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EJERCICIOS UNIDAD 5.

1. MERCAPTOPURINA

IDENTIDAD
El espectro en el UV de la muestra (1:200 000) en solucin de cido clorhdrico 0.1 N
corresponde con el obtenido con una preparacin similar de la SRef de
mercaptopurina. Considerando esta informacin seleccione el procedimiento
apropiado para preparar la solucin de referencia tomando en cuenta una pureza del
99.0%.

2. Considerando el siguiente marbete indique el mtodo a utilizar para evaluar la
Uniformidad de Dosis

El marbete para el producto es el siguiente:

Cada tableta contiene:
cido acetilsaliclico 325 mg
Hidrxido de aluminio . 150 mg
Hidrxido de magnesio 150 mg
Excipiente c.b.p. .. 1 tableta

3. En la prueba de uniformidad de dosis para un lote de tabletas se obtuvieron los
siguientes resultados:

100.1% 100.8% 101.2% 100.9% 100.6% 100.5% 99.9% 100.0% 100.7% 99.8%

Esta determinacin cumple con los criterios farmacopicos FEUM/USP?

4. El marbete de un lote de tabletas de oximetolona indica lo siguiente:

Cada tableta contiene:
Oximetolona 50 mg
Excipiente c.b.p. .. 1 tableta

Para la prueba de disolucin el procedimiento farmacopeico establece. Aparato I. Q =
75 %. Colocar cada tableta en el aparato; utilizar 900 mL de medio; accionar a 100
rpm durante 45 min; filtrar una porcin de esta solucin. Pasar una alcuota del filtrado
equivalente a 275 g de oximetolona a un matraz volumtrico de 25 mL; llevar a la
marca de aforo; mezclar y obtener la absorbancia.

Cul es el volumen de alcuota equivalente a 275g?

5. La monografa de la USP para las tabletas de clorhidrato de metformina describe lo
siguiente:

Contiene no menos de 95.0 y no ms de 105.0% de clorhidrato de metformina
(C4H11N5.HCl). En el anlisis de un lote de este producto, cuyo marbete indica:

Cada comprimido contiene:
Metformina clorhidrato: 500 mg/tableta
excipiente cbp .. 1 tab.

Se obtuvo un peso promedio de 1050.0 mg

Y se realiz la prueba de disolucin, siguiendo el procedimiento sealado en la
monografa, el cual indica:

DISOLUCIN: Q = 80 %

Medio: 1000 mL de buffer de fosfatos pH 6.8. Aparato 2, 50 rpm. Tiempo 30 min.

Solucin de referencia: Preparar una solucin que contenga una concentracin de 8
g de clorhidrato de metformina por mililitro.

Procedimiento: Colocar cada una de las tabletas en el aparato y realizar la prueba.
Una vez terminado el tiempo de disolucin filtrar una porcin de 10 mL de muestra por
separado para cada uno de los vasos de disolucin. Diluir con medio de disolucin, en
caso de ser necesario. Determinar la cantidad disuelta empleando mtodo de CLAR,
inyectar 20 L y leer a una longitud de onda de 233 nm.

Al realizar esta determinacin de cada una de las muestras se tomaron 4.0 mL y se
diluyeron a 250 mL.

Los siguientes datos corresponden a la muestra probada en el vaso No. 3:

rea de la muestra del vaso No. 3 = 30401
rea de la solucin de referencia = 34859
Concentracin de la solucin de referencia = 7.8 g/mL

Determinar la cantidad de C4H11N5.HCl disuelta para esta muestra.

6. LEVAMISOL, CLORHIDRATO DE. TABLETAS.

Contienen clorhidrato de levamisol (MM 240.75), equivalente a no menos del 90.0 por
ciento y no ms del 110.0 por ciento de la cantidad de C11H12N2S (MM 204.35),
indicada en el marbete.

