LABORATORIO 12

ANLISIS DE PLOMO Y ZINC:

TCNICAS DE TRABAJO
Objetivos:
Establecer condiciones operativas de trabajo para elementos de altas
y bajas sensibilidades: para obtener una curva de calibracin que sea
capaz de contener el analito en cuestin.
Implementar las condiciones de operacin analticas e instrumentales
para la determinacin de Pb y Zn.
Comparar la sensibilidad del Plomo a 2!nm y a 2"#nm mediante la
$ra%ca concentracin vs absorbancia
&allar $r'%camente las concentraciones de las muestras diluidas y
compararlas con los datos ledos en el equipo
Identi%car el uso de los par'metros de (ensibilidad y Precisin en el
an'lisis u cu'n importante se )ace con la presencia de inter*erentes.
E!i"os # M$te%i$&es:
Equipo de absorcin atmico ++nalyst , --
.asos de /--ml
0-12 3iolas de --ml
0-2 piceta
Est'ndar de plomo y Zinc
I't%o(!))i*':
4as muestras que van a ser analizadas por esta t5cnica deben estar
per*ectamente secas6 tamizadas y a una $ranulometra determinada si ello
*uera necesario. (e pesar' una cantidad6 idealmente la mnima que sea
representativa6 de tal *orma que diluida a un volumen %nal determinado6 la
concentracin esperada del elemento de m's baja concentracin se
encuentre dentro del ran$o ptimo de trabajo.
Para el an'lisis instrumental6 se tomar' en cuenta lo si$uiente:
(e procurar' que la viscosidad de la muestra ya en disolucin sea la
menor posible. En todo caso que las viscosidades sean parecidas a los
est'ndares de calibracin.
En al$unos casos6 debido a que las concentraciones de los elementos que se
desean determinar estar'n muy concentradas6 resulta necesario disminuir
la sensibilidad.
(i se precisa analizar concentraciones superiores al ran$o lineal6 siempre
tendremos la posibilidad de diluir la muestra. (i recordamos la ley de
4ambert y 7eer:
A + $ b )
(e observa que uno de los *actores que determina la absorcin es el camino
ptico: la lon$itud del cabezal 0b2.
Por tanto6 si reducimos la lon$itud o $iramos el cabezal un cierto 'n$ulo6 las
lecturas obtenidas ser'n in*eriores.
+l$unas veces resulta conveniente trabajar utilizando una lon$itud de onda
menos sensible.
P%o)e(i,ie'to:
+2 P8EP+8+CI9: ;E E(<=:;+8E(:
>+ partir del est'ndar de --- ppm 0de plomo y de zinc2 se prepara una
solucin de -- ppm:
<omar - m4 de --- ppm del est'ndar de Pb y llenarlo en una %ola
de -- m46 en esta misma %ola a$re$ar - m4 de --- ppm del
est'ndar de Zn.
+*orar con a$ua desionizada? 5ste ser' el est'ndar Pb>Zn de -- ppm
del est'ndar Pb>Zn de -- ppm preparar est'ndares de 2.- ppm6 @.-
ppm y - ppm6 tomando alcuotas adecuadas 0de acuerdo a la
tabla si$uiente2.
El medio %nal debe ser de .@ A de &:B
#
.
Co')- I'i)i$&
.Pb/Z'0
A&1)!ot$
.,L0
2o&- 3i'$&
.,L0
2o&- A4$(i(o
5NO
6
1-78
Co')- 3i'$&
Pb/Z'
199 "", 9 79 7 ,L 9 "",
199 "", 2 199 19 ,L 2 "",
199 "", 7 199 19 ,L 7 "",
199 "", 19 199 19 ,& 19 "",
72 P8EP+8+CI9: ;E 4+ CDE(<8+:
Pesar -. $ de muestra en un vaso de 2@- m4
+tacar con - m4 de &:B
#
E - m4 de &CI. ;i$estar )asta disolucin
total.
+$re$ar @ m4 de &:B
#
y dejar )ervir por unos minutos.
En*riar6 trasvasar a %ola de -- m46 a*orar con a$ua destilada y
a$itar.
8ealizar una dilucin de @-F6 a*orando con &:B
#
al .@A.
C2 +:=4I(I( I:(<8DCE:<+4:
Calibrar y optimizar el equipo con una solucin de @ ppm de Cu.
Colocar la l'mpara adecuada6 se$Gn el elemento a analizar.
Colocar los par'metros instrumentales 0+.6 slit6 corriente de la
l'mpara6 etc.26 )asta alcanzar la optimizacin de cada elemento.
4eer las absorbancias de los est'ndares y de la muestra.
Pro$ramar los est'ndares en modo concentracin y )allar de manera
directa la concentracin de la muestra.
Dtilizando el 8E(4BPE leer las muestras de los otros $rupos.
Res!&t$(o:
E!i"o (e Abso%)i*' $t*,i)$: ++nalyst , --
Est:'($%es (e Pb # Z': -ppm6 2.-ppm6 @.-ppm y -ppm
Lo';it!( (e o'($ "%i,$%i$ Pb: 21<',
Lo';it!( (e o'($ "%i,$%i$ Pb: 2=6-6',
Concentracin de
Pb
0ppm2
+bsorbanc
ia
0D.+.2
- -.---
2 -.-2-
@ -.-@2
- -.-#
Cuestra diluida -.-1
7lanco di$estado >-.--
Lo';it!( (e o'($ "%i,$%i$ Z': 216->',
Concentracin de
Zn
0ppm2
+bsorbanc
ia
0D.+.2
- -.---
2 -.@21
@ -.H!
- .-@/
Cuestra diluida
7lanco di$estado
Concentracin
de Pb 0ppm2
+bsorbanc
ia
0D.+.2
- -.---
2 -.-1@
@ -.1
- -.222
Cuestra
diluida
-.-#
7lanco
di$estado
>-.--#
Concentraci
n
de Pb 0ppm2
Cuestra
diluida
.1!-
7lanco
di$estado
>-.-1
Concentraci
n
de Pb 0ppm2
Cuestra
diluida
.#1@
7lanco
di$estado
>-.-/-
4a columna de datos en rojo son
aquellos que *ueron producto de
una mala medicin6 y se puede
observar la variabilidad que
muestra contra los datos reales
0que son los datos de la derec)a26
se sabe que este error sucede cuando no se tiene un cuidado con la
limpieza previa del capilar 0)aciendo pasar un poco de a$ua antes de
empezar con el an'lisis2.
. Presente las condiciones de operacin analtica instrumental de cada
uno de los elementos analizados
2. Con la *rmula si$uiente )alle los ppm de Pb y Zn en la muestra
analizada
A F I 04ectura muestra > 4ectura 7lanco2 J .
%nal
J 3
dil
K
inicial
F - ---
;onde:
4ectura muestra I lectura del la muestra 0Pb o Zn2 en el equipo de
E++ 0en ppm2
4ectura blanco I lectura del blanco di$estado 0Pb o Zn2 en el equipo
de E++ 0en ppm2
.
%nal
I .olumen al que se a*ora la muestra 0en m42
3
dil
I *actor de dilucin
K
inicial
I peso inicial de la muestra
Co')&!sio'es:
(e estableci condiciones operativas de trabajo para elementos de
altas y bajas sensibilidades6 para obtener curvas de calibracin que
sea capaz de contener el analito de la muestra.
(e implement condiciones de operacin analticas e instrumentales
para la determinacin de Pb y Zn en el laboratorio presente.
(e lo$r demostrar $r'%camente que la sensibilidad del plomo a
2!nm es mayor que a 2"#nm6 debido a que tiene mayor pendiente.
(e encontr la concentracin de la muestra diluida para cada
elemento6 mediante la $r'%ca concentracin vs absorbancia6
lo$rando de esta *orma comparar los resultados obtenidos con los
resultados ledos en el equipo.
4as variables de sensibilidad y precisin en este an'lisis son de vital
importancia ya que vemos de *orma pr'ctica el uso de la sensibilidad
en la eleccin de una lon$itud de onda determinada6 y esto mismo
esta li$ada a los inter*erentes que pueden estar presentes en el
an'lisis por lo que muc)as veces nos lleva a bajar nuestra
sensibilidad pero con la ventaja de aumentar la precisin.
Concentracin de
Zn
0ppm2
+bsorbanc
ia
0D.+.2
- -.---
2 -.1
@ -.#@!
- -./#2
Cuestra diluida -.
7lanco di$estado -.--/
Concentraci
n
de Pb 0ppm2
Cuestra diluida .@-"
7lanco
di$estado
-.-!/
Re)o,e'($)io'es:
(e debi )aber trabajado con un tipo de llama de oJido nitroso para
el Zn ya que este elemento tiene una sensibilidad de -.-"1 ppm y
que presenta una absorbancia de -.--1#/ D+ y por lo tanto para
trabajar con el Zn a una concentracin de - ppm su absorbancia
ser' de -.@2 D+.
Cuando se este trabajando con est'ndares y estemos analizando
muestras LconcentradasM previo a un se$undo an'lisis debemos de
lavar el capilar con a$ua de tal manera que podamos diluir todo el
posible remanente que aun queda en el capilar.
Dna alternativa para bajar la absorbancia cuando no se puede
cambiar del tipo Nama6 es $irando el cabezal )asta obtener una
absorbancia adecuada6 para realizar esta t5cnica se debe tener
encendida la llama y usar el est'ndar m's concentrado del elemento
a analizar
(iempre se debe )acer un doble +D<B ZE8B para lo$rar una
absorbancia de -.--- de tal manera que podamos estar m's se$uros
que )aremos un an'lisis con la menor cantidad posible de
inter*erentes.
C!estio'$%io:
. Ora%car en papel milimetrado la absorbancia vs.
Concentracin de los est'ndares y )alle la concentracin de Pb y Zn
de la muestra problema.
?%:@)$ (e P&o,o $ 21<',
RPTA:

