Manual de LER 2014 FINAL Agosto 2014 PDF

UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO
DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

ASIGNATURA:
LABORATORIO DE ELEMENTOS REPRESENTATIVOS

CRDITOS: 3 CLAVE:

GRADO ESCOLAR: SEGUNDO FASE: TERCER SEMESTRE

LICENCIATURA A LAQUE PERTENECE: QUMICA

REA CURRICULAR A LA PERTENECE:

REA DE DOCENCIA A LA QUE PERTENECE:
QUMICA
TIPO DE ASIGNATURA:
OBLIGATORIA

TOTAL DE HORAS: 3 HORAS DE TEORA: 0 HORAS DE PRCTICA: 3

ELABOR:
Dr. Jess Telsforo Morales Jurez

FECHA: Agosto 2004
ACTUALIZACIN:
DR. Alfredo Rafael Vilchis Nestor
M.D.N. Ren Javier Angeles Pastrana
FECHA: Agosto 2013

APROB:

MANUAL DE PRCTICAS
Facultad de Qumica

Tercer Semestre Licenciatura En Qumica
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MARCO DE REFENCIA

El Plan de Estudios de la Licenciatura en Qumica vigente a partir de septiembre de 2003 tiene como
finalidad formar integralmente un individuo con un fundamento cientfico, humanstico y tecnolgico
y convertirlo en un profesional tico, apto y hbil para servir eficazmente a la sociedad, capacitndolo
para la toma de decisiones y su incorporacin a grupos interdisciplinarios en las reas productivas y
de investigacin en Qumica.

El Laboratorio de Elementos Representativos tiene como propsito desarrollar en el alumno
habilidades para trabajar en equipo y aplicar los conocimientos ya adquiridos para resolver problemas
y explicar el comportamiento qumico de sustancias inorgnicas. Este curso introduce al alumno en el
estudio de la manifestacin qumica y fsica de los elementos inorgnicos de varios grupos en la tabla
peridica. Para lograr una formacin sistemtica y completa es necesario comprender el
comportamiento de todos los elementos y las relaciones fsico-qumicas que existen entre los
elementos y los grupos de la tabla peridica.

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PRESENTACIN

El propsito de las prcticas de laboratorio de elementos representativos consiste en llevar a cabo
ciertas operaciones y realizar las mediciones que proporcionan la informacin concerniente al medio
fsico-qumico en que vivimos, tomando como base elementos y compuestos qumicos

En consecuencia, estas ideas o teoras pueden confirmarse, refutarse o establecerse en trminos de
una base cualitativa o cuantitativa.

El objeto de los estudios del laboratorio radica en encontrar la mejor forma de disear, establecer,
llevar a cabo e interpretar los experimentos con el propsito de lograr el mximo de informacin de
acuerdo con el esfuerzo desarrollado, y as vincularse con los aspectos tericos.

El Laboratorio de Elementos Representativos tiene como objetivo que el alumno relacione los
conocimientos adquiridos sobre la estructura y comportamiento de los elementos de la tabla
peridica as como desarrollar su habilidad y destreza dentro del laboratorio.

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INTRODUCCIN

El trabajo en el laboratorio implica aprender hbitos, desarrollar habilidades y destrezas, as como la
explicacin y justificacin terica de los fenmenos; por lo tanto se deber observar disciplina, orden
y limpieza en las todas las reas del espacio proporcionado por la institucin desde el inicio hasta la
conclusin de la prctica.

Sabemos que existen sustancias gaseosas, lquidas y slidas. Algunos slidos son blandos como la
parafina, otros muy duros como el diamante y otros muy tenaces como el acero. Por consiguiente
deben existir grandes diferencias entre las fuerzas de unin de los tomos de diferentes sustancias. La
formacin de enlaces entre tomos de diferentes elementos produce compuestos. Cuando se separan
los tomos se rompen los enlaces qumicos y el compuesto deja de existir. Las fuerzas atractivas entre
los tomos, son de naturaleza elctrica y las reacciones qumicas que ocurren entre ellos originan
cambios en sus estructuras electrnicas.

Las propiedades de los elementos son funcin peridica de su nmero atmico, lo cual quiere decir
que los elementos estn ordenados en la tabla peridica segn su nmero atmico; por lo cual,
encontraremos peridicamente elementos con propiedades fsicas y qumicas similares. La posicin
de un elemento en la tabla peridica depende de su configuracin electrnica que a su vez juega un
papel importante en los tipos de enlaces que pueda poseer el elemento.

Los elementos se pueden clasificar de muchas maneras. La ms general es dividirlos en metales y no
metales, pero esta clasificacin es arbitraria y algunos elementos no pertenecen claramente a
ninguna de estas dos categoras. Una de las clasificaciones ms usuales es la siguiente: gases raros,
elementos representativos, elementos de transicin d, y elementos de transicin interna.

El hecho de que la gran mayora de los elementos sean metales, de ninguna manera indica que sean
ms importantes que los no metales. Ambos se encuentran en la naturaleza en forma combinada o
elemental y es frecuente el referirse a ellos como elementos sin distinguir su estado de oxidacin.

Son alrededor de 26 elementos libres o combinados, los necesarios para el buen funcionamiento de
los organismos vivos 12 son no metales y 14 son metales.

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OBJETIVO GENERAL

Llevar a cabo el estudio de los elementos representativos del bloque s y p de la tabla peridica para
comprender sus propiedades y caractersticas, la unin qumica que presentan, as como la
importancia de sus aplicaciones.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Analizar las propiedades fsicas, qumicas y fisicoqumicas de los elementos representativos y
sus compuestos en funcin de su estructura qumica, atmica y molecular, como un recurso
de prevencin y solucin de problemas.

Desarrollar los conocimientos adquiridos en Qumica General y Qumica Inorgnica en los
semestres anteriores para explicar el comportamiento de los compuestos formados, haciendo
nfasis en aplicaciones derivadas de dichas propiedades.

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NDICE

Medidas De Seguridad e Higiene En El Laboratorio ................................................................................. 8
Primeros Auxilios..................................................................................................................................... 10
Tratamiento De Los Residuos Generados ............................................................................................... 14
Prctica No. 1
Crecimiento Y Formacin De Cristales ................................................................................................ 17
Prctica No. 2
Cristales Inicos: Preparacin De Nai A Partir De Sus Elementos ..................................................... 221
Prctica No. 3
Obtencin De Amoniaco Y Sntesis De Sulfato De Hidracina .............................................................. 25
Prctica No. 4
Preparacin De Cloruro De Estao (Ii) Dihidratado Y Anhidro ............................................................ 30
Prctica No. 5
Elementos En La Naturaleza Y Caractersticas De Algunas Clases De Materia ................................... 33
Prctica No. 6
Propiedades Peridicas De La Materia Tendencia cido Base ..................................................... 39
Prctica No. 7
cidos Y Bases Duros Y Blandos.......................................................................................................... 43
Prctica No. 8
Preparacin Y Propiedades Qumicas Del Cloro .................................................................................. 46
Prctica No. 9
Determinacin De Calcio Y Magnesio En Jugo De Naranja ................................................................. 50
Prctica No. 10
Obtencin De cido Ortofosfrico Y Su Aplicacin En La Produccin De Un Fertilizante ................. 53
Prctica No. 11
Carbono ............................................................................................................................................... 57
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Prctica No. 12
Obtencin De Yodo .............................................................................................................................. 60
Bibliografa Bsica ................................................................................................................................... 62
Bibliografa Complemetaria .................................................................................................................... 63

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MEDIDAS DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO

El laboratorio es un lugar normalmente peligroso ya que en l se manipulan productos qumicos,
materiales de vidrio y metlicos. La mayora de los accidentes de laboratorio se deben principalmente
a descuidos, error en la manipulacin, exceso de confianza, falta de orden y limpieza, y no seguir las
normas de seguridad.

Las normas de seguridad que se deben de cumplir en el laboratorio son:

1. Es obligatorio el uso de la bata y lentes de seguridad.
2. Queda prohibido fumar e ingerir alimentos bebidas dentro del laboratorio.
3. Eliminar de la zona de trabajo los artculos personales.
4. Para cada experimento a realizar, se deber informar de las medidas de seguridad, as como del
manejo y toxicidad de los reactivos, y las recomendaciones especficas para su realizacin.
5. Evitar el contacto directo de productos qumicos sobre la piel, as como la inhalacin directa de
gases.
6. Cuando se transfiera un lquido con pipeta, deber utilizarse perilla de seguridad. Nunca
succionar con la boca.
7. Tener cuidado cuando se efecta una reaccin qumica o se calienta un lquido en un tubo de
ensayo, nunca dirigir la boca del tubo hacia nosotros o un compaero.
8. La mayora de los disolventes orgnicos son voltiles y flamables, al trabajar con ellos deber
hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una flama. Los recipientes que los contienen
debern mantenerse cerrados en lugares frescos y secos.
9. Se prohbe la visita de personas ajenas al grupo de trabajo.
10. Los disolventes orgnicos son insolubles en agua, para eliminarlos, deben depositarse en un
recipiente especial y no en las tarjas, ya que se pueden producir mezclas explosivas.
11. Localizar la posicin de los extintores, botiqun y lavadero ms prximo a la zona de trabajo y las
ubicaciones de acceso y salida de emergencia del laboratorio.
12. Al pesar o medir reactivos evite tirarlos o derramarlos en el sitio donde se encuentran, en caso de
hacerlo, es su obligacin limpiar inmediatamente el lugar, ya que esto puede provocar alguna
lesin a sus compaeros.
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13. No deber regresar a los envases originales, los remanentes de reactivos no utilizados, as como
deber tener precaucin de utilizar pipetas o esptulas limpias y secas para manejarlos.
14. No oler las sustancias; cuando se necesite hacerlo, atraer los vapores indirectamente hacia la
nariz, haciendo hueco con la mano.
15. Evitar el uso de flamas abiertas cuando se tengan sustancias inflamables en el laboratorio.
16. Siempre que se utilicen lcalis, como hidrxido de sodio o potasio, lubricar las puntas esmeriladas
del material.
17. El cido sulfrico se debe diluir siempre, agregando el cido al agua y no a la inversa. NUNCA
BEBER UN CIDO.
18. Al encender el mechero, asegurarse de que no haya disolventes inflamables prximos. Primero
encender el cerillo, segundo abrir la llave del gas, inmediatamente acercar el cerillo a la boca del
mechero, este debe de estar en forma inclinada. Tan pronto termine de usarlo debe apagarlo.
19. No verte por ningn motivo cualquier sustancia o residuo en las tarjas del laboratorio.
20. Al terminar su prctica deber lavar, secar y guardar su material, as como limpiar la mesa
utilizada por Usted o su equipo de trabajo.

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PRIMEROS AUXILIOS

Los laboratorios deben de estar provistos de un botiqun para poder suministrar los primeros auxilios
en caso de accidente, y posteriormente llevar al mdico a la persona lesionada.

1. En caso de accidente (por pequeo que sea), debe comunicarse de inmediato al profesor o al
tcnico responsable del laboratorio.

