Guia 1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE E CAJAMARCA
Norte de la Universidad Peruana

Facultad de Ingeniera
Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera de Minas

ANLISIS QUMICO Ing. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

El anlisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a
los cationes existentes en una muestra lquida (mediante la adicin de
determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los
cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos especficos.
En la primera prctica desarrollada hemos trabajado y reconocido, a travs de las
llamadas Marchas Analticas, del grupo de catines cationes (I); se familiariz con
ellos e inici el camino que lo llevar a travs de los prximos laboratorios a
trabajar y consolidar todas las definiciones que asimilar durante sus clases
tericas. Es as que este primer laboratorio de Anlisis Qumico: DE MARCHA DE
CATIONES DE UN MINERAL se ha convertido en el punto de partida de futuros
trabajos en relacin a los grupos de cationes, su identificacin, aspectos fsicos y
qumicos resaltantes y particulares; y es la base para el desarrollo del fututo
profesional.
En la prctica se estudi las reacciones caractersticas que se producen al aadir
determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a
los cationes del grupo I ; as se desarroll hasta llegar a la meta planteada: lograr
identificar los cationes de la muestra dada y observar la caracterstica primordial
de cada uno.

INTRODUCCIN


Determinar los cationes existentes en la muestra del problema.
Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al
hacerlos reaccionar.
Trabajar en equipo con cuidado y responsabilidad.
Separar e identificar los cationes del primer grupo de una muestra
brindada en el laboratorio.
Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de
cationes.
Comprender la clasificacin, basada en las distintas solubilidades de
los cloruros, sulfuros, hidrxidos y carbonatos, que distingue por
grupo a los cationes a travs de los precipitados (y sus colores) ya
mencionados.
Reconocer el medio en el cual el anlisis se tornar favorable, ya sea
ste bsico o cido.
Familiarizarnos con las bases prcticas de la aplicacin del anlisis
qumico en la industria.

OBJETIVOS


Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemtico de los
reactivos de grupo se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de
cationes y adems separar estos grupos para estudiarlos con mayor profundidad.
Se definen algunas nociones necesarias para nuestros ensayos en el presente
laboratorio.

CATIN:
Un catin es un in (o sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, es
decir, que ha perdido electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidacin positivo. En trminos qumicos, es cuando un tomo neutro pierde
uno o ms electrones de su dotacin original, ste fenmeno se conoce como
ionizacin.
In o ion: En qumica, se define al in, del
griego in (), participio presente de ienai
"ir", de ah "el que va", como una especie
qumica, ya sea un tomo o una molcula,
cargada elctricamente.
Las sales tpicamente estn formadas por
cationes y aniones (aunque el enlace
nunca es puramente inico, siempre hay
una contribucin covalente).
Tambin los cationes estn presentes en el organismo en elementos tales
como el sodio (Na) y el potasio (K) en forma de sales ionizadas.

FUNDAMENTO TERICO


SOLUBILIDAD Y KPS:
Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad (Kps). La
solubilidad de una sustancia cambia al variar las concentraciones de los
solutos.
En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio entre el slido
inico y su solucin saturada, tiene un valor nico para un soluto determinado
a una temperatura dada.
El hecho de que los iones de diferentes elementos metlicos varen
ampliamente en la solubilidad de sus sales, en su comportamiento cido-base,
y en su tendencia a formar complejos; adems de presentar distintas
respuestas al reaccionar con ciertos reactivos (ya identificados) nos da la llave
para elaborar una clasificacin de estos cationes.

MARCHA ANALTICA:

En Qumica analtica la marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico
(una serie de operaciones unitarias), de identificacin de iones inorgnicos en
una disolucin mediante reacciones qumicas en las cuales se produce la
formacin de complejos o sales de color nico y caracterstico.

MARCHA ANALTICA DE LOS CATIONES MAS COMUNES:
Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de stos son las siguientes:

Caractersticas generales del grupo I:

A este grupo pertenecen Ag
+
,
y Pb
+2
, (as como algunos otros
cationes), que en presencia del in cloruro en un medio cido forman
cloruros blancos poco solubles.



Caractersticas generales del grupo II:

A este grupo pertenecen Bi
+3
, Cu
+2
, Cd
+2
, Sn
+2
, As
+3
, Sb
+3
, Sn
+4
, etc. Estos
cationes al estar en la presencia del in S
=
, en un medio cido, precipitan
en forma de sulfuros (llamados sulfuros cidos).

