Calcula la contribucin del (77Se) en la masa 77 a partir del

(82Se) en la masa 82
Calcula la contribucin del (40Ar 15Cl) en la masa 77 a
partir de la seal en m=77
Calcula la contribucin del (40Ar 35Cl en la masa 75 a
partir del (40Ar 37Cl)

Calcula (75As a partir del 40Ar 35Cl y de la seal en m=75
7.9 PROCEDIMIENTO DE OPERACIN PARA LA DETERMINACIN DE ARSNICO
SOLUBLE EN AGUA MEDIANTE ESPECTOMETRIA DE PLASMA INDUCTIVAMENTE
ACOPLADO CON DETECTOR DE MASAS (1CP-MS) [6]
SECCIN DEL PROCEDIMIENTO
7.9.1. Aplicacin
7.9.1.1. Este mtodo es aplicable a la determinacin de tazas de metales en nuestras
de agua potable, superficial, subterrnea y residual.
7.9.1.2. Mediante este mtodo espectrometrico por plasma inductivamente acoplado
con detector de masas se pueden determinar concentraciones de As entre 0 5000 g
L-1.
7.9.1.3. Los lmites de cuantificacin se encuentren en anexo sobre validacin del
mtodo por ICP-MS.

7.9.2. Resumen del mtodo
El mtodo describe la determinacin multielemental de trazas de arsnico por
espectrometra de plasma inductivamente acoplado con detector de masas. La
muestra es introducida por nebulizacin neumtica a travs de la cmara de roco al
plasma. El acrosol de la muestra es llevado al centro del plasma se argn de alta
temperatura donde la muestra es atomizada e ionizada para producir una nube de
iones cargados positivamente. Los iones son extrados, identificados y cuantificados
mediante una analizador de masas cudruplo, que puede barrer todo el rango de
masas realizar el anlisis multielemental. Las cuentas obtenidas para un ion concreto
se comparan con la recta de calibracin para obtener la concentracin del elemento en
la muestra. Las interferencias isobricas y poli atmicas potenciales se corrigen
mediante ecuaciones de interferencias basadas en la abundancia isotpica natural. El
uso de estndar interno compensa las interferencias fsicas como: viscosidad, tensin
superficial y efecto carga en el proceso de transporte de la muestra al plasma y la
transferencia de iones al espectrmetro de masas [7,8].

7.9.3. Precauciones de seguridad
7.9.3.1. Se requieren guantes quirrgicos mandiles, mascarilla para cidos y gafas de
seguridad (proteccin de radiacin UV).
7.9.3.2. Cada reactivo debe ser considerado como un peligro potencial para la salud y
la exposicin a estos compuestos debe ser minimizada con buenas prcticas del
laboratorio.
7.9.3.3. La manipulacin de cidos concentrados debe realizarse en campana
extractora de gases y se deben lavar escrupulosamente las manos despus de
manipular soluciones concentradas de metales.

