U.N.S.A.

Facultad De Procesos
Ingeniera Qumica OPERACIONES UNITARIAS III

Horario: Martes de 11:00-13:00pm 03/06/2014

CRISTALIZACIN

1. OBJETIVO

Identificar el mtodo de cristalizacin a realizarse.
Determinar los parmetros en el ingreso y salida del cristalizador y comparar
con los datos bibliogrficos tanto para el soluto y temperatura.
Determinar el rendimiento terico y experimental de la operacin de
cristalizacin.
Determinar el nmero de molculas de agua de cristalizacin.
Determinar el sistema de cristalizacin mediante microscopio.
Determinar el balance de energa macroscpico si requiere o no el sistema ya sea
por enfriamiento o calentamiento.


2. FUNDAMENTO TERICO
Tcnica de separacin de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal
forma que slo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la
disolucin. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria para la purificacin
de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de impurezas.
En este proceso, una sustancia slida con una cantidad muy pequea de impurezas
se disuelve en un volumen mnimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la
sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuacin la
disolucin se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen
sean de la sustancia pura, y se procede a su filtracin. El filtrado, que contiene todas las
impurezas, se suele desechar.
Para que la cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin apropiado, la
sustancia que se va a purificar debe ser mucho ms soluble que las impurezas en las
condiciones de cristalizacin, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente
pequea.
Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones bajas y ellas
regresan a la solucin aun cuando la solucin se enfra. Si se necesita una pureza
extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalizacin y,
naturalmente, en cada cristalizacin resulta una prdida del soluto deseado que se
queda en el lquido madre junto con las impurezas.
El solvente ideal para la cristalizacin de un compuesto particular es aquel que:
No reacciona con el compuesto.
Hierve a temperatura por debajo del punto de fusin del compuesto.
Disuelve gran cantidad del compuesto cuando est caliente.
Disuelve una pequea cantidad de compuesto cuando esta fri.
Es moderadamente voltil y los cristales pueden ser secados rpidamente.
No es toxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberan ser insolubles
en el solvente para que puedan ser separadas por filtracin.
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El rendimiento (R) se puede calcular a partir de la concentracin de la solucin
original y la solubilidad a la temperatura final.

El rendimiento terico (Rt) se obtiene a partir de la siguiente ecuacin:

100
t
e
t
S
S
R


Donde:
Se= Masa de cristales formada experimentalmente.
St= Masa de cristales terica.

El rendimiento real o experimental (Re) se calcula a travs de la siguiente ecuacin:

100
f
e
e
FX
S
R

Donde:
F= Masa de la alimentacin.
Xf= Fraccin en peso del soluto en la alimentacin F.
La uniformidad de tamaos de los cristales es especialmente necesaria. Por su
aspecto, facilidad de lavado y filtrado, as como para obtener un adecuado
comportamiento en su utilizacin. La uniformidad de tamaos da tambin lugar a un
apelmazamiento mnimo en el envasado. A veces se requiere tambin una forma
definida, por ejemplo, agujas en vez de lminas o cubos. Para algunos fines se necesitan
cristales nicos (no agregados cristalinos) que no se rompen fcilmente.

Pureza del producto: Un cristal en s es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del
magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la
masa de slidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si
el producto se seca directamente, se produce una contaminacin que depende de la
cantidad y el grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.
En la prctica, una gran parte de las aguas madres retenidas se separan de los
cristales por filtracin o centrifugacin lavando con disolvente fresco. La eficacia de
estas etapas de purificacin depende del tamao y uniformidad de los cristales. As, por
ejemplo, los conglomerados de pequeos cristales no se pueden lavar y filtrar tan
eficazmente como una cosecha de cristales sueltos de tamao uniforme.

Equilibrio y rendimiento: Para clculos del rendimiento se utilizan diagramas de
fases, y el clculo se simplifica teniendo en cuenta el hecho de que estos diagramas de
fases para procesos isotrmicos de mezcla se cumple la regla de la palanca.
En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas
madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar equilibrio,
de forma que las aguas madres estn saturadas a la temperatura final del proceso. El
rendimiento de cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la
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solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporacin
apreciable durante el proceso es precisa tenerla en cuenta.