DISOLUCIN. MGA 0291, Aparato 2. Q= 80 por ciento

Preparacin de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 10 mg de
levamisol, pasar a un matraz volumtrico de 200 mL, disolver y llevar al aforo con
solucin de cido clorhdrico 0.1 N, mezclar. Pasar una alcuota de 5 mL de esta
solucin a un matraz volumtrico de 50 mL, llevar al aforo con agua y mezclar.

Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con 900 mL de cido clorhdrico
0.1 N como medio de disolucin, accionar a 50 rpm durante 45 min, filtrar
inmediatamente una porcin del medio de disolucin. Pasar una alcuota del filtrado
equivalente a 500 g de levamisol a un matraz volumtrico de 100 mL, llevar al aforo
con agua y mezclar. Determinar la absorbancia de la preparacin de referencia y de la
preparacin de la muestra a la longitud de onda de mxima absorbancia de 214 nm,
empleando celdas de 1.0 cm y cido clorhdrico 0.1 N como blanco de ajuste.

El marbete del producto bajo anlisis indica lo siguiente:

Cada tableta contiene:
Clorhidrato de levamisol equivalente a 50 mg de levamisol
Excipiente cbp .. 1 tableta

Con base en la siguiente informacin calcule el por ciento de frmaco disuelto en uno
de los vasos:

Absorbancia de la muestra1: 0.715
Peso de la sustancia de referencia (clorhidrato de levamisol): 11.9 mg
Pureza de la sustancia de referencia: 99.3 %
Absorbancia de la solucin de referencia: 0.698

7. PIOGLITAZONA, CLORHIDRATO DE. TABLETAS.

Contienen clorhidrato de pioglitazona (MM 392.90), equivalente a no menos del 90.0
por ciento y no ms del 110.0 % de la cantidad de pioglitazona (MM 356.44), indicada
en el marbete.

DISOLUCIN. MGA 0291, Aparato 2.

Fase mvil. Buffer de acetatos pH 2.0: acetonitrilo 50:50.

Medio de disolucin. Buffer de acetatos pH 2.0

Preparacin de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 16 mg de
pioglitazona, pasar a un matraz volumtrico de 100 mL, disolver con 5 mL de metanol;
someter a un bao de ultrasonido por 15 minutos y llevar al aforo con buffer de
acetatos pH 2.0, mezclar. Pasar una alcuota de 5 mL de esta solucin a un matraz
volumtrico de 50 mL, llevar al aforo con buffer de acetatos pH 2.0 y mezclar. Filtrar a
travs de membranas de nylon de 0.45mcm.

Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de onda de 269 nm;
columna de 25 cm x 4.6 mm empacada con L1; flujo de 1 mL/min.

Procedimiento. Colocar cada tableta en el aparato con 900 mL de buffer de acetatos
pH 2.0 como medio de disolucin, accionar a 75 rpm durante 45 min, filtrar
inmediatamente una porcin del medio de disolucin. Inyectar al cromatgrafo, por
separado, volmenes iguales (10 L) de la preparacin de referencia y de la
preparacin de la muestra. Obtener sus cromatogramas correspondientes y medir los
picos respuesta.

El marbete del producto bajo anlisis indica lo siguiente:

Cada tableta contiene:
Clorhidrato de pioglitazona equivalente a de pioglitazona15 mg
Excipiente c.b.p. .. 1 tableta

Con base en la siguiente informacin calcule el por ciento de frmaco disuelto en uno
de los vasos:

rea de la muestra1: 365.6
Peso de la sustancia de referencia (clorhidrato de pioglitazona): 17.9 mg.
Pureza de la sustancia de referencia: 99.6 %
rea de la solucin de referencia: 387.2

8. HALOPERIDOL. TABLETAS.

Contienen no menos de 90.0 por ciento y no ms de 110.0 por ciento de la cantidad de
C21H23ClFNO2 indicada en el marbete.

VALORACIN.

Preparacin de referencia. Preparar una solucin de la SRef de haloperidol en
solucin de cido sulfrico (1:350) saturado con cloroformo que contenga 25 g/mL.

