Practica 1. Calibracion de Material Volumetrico

Prctica #1 PRECISIN Y EXACTITUD
1

CALIBRACIN DE MATERIAL
VOLUMTRICO
QUMICA DE ALIMENTOS

PATRICIA SANDOVAL / AL685472
DIANA PALOMA VILLA JAIME /AL683875

PROFESORA: GLORIA SANDOVAL
CHVEZ

13 septiembre 2013


2
RESMEN
En este documento se presenta la prctica de laboratorio Calibracin de Material Volumtrico, en la
cual se desea Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio. Se describen los materiales, equipos y reactivos a utilizar, as como el
procedimiento y un diagrama de flujo del mismo. En el apartado de resultados se muestra una recopilacin
de mediciones experimentales as como varios clculos con los cuales se determin la precisin y exactitud
del experimento. Por ltimo se encuentran las conclusiones y bibliografa consultada.
Los resultados ms relevantes fueron: en la pipeta volumtrica se obtuvo una exactitud mayor que en el
matraz volumtrico ya que en la primera el error relativo fue de 0.00002 y en el segundo de 0.00506. La
repetibilidad en la experimentacin fue adecuada.

NDICE

1. OBJETIVO 3
2. FUNDAMENTO 3
3. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO DE SEGURIDAD 4-5
3.1 EQUIPOS 4
3.2 MATERIALES 4
3.3 REACTIVOS 5
3.4 EQUIPO DE SEGURIDAD 5
4. PROCEDIMIENTO 5-6
4.1 CALIBRACIN DE UNA PIPETA VOLUMTRICA. 5
4.2 CALIBRACIN DE UN MATRAZ VOLUMTRICO. 5
4.3 CALIBRACIN DE UNA BURETA 6
5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS 6-9
5.1 FRMULAS UTILIZADAS PARA LOS CLCULOS 6
5.2 RESULTADOS CALIBRACIN PIPETA AFORADA (50 ML) 6
5.3 CLCULOS PIPETA AFORADA (50 ML) 7
5.4 RESULTADOS Y CLCULOS CALIBRACIN MATRAZ AFORADO (50 ML) 8

6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS 8-9
7. CUESTIONARIO 10-11
8. CONCLUSIONES 11
9. ANEXOS 12-13
9.1 DIAGRAMAS DE FLUJO 12
9.2 FOTOGRAFAS DEL PROCEDIMIENTO 13
10. BIBLIOGRAFA 13


3
1. OBJETIVO
Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibracin de material
volumtrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud y
precisin de los datos generados.

2. FUNDAMENTO
Al concepto de medir se le conoce como la accin de comparar determinada
magnitud contra un patrn preestablecido. En todo proceso de comparacin existen
factores que causan que las mediciones sean diferentes a las anteriores. Dichas
mediciones pueden ser dispersas o muy parecidas esto puede depender del
instrumento utilizado para la medicin.
La precisin y exactitud son caractersticas de un instrumento de medicin. La
exactitud de un instrumento es el grado de aproximacin de una medida dada por
dicho instrumento comparada con el valor que se obtendra de un instrumento muy
exacto. La precisin es la medida de la reproducibilidad de mediciones consecutivas.
Un instrumento de baja precisin indicar medidas muy dispersas de una misma
magnitud mientras que un instrumento muy preciso dar medidas muy similares.

La repetibilidad de los resultados en las mediciones es la
cercana entre los resultados de mediciones sucesivas de la
misma magnitud. La repetibilidad se puede expresar en
forma cuantitativa.

La reproducibilidad de los resultados de mediciones es la cercana entre los resultados
de las mediciones de la misma magnitud por medir.

Todas las mediciones tienen asociada una
incertidumbre que puede deberse a los
siguientes factores:

La naturaleza de la magnitud que se mide
El instrumento de medicin
El observador
Las condiciones externas

Figura 1. Grfico de Repetibilidad
Figura 2. Grfico de Reproducibilidad

4
3. EQUIPO, MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO DE SEGURIDAD
3.1 Equipo

