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Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

4 Informe de laboratorio Reconocimiento de cationes del 3 grupo



FUNDAMENTO TERICO

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con
hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos
cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos
debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros. El
hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de hidrxido de
amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo
permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio. Por
eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o
grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB


1. GRUPO DEL HIERRO (grupo IIIA)
Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y
sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico
concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y
formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido
de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en fro se obtienen los nitratos
ferrosos y de amonio, mientras que con cido ms concentrado se produce sal frrica
y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones experimentales.
El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre
de una solucin de sal de cobre.

Fe + 2HCl FeCl
2
+ H
2

Fe H
2
SO
4 (dil.)
FeSO
4
+ H
2

2Fe +6H
2
SO
4 (conc.)
Fe
2
(SO
4
)
3
+ 6H
2
O + 3SO
2

4Fe + 10HNO
3 (frio,dil.)
4Fe(NO
3
)
2
+ NH
4
NO
3
+ 3H
2
O
fe + 4HNO
3 (conc.)
Fe(NO
3
)
3
+ NO + 2H
2
O
4Fe + 10HNO
3
4Fe(NO
3
)
2
+ N
2
O + 5H
2
O

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El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del
xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del
xido frrico, Fe
2
O
3
, que contienen hierro trivalente.

Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco
atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido
concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al
metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido. Se
disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento
de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato.

2Al + 4H
2
SO
4
Al
2
(SO
4
)
3
+SO
2
+ 2H
2
O
2Al + 6HCl 2AlCl
2
+ 3H
2

2Al + 2NaOH + 2H
2
O 2NaAlO
2
+ 3H
2


El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al
2
O
3


Cromo (Cr)
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble
en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl
2
, azul en ausencia de aire,
pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El cido
sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO
4
, en
ausencia de aire y sulfato crmico, Cr
2
(SO
4
)
3
, en presencia del aire. El cido sulfrico
concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.









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2. GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)
Cobalto (Co)
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en
cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico,
formando compuestos cobaltosos que provienen del xido cobaltoso, CoO. Existen
otros dos xidos: el xido cobltico, Co
2
O
3
, del que derivan los compuestos coblticos,
extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se
disuelven en cidos formando sales cobaltosas.

Co
2
O
3
+ 6HCl 2CoCl
2
+ Cl
2
+ 3H
2
O
Co
3
O
4
+ 8HCl 3CoCl
2
+ Cl
2
+ 4H
2
O


Nquel (Ni)
El nquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los
cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido
ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad.
Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del
xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero
este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos.

Ni
2
O
3
+ 6HCl 2NiCl
2
+ 3H
2
O + Cl
2












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Manganeso (Mn)
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona
con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los cidos
minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de
manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende
dixido de azufre.

Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7.
Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico
concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se
reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.

Mn +
2
HCl MnCl
2
+ Mn
MnO
2
+ 4HCl MnCl
2
+ Cl
2
+ 2H
2
O
Mn
2
O
2
+ 8HCl 3MnCl
2
+ Cl
2
+ 4H
2
O
2MnO
3
+ 4H
2
SO
4
4MnSO
4
+ O
2
+ 4H
2
O
2Mn
3
O
4
+ 6H
2
SO
4
6MnSO
4
+ O
2
+ 4H
2
O
2MnO
2
+ 2H
2
SO
4
2MnSO
4
+ O
2
+ 2H
2
O

Zinc (Zn)
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El puro
se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de
impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas
gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc
comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con
desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin
desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende xido
nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico
concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc.
El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento
de hidrgeno y formacin de zincatos.


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Zn + H
2
SO
4
ZnSO
4
+H
2

4Zn + 10HNO
3
4Zn(NO
3
)
2
+ NH
4
NO
3
+ 3H
2
O
4Zn + 10HNO
3
4Zn(NO
3
)
2
+ N
2
O + 5H
2
O
3Zn + 8HNO
3
3Zn(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
Zn + 2H
2
SO
4
ZnSO
4
+ SO
2
+ 2H
2
O
Zn + 2NaOH Na
2
ZnO
2
+ H
2


Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.


























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EQUIPO Y MATERIALES
8 tubos de ensayo
1 gradilla
1 piseta con agua destilada 1 piceta
1 baqueta
1 embudo de vidrio
Papel de filtro
Papel de tornasol
1 vaso de vidrio (250 ml)
1 pinza
Estufa elctrica
Reactivos:
Cloruro de amonio NH
4
Cl Peroxido de sodio Na
2
O
2

Hidrxido de amonio NH
4
OH Carbonato de sodio Na
2
CO
3

Sulfuro de sodio Na
2
S Cianuro frrico de potasio K
4
Fe(CN)
6

cido clorhdrico HCl Clorato de potasio KClO
3

Sal de Brax B
4
O
7
Na
2
Acetato de amonio (NH
4
)C
2
H
3
O
2

cido ntrico HNO
3















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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aadimos
gotas (3-4) de NH
4
Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solucin con
NH
4
OH (usamos papel tornasol como indicador);


En este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiar a un
color oscuro ante la adicin de gotas de Na
2
S



Complete la precipitacin. Filtre y deseche la solucin pasante.