2. Quemaduras en la piel por:

a) cidos; poner la parte afectada mnimo 10 minutos bajo el chorro de agua fra, neutralizar
con disolucin saturada de NaHCO
3
, para quemaduras ms serias colocar una pasta de
NaHCO
3
directamente en la parte afectada 15 minutos, retirar la pasta con agua y cubrir
con gasa estril para evitar la infeccin.
b) lcalis o Bases; poner la parte afectada mnimo 10 minutos bajo el chorro de agua fra,
neutralizar con solucin de cido brico, o cido actico al 1%; finalmente lavar con agua y
cubrir con gasa estril para evitar la infeccin.
c) Objetos calientes o fuego; dependiendo del grado de la quemadura, si es leve se trata con
disolucin acuosa o alcohlica muy diluida de cido pcrico posteriormente con alguna
crema para quemaduras.
d) Salpicaduras en los ojos; estos deben lavarse inmediatamente con abundante agua (lava
ojos o piseta) manteniendo el ojo abierto durante 10 minutos; una gota de aceite de ricino
para produccin de lagrimeo, si el paciente presenta cualquier trastorno en la visin acudir
al oftalmlogo.
e) Contacto con Fenol; lavar con disolucin saturada de sulfato de sodio.

3. Quemaduras por ingestin con compuestos inorgnicos y orgnicos.

a) Cuando no se conoce la naturaleza del veneno se da al enfermo un antdoto universal
(una parte de carbono activado, una parte de xido de aluminio o una parte de cido
tnico).
b) cido; tomar abundante agua, posteriormente solucin de hidrxido de calcio (leche de
cal) o solucin diluida de xido de magnesio (leche de magnesia), y finalmente leche de
vaca. NO DAR NINGUNO EMTICO (no provocar el vmito).
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c) Bases; tomar abundante agua, posteriormente solucin al 1% de cido actico o vinagre y
finalmente un jugo de ctricos como es el de naranja, toronja o limn, NO DAR NINGUNO
EMTICO (no provocar el vmito).
d) Sales de metales pesados; mercurio, arsnico y plomo. Tomar un emtico (clara de huevo,
agua salada) provocando el vmito, tomar dos cucharadas de solucin al 0.2% de sulfato
de zinc y una cucharada de mostaza.
e) Cianuros; Tomar un emtico y provocar inmediatamente el vmito, dar a beber una
disolucin al 0.2% de permanganato de potasio o sulfato ferroso, abundante caf
concentrado.
f) Cloro y bromo; dar a oler amoniaco diluido, alcohol o ter, posteriormente lavado gstrico
con disolucin de tiosulfato sdico.
g) Derivados halogenados, teres u alcoholes; Provocar el vmito por estimulacin de la
garganta con el dedo, dar a beber abundante caf negro, muy concentrado.

4. Inhalacin.

La inhalacin es uno de los conceptos ms importantes el cual consiste en la penetracin de
sustancias que pueden daar al organismo.

Esto sucede al respirar aire contaminado de diversas sustancias, ya sea en forma de gases, vapores o
polvos. Por eso cuando se tenga que trabajar en un ambiente contaminado de sustancias txicas, ser
necesario tener a mano dispositivos protectores de vas respiratorias.

Para el trabajo rutinario del laboratorio, bastar con tener ventilado ste mediante el uso correcto de
los extractores del laboratorio y usar la campana (con extraccin), si es indispensable.

En caso de accidente tratar de identificar el vapor o gas, llevar al paciente al aire libre, al primer
sntoma de dificultad en la respiracin aplicar la respiracin artificial; el oxgeno debe ser
administrado por personal capacitado y proporcionar al paciente atencin mdica lo ms pronto
posible.

5. Heridas.

Las pequeas heridas en las que no sale mucha sangre se desinfectan con agua oxigenada, alcohol o
tintura de yodo, tras lo cual se cubren primero colocando una gasa, despus el algodn y finalmente,
se sujeta con cinta micropore. Si no cesa de salir sangre, debe vendarse de nuevo aumentando la
presin y levantando el miembro afectado.
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En caso de que las heridas sean profundas, lavar y desinfectar con un antisptico local y controlar la
hemorragia con torniquetes. El mejor mtodo consiste en una venda enrollada varias veces por la
zona por encima de la herida, prxima a ella (de 5 a10 cm) cada 15 a 30 minutos, conviene aflojar
durante unos segundos y buscar de inmediato el auxilio mdico.

6. Descargas elctricas.

Como primer recomendacin se deber desconectar el interruptor que proporcione corriente
elctrica al lugar del accidente. Posteriormente proporcionar los primeros auxilios necesarios
(probablemente R.C.P.) a la vctima y cubrirla con mantas de preferencia de lana. Conseguir
inmediatamente un mdico.

7. Fuego.

En caso de incendio grave la primera reaccin deber ser localizar las rutas de escape lo ms rpido
posible, si el fuego es pequeo o dentro de un contenedor tal como un frasco o cubeta, se extinguir
fcilmente colocando una tela mojada con agua sobre la tapa del contenedor; si se considera
conveniente, se deber recurrir al extintor del tipo adecuado, intentar apagar el incendio apuntando a
la base del fuego, manteniendo una distancia prudente. Se debe estar preparado para llamar a los
bomberos si el fuego se tornara incontrolable.

Si el cabello o la ropa son alcanzadas por el fuego, de inmediato ir hacia las regaderas de emergencia
que se encuentran en cada laboratorio.

Tipos de incendio y extintores de fuego.

No todos los incendios son iguales, los combustibles son diferentes. El uso del extintor inadecuado
puede incrementar la intensidad del fuego en lugar de resolver el problema. Los incendios se
clasifican de acuerdo al material que lo origin.

a) Clase A: papel, madera, textiles, etc. Se pueden utilizar extintores de espuma, bombas de
agua, casi todo tipo de extintor.
b) Clase B: aceites, grasas, disolventes orgnicos, pinturas, etc. Usar extintor de CO
2
o de
polvo qumico seco.
c) Clase C: material elctrico No use agua! Se convertir en parte del circuito elctrico y
usted corre el riesgo de electrocutarse! Solo extintores de CO
2
o de polvo qumico seco.
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d) Clase D: sodio, plstico, magnesio, litio, zirconio y todos los hidruros de los metales. Use
cloruro de sodio, arena seca o grafito.

Ninguna sustancia se debe considerar como libre de riesgo en primera instancia, cualquier
sustancia desconocida se debe juzgar como inflamable y txica a menos que la informacin defina
todo lo contrario como aun entonces tal informacin puede ser errnea pues algunos reactivos
qumicos que se consideraron inocuos durante aos actualmente son peligrosos. El mejor de los
consejos es:

PRECAUCIN EN EL MANEJO DE REACTIVOS Y
REDUCIR LA EXPOSICIN A ELLOS

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TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS GENERADOS

Recoleccin de residuos peligrosos (R.P.)

1. Identificar si l o los residuos que vaya a desechar cumplen con las caractersticas de los cdigos
de los contenedores de residuos peligrosos, de acuerdo a la siguiente tabla:

CDIGO TIPO DE SUSTANCIA EJEMPLO
A
Disolventes orgnicos y soluciones de sustancias
orgnicas que no contengan halgenos.
Acetonas
B
Disolventes orgnicos y soluciones de sustancias
orgnicas que contengan halgenos.
Cloroformo
C Residuos slidos orgnicos.
cido Acetil
saliclico
D Soluciones salinas inorgnicas. Sulfato de cobre
E
Residuos inorgnicos txicos, as como las sales y sus
soluciones de metales pesados.
Sales de plomo,
talio y selenio
F Compuestos combustibles txicos. Benceno
G Mercurio y sales de mercurio.
Sulfato de
mercurio
H Sales metlicas regenerables. Cloruro de plata
I Slidos inorgnicos.
Carbonato de
bario
K
Residuos de vidrios, plsticos, metal, columnas y
cartuchos para HPLC, capa fina y columnas, papel
filtro, papel indicador.
Recipientes
vacos o rotos,
papel

2. Una vez ubicado e identificado el residuo y su respectivo contenedor, depostelo con la mayor
precaucin posible.
3. En caso de residuos lquidos, evitar proyecciones de los mismos, vertindolos por las paredes.
4. En el caso de residuos slidos (polvo, cristales, grumos, etc.) evite la formacin de nubecillas y/o
aerosoles.
5. Tape nuevamente los contenedores correctamente.

6. De aviso al responsable del rea, de la cantidad y tipo de residuo que haya depositado para su
correspondiente anotacin en la bitcora de residuos peligrosos.
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Desactivacin de residuos peligrosos (R.P.)

Al manejar productos qumicos de laboratorio y especialmente al desactivar R.P. debe realizarse con
precaucin, ya que se trata muchas veces de reacciones qumicas peligrosas.

Cabe hacer nfasis que el manejo de R.P. requiere del conocimiento de sus propiedades fsicas,
qumicas y toxicolgicas, mnimo de los reactivos que los generan.

Se recomienda con insistencia probar el mtodo de desactivacin primero a escala reducida para
evitarse problemas que no estn previstos. Se deben escoger siempre los recipientes de reaccin
adecuados tanto en su tipo como en su tamao.

Los procedimientos generales para la desactivacin y el orden de almacenamiento se describen a
continuacin:

1. Los reactivos orgnicos relativamente inertes desde el punto de vista qumico se recogen en el
recipiente recolector A. S contiene halgenos se pasan al recipiente B. Los residuos slidos, al
recipiente colector C.
2. Las soluciones acuosas de cidos orgnicos, se neutralizan cuidadosamente con bicarbonato
de sodio o hidrxido de sodio. Los cidos carboxlicos aromticos se precipitan con cido
clorhdrico o cido sulfrico diluido. Precipitado: al recipiente colector C, y la solucin acuosa,
al recipiente colector D.
3. Bases orgnicas y aminas disueltas. Recipiente colector A o B. Para evitar malos olores, se
recomienda que se neutralicen cuidadosamente con cido clorhdrico o cido sulfrico segn
corresponda.
4. Los nitrilos y mercaptanos se oxidan por varias horas en solucin de hipoclorito de sodio. Un
posible exceso de oxidantes se destruye con solucin de tiosulfato de sodio. Fase orgnica,
recipiente colector A o B respectivamente. Fase acuosa, recipiente colector D.
5. Los compuestos organometlicos disueltos regularmente en solventes orgnicos, sensibles a
la hidrlisis, son goteados cuidadosamente bajo agitacin en n-butanol en una campana de
extraccin con una pantalla protectora. Se agita durante una noche y se le agrega un exceso.
Fase orgnica recipiente a. Fase acuosa recipiente D.
6. Productos cancergenos y compuestos combustibles calificados como muy txicos.
Recipiente F.
7. Las bases inorgnicas son igualmente diluidas, en caso necesario, introducindolas y
agitndolas cuidadosamente en agua. Despus se neutralizan con cido clorhdrico. Recipiente
colector I. Soluciones de estas sales, recipiente colector D.
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8. Sales inorgnicas. Recipiente colector I. Soluciones de estas sales, recipiente colector D.
9. Soluciones y slidos que contengan metales pesados. Recipiente colector E.
10. Para las soluciones de talio altamente txicas y sus soluciones acuosas, es necesario una
especial precaucin. A partir de soluciones salinas de talio se puede precipitar xido de talio III
con hidrxido de sodio para efectos de reutilizacin.
11. Los metales alcalinos y las amidas de metales alcalinos, as como los hidruros metlicos, se
descomponen en agua, algunos de ellos explosivamente. Por ello se introducen estos
compuestos con la mxima precaucin en isopropanol en la campana de extraccin y con una
pantalla protectora. Si la reaccin tiene lugar muy lentamente se puede acelerar por adicin
muy cuidadosa de metanol. Hay que poner cuidado en que la solucin alcohlica no se
caliente demasiado. Si esto ocurre la adicin de la sustancia a destruir debe suspenderse.
Nunca enfriar con agua, hielo o CO
2
slido. Se deja en reposo durante toda la noche, se diluye
al da siguiente con poco agua y se neutraliza con cido sulfrico. La solucin se pasa al
recipiente colector A.
12. Residuos de cromatografa. Las sustancias agresivas o txicas contenidas en las capas y
adsorbentes deben sacarse con un tratamiento adecuado. Cantidades grandes de solventes
por ejemplo de columnas, son liberadas de disolvente por secado o succin y empaquetadas
en bolsas de plstico resistentes a la rotura al colector I. Los materiales de soporte para
cromatografa en capa fina y las columnas son eliminados juntamente con los
correspondientes residuos (vidrio, aluminio, plstico, papel pH, papel filtro, etc.) recipiente
colector K.