1 Balanza analtica y de precisin. (OHAUS). Precision balance and GF. Series
No. 2/ Blanza de precisin AND No. 2
Marca AND
Model GF300
Aparato encargado de determinar la masa, debido a que la gravedad va a ejercer la
misma fuerza sobre las pesas y el objeto.
Su precisin depender del uso y trato de la misma, cuidando tener la muestra a pesar
sin derrames y que se establezca un equilibrio entre las pesas.
Termmetro
Instrumento de medicin de temperatura, es un tubo de vidrio sellado que contiene un
lquido, generalmente mercurio o alcohol coloreado, cuyo volumen cambia con la
temperatura de manera uniforme. Este cambio de volumen se visualiza en una escala
graduada.
Su precisin depende de la persona que lo lea ya que debe estar bien colocado
viendo la marca del mercurio a una distancia horizontal.
3.2 Materiales
1 Vaso de precipitado de 100 y 250 mL.
Material de vidrio que se utiliza para contener sustancias, disolverlas, atacarlas,
calentarlas y en general cualquier cosa que no necesite una medida de precisin del
volumen.
1 Matraz volumtrico de 50 mL
Se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de lquido. La marca
de graduacin rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fcil determinar con
precisin cundo el lquido llega hasta la marca.
La forma correcta de medir volmenes es llevar el lquido hasta que la parte inferior del
menisco sea tangente a la marca. El hecho de que el cuello del matraz sea estrecho
es para aumentar la exactitud, de esta forma un cambio pequeo en el volumen se
traduce en un aumento considerable de la altura del lquido.

1 Pipeta volumtrica de 50 mL
Instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuotas de lquido con
bastante precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que
termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de
marcas grabadas) indicando distintos volmenes.

1 Perilla succionador de tres vas.


5
3.3 Reactivos
Hielo
Agua destilada a 20C

3.4 Equipo de Seguridad
Lentes de seguridad
Par de guantes de latex
Bata de manga larga
Botas industriales
Cofia
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Calibracin de una pipeta volumtrica.
1. Controlar la temperatura de aprox. 200 mL. de agua destilada a 20C en un
vaso de precipitado de 250 mL.
2. Pesar un vaso de precipitado de 100 mL vaco y obtener el valor de su masa (g).
Usar guantes de ltex para manipular el vaso.
3. Llenar la pipeta volumtrica por encima del enrase superior con el agua
destilada libre de gases, y a temperatura de 20C. Secar la punta por fuera y
aforar con las precauciones correspondientes, (evitar el error de paralaje).
Dejar escurrir lentamente todo el lquido hasta vaciar la pipeta sin golpearla ni
soplar la ltima gota.
4. Pesar el vaso con el agua liberada y por diferencia de pesada se calcula la
masa del agua. Secar el vaso
5. Llenar nuevamente la pipeta y verter el agua en el vaso de precipitado seco.
6. Calcular la masa del agua nuevamente. Repetir el procedimiento tres veces
ms hasta obtener un total de 5 determinaciones.
7. Determinar el volumen de la pipeta en base a la siguiente expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
8. Calcular el volumen medio vertido a 20C y su desviacin estndar.
9. Calcular la exactitud de la medicin y % de coeficiente de variacin
correspondiente. Comparar los resultados con la tolerancia del material.
4.2 Calibracin de un matraz volumtrico.
1. En este caso el recipiente tiene que estar limpio y seco. Tarar el matraz, tener la
precaucin de usar guantes de ltex para manipular el matraz.
2. Llenar con agua a 20C hasta el aforo, evitando que queden gotas de agua
adheridas en la boquilla del matraz, arriba de la marca de aforo y por
diferencia de pesada calcular la masa del agua contenida.
3. Repetir los pasos 1 y 2 cuatro veces ms.
6 Determinar el volumen del matraz usando la expresin:
Volumen= masa x factor; Dnde: factor = 1.0029 para 20C
7. Calcular el volumen medio a 20C y su desviacin estndar.


6
8. Calcular la exactitud de la medicin y %de coeficiente de variacin. Comparar
los resultados obtenidos experimentalmente con el valor de tolerancia o
incertidumbre del material.
4.3 Calibracin de una bureta
1. Medir la temperatura del agua destilada que se va a utilizar en la calibracin, la
cual deber estar a 20 C
2. Llenar la bureta con agua destilada y asegurarse que no tenga burbujas en la
punta y dispensar el volumen excedente hasta el valor de 0.00 mL.
3. Determinar la masa de un vaso de precipitado seco.
4. Verter 10 mL de agua en el recipiente previamente tarado.
5. Pesar el volumen de agua dosificado y anotar la masa. Repetir la operacin de
dosificacin y pesado 4 veces ms.
6. Calcular el volumen medio y su desviacin estndar. Calcular la exactitud de la
medida y % de coeficiente de variacin.
5. CLCULOS, RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS
5.1 Frmulas utilizadas para los clculos

