Antecedentes

PRCTICA No 9 AISLAMIENTO DE UN
PRODUCTO NATURAL
Nombres: Javier Martnez Saldivar
scar Quiroga Hermosillo
Clave: 10-14
a) Ley de las presiones parciales de Dalton.
Se puede hacer una denicin de la teora mediante la aplicacin de matemticas, la
presin de una mezcla de gases puede expresarse como una suma de presiones
mediante:
Donde p1, p2, p3 representan la presin parcial de cada componente en la mezcla. Se
asume que los gases no tienen reacciones qumicas entre ellos, el caso ms ideal es con
gases nobles.
donde X1 es la fraccin molar del i-simo componente de la mezcla total de los m
componentes. La relacin matemtica as obtenida es una forma de poder determinar
analticamente el volumen basado en la concentracin de cualquier gas individualmente
en la mezcla.
Donde la expresin: Ci es la concentracin del i-simo componente de la mezcla
expresado en unidades de ppm.
La ley de las presiones parciales de Dalton se expresa bsicamente con el siguiente
enunciado: La presin total de una mezcla es igual a la suma de las presiones parciales
de sus componentes.
b) Propiedades y caractersticas de los aceites esenciales as como su aislamiento.
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las
plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas ores, rboles, frutos, hierbas,
especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, mbar gris). Se
trata de productos qumicos intensamente aromticos, no grasos (por lo que no se
enrancian), voltiles por naturaleza (se evaporan rpidamente) y livianos (poco densos).
Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre y solubles en alcohol, grasas,
ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire.
Obtencin
Los aceites esenciales son muy inestables: voltiles, frgiles, y alterables con la luz. Para
obtenerlos de la fuente natural, se utilizan principalmente dos mtodos:
Destilacin en corriente de vapor (o por arrastre de vapor).
Extraccin, que puede ser por presin en fro (exprimiendo sin calentar), por eneurage,
entre otros. Tambin se pueden extraer aceites esenciales mediante su disolucin en
aceites vegetales (almendra, durazno, man, oliva, sapuyul).
Son muy concentrados, por lo que slo se necesitan pequeas cantidades para lograr el
efecto deseado (del orden de los miligramos).
Tambin se pueden sintetizar en forma articial, que es la manera ms habitual de
obtenerlos, debido a que la gran demanda de estos productos no llega a ser abastecida
por las fuentes naturales.
c) Caractersticas, aplicaciones y ventajas de la destilacin por arrastre con vapor.
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva
del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior
se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la
mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de
"arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase
inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin.
En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin
(orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera
presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder
a la de un lquido puro a una temperatura de referencia.
La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que
tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto
destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del
producto y del agua fcilmente.
Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las
presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin embargo, si
la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al
ser muy pequea se considera despreciable a efectos del clculo:
P = Pa + Pb
d) Caractersticas, aplicaciones y ventajas de hidrodestilacin, mtodo directo y
mtodo de Soxhlet.
Hidrodestilacin: es un mtodo, en el cual el material a extraer est completamente
sumergido en agua, la cual es calentada hasta ebullicin, puede ser a travs de fuego
indirecto o a travs de algn mtodo de calefaccin. La caracterstica principal de este
proceso es el contacto directo entre el agua en ebullicin y el material.
Es necesario mantener una agitacin constante en est proceso, pues se puede generar
acumulacin de material slido en el fondo y este degradarse trmicamente, lo que
afectara la calidad del extracto obtenido. Tambin es necesario determinar a travs de
ensayos de laboratorio si es necesario la disminucin del tamao de partcula del material
a trabajar, lo cual es una gran ventaja de este proceso ya que permite trabajar tamaos
de partcula pequeos sin inconveniente de la generacin de camino por los cuales, es el
caso de la destilacin con arrastre de vapor, se pueden generar si el material es muy no
En este procedimiento la muestra slida namente pulverizada se coloca en un cartucho
de material poroso que se sita en la cmara del extractor Soxhlet
Se calienta el disolvente exactamente, situado en el matraz, se condensan sus vapores
que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos
solubles.