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2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)
3
, Cr(OH)
3
,ZnS ser
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y
filtramos. Conserve la solucin filtrada.


3. El precipitado obtenido en 2) est formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes:
Reconocimiento del cobalto:
Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una perla
y se adhiere a la parte del precipitado.


La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante.



Perla
azul
Borax
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Reconocimiento del Nquel:
Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,


Alcalinice la solucin con NH
4
OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en
caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un
precipitado rojo-cereza.


4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl
2
, AlCl
3
, CrCl
3
, ZnCl
2
, y
alcalincela con Na
2
CO
3
(slido).




Agua regia
Precipitado
rojo cereza
Na
2
CO
3

(slido)

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Luego agregue una pequea cantidad de Na
2
O
2
(slido), agitamos suavemente el
contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos segundos,
enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.


5. El precipitado obtenido en 4) est formado por Fe(OH)
2
, MnO
2
(probablemente con
algo de Co(OH)
3
Ni(OH)
3
se divide en dos partes:
Reconocimiento del fierro:
Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.


Espere, enfriamos. Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y
agregue gotas de K
4
Fe(OH)
6
observe el precipitado obtenido de color azul
conocido como azul de prusia.
Na
2
O
2

(slido)

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Reconocimiento del manganeso:
Preparamos una perla de NaCO
3
y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e
incorporamos cristales de KClO
3
y seguimos calentando unos segundos, una perla
de color verde nos indicar la presencia del manganeso.


6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO
2
, Na
2
CrO
4
, Na
2
ZnO
2
. Acidificamos la
solucin con HNO
3
6N.

Azul de
Prusia
Perla
verde
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4 Informe de laboratorio Reconocimiento de cationes del 3 grupo

Luego agregamos gotas de NH
4
Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solucin con
NH
4
OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un
precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)
3
, filtramos.


7. La solucin restante contiene (NH
4
)
2
CrO
4
, Zn(NH
3
)
6
(NO
3
)
2
. Pasamos la solucin a un
vaso, acidificamos con CH
3
COOH 17N. Luego aadimos gotas (10-15) de
NH
4
CH
3
COO.

Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a gota de
BaCl
2
y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos.


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8. La solucin pasante contendr Zn(CH
3
COO)
2
. Luego le aadimos gotas de Na
2
S
(ac)
y
observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.




































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Cuestionario
1. a) Indique Cmo se obtiene la precipitacin completa del 3
er
grupo
de cationes?
A la solucin entregada se le van aadir unas gotas de NH
4
Cl 5N, luego
alcalinizar la solucin aadiendo NH
4
OH y finalmente adicionar unas gotas
de Na
2
S hasta q precipite completamente.
b) para que se utiliz el HCl 1.2N?
c) Qu es el H
2
O regia? Y Cmo se prepara?

El agua regia es un oxidante ms fuerte que el cido ntrico que est
compuesta por una mezcla que contiene un volumen de cido ntrico
concentrado con tres volmenes de cido clorhdrico concentrado.
En el laboratorio, esta mezcla se utiliz para disolver el precipitado de CoS,
NiS.

2. Qu funcin cumple el perxido de sodio?

Se puede utilizar sulfuro de hidrogeno H
2
S, en un medio dbilmente
alcalino o bien con sulfuro de amonio (NH
4
)
2
S.

3. a) Cmo se obtiene la perla de manganeso?

El nquel se identifica partiendo de su precipitado NiS, disolvindolo con
agua regia y luego alcalinizando la solucin con NH
4
OH 15N, por ultimo
agregar unas gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado
color rojo-cereza.

b) Cmo se procede para la identificacin del catin Nquel Ni
2+
?
Escriba la formula global de la sal formada, y calcule su peso formula
o molar.


















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4. a) Escriba las formulas balanceadas, de las reacciones efectuadas.
PARA EL Co

Co
2+
+ S
2-
CoS

Perla de Na
2
BrO
7
.10H
2
O

PARA EL Ni

Ni
2+
+ S
2-
NiS

3NiS + 8H
+
+ 2NO
3
-
3Ni
2+
+ 3S + 2NO + 4H
2
O

PARA EL Fe

Fe
2+
+ S
2-
FeS

FeS + 2H
+
Fe
2+
+ H
2
S

Fe
2+
+ 2Cl
-
FeCl
2


2Fe
2+
+ 2OH
-
+ Na
2
O
2
2Fe(OH)
2
+ 2NaOH

Fe(OH)
2
+ 2H
+
Fe
2+
+ H
2
O

2Fe
2+
+ [Fe(CN)
6
]
4-
+ Fe
2
[Fe(CN)
6
]