Frmula 1. Volumen= masa x factor
Frmula 2. Media ( =

Frmula 3. Desviacin estndar (S) =

Frmula 4. Exactitud = (

Frmula 5. %Error = |
|
Frmula 6. % Coeficiente de Variacin (%Cv) =
||

Formula 7. Error relativo =

5.2 Resultados calibracin pipeta aforada (50 mL)

Medicin
N
Masa del recipiente
(vaso precip. 100
mL) (g)
Masa del
recipiente +
agua (g)
Masa de
agua
liberada (g)
Volumen
a 20 C
(mL)
Error %
1 50.011 99.7390 49.7280 49.8722 0.2562
2 50.011 99.7910 49.780 49.9243 0.1515
3 50.011 99.9680 49.9570 50.1018 0.2033
4 50.011 99.8070 49.7960 49.9404 0.1193
5 50.011 99.7420 49.7310 49.8752 0.2501
Tabla 1. Resultados experimentales de pipeta volumtrica 50 mL


7
5.3 Clculos pipeta aforada de 50 mL

Media
Se utiliz la Frmula 2 para su clculo:
Media = ABS |
|
Media = 49.9428 mL

Desviacin estndar
Desviacin Est. (S) =
]
S = 0.0938

Exactitud
Exactitud = (50 mL 49.9428 mL)
Exactitud = 0.0571 mL

% Coeficiente de Variacin
%Cv = ( 0.0938/49.9428)
%Cv = 0.1878

Incertidumbre o valor relativo

Error relativo = 0.00002

Desviacin Estndar 0.0938
Media 49.9428
% Coeficiente de Variacin 0.1875
Exactitud 0.0571
Error relativo 0.00002

Si se observa, la exactitud es la diferencia del volumen real con el volumen obtenido
por lo tanto un valor numrico menor significa que las mediciones fueron ms exactas;
el coeficiente de variacin se refiere a la comparacin de la variabilidad entre dos
grupos de datos obtenidos, por lo tanto un menor coeficiente de variacin muestra
resultados ms precisos.

Tabla 2. Resultado de clculos para una pipeta volumtrica (50 mL)

8

5.4 Resultados y clculos calibracin matraz aforado (50 mL)

Medicin
N
Masa del recipiente
(matraz de precip.
100mL) (g)
Masa del
recipiente +
agua (g)
Masa de
agua
liberada (g)
Volumen
a 20 C
Error
%
1.0000 36.6700 86.3540 49.6840 49.8281 0.3450
2.0000 36.6700 86.3400 49.6700 49.8140 0.3733
3.0000 36.6700 86.3170 49.6470 49.7910 0.4198
4.0000 36.6700 86.3870 49.7170 49.8612 0.2784
5.0000 36.6700 86.3270 49.6570 49.8010 0.3996

Media 49.8140
% Coeficiente de Variacin 0.05580
Exactitudd 0.1809
Error relativo 0.00506

6. REPETIBILIDAD / COMPARACIN DE RESULTADOS
Resultados del otro equipo que calibr el mismo material volumtrico
Calibracin de pipeta volumtrica

Medicin
N
Masa del recipiente
(matraz de precip.
100mL) (g)
Masa del
recipiente
+ agua (g)
Masa de
agua
liberada (g)
Volumen
a 20 C
Error %
1 52.734 77.238 24.504 24.5750 1.7291
2 52.734 77.23 24.496 24.5670 1.7623
3 52.734 77.252 24.518 24.5891 1.6710
4 52.734 77.222 24.488 24.5590 1.79561
5 52.734 77.232 24.498 24.5690 1.7540

Tabla 3. Resultados experimentales de matraz volumtrico 50 mL
Tabla 3. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (50 mL)
Los clculos de la tabla 4 se
realizaron con las mismas de la
misma manera que el
apartado 5.3 de este
documento.

