Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
partes de agua (recipiente 2), con los cuales se realiz un proceso de transferencia, del recipiente 2 se tom 1
mL con la pipeta y se agreg al recipiente 1; obteniendo un volumen promedio entre los dos recipientes de
con un intervalo de confianza de y un porcentaje de error de .
_________________________________________________________________________________________
1. OBJETIVOS
Conocer los cuidados y funcionamiento de la
balanza analtica para disminuir medidas
errneas.
Manipulacin adecuada de material volumtrico
para analizar estadsticamente su precisin y
confiabilidad.
2. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS
2.1 DATOS
2.1.1 CALIBRACIN MATRAZ VOLUMTRICO
25 mL
TABLA N 1. Peso matraz vaco
#
MEDIDAS
PESO MATRAZ (g)
0,0001
1 16,2321
2 16,2318
3 16,2315
Promedio 16,2318
Desviacin
Estndar
0,0002
Rango 0,00060
Posteriormente se procede a realizar la toma de los
datos del matraz volumtrico enrazado hasta el
aforo con el agua cuya densidad es conocida, los
cuales se reportan en la TABLA N2. En donde
tambin se encuentra el peso del agua obtenido de
la siguiente manera:
Ec. 1
TABLA N 2. Peso de agua
# MEDIDAS
PESO
MATRAZ +
AGUA (g)
0,0001
PESO
AGUA (g)
0,0001
1 40,9658 24,7340
2 41,0924 24,8606
3 41,0121 24,7803
4 41,0071 24,7753
5 39,1261 22,8943
6 41,0529 24,8211
7 41,0425 24,8107
8 41,1206 24,8888
9 41,0696 24,8378
10 41,0791 24,8473
promedio 40,8568 24,6250
Desviacin
estndar
0,6098 0,6098
Mximo 41,1206 24,8888
Mnimo 39,1261 22,8943
Rango 1,9945 1,9945
Al obtener estos datos se hacen necesario tener
presente que al trabajar con un lquido como el
agua, este presenta una densidad general conocida
pero a temperatura de 25C lo que no se corrobora
en el contexto del medio de trabajo en el que se
realiz esta prctica, por lo que es impresendible
calcular un error de flotacin con el que logra
obtener una correccin del peso del agua bajo el
principio de este.
Ec. 2
Entonces el agua bajo este principio se tendra el
peso reportado en la TABLA N4, para los cuales se
utiliz los datos de la TABLA N3.
TABLA N3. Datos para la frmula de flotacin.
DESCRIPCIN PESO (g/mL)
Densidad del aire 0.0012
Densidad de pesa 8.00
Densidad del agua
a 28C
0.9982
TABLA N4 peso del agua corregida.
# MEDIDA PESO DEL AGUA
CORREGIDO (g)
0,0001
1 24.7600
2 24.8867
3 24.8063
4 24.8013
5 24.9204
6 24.8472
7 24.8368
8 24.9149
9 24.8639
10 24.8734
promedio 24.8510
Desviacin
Estndar
0.04870
Ahora, para encontrar le volumen contenido en el
matraz se utiliz la siguiente formula y los datos
obtenidos se reportan en la TABLA N5.
Ec. 3
TABLA N5 Volumen del agua
# Medida VOLUMEN DEL
AGUA (mL)
1 24.8046
2 24.9315
3 24.8510
4 24.8460
5 24.9653
6 24.8920
7 24.8815
8 24.9598
9 24.9087
10 24.9182
Promedio 24.8974
Desviacin
estndar
0.0512
2.1.2 CALIBRACIN PIPETA VOLUMTRICA 1.0 ml
Se reportan los siguientes datos obtenidos despus
de medir el peso de un vaso vaco precipitado
(recipiente 1) en tres ocasiones, al igual que un
vaso lleno con
Ec. 4
TABLA N6 peso del agua en recipiente 1 y 2
# MEDIDA PESO AGUA
RECIPIENTE
1 (g)(vertido)
0,0001
PESO
RECIPIENTE 2
(g)(tomado)
0,0001
1 0.8910 1.1371
2 1.0090 1.1152
3 0.9919 1.0246
4 1.0040 1.0382
5 1.1761 1.0802
6 0.7864 0.9622
7 1.0251 1.0299
8 1.0315 1.0208
9 1.0263 1.0464
10 0.9690 1.0594
Promedio 0.9910 1.0514
Desviacin
estndar
0.0954 0.0475
Ahora, con estos datos se puede corregir las masas
obtenidas mediante la ecuacin 2. Ajustndola a la
densidad correspondiente en la que se llev a cabo
el experimento; de esta manera se reportan en la
TABLA N7 los datos obtenidos.
