Anlisis de mezclas de cationes

DETERMINAC ION de calcio y magnesio

Discusin. Patton y el indicador de Reeder !!"NNA#$ %&ase la seccin '(.)*$
+ace ,ue sea -osi.le determinar el calcio en la -resencia de magnesio$ y es
utilizados en la determinacin de la dureza del agua y en el anlisis de la
-iedra caliza
y dolomita.
/a Titulacin -or medio de NET negro da calcio y magnesio 0untos$ y la
di1erencia entre las dos %aloraciones da el contenido en magnesio de la mezcla
Nota '#.
El Calcon tam.i&n -ueden ser utilizados -ara la %aloracin de calcio en
-resencia de magnesio.
/a solucin neutra -or e0em-lo$ 2( ml# se trata con 2 m/ de dietilamina ,ue
da un -! de alrededor de '3$2$ lo su1icientemente ele%ado como -ara
-reci-itar cuantitati%amente el magnesio como +idr4ido# y cuatro gotas de
indicador Calcon se agregan.
/a solucin se agita magn&ticamente y se titula con EDTAsolution estndar
+asta ,ue el color cam.ia de rosado a un azul -uro.
5n -unto 1inal ms agudo se -uede o.tener mediante la adicin de 367 gotas
de ' -or ciento acuosa -oli alco+ol %in8lico# a la solucin de la muestra$ a
continuacin$ a0ustar el -! a '3$2 con +idr4ido de sodio$ a9adir 367 gotas de
'( -or ciento de cianuro de -otasio acuoso solucin$ el calentamiento a :( ; C
Precaucin< utilizar una cam-ana#$ y el tratamiento de la solucin caliente con
76) gotas de indicador Calcon.
/a solucin se %alorar con ($(' M EDTA a un e4tremo ro0o6azul6-unto.
El -oli alco+ol %in8lico#$ reduce la adsorcin del colorante en la su-er1icie del
-reci-itado.
/a solucin se -re-ara mezclando '$( g de %iscosidad media de -oli alco+ol
%in8lico# con '(( ml de agua +ir%iendo en un +omogeneizador mecnico.
Procedimiento.
Pre-arar los indicadores -or desgaste
A# ($2 g !!"NNA con 2( g de cloruro de -otasio$ y
=# ($3 g NET negro con 2( g de cloruro de -otasio.
/as siguientes soluciones tam.i&n ser necesario<
"olucin de cloruro de magnesio ($(' M#.
Disol%er (.:(*g %irutas de magnesio -uro en cido clor+8drico diluido$ casi
neutralizar con solucin de +idr4ido sdico ' M# y com-letar +asta 32( ml en
un matraz a1orado con agua desionizada.
Pi-etear 32 ml de la solucin resultante ($' M en un matraz a1orado de 32( m/
y com-letar +asta la marca con agua desionizada.
"olucin de +idr4ido de -otasio en unos * M#.
Disol%er ''3 g de -ellets de +idr4ido de -otasio en 32( m/ de agua
desionizada.
"olucin tam-n.
A9adir 22 ml de cido clor+8drico concentrado a )(( m/ de agua desionizada y
mezclar .ien.
>ierta lentamente 7'( ml de monoetanolamina destilada con agitacin a la
mezcla y de0e en1riar a tem-eratura am.iente Nota 3#.
2( ml de la solucin de cloruro de magnesio ti-o estndar ($(' M# una
solucin de EDTA ' ml >alorar el uso de la monoetanolamina 6 solucin de
cido clor+8drico como el .u11er y NET negro como el indicador.
A9adir 2( ml de la solucin de cloruro de magnesio -ara el %olumen de
solucin EDTA -ara el com-le0o de magnesio e4actamente como se indica en
la %aloracin anterior#$ %erter la mezcla en la solucin de cido clor+8drico6
monoetanolamina$ y mezclar .ien.
Diluir +asta ' litro Nota 7#.
Determinacin de calcio.
Pi-etear dos 32 ml de la solucin mi4ta de calcio y de magnesio inico no ms
de ($(' M con res-ecto a cual,uiera de iones# en dos se-arados matraces
cnicos de 32( ml y diluir cada uno con a-ro4imadamente 32 m/ de agua
desionizada.