.alor obtenido de la $r'%ca: 1-A1"", (e Pb
?%:@)$ (e P&o,o $ 2=6-6',
RPTA:

.alor obtenido de la $r'%ca: 1-67"", (e Pb
?%:@)$ (e Zi') $ 216->',
RPTA

.alor obtenido de la $r'%ca: 1-7"", (e Z'
2. Compare los resultados %nales 0A2 obtenidos a trav5s de la $r'%ca y
del instrumento para cada elemento. PCu'l de los resultados cree Dd.
que es m's eJactoQ
P$%$ e& "&o,o $ 21<',
Concentracin de Pb en (ppm)
.alor obtenido de la $r'%ca: .1
.alor ledo en el equipo: .1!-
-- > .1 R-- I 1.-"/A
.1!-
P$%$ e& "&o,o $ 2=6-6',
Concentracin de Pb en (ppm)
.alor obtenido de la $r'%ca: .#@
.alor ledo en el equipo: .#1@
-- > .#1@ R-- I -.#!-#A
.#@
P$%$ e& Zi') $ 216->',
Concentracin de Pb en (ppm)
.alor obtenido de la $r'%ca: .@
.alor ledo en el equipo: .@-"
-- > .@ R-- I -.@#-@A
.@-"
4os resultados m's eJactos se obtienen a trav5s del equipo6 ya que el
sistema utiliza operaciones matem'ticas precisas6 mientras que
$r'%camente no se puede ase$urar el valor verdadero puesto que
eJiste muc)a impresin al momento de trazarlo.