ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO

DE LA PLATA

TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIN.......................................................................................................2
OBJETIVOS................................................................................................................3
FUNDAMENTO TEORICO.......................................................................................4
DETALLES ESPERIMENTALES..............................................................................6
CALCULOS Y RESULTADOS..................................................................................9
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES..........................................................10
BIBLIOGRAFA........................................................................................................11

INTRODUCCIN

Cuando se adiciona un pequeo exceso de HCl diluido a una solucin problema

que contiene todos los iones de los metales comunes; se obtiene un precipitado que esta
constituido por los cloruros de plata, plomo y mercurio por eso a estos cationes se les
rene formando el grupo I sus cloruros son solubles en AgCl diluido, en esta practica se
realizara la respectiva marcha para el reconocimiento de los cationes del grupo I o grupo
de la plata.

Los Alumnos.

OBJETIVOS
-

Separar e identificar los cationes del grupo I o grupo de la plata as como

familiarizarse con los procedimientos analticos, propios de una marcha
sistemtica de cationes

La practica de disolucin de la muestra para el anlisis, permitir el estudiante,

familiarizarse con los pasos seguidos en la obtencin a partir de la muestra
mineral, metlico o sal, la soluciones requerida en el estudio sistemtico de
cationes.

FUNDAMENTO TEORICO
Los catines conformantes de este grupo son: Ag+1, Hg2+2,Pb+2.
.
Si durante la disolucin de la muestra problema se emplea HNO 3 o agua regia, no
encontraremos Hg2+2 en este grupo, sino por haberse oxidado se encontrara en el grupo
II. Por otro lado si se emplea demasiado HCl, ocurre la formacin de un in complejo,
mediante la siguiente reaccin:
AgCl + Cl-

AgCl2-

Donde el AgCl 2- (anin complejo) es soluble y por consiguiente, no toda la plata

se encontrara en el precipitado, adems al pasar al grupo dos interfiere a la separacin
adecuada de los cationes de este grupo.
Marcha sistemtica de cationes y aniones.
Clasificacin de los reactivos generales.
Hidrxidos alcalinos.
NH3 o NH4OH.
Na2CO3 y (NH4)2CO3.
H2S y sulfuros alcalinos.
H2SO4
HCl
KI
Marcha sistemtica de H2S.
Se dej de utilizar por ser txico y originar muchos precipitados en forma coloidal,
actualmente se utiliza la marcha sistemtica del carbonato sdico. Reactivos generales:
HCl.
H2S.
NH4OH NH4Cl (NH4)2Cl.
(NH4)2CO3.
Grupo primero.
Se echa HCl. Aquellos que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+, Hg2+, PCl+.
Cloruros insolubles.
Marcha cualitativa del Na2CO3.
Reactivos generales: Na2CO3, HNO3, (NH4)SO4, NH3.
Se elimina la materia orgnica de la muestra.
Se acidula la muestra (si no est).
Aadimos:
Na2CO3 Na+ + CO3=
Aadimos HNO3 al precipitado.
Reconocimiento del residuo insoluble:
Antes de proceder a la disgregacin es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a
disgregar. Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia ms
frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata: AgCl, AgBr, AgI cianuros, ferro y ferrocianuros.

b) Sulfatos: SrSO4, BaSO4, PbSO4. A veces, CaSO4.

c) Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al 2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2
(casiterita), TiO2 (rutilo).
d) Si, SiO2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferrosilicios, ferrocromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregacin vara segn la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de sta para aplicar el procedimiento de disgregacin ms
apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares
estudiados en el captulo anterior; sin embargo, exponemos a continuacin aquellos
ensayos que pueden aplicarse con mas eficacia al reconocimiento de residuo insolubles,
y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero de gata, si
es necesario:
1 Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,
indica compuestos de Ag o Pb.
2 Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con cido tartrico en la
llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprendern SH2 al
tratar por un cido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solucin clorhdrica para
caracterizar al catin por el color de la llama.
Anlisis sobre la muestra en disolucin.
Disolucin es el proceso en el que interviene un disolvente lquido en disolucin
acuosa. Cuando la sustancia se somete a temperatura de unos 100 C.
Disgregacin es el proceso en el que se somete a la muestra que no se disuelve con
facilidad a temperaturas superiores a los 100 C utilizando sustancias disgregantes.
Disolucin.
Primero se prueba a disolverla: H2O (fro, caliente), HCl (diluido), HCl (concentrado),
HNO3 (dil) - HNO3 (conc) (oxidante), agua regia (ms poderoso, constituido por tres partes
de HCl por una parte de NO3H), disolventes orgnicos (para compuestos orgnicos),
Benceno, alcohol, ter, etc.
Regla para disolver un compuesto slido:
HCl: xidos, pero tienen el inconveniente de precipitar cloruro (Pb, Hg, Ag).
HNO3: metales y aleaciones, pero oxida los sulfuros o sulfatos a azufre.
Agua regia: metales nobles.
Si no se disuelven con estos hay que probar con disolventes orgnicos y sino la
disgregacin. Con materia orgnica: H2O (polar), ter (no polar), NaOH 5% (cidos),
NaHCO3, HCl, H2SO4 (concetrado y fro).
Disgregacin.
A temperaturas bastante superiores a 100 C y menores de 1000 C, se utilizan crisoles y
slidos fundentes. Son reacciones muy enrgicas y tiene lugar una fusin.
Reactivos slidos:
alcalinos: muestras cidas. Na2CO3 (slido), 1 Na2CO3 1 K2CO3 Na2CO3 tetraboruro
fundir silicatos, fluoruros sulfatos y boratos de alcalinoterreos, Cr Mg Mn con
Na2CO3 o K2CO3 KCN (reductor)
cidos: HClO4 , HClO4 + otros cidos, KClO4, HKSO4, H2SO4 (conc), H2SO4 + HF