TABLA N7 Peso del agua corregido en el recipiente 1 y
2.
# MEDIDA PESO AGUA
RECIPIENTE 1
(g)(vertido)
0,0001
PESO
RECIPIENTE 2
(g)(tomado)
0,0001
1 0.8919 1.1382
2 1.0100 1.1163
3 0.9929 1.0256
4 1.0050 1.0392
5 1.1773 1.0813
6 0.7882 0.9642
7 1.0261 1.0309
8 1.0325 1.0218
9 1.0273 1.0475
10 0.9710 1.0605
Promedio 0.8922 0.9525
Desviaci
n estndar
0.3090 0.2940
Teniendo los datos corregidos del agua, se contina
calculando el determinado volumen del recipiente 1
y 2 con la Ecuacin 3 y los datos se reportan en la
siguiente TABLA N8.
TABLA N8. Volumen del recipiente 1 y 2
# MEDIDA VOLUMEN
RECIPIENTE
1 (mL)
(vertido)
0,0001
VOLUMEN
RECIPIENTE
2 (mL)
(tomado)
0,0001
1 0.8935 1.1402
2 1.0118 1.1183
3 0.9946 1.0274
4 1.0068 1.0410
5 1.1794 1.0832
6 0.7914 0.9659
7 1.0279 1.0327
8 1.0343 1.0236
9 1.0291 1.0493
10 0.9727 1.0624
Promedio 1.2941 1.0544
Desviacin
estndar
0.9644 0.0474
TABLA N 9. Desviacin promedio recipiente 1
# MEDIDA /XI-MEDIA/
1
2 0,0771
3 0,1170
4 0,1051
5 0,1406
6 0,0432
7 0,0981
8 0,1296
9 0,1244
10 0,0671
Desviacin
Promedio 0,1002
TABLA N 10. Desviacin promedio recipiente 2
# MEDIDA /XI-MEDIA/
1
2 -0,0730
3 0,0176
4 0,0040
5 -0,0380
6 0,0800
7 0,0123
8 0,0714
9 -0,0542
10 -0,0172
Desviacin
Promedio
0,0003
2.2. CLCULOS
2.2.1 CALIBRACIN DEL MATRAZ
VOLUMTRICO
ERROR RELATIVO:
Para el clculo del error relativo se utiliza la
siguiente formula:
Ec. 5
%
ERROR ABSOLUTO:
Para el clculo del error absoluto se utiliza la
siguiente formula:
Ec. 6
DESVIACIN PROMEDIO:
Esta se encuentra dada por la siguiente ecuacin:
Ec. 7
DESVIACIN ESTNDAR:
Para poder calcular la desviacin estndar se utiliza
la siguiente ecuacin:
Ec. 8
Introduciendo el dato adecuado se pudo obtener la
siguiente informacin:
0.0512
RANGO:
Ec. 9
Teniendo al valor mximo como le volumen ms alto
tomado y el valor mnimo como el volumen ms
bajito tomado.
LIMITE DE CONFIANZA:
El lmite de confianza de logra calcular usando el
valor t para los 10 datos que se obtuvieron y
mediante la siguiente ecuacin:
Ec. 10
En donde es el promedio. t es el T student (el
cual segn el registro terico para 95% es de
2.23).S es la desviacin estndar y n el nmero de
datos.
2.2.2. CALIBRACIN DE LA PIPETA
VOLUMTRICA
Para conocer el volumen promedio se utiliza la
siguiente formula
Ec. 11
ERROR RELATIVO:
se conoce el error relativo mediante la
Ecuacin 5.
ERROR ABSOLUTO:
Para el clculo del error absoluto se utiliza la
ecuacin 6.
0.1772 mL
RANGO
Teniendo al valor mximo como le volumen ms alto
tomado y el valor mnimo como el volumen ms
bajito tomado se realiza el rango con utilizando
la ecuacin 8.
