Multiscale Characterization and Analysis Through

Multiscale characterization and analysis through the use
of instrumented indentation of plastically graded

materials obtained with thermochemical and mechanical
surface treatments
Julie Marteau
To cite this version:
Julie Marteau. Multiscale characterization and analysis through the use of instrumented in-
dentation of plastically graded materials obtained with thermochemical and mechanical sur-
face treatments. Other. Universite de Technologie de Compi`egne, 2013. French. <NNT :
2013COMP2100>. <tel-00937956>
HAL Id: tel-00937956
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Par Julie Marteau

Thse prsente
pour lobtention du grade
de Docteur de lUTC

Caractrisation multi-chelle et analyse par essai
dindentation instrumente de matriaux gradient
gnrs par procds mcaniques et
thermochimiques de traitement de surface
Soutenue le 15 octobre 2013
Spcialit : Mcanique avance
D2100

Universit Technologique de Compigne
Ecole Doctorale
Champ disciplinaire : Mcanique Avance

Caractrisation multi-chelle et analyse par essai dindentation
instrumente de matriaux gradient gnrs par procds mcaniques et
thermochimiques de traitement de surface
Julie Marteau

Thse soutenue le 15 octobre 2013

Jury
Rapporteur A.-M. Habraken Universit de Lige
G. Mauvoisin Universit de Rennes 1
Invit M. Bigerelle Universit de Valenciennes
Y.M. Chen CETIM
P.-E. Mazeran Universit de Technologie de
Compigne
P. Montmitonnet Mines ParisTech de Sophia-
Antipolis
Directrice de thse S. Bouvier Universit de Technologie de
Compigne
Co-Directeur de thse B. Hagege Universit de Technologie de
Compigne

Thse prpare au sein du Laboratoire Roberval, UMR 7334.
III

Rsum
Cette thse est un travail prospectif sur la caractrisation multi-chelle de matriaux gradient de
proprits gnrs par des traitements de surface de type mcanique (grenaillage air comprim ou
par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cmentation basse temprature).
Les apports de plusieurs techniques de caractrisation (microscopie lectronique balayage,
spectromtrie, indentation instrumente, microscopie interfromtrique), diffrentes chelles, et
lexistence possible dune signature des traitements de surface tudis sur le matriau ont t
examins. Une analyse multi-chelle des chantillons grenaills par ultrasons a permis dtablir un lien
entre les paramtres procd et la rugosit du matriau. Une approche originale statistique a t
propose pour dterminer la duret dun matriau modifi par un traitement de surface donn sans
altrer la surface par une rectification. Elle a permis dtablir un lien entre la rugosit des chantillons
grenaills par ultrasons et leur duret. Une recherche bibliographique dtaille a t ralise sur la
simulation de lessai dindentation instrumente par lments finis en tudiant une centaine darticles
afin dvaluer linfluence des hypothses des modles sur leurs rsultats. A laide dun modle
lments finis, la sensibilit des courbes dindentation une variation des paramtres matriau a t
examine. Cela a permis de mettre en place une rflexion sur lidentification des proprits dun
matriau gradient laide de lessai dindentation.

Mots cls
Caractrisation multi-chelle, Matriaux gradient de proprits, indentation instrumente, simulation
lments finis.

Title
Multiscale characterization and analysis through the use of instrumented indentation of plastically
graded materials obtained with thermochemical and mechanical surface treatments.

Summary
This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials
obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical
(nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several
characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation,
interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied
surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-
peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical
approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface
through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen
roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the
IV

simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of
different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of
indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on
the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation
test.
Keywords
Multiscale characterization, Plastically graded materials, Instrumented indentation, Finite element
simulation.
V

Articles et confrences

Articles dans des revues internationales comit de lecture
Reflection on the measurement and use of the topography of the indentation imprint, J.
Marteau, M. Bigerelle, S. Bouvier, A. Iost, Scanning (2013).

Effect of surface roughness in the determination of the mechanical properties of material
using nanoindentation test, Y. Xia, M. Bigerelle, J. Marteau, P.E. Mazeran, S. Bouvier, A.
Iost, Scanning (2013).

Quantification of first contact detection errors on hardness and Indentation Size Effect
measurements, J. Marteau, M. Bigerelle, Y. Xia, P.-E. Mazeran, S. Bouvier, Tribology
International (2013) 59:154-162.

- Zero-point correction method for nanoindentation tests to accurately quantify hardness and
indentation size effect, J. Marteau, Y. Xia, P.-E. Mazeran, S. Bouvier, M. Bigerelle, Strain
(2012) 48 (6):491-497.

- Investigation of strain heterogeneities between grains in ferritic and ferritic-martensitic steels,
J. Marteau, H. Haddadi, S. Bouvier, Experimental Mechanics (2012) 53 (3):1-13.

Articles dans des revues franaises
- Influence de lamplitude de la rugosit de surfaces sables sur la mesure de duret par
nanoindentation, H. S. Ho, Y. Xia, J. Marteau, M. Bigerelle, Matriaux & Techniques
(2013) 101 (3).

Actes de confrence
- Microlithography technique advantages, limits and its coupling with EBSD measurements, J.
Marteau, H. Haddadi, S. Bouvier, Imaging Methods for novel materials and challenging
applications, Volume 3, Springer: 279-286.

- Mthode de dtermination du premier point de contact en nanoindentation dans ltude des
surfaces rugueuses, J. Marteau, Y. Xia, P.-E. Mazeran, M. Bigerelle, S. Bouvier, Actes des
Journes Internationales Francophones de Tribologie Obernai mai 2011. A paratre.
VI

Prsentations orales
- 9-13 Juillet 2012 : ESMC 2012, Graz, Autriche
Sensitivity analysis of the identification of elastoplastic parameters using a finite element
simulation of the instrumented indentation test, J. Marteau, B. Hagege, S. Bouvier, M. Bigerelle.

- 11-14 Juin 2012 : SEM 2012, Costa Mesa, Etats-Unis
Microlithography technique advantages, limits and its coupling with EBSD, J. Marteau, H.
Haddadi, S. Bouvier.

- 21-23 Mars 2012 : I CSM 2012, Annecy, France
Review on the measurement and exploitation of the topography of the indentation print, J.
Marteau, M. Bigerelle, S. Bouvier, A. Iost.

- 6 9 Septembre 2011 : Leeds-Lyon 2011, Lyon, France
Quantification of first contact detection errors on hardness and Indentation Size Effect
measurements, J. Marteau, M. Bigerelle, Y. Xia, P.E. Mazeran, S. Bouvier.

Prsentations par affiche
- 11-13 Mai 2011 : J I FT 2011, Obernai, France
Dfinition du Premier Point de Contact dans ltude des surfaces rugueuses, J. Marteau, Y. Xia,
S. Bouvier et M. Bigerelle.

- 21-22 Janvier 2011 : Visite AERES (Participation aux prsentations des projets)
Lois de comportement en proche surface, J. Marteau, S. Bouvier, B. Hagege.

VII

INTRODUCTION GENERALE 1
Rfrences 5
CHAPITRE I : TECHNIQUES EXPERIMENTALES ET PRESENTATION DES
TRAITEMENTS DE SURFACE ETUDIES 7
I.1. Techniques exprimentales 9
I.1.1. Microscopie Electronique Balayage (MEB) 9
I.1.1.1. Principe de fonctionnement 9
I.1.1.2. Les types dmissions 10
I.1.1.3. Paramtres de ltude 11
I.1.2. Spectromtrie slection dnergie (EDS-X) 11
I.1.2.2. Avantages et Limites 12
I.1.3. EBSD (Diffraction des lectrons rtrodiffuss) 12
I.1.3.2. Prparation des chantillons 13
I.1.3.4. Notion de grain 14
I.1.3.5. Indices de confiance et de qualit 14
I.1.3.6. Procdure de nettoyage 15
I.1.3.7. Quantification des orientations et dsorientations 16
I.1.4. La Spectromtrie Dcharge Luminescente (SDL) 16
I.1.4.2. Avantages et Limites 17
I.1.4.4. Mesures des cratres drosion 18
I.1.5. Indentation instrumente 18
I.1.5.2. Ralisation des profils dindentation 19
I.1.6. Microscopie interfromtrique 19
I.1.6.2. Avantages et Inconvnients 20
I.1.7. Diffraction des rayons X 20
VIII

I.1.7.2. Avantages et Inconvnients 21
I.1.7.3. Incertitudes de mesures 21
I.2. Prsentation des traitements de surfaces tudies 22
I.2.1. Nitruration et cmentation 22
I.2.1.1. Principes 22
I.2.1.2. Microstructures 22
I.2.1.3. Caractristiques 23
I.2.2. Traitement Kolsterising 24
I.2.2.1. Principe 24
I.2.2.2. Microstructure 24
I.2.3. Implantation ionique 25
I.2.4. Grenaillage de prcontrainte 26
I.2.4.2. Intensit Almen 27
I.2.4.3. Taux de recouvrement 28
I.2.5. Grenaillage de prcontrainte par ultrasons 29
I.3. Rfrences 31
CHAPITRE II : ETUDE EXPERIMENTALE MULTI-ECHELLE DE MATERIAUX A
GRADIENT DE PROPRIETES PARTIE I : APPROCHE EXPERIMENTALE POUR LA
CARACTERISATION DES MATERIAUX A GRADIENT DE PROPRIETES 35
II.1. Introduction 37
II.2. 316L : Origine 1 38
II.2.1. Etat initial 38
IX

II.2.2. Nitruration et surcarburation 38
II.2.2.1. Observations MEB 38
II.2.2.2. EBSD 40
II.2.2.3. Analyse EDS-X 41
II.2.2.4. SDL 43
II.2.2.5. Profils dindentation 45
II.2.2.6. Discussion 45
II.2.3. Kolsterising 46
II.2.3.1. SDL 46
II.2.3.2. Observations MEB 47
II.2.3.3. EBSD 47
II.2.3.4. Profils dindentation 51
II.2.4. Traitement Implantation ionique dazote 53
II.2.4.1. Observations MEB et EBSD 53
II.2.4.2. SDL 53
II.2.4.3. Profils dindentation et indentations normales 54
II.3. 316L Origine 2 55
II.3.1. Etat initial et Traitements 55
II.3.2. Profils dindentation 56
II.3.3. EBSD 58
II.3.4. Discussion 63
II.4. 316L Origine 3 63
II.4.1. Etat initial et Traitements 63
II.4.2. Profils dindentation 65
II.4.3. EBSD 68
II.4.4. Contraintes rsiduelles 71
II.4.5. Discussion 73
II.5. Conclusion 76
II.6. Rfrences 79
CHAPITRE III : ETUDE EXPERIMENTALE MULTI-ECHELLE DE MATERIAUX A
GRADIENT DE PROPRIETES PARTIE II : EFFETS DES PARAMETRES PROCEDE SUR
LEVOLUTION DE LA RUGOSITE 81
X

III.1. Introduction 83
III.2. Caractrisation topographique multi-chelle 85
III.3. Recherche dun paramtre de rugosit pertinent 89
III.3.1. Effet du matriau des billes 89
III.3.2. Effet du diamtre des billes 92
III.3.3. Effet de lamplitude de vibration de la sonotrode 95
III.3.4. Effet du taux de recouvrement 96
III.4. Cration dun modle prdictif 98
III.5. Discussion et Conclusion 100
III.6. Rfrences 103
CHAPITRE IV : SIMULATION DU TEST DINDENTATION ET DIFFICULTES
DIDENTIFICATION DES PROPRIETES MATERIAU 107
IV.1. Introduction 109
IV.2. Conditions de simulation 109
IV.2.1. Simulation 2D versus 3D 109
IV.2.2. Caractristiques des modles et Stratgies de vrification de leur sensibilit 112
IV.2.2.1. Conditions aux limites 112
IV.2.2.2. Types dlments et taille du maillage 113
IV.2.3. Principales lois de comportement et critres de plasticit utiliss 114
IV.2.3.1. Matriaux homognes 115
IV.2.3.2. Matriaux gradient de proprits 117
IV.2.3.3. Comportement de lindenteur 118
IV.2.4. Influence du coefficient de frottement 118
IV.2.5. Influence des dfauts de formes de lindenteur 122
IV.2.6. Influence de la rugosit 124
IV.2.7. Simulation des contraintes rsiduelles 126
IV.3. Difficults rencontres : diffrences entre simulation et rsultats exprimentaux 127
IV.3.1. Problme de dtermination du point de rfrence 128
IV.3.2. Les Effets de taille (ISE) 130
IV.4. Vers une identification des proprits mcaniques 132
IV.4.1. Prsentation du modle lments finis 132
XI

IV.4.2. Vrification du modle lments finis 133
IV.5. Sensibilit de la courbe Force-Dplacement 135
IV.5.1.1. Cas dun matriau homogne 135
IV.5.1.2. Cas dun matriau htrogne : bicouche ou gradient de proprits 137
IV.5.2. Discussion 142
IV.6. Conclusion 145
IV.7. Rfrences 149
CHAPITRE V : TRAITEMENT STATISTIQUE DES COURBES DINDENTATION AVEC
PRISE EN COMPTE DES EFFETS DE SURFACE 157
V.1. Introduction 159
V.2. Prsentation du modle de traitement des courbes dindentation 159
V.2.1. Thorie 159
V.2.2. Statistiques : utilisation du Bootstrap 161
V.3. Comparaison du modle avec des modles intermdiaires 161
V.3.1. Donnes exprimentales et prtraitements 161
V.3.1.1. Prparation des chantillons 161
V.3.1.2. Mesures des rugosits 162
V.3.1.3. Tests dindentation et prtraitements 163
V.3.2. Prsentation des mthodes intermdiaires 163
V.3.3. Influence du choix du rfrentiel 165
V.3.4. Traitement individuel versus traitement simultan 166
V.3.5. Influence de la prise en compte de lISE 169
V.3.6. Origine des dviations 172
V.3.7. Conclusion 173
V.4. Application de lapproche propose aux chantillons grenaills par ultrasons 174
V.4.1. Introduction 174
V.4.2. Rsultats des tests dindentation 174
V.4.3. Relation entre la rugosit et la duret 178
V.5. Discussion et Conclusion 182
V.6. Rfrences 183
XII

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES 185
ANNEXE : EXEMPLES DAUTRES MATERIAUX ET TRAITEMENTS DE SURFACE
ETUDIES 191
Microstructure de lacier 32CrMoV12-9 191
Cmentation de lacier 32CrMoV12-9 192
Nitruration de lacier 32CrMoV12-9 192
Acier 100Cr6 (acier roulement) aprs usinage de haute prcision 193
LISTE DES FIGURES 195
LISTE DES TABLEAUX 201
1

Introduction Gnrale
Les exigences en termes de dure de vie, de tnacit, de tenue la corrosion, de tenue la
temprature, de tenue lirradiation, etc ne cessent de crotre et mnent la cration de cahiers des
charges de plus en plus astreignants pour les composants mcaniques. De ce fait, les proprits
ncessaires pour rpondre ces demandes deviennent souvent contradictoires quel que soit le secteur
concern (e.g. nuclaire, aronautique, arospatial, automobile, mdical). Les matriaux monolithiques
ne permettent souvent plus datteindre les exigences mcaniques et conomiques imposes. Parmi les
solutions les plus prises, on compte les matriaux gradient de proprits i.e. prsentant une variation
progressive des proprits mcaniques selon une direction de lespace (le plus frquemment la
profondeur). Contrairement aux matriaux bicouches (e.g. les revtements) ou multicouches, ils ne
souffrent pas de la prsence dinterfaces. Ils partagent en revanche un objectif commun : le
renforcement dune zone particulirement vulnrable : la surface. Cette dernire est souvent le lieu de
naissance de dfaillances pouvant conduire une rupture du composant mcanique. En effet, les zones
superficielles dune pice mcanique sont souvent sujettes des concentrations de contraintes causes
par la gomtrie de la pice (e.g. angle, raccordement) ou par la prsence de dfauts (e.g. trous,
entailles, stries dusinage, rugosit). Ces zones sont galement des lieux de contact o prennent place
des phnomnes dusure de contact (fretting), de fatigue de contact, de grippage, etc. Enfin, elles sont
galement les plus exposes aux agressions extrieures, qui engendrent des problmes doxydation,
une dgradation des proprits. Ainsi, les traitements de surface dont sont issus les matriaux
gradient de proprits ont pour but damliorer les caractristiques des rgions superficielles des
composants mcaniques afin damliorer leur tenue en service. Les matriaux gradient de proprits
peuvent tre schmatiquement regroups en trois grandes familles :
(i) Traitement mcanique de surface e.g. sablage, grenaillage, attrition mcanique,
(ii) Traitement thermique e.g. laser, induction,
(iii) Traitement chimique ou thermochimique e.g. nitruration, implantation ionique,
cmentation.

Ces traitements superficiels donnent naissance un gradient de proprits dont la profondeur peut
varier du micromtre au millimtre. Ils agissent en modifiant principalement :
- Ltat microstructural via une transformation de phase, une diminution de la taille des grains
en surface, un crouissage ou une formation de prcipits,
- Ltat de surface de la pice (e.g. dformation du composant en surface laide dun
traitement mcanique),
- Ltat de contraintes de la pice par lintroduction de contraintes rsiduelles de compression,
2

- Ltat physico-chimique e.g. introduction dlments chimiques, modification des phases par
expansion.
Ces diffrentes modifications vont essentiellement permettre :
- Dlever le niveau de la duret en surface et donc damliorer des proprits comme la fatigue
de contact ou lusure,
- De mettre les couches superficielles en compression pour freiner la propagation des fissures,
- Damliorer la rsistance la corrosion,
- De concilier rsistance superficielle de la pice et ductilit cur.

Lvolution des proprits mcaniques en profondeur demande ladaptation des techniques de
caractrisation. Les essais traditionnels, comme lessai de traction simple, deviennent inadapts car ils
ne permettent quune caractrisation de la rponse moyenne, en volume, du matriau. Des techniques
dites destructives de caractrisation de cette catgorie de matriaux sont actuellement employes :
elles demandent la dcoupe de pices haute valeur ajoute pour pouvoir quantifier le gradient et
vrifier sil respecte le cahier des charges du composant mcanique. Le projet dont est issu cette thse
a germ suite ce constat et tente de rpondre un certain nombre de problmatiques ouvertes telles
que lidentification des effets des procds sur les proprits des matriaux gradient ou sur la
morphologie des surfaces traites, lvaluation des apports des diffrentes techniques de
caractrisation du gradient de proprits, la dtermination fiable et robuste de ces proprits et
loptimisation des procds de gnration des gradients de proprits. Nous avons rflchi une
approche globale de caractrisation, prfrablement non destructive, pouvant tre adapte un large
spectre de gradient (i.e. quelles que soient sa nature et sa profondeur) pour examiner les relations entre
les conditions des traitements, les gradients de proprits gnrs et la rponse de ces matriaux une
sollicitation mcanique. Cela nous a conduits investiguer les points suivants :
(i) Analyse des apports des diffrentes techniques de caractrisation (Microscopie
Electronique Balayage, Spectromtrie Dcharge Luminescente, Spectromtrie
Slection dEnergie, Indentation Instrumente, Interfromtrie) de matriaux gradient
industriels issus de diffrents traitements de surface (i.e. profondeur variant du micromtre
au millimtre). Nous avons recherch la prsence dune signature des traitements de
surface au niveau de la microstructure du matriau, de lvolution de la composition
chimique, de la rugosit de surface et du profil de duret obtenu.
(ii) Caractrisation des matriaux par des essais en surface non destructifs i.e. grce
lutilisation de la nano-, micro- ou macro-indentation instrumente. Nous avons tudi les
difficults rencontres lors de lexploitation et linterprtation de ces essais, notamment
comment aborder les problmes de reproductibilit, les perturbations en surface (e.g.
effets de taille en indentation, rugosit), lanisotropie du matriau, etc.
3

(iii) Identification des proprits lastoplastiques des matriaux gradient par mthode inverse
laide de lindentation instrumente. De nombreux travaux ont dj t publis dans ce
contexte (e.g. [1-6]). Cependant, la robustesse de ces mthodes et lunicit de la solution
quelles proposent font toujours dbat (e.g. [7, 8]). Peu dindications sont donnes sur les
incertitudes des donnes dentre des approches inverses existantes i.e. sur les paramtres
matriau dduits de la courbe dindentation. En consquence, nous avons examin les
sources possibles dincertitude (e.g. la rugosit) et propos une mthode pour les rduire.
Nous avons tudi les informations ncessaires pour garantir la robustesse de lapproche
inverse.

Le manuscrit se divise en quatre chapitres. Le premier chapitre prsente les techniques
exprimentales utilises pour caractriser les matriaux gradient de proprits examins et inclut une
revue bibliographique des effets des traitements tudis sur les caractristiques du matriau (i.e.
microstructure, composition chimique, etc.). Le deuxime chapitre est ddi lanalyse de cinq types
de matriaux gradient issus de traitements thermochimiques ou mcaniques pratiqus sur un acier
inoxydable austnitique (AISI 316L). Ces traitements sont : une nitruration suivie dune
surcarburation, une cmentation basse temprature (le Kolsterizing), une implantation ionique
dazote, un grenaillage de prcontrainte (par air comprim) et un grenaillage par ultrasons. Ce travail a
t men sur un plus large spectre de matriaux : acier faiblement alli 32CrMoV12-9 nitrur ou
cment, alliage de TiAl6V4 abras, alliage daluminium AU4G sabl. Cependant, nous avons choisi
de ne prsenter que les rsultats des traitements effectus sur lacier AISI 316L dans le manuscrit pour
assurer une meilleure cohrence et en faciliter la lecture. Quelques rsultats obtenus sur les autres
matriaux et traitements sont prsents en annexe. Le troisime chapitre propose une tude multi-
chelle de la rugosit obtenue aprs grenaillage par ultrasons de composants. La pertinence des
paramtres de rugosit utiliss pour dcrire les changements de conditions de traitement est
investigue. Une relation entre les conditions de traitement et la rugosit engendre est recherche.
Le quatrime chapitre est compos dune analyse bibliographique dtaille de la simulation de
lessai dindentation instrumente par lments finis. Cette tude a port sur une centaine darticles.
Elle discute des diffrentes hypothses adoptes dans les modles lments finis (e.g. 2D versus 3D,
lois de comportement, valeur du coefficient de frottement, prise en compte du dfaut de pointe, de la
rugosit, des contraintes rsiduelles, etc) et met en exergue le manque dunicit de la simulation de cet
essai. Puis, une discussion sur lidentification des proprits mcaniques laide de la courbe de
chargement dun essai dindentation dans le cas de matriau homogne, bicouche ou gradient de
proprits est propose. Enfin, le cinquime chapitre est focalis sur la reproductibilit de lessai
dindentation dans le cas de matriaux rugueux, sujets aux effets de taille. Un lien entre la rugosit de
surface obtenue aprs traitement dans le cas de grenaillage par ultrasons et lvolution de la duret en
4

surface est galement tudi. Enfin, ce mmoire de thse sachve par une conclusion gnrale et la
suggestion de perspectives possibles.
5

Rfrences
1. Nayebi A., El Abdi R., Bartier O. et Mauvoisin G. (2002) New procedure to determine steel
mechanical parameters from the spherical indentation technique. Mech Mater 34: 243-254.
2. Dao M., Chollacoop N., Van Vliet K.J., Venkatesh T.A. et Suresh S. (2001) Computational
modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation. Acta Mater 49:
3899-3918.
3. Beghini M., Bertini L. et Fontanari V. (2006) Evaluation of the stress-strain curve of metallic
materials by spherical indentation. Int J Solids Struct 43: 2441-2459.
4. Heinrich C., Waas A.M. et Wineman A.S. (2009) Determination of material properties using
nanoindentation and multiple indenter tips. Int J Solids Struct 46: 364-376.
5. Ogasawara N., Chiba N. et Chen X. (2006) Measuring the plastic properties of bulk materials
by single indentation test. Scripta Mater 54: 65-70.
6. Collin J.-M., Mauvoisin G., Bartier O., El Abdi R. et Pilvin P. (2009) Experimental evaluation
of the stress-strain curve by continuous indentation using different indenter shapes. Mater Sci Eng, A
501: 140-145.
7. Alkorta J., Martnez-Esnaola J.M. et Gil Sevillano J. (2005) Absence of one-to-one
correspondence between elastoplastic properties and sharp-indentation load-penetration data. J Mater
Res 20: 432-437.
8. Chen X., Ogasawara N., Zhao M. et Chiba N. (2007) On the uniqueness of measuring
elastoplastic properties from indentation: The indistinguishable mystical materials. J Mech Phys Solids
55: 1618-1660.
7

Chapitre I : Techniques exprimentales et prsentation des
traitements de surface tudis
I.1. Techniques exprimentales ................................................................................................................. 9
I.1.1. Microscopie Electronique Balayage (MEB) ......................................................................................... 9
I.1.1.1. Principe de fonctionnement ......................................................................................................... 9
I.1.1.2. Les types dmissions .................................................................................................................. 10
I.1.1.3. Paramtres de ltude ................................................................................................................ 11
I.1.2. Spectromtrie slection dnergie (EDS-X) ....................................................................................... 11
I.1.2.1. Principe de fonctionnement ....................................................................................................... 11
I.1.2.2. Avantages et Limites ................................................................................................................... 12
I.1.3. EBSD (Diffraction des lectrons rtrodiffuss) .................................................................................... 12
I.1.3.2. Prparation des chantillons ...................................................................................................... 13
I.1.3.4. Notion de grain ........................................................................................................................... 14
I.1.3.5. Indices de confiance et de qualit .............................................................................................. 14
I.1.3.6. Procdure de nettoyage ............................................................................................................. 15
I.1.3.7. Quantification des orientations et dsorientations .................................................................... 16
I.1.4. La Spectromtrie Dcharge Luminescente (SDL) .............................................................................. 16
I.1.4.2. Avantages et Limites ................................................................................................................... 17
I.1.4.4. Mesures des cratres drosion .................................................................................................. 18
I.1.5. Indentation instrumente ................................................................................................................... 18
I.1.5.2. Ralisation des profils dindentation .......................................................................................... 19
I.1.6. Microscopie interfromtrique ........................................................................................................... 19
I.1.6.2. Avantages et Inconvnients ........................................................................................................ 20
I.1.7. Diffraction des rayons X ....................................................................................................................... 20
I.1.7.2. Avantages et Inconvnients ........................................................................................................ 21
I.1.7.3. Incertitudes de mesures ............................................................................................................. 21
8

I.2. Prsentation des traitements de surfaces tudies ........................................................................... 22
I.2.1. Nitruration et cmentation ................................................................................................................. 22
I.2.1.1. Principes ...................................................................................................................................... 22
I.2.1.2. Microstructures .......................................................................................................................... 22
I.2.1.3. Caractristiques .......................................................................................................................... 23
I.2.2. Traitement Kolsterising ..................................................................................................................... 24
I.2.2.1. Principe ....................................................................................................................................... 24
I.2.2.2. Microstructure ............................................................................................................................ 24
I.2.3. Implantation ionique ........................................................................................................................... 25
I.2.3.1. Principe ....................................................................................................................................... 25
I.2.4. Grenaillage de prcontrainte............................................................................................................... 26
I.2.4.1. Principe ....................................................................................................................................... 26
I.2.4.2. Intensit Almen ........................................................................................................................... 27
I.2.4.3. Taux de recouvrement ................................................................................................................ 28
I.2.5. Grenaillage de prcontrainte par ultrasons ........................................................................................ 29
I.2.5.1. Principe ....................................................................................................................................... 29
I.3. Rfrences ......................................................................................................................................... 31
9

I.1. Techniques exprimentales
I.1.1. Microscopie Electronique Balayage (MEB)
La Microscopie Electronique Balayage est fonde sur les interactions lectrons-matire. Elle permet
lobtention dimages de hautes rsolutions de la surface de lchantillon avec des profondeurs de
champs suprieures la microscopie optique.
I.1.1.1. Principe de fonctionnement
Les principaux lments composant un Microscope Electronique Balayage sont : une source
dlectrons (canon) et un dispositif de haute tension, une colonne maintenue sous un vide secondaire,
un ensemble de lentilles lectroniques permettant lobtention dun fin faisceau, une platine permettant
dinstaller les chantillons, un dtecteur dlectrons coupl un amplificateur de signal et enfin un
systme de visualisation des images. Le fonctionnement du MEB est prsent dans la Figure 1.

