DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

PRACTICA N 6
CURSO: QUIMICA ANALITICA (QU - 244)
DOCENTE: Ing. TARCILA ALCARRA AL!ARO
INTEGRANTES: ARTEAGA ARANGO" R#$%n D&'()
*UAU+A SANC*E" C',-.(n
GRUPODE PR/CTICA: LUNES 0- 6 PM
I. O12ETIVOS
Aplicar los principios tericos especficos para determinar calcio como
carbonato de calcio.
Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos.
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
Evaluar la precisin y exactitud de la determinacin.
II. !UNDAMENTO TEORICO
3. LE+ DE LA PROPORCIN DE!INIDA APLICADO A LOS C/LCULOS DEL
AN/LISIS GRAVIMTRICO:
El anlisis gravimtrico se basa en la ley de las proporciones definidas ue
establece en un compuesto pero las proporciones en peso de los elementos
constituyentes son siempre las mismas! y en la ley de las proporciones m"ltiples!
seg"n la cual las masas de los elementos ue intervienen en una reaccin umica lo
#acen en una relacin definida e invariable. El anlisis gravimtrico consiste en
determinar la parte proporcional de un elemento! radical! o compuesto! presente en
una muestra eliminando todas las sustancias ue interfieren y convirtiendo el
constituyente o compuesto ue se desea determinar en un compuesto pasable de
composicin definida conocida. $na ve% conocido el peso de este compuesto objeto
de la determinacin.
2. MTODO DE AN/LISIS GRAVIMTRICO:
&os anlisis gravimtricos pueden clasificarse en cuatro tipos ue se basan en el
tipo de reacciones necesarios para convertir y aislar el constituyente de inters.
'eaccin de volatili%acin
'eaccin de oxidacin
'eaccin de precipitacin
'eacciones electrolticos
2.3. R4&55,)n4- 64 7)8&9,8,:&5,;n:
&a volatili%acin de un componente es a menudo cuantitativa y se usa con
frecuencia en el anlisis gravimtrico
En los mtodos de volatili%acin! el analito o sus productos de descomposicin se
volatili%an a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa! o
alternativamente! se determina de manera indirecta la masa del producto por la
prdida de masas en la muestra
2.2. R4&55,;n 64 )<,6&5,;n:
&as reacciones de oxidacin se usan ampliamente! en particular cuando se reali%an
dos compuestos orgnicos.
&a sal de sodio del acido butrico (ue se encuentra en la manteuilla rancia) se
mide la forma indirecta pesando el residuo insoluble *a+,O-
2,
.
/
0
O
+
*a 3=O
+
111111111>,O
+
>/
+
O *a
+
,O
-
2.0. R4&55,)n4- 64 .'45,.,9&5,;n:
&as reacciones de precipitacin son probablemente las ms frecuentes entre los
usados en anlisis gravimtrico! consiste en la obtencin de un precipitado de
propiedades fsicas y umicas conocidas y este producto final es pesado. El
precipitado ideal debe ser muy insoluble! fcilmente filtrable! muy puro y de
composicin conocida y constante.
2.4. R4&55,)n4- 64 48459')8,-,-:
Es un mtodo fsico1 umico de anlisis! denominado tambin electro gravimtrico!
en este caso el agente precipitante viene #acer la corriente elctrica. $na reaccin
de electrolisis! es el electro de posicin del cobre. Esta tcnica puede utili%arse
para determinar la concentracin del cobre en una disolucin.
C#2 ? 24 ---------- 2C#
0. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS +6 DE LOS REACTIVOS
PRECIPITANTES:
0.3. R4&59,7) .'45,.,9&n94
$n agente precipitante! idealmente debera reaccionar especialmente! o al menos
selectivamente! con el analito. 2on raros los reactivos especficos ue reaccionan
solo con una especie umica. &oas reactivas selectivas! ue son ms comunes!
reaccionan con un n"mero limitado de especies.
0.2. C&n9,6&6 64 '4&59,7) .'45,.,9&n94:
$na solucin de cualuier electrolito difcilmente soluble est saturado cuando el
producto de las concentraciones (mas exactamente de actividades) de sus iones