DETALLES EXPERIMENTALES
a). MATERIALES
-

2 vasos de 150 ml
2 matraces de 150 ml
Agua destilada.
Pinzas.
Una varilla
Trpode.
Mechero Bunsen.
4 Tubos de ensayo.
Embudo.
Papel filtro.
Cocina elctrica
Pipeta

b). REACTIVOS
-

Acido clorhdrico 2N
NH4(OH) al 3N
CH3COONH4 3M
SnCl2
KI al 0,5 N
NHO3. al 3N
H2SO4. 9 M
K2CrO4. a 0.5 N
CH3COOH

c). PROCEDIMINETO EXPERIMENTAL

1. Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar gota a
gota el reactivo precipitante (HCl al 2N fro), hasta precipitacin completa
2. Una vez concluida la precipitacin se efecta el filtrado de los precipitados. Si el
precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que contiene el
precipitado para formar precipitados floculantes (cuajosos) y aguas madres
transparentes, esta solucin se deja enfriar por completo por cualquier medio,
debido a que el PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez fro se efecta la
filtracin. El liquido obtenido de la filtracin (filtrado), contiene cationes de los
grupos siguientes o sea grupo II, III, IV, V, si se trata de una marcha analtica
general, de lo contrario desechar el filtrado.
3. Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue completa adicionando una gota
de HCl diluido, si la solucin queda clara o casi clara significa que todos los
iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forman ms
precipitados significa que la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente
por lo que tendr que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.
4. Guardando el filtrado en un erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar
confusiones.
5. Lavar el precipitado con agua destilada fra y acidulada con HCl, transferir el
precipitado a un vaso.

6. Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg 2Cl2, para lograr la

separacin, al vaso que contiene los precipitados del grupo I se le adiciona de 5 a
10 ml, de agua destilada hervida o se adiciona la misma cantidad de agua
destilada fra y se lleva todo a una ebullicin lenta, luego se realiza la filtracin
en caliente . la solucin obtenida de la filtracin se guarda para la identificacin
del plomo y el precipitado se conserva para analizar Ag+1 y Hg+2.
7. Lavar de 3 a4 veces el precipitado con agua destilada acidulada y caliente para
eliminar todo el PbCl2, si los hubiera , por si no el Pb +2 puede perturbar algunas
de las separaciones o identificacin siguientes (puede formarse Pb(OH)2colode
dando el filtrado turbidez blanca).
8. Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la ultima una gota de
K2CrO4, si no da reaccin el lavado esta bien efectuado.
9. Reconocimiento del plomo.
-

La solucin provenientes del filtrado donde posiblemente existe PbCl 2 se

divide en 3 tubos para su identificacin respectiva.
- Al primer tubo se aaden dos gotas de cido actico y otras 2 gotas de
K2CrO4 0.5M, la aparicin de un precipitado amarillo indica la presencia
de plomo.
- Al segundo tubo se aaden 3 4 gotas de KI, la presencia de un
precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a precipitar al
enfriar caracteriza al plomo.
- Al tercer tubo se aaden 6 gotas de H 2SO4 9M, se lleva a calentamiento
la aparicin de un precipitado blanco granulado (PbSO 4) es evidencia de
que el plomo esta presente.
- Se pueden aun ir ms lejos en este reconocimiento, filtrando la solucin
y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cual se le adiciona una
solucin de 3M de CH3COONH4 y calentndolo, el precipitado se
disuelve , a esta solucin se agrega gotas de K2CrO4 0.5M, si se forma un
precipitado amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la
muestra.
10. Separacin del AgCl del Hg2Cl2
-

Colocar el precipitado que queda de la separacin del PbCl 2 en un vaso y

adicionar 1 a 2 ml de NH4OH 2N aca el AgCl se disuelve, al mismo
tiempo el Hg2Cl2 forma precipitado que se ve de color gris oscuro o
negro, y se filtra.