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PRCTICA No. 1
CRECIMIENTO Y FORMACIN DE CRISTALES

Objetivo

Obtener en el laboratorio cristales de diferentes sustancias inorgnicas, verificando las diferentes
formas de cristalizacin de los slidos y constatar su estructura ordenada.

Introduccin

Todos hemos admirado alguna vez las formas multifacticas que la naturaleza imprime a algunos
minerales y que el hombre ha resaltado al pulirlas convirtindolas en piedras preciosas de valores
diversos. La naturaleza utiliza diferentes modelos para lograr estas estructuras y formar los cristales
naturales, por ejemplo: el rub cristaliza en el sistema hexagonal, el topacio en el sistema
ortorrmbico y el granate en el cbico. Cabe destacar que de este ltimo existen yacimientos en el
estado de Guerrero. Sin embargo, la importancia de los cristales va ms halla de consideraciones de
novedad o belleza ya que tienen adems propiedades pticas y elctricas de muy diversas
aplicaciones. As monocristales de silicio, que contienen trazas de ciertas sustancias, se usan en
bateras solares para la operacin de instrumental en satlites, cristales de ciertos compuestos sirven
para dar control de frecuencia y otros se usan en micrfonos, audfonos y en algunos tipos de relojes.

Las aplicaciones crecientes de los cristales han llevado a desarrollar una tecnologa electrnica que ha
trado consigo el desarrollo en diferentes campos tales como la medicina, la educacin, la farmacia, la
energtica, la investigacin, etc.

As mismo, en nuestra vida diaria utilizamos cristales que debido a su pequeez no nos es posible
distinguir la regularidad de su forma a simple vista, como la sal, el polvo, el azcar glass, el grafito
de los lpices, los polvos de hornear, el polvo de sulfateazol, el polvo de azufre para usos
farmacuticos, etc. Sin embargo el arreglo regular de sus tomos da por resultado slidos ordenados
que a pesar de su tamao son armnicos y perfectos. La mayora de los cristales puede someterse a
procesos de crecimiento y el tamao que logren alcanzar depender de la paciencia, tiempo y tcnica
utilizada.

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Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

1 balanza granataria
2 vasos de precipitado de 250 mL
4 frascos pequeos
1 vidrio de reloj de 10 cm de dimetro
1 mechero
1 tripi
1 tela de asbesto
1 agitador de vidrio
1 esptula
1 pinza pequea
Papel poroso (servilletas desechables)
Papel filtro (nmero 40 41)
1 lupa
1 embudo
Cinta adhesiva
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml.

Sulfato de cobre (CuSO
4
)5H
2
O
Dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
)
Sulfato de amonio comercial (NH
4
)SO
4

cido sulfrico concentrado (H
2
SO
4
)
Alcohol etlico (C
2
H
5
OH)

El alumno traer
Sal de cocina (sal en grano)
Azcar
Bolsa de hielo

1. Primera parte (semana uno)

Experimento A. Recristalizacin.
Seleccionar las sales de acuerdo a lo indicado en la tabla 1.1.
Pesar en la balanza granataria la masa de la sal seleccionada necesaria para preparar la solucin
saturada (consultar la tabla 1.1).
Agregar la sal a 30 mL de agua caliente, previamente calentada (entre 40 y 50C) en un vaso de
precipitados.
Calentar la solucin sin llegar a la temperatura de ebullicin (aproximadamente 85-90C). Esto
favorece la disolucin, en caso de que la disolucin sea total agregar un poco ms de la sal de tal
manera que sature la solucin a temperatura alta. En caso de que la solucin presente turbidez o
partculas en suspensin pasarla por papel filtro.
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Colocar de 5 a 10 mL de la solucin caliente en el vidrio de reloj. Guardar el resto de la solucin en
un frasco pequeo (aguas madres). Sumergir en el seno de esta solucin dos o tres cabellos
evitando que se junten y fijarlos con la cinta adhesiva.
Dejar enfriar en forma lenta y esperar de uno a dos das.
Retirar con una pinza los cabellos y colocarlos sobre papel adsorbente. Para entonces tendrn
depositados sobre su superficie algunos cristales. Seleccionar con ayuda de la lupa un monocristal
en cada cabello, el cual servir como semilla. Retirar de cada cabello el resto de los cristales.
Registrar las observaciones.

Tabla 1.1 Sustancias recomendadas para cristalizacin y/o crecimiento de cristales.

Equipos Nombre y frmula Sistema
cristalino
Peso
sugerido
Volumen de
agua
Pares Sulfato cprico
CuSO
4
5H
2
O
Triclnico

6 g 10 ml
Todos Cloruro de sodio
NaCl
Cbico 7 g 25 ml
Nones Dicromato de potasio
K
2
Cr
2
O
7

Monoclnico
8 g 25 ml
Todos Sulfato de amonio
(NH
4
)
2
SO
4

Ortorrmbico 10 g 10 ml
Todos Azcar
C
12
H
22
O
11
Monoclnico
Pares Sulfato doble de cobre y
amonio
CuSO
4
(NH
4
)
2
SO
4
6H
2
O

Monoclnico
Nones Sulfato de cromo y
potasio
Cr
2
(SO
4
)

K
2
SO
4
24H
2
O
Cbico

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20

2. Segunda parte (semana 1 continuacin).

Experimento B. Crecimiento de Cristales.
Suspender el cabello con la semilla en la solucin de aguas madres que se encuentra en el frasco y
agregar el contenido del vidrio de reloj. El cabello puede sostenerse por medio de una cinta
adherente que se atraviesa en la boca del frasco.
Tapar el frasco, improvisando una cubierta con papel poroso (ejemplo servilleta higinico), de tal
forma que permita una evaporacin lenta del agua de la solucin.
Observar diariamente la variacin del tamao del cristal, un crecimiento importante se hace
manifiesto al cabo de tres o cuatro semanas. Sin embargo, es posible observar cambio da a da y
anotar para reporte de prctica.

3. Tercera parte

Experimento C. Obtencin de un producto cristalino.
Los compuestos que generalmente forman cristales de buen tamao, con cierta facilidad son los
sulfatos mixtos. Su preparacin se logra mezclando los sulfatos simples en la proporcin
estequiomtrica que constituye el cristal, en la solucin acuosa. Se propone preparar alguna de las
dos sales descritas a continuacin.

Sulfato doble de cobre y amonio: CuSO
4
(NH
4
)
2
SO
4
6H
2
O
Disolver 6 g de sulfato de cobre pentahidratado y 2.7 g de sulfato de amonio en 10 mL de agua
caliente, cercana a la temperatura de ebullicin. Calentar hasta lograr disolucin completa, sin
dejar de agitar y sin llegar a la ebullicin.
Dejar enfriar en forma lenta y observar los cristales formados. Comparar con los cristales de
sulfato de cobre pentahidratado.
Los cristales obtenidos pueden hacerse crecer, para ello seguir las tcnicas descritas.

Sulfato de cromo y potasio: Cr
2
(SO
4
)K
2
SO
4
24H
2
O
Disolver 8 g de dicromato de potasio en 25 mL de agua.
Agregar 5 ml de cido sulfrico concentrado y enfriar.
Adicionar a la mezcla fra 2 ml de alcohol etlico.
Enfriar si es posible con hielo y observar los cristales formados.

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21
Resultados

Anote las observaciones obtenidas en cada experimento.

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22
PRCTICA No. 2
CRISTALES INICOS: PREPARACIN DE NaI A PARTIR DE SUS ELEMENTOS

Objetivo

El alumno preparar en el laboratorio un compuesto inico cristalino.

Introduccin

Los metales de Grupo I (Li, Na, K, Rb, Cs) reaccionan directamente con la mayora de los no metales
para dar uno o ms compuestos binarios como xidos y sales inicas, stas ltimas en su mayora son
compuestos slidos cristalinos e incoloros.

Las estructuras y estabilidades de las sales inicas se determinan en parte por las energas de las
redes cristalinas y los efectos de las proporciones de los radios. As, el ion Li
+
est por lo general
rodeado tetradricamente de molculas de agua y de iones negativos, en el caso del Na
+
puede
acomodar solamente seis iones negativos como sucede en el NaCl (Figura 1).

Figura 1. Estructura del cloruro de sodio

En una estructura inica, cada ion est rodeado por un cierto nmero de iones de signo opuesto; este
nmero se llama nmero de coordinacin del ion. Un compuesto en particular cristaliza en una
determinada estructura debido a que adoptar la disposicin que proporcione la mayor estabilidad,
es decir, la ms baja energa.

Las sales se caracterizan generalmente por altos puntos de fusin, por la conductividad elctrica de
los fundidos, y por su fcil solubilidad en el agua.
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23
Energa de los cristales inicos.

Para formar cationes, es preciso desprender electrones de los tomos; este proceso se caracteriza por
una entalpa H
ion
. De igual manera, para formar un anin, hay que fijar un electrn a un tomo
neutro; este proceso tambin tiene una entalpa CE
EA
, fijacin de electrones.

La entalpa de vaporizacin de un mol de un compuesto inico cristalino para formar un gas diluido
que consista nicamente de los iones constituyentes, tiene signo positivo. Esta entalpa se designa
como energa de la red cristalina.

Una prueba para saber si un modelo inico constituye una descripcin provechosa de una sustancia
como el cloruro de sodio es determinar su capacidad para producir un valor exacto de la entalpa de
formacin. Para tal fin se usa el ciclo termodinmico llamado ciclo de Born - Haber. La idea bsica de
este ciclo consiste en que la formacin de una sal inica a partir de sus elementos M y X
2
se puede
descomponer en una serie de pasos. Si las entalpas de estas etapas se suman algebraicamente, el
resultado debe ser igual a H
f
. Se tiene por tanto la siguiente ecuacin:

H
f
= H
evap
+ 1/2 H
dis
+ H
EA
+ H
ion
+ U

H
evap
: entalpa para la sublimacin del sodio.
H
dis
: disociacin de X
2
en tomos gaseosos.
H
EA
: fijacin de electrones.
H
ion
: ionizacin de M.
U: energa de la red cristalina.

Figura 2. Ciclo de Born-Haber del NaCl
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24
Reaccin

2Na(s) + I2(s) 2NaI(s)

Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

1 tubo de ensaye largo (2.3x15cm)
1 tubo de ensaye pequeo (1.3x10cm)
Soporte universal
Pinzas para tubo de ensaye
Mechero Bunsen
Alambre de cobre delgado (lab.)
Pinzas de diseccin y navaja o exacto.

Sodio metlico
Cristales de yodo
Alcohol desnaturalizado

Cortar un trozo pequeo de sodio metlico (0.6 cm
3
, 0.85 cm en cada lado)

y colocarlo en el tubo de
ensaye largo montado en las pinzas del soporte universal con un ngulo de aproximadamente de 30
de la vertical del mechero Bunsen.