Figure 1 : Photo de la coupe dun MEB et schma de fonctionnement associ, daprs [1].
Deux principes sont utiliss pour extraire les lectrons : lmission thermoonique et lmission par
effet de champ. La premire correspond la technologie utilise dans les microscopes balayage
traditionnels : la source des lectrons est un filament de tungstne ou dhexaborure de Lanthane
(LaB
6
), chauff par effet Joule. Lmission par effet de champ correspond la technologie utilise
dans un MEB-FEG (acronyme anglais de Field Emission Gun). Dans ce dernier cas, il y a utilisation
dune cathode mtallique trs pointue. Lapplication dune tension entre cette cathode et lanode
permet dobtenir un champ lectrique trs intense grce un effet de pointe. Cette diffrence de
technologie prsente trois principaux avantages. Le MEB-FEG possde une plus grande stabilit lors
10

de lobservation et une meilleure brillance (efficacit dune source lectronique). Sa source dlectrons
a une dure de vie plus importante que celle du MEB.
I.1.1.2. Les types dmissions
Les interactions entre lchantillon observ et les lectrons du faisceau incident sont de diffrentes
natures et induisent diffrentes missions, rsumes dans la Figure 2. Dans ce travail, seuls trois types
dmission sont exploits : les missions lectroniques secondaires, rtrodiffuss et les missions de
photons trs nergtiques (rayons X).

Figure 2 : Poire dinteraction dun faisceau dlectrons avec un matriau, daprs [2].
Les missions dlectrons secondaires proviennent gnralement de chocs inlastiques entre les
lectrons primaires du faisceau et ceux des atomes de lchantillon. Ces derniers sont arrachs par
ionisation. Ces lectrons possdent une faible nergie et sont donc mis en proche surface, ce qui
correspond un volume de quelques nm
3
. Cette mission est, par consquent, trs sensible la
topographie et aux irrgularits de la surface.

Les lectrons rtrodiffuss correspondent quant eux aux lectrons primaires rmis aprs avoir subi
des chocs lastiques avec les noyaux des atomes ainsi que des chocs inlastiques avec les lectrons
orbitaux. Ils ont une nergie proche des lectrons primaires et un volume dinteraction associ de 0,5
1 m
3
. Ce volume est troitement li aux conditions opratoires. La Figure 3 prsente une simulation
Monte Carlo permettant dobserver la trajectoire dlectrons secondaires et rtrodiffuss dans un acier
AISI 316L. Ce type de simulation permet de mieux quantifier les profondeurs sollicites par chaque
type dlectrons et aide donc linterprtation des images gnres par le microscope [3].
Lmission lectronique rtrodiffuse est sensible la topographie de lchantillon mais galement
sa composition chimique (les lments possdant des numros atomiques levs apparaissent plus
clairs). Cependant, le contraste li la topographie reste prpondrant i.e. des diffrences de niveaux
de gris dues la composition chimique ne seront perues que pour des chantillons parfaitement plats.

Enfin, les missions de rayons X sont une consquence de larrachement des lectrons des diffrentes
couches lectroniques des atomes. Llectron ject est immdiatement remplac par un lectron de la
11

couche adjacente avec lmission dun photon. Ces jections et missions se produisent en cascades
jusqu la couche la plus profonde. Le volume associ est de lordre du m
3
.

Figure 3 : Simulation Monte Carlo (logiciel Casino) permettant de visualiser les trajectoires de 200
lectrons primaires dans un acier AISI 316L, avec une tension dacclration des lectrons gales 20 kV.
Les lectrons secondaires sont reprsents en rouge et les lectrons rtrodiffuss en bleu.
I.1.1.3. Paramtres de ltude
Pour lobservation des chantillons, le Microscope Electronique Balayage utilis est un MEB-FEG
Zeiss igma
TM
. Une tension dacclration gale 15 kV est utilise pour la prise dimages. La
distance de travail et les grandissements choisis sont quant eux dpendants des chelles observes.
La majorit des observations microscopiques prsentes sont ralises avec des lectrons secondaires.
Les lectrons rtrodiffuss ont seulement t utiliss lors danalyses topographiques.
I.1.2. Spectromtrie slection dnergie (EDS-X)
La spectromtrie slection dnergie permet danalyser quantitativement la composition dun
chantillon grce ltablissement danalyse ponctuelle, de cartographies lmentaires ou de profils
de concentration.
Cette technique est gnralement utilise dans un Microscope Electronique Balayage. Elle repose sur
la sensibilit de certains capteurs au flux et lnergie des photons mis par lchantillon observ.
Cette mission a t dtaille dans la section prcdente. Les principaux composants ncessaires
cette technique sont : une source dexcitation (le faisceau dlectrons primaires mis par le MEB), un
dtecteur de rayons X, un processeur permettant lenregistrement des impulsions et un systme de
stockage et danalyse des signaux mis.
12

I.1.2.2. Avantages et Limites
La spectromtrie slection dnergie est une technique facile mettre en uvre. Elle nimplique
aucune contrainte de gomtrie des chantillons et est apprcie pour sa rapidit de mesure : environ
100 secondes pour lacquisition dun spectre et 1 heure pour lobtention dune cartographie. Les
mesures effectues sont quantitatives pour tous les lments ayant un numro atomique suprieur 10.
Toutefois, les lments en trop faible quantit ne sont pas dtects lors des mesures. Cette technique
ne permet pas lanalyse en extrme surface cause de la nature des rayons X (cf. poire dinteraction
prsente dans la Figure 2). Pour cette mme raison, il est ncessaire de polir les chantillons et de les
nettoyer avec soin pour obtenir des donnes quantitatives fiables. Enfin, les donnes rcoltes doivent
tre analyses avec soin car certains lments mettent des pics comparables. Par exemple, les
lments Soufre et Molybdne prsentent des pics quasiment confondus lorsquun chantillon est
observ une tension de 20 kV. Il est ncessaire de monter le voltage 30 kV pour dtecter une autre
raie de llment Molybdne, permettant ainsi de diffrencier les deux lments.
Les donnes EDS-X et cartographies lmentaires proviennent dun MEB-FEG Philips XL30 quip
dun systme PGT (Princeton Gamma-Tech) IMIX-PTS (Position Tagged Spectrometry). Une tension
dacclration des lectrons gale 20 kV a t utilise pour les diffrentes mesures.
I.1.3. EBSD (Diffraction des lectrons rtrodiffuss)
Lobtention de mesures via lutilisation de la diffraction des lectrons rtrodiffuss est couramment
nomme EBSD, acronyme anglais pour Electron BackScattering Diffraction. Cette technique est
classiquement mise en uvre dans un Microscope Electronique Balayage. Elle permet dobtenir des
informations quantitatives sur la microstructure des matriaux grce une analyse cristallographique.
Le principe de lEBSD est le suivant : un faisceau dlectrons est dirig sur un chantillon inclin
70 par rapport lincidence normale. Cette inclinaison correspond la configuration optimale
permettant de maximiser lmission des lectrons rtrodiffuss. Ces lectrons se retrouvent diffracts
par une famille de plans donne respectant la condition de Bragg. Si un cran fluorescent est plac
prs de lchantillon, les traces des plans diffractants peuvent alors tre observes. Ce sont les
diagrammes de diffraction, aussi appels diagrammes de Kikuchi (Figure 4). La configuration de ces
diagrammes dpend de la phase tudie et de son orientation. Il est ainsi possible de caractriser les
microstructures en fonction de la taille de leur grain, des orientations ou dsorientations des joints de
grains, etc.
13

Figure 4 : Exemple de diagramme de Kikuchi obtenu lors des mesures EBSD pratiques sur un acier AISI
316L.
I.1.3.2. Prparation des chantillons
La prparation des chantillons doit tre effectue avec soin pour pouvoir effectuer des mesures EBSD
de qualit. Il est primordial de minimiser lcrouissage superficiel car il tend flouter les diagrammes
de Kikuchi. Cela est provoqu par laccumulation de dislocations qui peuvent entraner la diffraction
de plusieurs cristallites pour un point de mesure donn.

Toutes les mesures EBSD ont t pratiques sur une coupe des chantillons afin danalyser les
transformations en sous-couche. Cette coupe est effectue laide dune micro-trononneuse ayant
une trs faible vitesse davance pour limiter les contraintes appliques sur le matriau. Les
chantillons sont ensuite polis miroir laide dune succession de papiers SiC possdant les grades
suivants : 180, 220, 320, 600, 800, 1000, 1200, 2400 et 4000. Une pte diamant 1 m est ensuite
utilise pour liminer toute trace de polissage. Enfin, les chantillons sont lectropolis grce la mise
sous tension dun lectrolyte compos de 70% dthanol, 20% de 2-Butoxythanol et de 10% deau
pendant 15 secondes.
Les cartographies et graphiques prsents dans ce manuscrit ont t raliss grce au MEB-FEG Zeiss
igma
TM
. Une tension dacclration gale 25 kV et une distance de travail de 20 mm ont t
utilises pour toutes les mesures. En revanche, le pas danalyse nest pas constant dans toutes les
cartographies : il dpend de la taille de la zone observe et de la rsolution souhaite. A titre
dexemple, une cartographie effectue un grandissement x1000, dune aire gale 26 526 m
ralise avec un pas de 500 nm demande un temps dacquisition dune heure et 10 minutes environ.
Toutes les donnes EBSD ont t traites laide du logiciel OIM
TM
Analysis.
14

I.1.3.4. Notion de grain
Idalement, un grain peut tre dfini comme une rgion forme par la rptition priodique dune
maille lmentaire. Le passage dun grain un autre est rendu possible grce aux joints de grains,
des dfauts deux dimensions permettant daccommoder les diffrences dorientation entre les
cristaux. Dans notre cas, lexploitation des donnes EBSD induit lutilisation dune dfinition
lgrement diffrente. Dans le logiciel OIM
TM
Analysis, la formation dun grain est dtermine par un
algorithme qui regroupe des points adjacents prsentant une orientation similaire. Pour chaque point
de mesure dun scan, les orientations des voisins directs de ce point sont analyses pour vrifier si
elles respectent la tolrance dcart dorientation dfinie par lutilisateur. Si ces points respectent cette
limite alors ils sont intgrs au grain et leurs voisins directs sont galement analyss. Cette procdure
se rpte jusqu ce que les points runis dans le grain soient entours par des points ne respectant pas
la tolrance dfinie. Le nombre minimal de points requis pour former un grain doit galement tre
prcis par lutilisateur. La dfinition dun grain varie donc selon les paramtres choisis pour traiter les
donnes. Pour notre tude, la valeur de tolrance choisie pour lcart dangle entre grain est gale 5
quelle que soit ltude. En revanche, la taille de grain minimale est fixe en fonction des
caractristiques de la microstructure tudie. A titre dexemple, pour des microstructures bien
recristallises prsentant des grains dune taille comprise entre 5 et 30 m, la taille de grain minimale
est fixe 10 pixels pour un pas environ gal 500 nm.

Un autre critre important devant tre contrl avec soin est la prise en compte des macles dans la
dfinition du grain. Les macles sont des dfauts de lordre dempilement des atomes. Lintroduction
dun dfaut dordre type joint de macle donne naissance une nouvelle partie de cristal appele
macle. Cette partie est la symtrique de la partie non macle par rapport un plan, nomm plan de
macle. Ici, seules les macles cohrentes sont considres. Elles sont souvent aisment reconnaissables
grce leur joint, de trac rectiligne. Dans le cas dune structure cubique face centre, les maclages de
premire recristallisation sont dcrits par une rotation de 60 autour de laxe <111> du cristal. Par
dfaut, le logiciel OIM
TM
Analysis compte chaque macle comme un grain part entire. Pour intgrer
les macles dans les grains, il faut tout dabord lister les systmes de maclage. Une fois ces systmes
identifis, les parties des grains prsentant du maclage sont assimiles selon un systme mre-fille. Le
grain parent est dfini comme lentit possdant le plus de points mesurs dans une orientation
donne.
I.1.3.5. Indices de confiance et de qualit
Certains indices permettent de juger de la qualit de lindexation automatique des diagrammes de
Kikuchi ralise par le logiciel. Le premier indice souvent tudi est lindice de confiance CI. Cet
indice est bas sur les votes du logiciel pour un type dorientation. En effet, un diagramme de
diffraction donn peut correspondre plusieurs orientations comme seules certaines bandes de
15

diffraction sont dtectes par lappareil. Pour choisir une orientation, le logiciel effectue un classement
des diffrentes possibilits et indique lindice de confiance en rsultant :
1 2
idal
V V
CI ,
V
=
(1)
o V
1
et V
2
sont le nombre de votes pour la premire et deuxime solution dorientation et V
idal
est le
nombre total de votes possibles pour les bandes dtectes. Cet indice est compris entre 0 et 1. Une
valeur de CI gale -1 est assigne tout point de mesure ne pouvant pas tre index.

Le second indice est le paramtre de qualit dimage IQ qui dcrit la qualit dun diagramme EBSD.
Ce paramtre est la fois dpendant du matriau et de sa condition mais galement des paramtres
utiliss pour faire la mesure. Lorsque les mesures sont effectues dans les mmes conditions, ce
paramtre donne des indications prcieuses sur ltat du rseau du cristal : toute distorsion de ce rseau
produit des diagrammes de plus faible qualit ou au moins plus diffus. Il sagit donc dun indicateur de
la distribution des dformations dans une microstructure.
I.1.3.6. Procdure de nettoyage
Suivant la qualit de la prparation de surface mais aussi ltat du matriau (recristallis ou non), des
difficults peuvent apparatre lors de lindexation : certains points restent non indexs tandis que
dautres possdent des orientations isoles ne se rattachant aucun groupe de points de mesure
voisins. Certains points situs aux joints de grains sont galement difficiles indexer car ils rsultent
de la superposition de deux diagrammes de Kikuchi, manant de deux cristaux spars par un joint de
grain. Ces rsultats errons peuvent tre corrigs laide de procdures de nettoyage. Dans cette tude,
seul un type de procdure de nettoyage est utilis : la dilatation de grains. Cette routine nagit que sur
les points nappartenant aucun grain mais dont les voisins appartiennent des grains. Un point peut
ne pas appartenir un grain sil nest pas index ou, si lon reprend la dfinition prcdente dun grain,
sil nappartient pas un groupe de points dont le nombre de membres est suprieur ce qui est
prconis par la taille de grain minimale dfinie. Si la majorit des voisins du point de mesure tudi
appartient au mme grain, alors lorientation du point tudi est change pour correspondre cette
orientation. Sil nexiste pas de majorit alors lorientation du point de mesure considr est modifie
de manire alatoire pour correspondre lorientation dun de ses voisins. Cette procdure est applique
par itration, ce qui permet un changement modr et contrl des points de mesure. Comme ce type
de nettoyage modifie les donnes rcoltes, il doit tre appliqu avec parcimonie. Dans cette tude, il
nest appliqu que si les mesures EBSD sont trop perturbes pour permettre une bonne identification
des grains. De mme, si les rsultats sont trop dgrads, aucun nettoyage nest effectu pour viter de
biaiser les donnes.
16

I.1.3.7. Quantification des orientations et dsorientations
Afin dobserver leffet des traitements thermochimiques ou mcaniques sur la microstructure, deux
principaux indicateurs ont t utiliss : la dsorientation moyenne lintrieur dun grain et la
dispersion des orientations lintrieur dun grain (cf. Figure 5). La dsorientation moyenne
lintrieur dun grain est base sur le calcul de langle de dsorientation moyenne entre chaque point
de mesure dun grain et ses voisins. Cela permet ltude du gradient des orientations point par point
mais ses rsultats sont en consquence conditionns par le pas utilis dans ltude. Quelques
cartographies des dsorientations locales sont galement prsentes pour mettre en valeur les
dsorientations entre points voisins. La dfinition de cette dsorientation reste la mme que la
dsorientation moyenne lexception prs que la notion de grains est remplace par celle de voisinage
(points adjacents).

La dispersion des orientations dun grain permet une valuation plus globale du gradient puisquil
sagit de calculer langle de dsorientation moyen entre chaque point de mesure du grain considr et
lorientation moyenne du grain. Pour quantifier les modifications des orientations des joints de grains
introduites par un traitement, lindicateur utilis est langle de dsorientation aux joints de grains.

Figure 5 : Schma explicatif de la dsorientation moyenne lintrieur dun grain ( gauche) et de la
dispersion des orientations ( droite), daprs [4].
I.1.4. La Spectromtrie Dcharge Luminescente (SDL)
La Spectromtrie Dcharge Luminescente (SDL), aussi appele GDOES (Glow Discharge Optical
Emission Spectrometry), est une technique danalyse des concentrations lmentaires permettant
dtablir des profils de la rpartition en profondeur des lments. La SDL permet lobtention de profils
de concentration avec une rsolution en profondeur de lordre du nanomtre et des profondeurs
pouvant atteindre 200 m environ. Cette technique permet lanalyse des lments lgers comme le
Carbone, lAzote, lOxygne et lHydrogne. Elle ne peut tre utilise que pour estimer des
compositions moyennes : il ne sagit pas dune investigation locale puisquelle repose sur la
sollicitation dun certain volume. De mme, elle nest pas conue pour identifier les liaisons chimiques
prenant place entre les lments.
17

Les principaux lments composant lappareil sont : une lampe dcharge luminescente ou lampe de
Grimm [5], un spectromtre optique et un systme dacquisition des donnes. Le principe de
fonctionnement de la SDL est similaire aux phnomnes prenant place dans des tubes lumineux de
type non : il y a production de lumire grce un ensemble cathode-anode mis sous une faible
pression de gaz rare. Ici, la cathode est lchantillon et le gaz utilis est de largon partiellement ionis
grce un champ lectrique permettant de crer un plasma. Lchantillon, par pulvrisation
cathodique, subit un bombardement ionique qui va roder la surface de manire continue. Les atomes
arrachs sont donc excits et cest leur retour ltat fondamental qui permet lmission dun spectre
lumineux, propre chaque lment, qui est analys. La Figure 6 schmatise le fonctionnement de la
SDL.

Figure 6 : Schma rsumant le fonctionnement de la SDL, adapt daprs [6]. I
pd
est la lumire mise du
plasma vers le dtecteur ; I
ps
est la lumire mise du plasma vers lchantillon ; I
sd
est une partie dI
ps
qui
est rflchie de la surface de lchantillon jusquau dtecteur et I est la lumire totale perue par le
spectromtre.
I.1.4.2. Avantages et Limites
Parmi les principaux avantages de cette mthode, on peut citer sa mise en uvre relativement simple :
seul un vide primaire est ncessaire. La dure danalyse est relativement courte (e.g. environ 15
minutes pour 23 m de profondeur dans le cas dun chantillon dacier AISI 316L nitrur). La
prparation des chantillons est rduite. Les seules contraintes sont la planit de lchantillon et une
surface parfaitement nettoye. Au niveau de la gomtrie de lchantillon, une surface dune taille
suprieure 1 cm est requise. Il est important de noter que la prsence de stries dusinage ou
lutilisation dune faible surface pour lanalyse peuvent induire des fuites dair et donc altrer la
qualit des mesures.

Parmi les limites de cette technique, il y a sa nature destructive. Dans notre cas, elle reste une
technique qualitative car il ny a pas eu dtalonnage de la machine avec des matriaux certifis de
rfrence. De plus, les donnes fournies par lappareil sont des rponses en volts en fonction du temps
dabrasion. Nous avons donc utilis un profilomtre pour mesurer les cratres drosion la fin de la
18

mesure. Puis, nous avons suppos que le temps drosion tait directement proportionnel la
profondeur abrase. Cette hypothse possde deux limites majeures. Tout dabord, il y a une
dgradation de la rsolution en profondeur avec laugmentation du temps drosion. Ce phnomne est
d labrasion de la surface par les ions qui tend crer des microreliefs. Ces microreliefs sont
dautant plus importants que la profondeur rode augmente. La deuxime limitation concerne les
problmes drosion prfrentielle. Si la microstructure de lchantillon nest pas homogne, certaines
zones peuvent tre davantage attaques. De mme, si la nature de la matrice de lchantillon varie, il
peut y avoir des variations de la vitesse drosion.
Lappareil utilis dans cette tude est un GD Profiler 2 dHoriba Jobin Yvon. Les analyses ont t
effectues avec une anode de 2 mm de diamtre et sous un plasma dargon (650 Pa 30 W). Elles ont
t soumises un filtrage pour obtenir la valeur moyenne du signal.

Le spectromtre utilis nayant pas t talonn, les rponses en voltage fournies par chaque lment
ont t modifies pour permettre leur quantification relative. Ce calcul est ralis en considrant la
teneur relative de chaque lment, sexprimant sous la forme suivante :
vol i
i i vol
i
X
X . X ,
X
( ( =

(2)
o
i
X et
vol
i
X correspondent aux voltages un instant t et dans le volume tandis que
i
X (

et
vol
i
X (

reprsentent les teneurs un instant t et en volume. Les teneurs en volume utilises lors du traitement
des donnes SDL sont prsentes dans le Tableau 1.
Elment Cr Ni Mo Mn Si C P S Fe N
%Poids 16,72 12,10 2,05 1,18 0,48 0,019 0,038 0,013 67,3 0,1
Tableau 1 : Composition chimique utilise pour le calcul de la teneur relative lors de lexploitation des
mesures SDL ralises sur des chantillons dacier AISI 316L traits.
I.1.4.4. Mesures des cratres drosion
Les cratres drosion ont t mesurs laide du profilomtre tactile Veeco Dektak 150. Le rayon
de courbure du stylet est environ gal 2 m.
I.1.5. Indentation instrumente
Lindentation instrumente soppose aux essais traditionnels dindentation o la mesure de lempreinte
est ncessaire pour calculer la duret du matriau sollicit. Ici, cette technique repose sur
lenregistrement continu de la charge et de lenfoncement de lindenteur dans le matriau.
19

Ltude des matriaux a t effectue grce un nanoindenteur Agilent G200. Par dfaut, il permet
lutilisation dune gamme de charge comprise entre 1 N et 500 mN, avec une rsolution de 50 nN.
Grce lajout dun module forte charge , une charge maximale gale 10 N peut maintenant tre
atteinte.
I.1.5.2. Ralisation des profils dindentation
Pour la ralisation des profils dindentation, les chantillons ont t coups transversalement puis
polis. Seul un polissage mcanique comprenant les papiers de granulomtries suivantes a t ralis :
180, 220, 320, 600, 800, 1000, 1200, 2400 et 4000. Puis les dernires rayures ont t enleves grce
un polissage avec une pte diamant 1 m. Les indentations ont t ralises laide du
nanoindenteur, quip dune pointe Berkovich. Pour viter tout effet de taille, une profondeur gale
2 m a t utilise pour tous les chantillons. Lespacement des indents est gal 100 m et la duret
est dtermine laide de la mthode CSM. Pour rduire les effets des points aberrants, la duret est
calcule en estimant la mdiane des valeurs de duret mesures entre 1700 et 2000 nm de profondeur.
Les profils sont raliss grce des indentations successives effectues selon une diagonale oriente
de 2 15 par rapport la surface de lchantillon. La position des indents a ensuite t vrifie grce
des mesures de distance effectues sur le MEB. Les valeurs indiques sur les profils proviennent de
rsultats moyens obtenus grce au trac dau moins trois profils.
I.1.6. Microscopie interfromtrique
Linterfromtrie est une technique optique permettant de mesurer des distances. Elle est base sur
ltude du glissement dun rseau de franges en lumire blanche. Ces franges sont des motifs alternant
des bandes blanches et noires et sont le rsultat dinterfrences. Linterfromtre utilis ici est de type
Mirau. Le faisceau incident est focalis par un objectif puis il est spar en deux parties par une lame
sparatrice. La premire partie est rflchie par lchantillon tandis que la seconde est rflchie par le
miroir de rfrence. Enfin, ces deux parties sont recombines par la lame sparatrice, ce qui conduit
lobservation de franges (cf. Figure 7).

Figure 7 : Reprsentation schmatique des principaux montages utiliss en microscopie interfromtrique,
daprs [7].
20

I.1.6.2. Avantages et Inconvnients
Linterfromtrie permet lobtention de mesures topographiques 3D des surfaces, sans contact et pour
des temps de mesures raisonnables. Pour la mthode en lumire blanche, le temps de mesure est
fonction de la profondeur observe et correspond des vitesses de mesures comprises entre 1 et
5 m/s. La mesure de la topographie laide dun microscope interfromtrique nest possible quavec
des surfaces rflchissantes et une immobilit totale du montage doit tre assure lors des prises
dimages. Toute perturbation de linstrument ou de la table de mesure risque dengendrer des erreurs
de mesures. Un interfromtre de type Mirau permet de rduire linfluence des aberrations puisquil
est bas sur linterfrence de deux faisceaux traversant la mme optique. Il soppose donc aux
interfromtres de Michelson ou Linnik qui ncessite un ou deux objectifs puisque les trajets optiques
lorigine de linterfrence ne suivent pas les mmes chemins.
Les mesures de rugosit ont t effectues laide de linterfromtre Zygo NewView
TM
7300, quip
dun objectif x20. Cet objectif coupl une camra CCD permet lobtention dune prcision latrale
de 71 nm et dune prcision verticale environ gale 3 nm. Toutes les mesures 3D ont t redresses
laide dun polynme de troisime degr.
I.1.7. Diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X est utilise pour mesurer les contraintes rsiduelles prsentes dans le
matriau. Pour cela, lchantillon analys est irradi laide dune source dnergie. Si lon suppose
que le rayon incident forme un angle avec la surface du matriau (cf. Figure 8), alors seuls les plans
cristallins respectant la loi de Bragg induiront une diffraction, mesure par une variation de lintensit
en fonction de langle . La loi de Bragg sexprime comme suit :
hkl
2d sin2 , = u (3)
o est la longueur donde et d
hkl
est la distance interrticulaire entre plans dune mme famille hkl.
Dans la Figure 8, seuls les cristaux des grains A et B respectent la loi de Bragg et conduisent donc
une diffraction. Dans le cas du grain C, il faudrait effectuer une rotation dangle pour respecter la loi
de Bragg et permettre la diffraction de ses cristaux.
En relevant la valeur des angles auxquels le pic de diffraction apparat et en lintroduisant dans la
relation (3), la distance interrticulaire entre plans cristallins peut tre calcule. Si le matriau est
contraint (prsence dun chargement ou de contraintes rsiduelles) alors les distances interrticulaires
releves seront diffrentes de celle dun matriau vierge de contraintes et la diffrence sera
proportionnelle aux contraintes agissant sur les plans. Les contraintes rsiduelles prenant place la
surface dun matriau sont calcules laide de mesures dintensit ralises selon diffrents angles .
21

En exploitant la variation des angles en fonction des angles (trac de 2 en fonction de sin), la
thorie de llasticit linaire est ensuite utilise pour dterminer les contraintes (appliques ou
rsiduelles) agissant sur les plans diffractants [8].

