DETERMINACION DEL CONTENIDO DE NITROGENO POR EL METODO DE MICROKJELDAHL

Brian Alberto Lpez Hctor Ivn Crdoba

1341426 1340640


Programa de Tecnologa Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad de Valle

24 de Octubre del 2014
Resumen
El objetivo de la prctica es que el estudiante comprenda el fundamento terico del mtodo
microkjeldahl y aprenda a determinar el contenido de nitrgeno en una muestra problema. Para la
implementacin de la prctica primero se prepar una solucin de CuSO
4
, MgO y NaSO
4
, se agrega
la muestra problema (fertilizante) y 2.5 ml de

en un matraz microkjeldahl, el matraz se

coloc en el digestor hasta que la mezcla se torn incolora, s dejo enfriar y se agregaron 5 ml de
agua, se traslad la muestra a un equipo de micro destilacin y se hacen lavados con agua de
modo que no superen los 10 ml, se monta el micro destilador de modo que la manguera este
sumergida en un Erlenmeyer con 10 ml de

al 4 % + 5 gotas de indicador mixto, se agreg a

la solucin problema 15 ml de solucin alcalina. Se esperaron diez minutos luego del cambio del
viraje del indicador, al finalizar la destilacin se retir el Erlenmeyer y se procedi a titular la
solucin resultante con HCl al 0.02 M estandarizado. Con lo anterior se espera obtener la cantidad
de nitrgeno presente en la muestra. Obtuvimos un porcentaje de nitrgeno del 14.1%, siendo este
un valor muy cercano al contenido real del fertilizante que es del 15%
________________________________________________________________________________
Clculos y Resultados
a) Determinacin del porcentaje nitrgeno en la muestra.

Estandarizacin del HCl

=0.0245 M

41.1 ml HCl*

=14.1 mg N
Porcentaje de error:
%N =


= 14.1 %

%error =

* 100 = -6 %



Anlisis de Resultados
Debido a que el proceso para determinacin
de nitrgenos kjedahl se divide en tres
etapas: DIGESTINDESTILACIN
TITULACIN.
En la DIGESTIN se produce la
descomposicin del nitrgeno que contienen
las muestras orgnicas utilizando una
solucin de cido concentrado. Esto se
obtiene haciendo hervir la muestra en una
concentracin de cido sulfrico. El resultado
es una solucin de sulfato de amonio.
En la etapa de DESTILACIN se libera
amoniaco, el cual es retenido en una solucin
con una cantidad conocida de cido brico.
Inicialmente se realiza una destilacin con
vapor por el mtodo de arrastre de vapor de
agua, mediante la cual acelera la obtencin
del destilado.
Al final, se utiliza la TITULACIN para
valorar finalmente la cantidad de amonio
presente en la muestra destilada.
(1)
En nuestro caso primero se pesaron los
reactivos que se utilizaron como
catalizadores durante la digestin acida.

Tabla 1: reactivos utilizados para la
digestin acida.
reactivo cantidad

0.0751 g
MgO 0.0250 g

1.61261 g

2.5 ml

Se tom una muestra de fertilizante(
0.1000 g) la cual se traslad a un matraz,
al que se le aadieron los reactivos
descritos en la tabla 1,luego se someti al
matraz al calor de una estufa, de modo
que la muestra se empiece a descomponer
por la accin del cido sulfrico, que es
altamente corrosivo. As se empieza a
oxidar el carbono y el hidrogeno de la
muestra hasta dixido de carbono y agua,
debido a que la descomposicin del
nitrgeno depende de su estado de
combinaciones la muestra
original(fertilizante)el nitrgeno en
grupos amino y amida se convierte
cuantitativamente en ion amonio
(2)
,
Para aumentar la velocidad del
experimento se agrega a la digestin

el cual acta como catalizador de
manera que hace que el punto de
ebullicin de la solucin de cido
sulfrico aumente.
Reacciones durante la digestin
H
2
SO
4
SO
3
+ H
2
O
2 SO
3
2 SO
2
+ O
2

C+ O
2
CO
2
2H
2
+O2H
2
O
2NH
3
+ H
2
SO
4
( NH
4
)
2
SO
4



Luego se pasa a la segunda etapa cuando
la solucin sometida al calor, pasa a un
color verde menta, la adicionamos a un
equipo de micro destilacin,
adicionalmente se le agrego una solucin
alcalina (NaOH)

NH
4
2SO
4
+ 2 NaOH 2NH
3
+ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O


Hay que recordar que la solucin debe
destilarse de modo que la manguera al
final del dispositivo de filtrado quede
sumergida en la solucin de cido brico
con indicador mixto, ya que el amoniaco
se separa por medio de arrastre de vapor
de agua y si no est sumergido el
amoniaco producto de la destilacin se
perder en el medio.
Reaccin del cido brico y el amoniaco

NH
3
+ H
3
BO
3
NH
4
+ H
2
BO
3
- (in borato)

Una vez que el indicador haya realizado
el viraje se debe esperar un lapso de entre
10 y 20 min para que el resto del
amoniaco presente en la muestra se
destile, luego de eso se procede a la
ltima etapa, la titulacin con HCl
estandarizado.
NH
4
H
2
BO
3
- + HCl NH
4
Cl + H
3
BO
3

De esta manera y sabiendo los ml de HCl
gastados durante la destilacin podemos
determinar el porcentaje o la cantidad de
nitrgeno en una muestra.
Siguiendo estos pasos vemos que el
experimento realizado va acorde a la
literatura, de modo que la aplicacin del
mtodo kejedhal para la determinacin de
nitrgenos fue exitosa.



Conclusiones
De lo anterior podemos concluir que:
La implementacin de la prctica es una
manera fiable de poner en prctica el
mtodo kjedahl para la determinacin de
nitrgeno en una muestra.
La fiabilidad del experimento si es bien
ejecutado es alta, esto basndonos en el
porcentaje de error obtenido que es
bajo.
El indicador mixto es el adecuado ya que
nos permite ver los diferentes cambios
de pH de la solucin al virar de manera
pronunciada.

Referencias

[1]http://www.grupo-
selecta.com/notasdeaplicaciones/sin
-categoria/metodo-kjeldahl/ 10-12-
jp selecta s.a
[2]DOUGLAS A SKOOG,QUIMICA
ANALITICA, MC GRAW-
HILL,2000.P.351
[3].UNIVERSIDAD DEL VALLE. GUIA DE
LABORATORIO QUIMICA ANALITICA.
CALI, PAG.39-43
Preguntas:
a) Debido a que el procedimiento
de cuantificacin del nitrgeno
se hizo por el mtodo directo
recibiendo el amoniaco
destilado en un cido dbil
(H
3
BO
3
), la solucin resultante
va a ser de carcter bsico,
adems de que al agregarle el
HCl, este reacciona con el ion
borato para formar de nuevo el
H
3
BO
3
, como las reacciones
son de uno a uno, se puede
determinar la cantidad de
nitrgeno a partir de la
cantidad de cido brico que
se forma en la titulacin.


b)

HCl
c) Los catalizadores ms
utilizados en este proceso son
el perxido de hidrogeno, o
sales neutras como el K
2
SO
4
o
el usado durante la prctica
que fue el Na
2
SO
4
, el cual
sirve para incrementar el punto
de ebullicin del cido
sulfrico, de modo que la
digestin se demore menos
tiempo y la limpieza de
impurezas sea ms completa.