Preparacin de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso
promedio, triturar hasta polvo fino, pesar una cantidad de polvo equivalente a 5 mg de
haloperidol, pasar a un embudo de separacin de 125 mL, que contenga 50 mL de
solucin de hidrxido de sodio al 0.4 por ciento (m/v), disolver y extraer con cuatro
porciones de cloroformo, de 20 mL cada una, mezclar. Pasar la fase clorofrmica a un
matraz volumtrico de 100 mL, llevar al aforo con cloroformo y mezclar. Pasar una
alcuota de 25 mL de esta solucin a otro embudo de separacin de 125 mL y extraer
con dos porciones de 20 mL de solucin de cido sulfrico (1:350) saturado con
cloroformo, agitar 10 min cada vez, descartar la capa clorofrmica, recibir la capa
acuosa en un matraz volumtrico de 50 mL, llevar al aforo con solucin de cido
sulfrico (1:350) saturado con cloroformo y mezclar. Medir la absorbancia de la
preparacin de la muestra y de la preparacin de referencia a la longitud de onda
mxima de 245 nm, emplear celdas de 1 cm y solucin de cido sulfrico (1:350)
saturado con cloroformo, como blanco de ajuste.

Cada tableta contiene:
Haloperidol 10 mg
Excipiente cbp .. 1 tableta

Con base en la siguiente informacin calcule la cantidad de frmaco en la muestra e
indique si cumple con la especificacin farmacopeica

Peso de la muestra1: 59.5 mg
g/mL de haloperidol en la muestra: 26.16
Peso promedio: 115.7 mg

9. FOLINATO DE CALCIO. TABLETAS.

Contienen folinato de calcio (C20H21CaN7O7, MM 511.51) equivalente a no menos
de 90.0 por ciento y no ms de 10.0 por ciento de la cantidad de cido folnico
(C20H23N7O7, MM 473.41) indicado en el marbete.

VALORACIN. CLAR

Fase mvil. Metanol:solucin de 2.0 mL de hidrxido de tetrabutilamonio y 2.2 g de
ortofosfato disdico previamente ajustada a pH 7.5 con cido ortofosfrico al 10 por
ciento (v/v) 220:780.

Preparacin de referencia. Preparar una solucin en agua de la SRef que contenga
110 g/mL de folinato de calcio.

Preparacin de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas y obtener el peso
promedio. Triturar. Agregar a 200 mL una cantidad del polvo de las tabletas
equivalente a 25 mg de cido folnico, agitar por 15 min y diluir a 250 mL con agua.
Filtrar a travs de fibra de vidrio.

Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de onda de 280 nm;
columna de 25 cm x 4.6 mm empacada con L1 y mantenida a 40 C; flujo de 1 mL/min.

Procedimiento. Inyectar al cromatgrafo, por separado, volmenes iguales (5 L) de
la preparacin de referencia y de la preparacin de la muestra. Obtener sus
cromatogramas correspondientes y medir los picos respuesta.

Cada tableta contiene:
Folinato de calcio equivalente a de cido folnico 15 mg
Excipiente cbp 1 tableta

Con base en la siguiente informacin calcule el por ciento de frmaco en la muestra:

Peso de la muestra1: 218.7 mg
rea de la muestra1: 903.57
Peso de la sustancia de referencia (folinato de calcio): 11.4 mg
Pureza de la sustancia de referencia: 99.2 %
rea de la solucin de referencia: 899.62
Peso promedio: 125.2 mg.

10. INDOMETACINA. SUPOSITORIOS

Contienen no menos de 90.0 por ciento y no ms de 110.0 por ciento de la cantidad de
C19H16ClNO4 indicada en el marbete.

VALORACIN.

Mezcla disolvente. Metanol:cido actico glacial (199:1)

Preparacin de referencia. Pesar una cantidad de la SRef de indometacina
equivalente a 16.5 mg de indometacina, pasar a un matraz volumtrico de 100 mL,
agregar una alcuota de 1 mL de metanol, disolver, llevar al aforo con ter dietlico y
mezclar. Pasar una alcuota de 15 mL de esta solucin a un matraz volumtrico de
100 mL, llevar al aforo con la mezcla disolvente y mezclar. Esta solucin contiene
24.75 g/mL de indometacina.