Figure 8 : Principe de la diffraction des rayons X et de la loi de Bragg, daprs [7].
I.1.7.2. Avantages et Inconvnients
La dtermination des contraintes rsiduelles par diffraction des rayons X est trs intressante puisquil
sagit dune mthode non destructive (contrairement aux mthodes bases sur des enlvements de
matire et sur la mesure de la flexion rsultante) mais qui reste trs locale (sollicitation dun volume
de quelques m
3
). Son application des matriaux industriels peut tre problmatique car
linterprtation des mesures ncessite de connatre lhistorique thermomcanique complet, or il est
souvent complexe ou partiellement connu. En effet, un champ de contraintes rsiduelles peut tre
gnr par diffrents phnomnes physiques : cration de dfauts cristallins (dfauts ponctuels,
dislocations, prcipits), accommodation dune dformation plastique lchelle intergranulaire,
maclage, transformation de phase et prsence dune contrainte macroscopique. Or, les calculs de
contraintes rsiduelles raliss supposent que le champ de contraintes rsiduelles cr par des
dformations plastiques antrieures est nul en moyenne, sur le polycristal (ou petit devant le
chargement macroscopique appliqu). Cette hypothse permet des simplifications considrables dans
les calculs des contraintes rsiduelles mais nest pas valide dans les cas o le matriau a subi des
traitements thermomcaniques [9]. Les calculs effectus supposent galement que le matriau prsente
une isotropie lastique et quil ny a pas de contraintes normales, ni de cisaillement en surface i.e.
prsence de contraintes bi-axiales (loi des sin). Toutes ces hypothses doivent tre prises en
considration lors de linterprtation des rsultats.
I.1.7.3. Incertitudes de mesures
Un autre point important est la gestion des incertitudes affectant les mesures des contraintes
rsiduelles. Les incertitudes jointes aux rsultats ne sont reprsentatives des incertitudes de lessai :
elles dcrivent en ralit les incertitudes de la corrlation linaire ralises entre les variables 2 et
sin pour identifier la valeur de la contrainte rsiduelle. Il est donc important de vrifier la forme des
22

pics de diffraction, dexaminer les incertitudes sur la dtermination de la position du pic ainsi que la
valeur du rapport signal-bruit des mesures du pic de diffraction avant dinterprter la signification des
valeurs numriques calcules pour les contraintes rsiduelles.
Les mesures des contraintes rsiduelles ont t effectues laide du Set-X (Elphyse) de lquipe du
PIMM Paris. La source de rayonnement X utilise est du Manganse. La longueur donde est
2,1018 pour la raie K
1
et de 2,1058 pour la raie K
2
. La tension entre la source et la cible est
constante et gale 20 kV et lintensit dans le filament est de 5 mA. La raie <311> du fer est
examine. Langle volue entre -37 et 37 avec un pas environ gal 5.
I.2. Prsentation des traitements de surfaces tudies
Lamlioration de la fonction ou de la tenue en service de la surface fait partie des principaux buts des
traitements de surface : recherche dune meilleure tenue au frottement, amlioration de la tenue en
fatigue ou encore de la rsistance la corrosion. Ces traitements peuvent induire des changements de
phases, introduire des contraintes rsiduelles ou encore des modifications de la microstructure (taille
de grains, prcipits, etc), ... Les traitements de surfaces peuvent tre schmatiquement scinds en trois
grandes familles : les traitements chimiques, les traitements thermiques et les traitements mcaniques.
Dans ce travail de thse, cinq procds diffrents ont t tudis en vue dexaminer leurs effets sur le
matriau : changements microstructuraux, volution de la composition chimique, volution des
proprits mcaniques (contraintes rsiduelles, duret, ). Etant donn que ces traitements nont t
appliqus qu un acier austnitique AISI 316L, quelques prcisions seront donnes sur les effets de
ces traitements sur ce matriau.
I.2.1. Nitruration et cmentation
I.2.1.1. Principes
La nitruration et la cmentation sont des traitements thermochimiques reposant sur la diffusion
dlments chimiques : lazote pour la nitruration et le carbone pour la cmentation. Diffrents types
de procds et technologies sont disponibles pour effectuer ces traitements : la nitruration peut tre de
type gazeuse, plasma ou en bains de sels. La cmentation peut tre gazeuse, en bains de sels mais
galement sous pression rduite ou encore ralise par bombardement ionique. La nitruration
classique est pratique des tempratures comprises entre 400 et 600C tandis que la cmentation
est traditionnellement mene des tempratures situes entre 850 et 980C.
I.2.1.2. Microstructures
Les microstructures rsultant de ces traitements sont troitement lies aux tempratures, aux temps de
traitement et la nature des matriaux traits. Dans le cas des aciers inoxydables, la nitruration
23

classique donne gnralement lieu la formation de deux couches. La premire couche forme en
surface est dite de combinaison. Elle comporte souvent deux phases : une phase o lazote occupe le
site octadrique localis au centre de la maille de fer cubique faces centres et une phase de
structure hexagonale compacte contenant plus ou moins datomes dazote sur ses sites octadriques,
selon la composition du nitrure. Cette couche trs poreuse est suivie par une couche de diffusion
contenant de lazote en solution solide et parfois de fins nitrures (cf. Figure 9). A des tempratures
plus leves (e.g. 1000C), la diffusion de lazote est beaucoup plus rapide et la nitruration tend
former des nitrures aux joints de grains et lintrieur de la matrice (cf. Figure 9). Il est galement
important de noter que, suivant les tempratures et les temps de traitement, une croissance de la taille
des grains peut tre observe.

Figure 9 : Morphologies caractristiques obtenues pour un acier inoxydable austnitique (type 310)
nitrur laide dammoniac, 650C pendant 168 h gauche et 1090C pendant 168h droite [10].
Tout traitement de nitruration des aciers inoxydables plus de 450C environ tend provoquer la
formation de nitrures de chrome. Cette prcipitation rduit considrablement la dose de chrome
prsente dans la matrice du matriau et dgrade donc sa rsistance la corrosion. Des recherches
rcentes ont montr quil tait possible de prserver cette rsistance la corrosion lorsque la
nitruration est effectue moins de 450C. Dans ces conditions, il ny pas prcipitation de nitrures
mais formation dune phase, dite S, contenant uniquement de laustnite expanse i.e. enrichie en
azote.
Les microstructures obtenues aprs cmentation suivent les mmes principes que celles obtenues aprs
nitruration. Comme prcdemment indiqu, les principales diffrences entre nitruration et cmentation
sont la temprature laquelle chaque traitement est pratiqu, ainsi que la pratique dune trempe aprs
traitement dans le cas de la cmentation.
I.2.1.3. Caractristiques
Suivant les conditions de traitement, les caractristiques du matriau obtenu peuvent tre trs
diffrentes. A titre dexemple, les profondeurs impactes par le traitement de nitruration ou de
cmentation peuvent tre de quelques dizaines de micromtres ou atteindre le millimtre. Il en est de
mme pour la forme des profils de concentration ou de duret qui diffrent selon les conditions de
traitement, comme illustr par la Figure 10. A titre dexemple, les durets en surface des aciers
inoxydables austniques sont comprises entre 800 HV et 1200 HV, daprs [11].
24

La couche de combinaison tend gnralement dgrader ltat de surface du matriau cause de son
importante porosit [12]. La combinaison de llment azote ou carbone avec le fer et avec diffrents
lments dalliage du matriau implique une diminution de la prsence de ces lments dans la matrice
et donc le changement des proprits du matriau : augmentation de la rsistance aux frottements, de
la rsistance la corrosion (except pour les aciers inoxydables o les prcipits de chrome
appauvrissent la matrice et induisent une perte de la rsistance la corrosion), ...

Figure 10 : Profils de duret caractristiques de traitement de nitruration, daprs [11].
I.2.2. Traitement Kolsterising
I.2.2.1. Principe
Le Kolsterising est un cas particulier de cmentation dvelopp dans les annes 80 par B.H. Kolster
pour augmenter superficiellement la duret des aciers inoxydables austnitiques, sans dtriorer leur
rsistance la corrosion. Cette cmentation est ralise en phase gazeuse et basse temprature
(infrieure 500C).
I.2.2.2. Microstructure
Comme prcdemment indiqu pour la nitruration, lutilisation dune basse temprature vite la
formation de carbures (cf. Figure 11) et conduit la formation dune phase S riche en carbone. Il ny a
donc pas dappauvrissement de la matrice en chrome, ce qui vite toute dtrioration de la rsistance
la corrosion.

Figure 11 : Microstructures obtenues aprs Kolsterising et cmentation classique, daprs [13]
25

La phase S est compose daustnite expanse, cest--dire que le carbone sest insr dans les sites
octadriques de la maille cubique faces centres de laustnite [14].
Le Kolsterising modifie lgrement la topographie des chantillons traits en surface. Daprs
diverses tudes, cette cmentation basse temprature tend lgrement contraindre les grains en
surface, ce qui gnre des bandes de glissement [15, 16]. Cela est galement confirm par les mesures
de diffraction des rayons X indiquant un dplacement et un largissement des premiers pics de
laustnite. Cet largissement des pics traduit la prsence de distorsions du rseau (microdformations)
tandis que les dplacements confirment lexpansion de laustnite cause de lintgration du carbone.
Le carbone est essentiellement diffus en surface en larges quantits (3-5 % masse) [13] et les
profondeurs impactes par ce traitement sont de lordre de 20-30 m [17]. La duret en surface est
reporte comme tant de lordre de 1000 1200 HV
0,05
. La rsistance aux frottements [18], la
corrosion [19] et la fatigue ainsi que les proprits de traction [17] sont nettement accrues.
I.2.3. Implantation ionique
I.2.3.1. Principe
Limplantation ionique est un procd permettant denrichir superficiellement un matriau en lments
dsirs. Cet enrichissement est ralis grce des faisceaux dions de haute nergie, crs partir de
gaz simples, de composs gazeux ou dlments mtalliques vaporiss ou pulvriss. Les ions
introduits dans la matire perdent leur nergie cause de diffrentes interactions dcrites par la thorie
LSS (Lindhard, Scharff, Schiott) [20] :
- des collisions directes avec les atomes du matriau-cible, induisant des dommages
(dplacement datomes),
- des interactions avec le cortge lectronique des atomes du matriau, provoquant ionisations
et excitations.
De ces diffrentes interactions rsulte une distribution des ions implants dans le matriau dont le
profil peut tre qualifi de gaussien (cf. Figure 12).

Ici, seule limplantation ionique dazote sera tudie. Il est important de prciser que cette
implantation ne repose pas sur les mmes mcanismes que la nitruration. En effet, comme
prcdemment nonc, la nitruration est un traitement thermochimique entranant une modification du
matriau sur des profondeurs pouvant atteindre le millimtre tandis que limplantation ionique repose
sur la pntration dions, ne ncessitant pas dassistance thermique ou des tempratures bien
infrieures celles de la nitruration.
26

Figure 12 : Interactions entre ions et matire lors dune implantation ionique et profil de concentration
associ, daprs [7]
Les microstructures obtenues par implantation ionique dazote sont troitement lies aux conditions
dimplantation et la dose implante. Pour un acier austnitique, si lazote reste en solution solide
alors de laustnite expanse est obtenue. Au contraire, si la limite de solubilit de cet lment est
dpasse alors il y a prcipitation de nitrures (de chrome et de fer) [21].
Les profondeurs implantes sont gnralement faibles puisquelles restent de lordre du micromtre
[22, 23]. Limplantation dazote peut provoquer une lgre augmentation de la rugosit en surface,
dpendante des conditions dimplantation utilises [24]. Elle permet gnralement daugmenter la
rsistance aux frottements et la corrosion du matriau [21]. Laugmentation de la duret en surface
est galement fonction des paramtres du traitement. A titre dexemple, Guemmaz et al. [25] ont
report une augmentation de la duret en surface de lacier AISI 316L dun facteur 8 (de 2 GPa
16 GPa) tandis que Pelletier et al. [26] ont report une augmentation de la duret dun facteur 2
seulement pour des chantillons implants nayant pas t recuits.
I.2.4. Grenaillage de prcontrainte
I.2.4.1. Principe
Le grenaillage de prcontrainte est un traitement mcanique consistant bombarder une surface
laide de billes, projetes grande vitesse (de lordre de 50 m.s
-1
). Cela permet de gnrer des
contraintes rsiduelles de compression en surface, favorables pour lutter contre la formation et la
27

propagation des fissures. Les mthodes traditionnellement utilises pour propulser les billes sont des
systmes air comprim ou des roues centrifuges.
Dans le cas des systmes air comprim, les principales conditions de traitement affectant les rsultats
sont :
- la nature des billes (densit, duret),
- le diamtre des billes,
- les caractristiques de la buse (diamtre, angle de dviation),
- la pression dair,
- langle dimpact,
- la distance entre la buse et la pice traite,
- le temps dexposition (et nombre de passes),
- vitesse de la pice traite par rapport la buse.
I.2.4.2. Intensit Almen
Dun point de vue pratique, les conditions de traitement (e.g. pression, angle dimpact, distance de
projection) sont rarement spcifies : lintensit Almen, introduite par J. O. Almen leur est prfre.
Cette intensit est mesure laide dprouvettes en acier XC65 trempes et revenues (en gnral 3
5), brides sur un support et disposes au voisinage immdiat des pices devant tre grenailles (cf.
Figure 13). Les prouvettes, une fois libres de leurs brides, sont places sur un comparateur
permettant de mesurer la flche induite par les diffrences de contraintes prsentes dans le matriau.
Lintensit Almen est dtermine en traant la flche mesure en fonction du temps dexposition et
correspond la valeur obtenue pour un temps dexposition t
s
, dit temps de saturation . Ce dernier
correspond une valeur de temps telle que la flche obtenue un temps 2t
s
nexcde pas de plus de
10% la valeur de flche obtenue pour t
s
(cf. Figure 14).

Figure 13 : Schma de la mesure de la flche Almen, daprs [7].
28

Figure 14 : Courbe de saturation et temps de saturation, daprs [7].
I.2.4.3. Taux de recouvrement
Le taux de recouvrement est dfini comme le rapport entre la surface occupe par les impacts et la
surface totale traiter. Les taux de recouvrement infrieurs 100% sont valus grce une
observation de la surface, gnralement laide dun grossissement x10 ou x30. Pour les taux
suprieurs 100%, il est ncessaire de dterminer le temps de base i.e. le temps ncessaire pour
atteindre un recouvrement total de la surface (100%). Puis, les taux de recouvrement suivants sont
dfinis comme tant proportionnels ce temps : un recouvrement de 200% correspond une dure de
traitement gale deux fois le temps de base, etc.
Les microstructures obtenues aprs grenaillage de prcontrainte sont, une fois encore, dpendantes des
conditions de traitement et du matriau utilis. Lors de grenaillages importants, un raffinement de la
microstructure peut tre observ. A titre dexemple, Zhan et al. [27] ont observ un raffinement de la
microstructure dun acier inoxydable austnitique sur environ 100 m de profondeur aprs grenaillage
de sa surface. A cause de lintroduction de fortes dformations plastiques, le traitement peut galement
induire des changements de phase. Kleber et Pirfo Barosso [28] ont observ la formation de martensite
dans un acier inoxydable austnitique aprs lutilisation de diffrents conditions de grenaillage.
Les profondeurs impactes par le grenaillage de prcontrainte varient globalement entre 0,1 et 0,6 mm.
Ce traitement a pour effet damliorer la tenue en fatigue et fatigue de contact par lintroduction
dimportants champs de contraintes rsiduelles dans le matriau [29]. Les proprits mcaniques telles
que la limite dlasticit [30] ou la duret [31] sont galement augmentes. Leffet de ce traitement sur
la corrosion est par contre plus sujet controverse. En effet, le traitement peut galement induire une
forte rugosit en surface pouvant baisser la tenue la corrosion du matriau [32].
29

I.2.5. Grenaillage de prcontrainte par ultrasons
I.2.5.1. Principe
Les principaux lments composants lappareillage du grenaillage de prcontrainte ultrasons sont
prsents dans la Figure 15. Le principe de fonctionnement de cet appareil est le suivant : un
gnrateur coupl un metteur pizolectrique produit des ondes mcaniques sinusodales de
frquence 20 kHz. Ces ondes, de faibles amplitudes, sont amplifies laide dune srie de
boosters permettant dobtenir des amplitudes crte--crte comprises entre 20 et 100 m. Cette
nergie est transmise la sonotrode, elle-mme couple avec le fond dune enceinte contenant les
billes de grenaillage (cf. Figure 15). Ces billes sont mises en mouvement grce au dplacement
alternatif (en monte/descente) de la sonotrode. La trajectoire des billes est donc ici alatoire, similaire
au mouvement des molcules dun gaz, contrairement au grenaillage air comprim dcrit
prcdemment. Un autre critre distingue le grenaillage par ultrasons du grenaillage traditionnel :
lutilisation de billes sphriques de tailles plus importantes ( 1 mm).

Figure 15 : Principe du grenaillage de prcontrainte par ultrasons et photos de lenceinte contenant les
billes (Proprit de Sonats ).
Le cahier des charges des pices traites comporte trois points principaux : ltat de surface de la
pice, lintensit Almen et le profil des contraintes rsiduelles obtenues. Ces diffrentes
caractristiques sont fonction des conditions de traitement utilises, dont les principales sont :
- la nature des billes (densit, duret),
- le diamtre des billes,
- la quantit ou masse de billes introduite dans lenceinte,
- lamplitude de vibration de la sonotrode (de 10 250 m suivant les conditions opratoires),
- le temps de traitement (ou taux de recouvrement),
30

- la frquence du gnrateur (entre 15 et 40 kHz),
- la distance sparant lchantillon de la sonotrode.
Les microstructures obtenues aprs grenaillage par ultrasons sont similaires celles obtenues par
grenaillage de prcontrainte o un affinement de tailles de grains en surface peut tre obtenu.
Toutefois, le grenaillage par ultrasons se distingue par la possibilit dinduire une nanocristallisation
en surface grce lutilisation de certains jeux de paramtres. Ceci a t mis en vidence dans les
travaux de Liu et al. [33] o une couche nanocristallise dpaisseur environ gale 5 m avec des
tailles de grains comprises entre 10 et 20 nm a t observe aprs un traitement par grenaillage
ultrasons de lacier inoxydable AISI 316L. Dans cette tude, aucune trace de martensite nest dtecte
aprs analyse des chantillons par diffraction des rayons X.
Les tudes portant spcifiquement sur la modification des matriaux laide du grenaillage par
ultrasons sont peu nombreuses dans la littrature, mais dautres types de techniques, comme le
grenaillage de type SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment), peuvent tre utiliss pour dcrire
les effets de ce traitement. En effet, ce traitement repose sur le mme principe et ne se distingue que
par le fonctionnement de lappareil. Dans le cas du grenaillage par ultrasons, une seule paroi est mise
en mouvement tandis que, pour le SMAT, toute lenceinte contenant les billes est mise en vibration
pour traiter le matriau (principe similaire un shaker ).

Grce diffrentes simulations numriques, Dai et Shaw [34] ont montr que les procds de type
SMAT possdent une nergie cintique qui peut tre 180 fois plus importante que celle gnre lors du
grenaillage conventionnel, ce qui permet de gnrer des dformations sur des profondeurs pouvant tre
10 fois plus importantes. Daprs leur tude, la dformation plastique maximale gnre par des
procds de type SMAT, ainsi que les contraintes de compression maximales, sont respectivement 100
et 10 fois plus larges que dans les pices traites par grenaillage. Enfin, le grenaillage par ultrasons
tend modifier la topographie de surface mais les rugosits sont moins importantes que celles induites
par le grenaillage conventionnel [35].
31

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35

Chapitre II : Etude exprimentale multi-chelle de matriaux
gradient de proprits Partie I : Approche exprimentale pour la
caractrisation des matriaux gradient de proprits
II.1. Introduction ...................................................................................................................................... 37
II.2. 316L : Origine 1 .................................................................................................................................. 38
II.2.1. Etat initial ........................................................................................................................................ 38
II.2.2. Nitruration et surcarburation .......................................................................................................... 38
II.2.2.1. Observations MEB....................................................................................................................... 38
II.2.2.2. EBSD ............................................................................................................................................ 40
II.2.2.3. Analyse EDS-X ............................................................................................................................. 41
II.2.2.4. SDL .............................................................................................................................................. 43
II.2.2.5. Profils dindentation ................................................................................................................... 45
II.2.2.6. Discussion ................................................................................................................................... 45
II.2.3. Kolsterising .................................................................................................................................... 46
II.2.3.1. SDL .............................................................................................................................................. 46
II.2.3.2. Observations MEB....................................................................................................................... 47
II.2.3.3. EBSD ............................................................................................................................................ 47
II.2.3.4. Profils dindentation ................................................................................................................... 51
II.2.3.5. Discussion ................................................................................................................................... 52
II.2.4. Traitement Implantation ionique dazote ....................................................................................... 53
II.2.4.1. Observations MEB et EBSD ......................................................................................................... 53
II.2.4.2. SDL .............................................................................................................................................. 53
II.2.4.3. Profils dindentation et indentations normales .......................................................................... 54
II.2.4.1. Discussion ................................................................................................................................... 55
II.3. 316L Origine 2 ................................................................................................................................. 55
II.3.1. Etat initial et Traitements ................................................................................................................ 55
II.3.2. Profils dindentation ........................................................................................................................ 56
II.3.3. EBSD ................................................................................................................................................ 58
II.3.4. Discussion ........................................................................................................................................ 63
II.4. 316L Origine 3 ................................................................................................................................. 63
II.4.1. Etat initial et Traitements ................................................................................................................ 63
II.4.2. Profils dindentation ........................................................................................................................ 65
II.4.3. EBSD ................................................................................................................................................ 68
36

II.4.4. Contraintes rsiduelles .................................................................................................................... 71
II.4.5. Discussion ........................................................................................................................................ 73
II.5. Conclusion ......................................................................................................................................... 76
II.6. Rfrences ......................................................................................................................................... 79

37

II.1. Introduction
Ce chapitre prsente les rsultats exprimentaux obtenus pour des matriaux ayant subi des traitements
de surface de nature thermochimique ou mcanique. Les diffrents traitements choisis permettent de
couvrir une large plage de profondeurs affectes, allant de quelques micromtres plusieurs centaines
de micromtres. Le Tableau 2 prsente, titre indicatif, lordre de grandeur des profondeurs impactes
en fonction des traitements effectus. Les investigations menes sur les matriaux prsents ici ont
port sur lanalyse des effets du traitement sur lvolution des proprits du matriau (i.e. leur
composition chimique, microstructure, texture, profil de duret et pour certaines configurations, leurs
contraintes rsiduelles et rugosit de surface). La finalit tant de pouvoir, lors de futurs travaux,
utiliser ces connaissances pour loptimisation des procds industriels.
Profondeur impacte 1 m 10 m 100 m mm
Traitement
mcanique

Sablage

Martelage

Choc laser

Grenaillage de prcontrainte

Galetage

SMAT
Traitement
thermique

Induction

Laser

Traitement
thermochimique

Cmentation
Nitruration
Implantation
ionique

Tableau 2 : Profondeurs impactes pour diffrents traitements de surface
Dans ce manuscrit, seuls les rsultats exprimentaux portant sur un acier inoxydable austnitique sont
prsents, mme si le travail a port sur un spectre plus large (e.g. acier martensitique de structure
cristallographique cubique centre, prsent en Annexe). Lacier tudi a t trait laide de cinq
types de procds afin de permettre une analyse plus globale des changements introduits par les
traitements. Cette varit de traitements va galement nous permettre duser danalogies et peut-tre
de gnraliser sur les transformations prenant place dans le matriau aprs traitement. Enfin, cette
tude est aussi loccasion de montrer les limites des techniques exprimentales de caractrisation dans
ltude des matriaux industriels gradient de proprits.

Lacier inoxydable choisi est connu sous la dnomination AISI 316L. Cest un acier austnitique avec
une structure cristalline de type cubique faces centres. Ce matriau a t tudi sous trois formes
38

diffrentes : une plaque de 3 mm dpaisseur, deux barres de diamtres respectivement gaux 16 mm
et 20 mm. La composition chimique de lacier AISI 316L est donne dans le tableau ci-dessous :
Elment Cr Ni Mo Mn Si C P S Fe
%Poids 16-18 12-15 2-3 1,45 0,5 0,02 0,035 0,005 62-68
Tableau 3 : Composition chimique moyenne de lacier 316L
Comme la forme des produits ainsi que les tats initiaux des matriaux sont diffrents, nous avons
choisi de prsenter les rsultats des diffrents traitements en les classant en fonction de lorigine du
matriau. Pour la premire origine (note Origine 1 par la suite), les traitements tudis sont une
nitruration couple une surcarburation, une cmentation basse temprature (Kolsterising) et une
implantation ionique. Les deuxime et troisime origines ont t respectivement traites par
grenaillage de prcontrainte et grenaillage ultrasons.
II.2. 316L : Origine 1
II.2.1. Etat initial
Les plaques fournies prsentent toutes les mmes dimensions : une largeur de 37 mm, une longueur de
56 mm et une paisseur gale 3 mm.

Les premires analyses effectues grce au MEB et la SDL nous ont permis de constater que les
plaques prsentaient des diffrences en termes de microstructure et de composition chimique. A titre
dexemple, le diamtre moyen des grains variait approximativement entre 10 m et 60 m dune
plaque lautre. En consquence, pour viter tout biais dans lanalyse, nous avons dcid de
considrer le cur du matriau comme la rfrence lors des analyses de lvolution de la
microstructure et de la composition chimique.
II.2.2. Nitruration et surcarburation
Le premier traitement de surface tudi est de nature thermochimique et est compos de deux tapes :
une nitruration gazeuse suivie dune surcarburation. La surface du matriau trait se distingue
nettement du matriau initial grce son apparence mate et gris clair.
II.2.2.1. Observations MEB
Les observations au MEB des chantillons nitrurs ont montr la prsence dune porosit significative
des surfaces traites (cf. Figure 16), dune profondeur de lordre du micromtre. Afin dobserver les
effets de ce traitement sur la microstructure et en fonction de la profondeur, les matriaux ont t
coups perpendiculairement au sens de laminage. La Figure 17 prsente des images MEB de la coupe
du matriau trait, aprs lectropolissage.
39

Figure 16 : Micrographie lectronique montrant la porosit de la surface de lacier AISI 316L aprs
nitruration gazeuse et surcarburation.

Figure 17 : Micrographies lectroniques de la coupe dun acier AISI 316L aprs nitruration gazeuse et
surcarburation. Les deux micrographies de droite prsentent des agrandissements effectus environ 300
m (haut) et 30 m (bas) du bord de lchantillon.
Lobservation de coupes au MEB diffrents grandissements montre la prsence de prcipits dans le
matriau trait sur environ 1 mm de profondeur. Sur les 400 premiers micromtres, les prcipits
dominent et il est difficile de distinguer les grains. Les prcipits semblent partager une mme largeur
variant entre 1 et 5 m tandis que leur longueur est trs variable : certains prcipits ne mesurent que 1
40

2 m de longueur tandis que dautres serpentent dans le matriau et peuvent atteindre des
longueurs approximativement gales 50 m. A partir de 400 m jusqu environ 780 m de
profondeur, les prcipits restent nombreux mais il est possible de distinguer des grains grce aux
diffrences de contraste. Par ailleurs, les prcipits semblent se localiser majoritairement aux joints de
grains mme si quelques petits prcipits intragranulaires sont galement observs. Il est, une fois
encore, difficile de caractriser la taille de ces prcipits : ils prsentent des longueurs de tailles trs
variables (comprises entre 2 et 30 m) et possdent une largeur comprise entre 1 et 2 m. Les
prcipits situs aux joints de grains ont une largeur environ gale 2 m tandis que les prcipits
intragranulaires ont des largeurs avoisinant le micromtre. De 780 m 1 mm de profondeur, la
prsence des prcipits se rarfie jusqu disparatre. Il est difficile dtablir la profondeur exacte
impacte par le traitement. Nanmoins, si lon considre que la profondeur impacte par la nitruration
et la surcarburation correspond la zone o les prcipits ne sont plus prsents alors elle est de lordre
du millimtre.
II.2.2.2. EBSD
Une analyse par la technique EBSD a permis dobserver lvolution de la taille de grains dans
lchantillon trait. La Figure 18 montre une cartographie dorientation de lchantillon non nettoye
(les points noirs lintrieur de lchantillon sont non indexs). La prsence dune fraction importante
de prcipits en proche surface dgrade la qualit de lindexation lors de lanalyse EBSD : lindice de
confiance et le paramtre de qualit dimage sont environ gaux 0,51 et 67 dans la moiti basse de la
Figure 18 et tendent respectivement vers 0,84 et 122 dans la moiti haute de la figure. Toutefois, il est
possible dobserver une variation significative de la taille des grains, allant de 10 20 m en proche
surface jusqu des tailles moyennes comprises entre 50 m et 100 m environ, pass 250 m de
profondeur. Il est important de noter que cette diffrence de taille semble corrle la prsence de
prcipits. En effet, les plus faibles tailles de grains sont prsentes dans la zone o la densit de
prcipits est la plus forte tandis quune baisse de cette densit correspond la prsence de plus larges
grains. Ce grossissement des grains vers le cur du matriau est sans doute d lutilisation de hautes
tempratures pour la nitruration et la surcarburation. Il semblerait que le traitement thermique ait
induit une augmentation de la taille de grains, qui a t freine en proche surface par la prsence des
prcipits.

La prsence de prcipits ne permet pas un traitement statistique des donnes EBSD. En effet, malgr
plusieurs tentatives de nettoyage des donnes, les grains restent difficilement identifiables par le
logiciel OIM
TM
Analysis. Cette mauvaise identification des grains affecte beaucoup les analyses
EBSD et ne permet pas un traitement fiable des donnes (i.e. calcul statistique des diamtres de grains
par zone, calcul de dsorientation dans les grains, tude de lvolution de la dsorientation aux joints
de grains, etc). Aussi, nous avons prfr limiter notre tude des donnes qualitatives.
41

La deuxime cartographie de la Figure 18 prsente les dsorientations locales i.e. les dsorientations
entre points de mesure voisins. Pour les grains situs vers le cur du matriau, ces dsorientations sont
trs faibles puisquelles sont comprises entre 0 et 2 lintrieur des grains. En revanche, les
dsorientations se renforcent aux joints de grains puisquelles sont cette fois-ci comprises entre 2 et
50. Dans la zone impacte par le traitement, les dsorientations mesures sont bien plus leves : des
dsorientations comprises entre 2 et 50 sont releves aux joints de grains mais galement lintrieur
des grains. Ces dsorientations leves sont sans doute dues la prsence des nombreux prcipits qui
ncessitent des accommodations gomtriques des rseaux cristallographiques.