resulta igual al producto de la solubilidad a una temperatura dada.
*o existe sustancias absolutamente insolubles en el agua! por eso la magnitud de
producto de solubilidad siempre es mayor ue cero. De au se deduce
tericamente ninguna precipitacin e operador completo. $na parte de iones ue se
precipita correspondiente a la magnitud del producto de solubilidad del
precipitado! siempre permanece en la solucin! pero igual ue en el anlisis
cualitativo! desde luego! no interesa la precipitacin practica completa.
0.0. C)n6,5,)n4- @#4 64$4n '4#n,' 8)- .'45,.,9&6)-:
2e denomina forma precipitad el compuesto ue se precipita a partir de la
solucin! durante la informacin con el reactivo correspondiente! y la forma
ponderable! el compuesto ue se pesa para obtener el resultado final del anlisis.
exigencia ue se presenta a la forma precipitada
exigencias ue se presenta a la forma ponderable
0.4. !&59)'4- @#4 &A459&n 8& -)8#$,8,6&6 64 8)- .'45,.,9&6)-:
0.4.3. InA8#4n5,& 64 8)- ,)n4- 4n 8& -)8#$,8,6&6 648 .'45,.,9&6) @#4 5)n9,4n4n
,)n4- 5)B#n4-:
&a precipitacin de una sustancia como 3b2O. utili%ando una cantidad euivalente
de reactivo (es decir! correspondiente a la ecuacin de reaccin)! es muy
incompleta! sin embargo utili%ando un exceso de reactivo prcticamente se
obtener una precipitacin muc#o ms completa de esta sal.
En efecto! conforme a la regla del producto de solubi4lidad el producto de
concentracin (ms exactamente! de actividades) de iones de un electrolito
difcilmente soluble en su soliucio5mn saturada es una magnitud constante a una
temperatura dada e igual al producto de solubilidad del electrolito.
0.4.2. InA8#4n5,& 64 8)- 48459')8,9)- 4<9'&C) D (4A459) -&8,n)):
&a utili%acin de una cantidad muy grande de reactivo precipitante en muc#os
casos es inconveniente por ue diversos electrolitos fuertes presentes en la
solucin general mente aumenta la solubilidad del precipitado. El aumento de la
solubilidad de los precipitados en presencia de electrolitos se denomina efecto
salino.
0.4.0. InA8#4n5,& 64 8& 94B.4'&9#'& D 64 8& n&9#'&84:& 648 6,-)874n94:
En el anlisis cuantitativo con frecuencia el precipitado obtenido en fro (por
ejemplo 6/,
.
/
.
O
7
)! al calentarlo! se disuelve de nuevo. Est claro ue tales casos
la temperatura debe influir en el grado de precipitacin. 8as incluso si el
precipitado no se disuelve por completo! al elevarse la temperatura! a menudo se
debe tomar en cuenta su influencia en la solubilidad de los precipitados. 3or
ejemplo! la solubilidad de Ag,l a 9::;, es case dos veces mayor ue a 9:< , .& a
solubilidad de la mayora de otros precipitados tambin aumenta con la elevacin
de la temperatura! aun ue! como regla! no tan fuertemente. As! la solubilidad de
=a2O
.
! al elevarse la temperatura de 9: a 9:: <,! aumenta tan solo + veces . 3or
"ltimo! en ocasiones! la solubilidad de los precipitados disminuye! al elevarse la
temperatura.
4. !ACTOR GRAVIMTRICO:
2e puede definir como la relacin esteuiometria entre el peso molecular de la
especie buscada y el peso del compuesto precipitado y pesado. ,omo esta relacin
debe reflejar la esteuiometria de la reaccin! uno de los pesos moleculares tiene
ue multiplicarse por su factor! '. &a relacin es.
>' ? 8 (de la sustancia ue se uiere determinar o analito)
8 (del ppdo o de la sustancia a partir del cual se uiere determinar)
Donde@ 8? peso molecular
3or ejemplo! ueremos determinar la cantidad de >e
+A
a partir del peso de >e
+
O
-
!
el factor gravimtrico seria@
III. M&94',&84- D 4@#,.)-
MATERIALES
Baso precipitado
&uja de reloj
8atra% /erlenmeyer
>iola
Baso precipitado
3ipeta
3apel filtro
8ec#ero de bunsen
Esptula
=alan%a analtica
,risol
Estufa
3robeta
Embudo
Barilla de vidrio
REACTIVOS