Agregar dentro del tubo pequeo 1 gramo de cristales de yodo, amarrar este tubo con el alambre de
cobre y colocarlo en el interior del tubo largo sin que toque la superficie del sodio metlico. Calentar
el tubo y esperar a que la reaccin se lleve a cabo cuando esta concluya esperar a que los tubos se
enfren agregar el alcohol desnaturalizado para remover los posible restos de sodio que no
reaccionaron.
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25

Figura 3. Diagrama del dispositivo utilizado en la prctica

Resultados

Anota las observaciones del experimento.

Cuestionario

1. Por qu el yodo experimenta sublimacin?

2. Por qu los vapores de yodo bajan dentro del tubo de ensaye largo?

3. Por qu la reaccin del Na y I
2
es tan vigorosa?

4. Por qu el punto de fusin del NaI (651) es mucho ms alto que el de yodo molecular y
sodio?

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26
PRCTICA No. 3
OBTENCIN DE AMONIACO Y SNTESIS DE SULFATO DE HIDRACINA

Objetivo

Obtener amoniaco a partir de sus sales y comprobar su poder reductor.
Preparar en el laboratorio sulfato de hidracina.

Introduccin

El nitrgeno es el elemento gaseoso ms abundante sin combinarse y ocupa el 78.15% del
-
volumen
de la atmsfera terrestre, es un elemento esencial en forma combinada para todas las formas de vida
y constituye en promedio el 15% en peso de las protenas. Uno de los procesos importantes donde se
utiliza el nitrgeno es la fijacin de nitrgeno en forma industrializada como son los fertilizantes
nitrogenados en la agricultura.

El amoniaco es uno de los productos derivados del nitrgeno que sirve como base en la produccin de
los fertilizantes y su produccin en el mbito mundial es nicamente superada por la produccin del
cido sulfrico, en base a sus propiedades fsicas y qumicas es importante su estudio en las relaciones
de solubilidad, reacciones redox y la preparacin de compuestos con estados de oxidacin inusuales
como lo muestran las siguientes reacciones:

4
0
4 6
1
2 4
CN Ni K CN Ni K
3
4
1
3
6
3
CN Co CN Co

El amoniaco se puede generar en el laboratorio por el tratamiento de una sal amoniacal con una base:

X O H NH HO NH
) g ( 2 3 4

Industrialmente se obtiene el amoniaco por el proceso de Haber, en el cual la reaccin es:

) g ( ) g ( ) g (
NH H 3 N
3 2 2

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27
Se lleva a cabo en presencia de un catalizador a presiones de 10
2
10
3
atm y temperaturas de 400
550 C.

El amoniaco es un gas incoloro y picante, su constante dielctrica es suficientemente alta, para que
sea un disolvente bastante bueno, tiene una reactividad ms baja que la del agua con respecto a los
metales electropositivos, dichos metales reaccionan con el agua de inmediato para desprender
hidrgeno, por otra parte, el amoniaco lquido disuelve muchos metales electropositivos para dar
soluciones azules que contienen iones metlicos y electrones solvatados.

La neutralizacin del amoniaco con cidos prticos da origen a las sales de amonio. Estos compuestos
son extremadamente semejantes en solubilidad y estructura cristalina a las sales del metal alcalino
correspondiente.

Las sales de amonio son relativamente inestables con respecto a la temperatura, el tipo de
descomposicin trmica depende del anin presente. Las sales de amonio que contienen iones no
oxidantes, producen amonio como uno de los productos de descomposicin, mientras que las que
contienen aniones oxidantes, producen algn producto de oxidacin del amoniaco, por ejemplo,
nitrgeno o alguno de sus xidos.

Sulfato de hidracina

Se puede considerar la hidracina (N
2
H
4
), como un derivado del amoniaco por sustitucin de un tomo
de hidrgeno por el grupo NH
2
. Se podra esperar como es el caso que sea una base aunque un poco
ms dbil que el amoniaco.

Los nicos mtodos prcticos para preparar hidracina en gran cantidad, son por la sntesis de
Rasching, y por una variante de la misma. La reaccin total, llevada a cabo en solucin acuosa, es:

O H NaCl H N NaOCl NH 2
2 4 2 3

La reaccin procede en dos etapas:

) rpida ( Cl NH NaOH NaOCl NH
2 3

O H NaCl H N NaOH Cl NH NH
2 4 2 2 3

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28

Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

Crisol de porcelana
Soporte universal
Pinzas de tres dedos
Mechero Bunsen
Tubos de ensaye
Tubo de desprendimiento
Tapones de hule horadados
Varilla de vidrio
Solucin de hipoclorito (1 %)
cido sulfrico diluido (5 %)

Sulfato de amonio
Cal apagada Ca(OH)
2

Indicadores: papel tornasol rojo
Agua de bromo
Permanganato de potasio (0.5N)
Dicromato de potasio (0.5N)
cido clorhdrico (1.19 g/cm
3
de
densidad)
Amoniaco (al 25%)

1. Obtencin de amoniaco.

Colocar en un pequeo crisol de porcelana de 0.3 g de sulfato de amonio y la misma cantidad de cal
apagada Ca(OH)
2
. Agitar meticulosamente la mezcla con la varilla de vidrio y colocar una pequea
cantidad de sta en un tubo de ensayo (cerca de de su volumen). Percibir el olor a amoniaco.
Sujetar el tubo de ensayo en el soporte y cerrarlo con un tapn provisto de tubo de desprendimiento
cuyo extremo es necesario colocar en un tubo de ensayo con 2 mL de cido clorhdrico concentrado.
Calentar la mezcla durante 3 a 5 minutos con la llama dbil del mechero, dejando pasar el amoniaco
al tubo de ensaye y observar la formacin de un slido en la punta del tubo de desprendimiento.

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29

Figura 4. Dispositivo para la obtencin de amoniaco

2. Poder reductor del amoniaco.

Colocar en tres tubos de ensayo, por separado, de 3 a 4 gotas de las siguientes disoluciones:

a) Agua de bromo
b) Permanganato de potasio 0.5 N
c) Dicromato de potasio 0.5 N

Aadir a cada uno de los tubos de ensayo de 3 a 4 gotas de disolucin al 25% de amoniaco. En cada
caso, calentar ligeramente las disoluciones hasta cambio de su coloracin.

3. Preparacin de sulfato de hidracina.

En un vaso de precipitado ancho (de 250 mL) mezclar 50 mL de amoniaco al 25% recin preparado,
con 5mL de una solucin al 1% de NaOCl, y calentar rpidamente a ebullicin. Haciendo burbujear
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30
aire, se reduce el volumen aproximadamente a la quinta parte del inicial y se precipita la hidracina en
fro con 10 a 15 mL de cido sulfrico diluido al 5%, en forma de sulfato. Filtrar el precipitado, lavarlo
con agua de hielo y dejar en un desecador de vaco. El sulfato se puede recristalizar en agua caliente,
precipitndose placas gruesas vtreas o largos prismas delgados.

Resultados

Anota las reacciones y observaciones de cada uno de los experimentos.

Cuestionario

1. Escribir las reacciones llevadas a cabo tanto en la sntesis de amoniaco y del sulfato de
hidracina.

2. Cules son los estados de oxidacin de los elementos antes y despus de la reaccin (en el
inciso 2 de la prctica)?.

3. Clasificar las reacciones realizadas en oxidacin o reduccin.

4. Dar la estructura de la molcula de amoniaco y de la molcula del sulfato de hidracina.

5. Explicar por qu la molcula del amoniaco no es plana.

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31
PRCTICA No. 4
PREPARACIN DE CLORURO DE ESTAO (II) DIHIDRATADO Y ANHIDRO

Objetivo

Sintetizar cloruro de estao (II) y (IV), y discutir algunos aspectos de sus propiedades y su reactividad.

Introduccin

Entre los cloruros de estao (II) y estao (IV), es posible observar una apreciable variacin de carcter
de enlace, debido a la distinta naturaleza inico /covalente de ambos compuestos. El ion Sn
2+
tiene
una relacin carga / radio ms baja que Sn
4+
. El cloruro de estao (II) presenta un menor carcter
covalente o un mayor carcter inico que el correspondiente cloruro de estao (IV).

Lo mismo se puede concluir considerando los valores de las energas de ionizacin. Los valores muy
elevados de la tercera y cuarta energas de ionizacin hacen que la energa total requerida para
formar el catin Sn
4+
no pueda ser compensada con la energa de formacin de una red inica. De
este modo todos los compuestos de Sn (IV) presentan una contribucin inica muy pequea y se
puede decir que son esencialmente covalentes. Contrariamente los valores que presenta la primera y
la segunda energas de ionizacin implican una mayor probabilidad en la formacin del catin Sn
2+
, lo
que supone un aumento de carcter inico de estos complejos.

Los halogenuros se disuelven fcilmente en disolventes donadores, como acetona, piridina o DMSO,
para formar aductos piramidales SnX
2
L. Se puede utilizar el par no compartido de SnCl
2
y SnCl
3
-
, y se
conocen numerosos complejos de metales de transicin con cloruros de estao (II) como ligante. Sin
embargo, se sugiere que es mejor considerar dichas especies como complejos de estao (IV).

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32
Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

2 Vasos de precipitados de 100 mL
Placa de calentamiento
Embudo Bchner
Matraz Kitazato
Tubos de ensaye

Estao (en lminas)
HCl concentrado
Anhdrido Actico
NaOH 2M
ter etlico
Acetona
Etanol
Hielo
SnCl
2
2H
2
O

1. Primera parte

En un vaso de precipitados de 100 mL, disolver 3 g de estao (en lminas) en 10-15 mL de cido
clorhdrico concentrado y calentar lentamente la mezcla para completar la reaccin (mantener un
volumen mnimo de 8 mL de disolucin) y disminuir con HCl dentro de la campana de extraccin la
reaccin.

Una vez finalizada la reaccin, concentrar la disolucin resultante hasta que la cristalizacin de un
slido comienza a ocurrir. Enfriar la disolucin con un bao de hielo y esperar hasta que la
precipitacin del slido correspondiente sea completa. Filtrar los cristales obtenidos en un Bchner y
secarlos. Pesar la cantidad de producto obtenido, que es SnCl
2
2H
2
O.

2. Segunda parte:

Adicionar 1 g de SnCl
2
.2H
2
O a 2 mL de anhdrido actico. Observar que se produce una reaccin
vigorosa que no requiere calentamiento (realizar esta operacin en la campana). La sal anhidra
precipitar en la disolucin. Filtrar el producto obtenido en un Bchner, lavarlo con 1 a 5 mL de ter
etlico y secarlo en el mismo filtro. Pesar este nuevo producto y anotar el peso del mismo.

3. Pruebas analticas

Poner una pequea cantidad del producto anhidro en un tubo de ensayo y adicionar agua
lentamente (gota a gota).
MANUAL DE PRCTICAS
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33
Poner una pequea cantidad de la sal anhidra en un tubo de ensayo y adicionar lentamente una
disolucin de NaOH 2M.
Comprobar la solubilidad de la sal anhidra en acetona, ter etlico y etanol.

Resultados

Anota las reacciones y observaciones de cada uno de los experimentos.

Cuestionario

1. Calcular los rendimientos en la obtencin de SnCl
2
2H
2
O y SnCl
2

2. Anotar las reacciones llevadas a cabo en los experimentos complementarios

3. Por qu el punto de fusin del SnCl
2
es mayor que el del SnCl
4
?

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34
PRCTICA No. 5
ELEMENTOS EN LA NATURALEZA Y CARACTERSTICAS DE ALGUNAS CLASES DE
MATERIA

Objetivo

El alumno obtendr hidrgeno y oxgeno en su forma elemental, seleccionando el mejor mtodo
de sntesis y posteriormente los har reaccionar entre s y con otros elementos para conocer
algunas de sus propiedades.
El alumno observar los cambios de color que sufre un indicador casero cuando se le mezcla con
diferentes sustancias de uso comn.