Figure 18 : Figure de ple inverse [RD] obtenue par EBSD ( gauche) et cartographie des dsorientations
locales ( droite) de lchantillon dacier AISI 316L nitrur et surcarbur.
II.2.2.3. Analyse EDS-X
Pour cerner la nature des prcipits, une analyse EDS-X a t pratique sur la coupe de lchantillon.
Cette mesure sollicite un volume environ gal 1 m
3
et permet de quantifier les lments en
prsence. Plusieurs mesures EDS-X ont t ralises dans et hors des prcipits. Ces mesures sont
nommes par la suite Prcipits et Matrice . Les diagrammes fournis par les mesures EDS-X
ont permis de dtecter la prsence des lments Fer, Chrome, Nickel, Molybdne (reprsentant plus de
90% du poids du matriau), Silicium et Carbone dans le matriau trait. La prsence de llment
Silicium peut tre explique de deux manires : par la prsence de Si dans la composition chimique du
matriau dorigine ou par la prsence de rsidus de polissage (i.e. quelques grains de silice). La
prsence de cet lment tant faible, elle ne sera pas discute par la suite.

Pour tudier la nature des prcipits, une quantification des lments est effectue. Il est important de
noter que les lments lgers, comme le Carbone, ne peuvent pas tre quantifis laide de lEDS-X.
Le Tableau 4 rcapitule donc les rsultats des mesures effectues environ 5 m, 250 m et 1,5 mm
du bord de la coupe pour les lments Fer, Chrome, Nickel et Molybdne.
42

Elment [%poids] Fe Cr Ni Mo
Prcipits (dist. = 5 m) 58,38 19,28 6,28 2,74
Matrice (dist. = 5 m) 70,08 5,74 18,85 1,13
Prcipits (dist. = 250 m) 40,50 38,81 1,84 4,81
Matrice (dist. = 250 m) 73,20 6,16 13,82 1,31
Matrice (dist. = 1.5 mm) 64,20 16,32 10,14 2,17
Tableau 4 : Quantification par EDS-X des lments prsents dans les prcipits et la matrice de
lchantillon dacier AISI 316L nitrur et surcarbur. Les distances indiques correspondent lespace
entre le bord et la mesure EDS-X.
A environ 5 m du bord de lchantillon, la matrice est lgrement plus riche en Fer et en Nickel
quau cur du matriau. Elle est galement plus pauvre en Chrome puisquelle prsente une perte
denviron 10% en poids. Les prcipits situs cette profondeur ont quant eux une quantit de Fer
infrieure la matrice mais sont beaucoup plus riches en Chrome. A 250 m de profondeur, des
tendances similaires sont retrouves. Lenrichissement en Chrome des prcipits est par contre bien
plus marqu : environ 39% en poids contre 6% pour la matrice environnante ou encore environ 16%
pour la matrice situe au cur du matriau. Il est important de noter qu 250 m de profondeur les
prcipits sont aussi beaucoup moins nombreux quen surface comme le montre la Figure 17.

Pour confirmer ces tendances et dtecter les zones les plus riches en Carbone, des cartographies ont
t ralises. La Figure 19 prsente les rsultats obtenus au bord de lchantillon. Daprs les
cartographies, lenrichissement en Carbone reste trs en surface. Les prcipits sont lgrement plus
riches en Carbone et en Molybdne que la matrice. Lenrichissement en Chrome des prcipits reste le
plus marqu.

43

Figure 19 : Cartographie X des lments C, Cr, Fe, Ni, Mo sur la coupe de lchantillon dacier AISI 316L
nitrur et surcarbur. La phase claire (respectivement fonce) sur limage MEB correspond la matrice
(respectivement aux prcipits). La prsence des lments est indique par des points de couleur (bleu,
violet, rouge, vert).
II.2.2.4. SDL
Les mesures SDL permettent dtudier lvolution des teneurs relatives des lments en fonction de la
profondeur. Contrairement lESD-X, nous allons cette fois pouvoir observer lvolution de lAzote.
La Figure 20 prsente les teneurs relatives des lments prsentant le plus de variations dans le
matriau tudi : le Fer, le Chrome, le Nickel, le Carbone et lAzote. Ces teneurs sont prsentes sur
une profondeur maximale environ gale 300 m cause des limitations de la technique (profondeur
limite des cratres). La prise en compte de la teneur des lments en dehors de la zone traite, lors du
calcul de la teneur relative, permet nanmoins de quantifier les volutions par rapport au cur du
matriau.
44

Figure 20 : Profils SDL de lacier AISI 316L nitrur et surcarbur (la partie (b) reprsente un
agrandissement de la figure (a)).
La teneur relative de llment Fer prsente un lger pic vers 3 m puis augmente progressivement
jusque 270 m de profondeur. La teneur relative est environ gale 36% vers 20 m et atteint une
valeur de 64% 270 m de profondeur. La teneur relative de llment Nickel est galement
croissante puisquelle vaut 6% vers 5 m et passe 10% vers 270 m. Il y a un lger renforcement en
Carbone en surface puisquon passe dune teneur relative environ gale 1,2% vers la surface une
teneur de 0,9% vers 270 m. Par contre, la teneur relative de llment Chrome tend chuter jusque
30 m puis augmente progressivement en passant de 6% 18% vers 270 m. Enfin, la teneur relative
en Azote prsente une forte dcroissance sur les vingt premiers micromtres pour se stabiliser une
valeur environ gale 0,8%. Il est difficile dtablir la valeur en surface car la prsence dair ou de
fines pollutions tend perturber les mesures SDL sur une profondeur de lordre du micromtre.
La variation du carbone sur une plus large zone que lazote semblerait indiquer que les prcipits
observs sont plutt des carbures de chrome que des nitrures de chrome.
0
10
20
30
40
50
60
70
0 50 100 150 200
T
e
n
e
u
r

r
e
l
a
t
i
v
e

(
%

p
o
i
d
s
)

Profondeur (m)
N
C
Ni
Fe
Cr
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 50 100 150 200
T
e
n
e
u
r

r
e
l
a
t
i
v
e

(
%

p
o
i
d
s
)

Profondeur (m)
N
C
Ni
Cr
(a)
(b)
45

II.2.2.5. Profils dindentation
Afin dobserver lvolution de la duret du matriau en fonction de la profondeur, des indentations ont
t ralises sur la coupe de lchantillon. La Figure 21 prsente la moyenne des profils effectus (cf.
Section I.1.5.2). La duret en surface est proche de 10 GPa, puis elle dcrot rapidement pour se
stabiliser une profondeur denviron 1000 m 2,9 GPa.

Figure 21 : Profil dindentations ralis sur la coupe de lacier AISI 316L nitrur et surcarbur.
II.2.2.6. Discussion
Les observations microscopiques et analyses EBSD ont rvl la prsence de prcipits, associs de
fortes dsorientations, sur une profondeur environ gale 1 mm. De la surface vers le cur du
matriau, nous avons pu observer une forte dcroissance de la densit des prcipits ainsi quune
augmentation de la taille des grains. Cette diffrence de taille est srement due la forte temprature
utilise pour effectuer la nitruration gazeuse et la surcarburation, qui a provoqu une croissance des
grains. Il semblerait quau cur du matriau, les grains aient pu librement crotre tandis quen surface
la prsence des prcipits a bloqu ce phnomne.

La combinaison des informations fournies par lEDS-X et la SDL a permis de dterminer la nature des
prcipits. Lanalyse EDS-X a soulign la richesse en chrome des prcipits mais na pas permis de
quantifier les lments Carbone et Azote. La SDL a, quant elle, montr que lAzote ne variait
fortement que sur une vingtaine de micromtres tandis que la valeur du carbone releve 270 m
restait suprieure celle du cur du matriau. Les prcipits observs sont donc majoritairement
composs de chrome et de carbone (i.e. sont des carbures de chrome). Ces observations sont
confirmes par les descriptions trouves dans la littrature. Bien quil soit difficile de trouver des
travaux couplant la nitruration gazeuse et la surcarburation, les observations microscopiques de notre
travail sont trs similaires aux micrographies publies par Ueda et al. [1, 2] aprs cmentation dun
acier AISI 316L. Ils notent galement une variation de la duret sur environ 1 mm, soit le mme ordre
0
2
4
6
8
10
12
0 500 1000 1500 2000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

Distance du bord (m)
46

de grandeur que notre tude. Une formation importante de prcipits peut galement tre observe
dans des cas de nitruration simples mais une revue de la littrature na pas permis de retrouver les
mmes caractristiques que celles du matriau tudi ici. A titre dexemple, Peng et al. [3] ont report
lapparition dimportants rseaux de prcipits aprs avoir nitrur un acier inoxydable austnitique
304. Cependant, la forme et la rpartition de ces prcipits (beaucoup plus denses sur une zone plus
petite) sont trs diffrentes de celles observes dans notre tude. La profondeur impacte par le
traitement est galement bien infrieure puisque les profils de duret ne varient que sur 200 500 m
de profondeur.
II.2.3. Kolsterising
Le deuxime traitement de surface tudi est une cmentation basse temprature : le Kolsterising.
II.2.3.1. SDL
La Figure 22 permet dobserver lvolution des teneurs relatives en Azote, Carbone, Nickel, Fer,
Molybdne et Chrome dans le matriau. Le graphique indique la prsence dun pic de Carbone en
surface, puis cette teneur en Carbone diminue faiblement sur 20 m et plus fortement entre 20 et
50 m pour atteindre une teneur relative environ gale 0,05%. Le pic de Carbone en surface est
principalement d aux impurets (la teneur relative relle doit tre de lordre de 0,5%). Dans le cas de
lAzote, aucune variation nest observe. Les lments Fer et Nickel prsentent, quant eux, des
volutions similaires. Leur teneur est globalement croissante et peut tre dcompose en trois
domaines. Tout dabord, ils augmentent avec une faible pente sur les 25 premiers micromtres. Puis,
cette pente saccentue entre 25 et 42 m environ. Finalement, un plateau est atteint environ 42 m :
la teneur en Fer se stabilise autour de 68% et celle du Nickel 12%. Les lments Chrome et
Molybdne possdent une premire tape de croissance similaire : leur teneur augmente faiblement sur
les 30 premiers micromtres. En revanche, cette croissance est suivie dun pic autour de 40 m puis
leur teneur se stabilise autour de 18% pour le Chrome et 2,5% pour le Molybdne.

0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 20 40 60 80
T
e
n
e
u
r

r
e
l
a
t
i
v
e

(
%

p
o
i
d
s
)

Profondeur (m)
N
C
Ni
Fe
Mo
Cr
(a)
47

Figure 22 : Profils SDL de lacier AISI 316L trait avec le procd Kolsterising (La partie (b) prsente
un agrandissement de la figure (a)).
II.2.3.2. Observations MEB
Une observation de la surface du matriau ou de sa coupe ne permet pas de dtecter les effets du
traitement. Aucune modification de la microstructure nest observe : pas de prsence de prcipits,
les tailles de grains semblent tre inchanges. Nous avons cherch confirmer ces rsultats laide
danalyses EBSD.
II.2.3.3. EBSD
Contrairement au procd de nitruration, les analyses EBSD ralises sur les coupes des chantillons
traits avec la procd Kolsterising prsentent une bonne indexation quelle que soit la zone tudie
(i.e. proche de la surface ou au cur du matriau). Lindice de confiance est gal 0,84 et celui de
qualit dimage environ gal 70. Les diffrentes mesures EBSD et les cartographies rsultantes nont
donc pas ncessit de nettoyage, pouvant parfois biaiser les rsultats.

Comme lillustre la Figure 23, les cartographies dorientation ou de taille de grains ralises sur la
coupe du matriau ne prsentent pas de diffrences dtat entre le centre de lchantillon et sa surface.
Le matriau a une structure recristallise. De nombreuses macles sont prsentes, ce qui est
caractristique de lacier AISI 316L. Les dsorientations locales sont trs faibles lintrieur des
grains (comprises entre 0 et 2). Les valeurs des dsorientations locales les plus leves sont situes
aux joints de grains et varient globalement entre 6 et 50. Comme illustr dans la Figure 24, la
distribution des tailles de grains du matriau trait est plutt htrogne. Le profil est de type Gaussien
avec des tailles de grains variant entre 3 et 40 m.

Ces premires observations semblent indiquer que le traitement na pas deffet notable, cette chelle,
sur la microstructure. Grce la trs bonne qualit des mesures EBSD, une tude quantitative est
conduite afin de confirmer ces premires tendances.
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
0 10 20 30 40 50 60
T
e
n
e
u
r

r
e
l
a
t
i
v
e

(
%

p
o
i
d
s
)

Profondeur (m)
N
C
Mo
(b)
48

locales ( droite) de lchantillon dacier AISI 316L trait avec le procd Kolsterising

Figure 24 : Distributions des tailles de grains Ds de lchantillon dacier AISI 316L trait avec le procd
Kolsterising. Les macles sont incluses dans les grains.
Pour analyser leffet du traitement, les donnes EBSD ont t traites en dlimitant deux zones dont
les dimensions sont dtermines daprs les rsultats donnes par les mesures SDL. La premire zone
dbute la surface de lchantillon et stend sur 50 m de profondeur : elle correspond donc au
domaine prsentant une importante variation de la teneur en carbone, daprs les observations SDL.
Cette zone est, par la suite, nomme Zint . Quant la deuxime zone, elle est comprise entre 50 m
et 100 m de profondeur et est nomme Mm . Cette zone correspond un domaine ne prsentant
aucune variation dans la composition chimique et devrait donc prsenter des rsultats similaires ceux
du cur de lchantillon. Une troisime zone prise au centre de lchantillon (i.e. au milieu de la
plaque traite) et de dimensions similaires a galement t observe afin de confirmer que la deuxime
zone nest pas impacte par le traitement. Les rsultats associs cette zone tant similaires ceux de
la deuxime zone dtude, ils ne seront pas prsents dans lanalyse suivante.

0.0
100.0
200.0
300.0
400.0
500.0
600.0
2.9 3.5 4.3 5.3 6.5 8.0 9.9 12.1 14.9 18.4 22.6 27.8 34.1 42.0 51.6
N
o
m
b
r
e

d
e

g
r
a
i
n
s

Ds (m)
49

La Figure 25 indique les moyennes de tailles de grains obtenues aprs le traitement de quatre mesures
par zone. On constate que lintgration des macles dans les grains tend augmenter la valeur des
diamtres moyens, ce qui tait attendu. La zone traite prsente une taille de grains lgrement
infrieure la zone non traite. Cependant, cette diffrence nest pas significative comme elle reste
comprise dans les cart-types des mesures. La dispersion des tailles de grains a galement t tudie.
Elle est de lordre de 6-7 m quelle que soit la zone tudie. Ces rsultats confirment que le traitement
ne modifie pas les tailles de grains et ne semble pas avoir dinfluence sur les macles.

Figure 25 : Evolution du diamtre des grains par zone o Zint est la zone impacte par le traitement et
Mm est la zone non affecte par le traitement. La mention Macles incluses signifie que les macles sont
intgres aux grains tandis que la mention Macles exclues signifie que les macles sont considres
comme des grains.
Linfluence du traitement sur lvolution de la texture cristallographique locale (lorientation des
grains et celle des joints de grains) a ensuite t tudie en ralisant trois calculs diffrents. Le premier
dcrit la distribution des dsorientations moyennes entre toutes les paires de points de mesure situes
dans un grain (Figure 26). Le deuxime calcul correspond lexpression de la distribution de la
dispersion des orientations dans les grains (Figure 27). Cette mesure est moins locale puisque la
dispersion est calcule comme tant lcart moyen entre lorientation de chaque point de mesure du
grain et lorientation moyenne de ce grain. Le troisime calcul permet de montrer la distribution des
dsorientations aux joints de grains. La Figure 28 montre les rsultats de ce dernier calcul.
0 2 4 6 8 10 12
Macles exclues
Macles incluses
D (m)
Mm
Zint
50

Figure 26 : Dsorientation moyenne dans un grain. La zone intitule Zint (respectivement Mm ) est
affecte (respectivement non affecte) par le traitement. Les macles sont considres comme faisant partie
du grain.

Figure 27 : Dispersion des orientations dans un grain. La zone intitule Zint (respectivement Mm )
est affecte (respectivement non affecte) par le traitement. Les macles sont considres comme faisant
partie du grain.
La Figure 26 et la Figure 27 correspondent respectivement aux premier et second calculs. Dans ces
deux figures, les macles sont considres comme faisant partie dun grain. Les dsorientations
moyennes dans un grain sont toutes comprises entre 0 et 10 quelle que soit la zone tudie. La
fraction de grains concerns diminue rapidement avec laugmentation de la dsorientation moyenne.
La zone traite semble prsenter une fraction plus importante de grains avec des dsorientations de
lordre de 1,5 mais cet cart reste de lordre des variations entre mesures. La Figure 27 indique
quune importante fraction de grains (entre 0,38 et 0,46) prsente des dispersions de lordre de 1,5.
Une fois encore, il semble que cette fraction soit plus importante pour la zone traite mais cette
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50 60
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle moyen [Degr]
Zint
Mm
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50 60
F
r
a
c
t
i
o
n

Disperson [Degr]
Zint
Mm
51

diffrence reste de lordre des carts-types. Pour des dispersions dangles comprises entre 5 et 30, la
fraction des grains concerns est denviron 0,05 quelle que soit la zone tudie.
Daprs ces rsultats, le matriau prsente des dsorientations intragranulaires globalement faibles
puisquelles restent de lordre de 2. Les mmes observations ont t ralises en considrant les
macles comme de nouveaux grains. Les distributions voluent mais prsentent les mmes tendances :
aucun effet du traitement sur les volutions des dsorientations intragranulaires ou dispersions nest
constat.

Figure 28 : Dsorientations des joints de grains. La zone Zint (respectivement Mm ) est affecte
(respectivement non affecte) par le traitement.
La Figure 28 prsente les dsorientations mesures aux joints de grains. La plus forte fraction mesure
est releve pour un angle de 60 environ, ce qui correspond la prsence de macles de recristallisation
dans le matriau. Les joints de ces macles prsentent par rapport au grain parent une rotation dangle
60 par rapport <111>. Pour des angles compris entre 30 et 60, on relve galement des fractions
de grains relativement importantes mais dont la distribution reste identique quelle que soit la zone
tudie. Il semble donc que le traitement nait pas deffet sur la dsorientation aux joints de grains.
II.2.3.4. Profils dindentation
La Figure 29 prsente une filiation de duret effectue sur la coupe dun chantillon dacier AISI 316L
trait avec le procd Kolsterising. La duret en surface est environ gale 10,5 GPa. Elle dcrot
rapidement sur une profondeur de 45 m environ pour se stabiliser une valeur approximativement
gale 3,5 GPa. La forme de ce profil est trs similaire celle de la teneur relative en Carbone (cf.
Figure 22).
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0 10 20 30 40 50 60 70
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle [Degr]
Zint
Mm
52

Figure 29 : Profil dindentations ralis sur la coupe de lacier AISI 316L trait avec le procd
Kolsterising.
Les observations MEB de la coupe du matriau trait ont permis de montrer que le matriau ne subit
pas de modification microstructurale, lchelle tudie. Ces observations sont en accord avec celles
effectues sur un acier 304 kolsteris [4], ainsi quavec celles reportes aprs cmentation basse
temprature dun acier 316 [5]. Dans cette dernire tude, Corujeira Gallo et Dong ont montr que la
cmentation provoque, en revanche, une dformation des grains en surface. En observant la
microstructure de lchantillon avant et aprs cmentation, ils ont soulign la prsence de bandes de
glissement. Leurs observations ont t confirmes par des analyses EBSD o ils ont pu constater une
dgradation de la qualit des diagrammes de Kikuchi ainsi quune volution notable des
dsorientations locales. Cette dformation des grains en surface est galement observe aprs le
traitement par Kolsterising dun acier 304 [6] et dun acier 316LN [7]. Cette dformation en surface
na pas pu tre tudie sur nos chantillons (seule la plaque traite a t fournie et la surface nest pas
dans un tat poli-miroir).

Un rapport publi par la socit Bodycote [8] permet de comparer le profil SDL de notre tude avec
les traitements Kolsterising disponibles. Daprs ce rapport prsentant les effets du traitement sur un
acier 316L, il semblerait que notre profil SDL corresponde celui obtenu avec un traitement
Kolsterising de type 33. Ce rapport ainsi que dautres sources, comme [7], prsente galement des
profils de duret similaire celui mesur : les valeurs proches du bord sont environ gales 10 GPa.
0
2
4
6
8
10
12
0 50 100 150 200 250 300
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

53

II.2.4. Traitement Implantation ionique dazote
II.2.4.1. Observations MEB et EBSD
Lobservation de la surface de lchantillon ou de sa coupe ne permet pas de dceler de quelconques
changements provoqus par le traitement. Aucune modification de la microstructure nest dtecte :
absence de prcipits, taille des grains similaire en surface et en profondeur. La dsorientation aux
joints de grains et la texture cristallographique restent galement inchanges (cf. Figure 30).

Figure 30 : Figure de ple inverse [RD] obtenue par EBSD de lchantillon dacier AISI 316L implant
avec des ions dazote.
II.2.4.2. SDL
Les analyses SDL confirment limplantation dAzote dans le matriau. Entre 0 et 2 m, la teneur
relative en Azote volue selon un profil de type Gaussien avant de se stabiliser. Les teneurs relatives
en lments Fer, Chrome, Nickel et Molybdne prsentent des variations similaires. On note en
premier lieu une croissance importante des teneurs jusqu une profondeur de 3 m puis ces valeurs se
stabilisent. De petites perturbations sont constates dans la croissance de ces lments entre 0 et 2 m,
ce qui correspond la profondeur sur laquelle la teneur relative dAzote varie.

Figure 31 : Profil SDL de lacier AISI 316L implant avec des ions N+.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 5 10 15 20
T
e
n
e
u
r

r
e
l
a
t
i
v
e

(
%

p
o
i
d
s
)

Profondeur (m)
N
C
Ni
Fe
Mo
Cr
54

II.2.4.3. Profils dindentation et indentations normales
Les profils dindentation raliss sur la coupe nont pas permis de dtecter une variation de la duret
en surface. En effet, les essais dindentation sont sujets aux effets de bord (sollicitation partielle de la
rsine enrobant la coupe de lchantillon). La duret mesure est toujours environ gale 3,0 GPa
0,2 GPa.

Des indentations ont galement t ralises directement sur la surface traite diffrentes
profondeurs. La Figure 32 prsente les essais pratiqus sur la plaque traite et sur celle de rfrence
pour tenter de quantifier laugmentation de la duret engendre par le traitement. Les valeurs
indiques ont t obtenues en faisant la moyenne de 10 essais. Les deux plaques prsentent des valeurs
de duret plus leves en surface : la plaque traite et la plaque vierge ont une duret respectivement
3,4 fois et 2,2 fois plus leve en surface que vers le cur. Elles convergent ensuite toutes deux vers
une duret environ gale 3 GPa. Cette dernire correspond celle trouve lors des mesures de
filiation effectues sur la coupe de lchantillon.

Figure 32 : Indentations des surfaces des aciers AISI 316L de rfrence et ayant subi une implantation
ionique dazote.
Lchantillon trait par implantation ionique dazote prsente un plus fort gradient que la plaque non
traite. Cependant, il reste difficile de se prononcer sur laugmentation de la duret en surface, induite
par le traitement. En effet, les essais dindentation pratiqus de faibles profondeurs (souvent
infrieures au micromtre) sont sujets de nombreux phnomnes perturbateurs prenant place en
surface. Parmi ces phnomnes, on compte leffet de taille (Indentation Size Effect ISE) qui
correspond laugmentation de la duret avec une dcroissance de la profondeur dindentation. Il
nest pas possible daffirmer que leffet de taille observ sur les 500 premiers nanomtres est le mme
pour le matriau implant et le matriau non trait. De mme, aucune hypothse ne permet dassurer
que leffet de taille et le durcissement du matriau sont deux phnomnes additifs. Il nest donc pas
0
2
4
6
8
10
12
0 500 1000 1500 2000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

Profondeur (nm)
Rfrence
Implantation ionique
55

possible pour le moment de dcoupler ces deux effets et de calculer laccroissement de duret en
surface rellement associe limplantation ionique.
Le profil SDL prsent est semblable ceux de la littrature puisque lon retrouve un profil Gaussien
pour lAzote [9] tandis que des lments comme le Fer, le Nickel et le Chrome prsentent une lgre
variation sur la mme plage de profondeurs [10]. La difficult dcorrler les effets de taille et de
polissage a dj t rapporte dans la littrature dans le cas de lacier 316L. Cet acier est connu pour
prsenter un fort crouissage de surface aprs un polissage mcanique [11]. A titre dexemple,
Guemmaz et al. [10] ont not une valeur de duret gale 5,5 GPa en surface pour un acier 316L poli
mcaniquement alors que la duret cur ntait que de 2 GPa. Pour notre chantillon, seul un
polissage miroir a t effectu avant traitement : aucun polissage lectrolytique na t effectu pour
rduire lcrouissage de surface. Une part de laugmentation de la duret en surface observe peut
donc tre attribue cet crouissage de surface.
II.3. 316L Origine 2
II.3.1. Etat initial et Traitements
Les chantillons se prsentent sous la forme de disques de 20 mm de diamtre et denviron 1,5 cm de
hauteur. La Figure 33 prsente les mesures EBSD ralises sur une coupe transversale (i.e. le long de
lpaisseur). La microstructure est trs diffrente de celles tudies prcdemment : le matriau est
dans un tat non recristallis.

Figure 33 : Figure de ple inverse [RD] obtenue par EBSD de lchantillon de rfrence. La cartographie
de gauche prsente les rsultats bruts tandis que celle de droite prsente les rsultats obtenus aprs la
procdure de nettoyage.
Malgr les difficults indexer de nombreux points de mesures, les indices de confiance et de qualit
dimage moyens restent levs puisque respectivement gaux 0,75 et 90. Cette difficult
56

dindexation et la prsence de dsorientations lintrieur des grains limitent lexploitation
quantitative des rsultats EBSD. Un nettoyage des donnes a donc d tre effectu. La procdure
suivie pour raliser ce nettoyage est dcrite dans la Section I.1.3.6. La Figure 34 montre la distribution
des tailles de grains obtenue pour lchantillon de rfrence. Cette distribution est bien plus htrogne
que celle obtenue pour lacier 316L dorigine 3 (cf. Figure 24). Les diamtres des grains varient ici
entre 4 et 180 m environ. Le profil nest plus de type Gaussien mais semble prsenter deux types de
populations : des grains dont la taille est comprise entre 4 et 10 m et dautres dont la taille est plutt
comprise entre 20 et 80 m.

Figure 34 : Distribution des tailles de grains Ds de lchantillon de rfrence. Les macles sont incluses
dans les grains.
Les chantillons ont t polis miroir puis ont subi un grenaillage de prcontrainte. Les caractristiques
des diffrents traitements sont dcrites dans le Tableau 5. Aucune correspondance na t donne entre
les intensits Almen et les conditions de traitement (i.e. nature des billes, diamtre, distance entre
lchantillon et la buse, pression et dbit dair). Ces conditions de traitement ont t choisies de
manire obtenir des intervalles de variations extrmes au niveau des profondeurs impactes par le
traitement.
Nom Intensit Almen Recouvrement
SP_1 20-30 100%
SP_2 20-30 200%
SP_3 20-30 400%
SP_4 40-50 100%
SP_5 40-50 200%
SP_6 40-50 400%
Tableau 5 : Conditions utilises pour le grenaillage de prcontrainte de lacier AISI 316L.
II.3.2. Profils dindentation
Des profils dindentation ont t raliss sur la coupe de chaque chantillon. Les rsultats sont
prsents par condition dans la Figure 35. Les chantillons se distinguent surtout par la profondeur du
gradient de duret car leurs valeurs de duret en surface sont proches (autour de 7 GPa en moyenne).
Lchantillon nomm SP_1 prsente la plus faible profondeur impacte puisque le gradient de duret
0
5
10
15
20
25
30
35
40
4579
1
1
1
5
2
0
2
6
3
5
4
6
6
0
8
0
1
0
5
1
3
8
1
8
3
N
o
m
b
r
e

d
e

g
r
a
i
n
s

Ds (m)
57

prend place sur environ 130 m. Les chantillons SP_2, SP_3, SP_4 et SP_5 prsentent, quant eux,
une dcroissance de la duret sur respectivement 140 m, 150 m, 180 m et 230 m environ.
Lchantillon SP_6 possde la plus grande profondeur impacte puisquelle est gale 250 m
environ. Les durets en surface sont similaires : environ 6,5 GPa pour SP_1, proche de 7,5 GPa pour la
condition SP_6 et autour de 7 GPa pour les quatre autres conditions. Les chantillons prsentent
globalement une duret 1,4 fois suprieure celle du cur de lchantillon, gale 5 GPa.

