CAPA

Assunto:
Cristalizao
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Turma
Bancada
INTRODU!O "# o $ue ser% a&ordado
Cristalizao' Recristalizao: puri(cao de s)lidos e aplicao
industrial*
Cristalizao
A cristalizao consiste em um processo de o&teno de
cristais' a partir de t+cnicas de preparao' $ue tem como
instrumento &%sico o controle da transio de ,ases* A ,ormao de
cristais + resultante da interao de processos de trans,er-ncia de
calor e massa com o mo.imento do /uido e das part0culas presentes
em um sistema' cu1a .ariao da composio com o tempo acarreta
a ,ormao de uma no.a ,ase* Assim' a cristalizao en.ol.e uma
mudana de ,ases $ue consiste na troca de %tomos' ions ou
moleculas entre um nutriente ou ,ase"me' inst%.el' e a ,ase
cristalina $ue se ,orma' com energia li.re mais &ai2a e' portanto'
mais est%.el*Ind3stria ,armac-utica' aliment0cia ou de ,ertilizantes:
A cristalizao + realizada em grandes cristalizadorres' onde
mil45es de cristais desen.ol.em"se ao mesmo tempo* 6Isso no
e2ige caracter0sticas de(nidas dos cristais7* A cristalizao +
&astante di,undida como meio de puri(cao de l0$uidos' onde +
pre,erida 8 destilao 6$uando poss0.el7' pois a entalpia de
cristalizao normalmente + muito menor do $ue a entalpia de
.aporizao e as opera5es de cristalizao geralmente so
realizadas a temperatura am&iente' re$uerendo um consumo menor
de energia*
9ase s)lida a partir da ,ase l0$uida: de.e ser ,ormada uma inter,ace
de separao entre as duas* :2ist-ncia de part0culas de poeira ou
cristais de impureza pode ,uncionar como ;ncoras ,a.orecendo a
nucleao 6menor disp-ndio de energia7
<olu&ilizao
Normalmente' a solu&ilidade aumenta com o aumento da
temperatura' e pode ser in/uenciada pela presena de impurezas e
pelo .alor do P= do sol.ente* :m determinadas condi5es de
presso e temperatura' uma soluo pode estar insaturada
6$uantidade de soluto + in,erior a $ue podia ser dissol.ida7'
supersaturada 6a soluo cont+m dissol.ida uma $uantidade de
soluto maior a $ue poderia ser dissol.ida7 e a saturada* Ao atingir a
situao de supersaturao' o soluto tende a precipitar ou cristalizar
para $ue le.e a soluo a situao de saturao*
A ,ormao da ,ase s)lida a partir da ,ase l0$uida de.e"se a
diminuio da energia li.re do sistema' a&ai2o da temperatura
de ,uso*
A supersaturao de um sistema pode ser o&tida por e.aporao
do sol.ente' por res,riamento ou por .%cuo* >uanto maior a
supersaturao' mais r%pido ocorre a nucleao e mais (nos os
n3cleos ,ormados*
?4ttp:@@pelicano*ipen*&r@PosABC@Te2toCompleto@<andra
DECAparecidaDECCoel4oDECdeDECFelloGF*pd,#
Nucleao "# ,ase inicial da cristalizao' $ue comea logo $ue
se1am .encidas as &arreiras de energia para a aglomerao de
ions' %tomos ou moleculas'' para a ,ormao do n3cleo cristalino
s)lido* H necess%rio $ue o e$uil0&rio se1a rompido* Onde o soluto
no cristaliza espontaneamente: Agitao' porcentagem de
supersaturao' presena de impurezas ou $ual$uer o&st%culo
estran4o a soluo*
O&ser.ada pelo comeo da precipitao na soluo*
Clusters -> s se tornam estveis a partir de certo tamanho que depende das
condies. Se no atingir a estabilidade necessria ele redissolve. um
grupo de tomos ligados de tamanho intermedirio entre uma molcula e um
slido de grande tamanho massa ou volume. !scala nanomtrica. " no
estgio de nucleao que os tomos de#inem a estrutura do cristal.
Recristalizao
:tapas
:scol4a do sol.ente
Para a escol4a do sol.ente ideal + necess%rio ,azer testes em
tu&os de ensaios' com di,erentes tipos de sol.entes* De.e"se
ocorrer a dissoluo da su&st;ncia impura em algum sol.ente
apropriado no ponto ou pr)2imo ao ponto de e&ulio*
Caracter0sticas do sol.ente ideal:
No dissol.e o componente $uando a soluo esti.er ,ria'
apenas a $uente' pois se dissol.er 8 ,rio o composto
continuar% dissol.ido numa temperatura &ai2a* No dissol.e
as impurezas' no reage com o composto' no + in/am%.el'
no + t)2ico' + &arato' muito .ol%til para $ue os cristais se1am
remo.idos ,acilmente*
:2emplos de sol.entes comuns $ue podem ser escol4idos:
Preparao da soluo
Ap)s a dissoluo' e.aporao@reduo do sol.ente para $ue
a soluo ($ue em estado supersaturado* <e ,or um sol.ente
muito .ol%til sera necess%rio realizar esta etapa por re/u2o*
Para e.itar supera$uecimento de.em"se utilizar es,eras de
.idro* De.e"se ,er.er a soluo com apro2imadamente ID em
massa de car.o ati.ado para adsor.er as impurezas*
9iltrao 6a $uente7
A (ltrao de.e ocorrer numa temperatura no ponto ou
pr)2ima ao ponto de e&ulio' para separar as part0culas de
material insol3.el e as impurezas $ue esto contidas no
car.o ati.ado*
Arre,acimento@Res,riamento
Para $ue ocorra a cristalizao a temperatura de.e ser
reduzida' produzindo a cristalizao da su&st;ncia $ue esta.a
dissol.ida*
<eparao dos cristais ,ormados
Por (ltrao 8 .%cuo para $ue a separao ocorra com mais
e(ci-ncia
<ecagem do material
Determinao do ponto de ,uso J para testar a pureza do
material puri(cado' se esti.er pr)2imo ao ponto de ,uso do
material puro' a puri(cao ,oi o&tica com sucesso*
<OAR:<' A* <*K <OULA' N* A*K PIR:<' D* M*' >u0mica org;nica:
teoria e t+cnicas de preparao' puri(cao e identi(cao de
compostos org;nicos' Rio de Naneiro' Auana&ara <* A* IOPP*
Utilizao do car.o ati.ado:
H uma ,orma de car&ono puro com part0culas de &ai2a
granulometria' $ue adsor.em impurezas' sem modi(car a
composio $u0mica do produto tratado*Tem a capacidade de
coletar seleti.amente gases' l0$uidos ou impurezas no interior
dos seus poros* <e utilizado em e2cesso pode causar perda do
material*