Tabla 4. Resultados experimentales de pipeta volumtrica de 25 mL

9

Media 24.5690
% Cv 0.04554
Exactitud 0.43095

Datos de nuestro equipo Datos del otro equipo
Exactitud Exactitud
0.0572 0.4309

Medicin
N
Masa del
recipiente
(matraz vol) (g)
Masa del
recipiente +
agua (g)
Masa de
H2O
liberada (g)
Volumen a
20 C
Error %
1 21.2190 46.1010 24.8820 24.9541 0.1837
2 21.2190 46.1710 24.9520 25.0243 0.0973
3 21.2190 46.1090 24.8900 24.9621 0.1515
4 21.2190 46.1150 24.8960 24.9681 0.1273
5 21.2190 46.0950 24.8760 24.9481 0.2078

Media 24.962181
% Cv 0.1221159
Exactitud 0.037819

Datos de nuestro equipo Datos del otro equipo
Exactitud Exactitud
0.1809 0.0378

Al comprar la exactitud en los resultados de ambos equipos, podemos observar que
vara, ya que en el caso de la pipeta aforada, nuestro equipo tuvo datos ms exactos
en la pipeta volumtrica, mientras que en el caso del matraz aforado el equipo de
Caritina y Gonzlo obtuvieron ms exactos sus datos. Esto se debe a diferentes
situaciones, tales como; mala calibracin en la balanza, malas mediciones; en general
errores humanos, o instrumentales.

Tabla 5. Resultado de clculos para un pipeta volumtrica (25 mL)
Tabla 6. Tabla de comparacin de exactitud pipeta
Tabla 7. Resultados experimentales de matraz volumtrico de 25 mL
Tabla 8. Resultado de clculos para un matraz volumtrico (25 mL)
Tabla 9. Tabla de comparacin de exactitud matraz


10
7. CUESTIONARIO
1. De qu manera se vern afectados los parmetros estadsticos; promedio,
desviacin estndar relativa y error relativo?
a) al hacer ms replicas:
si se realizan ms replicas normalmente esto favorece estos parmetros ya que existe
un rango ms amplio y si alguno de los resultados se encuentra muy desplazado no
afecta la variacin y el promedio; en cambio si son pocas replicas o datos un solo
valor puede determinar si la desviacin estndar tiene un gran cambio y el error es
mayor.
b) al calibrar un material de mayor volumen al analizado:
Cuando se calibra un material de mayor volumen normalmente es ms fcil que uno
de menor volumen, el error tiende a ser ms pequeo y la dispersin aumenta ya que
el promedio puede tener una rango ms grande de variacin con respecto a los
datos. Por lo tanto si se desea calibrar un material de menor volumen ej: 10 mL se
necesita ms precisin a si se quiere calibrar uno de 100 mL
2. Por qu son empleados el porcentaje de error relativo y el coeficiente de
variacin para comparar la exactitud y precisin respectivamente, en vez de el
promedio y la desviacin estndar?
Porque el promedio y desviacin estndar no siempre definen si una calibracin o
experimento tiene una mayor precisin que otro; sin embargo el valor relativo y
coeficiente si lo pueden concretar como en este caso el error relativo del matraz fue
de 0.00506 y el de la pipeta de 0.00002. La calibracin de la pipeta fue ms exacta y
precisa.
El error relativo o incertidumbre se refiere
3. Compare y discuta la exactitud y precisin de los materiales calibrados en su
prctica.
Experimentalmente al realizar la calibracin de un matraz volumtrico de y una pipeta
volumtrica ambos de 50mL respectivamente, existi una mayor precisin en los
resultados de la pipeta volumtrica ya que la exactitud obtenida fue menor a
comparacin a la calculada en el matraz (exactitud = volumen real promedio) el
factor determinante en los clculos del matraz fue el promedio ya que el promedio del
mismo no fue muy prximo a 50mL, fue de 49.819, mientras que en la pipeta fue de
49.9428. A pesar de que las mediciones del matraz fueron menos precisas, la
desviacin estndar del matraz tuvieron valores ms pequeos; por lo tanto se
concluye que no siempre la desviacin estndar determina la exactitud de la
experimentacin; en este caso el coeficiente de variacin de ambos materiales fue
relativamente la misma.
4. En una titulacin cido- base, para tomar una alcuota de 10 ml. Qu material
utilizara (pipeta graduada, pipeta volumtrica, matraz volumtrico o probeta) y
por qu?
Entre todos los instrumentos mencionados en la pregunta, la pipeta volumtrica
sera la ms precisa y que tiene una mayor precisin; sin embargo para una


