LAPORAN PRAKTIKUM KI2122

KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN 04
PENENTUAN KADAR BESI
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

Nama : Ujang Karna
NIM : 10413036
Kelompok : V
Tanggal Percobaan : 16 Oktober 2014
Tanggal Pengumpulan : 23 Oktober 2014
Asisten : Andy I 10511053
Akbar FS 10511040








LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
I. TUJUAN
Menentukan kadar besi dengan metode spektrofotometri serapan atom (SSA)

II. TEORI DASAR
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekul analit. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
merupakan salah satu bagian dari spektrometri. SSA adalah metode analisis unsur
secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan, maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:
a. Hukum Lambert : bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan
bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi, dan
b. Hukum Beer : intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eskponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut, diperoleh suatu persamaan:
A = -
log I
Io
= a.b.c
dengan: A = Absorbans.
I = Intensitas sinar yang diteruskan
Io = Intensitas sumber sinar
a = Absortivitas molar
b = Panjang medium
c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom, disebut sebagai Hukum Lambert-Beer.

III. DATA PENGAMATAN
Tabel 1. Hasil Pengamatan Larutan Menggunakan SSA
Jenis Larutan Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)
Blanko 0 -0,0005
Standar 1 2 0,0422
Standar 2 4 0,0881
Standar 3 6 0,1419
Standar 4 8 0,1967
Sampel 1 0,821 0,0168
Sampel 2 1,160 0,0240
Sampel 3 0,978 0,0201

IV. PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA
1. Konsentrasi Fe
a. Untuk 1 mL b. Untuk 2 mL
M
1
x V
1
= M
2
x V
2
M
1
x V
1
= M
2
x V
2

M
1
x 50 mL = 100 ppm x 1 mL M
1
x 50 mL = 100 ppm x 2 mL
M
1
=
100 ppm x 1 mL
50 mL
= 2 ppm M
1
=
100 ppm x 2 mL
50 mL
= 4 ppm

c. Untuk 3 mL d. Untuk 4 mL
M
1
x V
1
= M
2
x V
2
M
1
x V
1
= M
2
x V
2
M
1
x 50 mL = 100 ppm x 3 mL M
1
x 50 mL = 100 ppm x 4 mL
M
1
=
100 ppm x 3 mL
50 mL
= 6 ppm M
1
=
100 ppm x 4 mL
50 mL
= 8 ppm

2. Regresi Linear
Gambar 1. Kurva Regresi Linear Larutan Fe


Dari persamaan regresi linear y = 0,024x 0,005 ;konsentrasi dapat diperoleh dari
x =
y + 0,005
0,024

dengan : Galat =
|Feperhitungan Fekomputer |
Fekomputer
x 100%

3. Konsentrasi dan Galat Konsentrasi Sampel
a. Konsentrasi sampel 1 (y = 0,0168)
x =
0,0168 + 0,005
0,024
= 0,908 ppm
karena diencerkan setengah dari larutan utamanya, maka nilai konsentrasi
ini dikali faktor pengenceran sehingga:
[Fe]
perhitungan sebelum pengenceran
= Faktor Pengenceran x [Fe]
perhitungan sesudah pengenceran

= 2 x 0,908 ppm
= 1,816 ppm
[Fe]
komputer sebelum pengenceran
= Faktor Pengenceran x [Fe]
komputer sesudah pengenceran

= 2 x 0,821 ppm
= 1,642 ppm
Galat sampel 1 =
|1,816 1,642|
1,642
x 100% = 10,60%
y = 0,024x - 0,005
R = 0,996
-0,05
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 2 4 6 8 10
A
b
s
o
r
b
a
n
s
i

(
A
)
Konsentrasi (ppm)
b. Konsentrasi sampel 2 (y = 0,0240)
x =
0,0240 + 0,005
0,024
= 1,208 ppm
sampel ini diberi oleh asisten sehingga faktor pengencerannya tidak
diketahui. Maka tidak digunakan perkalian dengan faktor pengenceran.
Galat sampel 2 =
|1,208 1,160|
1,160
x 100% = 4,14%

c. Konsentrasi sampel 3 (y = 0,0201)
x =
0,0201 + 0,005
0,024
= 1,046 ppm
sampel ini diberi oleh asisten sehingga faktor pengencerannya tidak
diketahui. Maka tidak digunakan perkalian dengan faktor pengenceran.
Galat sampel 3 =
|1,046 0,978|
0,978
x 100% = 6,95%