11. Reconocimiento de la plata

-

La solucin filtrado contiene plata como Ag(NH3)2Cl en medio

amoniacal, esta se divide en dos tubos.
Al primer tubo se le agrega HNO3 3N gota a gota con agitacin constante
hasta la aparicin de un precipitado blanco caseoso, ste es el AgCl, lo
cual prueba que existe plata en la muestra, la solucin debe ser cida.
Al segundo tubo se le aaden KI el cual forma un precipitado amarillo en
presencia de la plata y es soluble con KCN

12. Reconocimiento del mercurio

-

La existencia de un precipitado gris oscuro o negro despus de separar la

plata indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra.
Para comparar la presencia del mercurio se adiciona agua regia al
precipitado de Hg2+2 y Hg, estos se oxidan a Hg+2, por calentamiento a
ebullicin sin llegar a sequedad, se enfra y se diluye con 1ml de agua
destilada.
La solucin resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para
su identificacin.
Al primer tubo se adiciona gotas de SnCl2 el color de la reaccin es gris
oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg.
La segunda porcin se transfiere a un vaso de precipitados de 100 ml y se
pone una moneda de Cu o cobre en lmina se lleva a ebullicin y se
enfra, entonces la moneda a la lamina de cobre se frota y se observa que
estos estn recubiertos de un color plateado, debido al mercurio metlico.

CALCULOS Y RESULTADOS
RESULTADOS
Luego de realizar los diversos procedimientos indicados pudimos observar que :
1) Al aadir a la muestra el HCl , se observo que este comienza a precipitar un slido
de color blanco.
2) Luego de separar la solucin y el precipitado, al precipitado luego de lavar con agua
fra y agua caliente, se lavo con NH4(OH), luego este precipitado fue de color negro,
esto nos indico la presencia de Mercurio.
3) Del filtrado en solucin quedado se dividi en tres tubos de ensayo y se aadi KI, ,
KCr2O4, H2SO4 respectivamente , este procedimiento para tratar de identificar la
presencia de Plomo en la muestra, se observo con satisfaccin los resultados
sealados en la gua
4) Luego de haber obtenido indicios de existencia de mercurio, dicha solucin fue
sometida a HNO3, KI, en 2 tubos de ensayo una en cada una con la solucin, dicho
procedimiento se hace para poder identificarla existencia de Plata en la solucin, se
observo la formacin en el primer caso de un precipitado de color Blanco , y en el
segundo caso con el segundo reactivo un precipitado de color amarillo plido, esto
nos indico la presencia de Plata en la muestra
REACCIONES QUMICAS
Pb+2 + 2HCl
Ag + 2HCl
Hg+2 +2HCl

PbCl2 + 2H
AgCl +2H
Hg2Cl2 + 2H

Hg2Cl2 + NH4OH Hg + Hg(NH2) Cl (Color negro)

AgCl + NH4OH Ag(NH3)Cl
1) Ag(NH3)Cl + HNO3 AgCl + NH4NO3 (PP color Blanco).
2) Ag(NH3)Cl + IK AgI + KCl + NH3 (PP. Color amarillo plido)
Filtrado de PbCl2.
1) PbCl2 + KI PbI2 (PP. Color Amarillo).
2) PbCl2 + K2Cro4 PbCrO4 + 2KCl (PP. Color Amarillo).
3) PbCl2 + H2SO4 PbSO4 + HCl (PP. Color blanco).

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES
-

Se cumpli satisfactoriamente el objetivo de la prctica.

Se determino que en muestra problema se pudo determinar mediante la marcha
sistemtica la existencia de mercurio, plata y plomo

RECOMENDACIONES:
1. En una muestra problema en la cual se realiza el ataque qumico es muy
conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.
2. No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor
aadirlo muy poco a poco.
3. Utilizar cuidadosamente los materiales y reactivo empleados en la practica
del laboratorio.

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BIBLIOGRAFA
- Araneo A.

Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Mcaraw Hill.
Mexico 1981.

- Burriel L. A.

Qumica Analtica Cualitativa.

Editorial Pasmirro.
Madrid 1981.

- Pecsok R.

Experimentos de Qumica Analtica.

Editorial Limusa - wilev.
Mexico 1997.

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