Globalement, laugmentation de lintensit Almen ou du taux de recouvrement impacte peu la valeur
de la duret en surface. De mme, pour une mme intensit, le doublement du taux de recouvrement a
peu deffet. Cest la multiplication par quatre du taux de recouvrement qui accrot le plus la
profondeur impacte par le traitement. Cet effet est dautant plus marqu que lintensit Almen est
haute. Il est intressant de noter que les conditions choisies devaient permettre de maximiser les carts
entre les profondeurs impactes des diffrents chantillons. Or, ces premiers rsultats montrent que les
conditions choisies nimpactent pas fortement les distributions des profils de duret.

4
5
6
7
8
0 500 1000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

SP_1
4
5
6
7
8
0 500 1000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

SP_2
4
5
6
7
8
0 500 1000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

SP_3
4
5
6
7
8
0 500 1000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

SP_4
58

Figure 35 : Profils dindentations raliss sur des coupes dAISI 316L grenaills selon 6 conditions de
traitement diffrentes.
II.3.3. EBSD
La Figure 36 prsente la cartographie des orientations dune coupe transversale de lchantillon SP_1.
Le grenaillage de prcontrainte ne semble pas avoir dimpact sur les volutions des dsorientations en
surface, de fragmentation ou daccroissement du taux de maclage. En effet, visuellement, la
distribution des dsorientations moyennes des grains prsents 400 m de profondeur semble quasi
similaire celle correspondant aux grains situs 5 m du bord. Afin dobserver plus finement
lvolution de la microstructure aprs traitement, les pas utiliss pour les mesures EBSD ont t
rduits dun facteur 2, comme lillustre lagrandissement de la Figure 36. Cela a permis de souligner la
prsence de bandes de glissement en proche surface mais galement au cur de lchantillon.

Figure 36 : Figure de ple inverse [RD] obtenue par EBSD de lchantillon SP_1.
Les dsorientations locales ont t calcules pour mieux cerner les possibles diffrences de
dsorientations entre les chantillons. La Figure 37 et la Figure 38 prsentent les cartographies
obtenues pour lchantillon de rfrence et les chantillons traits avec les conditions SP_1, SP_3 et
SP_6. Lchantillon de rfrence et lchantillon SP_1 possdent des dsorientations locales
similaires : lintrieur des grains, les dsorientations sont majoritairement comprises entre 0 et 6
4
5
6
7
8
0 500 1000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

SP_5
4
5
6
7
8
0 500 1000
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

SP_6
59

tandis quaux joints de grains des dsorientations comprises entre 5 et 15 semblent dominer. La
cartographie de lchantillon SP_3 se distingue des deux prcdentes par la prsence de fortes
dsorientations (suprieures 15) partir du bord de la surface jusqu environ 50 m de profondeur.
Cet effet est encore plus important pour lchantillon SP_6 o les fortes dsorientations sont prsentes
sur environ 150 m de profondeur. Aprs les 150 premiers micromtres de profondeur, de fortes
dsorientations sont encore dtectes lintrieur des grains et prs des joints de grains mais de
manire beaucoup plus ponctuelle. Ces premires observations semblent indiquer que le traitement
tend impacter la microstructure du matriau.
Ces premires observations, de nature qualitative, ont t confirmes laide dune quantification des
diffrents phnomnes (volution de la taille des grains, de la distribution des dsorientations, etc.)

Figure 37 : Cartographies des dsorientations locales de lchantillon de rfrence ( gauche) et de
lchantillon SP_1 ( droite).

Figure 38 : Cartographies des dsorientations locales de lchantillon SP_3 ( gauche) et de lchantillon
SP_6 ( droite).
60

Les profils dindentation ont permis de constater que les diffrentes conditions de traitements ont
donn lieu des profondeurs impactes plus ou moins importantes, comprises entre 130 m et
250 m. Lors des analyses EBSD, ces profondeurs ont t utilises pour dlimiter les zones dtude.
Dans le cas de lchantillon SP_1, la zone par la suite nomme Zint correspond laire impacte
par le traitement. Cette zone dbute au bord de lchantillon et stend sur une profondeur de 130 m.
Quant la seconde zone, elle suit la premire : elle dbute donc 130 m et se termine 260 m du
bord. Comme les profondeurs impactes par le traitement sont diffrentes selon les chantillons, les
largeurs des zones tudies ont t choisies de manire avoir des aires de tailles similaires.

Pour chaque zone suppose avoir t impacte par le traitement, un calcul du diamtre des grains a t
ralis en incluant les macles dans les grains ou en les considrant comme des grains (suivant la
procdure dcrite dans la Section I.1.3.4). Un calcul similaire est galement effectu hors de la zone
impacte et sur des chantillons non traits pour observer lvolution des diamtres des grains.
Lhistogramme prsent dans la Figure 39 regroupe les diamtres moyens calculs en incluant les
macles dans les grains. Les moyennes et cart-types indiqus ont t calculs en utilisant trois mesures
par condition dessai. Des profils similaires ont t obtenus dans le cas o les macles sont considres
comme des grains part entire.

Figure 39 : Histogramme des diamtres des grains o Ds est le diamtre des grains en incluant les macles
lintrieur des grains. Le nom Zint (respectivement Mm) correspond la zone affecte (respectivement
non affecte) par le traitement de grenaillage de prcontrainte.
Lanalyse conjointe des moyennes et des carts-types indique que les grains prsentent un diamtre
moyen environ gal 29 m, ltat initial et quelles que soient les conditions du grenaillage.
Un examen plus pouss du graphique semblerait montrer quen moyenne les tailles de grains des
conditions 2, 3, 5 et 6 sont lgrement plus faibles que celles des conditions 1 et 4, ce qui tendrait
montrer quun plus fort recouvrement entrane une lgre rduction de la taille des grains. Cependant,
cette baisse nest pas significative puisquelle reste de lordre des carts-types des mesures. En outre,
0 10 20 30 40 50
SP_1
SP_2
SP_3
SP_4
SP_5
SP_6
Rfrence
Ds (m)
Mm
Zint
61

les zones Mm correspondant ces chantillons prsentent galement une plus faible taille des
grains. Cette diffrence peut donc tre galement due lhtrognit du matriau.

La Figure 40 prsente la dsorientation moyenne des grains dans le matriau, ltat initial et pour les
six traitements. En incluant les macles dans les grains, les dsorientations sont majoritairement
comprises entre 0 et 6. La fraction des grains possdant des dsorientations suprieures 8 est
quasi nulle. Il existe une dispersion des valeurs moyennes des fractions prsentant des angles compris
entre 0 et 6 mais elle reste comprise dans lcart-type. Ces rsultats sembleraient indiquer quil ny a
pas de modifications significatives des orientations induites par le grenaillage quelles que soient les
conditions adoptes pour le traitement.

Figure 40 : Dsorientation moyenne dans un grain dun acier AISI 316L grenaill selon 6 conditions.
De manire similaire, les valeurs moyennes de fraction de grains sont diffrentes selon les traitements
pour des valeurs de dispersion dorientation comprises entre 0 et 10 (cf. Figure 41). Cependant, ces
diffrences de valeurs restent comprises dans les carts-types. La dispersion des orientations ne semble
donc pas tre modifie par le grenaillage. Enfin, la Figure 42 indique que les dsorientations aux joints
de grains suivent la mme tendance : le grenaillage ne semble pas avoir deffet notable sur la
microstructure lchelle tudie.

Des rsultats sensiblement diffrents ont t trouvs lors de lobservation des cartographies des
dsorientations locales (cf. Figure 38) et lors de ltude quantitative des modifications lchelle des
grains. Ces diffrences peuvent sexpliquer de la manire suivante. Tout dabord, la simple
observation des cartographies ne permet pas de tenir compte des variations entre zones dtude. En
effet, le matriau ntant pas totalement recristallis, des diffrences de dsorientations apparaissent
entre zones dtudes. Cest pourquoi nous avons souhait raliser une tude quantitative. Il pourrait
tre avanc que les diffrences constates proviennent des quantits observes. En effet, ltude
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 2 4 6 8 10
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle moyen [Degr]
Rfrence
SP_1
SP_2
SP_3
SP_4
SP_5
SP_6
62

quantitative prsente des dsorientations moyennes pour un grain sur des zones tendues et non les
dsorientations locales. Cependant, les valeurs des dsorientations locales ont galement t traites de
manire quantitative et prsentent les mmes tendances. Il semblerait donc que ce soit la taille des
zones dtude qui induisent ces diffrences de rsultats. En effet, les tudes quantitatives prsentent
des valeurs moyennes sur une certaine zone. Il semble que la dispersion des dsorientations des
grains sur ces zones tend noyer les effets du traitement constats laide des cartographies. Ces
observations permettent galement de souligner les diffrences entre les rsultats EBSD et ceux
fournis par la filiation. A titre dexemple, pour lchantillon SP_3, le profil de duret indique une
profondeur impacte par le traitement environ gale 150 m alors que des dsorientations locales ont
t perues sur une profondeur de 50 m seulement.

Figure 41 : Dispersion des orientations dans un grain dun acier AISI 316L grenaill selon 6 conditions.

Figure 42 : Dsorientations des joints de grains de lacier AISI 316L grenaill selon 6 conditions.
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 2 4 6 8 10
F
r
a
c
t
i
o
n

Dispersion [Degr]
Rfrence
SP_1
SP_2
SP_3
SP_4
SP_5
SP_6
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 10 20 30 40 50 60 70
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle [Degr]
Rfrence
SP_1
SP_2
SP_3
SP_4
SP_5
SP_6
63

II.3.4. Discussion
Les rsultats fournis par les filiations de duret semblent montrer que laugmentation de lintensit
Almen ou du taux de recouvrement nimpacte que peu la valeur de la duret en surface. Leurs effets
sont bien plus grands sur la profondeur impacte par le traitement. Child et al. [12] ont galement
examin lvolution de la duret mais pour des intensits Almen comprises entre 4 et 10 A. Lors de
leurs essais, ils ont not un lger accroissement des valeurs de duret en surface avec laugmentation
de lintensit de grenaillage : lchantillon grenaill avec des intensits de 4-6 A prsentaient une
duret en surface environ gale 480 HV
0,05
contre une duret de 515 HV
0,05
pour lchantillon trait
avec un intensit de 8-10 A. Laugmentation de lintensit Almen avait un effet nettement plus
important sur la profondeur impacte : lchantillon trait avec 4-6 A prsentait une volution de la
duret sur environ 90 m tandis que lchantillon trait avec 8-10 A prsentait une volution sur
approximativement 250 m. Les rsultats de cette tude possdent donc les mmes tendances que les
ntres mme si la comparaison reste limite : ltude de Child et al. porte sur un superalliage de nickel
grenaill avec des intensits dix fois infrieures celles que nous avons testes.
La faible taille de la base exprimentale ne permet pas de gnraliser sur leffet du taux de
recouvrement et de lintensit Almen sur la microstructure ou sur la duret. Nanmoins, elle permet de
montrer que les effets du traitement sur lvolution de la duret ou sur la microstructure ne
correspondent pas forcment aux mmes chelles. En effet, la duret volue entre 130 et 250 m alors
que les dsorientations locales observes ne concernent que des profondeurs bien infrieures dont le
maximum est 150 m.
II.4. 316L Origine 3
II.4.1. Etat initial et Traitements
Les chantillons se prsentent sous la forme de disques de 16 mm de diamtre et denviron 1,3 cm de
hauteur. La Figure 43 prsente des figures de ple obtenues sur une coupe transversale de cet acier. La
microstructure et la qualit dindexation sont similaires celles obtenues pour lacier dorigine 1. Les
indices de confiance et de qualit dimage sont gaux 0,8 et 90. Le matriau se prsente sous un tat
recristallis avec la prsence de nombreuses macles.
64

Figure 43 : Figures de ple inverse [RD] obtenue par EBSD de lchantillon dacier AISI 316L dorigine 3.
Les dsorientations locales (cf. Figure 44) sont faibles puisque majoritairement comprises entre 0 et
2, avec quelques zones o les dsorientations peuvent avoisiner les 4 degrs. Les dsorientations
locales sont comprises entre 6 et 15 au voisinage des joints de grains. En revanche, contrairement la
microstructure de lacier dorigine 1, le matriau fourni prsente une importante dispersion des tailles
de grains : certaines zones contiennent des grains de tailles moyennes ( 15 m de diamtre) tandis
que dautres zones contiennent des grains de trs grandes tailles ( 150 m de diamtre). Les
distributions des tailles de grains des cartographies prsentes dans la Figure 43 (et Figure 44) sont
reprsentes dans la Figure 45.
Comme cette dispersion de tailles peut introduire un biais dans lanalyse de leffet du traitement sur la
microstructure, seuls les rsultats correspondant aux zones contenant des grains de tailles moyennes
sont par la suite discuts. Les zones contenant de fortes tailles de grains ont galement t analyses et
prsentent des rsultats similaires.

Figure 44 : Cartographie des dsorientations locales lchantillon dacier AISI 316L dorigine 3.
65

Figure 45 : Distributions des tailles de grains des cartographies prsentes dans les Figure 43 et Figure 44.
Les macles sont incluses dans les grains.
Les chantillons dOrigine 3 ont t polis miroir puis grenaills par ultrasons selon les conditions
dcrites dans le Tableau 6. Ces conditions ont t choisies de manire avoir un large panel de
profondeurs impactes par ce traitement.
Nom Nature des billes Diamtre (mm) Hauteur crte
crte (m)
Recouvrement (%)
USP_1 304L 1 30 100
USP_2 304L 2 30 100
USP_3 304L 2 60 100
USP_4 100C6 2 60 100
USP_5 100C6 2 80 100
USP_6 100C6 2 60 1000
USP_7 100C6 2 60 10000
USP_8 100C6 1 60 100
Tableau 6 : Conditions utilises pour le grenaillage ultrasons de lacier AISI 316L.
II.4.2. Profils dindentation
Les profils dindentation raliss sur la coupe de chaque chantillon sont prsents, par condition, dans
la Figure 46. Chaque point de profil provient dune moyenne de tests effectus sur la tranche de
lchantillon comme indiqu dans la procdure dcrite dans la Section I.1.5.2, lexception du premier
point. Ce dernier a t ralis en indentant directement la surface traite (et non sa coupe). Cette
diffrence de procdure sexplique par le besoin daccder la duret en surface pour pouvoir
identifier le gradient de duret. En effet, pour les premires conditions dessais, les gradients de
durets sont tellement faibles quil est primordial davoir accs un point proche de la surface pour
pouvoir rellement observer leffet du traitement. Ces premiers points proviennent de la moyenne de
50 essais. Ils prsentent en moyenne de forts carts-types car certaines conditions de traitement ont
engendr des rugosits trs importantes en surface (cf. Chapitre III). Cest par exemple le cas pour
lchantillon USP_7 o la valeur de duret en surface a un cart-type trop important ( 2 GPa) pour
apporter une quelconque information. Nanmoins, cette valeur na pas t supprime pour permettre
une comparaison complte des rsultats des chantillons.
0
50
100
150
2468
1
3
2
0
3
0
4
5
6
8
1
0
4
N
o
m
b
r
e

d
e

g
r
a
i
n
s

Ds (m)
0
5
10
15
20
347
1
1
1
7
2
8
4
4
7
0
1
1
1
1
7
7
N
o
m
b
r
e

d
e

g
r
a
i
n
s

Ds (m)
66

Figure 46 : Profils dindentations raliss sur des coupes dAISI 316L grenaills par ultrasons selon 8
conditions.
Les profils (hors point initial) prsentent globalement des carts-types assez importants, pouvant
parfois atteindre 1 GPa. Ces carts peuvent tre dus lhtrognit de la microstructure. Des
diffrences de taille de grains entre zones et des diffrences de recristallisation peuvent engendrer des
3
4
5
6
0 100 200
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_1
3
4
5
6
0 100 200
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_2
3
4
5
6
0 200 400 600
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_3
3
4
5
6
0 200 400 600
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_4
3
4
5
6
0 200 400 600
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_5
3
4
5
6
0 200 400 600
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_6
3
4
5
6
0 200 400 600
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_7
3
4
5
6
0 200 400 600
D
u
r
e
t

(
G
P
a
)

USP_8
67

diffrences de duret. Les tests effectus sur un chantillon de rfrence ont engendr le mme ordre
de grandeur pour les carts-types et semblent donc confirmer cette explication.
Les chantillons ont des durets en surface assez proches puisquelles se situent entre 5 et 6 GPa. La
duret au cur des chantillons tant de lordre de 4,3 GPa, le grenaillage par ultrasons engendre donc
une augmentation de la duret dun facteur compris entre 1,2 et 1,4. Les gradients de duret semblent
prsenter une dcroissance de type linaire quelles que soient les conditions de traitement utilises.
Les diffrences entre chantillons se manifestent surtout au niveau de la profondeur impacte par le
traitement. Les chantillons USP_1 et USP_2 ont les plus faibles profondeurs impactes,
respectivement gales 30 et 50 m environ. Les chantillons USP_4 et USP_8 prsentent quant
eux une variation de la duret sur des profondeurs environ gales 130 et 150 m. Les chantillons
USP_3, USP_6 et USP_7 ont une profondeur impacte similaire, approximativement gale 200 m.
Lchantillon USP_5 prsente la plus forte variation de la duret puisquelle varie sur une profondeur
denviron 250 m.
Daprs ces rsultats, il semblerait que changer le matriau des billes nimpacte pas la duret en
surface ou son gradient en profondeur (cf. profils des chantillons USP_3 et USP_4). Leffet de
laugmentation du diamtre peut tre examin laide des chantillons USP_1 et USP_2 grenaills
avec les billes en acier 304L et les chantillons USP_4 et USP_8 pour les chantillons grenaills avec
les billes en acier 100C6. Pour les deux matriaux des billes, laugmentation du diamtre induit un
accroissement de la profondeur impacte. Elle augmente denviron 30 50 m pour les chantillons
grenaills avec lacier 304L et est encore plus marque pour lautre couple dchantillons puisque la
profondeur augmente de 130 m 200 m. En revanche, aucune variation de la duret en surface nest
dtecte. Leffet du taux de recouvrement est examin laide des rsultats des chantillons USP_4,
USP_6 et USP_7. Il semble quune augmentation du taux de recouvrement ninduise pas de
modification de la profondeur impacte mais provoque une augmentation de la duret en surface. Cet
effet est marqu pour un accroissement du taux de recouvrement de 100% 1000%, o la duret en
surface a augment de 5 GPa 6 GPa. Toutefois, la duret en surface reste constante lors de la hausse
du taux de recouvrement de 1000% 10 000%. Un phnomne de saturation semble prendre place.
Enfin, laugmentation de lamplitude de vibration de la sonotrode peut tre investigue laide de
lobservation des chantillons USP_2 et USP_3 pour ceux impacts avec les billes en acier 304L, et
les chantillons USP_4 et USP_5 pour ceux traits avec les billes en acier 100C6. Les profils
dindentation indiquent que laugmentation de lamplitude ne modifie pas la duret en surface. En
revanche, cette augmentation a un trs fort effet sur la profondeur impacte. Cette dernire augmente
de 150 m lors du passage de 30 60 m damplitude pour les billes 304L, et de 50 m pour un
accroissement damplitude de la sonotrode de 60 80 m, avec les billes en acier 100C6.
68

II.4.3. EBSD
Les cartographies dorientation et de dsorientations locales des chantillons USP_1 USP_6 et de
lchantillon USP_8 semblent indiquer que les diffrents traitements effectus naffectent pas la
microstructure, comme lillustrent la Figure 47 et la Figure 48 prsentant les cartographies obtenues
pour lchantillon USP_4. Les tailles de grains ainsi que les dsorientations locales semblent tre
similaires celles observes pour lchantillon de rfrence. En effet, les dsorientations locales sont
globalement faibles puisque majoritairement comprises entre 0 et 2 tandis que les dsorientations aux
joints de grains sont comprises entre 6 et 15. En revanche, la condition 7 semble avoir fortement
impact la microstructure sur les 200 premiers micromtres (cf. Figure 47 et Figure 48). Cet impact
reste cependant difficile examiner car lindexation de cette zone est trs mauvaise. Les quelques
points indexs semblent dvoiler une diminution de la taille des grains. Il sagit peut tre dun dbut de
nanocristallisation de la surface. Sur les 50 premiers micromtres, il est impossible de distinguer la
structure du matriau car le nombre de diagramme de Kikuchi acquis est quasiment nul. Entre 50 et
150 m de profondeur, des dsorientations comprises entre 4 et 50 sont observes. Puis entre 150 et
250 m de profondeur, les dsorientations locales sont principalement comprises entre 0 et 4, avec
des dsorientations aux joints de grains comprises entre 6 et 15. Au-del de 250 m de profondeur,
les dsorientations observes sont similaires celles du matriau de rfrence.

Figure 47 : Figure de ple inverse [RD] obtenue par EBSD de lchantillon dacier AISI 316L grenaill
par ultrasons avec, gauche (respectivement droite) la condition 4 (respectivement 7).
69

Figure 48 : Cartographies des dsorientations locales pour les chantillons USP_4 ( gauche) et USP_7 (
droite).
Suite ces premires observations, une tude qualitative a t mene sur les diffrents chantillons.
Les rsultats de lchantillon USP_7 ne sont pas inclus dans cette tude quantitative cause de la trop
faible qualit des rsultats EBSD. La Figure 49 montre les tailles moyennes de grains obtenues en
incluant les macles lintrieur des grains, pour les diffrentes conditions de traitement. La taille
moyenne des grains est environ gale 20 m. Seules les chantillons USP_1 et USP_2 scartent de
cette moyenne avec des tailles de grains respectivement gales 17 m et 29 m. Ces diffrences
restent nanmoins de lordre de lcart-type. Les dispersions des tailles de grains semblent varier de
condition de traitement en condition de traitement : lchantillon USP_4 prsente par exemple une
bien plus faible dispersion des tailles de grains que lchantillon USP_8. De mme, on note des
diffrences de dispersion des tailles de grains entre les zones traites et les zones non traites des
chantillons. Cependant, comme indiqu prcdemment, le matriau ltat initial prsente une
dispersion importante de la taille des grains. Il nest donc pas possible dtablir un lien entre les
diffrences de dispersion ou de valeurs moyennes des tailles de grain et les conditions de traitement
tudies. Il semble que les conditions de traitement tudies naient pas eu deffet sur la taille
moyenne des grains (except pour lchantillon USP_7 mais la dgradation de la qualit des
cartographies ne permet pas son tude).
70

non affecte) par le traitement.
Les dsorientations moyennes lintrieur des grains restent infrieures 2 pour lensemble des
grains, lorsque les macles sont incluses dans les grains (cf. Figure 50). Cette valeur est trs faible et
semble confirmer les observations prcdentes. La Figure 51 prsente les dispersions des orientations
dans les grains, avec linclusion des macles dans les grains. Les dispersions sont majoritairement
comprises entre 0 et 8 pour lensemble des traitements tudis. Une faible fraction de grains prsente
des angles de dispersion entre 20 et 30 environ, mais cela concerne lensemble des traitements ainsi
que lchantillon de rfrence.

Figure 50 : Dsorientation moyenne dans un grain dun acier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 7
conditions.
0 5 10 15 20 25 30 35 40
USP_1
USP_2
USP_3
USP_4
USP_5
USP_6
USP_8
Rfrence
Ds (m)
Mm
Zint
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 1 2 3 4 5
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle moyen [Degr]
Rfrence
USP_1
USP_2
USP_3
USP_4
USP_5
USP_6
USP_8
71

Figure 51 : Dispersion des orientations dans un grain dun acier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 7
conditions.
Enfin, la Figure 52 prsente les rsultats obtenus pour les dsorientations aux joints de grains. Les
rsultats sont similaires ceux obtenus pour les tudes prcdentes : avec ou sans traitement, les
dsorientations aux joints de grains restent principalement infrieures 10. Le petit pic vers 60
correspond une fois encore la prsence de macles dans le matriau.

Figure 52 : Dsorientations des joints de grains de lacier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 7
conditions.
II.4.4. Contraintes rsiduelles
Les contraintes rsiduelles ont t mesures suivant la technique dcrite dans la Section I.1.7. La
Figure 53 prsente un exemple de pic de diffraction obtenu pour lchantillon USP_1 ainsi que la
droite obtenue lors de la rgression linaire 2 versus sin ralise pour dterminer les contraintes
rsiduelles. Les rsultats de cet chantillon sont reprsentatifs de lensemble des mesures effectues :
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0 10 20 30 40
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle [Degr]
Rfrence
USP_1
USP_2
USP_3
USP_4
USP_5
USP_6
USP_8
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 20 40 60
F
r
a
c
t
i
o
n

Angle [Degr]
Rfrence
USP_1
USP_2
USP_3
USP_4
USP_5
USP_6
USP_8
72

le rapport signal-bruit obtenu lors des mesures par diffraction des rayons X est non ngligeable mais
les pics de diffraction restent facilement identifiables.

Figure 53 : Exemple de pic de diffraction pour lchantillon USP_1 ( gauche) et la rgression linaire 2
versus sin() effectu pour lchantillon USP_1 ( droite).
Les valeurs des contraintes rsiduelles identifies sont prsentes dans la Figure 54. Il est important de
noter que les incertitudes inclues dans cette figure reprsentent lerreur commise lors de la rgression
linaire effectue pour identifier les contraintes (2 versus sin, cf. Figure 53) mais ne donnent pas
dindications sur les incertitudes de mesures. Toutes les contraintes mesures sont ngatives, indiquant
que le matriau est en compression, ce qui tait attendu. La valeur des contraintes rsiduelles en
surface pour lchantillon de rfrence est non nulle, cela traduit leffet du polissage qui tend crouir
le matriau en surface (chantillon poli-miroir).
Les chantillons USP_3 et USP_4 partagent les mmes conditions de traitement lexception du
matriau de la bille : 304L pour le premier et 100C6 pour le second. Les valeurs des contraintes
rsiduelles en surface sont gales -486 MPa pour lchantillon USP_3 et -501 MPa pour
lchantillon USP_4. Il semblerait donc que lutilisation de billes en 100C6, i.e. de billes faites dun
matriau plus dur que lacier 304L, engendre des contraintes rsiduelles de compression plus leves
en surface.
Leffet dune augmentation de lamplitude de vibration de la sonotrode sur lvolution des contraintes
rsiduelles en surface peut tre examin grce aux chantillons USP_2 et USP_3 pour les billes en
304L et USP_4 et USP_5 pour les billes en 100C6. Pour les billes en 304L, une augmentation de
lamplitude de 30 m (USP_2) 60 m (USP_3) induit une augmentation des contraintes rsiduelles
de compression en surface de -420 MPa -486 MPa. Pour les billes en 100C6, une augmentation de
lamplitude de vibration de la sonotrode de 60 m (USP_4) 80 m (USP_5) engendre un
accroissement des valeurs de contraintes de -501 MPa -561 MPa. Daprs ces rsultats, il semblerait
quune augmentation de lamplitude de vibration de la sonotrode permet lintroduction de plus fortes
contraintes de compression en surface.
73

Leffet du diamtre des billes sur la valeur des contraintes rsiduelles en surface peut tre investigu
laide des chantillons USP_1 et USP_2 pour les billes en 304L et, USP_4 et USP_8 pour les billes en
100C6. Laugmentation du diamtre des billes de 304L de 1 mm (USP_1) 2 mm (USP_2) induit une
trs lgre augmentation des contraintes rsiduelles de -413 MPa -420 MPa. Un accroissement du
diamtre des billes de 100C6 de 1 mm (USP_8) 2 mm (USP_4) entrane une diminution de la valeur
des contraintes rsiduelles mesures en surface puisquelles sont respectivement gales -566 MPa et
-501 MPa. Daprs ces rsultats, il semble difficile de conclure sur leffet du diamtre des billes sur le
niveau des contraintes rsiduelles en surface. Il semblerait que cet effet soit directement coupl la
nature des billes et peut-tre galement lamplitude de vibration de la sonotrode.
Enfin, laugmentation du taux de recouvrement de 100% (USP_4) et 1000% (USP_6) entrane une
lvation des contraintes rsiduelles en surface puisque les valeurs mesures sont respectivement
gales -501 MPa et -592 MPa. Au contraire, laugmentation du taux de recouvrement de 1000%
10 000% (USP_7) entrane une diminution des contraintes rsiduelles en surface puisquune valeur
gale -551 MPa a t releve pour lchantillon USP_7. Il est difficile de conclure avec certitude sur
leffet du recouvrement. Ce point sera davantage comment dans la section suivante.

