UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera de Petrleo Gas Natural y Petroqumica

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Laboratorio N 1
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL
GRUPO SEGUNDO IIA
Fecha de realizacion:
Lunes, 22 de abril del 2013
Fecha de entrega: Lunes, 29 de abril del 2013
Integrantes:
Profesor:
Curso:
Ciclo:
Lima - Peru
2013
Anlisis Qumico Cualitativo PQ122 A
Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier 20111273J
Vsquez Maguia, Henry Alex 20104128H
Snchez Quispe, Nilthon Martell 20102144F
Atahualpa Julca, Brayan Jesus 20091384F
Lic. Carlos Minaya Ames
2013-I
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01. Objetivo del experimento:

Identificar y separar los cationes del primer grupo (Pb
+2
, Bi
3+
, Cd
+2
, Cu
2+
) de una muestra que los
contiene aplicando la marcha analtica

02. Fundamento terico

Precipitacin de los cationes de grupo

La precipitacin de estos cationes se hace por medio del cido sulfhdrico, pero para la adecuada
precipitacin de estos cationes hay que tener en cuenta algunos factores que podran influir en esta,
tales factores son: La acidez del medio, la temperatura, la influencia de los oxidantes y otros.
Influencia de la acidez y de la temperatura.

Se necesita fijar un adecuado nivel de acidez del medio para la total precipitacin de los sulfuros
ms solubles de este grupo (Cd, Sn y Pb) y que evite a la vez la precipitacin de los menos solubles
(Zn, Ni y Co). Esto se consigue con una acidez clorhdrica de 0,3 M. Sin embargo, algunos cationes
necesitan rangos de acidez y temperatura especiales tales como el As
5+
, que a dicha acidez no
precipita; o el Cu
2+
que es un coloide a las mismas condiciones. Para evitar la mayora de estos
inconvenientes se ha optado por la precipitacin de este grupo en dos fases: una de 0,6 M de cido
clorhdrico a temperaturas altas y otra de 0,3 M del mismo.

Influencia de los Oxidantes

La oxidacin del H
2
S es beneficiosa para la formacin de las tiosales, pero en grandes cantidades
puede englobar abundantes cantidades de sulfuros, sustrayndolos en parte a ataque de los
reactivos. Cuando los oxidantes son muy fuertes, pueden incluso oxidar al sulfuro hasta SO
4
2-
, el
que instantneamente precipitara al Ba
2+
y Sr
2+
presentes posiblemente en la muestra, lo que
dificultara el anlisis.

Estos tambin influyen en la acides del medio, aumentndola o reducindola dependiendo del
oxidante.

Las sales frricas y cpricas la aumentan:

Los dicromatos y permanganatos la disminuyen:

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Debido a esto se procede primero a la eliminacin de los agentes oxidantes que pueda presentar la
muestra, para esto se utiliza etanol en medio cido y a temperaturas elevadas que reduce los
permanganatos y dicromatos para luego proceder a eliminar el exceso de etanol por ebullicin
prolongada.

A pesar de esto, ni el etanol ni la ebullicin prolongada pueden eliminar totalmente a los agentes
oxidantes que podran estar en la muestra (como los iones frrico y cprico que oxidan al S
2-
a SO
4
2-
) y para la eliminacin de estos ltimos los mtodos no son tan beneficiosos para el anlisis, al
contrario pueden llegar a ser perjudiciales.

Lo que se hace es comprobar si an hay oxidantes en el problema despus de la accin del alcohol y
de la ebullicin, para esto utilizamos una gota del problema y la colocamos sobre papel yodurado, si
esta la tie de azul (yodo libre) evidencia aun la presencia de oxidantes. En caso de presentarlos se
debe tener en cuenta que al hacer precipitar el problema con sulfuro pueden presentarse sulfatos de
bario y estroncio, o tambin proceder con la investigacin del grupo IV, que utiliza sulfatos.