7.9.4. Precauciones para la operacin
7.9.4.1. El espectrmetro muestra mensajes de precaucin en la barra verde dela parte
inferior del programa cuando el sensor detecta algn problema, haciendo posible el
apagado manual del equipo antes de que se apague automticamente.
7.9.4.2. El equipo tiene sensores para controlar el flujo y la presin del agua y argn. Si
el flujo del agua es demasiado bajo para refrigerar el equipo o si el argn es
insuficiente, el plasma se apagara automticamente.
7.9.4.3. Existen sistemas de ventilacin para asegurar que la temperatura interior del
equipo se encuentran dentro de los lmites. El equipo se apagar automticamente si
cualquiera de estos ventiladores, excepto el del cudruplo, falla.
7.9.4.4. Sensores de temperatura en la extraccin de gases, entrada de aire, y lnea de
agua apagaran el plasma en caso de sobrecalentamiento.
7.9.4.5. El interruptor manual permite el apagado instantneo del equipo incluso si la
computadora no se encuentra operativa.
7.9.4.6. Se debe controlar la concentracin de cido, ya que la nebulizacin continua
de altas concentraciones de cido puede atacar el interior del equipo.
7.9.4.7. La proteccin externa del equipo protege al usuario de riesgos mientras el
equipo se encuentra en funcionamiento. La exposicin a altos voltajes y radiacin de
radiofrecuencias que estn presentes puede ser muy peligrosa.
7.9.4.8. Debido a su toxicidad, los gases del plasma y del sistema de vaco deben
eliminarse a travs del sistema de ventilacin del instrumento conectado al sistema
general de extraccin del laboratorio. Si tiene lugar una ventilacin incorrecta, puede
causar que el lquido de las bombas, ozono y otros productos txicos de combustin se
acumulen en el laboratorio. Se debe asegurar que el sistema de extraccin de los gases
funcione correctamente.
7.9.4.9. Los residuos de la cmara de nebulizacin contenidos en un recipiente de
plstico pueden ser txicos. Una manipulacin incorrecta de este recipiente o la
mezcla de lquidos en su interior que puedan reaccionar nos con otros puede dar lugar
a explosiones. La corrosin del recipiente o de los tubos de la bomba peristltica
puede dar lugar a daos en el instrumento o en el usuario. Se debe limpiar el
recipiente con agua cada vez que se vace.
7.9.4.10. El argn que se utiliza como gas de plasma es solamente un gas peligroso si
desplaza el aire que se est respirando o si no se almacena correctamente. Se debe
tener especial cuidado en las precauciones siguientes:
- Asegurar que las vlvulas del tanque estn cerradas y moverlas con un carrito
adecuado.
- Etiquetar el tanque y almacenarlo verticalmente, fuera de fuentes de calor e ignicin.
7.9.4.11. Dejar enfriar el equipo: la antorcha e interface permanecen calientes despus
de que el plasma se apaga; por lo tanto, no se debe tocar la caja de la antorcha o de los
conos de la interface antes de 10 minutos despus de apagar el plasma, para dejar
enfriar el equipo.
7.9.4.12. El analista debe seguir estrictamente las instrucciones del espectrmetro de
plasma masa afn de minimizar los riesgos de alto voltaje, emisiones de
radiofrecuencia, radiacin ultravioleta y altas temperaturas.
7.9.4.13. El analista debe seguir las buenas prcticas de laboratorio y cuidados
necesarios inherentes a la determinacin de trazas de metales; debe tener especial
cuidado para evitar la contaminacin de las muestras y prdidas en el proceso
analtico. Las fuentes potenciales de contaminacin de pueden minimizar con una
buena limpieza y mantenimiento en general de laboratorio.
7.9.4.14. Lavado del material de trabajo
a) El material de trabajo se entrega con agua de grifo inmediatamente despus de que
se ha usado en el anlisis de metales.
b) Se remueven las etiquetas y los grabados utilizando alcohol industrial y una
esponja.
c) Se enjuaga con abundante agua ala grifo.
d)Se lava con una escobilla de tamao y forma adecuada, fregando por dentro de los
tubos, viales y otras pequeas piezas, con solucin de detergente especial (Extrn
neutro Merck o similar).
e) Se enjuaga con abundante agua de grifo para remover los residuos de detergente.
f) Se colocan los frascos en una solucin de cido ntrico. 1:3. Es aconsejable dejar los
frascos y viales en el bao de cido durante 8 horas como mnimo.
g) Se enjuaga con agua ultra pura.
En general, los frascos para almacenar reactivos, vasos cnicos, tubos de centrifuga,
viales y otros materiales deben seguir el mismo procedimiento de limpieza, y solo se
utilizara en el anlisis de trazas de metales por espectrometra de plasma. Todo el
material debe ser lavado antes de su uso y, una vez limpio, no debe ser expuesto al
ambiente a excepcin de lo estrictamente necesario. Los frascos utilizados para el
almacenamiento de las muestras deben ser de preferencia de polietileno.

7.9.5 Interferencias
7.9.5.1. Las interferencias de masas (espectroscpicas) pueden ser isobricas, poli
atmicas, de xidos y de iones de doble carga. Las interferencias isobricas son
causadas por istopos de otros elementos o especies poliatomicas que tienen la
misma masa carga nominal que el analito. En este caso, se puede seleccionar un
istopo alternativo o el uso de ecuaciones de interferencias fsicas.
7.9.5.2. Las interferencias fsicas estn asociadas a procesos fsicos que intervienen en
el transporte de la muestra al plasma, procesos de conversin y la transmisin de
iones de la interface del plasma (tensin superficial), durante el proceso de
atomizacin e ionizacin en el plasma o durante la transferencia de iones de la
interface al espectrmetro de masas (efecto carga). Para minimizar estos efectos, la
composicin y concentracin de cido debe ser la misma para estndares, blancos y
muestras. Es importante la adicin de estndar interno para compensar las
interferencias fsicas.
7.9.5.3. Las interferencias de efecto memoria son debidas a las contribuciones de
seales de analitos medidos previamente a la muestra. El efecto memoria puede ser el
resultado de la deposicin de la muestra en varios componentes del sistema de
introduccin: en el tubo de la bomba peristltica, en la cmara de roco, en la antorcha
y en los conos de interface. Los lugares donde se deposita la muestra son
dependientes de la misma y pueden ser minimizados mediante el uso de blancos entre
muestras. Se recomienda leer tres replicas por cada dato adquirido.