Introduccin

Hidrgeno y Oxgeno

Los elementos rara vez se encuentran solos en la naturaleza, la mayora de veces se encuentran
formando compuestos. El hidrgeno es el elemento ms simple, reacciona con otros elementos
formando gran cantidad de compuestos. El hidrgeno de los cidos puede ser desplazado de la
molcula por algunos metales (activos), produciendo hidrgeno gaseoso.

2 2
H ZnCl HCl 2 Zn
2 3 4 2 4 2
H 3 SO Al SO H 3 Al 2

En la lista o serie de actividades de los metales nos proporciona informacin til y nos permite
predecir si tendrn o no lugar ciertas reacciones, los metales por encima del hidrgeno en la lista
desplazan a este de los cidos, los que estn por debajo de l no lo desplazan. Es por eso que se
llaman activos a los metales por encima del hidrgeno e inactivos a los que estn por debajo del l.

Una de las propiedades importantes del hidrgeno es que reduce los xidos metlicos, obteniendo el
metal ms agua. El hidrgeno se encuentra presente en la naturaleza en forma combinada en el
agua, en los seres vivos, en el petrleo y sus derivados, en los aceites, en la madera. Se encuentra en
forma elemental en estrellas como el sol.

El oxgeno es esencial en los procesos de combustin; sin embargo su presencia en el aire influye en la
corrosin de algunos metales. El oxgeno se encuentra en las capas de la atmsfera formando parte
MANUAL DE PRCTICAS
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35
del aire que respiramos. El oxgeno se obtiene en el laboratorio por descomposicin de un compuesto
inestable que lo contenga.
2
2 2 O Hg HgO
2 2 2 2
O H O H
Indicador Casero

Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Generalmente se utilzan
sustancias qumicas que cambian de color al cambiar el pH de la disolucin. El cambio de color se
debe a un cambio estructural inducido por la protonacin o desprotonacin de la especie. Los ms
conocidos son el naranja de metilo y la fenoftalena. Se pueden utilizar indicadores caseros como la
disolucin resultante de hervir agua con col morada, ptalos de rosa roja, races de crcuma, entre
otros.
Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS
Preparar tubo con tapn bihoradado.
2 matraces Erlenmeyer
Tapones para los matraces
Tapn de hule bihoradado
Tapn de hule monohoradado
1 mechero Bunsen
1 tela de asbesto
1 tripi
1 cucharilla de combustin
1 vaso de precipitado de 50 mL
1 pipeta graduada
10 tubos de ensaye
1 Gradilla
1 Esptula
1 agitador de vidrio
1 embudo pequeo
Tubos de desprendimiento
Tina de plstico o charola metlica
Frascos o botellas de vidrio de 125 mL,
con tapn de hule y de boca angosta.
(envases)
Papel indicador
Soporte con pinza

Acetona
Hidrxido de Sodio 1M
Fsforo rojo
Carbono
HCl (1:5)
HCl 1M
Al en polvo
Cu en polvo
Fe en polvo
Mg en polvo
Zn en polvo
Perxido de Hidrgeno al 30%
Azufre elemental
Bixido de manganeso (MnO
2
)
Disolucin de CuSO
4
(II) 1M
H
2
SO
4
concentrado
El alumno traer:
Destapa caos.
Maestro limpio.
Shampo.
Amonia.
Jugo de ctricos.
Pinol.
Ptalos de rosa.
1. Obtencin de los gases hidrgeno y oxgeno
MANUAL DE PRCTICAS
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36

Obtencin de hidrgeno

A partir de cidos
En cinco tubos de ensaye coloque respectivamente pequeas cantidades de los siguientes metales: Al,
Mg, Cu, Fe, Zn; aada a cada uno de los tubos de ensaye HCl (1:5). Si alguna reaccin es lenta,
calentar la mezcla para aumentar la velocidad del proceso y tapar la boca del tubo de ensaye
colocando el dedo pulgar para retener el gas, y luego coloque la flama de un cerillo en la boca de
cada tubo. Escriba sus observaciones.

Segn las observaciones hechas, ordenar estos metales y el hidrgeno segn su actividad observada,
colocando en primer lugar el ms activo y compararla con la reportada en la bibliografa.

Preparacin en el laboratorio
Colocar el zinc en polvo, en un matraz Erlenmeyer y proveerlo de un tapn bihoradado en los que se
insertan el tubo de desprendimiento que apenas sobresale del tapn y un tubo de seguridad que llega
casi al fondo del frasco. Dirigir el tubo de desprendimiento a un frasco lleno de agua e invertido;
colocado en una tina con agua.

Aadir por el tubo de seguridad varios mililitros de disolucin de sulfato de cobre (II) 1M y despus
suficiente agua para cubrir el zinc. El aparato debe estar totalmente aislado del aire

Diluir 15 mL de cido sulfrico concentrado adicionndolo lentamente sobre 15 mL de agua en un
vaso. Aadir esta disolucin para obtener un desprendimiento de hidrgeno continuo. Deje escapar
las primeras burbujas, que son de aire, luego recoja el gas que se desprende, llenando sucesivamente
tres frascos y tpelos antes de sacarlos del agua, despus de retirarlos mantenerlos boca abajo
colocados sobre placas de vidrio en la mesa hasta que se utilicen. (Etiquetar los frascos como A, B, C +
D (H
2
O)), taparlos con su respectiva tapa.

Tomar el frasco A, destpelo y acerque la flama de un cerillo a la boca del frasco. Escriba sus
observaciones. Coloque el frasco B boca arriba y el frasco C boca abajo. Destpelos al mismo
tiempo; despus de un minuto acerque la llama de un cerillo a la boca de ambos frascos.

2 4 4
H SO Zn Cu Zn CuSO

Obtencin de Oxgeno
MANUAL DE PRCTICAS
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37

Coloque 12 mL de perxido de Hidrgeno 30% y 0.5 g de bixido de manganeso en un tubo de
ensaye limpio provisto de un tapn monohoradado y un tubo de desprendimiento. Monte un aparato
para colectar gases.

Coloque el tubo de ensaye que contiene la mezcla en un ngulo de 30. Caliente y deje escapar las
primeras burbujas, que son de aire. Por desplazamiento de agua, colecte el oxgeno en tres frascos,
voltelos boca arriba y tpelos con placas de vidrio, a fin de conservar el oxgeno.

Obtencin de agua

Mezclar en una botella de vidrio (envase vaco, limpio y seco de un volumen de oxgeno con dos
volmenes de hidrgeno y luego acercar la boca de la botella a un cerillo encendido, anote las
observaciones.
O H O
2
1
H
2 2 2

Coloque una pequea cantidad de azufre en una cuchara de ignicin, inflame el azufre e introdzcalo
inmediatamente en uno de los frascos que contienen oxgeno; procure tapar la boca del frasco con
una placa de vidrio durante la reaccin. Repita lo mismo con fsforo rojo y con carbn. Aada 15 mL
de agua destilada a cada uno de los tres frascos; agite e introduzca un papel indicador. Anote sus
observaciones.

2. Fabricacin de un indicador

Para identificar caractersticas cido o base de una serie de sustancias de uso comn en el hogar
es necesario fabricar nuestro propio indicador con ptalos de rosa y un disolvente que extraiga el
color de estos ptalos.

Figura 5. Procedimiento para la obtencin del indicador casero
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38
Colocar 2 o 3 mL de las sustancias problema y agregarles 2 o 3 gotas del indicador hecho con
ptalos de rosa y acetona. Anotar las coloraciones.
En tres tubos de ensaye aparte colocar 2 o 3 ml de HCl 1M, NaOH 1M y H
2
O destilada. Est ser
nuestra escala patrn para comparar las sustancias problema.

Sustancia Color inicial Color final Clasificacin
(Neutro, cido
o bsico)
Antes
(fotografa)
Despus
(fotografa)
Agua
HCl
NaOH
Sustancia 1
.

Resultados

Anote las observaciones obtenidas y reacciones correspondientes en cada experimento.

Cuestionario

1. De acuerdo con los resultados obtenidos del experimento 1.1, decida que metal es ms
conveniente para obtener hidrgeno en el laboratorio e indique por qu

2. De acuerdo con el experimento hecho en el frasco A responda:

a. Mantiene el hidrgeno la combustin?
b. Se inflama?
c. Cul es el color de la flama?
d. Cul es el olor del hidrgeno?

3. Respecto a los frascos B y C que contenan hidrgeno cual de los dos contiene todava
hidrgeno e indique por qu

4. Es el hidrgeno ms o menos denso que el aire, y por qu?

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39
5. En lo que respecta a la obtencin de oxgeno Qu gas, adems del oxgeno, forma parte en
elevada proporcin en las primeras porciones gaseosas que pasan por el tubo de
desprendimiento?

6. El oxgeno es soluble en agua y como puede saberse esto?

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40
PRCTICA No. 6
PROPIEDADES PERIDICAS DE LA MATERIA TENDENCIA CIDO BASE

Objetivo

El alumno demostrar experimentalmente las propiedades peridicas de oxidacin y acidez de
diferentes elementos.

Introduccin

El sistema peridico es uno de los smbolos emblemticos de la ciencia.

El calificativo peridica aplicado a la tabla refleja la agrupacin a intervalos regulares de las
propiedades qumicas de los elementos. Si no fuera por este eficaz resumen los alumnos tendran que
aprender las propiedades de 112 elementos conocidos. Merced a ese guin los qumicos solo deben
dominar las propiedades de unos cuantos elementos tpicos, pues el resto pertenece a uno de los
grupos o familias que presentan propiedades qumicas similares.

Definicin de Lewis

En 1923 G. N. Lewis propuso una definicin del comportamiento cido base en trminos de recepcin
y donacin de un par electrnico. Tal vez sea la ms ampliamente utilizada, debido a su simplicidad y
amplia aplicacin. Lewis defini una base como un donador de un par electrnico y un cido como un
receptor de un par electrnico. Adems la definicin de Lewis incluye reacciones en las cuales no se
forman iones y no se transfieren iones hidrgeno ni ningn otro ion.

R
3
N+BF
3
R
3
NBF
3

4CO
2
+NiNi(CO)
4

2L +SnCl
4
SnCl
4
L
2NH
3
+Ag
+
Ag(NH
3
)
2
+

La definicin de Lewis comprende a todas las reacciones en las que interviene un ion hidrgeno, un
ion xido, o las interacciones del disolvente, al igual que la formacin de aductos cido base, tales
como R
3
N y BF
3
y todos los compuestos de coordinacin.