V. PEMBAHASAN
Spektrofotometri Serapan Atom menggunakan prinsip absorbansi cahaya oleh
atom (atom netral). Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Untuk mendapatkan atom
netral, dilakukan proses yang disebut atomisasi. Atomisasi terjadi dalam nyala.
Proses yang terjadi sebagai berikut:
Analit cair

kabut halus

partikel halus

gas

atom netral
Atom netral ini mampu menyerap cahaya dengan panjang gelombang spesifik
yang dipancarkan oleh lampu Hollow Cathode. Lampu ini hanya memancarkan
cahaya dalam bentuk spektra garis yang hanya sesuai dengan unsur tertentu.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh
sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Dengan
menyerap energi, atom dalam keadaan dasar dapat mengalami eksitasi ke tingkat
yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke
tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Selisih
antara sinar yang dipancarkan dengan sinar yang tertangkap pada detektor
mengidentifikasikan bahwa selisih tersebut merupakan cahaya yang diserap oleh
atom tersebut.
Reagen yang dipakai dalam praktikum adalah HNO
3
. HNO
3
berfungsi untuk
mencegah terjadinya endapan besi. Ion besi dapat mengalami hidrolisis di dalam
air dan membentuk Fe(OH)
3
yang merupakan padatan. Dengan suasana asam di
dalam air, hidrolisis tidak akan terjadi. Dengan seperti itu, ion besi tetap larut di
dalam air dan tidak membentuk endapan. Pengendapan ini tidak boleh terjadi
karena dapat menyebabkan pengukuran menjadi tidak akurat. Pada praktikum ini,
pengukuran dilakukan dengan cara menghisap fasa cair dari larutan. Jika terjadi
pengendapan, konsentrasi besi di dalam fasa cair akan berkurang karena
membentuk endapan sehingga menyebabkan pengukuran kadar besi dalam air
tersebut tidak akurat.
Pada hasil pengamatan dan perhitungan, persamaan regresi yang didapat
adalah y = 0,024x 0,005 dengan R
2
= 0,996. Nilai R
2
adalah fraksi antara 0,0
sampai 1,0. Semakin kecil nilai R
2
, maka persamaan regresi yang didapat semakin
tidak bagus untuk digunakan. Semakin mendekati 1, maka persamaan regresi yang
didapat sangat baik untuk digunakan. Karena R
2
yang didapat mendekati 1, maka
persamaan regresi yang didapat sangat baik untuk digunakan.
Berdasarkan hasil praktikum, kadar besi yang diperoleh pada sampel 1 adalah
1,816 ppm dengan galat sebesar 10,60%, kadar besi pada sampel 2 sebesar 1,208
ppm dengan galat 4,14%, dan pada sampel 3 adalah 1,046 ppm dengan galat
6,95%. Batas galat yang bisa diterima adalah 5% sedangkan pada sampel 1 dan 3
malah melampauinya. Kesalahan ini timbul karena beberapa kemungkinan
diantaranya kesalahan paralaks mata yang menyebabkan ketidaktepatan
pengukuran volume Fe saat membuat larutan pembanding, ketidaktelitian saat
melakukan pemipetan Fe, ada sejumlah ion besi yang sudah mengendap sehingga
konsentrasi besi di dalam larutan tidak lagi sama, atau ketidakhomogenan larutan
setelah pengenceran karena kurang sempurnanya pengocokan larutan. Oleh karena
itu, teknik yang dilakukan harus ditingkatkan dan larutan yang sudah dibuat
langsung diolah dalam SSA, jangan terlalu lama didiamkan karena dapat
menyebabkan adanya endapan Fe. Selain itu, alat SSA yang digunakan mengalami
beberapa kendala seperti sering macet. Untuk ke depannya, alat-alat yang
digunakan sebaiknya dirawat secara rutin supaya ketika dipakai dapat beroperasi
dengan baik.
Konsumsi air mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila
dikonsumsi. Selain itu dalam dosis besar, dapat merusak dinding usus. Kadar Fe
lebih dari 1mg/L menyebabkan iritasi pada mata dan kulit.
Menurut Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
907/MENKES/SK/VII/2002 Tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air
Minum, kadar besi maksimum dalam air adalah 0,3 mg/L atau 0,3 ppm. Sampel
yang digunakan pada praktikum ini mempunyai konsentrasi di atas 0,3 ppm.
Sehingga tidak baik untuk dijadikan air konsumsi.

VI. KESIMPULAN
Kadar besi yang diperoleh pada sampel 1 adalah 1,816 ppm dengan galat sebesar
10,60%, kadar besi pada sampel 2 sebesar 1,208 ppm dengan galat 4,14%, dan
pada sampel 3 adalah 1,046 ppm dengan galat 6,95%.

VII. DAFTAR PUSTAKA
Anshori, Jamaludin Al. 2005. Spektrometri Serapan Atom. Jatinangor: Panitia
Penyelenggara Pelatihan Instrumentasi Analisa Kimia. Halaman 6
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill.
Halaman 385-386, 412-415
Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
907/MENKES/SK/VII/2002 Tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan
Kualitas Air Minum
Software, Graphpad. 2014. R
2
, a Measure of Goodness-of-fit of Linear Regression.
[online] http://www.graphpad.com/guides/prism/6/curve-fitting/index.htm
?r2_ameasureofgoodness_of_fitoflinearregression.htm diakses pada
tanggal 23 Oktober 2014 pukul 03.43