Figure 54 : Contraintes rsiduelles en surface de lacier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 8
conditions.
II.4.5. Discussion
Lutilisation de diffrents paramtres (taille de bille, matriau des billes, amplitude de vibration de la
sonotrode et taux de recouvrement) permet de comparer les tendances obtenues au niveau des profils
de duret celles de la littrature.
Nos rsultats semblent indiquer que le matriau des billes na pas dinfluence sur la valeur de la duret
en surface ou sur la profondeur impacte. Ce rsultat est plutt surprenant puisque les billes 304L ont
une duret environ gale 3,6 GPa tandis que les billes 100C6 ont une duret de 7,6 GPa. Daprs la
littrature, lutilisation dun matriau plus dur pour les billes que pour la pice traite engendre une
augmentation de la duret en surface et permet daugmenter la profondeur impacte. A titre
dexemple, Harada et al. [13] ont grenaill une pice dacier carbur laide de billes 1,07 et 1,6 fois
-700 -600 -500 -400 -300 -200 -100 0
Rfrence
USP_1
USP_2
USP_3
USP_4
USP_5
USP_6
USP_7
USP_8
Contraintes rsiduelles (MPa)
74

plus dures que le matriau trait ainsi quavec des billes 1,7 fois moins dures que le matriau trait. La
seule variation de la duret de la bille a engendr des diffrences significatives dans les profils :
lutilisation de billes 1,7 fois moins dures na pas modifi la duret du matriau alors que les billes
plus dures ont toutes deux engendr une augmentation de la duret en surface denviron 20%. Ce type
deffet nest montr que pour certaines conditions dessais et aucune indication nest donne sur les
incertitudes des essais. Plusieurs explications peuvent tre proposes pour expliquer labsence de cet
effet sur nos chantillons. La premire concerne les conditions utilises pour le traitement : il se peut
que les conditions du traitement soient assez svres pour que le matriau utilis pour les billes nait
que peu deffet sur la variation de la duret. Il y aurait une sorte deffet de saturation : la surface est
tellement crouie avec les paramtres utiliss (taux de recouvrement, amplitude de vibration de la
sonotrode, diamtre des billes) que la nature des billes ne contribue que peu ou pas lcrouissage. La
seconde explication met en jeu la dtermination de la duret en surface : le premier point du profil a
t ralis par indentation normale et non par indentation sur la coupe du matriau. Or, les rugosits de
surface de ces matriaux sont trs importantes et il se peut donc que laugmentation de la duret nait
pas t dtecte cause des trop grandes incertitudes induites par la rugosit.
Leffet du diamtre sur le profil de duret a pu tre investigu grce aux rsultats fournis par deux
couples dchantillons. Ces derniers semblent indiquer que laugmentation du diamtre impacte la
profondeur de variation de la duret mais pas la valeur de la duret en surface. Ces rsultats sont en
accord avec la littrature. Arifvianto et al. [14] ont galement test linfluence du diamtre des billes
lors dune tude sur limpact des conditions du SMAT sur les profils de duret dun acier AISI 316L.
Ils ont montr quune augmentation du diamtre tendait augmenter la duret en surface ainsi que la
profondeur impacte. Cependant, aucune donne nest fournie sur les dispersions des mesures de
duret. En outre, les diamtres de bille utiliss sont nettement suprieurs ceux de notre tude
(puisque situs entre 3 et 6 mm). Une fois encore, il se peut que nos chantillons prsentent une lgre
volution de la duret en surface mais quelle ne soit pas dtecte cause dune trop forte rugosit,
induisant des incertitudes non ngligeables sur la dtermination de la duret.
Leffet du taux de recouvrement est tudi laide des rsultats des chantillons 4, 6 et 7. Il semble
quune augmentation du taux de recouvrement ninduise pas de modification de la profondeur
impacte mais provoque une augmentation de la duret en surface. Cet effet est marqu pour un
accroissement du taux de recouvrement de 100% 1000%, o la duret en surface augmente de 5 GPa
6 GPa. En revanche, la duret en surface reste constante lors de la hausse du taux de recouvrement
de 1000% 10 000%. Il semblerait donc quun phnomne de saturation prenne place. Limpact du
taux de recouvrement sur le profil de duret du matriau a pu tre investigu grce aux rsultats
fournis par trois essais prsentant des taux de recouvrement de 100%, 1000% et 10 000%. La variation
de ce taux ne semble pas affecter la profondeur sur laquelle varie la duret. En revanche, une
augmentation de la duret en surface a t dtecte lors du passage de 100% 1000% de taux de
recouvrement mais celle-ci reste constante lors dune augmentation du taux de 1000% 10 000%. De
75

manire similaire, il semblerait donc y avoir une saturation pour ce qui est de laugmentation de la
duret. Arifvianto et al. [14] ont galement tudi ce phnomne mais en se rapportant au temps de
traitement et non au taux de recouvrement. Ils ont observ quun accroissement du temps de traitement
tend faire augmenter la duret en surface jusqu ce quil y ait saturation : dans leur cas, la duret
reste constante au-del de 10 minutes de traitement. Des rsultats similaires ont t rapports lors
dautres tudes [15], [16], [17] mais la saturation du niveau de duret na pas toujours t observe.
Laugmentation de lamplitude de vibration de la sonotrode semble avoir un fort impact sur la
profondeur de variation de la duret et un effet quasi nulle sur la duret en surface. Dans la thse de
Thiriet [17], une volution similaire des profils dindentation est rapporte. En effet, lors de la
superposition des profils de duret obtenus aprs grenaillage par ultrasons de lalliage 718, il est
rapport que laugmentation de lamplitude de la sonotrode de 30 50 m, engendre une
augmentation de la profondeur affecte de 80 m environ. Selon ces travaux, laugmentation de la
duret en surface est, en revanche, dpendante de la combinaison de conditions de traitement utilise :
une augmentation de lamplitude de la sonotrode peut ou non engendrer une hausse de la duret en
surface.

En ce qui concerne les valeurs des contraintes rsiduelles identifies, il est difficile de comparer nos
rsultats avec ceux de la littrature car lensemble des conditions de traitement est rarement fourni.
Toutefois, comme prcis prcdemment, toutes les contraintes rsiduelles mesures en surface sont
ngatives, ce qui traduit une mise en compression de la surface, comme attendu (e.g. [18]).
Lvolution des valeurs des contraintes rsiduelles en fonction des conditions de traitement a dj t
discute. La seule difficult dinterprtation concerne leffet du taux de recouvrement sur la valeur des
contraintes rsiduelles. En effet, les rsultats prcdents montrent quune augmentation du taux de
recouvrement de 100% 1000% engendre une augmentation des contraintes rsiduelles tandis quune
augmentation de 1000% 10 000% induit une diminution des contraintes rsiduelles. Deux
hypothses peuvent tre mises pour expliquer cette dernire variation. Tout dabord, les rsultats de
lchantillon USP_7, correspondant au taux de recouvrement de 10 000%, peuvent tre affects par la
rugosit en surface, de nature diffrente de celle des autres chantillons. En effet, les mesures par
diffraction des rayons X peuvent tre dgrades principalement cause dun fort crouissage du
matriau ou dune importante rugosit de surface. Tous les chantillons traits par grenaillage
ultrasons prsentent une rugosit de surface non ngligeable due aux multiples impacts des billes.
Toutefois, comme expos dans le chapitre suivant (Section III.3.4), lchantillon USP_7 a une rugosit
de surface importante et prsente en outre une morphologie diffrente des autres chantillons. Cela
peut peut-tre induire de plus fortes incertitudes sur les mesures. Une autre hypothse, plus plausible,
consiste considrer que la valeur de contraintes rsiduelles plus faible identifie pour lchantillon
USP_7 est le rsultat dune dlamination de la couche crouie (cf. Figure 67). Malheureusement, la
76

quantit de matire enleve na pas pu tre mesure, cette indication nous aurait sans doute permis de
confirmer cette hypothse.
Enfin, les contraintes rsiduelles mesures semblent globalement corrles aux mesures de duret
effectues en surface. Il est difficile dtablir un lien pour chaque chantillon car les carts-types des
mesures de duret sont levs. Toutefois, pour les deux mesures (duret et contraintes rsiduelles), les
valeurs releves sur les surfaces traites laide des billes de 304L sont moins leves que celles
correspondant aux surfaces traites avec les billes de 100C6, ce qui tend attester la prsence dune
corrlation.
II.5. Conclusion
Le traitement de surface thermochimique combinant une nitruration et une surcarburation prsente la
plus forte signature dun point de vue microstructural. Il y a une nette corrlation entre les volutions
de la taille des grains, de la densit de prcipits et du profil de duret. La teneur en carbone semble
galement suivre cette volution mme si elle na pas pu tre caractrise jusqu cette profondeur
cause des limites de la technique de caractrisation (SDL). Dimportantes dsorientations ont pu tre
releves aux joints de grains avec une volution similaire la densit de prcipits : ces
dsorientations sont trs nombreuses en surface pour accommoder les distorsions introduites par les
prcipits puis se rarfient avec la profondeur.
Au contraire, les chantillons ayant subi des traitements thermochimiques de cmentation basse
temprature et dimplantation ionique ne prsentent pas de modification microstructurale lchelle
tudie. Lvolution du profil de duret correspond aux variations de composition chimique i.e.
principalement lvolution de la teneur en Carbone pour la cmentation basse temprature et
lvolution de la teneur en Azote pour limplantation ionique.
Les chantillons issus des traitements de surface de type mcanique tudis (grenaillage de
prcontrainte par air comprim et grenaillage par ultrasons) ne prsentent pas ou peu de modifications
microstructurales. Seuls les chantillons traits avec les plus fortes intensits possdent des
dsorientations plus fortes en surface. Toutefois, ces dernires ne prsentent pas la mme volution
que la duret puisque leur prsence est dtecte sur des profondeurs bien moins importantes.
Pour le grenaillage de prcontrainte, une augmentation de lintensit Almen ou du taux de
recouvrement nimpacte que peu la valeur de la duret en surface daprs les mesures de profil de
duret effectues. Elle impacte surtout la profondeur affecte par le traitement.
Pour le grenaillage par ultrasons, lvolution des profils de duret ne semble pas tre affecte par le
matriau des billes de grenaillage (100C6 ou 304L) : la valeur de duret en surface et la profondeur
dvolution de la duret sont similaires quel que soit le matriau utilis. Toutefois, lincertitude des
mesures de duret est importante et a pu masquer cet effet. Laugmentation du diamtre des billes ou
de lamplitude de vibration de la sonotrode impacte la profondeur sur laquelle la duret volue mais
pas la valeur de duret en surface. Au contraire, laugmentation du taux de recouvrement na pas
77

deffet sur la profondeur affecte mais impacte la valeur de duret en surface. Les quelques mesures
de contraintes rsiduelles effectues en surface nous ont permis de vrifier la mise en compression du
matriau. Comme un faible nombre de conditions de traitement a t examin pour le grenaillage par
ultrasons, il est difficile de conclure avec certitude sur leffet des conditions de traitement sur la valeur
des contraintes de compression en surface. Toutefois, il semblerait quune augmentation de
lamplitude de vibration de la sonotrode tend engendrer de plus fortes contraintes de compression en
surface. De mme, lutilisation de billes en acier 100C6 la place des billes en 304L induit de plus
fortes contraintes en surface. Il est plus difficile de conclure sur leffet du diamtre des billes ou du
taux de recouvrement comme des variations non monotones ou dpendant des autres conditions de
traitement ont t releves.
Lensemble des paramtres procd ayant t fournis pour les chantillons grenaills par ultrasons,
nous avons pu raliser une tude fine de lvolution de la rugosit en fonction des conditions de
traitement, prsente dans le chapitre qui suit.
79

II.6. Rfrences
1. Ueda Y., Kanayama N., Ichii K., Oishi T. et Miyake H. (2005) Metallurgical characteristics of
the plasma (ion)-carburized layer of austenitic stainless steel SUS316L. Surf Coat Technol 193: 50-54.
2. Ueda Y., Kanayama N., Ichii K., Oishi T. et Miyake H. (2005) Effect of nitrogen on the
plasma (ion)-carburized layer of high nitrogen austenitic stainless steel. Surf Coat Technol 200: 521-
524.
3. Peng D.Q., Kim T.H., Chung J.H. et Park J.K. (2010) Development of nitride-layer of AISI
304 austenitic stainless steel during high-temperature ammonia gas-nitriding. Appl Surf Sci 256: 7522-
7529.
4. Jones N.G., Ward-Close C.M., Brown P.M. et Dye D. (2010) An evaluation of the tensile
properties of a supersaturated carbon layer via in situ synchrotron diffraction. Scripta Mater 63: 85-88.
5. Corujeira Gallo S. et Dong H. (2011) EBSD and AFM observations of the microstructural
changes induced by low temperature plasma carburising on AISI 316. Appl Surf Sci 258: 608-613.
6. Formosa D., Hunger R., Spiteri A., Dong H., Sinagra E. et Buhagiar J. (2012) Corrosion
behaviour of carbon S-phase created on Ni-free biomedical stainless steel. Surf Coat Technol 206:
3479-3487.
7. Farrell K., Specht E.D., Pang J., Walker L.R., Rar A. et Mayotte J.R. (2005) Characterization
of a carburized surface layer on an austenitic stainless steel. J Nucl Mater 343: 123-133.
8. Stauder B., Jacquot P., Prunel G., Rey O. et Buvron M. (2003) Influence de la cmentation
basse temprature sur la rsistance au grippage et l'usure des aciers inoxydables austnitiques.
Traitement thermique 349: 27-30.
9. Pelletier H., Mille P., Cornet A., Grob J.J., Stoquert J.P. et Muller D. (1999) Effects of high
energy nitrogen implantation on stainless steel microstructure. Nuclear Instruments and Methods in
Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 148: 824-829.
10. Guemmaz M., Mosser A., Grob J.J. et Stuck R. (1998) Sub-surface modifications induced by
nitrogen ion implantation in stainless steel (SS316L). Correlation between microstructure and
nanoindentation results. Surf Coat Technol 100101: 353-357.
11. Collin J.-M., Mauvoisin G., Bartier O., El Abdi R. et Pilvin P. (2009) Experimental evaluation
of the stress-strain curve by continuous indentation using different indenter shapes. Mater Sci Eng, A
501: 140-145.
12. Child D.J., West G.D. et Thomson R.C. (2011) Assessment of surface hardening effects from
shot peening on a Ni-based alloy using electron backscatter diffraction techniques. Acta Mater 59:
4825-4834.
13. Harada Y., Fukaura K. et Haga S. (2007) Influence of microshot peening on surface layer
characteristics of structural steel. J Mater Process Technol 191: 297-301.
80

14. Arifvianto B., Suyitno, Mahardika M., Dewo P., Iswanto P.T. et Salim U.A. (2011) Effect of
surface mechanical attrition treatment (SMAT) on microhardness, surface roughness and wettability of
AISI 316L. Mater Chem Phys 125: 418-426.
15. Sun Y. (2013) Sliding wear behaviour of surface mechanical attrition treated AISI 304
stainless steel. Tribol Int 57: 67-75.
16. Anand Kumar S., Ganesh Sundara Raman S., Sankara Narayanan T.S.N. et Gnanamoorthy R.
(2012) Fretting wear behaviour of surface mechanical attrition treated alloy 718. Surf Coat Technol
206: 4425-4432.
17. Thiriet T. (2010) Traitements mcaniques et thermochimiques coupls sur acier inoxydable et
alliage base nickel austntiques. Institut National Polytechnique de Lorraine, Nancy.
18. Mylonas G.I. et Labeas G. (2011) Numerical modelling of shot peening process and
corresponding products: Residual stress, surface roughness and cold work prediction. Surf Coat
Technol 205: 4480-4494.
81

Chapitre III : Etude exprimentale multi-chelle de matriaux
gradient de proprits Partie II : Effets des paramtres procd
sur lvolution de la rugosit
III.1. Introduction ...................................................................................................................................... 83
III.2. Caractrisation topographique multi-chelle..................................................................................... 85
III.3. Recherche dun paramtre de rugosit pertinent .............................................................................. 89
III.3.1. Effet du matriau des billes............................................................................................................. 89
III.3.2. Effet du diamtre des billes ............................................................................................................ 92
III.3.3. Effet de lamplitude de vibration de la sonotrode .......................................................................... 95
III.3.4. Effet du taux de recouvrement ....................................................................................................... 96
III.4. Cration dun modle prdictif .......................................................................................................... 98
III.5. Discussion et Conclusion .................................................................................................................. 100
III.6. Rfrences ....................................................................................................................................... 103
83

III.1. Introduction
Le grenaillage par ultrasons fait partie des traitements mcaniques de surface couramment utiliss
pour renforcer la dure de vie des pices mcaniques. On compte galement le traitement dattrition
mcanique (SMAT) [1], le grenaillage ultrasons par impact ou encore le grenaillage laser [2]. Tous
ces traitements visent galement augmenter la rsistance aux frottements du matriau. Toutefois, les
dformations plastiques en surface induisent, dans certaines configurations de traitement, une
augmentation significative de la rugosit favorisant ainsi lamorce de fissures et dgradent la dure de
vie des composants mcaniques [3].
La littrature fait tat de plusieurs travaux examinant lvolution de la rugosit aprs un traitement de
surface de type mcanique. Deux thmes principaux peuvent tre identifis :
(i) Le premier thme regroupe les travaux comparant linfluence de diffrents types de
traitements mcaniques de surface sur lvolution de la rugosit. A titre dexemple,
Maawad et al. [4] ont compar les effets du grenaillage, du brunissage, du traitement par
chocs laser et du grenaillage par ultrasons sur la rugosit dun composant en alliage de
Titane , en utilisant comme paramtre de rugosit R
z
, i.e. la valeur absolue moyenne des
cinq pics les plus levs et des cinq valles les plus basses sur la longueur dvaluation.
Gao [5] a explor les effets du grenaillage et du martelage par laser sur la dure de vie en
dterminant le facteur de concentration de contraintes K
t
, propos par [6]. Le facteur K
t

est exprim en fonction de la hauteur maximale crte--creux R
t
et de lespacement moyen
des pics locaux adjacents.
(ii) Le second thme regroupe les travaux focaliss sur limpact des conditions dun
traitement de surface donn sur lvolution de la topographie. Arifvianto et al. [7] ont
examin les effets du SMAT sur la rugosit dune pice en acier inoxydable AISI 316L en
utilisant diverses combinaisons de conditions de traitement (bases sur la variation de la
vitesse du moteur, le temps de traitement, le diamtre des billes, le nombre de billes). De
manire similaire, Mordyuk et Prokopenko [8] ont valu limpact de la dure du
traitement sur la rugosit du matriau.
Une synthse (non exhaustive) des paramtres utiliss pour caractriser la rugosit est prsente dans
le Tableau 7, indiquant que dans une large partie des travaux, lcart moyen arithmtique, R
a
, est
adopt comme indicateur quantitatif de lvolution de la rugosit. Cependant, lutilisation de ce seul
paramtre est insuffisante pour caractriser la topographie de manire exhaustive ou approfondie. Par
consquent, certains groupes de recherche ont choisi dutiliser des paramtres supplmentaires pour
une meilleure caractrisation de la topographie. A titre dexemple, la hauteur moyenne maximale du
profil R
z
[9], la profondeur maximale de creux du profil R
max
[10] ont t ajoutes lobservation du
R
a
. De mme, lvolution des facteurs dasymtrie R
sk
et daplatissement R
ku
[11] peuvent tre tudis
84

pour mieux caractriser la distribution des hauteurs des pics et la symtrie des profils de rugosit dun
composant.
Rfrence Traitement de surface Paramtre de rugosit
[12] Sablage R
a
, R
max

[7] SMAT R
a

[11] Grenaillage R
a
, R
z
, R
c
, R
sk
, R
ku

[13] Grenaillage R
a
, R
y

[14] Grenaillage par chocs laser R
a
, R
t

[15] Sablage R
a

[16] Grenaillage S
a

[17] Traitement de nanocristallisation en surface PV, R
q
, R
a

[4]
Grenaillage, Grenaillage par ultrasons, Grenaillage par
chocs laser et Brunissage
R
z

[8] Grenaillage ultrason par impacts R
a

[18] Sablage
S
a
, S
q
, S
sk
, S
ku
, S
z
, S
bi
, S
ci
,
S
vi

[19] Grenaillage R
a

[20] Traitement de nanocristallisation en surface R
a

[5] Grenaillage laser et Grenaillage R
a

[21] Grenaillage R
a
, R
t
, S
m

[22] Grenaillage ultrason par impacts R
a

[23] Grenaillage et SMAT R
a
, R
q

[24] SMAT R
a
, R
max

[25] Grenaillage et Grenaillage ultrason par impacts R
z

[9] SMAT R
a
, R
z

[26] Grenaillage R
a

[27] Grenaillage R
a

[28] Grenaillage and Grenaillage par ultrasons R
a
, R
y

[29] SMAT R
a

[30] Grenaillage R
a
, R
y

Tableau 7 : Paramtres de rugosit utiliss pour caractriser linfluence des traitements de surface sur la
rugosit.
Les paramtres dcrivant la rugosit sont nombreux mais ils restent globalement peu exploits. Dans
le cas des traitements de surface par impact et de leurs effets sur la rugosit, la question de la
pertinence du choix des paramtres de rugosit examiner est peu aborde, lexception de certaines
applications comme dans le biomdical [18], o certains paramtres de rugosit sont reconnus comme
pertinents pour la description de certaines fonctionnalits (e.g. la lubrification).
Dans ce travail de thse, nous avons adopt des paramtres de rugosit 3D. Ces derniers permettent de
mieux caractriser certaines spcificits morphologiques ou fonctionnalits de la surface, notamment
laide des techniques de segmentation dimage. Pour chaque type de condition (i.e. diamtre des billes,
nature des billes, amplitude de vibration de la sonotrode et taux de recouvrement), nous cherchons le
paramtre de rugosit le plus apte dcrire les effets de ces conditions sur la rugosit. Puis, avec les
85

donnes disponibles, nous allons tenter dtablir une relation globale liant la rugosit des surfaces
traites aux conditions de traitement utilises.
III.2. Caractrisation topographique multi-chelle
Les mesures de rugosit ont t ralises laide de linterfromtre Zygo NewView
TM
7300 (cf.
Section I.1.6). Sur chaque chantillon, 20 surfaces de dimensions 1,19 mm x 0,89 mm, dcrites par
2176 x 1632 points, ont t alatoirement mesures pour sassurer de la bonne reprsentativit des
paramtres de rugosit calculs. Elles sont issues de lassemblage (Stitching) de 10 mesures de surface
de dimensions 348 m x 262 m avec un pourcentage de recouvrement gal 20%.
Pour caractriser la rugosit des chantillons, cinquante paramtres de rugosit de surface ont t
calculs. A titre dexemple, nous avons utilis :
- Des paramtres damplitude [31] comme lcart moyen arithmtique S
a
, lcart moyen
quadratique S
q
, lasymtrie de la courbe de distribution des profondeurs S
sk
ou encore
laplatissement de la courbe de distribution des profondeurs S
ku
. Les paramtres S
a
et S
q
sont
les quivalents 3D des paramtres 2D R
a
et R
q
plus traditionnellement utiliss.
- Des paramtres fonctionnels de volume [32] comme le volume de matire de la surface V
m
ou
le volume de vide de la surface V
v
,
- Des paramtres fonctionnels [33] comme la rugosit du noyau S
k
ou la profondeur de rugosit
des pics S
pk
,
- Des paramtres hybrides [31] comme la densit de sommets S
ds
ou la dimension fractale de la
surface S
fd
,
- Des paramtres de fonction [32] comme la densit de pics de la surface S
pd
ou la hauteur des
cinq points les plus hauts S
5V
. Ces paramtres sont drivs partir dune segmentation de la
surface en motifs (i.e. en collines ou valles) grce lalgorithme de ligne de partage des eaux
(Watersheds algorithm). Cette mthode permet de diffrencier les variations locales (i.e. les
pics et creux) des plus larges structures (i.e. les collines et valles). Chaque hauteur
(respectivement profondeur) dun motif est dfinie comme la distance entre la frontire du
motif et son point le plus haut (respectivement le plus bas). Des exemples de mesures de
rugosit 3D et la dtermination correspondante de leurs motifs sont prsents dans la Figure
55.
86

USP_1

USP_6

USP_7

Figure 55 : Mesures 3D des surfaces des chantillons USP_1, USP_6 et USP_7 et la dtermination des
motifs correspondante (sans filtrage).
La topographie des surfaces obtenues laide des diffrentes conditions de traitement par grenaillage
ultrasons a t examine laide dune analyse multi-chelle. Plus prcisment, 50 paramtres de
rugosit ont t valus sur 21 longueurs dvaluation avec deux types de filtre Gaussien robuste : un
filtre passe-haut et un filtre passe-bas. Lutilisation de ces filtres avec plusieurs longueurs dvaluation
permet daccder diffrents niveaux dondulations et de rugosit de la surface.
Le but est didentifier si certains paramtres de rugosit sont plus sensibles aux conditions de
traitement examines (e.g. la variation du diamtre des billes) et si certains dentre eux sont, par
consquent, plus pertinents pour dcrire limpact du procd. La Figure 56 et la Figure 57 illustrent les
effets du couplage dun filtre et dune longueur dvaluation.
87

L (m) USP_8 ( = 1mm) USP_4 ( = 2mm)
1100

69

11

Figure 56 : Surfaces observes laide dun filtre passe-haut.