Rango recipiente 1.
Rango recipiente 2.
DESVIACIN PROMEDIO:
Esta se encuentra dada por la siguiente ecuacin 7.
Recipiente 1.
0,0003
Recipiente 2.
0,0003
DESVIACIN ESTNDAR:
Utilizando la ecuacin 8, se logr obtener los
siguientes datos:
Despus se calcula una sola desviacin que
puede representar los valores que se lograron
obtener en los dos recipientes para la cual se
utiliza la siguiente ecuacin:
Ec.12
0.6175
LIMITE DE CONFIANZA
El lmite de confianza de logra calcular usando el
valor t para los 10 datos que se obtuvieron y
mediante la siguiente ecuacin:
Ec.13
En donde es el promedio. t es el T student (el
cual segn el registro terico para 98% es de
2.23).S es la desviacin estndar y n el nmero de
datos.
COEFICIENTE DE VARIACIN
Para calcular el %RSD se utiliza la siguiente
ecuacin:
Ec. 14
PRUEBA T
Para calcular un valor de T con la siguiente formula:
Ec.15
En donde:
Y si:
Paso 3.
El
Entonces se acepta la hiptesis nula.
Calibracin pipeta volumtrica
Paso 1.
HIPTESIS NULA: lo datos no tienen
diferencia estadstica significativa frente al valor
dicho por el instrumento.
HIPTESIS ALTERNATIVA: los datos tienen
diferencia significativa frente al valor dicho por
el instrumento.
Paso 2.
Entonces se tiene la siguiente informacin:
Paso 3.
El
Entonces se acepta la hiptesis nula.
3. ANLISIS
Para conocer la certeza de lo que se plantea
durante los resultados obtenidos en medio de esta
prctica de laboratorio se necesita tener presente
en el desarrollo, herramientas precisas de utilidad
analtica para poder descartar todo posible error
existente de manera indirecta que puede alterar el
resultado y con ello la confiabilidad de este; para
esto dentro del anlisis qumico que se pretende
dar a conocer en la prctica se utiliz como
herramienta textual una balanza analtica que
cuenta con una capacidad de 100-200 g y una
sensibilidad de 0.01-0.1 mg. La sensibilidad es el
incremento de masa ms pequeo de puede medir
IMAGEN 1. Balanza analtica que mide masas hasta 0.1
mg 0.1 g.
Funcionamiento.
IMAGEN 2. Principio fuerzas de compensacin.
Las partes mviles (platillo de pesaje, columna de
soporte [a], bobina, indicador de posicin y carga
[G] objeto en proceso de pesaje) son mantenidas
en equilibrio en flotacin por una fuerza de
compensacin [F] que es igual al peso. La fuerza de
compensacin es generada por el flujo de una
corriente elctrica, a travs de una bobina ubicada
en el espacio de aire existente en un electroimn
magneto cilndrico. La fuerza F es calculada
mediante la ecuacin [F = I x l x B], donde: I =
corriente elctrica, l = longitud total del alambre de
la bobina y B = intensidad de flujo magntico en el
espacio de aire del electroimn.
Con cualquier cambio en la carga
,el
sistema mvil mecnico responde,
desplazndose verticalmente una fraccin de
distancia, detectada por un foto sensor [e], que
como resultado enva una seal elctrica al
servoamplificador [f] que cambia el flujo de corriente
elctrica que pasa por la bobina del magneto [c], de
forma que el sistema mvil retorne a la posicin de
equilibrio al ajustarse el flujo magntico en el
electroimn. En consecuencia, el peso de la masa G
se puede medir de forma indirecta, a partir del flujo
de corriente elctrica que pasa por el circuito
midiendo el voltaje [V], a travs de una resistencia
de precisin [R]. [V = I x R].
A la fecha han sido desarrollados muchos sistemas
que utilizan la electrnica para efectuar mediciones
muy exactas de masa y peso
Para una mayor exactitud se deben calibrar los
materiales de vidrio, el cual se realiza por medio del
mtodo de pesaje de un lquido del cual se conoce
su densidad, de manera repetitiva.