Preparacin de la muestra. Pesar no menos de 10 supositorios, obtener el peso
promedio, fraccionar en pequeas porciones, pesar una cantidad de la muestra
equivalente a 25 mg de indometacina, pasar a un embudo de separacin de 125 mL,
agregar 15 mL de agua y 50 mL de ter dietlico, agitar hasta que la muestra se
disuelva.

Pasar la capa etrea a un matraz volumtrico de 200 mL, extraer la capa acuosa con
dos porciones adicionales de ter dietlico de 50 mL cada una y combinar los extractos
etreos en el mismo matraz, descartar la capa acuosa, llevar al aforo con mezcla
disolvente y mezclar. Pasar una alcuota de 10 mL de esta solucin a un matraz
volumtrico de 50 mL, llevar al aforo con la mezcla disolvente y mezclar. Medir la
absorbancia de la preparacin de la muestra y de la preparacin de referencia a la
longitud de onda mxima de 320 nm, emplear celdas de 1 cm y la mezcla disolvente
como blanco de ajuste.

Cada supositorio contiene:

Indometacina .. 100 mg
Excipiente cbp 1 supositorio

Con base en la siguiente informacin calcule la cantidad de indometacina en las
siguientes muestras e indique si cumple con la especificacin farmacopeica:
Peso de la muestra1: 432.5 mg
Peso de la muestra2: 398.2 mg
Absorbancia de la muestra1: 0.612
Absorbancia de la muestra2: 0.561
Peso de la SRef: 17.1 mg (pureza 99.2%)
Absorbancia de la solucin de referencia: 0.573
Peso promedio: 1.6253 g

11. PRAZOSINA, CLORHIDRATO DE. TABLETAS

Contienen clorhidrato de prazosina (MM 419.86) equivalente a no menos de 90.0 por
ciento y no ms de 110.0 porciento de la cantidad de C19H21N5O4 (MM 383.36)
indicada en el marbete.

VALORACIN. CLAR

Fase mvil. Metanol:agua:cido actico glacial 70:30:1.

Preparacin de referencia. Preparar una solucin de la SRef (clorhidrato de
prazosina) en solucin cido metanlica que contenga 10 g/mL de prazosina.

Preparacin de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso
promedio, triturar hasta polvo fino,pesar una cantidad de polvo equivalente a 1 mg de
prazosina, pasar a un matraz volumtrico de 50 mL que contenga 25 mL de solucin
cido-metanlica y agitar mecnicamente durante 30 min, someter a la accin del
ultrasonido durante 30 min ms, enfriar a temperatura ambiente, llevar al aforo con la
solucin cido-metanlica y filtrar a travs de un filtro membrana de 5 m de
porosidad. Pasar una alcuota de 25 mL del filtrado a un matraz volumtrico de 50 mL,
llevar al aforo con metanol y mezclar.

Condiciones del equipo. Detector de luz UV a una longitud de onda de 254 nm;
columna de 25 cm x 2 mm empacada con L3; flujo de 1 mL/min.

Procedimiento. Inyectar al cromatgrafo, por separado, volmenes iguales (5 L) de
la preparacin de referencia y de la preparacin de la muestra. Obtener sus
cromatogramas correspondientes y medir los picos respuesta.

Cada tableta contiene:
Clorhidrato de prazosina equivalente a
de prazosina 1 mg
Excipiente cbp 1 supositorio

Con base en la siguiente informacin calcule la cantidad de prazosina en las
siguientes muestras e indique si cumple con la especificacin farmacopeica:

Peso de la muestra1: 62.7 mg
Peso de la muestra 2: 55.6 mg
rea de la muestra1: 9512.2
rea de la muestra2: 8524.9
rea de la solucin de referencia: 8992.5
Peso de la sustancia de referencia: 11.2 mg
Pureza de la sustancia de referencia: 99.2
Peso promedio: 58.3 mg