/,l

Agua destilado

'ojo de metilo

/*O
-

Ag*O
-

,a,O
-
IV. PROCEDIMIENTO EEPERIMANTAL
3. 2e Deposito en un vaso de precipitacin :!C g de muestra.
2. &e Agregamos +:m& de /,D (9@ 9)! y lo tapamos el vaso con una luna de reloj
y lo calentamos #asta ebullicin suavemente durante C minutos.
0. 2e enfri! y lavamos las paredes del vaso y la base de la luna de reloj con
agua destilada (#acia el vaso) y le adicionamos + a - gotas de indicador rojo
de metilo.
4. A#ora lo ,alentamos nuevamente la solucin #asta ebullicin! y le agregamos
C:m& de solucin caliente de oxalato de amonio al .E (3) F gota a gota
solucin filtrada de amonaco (9@ 9)! #asta neutrali%arlo o ligera alcalinidad
(el viraje del Dndicador de roja a amarillo no indicara erlproceso).
F. &o dejamos sedimentar el precipitado por una #ora y filtrar utili%ando papel
de filtro cuantitativo. A#ora utili%amos un c#orro de agua para pasar el
precipitado del vaso al embudo.
6. En una peueGa porcin del filtrado probamos la presencia de calcio con
gotas de reactivo precipitante. F se constato a no formacin de precipitado!
y desestimamos el filtrado y se procedi al lavado del precipitado con
solucin diluida de oxalato de amonto (:!9 E (3)
>. A#ora 3robamos en una porcin de lavado la presencia de cloruros!
previamente acidificamos con una o dos de /*:
-
(9@-) y lo #emos agregado
+ a - gotas de Ag*:
-
:!9 *. se comprob la presencia de cloruros! y
empe%amos con el lavado! #asta eliminacin de los cloruros.
G. 2ecamos el precipitado en una estufa! utili%ando una luna de reloj.
H. 2e 3eso un crisol de porcelana! limpio y seco donde se puso el precipitado
seco en el crisol y se calcino durante 7 #oras aproximadamente en una mufla
elctrica a C:: 1 C+CH,.
3=. &uego se enfri el crisol y su contenido y se peso #asta obtener un
peso constante.
33. >inalmente se procedi a los clculos.
V. C/LCULO
3. D494'B,n&B)- 48 .)'54n9&I4 64 C&85,) 4n 8& B#4-9'&
g m
g m
Datos
Ceniza
filtro papel
002 . 0
7832 . 0
:
=
=
00293 . 0
00292 . 0
00280 . 0
00295 . 0
00294 . 0
1507 . 1
002 . 0 7832 . 0
5
4
3
2
1
=
=
=
=
=


x
x
x
x
x
X g
g g
papel del ceniza de masa Calculando
g m
g m
g m
g m
g m
g g g m
m m m m
CaCO producto del masa Calculando
producto
producto
producto
producto
producto
producto
papel ceniza crisol final producto
28167 . 0
24798 . 0
24230 . 0
28865 . 0
25886 . 0
00294 . 0 7596 . 11 0214 . 12
) (
5
4
3
2
1
3
=
=
=
=
=
=
=
g m
g m
g m
g m
g m
g x m
m x
CaCO
Ca
m
m x FG m
Calcio del masa la Hallamos
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
p Ca
p Ca
04340 . 0
03821 . 0
03734 . 0
04448 . 0
03989 . 0
25886 . 0
08 . 260
078 . 40
5
4
3
2
1
1
3
=
=
=
=
=
=
=
=
65749 . 8 %
63132 . 7 %
44269 . 7 %
87470 . 8 %
96049 . 7 %
100
5011 . 0
03989 . 0
%
100 %
5
4
3
2
1
1
=
=
=
=
=
=
=
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
x
g
g
Ca
x
m
m
Ca
Calcio de porcentaje l e Hallamos
inicial
Ca
mg X
mg X
mg X
mg X
mg X
mg x
mg mg
simple tres de regla por
mg g tableta
Datos
tableta la en Calcio de mg Hallamos
tableta
tableta Ca
92898 . 173
31314 . 153
52274 . 149
29274 . 178
72572 . 159
2009
10 . 501 84 . 39
2009 009 , 2 1
:
5
4
3
2
1
=
=
=
=
=


=
2. E7&8#&n6) 8& .'45,-,;n D 4<&59,9#6.
E
3
(E
3
-E
.')B
)
2
9C5.0+C0+ 9:...:+0
904.+5+0. +-C.945++
9.5.C+-0. 94:...409
9C-.-9-9. 947.9C99:
90-.5+454 9+:.-40.+
IJ
9
49..04.-+ 0-+.79-0
% 59137 . 32
40863 . 67 100
% 100
min
40863 . 67 %
100
500
500 95686 . 162
%
/ 95686 . 162
/ 500
:
%
% 69509 . 91 Pr
30491 . 8 100 Pr
100 Pr
Pr
30491 . 8
95686 . 162
53342 . 13
var
53342 . 13
4
6137 . 732
tan
95686 . 162
5
78432 . 814
1
1
=
=
=
=