PARA EL Mn

Mn
2+
+ S
2-
MnS

MnS + 2H
+
Mn
2+
+ H
2
S

Mn
2+
+ 2Cl
-
MnCl
2



MnCl
2
+ Na
2
O
2
MnO
2 +
2NaCl

2MnO
2
+ O
2
+ 2Na
2
CO
3
2Na
2
MnO
4 +
2CO
2


PARA EL Al

Al
3+
+ 3OH
-
Al(OH)
3


Al(OH)
3
+ 3H
+
Al
3+
+ 3H
2
O

Al
3+
+ 3Cl
-
AlCl
3


2Al(OH)
3
+ Na
2
CO
3
2NaAlO
2 +
CO
2
+ 3H
2
O

AlO
2
-
+ H
+
+ H
2
O Al(OH)
3






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PARA EL Cr

Cr
3+
+ 3OH
-
Cr(OH)
3


Cr(OH)
3
+ 3H
+
Cr
3+
+ 3H
2
O

Cr
3+
+ 3Cl
-
CrCl
3


2Cr(OH)
3
+ Na
2
CO
3
2NaCrO
2 +
CO
2
+ 3H
2
O

CrO
4
2-
+ 2NH
4
+
(NH
4
)
2
CrO
4



PARA EL Zn

Zn
2+
+ S
2-
ZnS

ZnS + 2H
+
Zn
2+
+ H
2
S

Zn
2+
+ 2Cl
-
ZnCl
2


Zn
2+
+ 2OH
-


Zn(OH)
2



Zn(OH)
2
+ Na
2
CO
3
Na
2
ZnO
2 +
CO
2
+ H
2
O



























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b) Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin e
identificacin de los cationes


Solucin
(NH
4
)
2
CrO
4
,
Zn(NH
3
)
6
(NO
3
)
2
(Fe
++
, Mn
++
, Cr
+++
, Al
+++
, Ni
++
, Co
++
, Zn
++
)

Aadir NH
4
Cl, alcalinizar con
NH
4
OH, precipitar con Na
2
S
Precipitado de cationes de III grupo
Perla de Cobalto
(azul)
Nicrn + brax +
precipitado + llama
Precipitado de CoS, NiS
Solucin NaAlO
2
, Na
2
CrO
4
,
Na
2
ZnO
2

Precipitado: Fe(OH)
3
,
MnO.H
2
O
Solucin de FeCl
2
, MnCl
2
, AlCl
3
, CrCl
3
, ZnCl
2
Acidificar con HNO
3
6N,
agregar NH
4
Cl,
alcalinizar NH
4
OH 15N
calentar. Filtrar.
Lavar con H
2
O + NH
4
Cl + NH
4
OH + Na
2
S
Precipitado: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)
3
, Cr(OH
3
), ZnS
Aadir HCl 1.2N
Disolver con agua
regia, alcalinizar
solucin, aadir
dimetilglioxima

Precipitado rojo
cereza
correspondiente a
dimetilglioximato de
nquel.
Alcalinizar con Na
2
CO
3
, aadir Na
2
O
2
. Filtrar
Disolver con HCl,
calentar, diluir con H
2
O,
aadir K
4
Fe(CN)
6

Precipitado AZUL DE
PRUSIA
Perla de Manganeso
(verde)
Con Na
2
CO
3
,
precipitado, KClO
3
y
llama
Precipitado
blanco de
Al(OH)
3

Acidificar con CH
3
COOH,
aadir (NH
4
)C
2
H
3
O
2
,
hervir. Aadir BaCl
2

Precipitado
amarillo
BaCrO
4

Solucin
Zn(C
2
H
3
O
2
)
2
,
aadir Na
2
S
Precipitado
blanco de ZnS
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5. Investigue la produccin del cinc en el Per, en los ltimos 5 aos, y
su ubicacin en el ranking mundial; adems indique en que minerales
lo podemos ubicar.
Produccin del zinc
6. A 25mL de cido actico (0.15N), se le aade 20mL de Hidrxido de
potasio 0.12N calcule el pOH de la mezcla.


Por la frmula:


Cb
OH xKb
Cs


Reemplazando:


5
0.5
1.8 10
0.0145
OH x x





5
6.2 10 OH x



POH = 4.2


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7. Para el anlisis de la magnetita se toma una muestra pesada de
0.6012grs, se transforma en un precipitado de Fe
2
O
3
, oxido frrico,
que pesa 0.4520 g. calcule el % (tanto por ciento de Fe
3
O
4
y Fe en la
muestra.



CONCLUSIONES

Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos

Al aadir las gotas de NH
4
Cl, luego alcalinizar con NH
4
OH y aadir Na
2
S se
forma el NH
4
S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn;
asimismo se precipitan los hidrxidos: Al (OH)
3
, Cr (OH)
3
.

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin
se realiza en caliente.

El hierro (Fe
2+)
es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al aadir
el K
4
Fe (CN)
6,
ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se
forma el ferrocianuro.













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RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la
identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin
tambin pueden afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos
pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos
muy concentrados) a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de
extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se
encuentren ah.
















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BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

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Pagina Web: http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html