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41
Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

Tubos de ensayo
Gradilla
Cucharilla de combustin
2 frascos pequeos

Agua destilada
Indicador universal (fenolftalena y rojo
de metilo)
Sodio, fsforo, magnesio, azufre y fierro
(en polvo)
Soluciones de Li
+
, Mg
2+
, Cr
3+
, Fe
+3

Soluciones de Zn
2+
, Pb
2+
, Fe
+2
y Hg
2+

Solucin 1 M de NaOH

1. Experimento A. Formacin de xidos, cidos y bases.

Con las pinzas cortar pequeas porciones de cada uno de los elementos (sodio, magnesio,
azufre, fsforo y Fierro). Trabajar con lentes y en la campana de extraccin.
En cuatro tubos de ensayo agregue la tercera parte de su volumen de agua con dos gotas de
indicador universal, asegurarse que todos los tubos tengan coloracin semejante. Tapar los
tubos.
En una cucharilla de combustin fra y perfectamente seca colocar dos mililitros de la solucin
de K
+
. Calentar la cucharilla hasta la ignicin de la sustancia utilizando para ello la llama
oxidante del mechero Bunsen. Observar la coloracin de la llama.
El xido de Sodio formado colocarlo en uno de los tubos de ensayo que contiene agua e
indicador universal.
Repetir las operaciones de los puntos anteriores, pero ahora con cada uno de las soluciones
restantes (punto 3) y los elementos (punto 4), respectivamente. Para el caso de azufre y
fsforo (no metales) despus de formar el xido con cuidado y rpidamente introduzca la
cucharilla de combustin en un frasco seco y tapar inmediatamente para retener los vapores
formados. Deslizar un poco la tapa de los frascos, agregar agua y dos gotas de indicador
universal.
Observar los cambios de color del indicador universal en cada uno de los tubos de ensayo y en
los frascos.
Verificar con papel pH la acidez o basicidad de las soluciones.
MANUAL DE PRCTICAS
Facultad de Qumica

42

2. Experimento B. Acidez de los cationes metlicos.

1a. A cada tubo con agua e indicador, agregar 2 mL de disolucin de cada uno de los siguientes
cationes: K
+
, Mg
2+
, Cr
3+
(los aniones son cloruros o nitratos que no poseen propiedades cido-base
detectables). Comparar el color con un patrn visual y anotar el pH de cada disolucin.

1b. pH de precipitacin de los hidrxidos de los cationes: Na
+
, Mg
2+
, Fe
+2
y Fe
3+
. En base a los
resultados de la primera parte iniciar por los cationes que tengan mayor fuerza cida. Colocar 2
mL de la disolucin de cada catin en un tubo, aade la disolucin de NaOH 1M, gota a gota y
agitando despus de cada adicin. Si se forma un precipitado, o se observa turbidez al aadir la
gota y desaparece al agitar, aadir otra. Repetir el procedimiento hasta que el precipitado no se
disuelva o la turbidez persista. Aadir entonces una gota de indicador y tomar nota del pH de
precipitacin del catin. Continuar despus con los que tengan menor fuerza cida, utilizando
NaOH 3M.

2a. A cada tubo, agregar 2 mL de disolucin de cada uno de los siguientes cationes: Na
+
, K
+
y Ag
+
.
Aadir gota a gota NaOH 1M e identificar cul de ellos precipita.

2b. Colocar en cada uno de cuatro tubos 2mL de disolucin Mg
2+
, Fe
+2
,

Zn
2+
, Pb
2+
y Hg
2+
. Aadir
gota a gota NaOH 1M y agitar despus de cada adicin. Si al aadir la gota se forma un
precipitado, o se observa turbidez, pero desaparece al agitar, aadir otra gota. Repetir el
procedimiento hasta que el precipitado ya no se disuelva o la turbidez persista. Aadir entonces
una gota de indicador y anotar el pH de precipitacin de cada catin.

Resultados

Anota las observaciones y reacciones de cada uno de los experimentos.

Cuestionario

1. De acuerdo a tus observaciones y resultados obtenidos en el experimento A, clasifica las
sustancias obtenidas en xidos cidos y xidos bsicos.

2. Dar el nombre a los xidos formados con el sodio, potasio, magnesio, azufre y fsforo. Anotar
cada una de las reacciones.
MANUAL DE PRCTICAS
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43

3. Anotar la reaccin que se lleva a cabo con cada uno de los xidos formados al agregarles agua
y darle nombre al compuesto formado.

4. Cules son las propiedades de un ion metlico que influyen en su fuerza cida y cmo vara la
fuerza cida de los cationes metlicos en funcin de dichas propiedades?

5. Aplica las conclusiones obtenidas de esta prctica y coloca a los siguientes cationes metlicos
en orden creciente de fuerza cida: Co
3+
, Al
3+
, Li
+
, Tl
+
, Ce
4+
, Ti
4+
, Mn
2+
, K
+
,

Ca
2+
, Y
3+
, Sn
2+

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44
PRCTICA No. 7
CIDOS Y BASES DUROS Y BLANDOS

Objetivo

Clasificar como duros, blandos o intermedios a los cationes: Li
+
, Mg
+2
, Sr
+2
, Ca
+2
, Ni
+2
, Pb
+2
, Ag
+2
, Hg
+2
.

Introduccin

El principio de cidos y bases duros y blandos, es de origen puramente emprico, es decir, surge de la
observacin de algunos cientficos acerca de las millones de diferentes combinaciones cido-bases
existentes.

Vamos a utilizar, para los fines que ahora nos importan, el concepto de acidez y/o basicidad de Lewis,
llamando bases, a los donadores de carga electrnica y cidos, a los aceptores.

Analicemos algunas bases comunes, por ejemplo los halogenuros: F
-
, CI
-
, Br
-
e I
-
. Si las consideramos
esferas de carga negativa con un mismo valor de carga total (-1), y recordamos que el tamao de
estas especies debe aumentar considerablemente al descender en la tabla peridica, llegaremos a la
conclusin de que en el F
-
, la carga est mucho ms fuertemente atrada al ncleo que en el I
-
. Esta
situacin, hace que la nube electrnica del yoduro, sea mucho ms fcil de deformarse ante la
cercana de otra carga: a esta deformacin se le conoce como polarizacin. Decimos entonces que el
yoduro es una especie muy polarizable. En el fluoruro en cambio, debido a la mayor fuerza con la que
el ncleo sujeta a la carga electrnica, no sufre fcilmente polarizacin, al acercrsele alguna carga: es
poco polarizable. Esta propiedad de la polarizabilidad ha sido asociada con la idea mecnica de la
tendencia o resistencia a la deformacin, es decir a la dureza o blandura. As, al fluoruro se le ha
llamado una base "dura", mientras que al yoduro se le ha llamado una base "blanda".

Si de las millones de posibles combinaciones entre cidos y bases de las que hablamos al principio,
nos limitamos a las que forman los cationes metlicos con estas dos bases de propiedades tan
distintas, encontraremos que en los mismos yacimientos minerales ya se percibe una cierta
"preferencia". El fluoruro se encuentra combinado en los minerales con cationes con los que el
yoduro jams se encuentra, y viceversa, el yoduro forma minerales con cationes con los que nunca
hallamos combinado al fluoruro. Como consecuencia de esta marcada "preferencia", se decidi llamar
"duros" a los cidos que se combinan preferentemente con las bases duras y "blandos" a los que
prefieren combinarse con las bases blandas.
MANUAL DE PRCTICAS
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45
Puede fcilmente observarse que los cidos duros y los cidos blandos ocupan distintas zonas de la
tabla peridica, sin embargo, hay un nmero importante de cationes metlicos que se resisten a ser
catalogados en slo una de estas dos categoras, ya que no reaccionan preferentemente con slo un
tipo de bases. Es interesante notar que tambin estos cidos, de naturaleza "intermedia" se
encuentran cercanos entre s en la tabla peridica.

Parte Experimental

MATERI AL REACTI VOS
23 tubos de ensaye
10 pipetas de 1 mL
Papel pH
Disoluciones de las siguientes especies: F
-
, I
-
, Cl
-
,(Na
+
), Li
+
,
Mg
+2
, Sr
+2
, Ca
+2
, Ni
+2
, Pb
+2
, Ag
+1
, Hg
+2

Sulfuro de Sodio (solucin)
NaOH

1. Experimento 1
Coloca 1ml de cada una de las disoluciones de los cationes de prueba en un tubo de ensaye y a
cada uno, adele 1 ml de la disolucin de F
-
, anota tus observaciones.
Repetir la operacin, con la disolucin de I
-
y con Cl
-

Clasificar a estos ocho cidos como duros, blandos o intermedios.

2. Experimento 2
A 1mL de cada uno de la siguiente tabla, aade 1mL de sulfuro de sodio y anota el aspecto del
producto obtenido
Medir el pH de la solucin de sulfuro de sodio

Observacin Cationes
Mg
+2
Ni
+2
Pb
+2
Ag
+
Hg
+2

Reaccin con S
-2

Observaciones CATIONES
Li
+
Mg
+2
Sr
+2
Ca
+2
Ni
+2
Pb
+2
Ag
+
Hg
+2

Reaccin con F
-

Reaccin con Cl
-

Reaccin con I
-

Clasificacin
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46
3. Experimento 3
A la misma serie de cationes de prueba, aade ahora NaOH y anota el aspecto del producto
obtenido

Observacin Cationes
Mg
+2
Ni
+2
Pb
+2
Ag
+2
Hg
+2

Reaccin con OH
-1

Comparando los productos obtenidos en los experimentos 2 y 3, intenta identificar los productos
de las reacciones llevadas a cabo en la prueba 2.

Observaciones Cationes
Mg
+2
Ni
+2
Pb
+2
Ag
+2
Hg
+2

Producto de la reaccin
con S
-2
/OH
-1

Resultados


Cuestionario

1. Es el sulfuro una base muy polarizable? Ser una base dura o una base blanda?

2. Qu otra base se encuentra presente en la disolucin de S
2-
, indica si esta base es menos o
ms polarizable que el S
2
?

3. Basndote en sus propiedades peridicas, intenta clasificar como duros, blandos o
intermedios a los siguientes cidos: Ba
+2
, K
+
, Co
2+
, Zn
+2
, Tl
+
, Pt
2+

4. Escribe las reacciones se llevaron a cabo as como el tipo de reaccin al que pertenecen

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47
PRCTICA No. 8
PREPARACIN Y PROPIEDADES QUMICAS DEL CLORO

Objetivo

El alumno preparar el gas cloro por medio de dos mtodos y comprobar algunas propiedades fsicas
y qumicas del mismo.

Introduccin

El cloro es un gas amarillento de olor sofocante e irritante. Se disuelve en la proporcin de 2 a 3
volmenes de gas por uno de agua a 20 C y a la presin atmosfrica normal. El cloro por presin y
enfriamiento se licua, siendo su punto de ebullicin a la presin atmosfrica de 34.6 C. Es un
elemento de gran actividad qumica, pues ataca a todos los metales; al platino lo ataca con dificultad.

El cloro se presenta en la naturaleza principalmente como NaCl en el agua de mar o en diversos lagos
salados interiores, y como depsitos slidos que se originaron probablemente de la evaporacin de
los lagos salados en la prehistoria. El cloro se prepara en la industria principalmente por la electrolisis
de salmuera. A nivel laboratorio los procedimientos consisten en oxidar el cido clorhdrico, el O
2
es
proporcionado por una sustancia oxidante; por ejemplo, el dixido de manganeso, permanganato de
potasio, etc.
4 HCl + MnO
2
MnCl
2
+ 2H
2
O + Cl
2

Los principales usos del cloro son en los blanqueadores, para esterilizar agua potable, en sntesis
orgnicas, sntesis de HCl, en la fabricacin de colorantes, etc. Las soluciones blanqueadores comunes
contienen hipoclorito de sodio (5%) como ingrediente activo. El hipoclorito de sodio es preparado por
la reaccin entre el gas cloro con una solucin fra de NaOH. El cloruro de sodio se produce como un
subproducto en las soluciones blanqueadoras.

Cl
2
+ 2NaOH NaCl + NaClO + H
2
O

El Cl
2 (g)
, se genera fcilmente por la reaccin entre una solucin blanqueadora y cido clorhdrico,
dentro de una caja petri. Comprobar visualmente los productos de la reaccin o las propiedades del
gas cloro.