Balances de entalpa: Los datos ms adecuados para la aplicacin de balances de
entalpa en cristalizadores son lo que se representan en diagramas de entalpa-
Sobresaturacin: La cristalizacin a partir de una solucin es un ejemplo de la
creacin de una nueva fase dentro de una mezcla homognea. El proceso tiene lugar en
dos etapas. La primera de ellas consiste en la formacin del cristal y recibe el nombre de
nucleacin. La segunda corresponde al crecimiento del cristal.

Nucleacin: El efecto de la sobresaturacin es distinto en los dos procesos de nucleacin
y crecimiento, de forma que est justificado tratar las dos etapas por separado.
Mecanismo de nucleacin: El fenmeno de nucleacin es esencialmente el mismo
para la cristalizacin a partir de una solucin, cristalizacin a partir de un producto
fundido, condensacin de gotas de niebla en un vapor sobre-enfriado, y generacin de
burbujas en un lquido sobrecalentado.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMEMNTAL

Preparar una disolucin saturada de 50 g de cloruro de sodio por 300 g de agua.
Colocar la otra parte calentarla de modo que el agua contenida en el se evapore.
De ambas disoluciones cristalizadas, separar los cristales formados mediante
filtracin y secarlos a temperatura ambiente. Hasta que aparezca una pelcula.
Pesar los cristales secos.
Medir la cantidad de agua despus del calentamiento.
4. MATERIAL Y EQUIPO
Soportes.
Pinza.
Matraz.
Termmetro.
Embudo cnico.
Papel filtro.
Lunas de cristalizacin.
Mortero.
Vasos de precipitacin: 1000 ml, 500 ml, 100 ml, 50 ml.
Probeta de plstico de 1000 ml.
Termmetros (2) de 0 a 100C.
Balanza analtica.
Hornilla elctrica.
Mangueras de goma.

REACTIVOS (50g comercial).
Cloruro de sodio.
Sulfato de cobre.
Sulfato de magnesio.
c. Benzoico.
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5. CLCULOS

1) Calcular el rendimiento terico y real (o experimental) y comparar ambos
resultados.

Rendimiento terico segn grafica.


Para el clculo del rendimiento terico:

Para el peso molecular promedio ser:

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()

*100%

205 .16 %

Rendimiento real (o experimental) POR ENFRIAMIENTO:

Rendimiento real (o experimental) POR EVAPORACION:
.

2) Comparar el tipo de cristales formados (forma, tamao, color, etc.):
POR ENFRIAMIENTO:
Los cristales por enfriamiento fueron de un tamao mayor al de
evaporacin, esto debido a que la cristalizacin fue lenta y dio lugar a
una buena nucleacion.

TAMAO COLOR FORMA
Son ms
grande
Tiene un color
blanco
transparente
Tiene la forma
de cristales
cuadraditos


POR EVAPORACION:
Los cristales fueron muy menudos esto porque al evaporara las molculas
de la disolucin estaban en constante movimiento.

TAMAO COLOR FORMA
Son pequeos El color es
blanco
Los cristales
tiene un forma
indefinida



6. CONCLUSIONES:
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Existen dos tipos de slidos; los slidos amorfos y los slidos cristalinos, lo cual en este
caso se trabajo con una clase de slidos cristalinos.
No se pudo hacer la curva de calibracin esto debido a que no se tuvo un
conocimiento previo sobre cristalizacin.
El rendimiento hallado en ambos casos es menor al terico esto debido a que
nuestra disolucin inicial estaba diluida.
Se puede concluir que para tener un rendimiento optimo, la disolucin debe estar
saturada.
Los cristales en ambos casos fueron diferentes por qu no se tomo en cuenta para
tener unos cristales grandes la cristalizacin debera ser lenta para una buena
nucleacin.

7. BIBLIOGRAFA

Principios de Operaciones Unitarias: A. Foust.
Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica: McCabe Smith.
Manual del Ingeniero Qumico: H. Perry.