88

L (m) USP_8 ( = 1mm) USP_4 ( = 2mm)
1100

69

11

Figure 57 : Surfaces observes laide dun filtre passe-bas
Lvaluation de la capacit des paramtres de rugosit caractriser les effets des diffrents types de
condition de traitement est base sur le couplage dune analyse de variance (ANOVA) avec une
technique de r-chantillonnage rcente appele Bootstrap. Le principal objectif de la technique du
Bootstrap est de fournir un intervalle de confiance intgrant la variabilit des donnes de la rugosit
(i.e. lobtention de mesures de surface diffrentes sur un mme chantillon). Lide du Bootstrap
89

consiste gnrer un large nombre N (N = 1000 dans cette tude) de groupes dchantillons simuls
de taille K, partir dun groupe de donnes exprimentales de taille K (ici K = 20 puisque 20 mesures
de rugosit de surface ont t ralises sur chaque chantillon). Chaque groupe dchantillons simuls
rsulte dun tirage alatoire des donnes exprimentales avec remise. Le groupe dchantillons simuls
contient donc des mesures exprimentales des surfaces mais nest pas identique au groupe de donnes
exprimentales de dpart : certaines mesures peuvent apparatre deux fois ou plus dans un groupe alors
que dautres napparatront pas. Ces 1000 groupes obtenus laide du Bootstrap sont ensuite utiliss
pour btir une fonction de densit de probabilit empirique pour chaque paramtre de rugosit S
i

associ avec un filtre et une longueur dvaluation. La fonction de densit de probabilit empirique est
ensuite utilise dans lanalyse de la variance. Pour chaque paramtre S
i
, la statistique F est calcule en
considrant 2 ou 3 classes de paramtres procd (e.g. pour le diamtre, les classes sont 1 mm et 2 mm
alors que pour le taux de recouvrement les classes sont 100%, 1000% et 10 000%). En plus de la
moyenne et de la mdiane de la statistique F, les 5
me
et 95
me
centiles sont dtermins comme ils
peuvent tre utiliss pour calculer un intervalle de confiance 90%. La moyenne de la statistique F est
utilise pour classer les diffrents paramtres de rugosit S
i
(associs un filtre et une longueur
dvaluation) selon leur capacit caractriser les classes considres.
III.3. Recherche dun paramtre de rugosit pertinent
III.3.1. Effet du matriau des billes
Leffet du matriau des billes sur la rugosit a t tudi en observant les rsultats des chantillons
USP_3 et USP_4 puisque seul ce paramtre varie dans les conditions de traitement. Les paramtres de
rugosit calculs pour chaque type de filtre et de longueur dvaluation ont t classs selon la valeur
moyenne de leur statistique F, comme illustr par la Figure 58.
0 400 800 1200 1600 2000
Classement des paramtres de rugosit associs une longueur
d'valuation et un type de filtre
0
2000
4000
6000
R
s
u
l
t
a
t
s

d
e

l
'
a
n
a
l
y
s
e
d
e

v
a
r
i
a
n
c
e
Moyenne de la statistique F
P95
P5

Figure 58 : Classement de la pertinence des paramtres de rugosit associs diffrentes longueurs
dvaluation et types de filtre, grce la moyenne de la statistique F, pour la description de leffet du
matriau des billes sur la rugosit.
Le paramtre le plus pertinent est la densit de sommets, S
ds
, calcule sur une longueur dvaluation de
19 m avec un filtre passe-haut. Ce paramtre appartient aux paramtres hybrides dcrivant les
90

caractristiques damplitude et despacement des pics de la surface. Il reprsente le nombre de pics par
unit daire. Selon [31], les pics pris en compte pour le calcul du paramtre S
ds
sont dtects par
voisinage local i.e. un point est considr comme un pic sil est plus haut que ses huit voisins.
La Figure 59 montre la distribution de ce paramtre pour les deux types de matriaux, lchelle
pertinente. Il est intressant de noter que les histogrammes sont parfaitement spars. Cela confirme la
capacit de ce paramtre dcrire leffet du matriau de la bille sur la topographie de lchantillon
trait. La valeur moyenne du paramtre S
ds
est de 0,0195 pics/mm pour lchantillon impact avec les
billes en acier 100C6 et elle est de 0,0116 pics/mm pour les billes en 304L. Une densit de pics plus
faible pour le matriau trait avec les billes en 304L signifie que les valles sont significativement plus
larges que celles obtenues avec les billes en 100C6.
S
ds
(pics/mm )
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r
c
l
a
s
s
e
0.0118 0.0130 0.0142 0.0154 0.0166 0.0178 0.0189
0
100
200
300
400
304L
100C6
Filtre passe-haut
Longueur d'valuation = 19 m

Figure 59 : Distribution des valeurs de densit de sommets S
ds
pour lchantillon trait avec les billes en
100C6 (USP_4) et pour celui trait avec les billes en 304L (USP_3) pour une longueur dvaluation de 19
m laide dun filtre passe haut.
Les durets des billes en 304L et en 100C6 sont respectivement de 3,6 GPa et 7,6 GPa tandis que la
duret des chantillons AISI 316L traits est approximativement gale 3,5 GPa. Comme les billes de
304L ont une duret approximativement gale celle des chantillons traits, elles se dforment
probablement davantage que les billes de 100C6 lors des impacts. Par consquent, les billes de 304L
tendent produire de plus larges valles et donc une densit de pics plus faible que les billes de
100C6. Cela est confirm par la forme des profils des deux chantillons traits, prsents dans la
Figure 60.

91

Figure 60 : Profils des chantillons USP_3 (haut) et USP_4 (bas) obtenus avec une longueur dvaluation
gale 19 m et un filtre passe-haut.
Harada et al. [34] ont report des observations similaires sur leffet du matriau des billes sur la
rugosit des surfaces traites. Ils ont not que le degr de dformation plastique gnr aprs le
grenaillage dun acier tait considrablement plus lev lorsque des billes en carbure cment taient
utilises la place de billes en fonte. La rugosit plus importante a t attribue la diffrence de
duret : les billes en fonte ont une duret plus faible que la pice traite alors que celles en carbure
cment sont significativement plus dures que la pice traite.
Concernant la pertinence des paramtres de rugosit, le classement ralis laide de la valeur
moyenne de la statistique F indique que lcart moyen arithmtique S
a
est class la 51
me
position
(sur un total de 2100 combinaisons testes). Ce paramtre donne galement deux distributions
nettement spares (illustres dans la Figure 61) et permet donc de discerner les effets du changement
de matriau des billes sur la rugosit. Toutefois, le paramtre S
ds
reste statistiquement meilleur : il
collecte davantage dinformations et permet donc de mieux expliquer les effets de la nature du
matriau des billes sur la topographie. En effet, le paramtre S
ds
est calcul aprs la segmentation de
limage initiale de la topographie, en utilisant lalgorithme de segmentation par ligne de partage des
eaux (Watershed algorithm). Ce dernier permet de supprimer les pics et creux non significatifs. Par
consquent, les pics identifis reprsentent la morphologie locale relie aux impacts. Plus prcisment,
la densit de sommets peut tre lie au nombre dimpacts rsiduels causs par les billes, un facteur
prs. Ce sens physique justifie pleinement la position du paramtre dans le classement de pertinence.
En outre, les diamtres dimpact ont une nature stochastique : ils dpendent de lnergie dimpact tout
comme de ltat de surface (i.e. sa capacit dcrouissage). La variation des diamtres des impacts
conduit une variation de la topographie qui est dtecte dans le classement des paramtres de
rugosit. En effet, les 18 premires positions du classement sont occupes par le paramtre de densit
de sommets associ une large gamme de longueurs dvaluation (cf. Tableau 8). Cette large gamme
dchelles reflte la variation des diamtres des impacts, confirmant par consquent la pertinence de la
densit de sommets pour la description de leffet du matriau des billes sur la topographie des
chantillons traits. Cela souligne les avantages apports par les paramtres de rugosit 3D, capables
de mettre en relief les spcificits de la surface tudie.
92

S
a
(m)
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r
c
l
a
s
s
e
0.06 0.08 0.09 0.10 0.11 0.12
0
50
100
150
200
304L
100C6
Filtre passe-haut

Figure 61 : Distribution des valeurs de lcart moyen arithmtique S
a
pour lchantillon trait avec des
billes en 100C6 (USP_4) et pour celui trait avec les billes en 304L (USP_3), pour une longueur
dvaluation de 19 m et un filtre passe-haut.
Position Paramtre de rugosit Filtre Longueur dvaluation (m)
1 S
ds
Passe-Haut 19
2 S
ds
Passe-Haut 23
3 S
ds
Passe-Haut 13
4 S
ds
Passe-Haut 7
5 S
ds
Passe-Haut 5
6 S
ds
Passe-Haut 15
7 S
ds
Passe-Haut 11
8 S
ds
Passe-Haut 6
9 S
ds
Passe-Haut 9
10 S
ds
Passe-Haut 35
11 S
ds
Passe-Haut 25
12 S
ds
Passe-Haut 29
13 S
ds
Passe-Haut 92
14 S
ds
Passe-Haut 55
15 S
ds
Passe-Haut 69
16 S
ds
Passe-Haut 122
17 S
ds
Passe-Haut 157
18 S
ds
Passe-Haut 220
19 Densit de plis Passe-Haut 122
20 Densit de plis Passe-Haut 69
Tableau 8 : Classement par pertinence des paramtres de rugosit associs une longueur dvaluation et
un type de filtre.
III.3.2. Effet du diamtre des billes
Cette section est ddie lanalyse de leffet du diamtre des billes sur la topographie des chantillons
traits. Limpact de ce paramtre est investigu laide de deux types de billes : des billes en acier
304L et 100C6. Pour les billes en acier 304L, leffet du diamtre sur la rugosit a t valu travers
lanalyse des chantillons USP_1 et USP_2, grenaills par ultrasons laide de billes de diamtres
1 mm et 2 mm. La classification trouve laide de lanalyse de variance nous a permis didentifier le
paramtre le plus pertinent : la densit moyenne des plis calcule avec une longueur dvaluation de
7 m et un filtre passe-bas. Le calcul de la densit moyenne des plis est bas sur la segmentation des
mesures topographiques laide de lalgorithme de segmentation par ligne de partage des eaux. Ce
93

dernier partage limage examine en motifs (collines ou valles) et localisent leurs points les plus
hauts (pics) ou les plus bas (creux). Cette identification fournit une topographie linaire dont la
longueur est mesure puis divise par la valeur de laire examine, comme illustr par la Figure 62. La
densit moyenne des plis est, par consquent, une mesure des plis crs par les impacts des billes.

Figure 62 : Topographie 3D de la surface de lchantillon USP_2 et la dtermination des plis associe.
La valeur de la densit moyenne des plis est gale 232 cm/cm pour lchantillon grenaill laide
des billes de 2 mm diamtre tandis quelle est gale 347 cm/cm pour celui grenaill avec les billes
de 1 mm de diamtre. Lcart moyen arithmtique S
a
apparat pour la premire fois dans le classement
ralis partir des valeurs moyennes de la statistique F la 33
me
position. Ce paramtre est gal
0,08 m pour les billes de 2 mm et 0,15 m pour les billes de 1 mm.
Pour les billes en 100C6, le paramtre le plus pertinent pour dcrire leffet du diamtre des billes sur la
topographie des chantillons traits est galement la densit moyenne des plis mais cette fois avec
lutilisation dun filtre passe-haut et dune longueur dvaluation gale 122 m. La valeur de la
densit moyenne des plis est approximativement gale 334 cm/cm pour lchantillon grenaill
laide des billes de diamtre 1 mm (USP_8) et elle est de 450 cm/cm pour celui grenaill laide des
billes de 2 mm (USP_4). Lcart moyen arithmtique S
a
est la 96
me
position du classement de
pertinence. Le S
a
est gal 0,31 m pour les billes de 2 mm de diamtre et est de 0,35 m pour les
billes de 1 mm.
Daprs les rsultats prcdents, une augmentation du diamtre des billes tend dcrotre la valeur du
S
a
quel que soit le matriau de la bille. Au contraire, la valeur de la densit moyenne des plis dpend
du matriau des billes : pour les billes de 100C6, une augmentation du diamtre des billes entrane une
augmentation de la densit moyenne des plis alors que, dans le cas des billes de 304L, elle entrane
une diminution de la rugosit moyenne. Lvolution du paramtre S
a
peut tre facilement
apprhende : laugmentation du diamtre des billes entrane un largissement de la taille des valles
et donc une diminution de la densit de pics en moyenne. Arifvianto et al. [7] ont observ une
tendance similaire en traitant un acier AISI 316L laide de billes de diamtres 3,18, 4,76 et 6,35 mm.
La densit moyenne des plis dcrit les variations locales de la topographie. La Figure 63 et la Figure
64 prsentent les profils des chantillons grenaills avec des billes en 304L et 100C6 aux chelles
94

pertinentes i.e. obtenus avec une longueur dvaluation gale 7 m (et respectivement 122 m) et un
filtre passe-bas (respectivement passe-haut). La Figure 63 montre que lchantillon trait avec les
billes de 1 mm prsente plus de petits pics et de petits creux que celui trait laide des billes de 2 mm
de diamtre. Au contraire, dans la Figure 64, cette tendance sinverse : lchantillon trait avec les
billes de 100C6 dun diamtre 2 mm prsente plus de petites variations que celui trait avec des billes
de 1 mm. Comme indiqu prcdemment, les billes de 304L sont moins dures que les billes de 100C6
et tendent probablement se dformer davantage lors des impacts. Par consquent, les billes de 304L
gnrent probablement moins de pics locaux et donc des valles plus lisses. Les billes de 100C6
dforment vraisemblablement plus svrement le matriau, donnant lieu des variations locales de la
topographie plus importantes dans les chantillons traits.

Figure 63 : Profils des chantillons USP_1 ( = 1 mm, en haut) et USP_2 ( = 2 mm, en bas) obtenus avec
une longueur dvaluation de 7 m et un filtre passe-bas.

95

Figure 64 : Profils des chantillons USP_8 ( = 1 mm, en haut) et USP_4 ( = 2 mm, en bas) obtenus avec
une longueur dvaluation de 122 m et un filtre passe-haut.
III.3.3. Effet de lamplitude de vibration de la sonotrode
La recherche du paramtre de rugosit appropri pour la description de leffet de lamplitude de
vibration de la sonotrode sur la topographie des chantillons est successivement ralise pour les
diffrents matriaux des billes.
Tout dabord, leffet de lamplitude de vibration de la sonotrode est investigu pour les chantillons
traits laide des billes en 304L. Deux valeurs damplitude de vibration de la sonotrode ont t
testes : 30 m (USP_2) et 60 m (USP_3). Le paramtre le plus pertinent identifi laide de
lanalyse de la variance est la densit de sommets S
ds
, calcule avec un filtre passe-bas et une longueur
dvaluation de 7 m. La valeur S
ds
est gale 530 pics/mm pour lamplitude gale 60 m et elle
est de 920 pics/mm pour lamplitude gale 30 m. Le classement ralis laide de la moyenne de
la statistique F indique que lcart moyen arithmtique S
a
est, quant lui, class 25
me
. Il est gal
1 m pour lchantillon trait avec une amplitude de 30 m et gal 1,8 m pour celui grenaill avec
une amplitude de 60 m. Lutilisation dune amplitude de vibration plus leve entrane une
diminution de la densit de sommets S
ds
et une augmentation de lcart moyen arithmtique S
a
. Une
augmentation de lamplitude de vibration induit une plus grande nergie cintique au niveau des
impacts et par consquent entrane de plus fortes dformations et donc des valles et des pics plus
importants en moyenne. Mais, localement ( une chelle infrieure aux cratres causs par les billes),
lutilisation dune plus grande nergie entrane un aplatissement des petits pics et creux donnant par
consquent une plus faible densit de sommets, comme illustr dans la Figure 65.

96

Figure 65 : Profils des chantillons USP_2 (30 m damplitude, en haut) et USP_3 (60 m damplitude, en
bas) obtenus avec une longueur dvaluation de 7 m et un filtre passe-bas.
Le meilleur paramtre identifi avec les chantillons traits laide des billes de 100C6 est la hauteur
des pics extrmes S
xp
avec un filtre passe-haut et une longueur dvaluation de 7 m. La hauteur des
pics extrmes est un paramtre fonctionnel : il est bas sur la hauteur du taux de portance surfacique
i.e. la hauteur laquelle un certain taux de surface portante est atteint. Cette hauteur est calcule
partir de la dfinition dun plan moyen. Le paramtre S
xp
correspond la soustraction de la hauteur
laquelle un taux de portance de 50% est atteint celle correspondant un taux de portance de 2,5%.
Le paramtre S
xp
est gal 0,275 m pour une amplitude de vibration de 60 m et est gal 0,335 m
pour une amplitude de 80 m. Comme prcdemment indiqu, une augmentation de lamplitude de
vibration induit lutilisation dune nergie cintique plus leve lors des impacts et conduit donc une
augmentation globale de la rugosit. Les valeurs du paramtre S
xp
suivent cette tendance. Ce
paramtre est plus pertinent que dautres paramtres de rugosit plus communment utiliss tels que
lcart moyen arithmtique S
a
car le S
xp
implique lutilisation de seuils. Le paramtre S
xp
, bas sur la
courbe dAbbot, est calcul en liminant les pics et valles les plus importants et permet donc de se
focaliser sur les variations les plus significatives tout en liminant les points aberrants ou non
significatifs.
III.3.4. Effet du taux de recouvrement
Leffet du taux de recouvrement a t examin laide de trois chantillons : les chantillons USP_4,
USP_6 et USP_7, prsentant respectivement un taux de recouvrement de 100%, 1000% et 10 000%.
Le paramtre le plus pertinent pour dcrire les effets du taux de recouvrement sur la rugosit est,
daprs lanalyse de variance, la densit moyenne des plis value sur une longueur dvaluation de
29 m laide dun filtre passe-bas. Comme indiqu dans la Figure 66, la densit moyenne des plis est
respectivement gale 175, 137 et 240 cm/cm pour un taux de recouvrement de 100%, 1000% et
10 000%. On remarque quil y a une inversion de tendance : une augmentation du taux de
recouvrement de 100% 1000% induit une diminution de la densit moyenne des plis alors quune
augmentation du taux de recouvrement de 1000% 10 000% induit une augmentation de la densit
moyenne des plis dun facteur 1,5. On retrouve cette mme inversion avec lcart moyen arithmtique
97

(class en 13
me
position) puisquil est environ gal 0,15 m pour un recouvrement de 100%,
0,10 m pour un recouvrement de 1000% et 0,45 m pour un recouvrement de 10 000%.
Densit moyenne des plis (cm/cm)
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
134 149 164 179 193 208 223 238
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
100%
1000%
10 000%
Filtre passe-bas

Figure 66 : Distributions des valeurs de la densit moyenne de plis obtenues pour les chantillons
possdant un taux de recouvrement de 100% (USP_4), 1000% (USP_6) et 10 000% (USP_7), pour une
longueur dvaluation de 29 m et un filtre passe-bas.
Lvolution de la rugosit des chantillons en fonction du taux de recouvrement (ou du temps de
traitement) a t examine par plusieurs quipes de recherche. Toutefois, diffrentes conclusions ont
t tires suivant les conditions de traitement examines. Dai et al. [17] ont identifi trois grandes
tapes lors du traitement de plaques en alliage daluminium laide de lobservation du paramtre PV.
Ce dernier dcrit la distance mesure entre le pic le plus lev et la valle la plus basse. Ils ont
identifi une premire phase pendant laquelle le paramtre PV crot avec la dure du traitement. Cette
augmentation de la rugosit est due la cration dindents dans le matriau lors des impacts : la
surface, originellement lisse , est petit--petit recouverte de multiples impacts. Dans un deuxime
temps, ils ont observ une dcroissance du paramtre PV. Cela correspond un recouvrement complet
de la surface. Dai et al. ont expliqu cette dcroissance par une diminution des pics de la surface lors
des nouveaux impacts alors que les valles ne sont plus affectes par ces derniers. La troisime et
dernire tape est dcrite comme une phase de saturation. Selon Dai et al., il y a un quilibre
dynamique entre la gnration des pics et valles et la rduction de la hauteur des pics. Mordyuk et
Prokopenko [8] ont report des tapes similaires en observant lvolution du R
a
en fonction de la dure
de traitement du grenaillage par impact ultrasonique.
En revanche, Miao et al. [35] sont parvenus des conclusions diffrentes de celles tires par Dai et al.
[17]. Miao et al. nont identifi que deux phases lors de lobservation de lvolution du paramtre PV
avec laugmentation du temps de traitement. Dans une premire tape, ils ont not que la valeur du
paramtre PV augmentait de manire quasi linaire avec laugmentation du nombre dimpacts.
Pendant la seconde phase, la rugosit continuait augmenter avec le nombre dimpacts mais trs
faiblement cause de la superposition des impacts. Des observations similaires ont t rapportes par
Majzoobi et al. [36] et Bagherifard et al. [11]. Cette diffrence du nombre dtapes pour dcrire
98

lvolution de la rugosit en fonction du temps de traitement peut tre explique par le taux de
recouvrement atteint (seulement 100% pour Miao et al. [35] et 300% pour Bagherifard et al. [11]) ou
encore par la combinaison de paramtres procd utilise. Malheureusement, Dai et al. [17] nont
donn que peu dinformations sur les conditions de traitement, ce qui interdit tout calcul du taux de
recouvrement atteint, par exemple laide de modles thoriques comme celui dvelopp par Kirk
[37].
Un autre fait intressant a t soulign par Bagherifard et al. [11]. Ces derniers ont not que le dbut
de la stabilisation de la rugosit tait troitement dpendant du paramtre choisi pour dcrire la
morphologie de lchantillon. A titre dexemple, ils ont not que lcart moyen arithmtique R
a
se
stabilisait beaucoup plus rapidement que le paramtre PV. Lvolution de la rugosit en fonction du
temps de traitement ou du taux de recouvrement est donc galement dpendante du paramtre de
rugosit choisi pour la dcrire.
Selon les rsultats reports dans la littrature, la dcroissance de la densit moyenne des plis avec
laugmentation du taux de recouvrement de 100% 1000% pourrait correspondre la seconde phase
dcrite par Dai et al. [17]. Quant laugmentation de densit moyenne des plis de 1000% 10 000%,
il semble quelle soit cause par un phnomne diffrent : une dlamination de la couche crouie en
surface, comme illustr dans la Figure 67. Laspect de la surface de lchantillon USP_7 est similaire
celui observ par Poorna Chander et al. [15] aprs avoir sur-grenaill la surface dun acier.

Figure 67 : Observation MEB de la dlamination de la couche crouie de lchantillon USP_7.
III.4. Cration dun modle prdictif
La mthode dveloppe dans cette section consiste chercher la meilleure relation existant entre les
conditions de traitement et un paramtre de rugosit combin une longueur dvaluation et un filtre.
Pour cela, toutes les combinaisons de paramtres de rugosit, de longueur dvaluation et du type de
filtre sont exprimes comme une fonction linaire des paramtres du procd (i.e. en fonction du
diamtre des billes, de la nature des billes, de lamplitude de vibration de la sonotrode et du taux de
99

recouvrement). Pour le matriau des billes, lacier 304L est reprsent par la valeur numrique 1
tandis que lacier 100C6 est reprsent par le chiffre 0. Le type de fonction choisi pour le modle
prdictif sexplique par labsence de diffrentes modalits pour chaque paramtre : il parat en effet
dlicat de saventurer sur une relation autre que linaire comme une seule des quatre conditions (le
taux de recouvrement) possde trois modalits (100%, 1 000% et 10 000%).
La relation linaire donnant le meilleur coefficient de corrlation (R
2
= 0,97) correspond lutilisation
de la profondeur moyenne des plis (MDF) avec un filtre passe haut et une longueur dvaluation de
122 m :
MDF 0, 755 0, 213D 0, 005C 0, 07B 0, 014R = + + (4)
o D, C, B et R sont respectivement le diamtre des billes, lamplitude de vibration de la sonotrode, le
matriau des billes et le taux de recouvrement.
La Figure 68 montre les distributions des diffrents coefficients de lquation prcdente. Daprs ces
dernires, une augmentation de 1 du taux de recouvrement augmente la profondeur moyenne des plis
de 0,014 m. Une augmentation de 1 m de lamplitude de vibration de la sonotrode induit une
augmentation de 0,0052 m de la profondeur moyenne des plis. Au contraire, une augmentation de
1 mm du diamtre des billes conduit une diminution de 0,2 mm tandis quun gain de 1 pour le
matriau des billes induit une chute de 0,08 m de la profondeur moyenne des plis.
0.0042 0.0050 0.0058 0.0066
Coefficient C
0
20
40
60
80
100
120
140
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
Moyenne = 0.0052
Ecart-type = 0.0004

0.0134 0.0138 0.0142 0.0146 0.0150
Coefficient R (m)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
Moyenne = 0.0141
Ecart-type = 0.0003

-0.12 -0.10 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02
Coefficient B (m)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
Moyenne = - 0.0734
Ecart-type = 0.0146

-0.26 -0.24 -0.22 -0.20 -0.18
Coefficient D
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
Moyenne = - 0.2137
Ecart-type = 0.0107

Figure 68 : Distribution des valeurs des coefficients du modle prdictif.
100

La profondeur moyenne des plis prdite par lEquation (4) est reprsente en fonction de la profondeur
moyenne des plis mesure dans la Figure 69. Malgr une certaine dispersion des points reprsentant
les valeurs obtenues par Bootstrap, une bonne prdiction est obtenue. En effet, une relation linaire
prsentant un coefficient de corrlation gal 0,97 est obtenue. Ce type de relation peut tre trs
apprci dans les cas o une certaine rugosit doit tre recherche ou respecte.
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
Profondeur moyenne des plis mesure (m)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
P
r
o
f
o
n
d
e
u
r

m
o
y
e
n
n
e

d
e
s

p
l
i
s
p
r
d
i
t
e

(
m
)
R = 0.97

Figure 69 : Prdiction des valeurs de la profondeur moyenne des plis en fonction de celles mesures.
III.5. Discussion et Conclusion
Une analyse multi-chelle de la rugosit cause par diffrentes conditions de grenaillage par ultrasons
a t ralise en examinant les valeurs dune cinquantaine de paramtres de rugosit 3D calculs avec
une vingtaine de longueurs dvaluation diffrentes et deux types de filtre Gaussien robuste (un passe-
haut et un passe-bas). Lutilisation dune analyse statistique de la variance a permis de montrer que les
paramtres de rugosit doivent tre choisis en fonction des paramtres procd observs. Ici, nous
avons identifi un paramtre de rugosit associ une longueur dvaluation et un type de filtre pour
chaque type de condition de traitement (i.e. chaque paramtre procd). Nous avons, par exemple,
montr que pour caractriser les effets du taux de recouvrement sur la topographie des chantillons
traits, il tait plus pertinent dobserver la densit moyenne de plis value dans notre cas sur une
longueur de 29 m avec un filtre passe-bas.
Nous avons galement soulign les avantages quapportent les paramtres de rugosit 3D. Les
rsultats des paramtres de rugosit 3D nont pas t directement compars ceux donns par des
paramtres 2D mais des paramtres communs, comme lcart moyen arithmtique S
a
(de formule
strictement quivalente au R
a
) ont t valus et jugs moins pertinents que les paramtres
caractristiques du 3D (i.e. nexistant quen trois dimensions). Les paramtres jugs les plus pertinents
mettent en effet mieux en relief les particularits morphologiques de la surface et permettent une
caractrisation plus fonctionnelle de la rugosit, notamment grce des techniques de segmentation
dimages. La pertinence des paramtres na pu tre value que sur un faible nombre dchantillons :
101

seuls huit chantillons ont t analyss et le plan dexprience correspondant nest pas crois (e.g. pas
dvaluation conjointe de leffet du diamtre et de la nature du matriau). Toutefois, lanalyse multi-
chelle prsente ici reste prometteuse, mme si les rsultats prsents ncessitent une validation avec
un plan dexprience complet.
Enfin, nous avons tabli une relation entre les conditions de traitement des surfaces grenailles par
ultrasons et un paramtre de rugosit : la profondeur moyenne des plis value sur 122 m avec un
filtre passe-haut. La relation linaire obtenue est de bonne qualit puisquun coefficient de corrlation
de 0,97 est obtenu. Cette relation est galement prometteuse puisquelle semble confirmer quune
prdiction de la rugosit en fonction des paramtres procd utiliss peut tre tablie. Or, certains
modles de fatigue sont bass sur un calcul de paramtres de rugosit. Ce type de relation permettrait
donc de lier les paramtres matriau la rugosit obtenue et aux prvisions de dure de vie.
103

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107

Chapitre IV : Simulation du test dindentation et difficults
didentification des proprits matriau
IV.1. Introduction .................................................................................................................................... 109
IV.2. Conditions de simulation ................................................................................................................. 109
IV.2.1. Simulation 2D versus 3D ................................................................................................................ 109
IV.2.2. Caractristiques des modles et Stratgies de vrification de leur sensibilit ............................. 112
IV.2.2.1. Conditions aux limites .......................................................................................................... 112
IV.2.2.2. Types dlments et taille du maillage ................................................................................. 113
IV.2.3. Principales lois de comportement et critres de plasticit utiliss ............................................... 114
IV.2.3.1. Matriaux homognes ......................................................................................................... 115
IV.2.3.2. Matriaux gradient de proprits ..................................................................................... 117
IV.2.3.3. Comportement de lindenteur ............................................................................................. 118
IV.2.4. Influence du coefficient de frottement ......................................................................................... 118
IV.2.5. Influence des dfauts de formes de lindenteur ........................................................................... 122
IV.2.6. Influence de la rugosit ................................................................................................................. 124
IV.2.7. Simulation des contraintes rsiduelles ......................................................................................... 126
IV.3. Difficults rencontres : diffrences entre simulation et rsultats exprimentaux .......................... 127
IV.3.1. Problme de dtermination du point de rfrence ...................................................................... 128
IV.3.2. Les Effets de taille (ISE) ................................................................................................................. 130
IV.4. Vers une identification des proprits mcaniques ......................................................................... 132
IV.4.1. Prsentation du modle lments finis ........................................................................................ 132
IV.4.2. Vrification du modle lments finis .......................................................................................... 133
IV.5. Sensibilit de la courbe Force-Dplacement .................................................................................... 135
IV.5.1.1. Cas dun matriau homogne .............................................................................................. 135
IV.5.1.2. Cas dun matriau htrogne : bicouche ou gradient de proprits ................................. 137
IV.5.2. Discussion ...................................................................................................................................... 142
IV.6. Conclusion ....................................................................................................................................... 145
IV.7. Rfrences ....................................................................................................................................... 149
109

IV.1. Introduction
Lapparente simplicit du test dindentation instrumente est contrebalance par les difficults
interprter les donnes : ce test met en jeu une sollicitation complexe qui reste mal comprise. Jusqu
rcemment, les donnes du test dindentation taient uniquement interprtes laide de formules
semi-empiriques ou empiriques, comme le soulignent les travaux de Tabor [1] majoritairement bass
sur des observations exprimentales. Les rcents progrs en informatique et ingnierie ont conduit
lapparition dun nouvel outil pour ltude des phnomnes mcaniques : la simulation numrique. A
travers ltude dune centaine darticles, nous avons tent de comprendre comment le test
dindentation doit tre simul et quels sont les effets des conditions choisies sur les rsultats. Les
principaux phnomnes pouvant dtriorer la bonne correspondance entre rsultats exprimentaux et
rsultats numriques sont examins. Enfin, laide dun modle lments finis, la sensibilit de la
courbe de chargement du test dindentation une variation de paramtres matriau est investigue.
IV.2. Conditions de simulation
IV.2.1. Simulation 2D versus 3D
Lutilisation de simplifications gomtriques et de laxisymtrie de certains modles ont dabord
permis la cration de modles 2D. Puis, lvolution des moyens de calcul a rendu possible les
simulations en 3D (e.g. [2]), bien que nayant pas remplac les modles 2D. La prfrence pour les
modles 2D peut tre explique par deux principaux facteurs. Le premier est la dure des temps de
calcul 3D qui reste importante, tout comme la ncessit davoir des moyens de stockages
considrables. Le second facteur concerne la forme des indenteurs utiliss et lemploi qui est fait des
rsultats du modle. Lutilisation de modles 2D dans le cas dindenteurs conique ou sphrique ne
ncessite aucune hypothse simplificatrice sous rserve que le matriau tudi soit isotrope ou que sa
structure puisse tre modlise par axisymtrie (e.g. modlisation de gradient des proprits plastiques
selon la profondeur, modlisation de contraintes bi-axiales).