Para el 1rasco -rimero a9adir ) ml de -otasio * M solucin de +idr4ido un
-reci-itado de +idr4ido de magnesio -uede ser o.ser%ado a,u8#$ y de0ar
re-osar durante 762 minutos agitando de %ez en cuando.
A9adir alrededor de 7( mg cada uno de cianuro de -otasio Atencin< %eneno#
y cloruro de +idro4ilamonio y agitar el contenido del matraz +asta ,ue el DE /A
slidos se disuel%en.
A9adir unos 2( mg de la mezcla !!"NNA indicador y se %alora con EDTA ($('
M +asta ,ue el color cam.ia de ro0o a azul.
>erter en el matraz de segundo de una .ureta$ un %olumen de EDTA
igual a la re,uerida -ara alcanzar el -unto 1inal menos de ' ml.
A+ora agregue ) ml de solucin de +idr4ido de -otasio$ mezclar .ien y
terminar la titulacin como con la -rimera muestra$ registrar el %olumen e4acto
de solucin de EDTA utilizados. Realizar una -rue.a en .lanco$ en sustitucin
de la muestra con agua desionizada.
Determinacin de calcio y magnesio total.
32 ml de la solucin mi4ta de calcio y de iones de magnesio Pi-etear en un
matraz cnico de 32( ml$ diluir a 2( ml con agua destilada$ a9adir 2 ml de
solucin tam-n y mezclar con mo%imientos circulares.
A9adir unos 7( mg de cianuro de -otasio ?Atencin@# A 7( mg de cloruro de
+idro4ilamonio$ agitar sua%emente +asta disol%er los slidos$ y luego a9adir
a-ro4imadamente 2( mg de la mezcla de indicador negro soloc+rome.
>alorar con la solucin de EDTA a un -unto e4tremo azul -uro.
Realizar una -rue.a en .lanco$ en sustitucin de la solucin muestra de 32 m/
con agua desionizada.
Calcular el %olumen e,ui%alente de solucin estndar de EDTA al magnesio
restando el %olumen total re,uerido -ara ,ue el calcio a -artir del %olumen
necesarios -ara el total de calcio y magnesio -or igual de la -rue.a
muestra.
Notas. '#
/a utilidad del indicador !!"NNA -ara la titulacin de calcio de-ende
en el +ec+o de ,ue el -! de la solucin es lo su1icientemente alto -ara
asegurar la cuantitati%a
la -reci-itacin del +idr4ido de magnesio y calcio en ,ue se 1orma ms
esta.le
com-le0os con EDTA ,ue se magnesio.
El EDTA no reacciona con el magnesio -resente como Mg O!# 3# +asta ,ue
todo el calcio li.re y el com-le0o calcio6indicador se +an corn-le4ed -or el
EDTA.
"i el indicador se a9ade antes de ,ue el +idr4ido de -otasio$ un 1inal
satis1actorio -untos no se o.tiene de.ido a las sales de magnesio 1orma un
lago con el indicador como el -! increasesand la magnesiumindicator6lago es
co-reci-itado con el +idr4ido de magnesio.
3# El .u11er de cido clor+8drico monoetanolamina6tiene una ca-acidad de
amortiguamiento igual a la memoria intermedia de cloruro de amonio
amoniaco comBnmente em-leados -ara la %aloracin de calcio y magnesio con
EDTA y negro soloc+rome com-rese con el -unto '(.2)#.
El .u11er tiene e4celentes -osi.ilidades de conser%acin$ -untas a1iladas 1inales
se -ueden o.tener$ y la solucin de amon8aco 1uerte es com-letamente
eliminado.
7# Cuando las muestras relati%amente -uras de calcio se titula usando
soloc+rome negro como
indicador$ el magnesio se de.e agregar a o.tener un %ira0e 1uerte$ -or lo tanto$
el magnesio es
normalmente se a9aden a la solucin tam-n com-rese con el -unto '(.2)#.
/a adicin de magnesio -ara la solucin de EDTA im-ide ,ue un -unto e4tremo
agudo cuando el calcio se titula usando !!"NNA como indicador.
/a introduccin de un com-le0o de magnesio en el .B1er elimina la necesidad
de dos soluciones de EDTA y se asegura una cantidad adecuada de magnesio$
incluso cuando -e,ue9as cantidades de este elemento se %alora.