Cuando el nivel del disolvente condensado en la cmara alcanza la parte superior del
sifn lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifn y retorna.
e) Extraccin slido-lquido. Extraccin contina sus caractersticas, ventajas y
aplicaciones
La tecnologa de extraccin o lavado en proceso continuo se usa para:
Remover aceites o componentes solubles de semillas oleaginosas, herbicidas o productos
fermentados.
Lavado de sales o productos de exceso de una reaccin en materiales slidos.
Separacin de la fase acuosa por medio de otro lquido.
Remover contaminantes del suelo de la tierra como derrames de petrleo o algn otro
material.
La tecnologa de extraccin continua fase slida/lquida es usada principalmente para
productos nutracuticos, botnicos, especialidades qumicas, saborizantes de bebidas,
farmacuticos e incluso en suelos contaminados con petrleo.
Dentro de sus principales caractersticas y ventajas se encuentran:
Proceso de extraccin continua a contra ujo de alta eciencia con menor uso de solvente
comparado con los sistemas de extraccin.
Se extrae del material slido aceite o extractos.
Lavado del producto de la reaccin o del reactante del slido.
Diseo a prueba de explosin cuando se usan solventes como alcoholes, hidrocarburos u
otros similares.
Diseos disponibles para diferentes tipos de productos
Diagrama de Flujo
I. DESTILACIN POR ARRASTRE
CON VAPOR
Se monta el equipo como se muestra en la
Figura 1. En el matraz 1 se colocan
aproximadamente 175 mL de agua destilada
(generador de vapor) y se agregan cuerpos de
ebullicin. En el matraz 2 se coloca en trozos
pequeos el material del que se va a extraer el
aceite esencial (cuidando que la conexin de
vidrio no se obstruya con los trozos del
material que se trabajar; pues de ser as, no
habr paso de la corriente de vapor).
Se calienta con el mechero el matraz 1
hasta ebullicin, con el n de generar el vapor
que pasar al matraz 2, extrayndose de esta
manera el aceite esencial del material, el cual
es inmediatamente arrastrado por el vapor de
agua en un proceso de co- destilacin (la
temperatura de destilacin debe ajustarse de
manera que caiga una gota por segundo). Se
suspende el calentamiento cuando el volumen
del destilado sea de 120 150 mL
aproximadamente.
De este destilado, se debe extraer
totalmente el aceite esencial, colocando en el
embudo de separacin el destilado y
separando la mayor parte de la fraccin
acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas
gotas), se agregan 5 mL de acetato de etilo (si
no es suciente se pueden adicionar 5 mL
ms) para facilitar su separacin.
La fase acuosa se desecha y el extracto
orgnico se colecta en un matraz Erlenmeyer o
un vaso de precipitados, se adiciona la
cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro
para eliminar el agua remanente. Se ltra o se
decanta el extracto seco y colquelo en un
vial. Finalmente, se realiza una cromatografa
en capa na para comprobar el grado de
pureza del aceite obtenido.
II. CROMATOGRAFA EN CAPA
FINA COMPARATIVA
Adems de comprobar el grado de pureza
de los extractos en cada uno de los
experimentos, tambin se pueden comparar
entre s los aceites obtenidos por otros
mtodos, para ver las diferencias en sus Rf.
Para hacer esta comparacin, se aplican las
diferentes muestras en la misma
cromatoplaca. Se eluye con mezcla de
hexano-acetato de etilo (1:1).
Adems de comprobar el grado de pureza
de los extractos en cada uno de los
experimentos, tambin se pueden comparar
entre s los aceites obtenidos por otros
mtodos, para ver las diferencias en sus Rf.