Caractersticas generales del grupo III:

El tercer grupo analtico de cationes lo componen los iones Al
+3
, Cr
+3
, Fe
+3
,
Ni
+2
, Co
+2
, Mn
+2
, Zn
+2
y algunos otros cationes de elementos menos
difundidos. El proceso de identificacin de este grupo es similar al anterior,
salvo la diferencia de que las reacciones deben realizarse en un medio
bsico; lo que traer como resultado la precipitacin de estos iones en los
llamados sulfuros alcalinos.

Caractersticas generales del grupo IV:

El cuarto grupo analtico de cationes comprende los iones Ca
+2
, Sr
+2
, Ba
+2
.
En un medio alcalino, en presencia del in carbonato (
), estos cationes
precipitan en forma de carbonatos blancos.

Caractersticas generales del grupo V:

Conformado por todos aquellos cationes que no poseen un reactivo de
grupo, sino ms bien un reactivo especfico para cada uno de ellos. En este
grupo encontramos Mg
+2
, Na
+
, K
+
, Li
+
, NH
4
+
, etc.

Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms
comunes son el cido clorhdrico, el sulfato de hidrgeno (que en este caso ha
sido reemplazado por el sulfuro de sodio), el sulfuro de amonio y el carbonato
de amonio; para los grupos I, II, III y IV respectivamente.



GRUPO IONES PRECIPITADO CARACTERSTICA DEL GRUPO
I Ag
+
, Pb
+2
, Hg2
+2
AgCl, PbCl
2
, Hg
2
Cl
2

Cloruros insolubles en HCl
diluido.
II
Hg
+2
, Pb
+2
, Bi
+3
, Cu
+2
,
Cd
+2
, Sn
+2
, As
+3
, Sb
+3
,
Sn
+4

HgS, PbS, Bi
2
S
3
,
CuS, CdS, SnS,
As
2
S
3
, Sb
2
S
3
, SnS
2

Sulfuros insolubles en HCl
diluido.
IIIA
Al
+3
, Cr
+3
,
Fe+3
Al(OH)
3
, Cr(OH)
3
,
Fe(OH)
3

Hidrxidos precipitables por
NH
4
OH en presencia de
NH
4
Cl
IIIB Ni
+2
, Cu
+2
, Mn
+2
, Zn
+2
NiS, CuS, MnS, ZnS
Sulfuros precipitables por
(NH4)2S en presencia de
NH4Cl
IV
Ba
+2
, Sr
+2
,
Ca
+2

BaCO
3
, SrCO
3
,
CaCO
3

Carbonatos precipitables por
(NH
4
)
2
CO
3
en presencia de
NH
4
Cl
V
Mg
+2
, Na
+
, K
+
, Li
+
,
NH
4+

Sin precipitado del
grupo
Iones que no presentan un
reactive de grupo.

Comprobacin de cationes:

Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
As3+: Con mixtura magnsica da un espejo de plata en el tubo.
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita
sulfato de bario blanco.



Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).
Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven
en agua regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de color naranja.
Cu2+: Con NH3 da Cu (NH3)42+ (azul intenso).

Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto
azul; el Fe (OH)3 es el nico hidrxido de color pardo-rojizo.
Hg22+: En la marcha analtica precipita con HCl, se aade NH3 y da en el
filtro un precipitado negro de Hg0.
Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una
amalgama negra, ya que se forma Hg0.
K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado amarillo.
Mg2+: Con magnesn da color azul.
Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
NH4+: En medio bsico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da
precipitado rojo-pardo.
Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de
nquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el nico hidrxido de color
verde.
Pb2+: Se aade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.



2 frascos de vidrio de color mbar (1/2 L).
2 frascos de vidrio de color mbar (100 ml).
6 goteros.
Tubos de ensayo y gradilla.
Centrifugadora.
Escobilla para lavar tubos de ensayo.
Piseta.

Muestra problema.
Cromato de potasio.
Hidrxido de amonio 3M.
Agua regia.
cido ntrico 3M.
cido clorhdrico 3M y 6M.