ClO
-
+ Cl
-
+ 2H
+
Cl
2
H
2
O
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48
Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

5 tubos de vidrio de 10 cm
Tubo ltex
Pedazo de franela roja
Papel indicador de pH
Pizeta
Soportes universales
Esptula
Tres frascos de gerber
Plastilina
Mechero
Pipeta de 5 mL
Tapn monohoradado
Una pieza de papel blanco
2 cajas petri (de 9 cm)
9 pipetas de plstico desechables
Pauelo de papel
Papel filtro

Solucin blanqueadora comercial (5% NaClO)
(alumnos)
Jugo de uva comercial (alumnos)
Dixido de manganeso
HCl concentrado
Agua destilada
Solucin al 1% de Sulfuro de hierro (II) en
amonio
Solucin de sulfito de sodio al 2%
Solucin de yoduro de potasio 0.05M
cido sulfrico 1 M
Solucin de tiocianato de potasio al 1%
Solucin al 1% de cloruro de bario en HCl
0.1M

1. Obtencin de cloro

Montar el dispositivo mostrado en la figura 1; colocar 0.5g de dixido de manganeso en el matraz A y
5 mL de HCl al embudo de separacin dejar gotear lentamente el cido clorhdrico sobre dixido de
manganeso, si la reaccin lo requiere calentar ligeramente hasta ver la aparicin del gas. Dejar que el
cloro pase al matraz B y observar el cambio en el papel pH.

* Evitar fugas de cloro en el dispositivo, no inhalar el gas porque es muy txico y corrosivo

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49
2. Preparacin y propiedades qumicas del gas cloro

En la base de una caja petri coloca una pieza de papel filtro. Coloca las gotas de las soluciones como
se indica en la figura, despus adicionar una gota de la solucin blanqueadora al centro de la base de
la caja, seguida de una gota de solucin de cido sulfrico 1M y la caja se tapa lentamente.

1X 1X

3X 3X
2X 2X

Despus de 10 minutos, las gotas comenzaran a cambiar de color observarlo y registrar. Destapar y
adicionar una gota de una solucin de tiocianato de potasio al 1% a la solucin Sulfuro de Fierro II en
amonio probando la transformacin de Hierro II a Hierro III. Similarmente una gota de solucin de
cloruro de bario al 1% acidificado se adiciona a la solucin de sulfito al 2%de sodio para confirmar la
formacin de sulfato.

Un experimento control puede realizarse colocando una gota de agua desionizada (en lugar de la
solucin blanqueadora) en el centro de otra caja petri y repitiendo el procedimiento descrito antes. El
cambio de color de las gotas es ms fcil observable en la primera caja que la de la caja petri control.

Resultados


Cuestionario

1. Reportar la primera reaccin de obtencin de cloro y obtener el rendimiento terico del cloro

2. Como se llama la obtencin de cloro a partir de dixido de manganeso y cido clorhdrico

3. Describa al menos 3 usos importantes del cloro

4. Escribir la reaccin que se obtiene al pasar el cloro en el agua
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50

5. Por qu cambia de color la franela?

6. En caso de que no hubiese dixido de manganeso Qu otro reactivo se podra utilizar y por
qu?

7. Escribe las reacciones y que tipo de reacciones son las que se llevaron a cabo en el segundo
mtodo de obtencin de cloro y menciona como ratificamos que se obtuvieron tales
productos.

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51
PRCTICA No. 9
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN JUGO DE NARANJA

Objetivo

Identificar los iones calcio y magnesio pertenecientes al grupo II de la tabla peridica en un producto
comercial.

Introduccin

Los elementos del grupo II son metales altamente electropositivos, los iones M
2+
son ms pequeos y
considerablemente menos polarizables que los iones isoelectrnicos M
+
. Con excepcin del radio, los
elementos del Grupo II estn ampliamente distribuidos en los minerales y en el mar.

En los aos recientes se ha desarrollado una nueva rama de la qumica que se ha denominado
Qumica Bioinorgnica.

Los iones metlicos pueden cumplir con una gran variedad de funciones en los sistemas biolgicos. Se
sabe que la presencia de algunos iones metlicos es necesaria para los seres vivos, encontrndose
tambin que tanto un exceso como un defecto de estos iones, puede provocar serios problemas a los
organismos. Adems se ha observado que no todos los iones inorgnicos son benficos puesto que
algunos de ellos pueden llevar al organismo a un estado de envenenamiento. De lo anterior podemos
establecer la necesidad de contar con metodologas apropiadas para la determinacin tanto
cualitativa como cuantitativa de los iones inorgnicos presentes en un sistema biolgico, a fin de
asegurar una apropiada ingestin de ellos en nuestra dieta diaria.

Parte Experimental

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS
1 centrfuga
2 tubos de centrfuga (alumnos)
1 coladera de plstico (alumnos)
1 balanza granataria
1 parrilla de calentamiento
3 vasos de precipitados de 150 mL
1 esptula
10 tubos de ensayo
CaCl
2
al 10%
MgCl
2
al 10%
KCI al 10%
NaOH 1M
HCI concentrado
Solucin (K
2
C
2
O
4
) oxalato de potasio (10 g
en 100 mL de H
2
O)
Eriocromo negro T al 5%
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52
1 gradilla
2 embudos de filtracin rpida de tallo
largo
1 agitador con gendarme
papel filtro
asas bacteriolgicas
Naranja (alumnos)
Jugo de naranja comercial (alumnos)

1. Exprimir una naranja para obtener el jugo, colarlo en tubos para centrifuga

2. Centrifugar el jugo 10 minutos a 5000 rpm.

3. En tres tubos de ensayo coloca 1 mL de las soluciones al 10% de KCl, CaCl
2
, MgCl
2

4. Hacer ensayos a la llama con cada una de las sales anteriores para determinar los colores que dan
sus cationes.

5. Prueba para el Ca
2+
, colocar en un tubo de ensaye K
2
C
2
O
4,
5 mL de (CaCl
2
+ K
2
C
2
O
4
) y calentar a
Bao mara.

6. Prueba para el Mg
2+
, colocar en un tubo de ensaye 5 mL grs de (MgCl
2
+ NaOH 1 M). El hidrxido
se escurre gota a gota por las paredes del tubo sin agitar. Se le agrega colorante de eriocromo
negro T, en solucin acuosa (coloracin violeta)

7. Proceda a repetir los ensayos anteriores (pasos 4, 5 y 6) con el jugo de naranja comercial y natural,
ya centrifugado y decantado.

8. Para observar mejor el Ca
2+
y el Mg
2+
hacer las pruebas anteriores (pasos 4, 5 y 6) con la pulpa
blanca de la cscara.

a. Tomar 3g de pulpa blanca de la cscara, agregar 20 mL de H
2
O y 3mL de HCl conc. Hervir y
dejar enfriar.
b. Filtre la solucin para separar residuos de celulosa y lignina
c. Tomar un mL de solucin en un tubo de ensayo y repetir la prueba 5 para Ca
2+
y lo mismo
que la 6 para el Mg
2+
. La coloracin con el eriocromo negro T ser rojo naranja.

Resultados

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53

Cuestionario

1. De acuerdo con los resultados, decir si en el jugo de naranja que se trabaj se encuentran
presentes calcio y magnesio.

2. Qu otros iones metlicos pueden encontrarse presentes en el jugo de naranja?

3. Qu otros mtodos de identificacin existen para calcio y magnesio?

4. Qu tipo de compuestos forman los metales en un ser vivo?

5. Qu funciones desempean los iones metlicos en un organismo?

6. Mencione cinco iones metlicos que sean txicos para el hombre y explique el
mecanismo de accin de dos de ellos.

7. Mencione algunos compuestos inorgnicos que posean actividad farmacolgica

8. Investigue las tcnicas de anlisis ms comunes para los iones de los elementos Na, K,
Mg y Ca.

9. Qu sugiere para realizar un anlisis cuantitativo de estos cationes?

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54
PRCTICA No. 10
OBTENCIN DE CIDO ORTOFOSFRICO Y SU APLICACIN EN LA PRODUCCIN DE
UN FERTILIZANTE

Objetivo

Sintetizar el cido ortofosfrico, hidrofosfatos y fosfatos, y aplicarlos en la obtencin de un producto
comercial (fertilizante)

Introduccin

El cido ortofosfrico (H
3
PO
4
), llamado usualmente cido fosfrico, es uno de los compuestos de
fsforo ms antiguamente conocidos y de los ms importantes. Se prepara en grandes cantidades, en
general como un cido espeso al 85%, por la accin directa entre la roca fosfrica molida y el cido
sulfrico, tambin quemando directamente el fsforo blanco y la subsiguiente hidratacin del xido
P
4
H
10
.

P
4

(s)
+ 5 O
2
P
4
H
10 (s)

P
4
H
10 (s)
+ 6 H
2
O 4 H
3
PO
4 (l)

La mayor parte del cido ortofosfrico se usa en la produccin de fertilizantes. El cido puro es un
slido incoloro cristalino (p.f. 42.35 C). Es muy estable y no tiene propiedades esencialmente
oxidantes por debajo de 350 a 400 C. A temperaturas elevadas es bastante reactivo con respecto a
los metales y se reduce; es entonces que ataca tambin al cuarzo. El cido ortofosfrico recin
fundido tiene una conductividad inica apreciable, lo que sugiere la autoprotlisis.

2 H
3
PO
4
H
4
PO
4
+
+ H
2
PO
4
-

Tambin se produce cido pirofosfrico:

2 H
3
PO
4
H
2
O + H
4
P
2
O
7

Esta conversin depende de la temperatura, siendo lenta a temperatura ambiente. El cido puro y sus
hidratos cristalinos tienen grupos PO
4
tetradricos conectados por medio de enlaces hidrgeno.
Permanecen en soluciones concentradas y son responsables de su naturaleza de melaza. Para
MANUAL DE PRCTICAS
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55
soluciones con concentraciones menores del 50%, los aniones fosfato estn unidos al agua, ms que
otros aniones fosfato, por enlaces de hidrgeno. Algunos de ellos tienen enorme importancia
comercial. Todos los fosfatos minerales son ortofosfatos, siendo la fluoropatita el alcalino. Todas las
hidroxiapatitas, parcialmente carbonatadas constituyen la parte mineral de los dientes.

El cido ortofosfrico y sus fosfatos forman complejos con numerosos iones de los metales de
transicin. La precipitacin de fosfatos insolubles de una solucin cida bastante concentrada, es
caracterstica de los iones 4+. Los fosfatos de B, Al, Zr, entre otros, se usan en la industria como
catalizadores para una variedad de reacciones.

Parte Experimental

MATERIAL REACTIVOS

Tubos de ensaye
Soporte Universal
Pinzas de tres dedos
Mechero Bunsen
Bao Mara
Vasos de precipitado
Agitador
Balanza granataria

Fsforo rojo
cido ntrico concentrado
Solucin de Molibdato de amonio al 15%
Cloruro de Calcio al 5%
Cloruro de hierro (III) al 5%
Cloruro de aluminio o Sulfato al 5%
Acetato de sodio al 5%
cido orto fosfrico
K
2
CO
3
(sosa Solvay)
Carboximetilcelulosa
Urea
Sulfato frrico anhidro
Sulfato de cobre (III) penta hidratado
Cloruro frrico anhidro
cido citrco
Lauril sulfato de sodio
EDTA (cido etilendiaminotetraactico)
Etilendiamina

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56

1. Preparacin de cido ortofosfrico

Introducir en un tubo de ensaye una pequea cantidad de fsforo rojo (no ms de una microesptula)
y aadir de 3 a 5 gotas de cido ntrico concentrado (de 1,4 g/cm
3
de densidad). Fijar el tubo de
ensaye en el soporte en posicin inclinada y calentar ligeramente con una llama dbil hasta que
comience a desprenderse gas. Detener el calentamiento y dejar enfriar. Llevar a cabo la reaccin
caracterstica para el ion PO
4
3-
con el molibdato de amonio, de la siguiente manera: introducir en un
tubo de ensayo de 5 a 6 gotas de solucin de molibdato de amonio acidulado con cido ntrico y
aadir a este lquido una gota de disolucin obtenida en el experimento. Calentar el tubo de ensayo
con la disolucin en el bao Mara. La formacin de un precipitado amarillo confirmara la obtencin
del cido ortofosfrico.