La precipitacin de este grupo es muy complicada, mucho ms de lo que indica un sencillo clculo
de equilibrio inico. Aqu intervienen tambin fenmenos de pectizacin, precipitacin inducida,
influencia de los aniones existentes, variaciones de la acidez en el transcurso de la marcha que
originan fenmenos que, al parecer, estn en desacuerdo con las previsiones tericas, pero que el
analista siempre debe tener en cuenta.

03. Materiales y procedimiento

Materiales:

- Solucin preparada.
- Centrifuga
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Mechero
- Pinza
- Agua destilada









Figura 1
Figura 2
Figura 3
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Compuestos:

- H
2
SO
4
( 2N )
- H
2
O
2
(5%)
- SnCl
2
(0,5 M)
- CH
3
COOH

( 2 M )
- KCN ( O,5 M )
- NaOH
- Estannito sdico
- HCl
- HNO
3

- NH
4
OH



















Figura 4
Figura 5
Figura 6
Figura 7
Figura 8
Figura 9
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04. Reacciones y Observaciones.

A. Al residuo insoluble de poli sulfuro amnico despus de lavar lo tratamos con
HNO
3
calentndolo a ebullicin, luego de centrifugar el residuo est constituido
por HgS y la solucin contiene los restantes cationes como sigue la siguiente
reaccin:


HgCl
s
+ H
2
S HgS + 2HCl





B. Una vez separados, a la parte que contiene la solucin donde estn los cationes del
grupo IIA se aaden gotas de H
2
SO
4
, ah se observa la formacin del precipitado
blanco, pero no se distingue mucho





C. A la solucin exenta de plomo aadimos NH
3
concentrado gota a gota hasta la
reaccin alcalina, calentamos un poco , sin hervir ah observamos al centrifugar un
precipitado que es el bismuto de manera que lo comprobamos haciendo
agregndole estannito sdico de manera que precipita siguiendo la reaccin
siguiente:


Fig. 10 Precipitado (despus de
agregar
3
)
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6

Sn (OH)
2
+ 2NaOH Na
2
SnO
2
+ 2H
2
O.2Bi (OH)
3
+ 3Na
2
SnO
2
2Bi (negro) + 3Na
2
SnO
3
+ 3H
2
O















D. Un color azul intenso de la solucin amoniacal es suficiente para caracterizar el
cobre.












E. Al resto de la solucin amoniacal se aade gota a gota KCN hasta decoloracin,
seguidamente se aade Na
2
S

y 2 gotas de nitrato amnico. Luego lo calentamos, y
se observ poca turbidez, pero con esto se confirma la existencia de Cd
2+
.





Fig. 11 Basta ver el color de la solucin para
afirmar que existen iones Cobre.
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05. Recomendaciones


En el presente experimento debemos tener mucho en cuenta las cantidades usadas pues es
mejor la observacin en cantidades menores (experimento a la gota).

Utilizar las cantidades necesarias de reactivo (indicadas en la gua) ya que la cantidad de
precipitado que vamos a obtener es mnima y la variacin de alguna cantidad podra afectar
el resultado.

Para mejorar la separacin de precipitado de la solucin es mejor usar en todos los pasos la
centrifugadora.

Al calentar el tubo de ensayo esperar que se enfri solo ya que podra rajarse o quebrarse.

Utilizar la campana extractora para el uso de reactivos que liberen contaminantes gaseosa
al ambiente.


06. Conclusiones


Es notoria la presencia del ion cobre en la solucin.

La identificacin del ion Bismuto se realiz con eficacia.

Es fundamental el uso del centrifugado para lograr una muy buena separacin del
precipitado y la solucin, de otra manera no se hubiese podido lograr el objetivo planteado.


07. Bibliografa


F. Burriel Mart, Qumica Analtica Cualitativa, 2003, Edicin Decimoctava , Pgs. 755
767 (Grupo Segundo)
Alexiev, V.N. (1975). Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. Editorial MIR, Mosc,
URSS, Captulo VI.