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
REACTIVOS

El esquema general de separacin de los cationes se presenta en la Figura N 1

SOLUCIN PROBLEMA
Aadir HCl a la solucin caliente.
Centrifugar mientras est caliente

(Solucin)
Ajustar el pH entre 3 y 4. Utilice NaOH
y HCl. Aada Benzoato de sodio y
benzoato de amonio. Caliente en bao
de Mara y centrifugue mientras est
caliente.
(Precipitado)
AgCl, Hg
2
Cl
2

Grupo I Cloruros
(Precipitado)
SnO
2
.xH
2
O, BiOCl, SbOCl,
Fe(OH)Bz
2

Grupo II Benzoatos*
(Solucin)
Aadir NaF NH
4
F.
Centrifugar

(Precipitado)
PbF
2
, MgF
2
, BaF
2
, SrF
2
,
CaF
2
.
Grupo III Fluoruros
(Solucin)
Alcalinizar con exceso de
NaOH.
Centrifugar

(Precipitado)
Mn(OH)
2
, Fe(OH)
2
,
Hg(OH)
2
, Cu(OH)
2
,
Co(OH)
2
, Ni(OH)
2
,
Cd(OH)
2
.
(Solucin)
SnO
2
2-
, AsO
2
2-
, ZnO
2
2-

Grupo V nftericos



1. Se recibe una muestra de solucin que contiene cationes del grupo I (Pb
++
-
Hg
2
++
- Ag
+
)
.

2. Aadir 4 gotas de cido clorhdrico 3M a la muestra del problema hasta la
formacin de un precipitado blanco.

3. Centrifugar la muestra y separar la parte lquida del precipitado.

4. En el precipitado puede existir cloruro de plomo, cloruro de mercurio o cloruro
de plata.

5. Lavar con 10 gotas de agua fra que contenga una gota de o solucin de cido
clorhdrico 3M.

6. Calentar a ebullicin la muestra del precipitado por 3 min en bao mara.

7. Centrifugar y separar el lquido del precipitado.

8. En el precipitado se agrega 4 gotas de cromato de potasio (K
2
CrO
4
).si se
presenta un precipitado amarillo indica la presencia de del ion plomo en forma
de cromato de plomo.

9. En el centrifugado o residuo, lavar con agua caliente hasta que las aguas de
lavado no den reaccin de plomo.

10. Agregar 10 gotas de hidrxido de amonio 3M.en esta solucin puede existir
cloruro de plata y cloruro de mercurio.

11. Centrifugar la muestra.

12. En el precipitado se le agrega 10 gotas de agua ms 4 gotas de agua regia el
cual va a disolver el precipitado.

13. Evaporar el lquido hasta evaporar el agua regia.

PROCEDIMIENTO


14. Si la solucin no es clara centrifugar.

15. Desechar el precipitado y trabajar con el lquido o centrifugado.

16. Agregar cloruro de estao II y si aparece un precipitado blanco - grisceo
indica la de mercurio bajo la forma de cloruro de mercurio.

17. Con el centrifugado o lquido, agregar cido ntrico 3M hasta formar una
reaccin acida, si aparece un precipitado de color blanco gaseoso indica la
presencia de plata bajo la forma de cloruro de plata.

1
1
1
3
5
6
7
2


Cada una de estas imajenes son representan el proceso realizado en el
laboratorio durante la practica.

8
10 11
12 13 17


A partir de la muestra dada en la prctica, se ha logrado determinar la
presencia de los tres iones (Ag
+
, Pb
+2
, Hg2
+2
) en porcentajes medios; tales
elementos pertenecen al grupo I y al finalizar la prctica dan como
resultados estos pero en forma de cloruros.

RESULTADOS FINALES DE LA PRCTICA

RESULTADO


1. Formar las ecuaciones de la identificacin de los iones con los agentes
utilizados para su identificacin.

REACCIONES DE IDENTIFICACIN

Separacin del grupo I con el HCl

Ag
+1
+ Cl
-1
AgCl
Pb
2+
+ 2Cl
-1
PbCl
2

Hg
2
+2
+ 2Cl
-1
Hg
2
Cl
2

Separacin del Plomo

El cloruro de plomo, PbCl
2
es insoluble en agua fra, soluble en agua
caliente.