=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
Exactitud
Exactitud
E Exactitud
exactitud la amos Deter
E
x E
tableta mg V
tableta mg V
Datos
E Hallando
ecision
ecision
CV ecision
ecision Hallando
CV
CV
iacion de e coeficient el Hallando
S
S
dar es desviacion Calculando
X
X
X Hallamos
Ca practico
teorico
promedio
promedio
promedio
0. E-5',$& 8&- '4&55,)n4- @#(B,5&- $&8&n54&6&- In7)8#5'&6&- 4n 8&
6494'B,n&5,;n.
( ) O XH CaCO CO H CaCl
CaCl HCl Ca
2 3 3 2 4 2
2
. +
+
M4-& M,
(g)
M..A.
(g)
M
5',-)8
M A,n&8
(g)
C4n. P&.48
(g)
M.
(C&CO0)
M
C&
JC& BgC&K9&$.
=3 :.C:99 9.9C:0 99.0C57 9+.:+9. :.::+5. :.+C447 :.:-545 0.57:.5 9C5.0+C0+
=2 :.C:9+ 9.9CC- 9-.:9:5 9-.-:+C :.::+5C :.+447C :.:...4 4.40.0: 904.+5+0.
=0 :.C:90 9.:54. 9-.-9CC 9-.C7:7 :.::+4: :.+.+-: :.:-0-. 0...+75 9.5.C+-0.
=4 :.C::0 9.9.C+ 9-.---: 9-.C4-5 :.::+5+ :.+.054 :.:-4+9 0.7-9-+ 9C-.-9-9.
=F :.C:9- 9.9.44 9+.4:7C 9-.:599 :.::+5- :.+4970 :.:.-.: 4.7C0.5 90-.5+454
P')B46,) 362.HF6G6
V.- CUESTIONARIO
3. LP&'& @#% -4 M&54 48 5&B$,) 64 .* 6#'&n94 8& .'45,.,9&5,;nN
la disminucin de la magnitud de p/ de la solucin va acompaGado de la
descomposicin del complejo e imposibilita el enmascaramiento de los
cationes correspondientes.
Esto tambin para ue no formen complejos por ello se ve la magnitud de
precipitacin.
2. LP)' @#% 4- n454-&',) 48,B,n&' 8)- '4-,6#)- 64 58)'#') 648 .'45,.,9&6)N
Es necesario porue los cloruros son sustancias ue cuando estn presentes!
en la solucin nos dificulta la obtencin del calcio de una manera ms pura
cosa ue solo eliminndolos se puede obtener la cantidad de calcio deseado
u exacto.
0. D(g&8&- 74n9&I&- 64 6494'B,n&' 5&85,) 5)B) 5&'$)n&9)
Es una sustancia muy abundante en la naturale%a! formando rocas! como
componente principal.
2e puede manejar fcilmente en comparacin a sus derivados.
VI. O1SERVACIONES
&a utili%acin del nitrato de amonio en el lavado favorece la combustin
del papel del filtro durante la calcinacin! as mismo se volatili%ar
.durante el lavado no originar la pepti%acin del precipitado.
VII. RECOMENDACIONES
En la determinacin gravimtrica del calcio se tiene ue seguir al pie de la
letra los procedimientos a seguir para as poder obtener resultados
favorables o tra%ados en la prctica.
Es importante al momento del trabajo mantener el vaso precipitado cerrado
para as evitar la volatili%acin de algunos compuestos por el aumento de la
temperatura.
VIII. CONCLUSIONES
2e aplico los principios tericos especficos para as poder determinar el
contenido del calcio en el carbonato de calcio.
2e observo y se puso en prctica las tcnicas y las secuencias a seguir
en los procedimientos prcticos para la obtencin del calcio.
2e determino el porcentaje de calcio de cada mesa de trabajo.
65749 . 8 %
63132 . 7 %
44269 . 7 %
87470 . 8 %
96049 . 7 %
5
4
3
2
1
=
=
=
=
=
Ca
Ca
Ca
Ca
Ca
2e determino los indicadores de precisin y exactitud en la presente
practica.
% 59137 . 32
% 69509 . 91 Pr
=
=
Exactitud
ecision
IE. 1I1LIOGRA!IA
VOGEL ART*UR KLumica Analtica ,ualitativaM Edit. 6A3E&$2N
1URRIEL" M)'9, KLumica Analtica ,ualitativaM 90ava edicin
#ttp@OOes.PiQipedia.orgOPiQiO,arbonatoRdeRcalcio