Para esta prctica se determin la exactitud o
precisin de un matraz volumtrico de 25.00 ml y
una pipeta volumtrica 1.00 ml, mediante un
proceso de calibracin en donde se logra medir la
cantidad real de masa, volumen, fuerza, corriente
elctrica etc.; para lo cual se debe tener en cuenta
la temperatura de este lquido (agua),ya que La
existencia de una diferencia de temperatura entre la
muestra y el ambiente de la cmara de medida
causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire
generan fuerzas sobre el plato de medida haciendo
con que la muestra parezca ms leve (conocida por
fluctuacin dinmica). Este efecto solo desaparece
cuando el equilibrio trmico es establecido. Adems,
el filme de humedad que cubre cualquier muestra,
que vara con la temperatura, es encubierto por la
fluctuacin dinmica. Esto hace con que un objeto
ms fro parezca ms pesado, o un objeto ms
caliente parezca ms leve
Para el caso del matraz volumtrico, este, debe
estar seco ya que el vidrio se caracteriza por
absorber (adherirse a la superficie) trazas de
sustancias qumicas, especialmente cationes,
entonces se puede perder analito
en la parte
experimental, teniendo el matraz en estas en la
anterior condicin, se continua pesndolo vaco,
luego se llena hasta el enrase y se pesa 10 veces y
mediante la ecuacin 1 se pudo calcular la masa
del agua contenida, estos datos se corrigen y ya con
esta informacin se calcula el volumen que se
obtiene y con ello una serie de errores, desviacin
promedio y estndar y lmite de confianza.
La estadstica cumple una funcin primordial en el
momento de presentar la informacin que se
obtiene al finalizar la prctica; el error relativo
porcentual nos indica que tan alejados estn los
resultados obtenidos del valor real; para este caso
se present un error promedio de % un error
que se puede justificar con el hecho de que la
variacin de la temperatura influye de gran manera,
ya que esta logra cambiar la densidad del agua;
aquel error de flotacin mencionado anteriormente
se presenta por la pequeas fuerzas que ejerce
sobre los objetos
Para la calibracin de la pipeta de 1.00 mL se
tomaba esta cantidad del recipiente 2 del que ya se
conoca su peso inicial y se verta el mililitro en el
recipiente 1 y se pesaban ambos recipientes
repetidas veces, en 10 ocasiones, en donde se
puede observar que se present una prdida del
lquido en el momento en que se pasaba de un
recipiente a otro, adems de las pequeas
cantidades que quedaban depositadas dentro de la
pipeta volumtrica, errores que se hacen presentes
o visibles en la desviacin estndar que se obtuvo
del recipiente 1 y el 2, y
respectivamente, notndose que la
desviacin estndar del recipiente 2 es menor
ya que en el momento del pipeteo se sacaba la
cantidad ms aproximada del recipiente 2 pero
no se depositaba totalmente toda la cantidad,
de igual manera se obtuvo un intervalo de
confianza del cual, nos indica que el valor
de la incertidumbre del instrumento es
bastante pequeo por lo que las medidas
tomadas son confiables.
Al comprobar si los datos estadsticamente
obtenidos del valor real se calcul la prueba T
de los datos a un 95% de confianza con los que
se pude decir que estadsticamente el mtodo
x es mejor visto que al evaluarlo con el valor
real es mucho ms cercano.
4. CONCLUSIONES
Se puede afirmar de acuerdo con los
resultados de porcentaje de error y
desviacin que el matraz volumtrico es
menos preciso y exacto que la pipeta
volumtrica.
La estadstica permite desarrollar una
visin ms clara en el momento de
comparar la precisin y exactitud de los
datos obtenidos en la prctica.
La veracidad de las medidas que se
obtengan dependen en gran parte del
analtico, de la manera y el mtodo con el
que este trabaje, lo cual se ver reflejado
en el resultado.
En el manejo del a balanza analtica se
debe tener en cuenta y conocer el
procedimiento adecuado para evitar datos
inexactos.
5. REFERENCIAS
[] HARRIS C. Anlisis qumico cuantitativo 3 ed. Editorial
reserve S.A. Barcelona-Espaa.2009.Pp.27, 37,50-51
[] ] http://www.bvsde.paho.org/bvsacd/cd2
9/laboratorio/cap4.pdf. fecha de
revisin:25/septiembre/2014.
[] http://www.tplaboratorioquimico.com/2008/08/balanza-
analitica.html#.VDHnjfl5M9I; fecha de
revisin:25/septiembre/2014.