Identificacin del Plomo

a. Con el cromato de potasio: K
2
CrO
4

Pb
+2
+ CrO
4
PbCrO
4
(amarillo)

b. Con el yoduro de potasio: KI
Pb
+2
+ 2I
-1
PbI
2
(amarillo)

c. El yoduro de plomo PbI
2
, se disuelve en caliente.

d. Con el cido sulfrico: H
2
SO
4

Pb
+2
+ SO
4
-2
PbSO
4
(blanco)

e. El sulfato de plomo, PbSO
4
, es soluble en una solucin concentrada de
cido actico, o al adicionar iones oxhidrilo.
CUESTIONARIO

Separacin de la plata con el NH
3
:
AgCl + 2NH
3
[Ag(NH
3
)
2
]
+1
+ Cl
-1

Identificacin de la Plata:
a. Con el cido ntrico, HNO
3
:

[Ag(NH
3
)
2
]
+1
+ Cl
-1
+ 2H
3
O
+
AgCl + 2H
2
O + 2NH
4
+1

b. Con el yoduro de potasio: KI
Ag
+1
+ I
-1
AgI (amarillo)
Separacion del Mercurio
Estando el ion mercurio (I) como cloruro de mercurio insoluble, Hg
2
Cl
2
:
Hg
2
Cl
2
+ 2NH
3
NH
2
HgCl (blanco) + Hg (negro) + NH
4
+1
+ Cl
-1

Disolucin del Mercurio con Agua Regia
a. Con el cido ntrico, HNO
3
, el mercurio metlico o al estado elemental.
3Hg + 2NO
3
-1
+ 8H
3
O
+1
3Hg
+2
+ 2NO + 2H
2
O
b. El cloruro amino-mercurio con el HNO
3
:
NH
2
HgCl + 2NO
3
-1
+ 4H
3
O
+1
2Hg
+2
+ 2NO + N
2
+ 2Cl
-1
+ 8H
2
O
c. Con el cido clorhdrico, HCl:
Hg
+2
+ 2Cl
-1
HgCl
2
insoluble
Hg
2
Cl + 2Cl
-1
[HgCl
4
]
-2
soluble

Identificacin del Mercurio:

a. Con el cloruro estaoso, en forma de complejo, tetracloruro
estanoso, SNCl
4
:
2HgCl
2
+ SnCl
4
-2
Hg
2
Cl
2
+ SnCl
6
-2

2HgCl
4
-2
+ SnCl
4
-2
Hg
2
Cl
2
+ SnCl
6
-2
+ 4Cl
-1

b. Si se agrega un exceso de tetracloruro estaoso:
Hg
2
Cl
2
+ SnCl
4
-2
2Hg + SnCl
6



2. Por qu el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para
luego transformarse en un precipitado negruzco? Explique.

Si nos remitimos a la etimologa de la palabra encontraremos un significado
especial: El nombre calomelanos parece provenir del griego (bello) y
, -, (negro). Este nombre (algo sorprendente para un compuesto
blanco) probablemente se deba a la reaccin de dismutacin (se
denomina dismutacin o desproporcin a toda reaccin de reduccin-
oxidacin donde un elemento es al mismo
tiempo oxidado y reducido cuando la suma de potenciales de los
correspondientes pares redox es mayor de 0) con el amonaco, en la que
se forma una coloracin negra (a causa de un polmero nitrogenado de
mercurio (II) y mercurio elemental).

3. Cuntos tipos de mercurio se conoce en la Qumica Analtica? Cules
son? Explique

El mercurio es el nico metal lquido a temperatura ordinaria. Su color es
blanco plateado y se encuentra en las minas en estado nativo, pero
principalmente en combinacin con azufre. Existe bajo diferentes formas
qumicas:

Mercurio elemental: Tambin llamado mercurio metlico o azogue. Es el
mercurio en su forma elemental, esto es como metal, de ah el nombre
mercurio metlico. Es un metal brillante, de color gris plata, lquido a
temperatura ambiente pero rara vez se encuentra en esta forma en el
medio ambiente. Si no se asla, el mercurio se evapora lentamente,
formando un vapor. La cantidad de vapor que se forma aumenta a
medida que aumenta la temperatura.

Compuestos inorgnicos de mercurio o sales de mercurio: Se forman
cuando el mercurio se combina con elementos diferentes al carbono,
tales como el cloro, azufre u oxgeno. Son ms comunes en el medio
ambiente. La mayora de stos son polvos o cristales blancos. Algunos
ejemplos de sales de mercurio son el sulfuro de mercurio (HgS), xido de
mercurio (HgO) y cloruro de mercurio (HgCl
2
). A excepcin de stos, el
sulfuro de mercurio es rojo y se vuelve negro con la exposicin a la luz. El
cloruro de mercurio forma vapor, pero este se queda en el aire durante un
periodo de tiempo ms corto que el mercurio elemental. Son ms solubles
en agua y ms reactivos.