11
titulacin se considera que la bureta es el mejor instrumento ya que aunque estn
graduadas de la misma forma que una pipeta, la bureta se maneja con una llave
giratoria y al girarla pueden salir de gota a gota, y es ms fcil de manejar; en
cambio la pipeta funciona con una perilla succionadora de tres vas y es ms difcil
de manipular e imprecisa.
5. En una pipeta volumtrica de doble afore tiene las iniciales (TC) y (TD) cul de
las dos empleara?
Depende de la experimentacin. TD significa To deliver y TC significa To contain. Si
la pipeta es de 1.00mL, est diseada To deliver 1.00mL (para dispensar 1.00mL), no
se tiene que soplar la ltima gotita que siempre se queda en la punta inferior de la
pipeta, ya que la pipeta est diseada tomando en consideracin que esa gotita se
quedar all. TC no est diseado para que la gotita de la pipeta se quede en la
punta, por lo tanto se tiene que soplar para que sea exacto el contenido de la pipeta.
Si se desea una medicin ms precisa de una solucin y esta se aadir a otra se
usara TD ya que as se descargar exactamente la cantidad que se desea y ya se
toma en cuenta el resto que se quedar en la puntita de la pipeta.

6. Si la balanza de precisin tiene como mnima lectura 0.01 g usara esta para
pesar 10 mg de estndar de referencia? Fundamenta tu respuesta.
0.01g = 10 mg, por lo tanto la medicin estara en el lmite mnimo de precisin; no se
usara esta balanza ya que se recomienda que la cantidad a pesar debe de estar
entre los lmites de precisin, pues todo instrumento tiene un porcentaje de error y
lo pesado no sera exacto ni preciso
Recomendara una balanza que tuviera una mayor precisin y la mencionada
anteriormente utilizarla para medir gramos, no mg.

8. CONCLUSIONES
Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo correcto y las
condiciones en las que debe de encontrarse un equipo, se comprob que la
calibracin es un factor determinante para el error al igual que otros tipos de errores:
humanos, instrumentos, procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para obtener
resultados precisos y certeros se debe de conocer el manejo de los diferentes equipos
del laboratorio.
En esta prctica se demostr que los errores de comprensin del procesamiento son
determinantes para obtener datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro se
debe a los errores mencionados anteriormente es por eso que para tener resultados
ms exactos la experimentacin se realiza por duplicado o triplicado.
La desviacin estndar no es una medicin concluyente para la exactitud, ya que en
nuestra experimentacin en la calibracin de la pipeta volumtrica se alcanz una
mayor desviacin estndar y a pesar de ello fue la calibracin ms precisa.


12
9. ANEXOS
8.1 Diagramas de Flujo
A) Calibracin de una pipeta volumtrica.

B) Calibracin de un matraz volumtrico.

9.2 Fotografas del Procedimiento
Controlar la
temperatura de
aprox. 200mL de H
2
O
destilada a 20C
Pesar un vaso de
precipitados de 100
mL
Llenar la pipeta
volumtrica hasta el
aforo con el
destilada a 20C
Vaciar el agua de la
pipeta en el vaso de
precipitados de
100mL
Pesar el vaso de
precipitados con el
agua liberada
Por diferencia
calcular la masa del
agua (g)
Secar el vaso de
precipitados
Repetir el
procedimiento hasta
tener 4 mediciones
ms
Realizar calculos
correspondientes
Tarar el matraz, usar
guantes de ltex.
Llenar con agua a
20C el matraz hasta
el aforo
Por diferencia de
pesos calcular la
masa del agua
adherida
Repetir el
procedimiento 4
veces para tener 5
mediciones
Determinar el
volumen usando el
factor 1.0029
Calcular desviacin
estndar, exactitud,
%Cv y %Error


13

10. Bibliografa
1. Concepto de la medida. <http://fisica.udea.edu.co/~lab-
gicm/Laboratorio%20Fisica%201_2011/2010_teoria%20de%20errores/Concepto%
20de%20la%20medida_precisionn%20y%20exactitud.pdf> Consultado 10
septiembre 2013
2. Botero, M., Arbelez, 0. y Mendoza, J. (2007) MTODO ANOVA UTILIZADO PARA
REALIZAR EL ESTUDIO DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DENTRO DEL
CONTROL DE CALIDAD DE UN SISTEMA DE MEDICIN. Universidad Tecnolgica
de Pereira. Scientia et Technica. Pp. 533-537
3. Engineered Software, Inc. Repeatability and Reproducibility.
http://www.engineeredsoftware.com/papers/msa_rr.pdf. Consultado 20
septiembre 2013
4. Snchez, E. Operaciones Bsicas de Laboratorio.(2012). Materiales habituales en
el laboratorio. Pipeta. Ediciones PARANINFO. Pp. 27-28

Figura 3. Control del agua destilada a 20C
Figura 4. Pesado y aforado del matraz volumtrico de 50 mL
Figura 5. Empleo correcto de la perilla
succionadora de 3 vas

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