2. Obtencin de hidrofosfato de calcio

Introducir en un tubo de ensayo 4 o 5 gotas de disolucin de cloruro de calcio al 5% y un volumen
igual de la solucin anterior (4 o 5 gotas de H
3
PO
4
).

3. Sedimentacin de fosfato de hierro y de aluminio en presencia de acetato de sodio

Introducir en dos tubos de ensayo 3 o 4 gotas de disoluciones de las sales de cloruro de hierro (III) al
5% y cloruro o sulfato de aluminio al 5%. Aadir a cada uno de los tubos 2 o 3 gotas de solucin de
acetato de sodio al 5% y de la solucin obtenida en la primera parte (H
3
PO
4
).

4. Obtencin de un fertilizante

A 3.3 mL de cido orto fosfrico, adicionarle 7.3 gr de K
2
CO
3
y mezclar por aproximadamente 10 min.
Agregar 2.5 gr de carboxi-metil-celulosa en polvo y mezclar lo ms homogneamente posible por 20
minutos, si an se observa hmeda; agitar con una varilla de vidrio, hasta observar un aspecto
grumoso y seco.

Cuando se encuentre totalmente seco, pesar 6.2g de ste producto y adicionar 3.8 gr de urea, 1 mL de
etilendiamina comercial; 0.1 gr de sulfato frrico anhidro (al 95%), 0.025 gr de sulfato de cobre (III)
pentahidratado, 0.080 gr de cloruro frrico anhidro (del 95 al 98%), 0,1 gr de sal sdica del cido
EDTA, 0.1 gr de cido ctrico y 0.1 gr de un agente mojante (lauril sulfato de sodio) en polvo y mezclar.

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57

Resultados

Anotar las reacciones y observaciones de cada uno de los experimentos.

Cuestionario

1. Escriba la reaccin de obtencin del ortofosfato.

2. Escriba la reaccin de identificacin de ortofosfato.

3. Escriba la reaccin de obtencin de hidrofosfatos y fosfatos

4. De la formula desarrollada del cido ortofosfrico

5. Mencione por lo menos 5 usos de los fosfatos

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58
PRCTICA No. 11
CARBONO

Objetivo

El alumno obtendr de manera experimental carbn activado y comparar su eficiencia respecto al
carbn activado Q.P.

Introduccin

Se denominan carbones activados a los materiales de carbn que tienen una estructura porosa muy
desarrollada, la cual se ha formado durante de activacin, la cual se puede efectuar de manera
simultnea a la pirolisis o bien a partir de un material previamente carbonizado.

La superficie y la estructura porosa de los carbonos activados dependen de la materia prima utilizada
de los tratamientos previos a que se ha sometido y del mtodo especfico de activacin. Las materias
primas ms frecuentemente utilizadas en la preparacin de carbones activados son: turba, carbones
minerales y ciertos materiales leosos (madera, cscara de coco y de otros frutos).

Como agentes activantes se suelen utilizar, entre otros, los reactivos que se indican a continuacin:

Activacin simultnea a la pirolisis (activacin qumica) se trabaja de 600 700 C.

- Cloruro de zinc
- cido sulfrico
- cido ntrico
- cido fosfrico
- cido brico
- Hidrxido de potasio
- Carbonato potsico
- Azufre

Activacin de carbonizados (activacin fsica), cuando interviene oxgeno (o aire) la activacin se
realiza a 300 600 C. Si la activacin se hace nicamente con CO
2
y/o agua, se suele operar a 800
900 C.

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59
- Oxgeno
- Dixido de carbono
- Vapor de agua

Los carbones activados son ampliamente utilizados como agentes decolorantes, desodorizantes,
adsorbentes de gases, soportes de catalizadores, etc.

El carbn activado obtenido por azcar o madera se le conoce como carbn vegetal. Las
caractersticas y/o propiedades del carbn vegetal son: negro y quebradizo, la masa es muy porosa y
flota en agua, desprende burbujas y se hunde lentamente. El carbn vegetal es muy estable al
exponerlo al aire y a la humedad.

El carbn vegetal se puede obtener mediante dos mtodos: mediante deshidratacin trmica y por
deshidratacin qumica con un cido concentrado como el sulfrico.

Parte Experimental

MATERIAL

REACTIVOS
Vaso de precipitado de 25 mL
Agitador
Papel filtro
Aro metlico
Matraz kitazato
Mortero con pistilo
Crisol o cpsula de porcelana
Embudo Bchner
Pipeta
3 tubos de ensaye de 11 X 20 mm
Embudo de talle corto
Soporte universal
Mechero bunsen
Balanza granataria
Estufa a 200C
Azcar (Alumnos)
Refresco con color (Alumnos)
Agua destilada
Carbn activado Q.P.
cido sulfrico concentrado
Solucin de anilina

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60
1. Pesar 3 g de azcar en una balanza granataria; el azcar se coloca en un vaso de precipitado de
25 mL y se agregan lentamente 10 mL de cido sulfrico concentrado, agitando vigorosamente
hasta la formacin de carbn.

2. El carbn que se obtiene se filtra y se lava con 30 mL de agua destilada, dejar secar 5 minutos
al vaco, se pesa en una cpsula de porcelana y se seca en el mechero por 5 minutos, se muele
en el mortero hasta obtener un polvo muy fino, este se activa en la estufa calentando de 200
a 300 C por 30 minutos y se deja enfriar.

3. Colocar el carbn activado obtenido en un embudo de talle corto y filtrar 1 mL de solucin de
anilina (solucin colorida) y el refresco.

4. Repetir la operacin anterior empleando la misma cantidad de carbn activado, se observan
resultados en ambos casos.

Precaucin: Cuidado reaccin exotrmica, no inhalar vapores, son txicos!!

Resultados

Anota las observaciones y reacciones llevadas a cabo durante el experimento.

Cuestionario

1. Qu diferencias existen entre el carbn activado, carbn coque y carbn hulla?

2. Por qu el carbn activado presenta el fenmeno de adsorcin y el grafito no lo presenta?

3. Qu diferencia existe entre adsorcin y absorcin?

4. Qu tipo de molcula elimina el carbn activado?

5. Escriba dos materias primas para la obtencin de carbn activado.

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PRCTICA No. 12
OBTENCIN DE YODO

Objetivo

Aplicar los conceptos de oxdo-reduccin en la obtencin del yodo, por medio de una reaccin de
electrlisis.

Introduccin

El yodo se presenta como yoduro en las salmueras y en forma de yodatos de sodio y de calcio. La
produccin de yodo implica la oxidacin de I
-
, o bien la reduccin de los yodatos a I
-
, seguida a una
oxidacin hasta el estado elemental. Los mtodos exactos varan en forma considerable dependiendo
de la materia prima. Una reaccin de uso comn y que resulta apropiada para usarla en el laboratorio
cuando sea necesario, es la oxidacin de I
-
en solucin cido con MnO
2
(que tambin se usa para la
precipitacin de Cl
2
y Br
2
a partir de X
-
).

El yodo es un slido negro con un ligero brillo metlico. Se sublima a presin atmosfrica (vapor
violeta) sin que se funda. Su solubilidad en agua es baja (0.33 g I
-
a 25
o
C). Se disuelve fcilmente en
solventes no polares, como el CS
2
y el CCl
4
para dar soluciones de color violeta, estudios
espectroscpicos indican que hay cierto grado de dimerizacin en las soluciones. Las soluciones de
yodo son de color caf en solventes tales como hidrocarburos no saturados, el SO
2
lquido, alcoholes y
cetona, en benceno tiene color rosado caf.

Parte experimental

MATERIAL REACTIVOS
Tubo de vidrio de 8 mm de
dimetro y 20 cm de largo
doblado en U
Yoduro de potasio 0.1 M
Cloruro Frrico 0.1M
Tetracloruro de carbono (2 mL)
Indicador universal
2 tapones horadados
2 pipetas graduadas de 5 mL
1 gotero
1 soporte universal
Fuente de poder
Puntillas de grafito
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62
Montar el tubo de U sostenido en el soporte y llenarlo con la solucin de KI 0.1 M. Tapar ambos lados
del tubo e insertar las minas de grafito, dejando un espacio entre estas y la solucin de KI. Conectar
las minas de grafito (que harn de electrodos), la fuente de poder con un potencial de 12 V. Dejar
funcionando por 25 minutos, registrar y sacar ambos electrodos.

Tomar son una pipeta 2 mL de la solucin de comportamiento catdico y verterlo en un tubo de
ensayo, agregarle unas gotas de indicador universal para probar la existencia de iones hidrxido.
Despus agregar 2 mL de la solucin de cloruro frrico 0.1 M de la misma forma tomar 2 mL de la
solucin caf obscura del compartimiento andico y agregar 1 mL de CCl
4
tapar y agitar durante unos
segundos. Dejar reposar y observar el cambio de color de las fases.

Resultados

Anotar las reacciones y observaciones de cada uno de los experimentos.

Cuestionario

1. Indicar la coloracin de la solucin con el indicador universal y lo que esto significa con
respecto a la presencia de iones OH
-
.

2. Escriba las reacciones redox involucradas.

3. Qu funcin tiene el CCl
4
?

4. Cul es la causa de los cambios de color en el nodo y ctodo?

5. Cules son los estados de oxidacin del hierro antes y despus de la reaccin?

6. Puede el agua de cloro oxidar el tiosulfato de sodio?

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63
BIBLIOGRAFA BSICA

1. Cotton, F. A. and Wilkinson, G. Qumica Inorgnica Avanzada. Editorial Limusa, 4
Edicin Mxico, DF (2005). ISBN: 968-18-1795-8.
Clave: QD151/C69

2. Huheey, J. Qumica Inorgnica. Editorial McGraw-Hill-Interamericana, 5 Edicin,
Mxico D. F. (2012).
Clave: QD151.2/H89

3. Brown, L. T., Woodward, P., Qumica: La Ciencia Central. Editorial Pearson Education,
11 Edicin, Naucalpan, Mxico (2009).
Clave: QD31.2.Q85

4. Masterton, W., Slawinski, E., et. al. Qumica General Superior. Editorial McGraw-Hill,
6 Edicin. Mxico (1992).
Clave: QD31/M44

BIBLIOGRAFA COMPLEMETARIA

1. Whitten, K., Gailey, K. Qumica General 3 ed. Ed. McGraw-Hill Interamericana,
Mxico (1992).
Clave: QD31.2/W935

2. Raymond, C., Zugazagoitia, S. Qumica General. Editorial McGraw-Hill
Interamericana, 4 Edicin, Mxico (2008).
Clave: QD33.C48

3. Hein, M., Arena, S., Fundamentos de Qumica Editorial Cengage Learning, 12
Edicin, Mxico D.F., (2011).
Clave: QD31.2.H45

4. Journal of Chemical Education. Vol. 77 No. 5 May 2000. Pg. 619-621.

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