Mercurio orgnico: Tambin conocidos como organomercuriales. Se
forman cuando se combina el mercurio con carbono y otros elementos
unidos por enlaces covalentes. Algunos ejemplos de compuestos
orgnicos de mercurio son el metilmercurio, dimetilmercurio, acetato de
fenilmercurio y cloruro de metilmercurio. La forma ms comn que
encontramos en el ambiente es el metilmercurio. El metilmercurio y el
fenilmercurio existen como sales (cloruro de metilmercurio o acetato de
fenilmercurio). Cuando son puros, casi todos los tipos de metilmercurio y
fenilmercurio son slidos blancos y cristalinos. En cambio, el
dimetilmercurio es un lquido incoloro.

4. Investigue alguna otra marcha analtica para identificar cationes que
pertenezcan a otros grupos de la Tabla Peridica.



(Precipitado)
H
2
SnO
3
, SbOCl
Disolver en HCl 6 mol/L. Dividir en dos
porciones
(Solucin y aguas de lavado)
Bi
3+
, Fe
3+
, Al
3+
, Cr
3+

[SnCl
6
]
2-

Aadir un trozo de alambre de
hierro y calentar para reducir el
volumen. Centrifugar y descartar el
precipitado. A la solucin aadir 1
gota de HgCl
2
0,1
mol/L. La formacin de un
precipitado blanco que se vuelve
gris, confirma la presencia de Sn
4+

[SbCl
4
]
-

Agregar 10 gotas de
H
2
C
2
O
4
saturado. Aadir
1 gota de

Na
2
S 0,1
mol/L. La formacin
de un precipitado
anaranjado
de Sb S indica la
Alcalinizar la solucin con
NaOH y agregar 4 gotas de
H
2
O
2
3 %. Calentar hasta
hervir durante 1 minuto.

Centrifugar

(Precipitado)
Bi(OH)
3
, Fe(OH)
3

Disolver en HCl 6 mol/L.
Dividir en dos porciones
Solucin
AlO
2
-
, CrO
2
-
.Dividir en
dos porciones

Alcalinizar con NaOH 6
mol/L. Aadir 1 gota de
SnCl
2
0,1 mol/L.
La formacin de un
precipitado negro de
Bi
0
indica la presencia de
Bi
3+

Aadir 1 gota de K
4
[Fe(CN)
6
]
La formacin de un precipitado
azul de Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
(azul de
Prusia) indica la presencia de Fe
3+

Acidificar con HCl 6 mo/L
Aadir 10 gotas de solucin de
alizarina
Alcalinizar con NH
4
OH 6 mol/L
La formacin de una laca roja indica la
presencia de Al
3+
(Si la laca, o la
solucin son de color azul o morado, el
test es negativo)
Aada 2 mL de KMnO
4
0,2 mol/L y luego 3 mL de
NaOH 2 mol/L. Caliente a ebullicin y centrifugue.
Transfiera el sobrenadante a un tubo limpio.
Acidifique con HNO
3
6 mol/L y aada 1 mL de
exceso. Enfre la solucin en un bao de hielo. Aada
2 mL de eter y 1 mL de H
2
O
2
3 %. Agite.



En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares,
por lo cual pueden ser separados identificados y clasificados a travs de
stas. La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos
reactivos mediante la formacin de precipitados o no.

Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados dando como
resultados finales la presencia de ellos en forma de cloruros.

Se ha determinado la marcha de cationes, especialmente de Plomo,
Mercurio, Plata.

Se ha llegado a ver de que hay algunos reactivos que son insolubles.

CONCLUCIONES


Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el resto de instrumentos)
antes de realizar la prctica para que de esa forma las impurezas
que contienen en su interior no afecte o altere las reacciones que se
producirn en el laboratorio.

Tener mejor equipamiento con reactivos.
Contar con una centrifugadora estable en laboratorio.

RECOMENDACIONES Y SUGERENCIAS


http://www.quiminet.com/articulos/las-distintas-formas-quimicas-del-mercurio-
17077.htm
http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro_de_mercurio_(I)
http://es.wikipedia.org/wiki/Dismutaci%C3%B3n
Anlisis Cualitativo. Ray U.Bumblay

Qumica. 10ma Edicin. Reymond Chang.

Qumica Analtica Cualitativa. 5ta Edicin. Arthur I. Vogel.

Qumica Analtica Cualitativa. Fernando Burriel.

Qumica Ciencia Central. Brow-LeMay.

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev.

BIBLIOGRAFA

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