Para hacer esta comparacin, se aplican las
diferentes muestras en la misma
cromatoplaca. Se eluye con mezcla de
hexano-acetato de etilo (1:1).
MTODO DIRECTO
En un matraz bola de 500 mL se colocan 300 mL de
agua destilada y el material a extraer (aproximadamente
50 g) cortado en trozos pequeos, se coloca una barra
magntica de tamao apropiado. Se monta el equipo de
destilacin simple con las piezas necesarias (Figura 2), de
boca 24/40 y se calienta con una parrilla con agitacin
hasta recibir unos 150 200 mL de destilado.
De este destilado se debe extraer totalmente el aceite
esencial, colocando en el embudo de separacin el
destilado y separando la mayor parte de la fraccin
acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), se
agregan 5 mL de acetato de etilo para facilitar su
separacin (si es necesario se pueden adicionar 5 mL
ms).
La fase acuosa se desecha
y el extracto orgnico se
colecta en un matraz
Erlenmeyer de 50 mL, se
agrega sulfato de sodio
anhidro para eliminar el agua
remanente. Se ltra o decanta
el extracto seco y se coloca
en un vial. Finalmente, se
realiza una cromatografa en
capa na para comprobar el
grado de pureza del aceite
obtenido.
HIDRODESTILACIN
Se monta el equipo que se muestra en la Figura 3. En el
matraz bola se coloca, hasta un tercio de su volumen, el
material del que se va a extraer el aceite esencial, cortado en
trozos pequeos (molido o triturado si se trata de semillas). Se
adiciona agua destilada hasta la mitad del matraz y se colocan
cuerpos de ebullicin. Se coloca el matraz en la parrilla de
calentamiento y se sostiene con unas pinzas.
Se coloca la trampa tipo Clevenger, engrasando ligeramente
las juntas esmeriladas, y se sostiene con otras pinzas la boca
que lleva el refrigerante. Se colocan las mangueras al
refrigerante y se engrasa ligeramente antes de colocarlo sobre la
trampa de Clevenger. Se comienza a calentar cuidadosamente
hasta ebullicin. El reujo deber ser el adecuado (el disolvente
debe condensar en la parte baja del refrigerante. El tiempo de
reujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente
condensado).
El aceite se va separando en la
bureta de la trampa. Se suspende el
reujo cuando se considere que ha
sido suciente. Se deja enfriar un poco
el aparato y se colecta el aceite en un
matraz Erlenmeyer de 50 mL, se seca
con sulfato de sodio anhidro y se
vierte a un vial. Finalmente se realiza
una cromatografa en capa na para
comprobar el grado de pureza del
aceite obtenido.
Se monta el equipo de extraccin
con Soxhlet mostrado en la Figura 4.
En un matraz bola de 500 mL se
colocan 300 mL de acetato de etilo y
una barra magntica (si se usa
parrilla). Se llena el dedal de celulosa
con el material que va a emplear,
molido o cortado en pequeos trozos y
se coloca en la cmara de extraccin.
EXTRACCIN CONTINUA EN
SOXHLET
Se calienta cuidadosamente hasta
ebullicin del acetato de etilo, cuyos
vapores debern condensarse en el
refrigerante para caer sobre el material
de extraccin. En el momento en que
la cmara de extraccin se llena con el
disolvente y llega a la parte superior
del sifn, el disolvente drena hacia el
matraz.
Este proceso se repite
continuamente de tal manera que
cada vez se extrae mayor cantidad del
aceite esencial. Al nalizar, se
desmonta el equipo y se decanta, por
medio de una destilacin retire el
disolvente o en el rotaevaporador
(Figura 5), dejando aproximadamente
5 mL de cola de destilacin, que es el
extracto ms concentrado.
Bibliografa
Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory: with
Multistep and Multiscale Syntheses, 5 ed., USA, Wiley, 2011.
Chang R. Qumica. Editorial Mc Graw Hill. Mxico.1992.
Undcima edicin en espaol.