[]SKOOG, D.A. West,D.M. Holler,F,G. Crouch, S,R,
Fundamentos de qumica analtica ed. Mxico D.F. Mc
Graw-hill, 2008.P.p 531-541.
[] MILLER,N.J;MILLER,C.J. Estadstica y quimiometria
para qumica analtica.1er ed., Madrid: editorial Prentice
hall, 2000.P.p 2.21.30.32.264.
[]http://descubrirlaquimica.wordpress.com/errores/.
Fecha de revisin 30/septiembre/2014.
ANEXOS
A) Existe diferencia estadsticamente
significativa entre el volumen certificado (real) y
el promedio obtenido?
RTA/
Teniendo en cuenta los datos obtenidos en
comparacin con el real, no existe diferencia
estadstica significativa.
B). EXPLIQUE LA DIFERENCIA ENTRE EL
MATERIAL VOLUMTRICO TRIPLE A, TIPO
A Y TIPO B.
RTA/
El material volumtrico se clasifica teniendo en
cuenta tres principales criterios:
TIPO DE MATERIAL CON QUE EST
FABRICADO.
La clasificacin por tipo de material corresponde a:
Material de Tipo I: de vidrio borosilicatado de bajo o
alto coeficiente de expansin trmico.
Material de Tipo II: fabricado con vidrio calizo.
Material de Tipo III: de vidrio de baja transigencia
luminosa.
TOLERANCIA
La clasificacin de acuerdo a su tolerancia,
corresponde a:
Material de tipo I:
Para mediciones de precisin que se subdivide en:
Material Clase A: considerados de mayor exactitud.
Material de Clase B: de menor exactitud
Material de Clase C: para Educacin Escolar
El material de tipo II
Corresponde a las mediciones aproximadas.
USO PARA EL QUE EST DISEADO
En cuanto al uso del material volumtrico, se debe
considerar el diseo del material para contener o
para entregar lquidos.
Para mtodos que requieren alta exactitud se debe
Utilizar siempre material de tipo I, Clase A y de
acuerdo al uso que la metodologa requiere.
Todo el material volumtrico usado en las
determinaciones analticas y que incide en la calidad
del resultado debe estar calibrado.
DIFERENCIA
Tipo A TIPO B
Graduacin y rotulacin
en esmalte azul de alto
contraste
Graduacin y rotulacin
en esmalte blanco de
alto contraste.
Graduacin: aforos
anulares en puntos
principales
Graduacin: divisiones
cortas
Clase A
Las tolerancias del volumen estn dentro de los
lmites fijados por las normas DIN e ISO
El material volumtrico de la clase A puede ser
certificado de conformidad
Este esmalte ofrece una combinacin ptima de
resistencia y legibilidad.
Graduacin y rotulacin por color marrn ETERNA
Se emplea para material volumtrico que se
somete a condiciones de limpieza especialmente
agresivas.
Clase B
Las tolerancias del volumen estn dentro del doble
de los lmites de error de la clase A fijados por las
normas DIN e ISO
c) Qu es el error de paralaje en la
determinacin de volmenes, de qu manera
puede afectar la determinacin y como se evita
Dicho error?
RTA/
El error de paralaje es ms comn de lo que se
cree, este error ocurre debido a la posicin
incorrecta del operador con respecto a la escala
graduada del instrumento de medicin, la cual est
en un plano diferente, cuando un observador mira
oblicuamente un indicador (aguja, superficie de un
lquido,) y la escala del aparato.
IMAGEN 3. Como se debe mirar los instrumentos.
Para tratar de evitarlo o, al menos disminuirlo, se
debe mirar perpendicularmente la escala de medida
del aparato.
Existen muchas maneras de evitar este fenmeno:
Tomando la parte inferior del menisco como el
punto de referencia y empleando materiales
volumtricos.
Usar una hoja de papel detrs de la graduacin.
Los ojos del observador deben estar al nivel de la
superficie del lquido
D) Indicar si el proceso de calibracin se aplica
para establecer el nivel de precisin y exactitud
con la cual un instrumento mide y porque?
RTA/
La calibracin se realiza para comprobar si el
instrumento es exacto a las medidas que estn
indicadas por el fabricante.