FACULTAD DE INGENIERA MECNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIN
GUA DE LABORATORIO DE CIENCIA DE MATERIALES
PRCTICA II: PRACTICA DE DRIFRACCION DE RAYOS X
OBJETIVO Conocer la relacin de de la materia solida cristalina con la Difraccin. Conocer las tcnicas y aplicaciones de la Difraccin de Rayos X.
INTRODUCCIN Para el estudio de Cristales idealmente imperfectos, los cuales tienen una densidad uniforme de dislocaciones que los divide en zonas mucho ms pequeas sin distorsin, llamadas cristalito, se aplica la teora cinemtica de la Difraccin. La mayora de los cristales cumplen con esta condicin. Para este tratado, es importante el estudio de difusin por un tomo. La difusin es la emisin coherente de la radiacin recibida por el tomo (Coherente: que emite con igual longitud de onda con la que recibi), donde el elemento difusor es el electrn. De acuerdo a la teora clsica del electromagnetismo, toda carga oscilante (electrn) con una frecuencia , emite radiacin de la misma frecuencia . Por lo tanto, el electrn al recibir radiacin (rayos X) este oscilar en la frecuencia que le corresponda, y emitir radiacin coherente. (Esta simplificacin no tiene en cuenta el efecto Compton ni la interaccin con los otros electrones). As, la amplitud total difundida por el tomo, ser la suma de las amplitudes difundidas por cada uno de sus electrones. Ahora, si en lugar de difundir un electrn (un solo difusor), lo hacemos con una red geomtrica que son varios difusores (donde consideraremos que cada tomo es un centro difusor) se lo conoce como difraccin. Y as mismo, la amplitud difractada por una red, se expresa como la suma de las amplitudes difundidas por cada nodo.
La hiptesis para aplicar la teora cinemtica de la Difraccin son: Los rayos con paralelos y forman un frente de onda plano La observacin se lo realiza a una distancia R, lo suficientemente grande como para considerar paralelos a los haces difractados. Cada rayo difunde una sola vez
La intensidad difractada por una red est dada por la funcin de interferencia de la ptica, en la cual pueden apreciarse el pronunciado mximo central y mnimos de altura decreciente en la figura siguiente.
Hay dos aspectos de esta funcin que van a ser analizados complementariamente porque son de gran utilidad para comprender la teora de la difraccin de rayos X.: 1. La intensidad mxima del pico central. 2. El ancho del pico central.
Sin necesidad de entrar a trminos fsicos, es posible determinar que cuanto menor sea el nmero de nodos, menor ser el pico central mximo y as mismo ms ancho, y viceversa. Con esto, podemos concluir que el empequeecimiento de la red producir los dos efectos mencionados: Reduccin del mximo y ensanchamiento del pico.
La ley de Bragg. La intensidad difractada tiene un pico mximo cuando cumplen ciertas condiciones (Laue), tales condiciones se cumplen siempre y cuando los centros difusores se sitan en planos perpendiculares a la direccin de haz incidente, es decir, esos centros difusores tendran que provenir de un plano cristalino (hkl) y el haz es normal a este, tal como se muestra en la figura siguiente. (d hkl es la distancia entre planos)
Estas condiciones de Laue quedan reducidas a una sola que es la Ley de Bragg
Lo interesante de esta ecuacin es que las familias de planos cristalinos surgen naturalmente como los elementos difractantes de la red, con su normal coplanar con el haz incidente y difractado, sin que haya necesidad de imponerle esas condiciones.
Difraccin de Rayos X Como toda radiacin electromagntica, los Rayos X tienen una naturaleza dual, que pueden ser interpretados como ondas o fotones, los mismos que fueron descubiertos en forma accidental por Roentgen en el ao 1895, al hacer coincidir sobre una placa metlica electrones acelerados por un potencial de varios Kv,, dentro de un recipiente de vidrio al cual se le haba hecho vaco.
El diagrama de difraccin que nos da la tcnica, es la manifestacin de la feliz combinacin entre el gonimetro y las electrnicas de deteccin y grabado. El detector realiza un barrido angular en 2 desde el ngulo inicial hasta uno final preestablecidos. La estrategia de barrido ms usual es fijar el intervalo angular de barrido a pasos en algunas centsimas de ngulo 2 (0.02 y 006) y se fija el tiempo de contaje por paso en funcin de la precisin deseada. Abajo, se presenta un diagrama de difraccin, donde la informacin que es posible obtener proviene de las tres caractersticas de los picos, los cuales son: Posicin Ancho Intensidad
Donde esta informacin sirve para las siguientes aplicaciones: Posicin o Identificacin de compuestos cristalinos o Medicin de macrotensiones residuales o Medicin de parmetros de red Ancho o Caracterizacin del estado de la estructura cristalina Intensidad o Determinacin cuantitativa de compuestos cristalinas o Medicin de textura cristalogrficas
Identificacin de compuestos cristalinos Cada compuesto cristalino tiene su propio diagrama de difraccin de rayos X. La identificacin de compuestos cristalinos presente en una mezcla se basa en esa caracterstica. Este es el tema ms requerido por un laboratorio de difraccin de rayos X, puesto que la difraccin es la nica tcnica que permite identificar a los compuestos cristalinos, en comparacin con los mtodos analticos qumicos que solo detectan los elementos presentes. El mtodo de identificacin consistente en comprara los espaciados cristalino obtenidos de la muestra incgnita con los existentes en la base de datos, guardada en el software, que contiene los espaciados cristalinos y dems datos de inters de alrededor 100.000 compuestos cristalino entre naturales y sintticos. El proceso es realizado por un software provisto con el equipo, el cual primero hace el clculo de los espaciados a travs de la determinacin de la posicin de los picos y luego la comparacin correspondiente. Se genera as una lista de compuestos cristalinos ordenados en base al grado de coincidencias existente en las posiciones de los picos y tambin en sus intensidades relativas. El resultado final lo decide el operador a travs de la visualizacin, en la pantalla del monitor, de las coincidencias obtenidas, poniendo nfasis en los tres picos ms intensos de cada compuesto. En caso de muestras de polvo, esta ltima condicin se cumple en la mayora de casis y la identificacin no presenta problemas. En Cambio, en muestras masivas, la presencia de textura cristalogrfica puede dificultar la tarea. CUESTINARIO 1. Para qu tipo de materiales sirve esta tcnica? 2. Puede utilizar esta caracterizacin para polmeros? 3. Que otra aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos se utiliza? 4. Esta tcnica permite determinar si un materiales a alotrpico?