Les indenteurs pyramidaux comme le Vickers et le Berkovich ncessitent, quant eux, lutilisation
dhypothses simplificatrices. Ces indenteurs sont modliss par un cne daire de contact quivalente
(i.e. un cne ayant un angle de 140,6), ce qui pose la question de linfluence de cette hypothse sur
les rsultats du test dindentation. Il est noter que lexploitation de la simulation du test dindentation
se rsume souvent lutilisation de la courbe Force-Dplacement. Or, plusieurs auteurs ont montr
que le remplacement dindenteurs pyramidaux par des indenteurs coniques daires de contact
quivalentes na aucune influence notable sur la courbe Force-Dplacement lors du passage du 2D au
3D. Un exemple est prsent dans les travaux de Lichinchi et al. [3] sur la caractrisation des
proprits dun film mince dur, dpos sur un substrat mou, et ayant un comportement lastique-
110

parfaitement plastique. Ces derniers ont compar la courbe Force-Dplacement dune simulation 3D
ralise avec un indenteur Berkovich celle obtenue avec un modle 2D mettant en jeu un cne daire
de contact quivalente. Les courbes obtenues sont quasiment identiques, indiquant que la simulation
2D est un outil efficace pour la simulation du test dindentation. Plus rcemment, Ruan et al. [4] ont
suivi la mme approche pour confirmer lquivalence 2D-3D en simulant lindentation dun matriau
lastique-parfaitement plastique, dans des conditions similaires. Sur la base dun modle
axisymtrique-conique, Ruan et al. [4] ont compar leurs rsultats ceux issus dun modle 3D
similaire celui de Larsson et al. [5]. Ils ont observ une correspondance quasi-parfaite entre les
courbes Force-Dplacement issues dans calculs 2D et 3D. Toutefois, ces cas dtudes ne concernent
que des comportements assez simples (absence dcrouissage du matriau) et ne prennent pas en
compte linfluence dautres facteurs tels que le frottement ou encore une forme dindenteur imparfaite.
Or, ces paramtres peuvent avoir une influence non ngligeable sur la courbe Force-Dplacement.
Tunvisut et al. [6] ont, quant eux, simul lindentation dun matriau lastoplastique prsentant un
crouissage en loi puissance et ont compar les rsultats du modle axisymtrique aux rsultats
exprimentaux obtenus avec un indenteur Vickers. Une fois encore, une excellente correspondance a
t trouve entre les courbes Force-Dplacement numriques provenant du modle simplifi et celles
du modle exprimental.
Warren et al. [7] ont propos une tude plus complte sur la confrontation des calculs 2D versus 3D
lors de la simulation de lessai dindentation. Le comportement du matriau a t modlis par une loi
lastoplastique avec un crouissage de type puissance et les effets associs au frottement et au dfaut
de pointe de lindenteur ont t pris en compte. Ltude des champs de contraintes de von Mises
calculs laide des modles 2D et 3D a montr que lapproximation dun indenteur Berkovich par un
cne a des limitations (i.e. impossibilit de reproduire des champs de contraintes exactes ou la forme
de lempreinte). Sakharova et al. [8] ont galement montr que la forme de lindenteur peut influencer
les rsultats de la simulation du test dindentation de manire significative. En juxtaposant les rsultats
donns par des simulations ralises avec des indenteurs conique, Vickers et Berkovich, ils ont
soulign que, suivant le matriau tudi, les indenteurs peuvent ne pas tre interchangeables (i.e. ils
donnent des rsultats significativement diffrents au niveau des courbes dindentation et du calcul de
la duret). Pour cela, ils ont ralis une tude systmatique du rapport h
f
/h
max
(0,2 < h
f
/h
max
< 0,98) o
h
f
est la profondeur rsiduelle dindentation aprs la dcharge et h
max
est la profondeur dindentation
maximale. Ils ont trouv que, pour des matriaux prsentant de faibles rapports h
f
/h
max
, les rsultats
fournis par lindenteur Vickers sont plus proches de lindenteur conique que ceux calculs laide
dun indenteur Berkovich. Au contraire, pour des matriaux prsentant des rapports h
f
/h
max
levs (i.e.
en gnral pour des matriaux faible ou moyenne duret), lquivalence entre les trois indenteurs est
acceptable. Lhypothse simplificatrice ncessaire pour simuler les indenteurs pyramidaux par des
cnes prsente donc des limitations. Selon les matriaux, il peut tre ncessaire dopter pour un
modle 3D si les essais sont raliss avec un indenteur Berkovich ou Vickers.
111

La simplification 3D-2D doit galement tre considre avec soin lors de lindentation de surfaces de
gomtries complexes telles que des surfaces rugueuses. Walter et al. [9] ont investigu limpact de la
rugosit en comparant les donnes fournies par des simulations 2D et 3D. Ces simulations mettent en
jeu lindentation dun revtement CrN possdant un R
a
compris entre 2,6 et 11,2 nm, laide dun
indenteur sphrique. Les courbes de chargement obtenues grce aux deux types de simulation
prsentent une dispersion plus importante avec laugmentation de la rugosit. Cette dispersion est plus
marque dans le cas des courbes issues du modle 2D. Par ailleurs, les courbes Force-Dplacement
obtenues prsentent des dviations des deux cts de la courbe de rfrence (i.e. correspondant
lindentation dun chantillon lisse) tandis que celles du modle 3D sont toutes dcales vers la droite
de cette courbe. Les auteurs ont interprt cette diffrence comme tant due la symtrie du modle
2D. En effet, lorsque ce modle a t tourn 360 en vue de modliser son rendu 3D, le profil 2D des
asprits a t transform en un ensemble de cercles concentriques (cf. Figure 70). Cette disposition
tend crer un corps plus rigide quun ensemble dasprits distribues alatoirement (cas du modle
3D). Walter et al. ont galement observ que laire de contact moyenne du modle 2D tait plus leve
que celle du modle 3D et que cet effet augmentait avec laccroissement de la rugosit.

Figure 70 : Reprsentation des champs de contraintes de von Mises la surface dun matriau avec R
a
=
5,4 nm pour un modle (a) 2D (rotation des champs obtenus dans le modle axisymtrique) (b) 3D,
daprs [9]. Les nuances les plus foncs indiquent les plus grands niveaux de contraintes.
Ainsi, les diffrents travaux de la littrature indiquent que, pour les indenteurs pyramidaux,
lhypothse 2D versus 3D (ou cne versus indenteurs pyramidaux) doit prendre en compte les
objectifs et conditions de ltude. Si seules les courbes Force-Dplacement sont exploites alors
lutilisation dune simulation 2D avec lhypothse conique-axisymtrique est adquate. Les carts
constats entre les courbes issus des calculs 2D ou 3D sont largement infrieures aux erreurs
exprimentales associes la reproductibilit de lessai. Toutefois, si les champs de contraintes ou de
dformations ou encore lapparition dun bourrelet sont tudis, il est ncessaire deffectuer une
simulation 3D. De mme, si le matriau a une structure complexe (e.g. non isotrope, symtrie limite
112

des proprits, ) ou si la surface de la pice est de nature complexe (e.g. prsence de rugosit),
lutilisation dune simulation 3D est prfrable, quel que soit le type dindenteur utilis.
IV.2.2. Caractristiques des modles et Stratgies de vrification de leur sensibilit
IV.2.2.1. Conditions aux limites
Diffrentes conditions aux limites sont utilises dans la modlisation lments finis de lessai
dindentation. Si le modle est en deux dimensions alors des conditions de symtrie sont
invitablement prsentes. Pour les autres faces du substrat, plusieurs cas sont envisageables. Les plus
simples sont :
(i) bloquer toutes les faces du modle, lexception de la surface indente. Le terme
bloquer signifie ici lemploi de dencastrement ou dune condition de glissement,
(ii) bloquer la face du dessous et laisser les cts libres.
La premire condition reste trs peu utilise dans les simulations du test dindentation car elle tend
augmenter la rigidit du modle, mme si cet effet tend disparatre si les dimensions du modle sont
assez grandes (e.g. [10]). La seconde condition reste la plus utilise actuellement (e.g. [11-16]). Dans
certains cas, les conditions aux limites utilises ne sont pas ou peu prcises en justifiant que le
modle a t test et est insensible aux conditions aux limites (e.g. [17, 18]). Dans dautres cas,
labsence des effets associs aux conditions aux limites est justifie en arguant que les dimensions du
modle sont grandes devant laire de contact tudie, ce qui permet de supposer que le substrat tudi
semi-infini et donc insensible aux conditions aux limites (e.g. [19-21]).
Daprs ces diffrents rsultats, il semble que la simulation du test dindentation soit globalement peu
affecte par le choix des conditions aux limites si les dimensions du substrat sont suffisamment
grandes devant la profondeur indente.
Au contraire, dans les cas o les dimensions du substrat simul sont restreintes (e.g. le modle
ncessite un grand nombre de degrs de liberts), un soin particulier doit tre apport ltude des
conditions aux limites. Cest par exemple le cas dans ltude propose par Walter et al. [9] o la
rugosit de surface mesure par AFM est prise en compte dans la simulation. La surface 3D simule
leur impose un espacement des nuds trs faible. Pour limiter les temps de calcul, les auteurs ont
modlis un volume de 6 x 6 x 6 m
3
indiquant quil sagit dun bon compromis entre prcision et
temps de calcul. Toutefois, ces dimensions sont trs faibles compares au volume total de
lchantillon, ncessitant une bonne description des conditions aux limites, au risque daltrer la
prcision des rsultats numriques. Pour valuer limpact des conditions aux limites, Walter et al
examinent les quatre options suivantes :
Tous les nuds des cts et du dessous sont fixs : ils ne subissent aucun dplacement dans la
direction normale la surface considre.
Seuls les nuds du dessous sont fixs tandis que ceux des cts sont gards libres.
113

Les mouvements des nuds des cts et du dessous sont prescrits selon les quations drives
par Boussinesq permettant de dterminer le dplacement dun point arbitraire lintrieur
dun corps semi-infini sollicit par une force centre.
Sous-modlisation : la solution est dabord calcule pour un modle plus important avec des
lments plus grands. La solution trouve est ensuite insre au niveau des frontires dun
modle plus petit avec un maillage raffin. Ce systme est ritr plusieurs reprises jusqu
lobtention des conditions aux limites pour le modle tudi.
Pour valuer la pertinence de ces quatre conditions aux limites, les courbes dindentation du matriau
(dont la surface est considre comme lisse dans cette partie) sont compares la solution exacte
donne par la mcanique de contact Hertzienne. La premire solution donne la rponse la plus rigide
et est donc la plus loigne de la solution exacte. Le deuxime choix permet lobtention dune courbe
beaucoup moins rigide, mais qui reste loigne de la solution exacte. La meilleure solution est obtenue
avec la quatrime configuration, dite sous-modlisation . Elle est donc adopte pour la simulation
du matriau rugueux.
Ces quelques tudes mettent en relief limportance des conditions aux limites et leur impact sur la
prcision des rsultats, particulirement lorsquune rduction de la taille du modle simpose (e.g. cas
des simulations 3D).
IV.2.2.2. Types dlments et taille du maillage
La simulation en 2D du test dindentation ncessite lutilisation dlments axisymtriques. Les
lments les plus utiliss sont des quadrangles constitus, soit de 4 nuds interpolation bilinaire
(e.g. [22, 23]), soit de 8 nuds interpolation quadratique (e.g. [24, 25]). Pour les modles 3D, les
hexadres 8 nuds sont prfrs : ils peuvent tre isoparamtriques (e.g. [5, 26]), interpolation
linaire (e.g. [9, 27]) ou interpolation quadratique (e.g. [28]).
Un autre paramtre influent dans la simulation du test dindentation est la taille des lments au niveau
de la zone indente, i.e. la zone o les plus fortes dformations prennent place. Un soin particulier doit
tre apport au maillage de cette zone pour deux raisons : faciliter la dtection du contact et permettre
une description prcise de la dformation du matriau. La dtection du contact met en jeu la dfinition
de deux lments : le matre (lindenteur) et lesclave (le substrat indent). Pour que la dtection du
contact entre ces deux lments puisse tre ralise avec prcision, le maillage de la zone indente doit
tre suffisamment fin (sinon il y a un risque de pntration de lindenteur sans dtection du contact). Si
le maillage est trop grossier et que le contact ne peut pas tre dtect avant pntration, cela mne en
gnral une divergence du calcul. Les tudes de sensibilit prsentes dans la littrature visent le
plus souvent vrifier la bonne description de la dformation. En gnral, la sensibilit de cette rgion
est investigue en observant lvolution des courbes dindentation, mme si les mthodes dvaluation
de la sensibilit employes diffrent selon les auteurs :
114

- Liu et al. [29] ont valu limpact de ces changements de taille en quantifiant les dviations
maximales prenant place entre diffrentes courbes dindentation obtenues avec des lments
10% plus petits, 10% plus grands et 50% plus grands que les lments du maillage de
rfrence. Les maillages avec des lments plus larges que ceux de rfrence prsentaient de
fortes oscillations. Au contraire, le maillage avec des lments 10% plus petits ne prsentait
quune faible dviation par rapport la rfrence, ce qui leur a permis de valider leur choix de
raffinement. Cela leur a permis de confirmer la bonne convergence de leur modle.
- Bressan et al. [30] ont examin limpact de la taille des lments dans la rgion dindentation
mais en comparant, cette fois, la valeur des charges maximales atteintes et laspect global des
courbes (e.g. qualifies de rugueuses lorsque de nombreuses oscillations sont prsentes).
- La qualit du maillage peut galement tre value en observant les valeurs de la duret
obtenues partir des courbes dindentation (e.g. [31]).
Dautres auteurs prfrent valider leur maillage en comparant les rsultats de leur modle lments
finis avec un modle analytique. A titre dexemple, Beghini et al. [15] ont valu la qualit du
maillage adopt en comparant les contraintes calcules laide du modle lments finis la solution
analytique donne par la thorie de Hertz. Beghini et al. ont galement examin la profondeur
maximale dindentation atteinte lapproche de la plasticit. Cette tude comparative est cependant
restreinte au comportement lastique, comme aucune solution analytique nest connue dans le
domaine lastoplastique.
Comme lont soulign certains auteurs (e.g. [32]), un soin particulier doit tre port llaboration du
maillage lorsque des effets de bourrelets ou denfoncement sont tudis laide de la simulation
numrique car ils sont bien plus sensibles la taille des lments ( cause des procdures de contact).
A titre dexemple, Lee et al. [33] ont valid leur choix de maillage en investiguant linfluence du
choix de la taille des lments sur lvaluation du bourrelet. Pour cela, ils ont divis la profondeur
dindentation finale incluant leffet de bourrelet par la profondeur nominale, mesure partir de la
surface dorigine.
Le nombre dlments dans la zone de contact ou la taille de la zone raffine sont des paramtres
intressants puisquils permettent de reproduire les simulations lments finis en liminant toute
variation due au maillage. Cependant, la description du maillage est rarement complte. Certains
auteurs mentionnent le nombre dlments en contact avec lindenteur lors de la simulation [18, 34,
35] tandis que dautres ne prsentent que le nombre total dlments [36-38]
IV.2.3. Principales lois de comportement et critres de plasticit utiliss
Les principales lois de comportement et critres de plasticit recenss lors de ltude bibliographique
sont runis ici selon deux axes. Le premier intitul regroupe les lois utilises pour simuler un matriau
homogne (isotrope ou anisotrope) ou des films minces et soppose donc aux matriaux dont les
proprits prsentent un gradient en profondeur (second axe).
115

IV.2.3.1. Matriaux homognes
Dans la majorit des lois recenses dans la littrature, les auteurs considrent un comportement
uniaxial et suppose le matriau isotrope. Nous crirons ici ces lois plus gnralement en utilisant la
contrainte quivalente et la dformation plastique quivalente. Ltude bibliographique a galement
permis de mettre en exergue la prdominance des critres de plasticit de type quadratique. Le critre
de von Mises est le plus utilis : seules quelques tudes font appel au critre de Hill, particulirement
pertinent lorsque le matriau est anisotrope.
Parmi les comportements les plus simples, les trois formulations suivantes sont les plus utilises :
- matriaux supposs parfaitement lastiques durant la dformation, e.g. [22],
- matriaux supposs parfaitement plastiques, e.g. [3, 25],
- loi bilinaire o la partie lastique est dcrite par la loi de Hooke et la partie plastique par le
module tangent E
T
, e.g. [39].

La loi de comportement la plus utilise dans la simulation du test dindentation, particulirement lors
du dveloppement de mthode didentification des proprits des matriaux, est la loi dHollomon.
Cette loi sexprime de la manire suivante :
n
p
K , o = c
(5)
o est la contrainte quivalente,
est la dformation plastique quivalente, n est le coefficient

dcrouissage et K est une constante dpendant du matriau. En pratique, la plupart des auteurs
prfrent lcrire :
e y
n
y
E pour
,
R pour
o = c o < o
o = c o > o
(6)
o E est le module de Young,
e
est la dformation lastique, R est une constante dpendant du
matriau,
y
est la limite dlasticit et est la dformation totale. Ils supposent donc une lasticit
linaire isotrope, un matriau isotrope et considrent une sollicitation de type uniaxial, i.e. le tenseur
des contraintes na quune seule composante non nulle. Daprs lhypothse des petites dformations,
la dformation totale peut scrire comme suit :
e p
. c = c +c (7)
En faisant appel lexistence dune continuit mathmatique entre la partie 1 et la partie 2 de
lEquation (6) prcdente, ils en dduisent les expressions suivantes (e.g. [15, 17, 21, 26, 40-47]) :
n n
n
y y p
y y
E E
ou 1 .
| | | |
o = o c o = o + c | |
| |
o o
\ . \ .

(8)
Il est important de noter que, cette expression, bien que mathmatiquement juste, suppose une
corrlation entre les proprits lastiques et les proprits plastiques (via lexpression de la constante
116

K) qui reste discutable dun point de vue mcanique. Cette corrlation est recherche dans les
approches inverses car elle permet de rduire le nombre de paramtres matriaux identifier mais peut
galement induire des erreurs didentification dues la corrlation impose. En outre, les hypothses
sur lesquelles sont bases cette formulation ne correspondent gnralement pas au cadre de
lindentation : les niveaux de dformations plastiques atteints sont souvent importants et supposent
lutilisation de lhypothse de grandes dformations. De mme, le champ de contraintes gnr par
lindentation nest pas de type uniaxial.
Dautres lois puissance sont galement prsentes dans les diffrentes publications mais restent moins
utilises. Cest par exemple le cas de la loi de Ludwik (e.g. [24, 48]) :
n
y p
k , o = o + c
(9)
o k est une constante lie aux proprits du matriau.
Parmi ces lois puissance, il y a galement la loi de Swift (e.g. [8, 31]) :
( )
n
y 0 p
C , o = o + c +c
(10)
o C est une constante lie au matriau et
0
reprsente une possible prdformation du matriau.
Enfin, on retrouve galement la loi de Ramberg-Osgood, e.g. Haj-Ali et al. [49] lont crit avec
lhypothse 1D comme suit :
n
,
E F
o o
c = +
(11)
o F est un coefficient dpendant de la nature du matriau.

Dautres auteurs (e.g. [50]) ont choisi dutiliser des lois de type saturant comme la loi de Voce [51] :
( )
y inf p
R 1 exp( b ) , o = o + c (12)
o R
inf
et b sont des constantes dpendant du matriau.
Cette loi dcrivant un crouissage isotrope est souvent associe un crouissage cinmatique bas sur
la formulation dArmstrong et Frederick [52] qui est dcrit par le tenseur dordre 2, X
, dont la loi
dvolution est donne par la relation suivante :
. .
p p
2
X C X ,
3
= c c
(13)
o C et sont les paramtres matriau. Cette combinaison dcrouissage, plus souvent dsigne
comme le modle de Lematre - Chaboche [53] est privilgie par les auteurs lors de chargements
cycliques (e.g. [50, 54]).

Dans le cas de ltude des phnomnes prenant place lors de lindentation de cristaux, des modles
constitutifs de type msoplastique sont utiliss. A titre dexemple, Liu et al. [55] ont adopt une
117

approche base sur la plasticit cristalline, avec un crouissage isotrope reprenant le modle tabli par
Peirce et al. [56] et Hutchinson et al. [57].
IV.2.3.2. Matriaux gradient de proprits
Parmi les matriaux gradient de proprits, on peut distinguer ceux prsentant une variation des
proprits lastiques et ceux possdant un gradient des proprits plastiques.
Suresh et al. [19] ont tudi le comportement dun matriau ayant un gradient de proprits lastiques
dcrit par la relation suivante :
0
E E exp(az), = (14)
o E
0
est le module de Young la surface du matriau, z dcrit la profondeur et la constante a permet
de qualifier la forme du gradient.
Diverses stratgies sont employes pour modliser le gradient des proprits plastiques. Peu dtudes
ont t publies sur le sujet. Parmi celles recenses, on peut distinguer trois types de stratgies pour la
modlisation du gradient. Dans la premire mthode, le gradient est dcrit par un seul paramtre de la
loi de comportement, tel que la variation de limite dlasticit dans la direction du gradient. Choi et al.
[23] ont par exemple choisi dutiliser une loi de type Hollomon dans laquelle la limite dlasticit
varie en fonction de la profondeur, comme suit :
( )
surf
y y
(z) 1 z , o = o +| (15)
o
y
surf
est la limite dlasticit la surface du matriau et est un facteur permettant de dcrire le
gradient.

La seconde mthode repose sur lutilisation dune loi des mlanges. Nakamura et al. [11] ont par
exemple dcrit la variation de composition V
c
dun mlange de phases mtallique et cramique en
approximant ce dernier par une loi puissance idalise :
n
c
z
V ,
t
| |
=
|
\ .
(16)
o t est lpaisseur de la couche prsentant un mlange de phases et n est une constante caractristique
du mlange.
Moussa et al. [58] ont, quant eux, dcrit le gradient en mlangeant la loi de comportement du
substrat et celle du matriau en surface :
( )
surf
1
surf sub
sub
2 1 1 1 2
2
sub
1 2
pour z e ,
e e z pour e z e e ,
e
pour z e e
o = o >
o o
o = o + + < < +
o = o > +
(17)
118

o
surf
et

sub
sont dcrits par une loi puissance correspondant respectivement au comportement en
surface et au comportement du substrat, e
1
est lpaisseur de la couche en surface o les proprits
sont supposes constantes et e
2
- e
1
est lpaisseur de la couche intermdiaire o le gradient varie
linairement et de manire dcroissante.

La troisime mthode implmente directement le gradient en modifiant la loi de comportement du
matriau de la couche concerne. Giannakopoulos et al. [20] ont par exemple modifi la loi de
Ramberg-Osgood en y incluant une variation locale des proprits lastoplastiques en fonction de la
profondeur :
n
m
p
z
,
J d
| |
o | |
c =
|
|
\ .
\ .
(18)
o J est la contrainte caractristique, n est la coefficient dcrouissage, m est un paramtre contrlant
lintensit du gradient et d est lpaisseur o une variation des proprits lastoplastiques avec la
profondeur est observe.
Mme si ltude de lindentation des matriaux gradient reste rcente, ces quelques exemples
montrent quil existe un nombre non ngligeable de reprsentations du gradient.
IV.2.3.3. Comportement de lindenteur
Les indenteurs pyramidaux ou coniques sont majoritairement simuls comme des corps parfaitement
rigides (e.g. [30, 59]). Dans certains cas, les auteurs corrigent une ventuelle dformation de
lindenteur (e.g. [3]) en utilisant la relation suivante :
2 2
i
r i
1 1 1
,
E E E

= + (19)
o E et sont respectivement le module lastique et le coefficient de poisson du spcimen, E
i
et
i
sont
les paramtres de lindenteur et E
r
est le module effectif du systme. Cette correction permet de
minimiser les biais dus une ventuelle dformation de lindenteur.
Les indenteurs sphriques sont en gnral modliss par un comportement lastique (e.g. [12, 24]).
Ces indenteurs sont moins rigides que les indenteurs pointus puisquils sont souvent raliss en
carbure de tungstne, contrairement aux indenteurs pointus raliss en diamant ou en saphir.
Cependant, certains auteurs gardent lhypothse dune parfaite rigidit de lindenteur pour une large
gamme de matriaux tests prsentant diffrents niveaux de duret (e.g. [60]). Pour minimiser les
erreurs, il est cependant prfrable de tenir compte de la dformation de lindenteur.
IV.2.4. Influence du coefficient de frottement
Le frottement fait partie des paramtres dont linfluence reste discute. Certains groupes de recherche
ont choisi de ne considrer que des cas o le frottement est nul, en arguant que :
(i) Leffet du frottement sur les rsultats du test dindentation est ngligeable [14, 17, 61],
119

(ii) Leffet du frottement est faible pour le matriau tudi [3],
(iii) Ne pas considrer le frottement aide faciliter la convergence [15],
(iv) Supposer que les surfaces sont lisses permet de ngliger les effets du frottement [6].
Leffet du frottement sur les rsultats du test dindentation reste mal matris et est une question
importante dans la comprhension du test dindentation. Cela a donc donn naissance plusieurs
tudes qui partagent deux principaux objectifs. Le premier est la quantification de linfluence du
frottement sur les rsultats du test dindentation. Le second est la recherche dune valeur pour le
coefficient de frottement introduire dans les calculs lments finis, pour reproduire aussi fidlement
que possible la ralit exprimentale. La plupart de ces tudes diffrent au niveau des conditions et
hypothses choisies pour la simulation (i.e. forme de lindenteur, profondeur dindentation maximale,
loi de comportement, etc) et restent donc difficiles comparer. Malgr ces diffrences, quelques
tendances principales peuvent tre dgages.
Lensemble des travaux examins utilisent la loi de Coulomb pour dcrire le frottement, e.g. [62, 63].
Seule ltude de Gao et al. [64] semble se dmarquer en comparant le modle de Coulomb au modle
de contraintes de frottement (friction stress model), similaire au modle de zones cohsives utilis en
mcanique de la rupture. Gao et al. indiquent que le modle de contraintes de frottement donne de
meilleurs rsultats que la loi de Coulomb pour lvaluation du facteur de correction dfini par Oliver
and Pharr [65]. Toutefois, la loi de Coulomb reste la mthode la plus utilise pour dcrire le frottement
grce sa simplicit dapplication.
Tabor [1] a dcrit lvolution de la force normale P en fonction du coefficient de frottement et du
demi-angle dun indenteur conique laide de lquation suivante :
( )
2
1
d
P q ,
tan 4
+
t
=
o

(20)
o d est le diamtre de contact, q est proportionnel la contrainte normale. Ce dernier paramtre est
indpendant de la forme de lindenteur daprs Hankins. Cette relation permet de montrer que pour des
grandes valeurs du demi-angle , la valeur du coefficient de frottement devient trs faible. Par
consquent, pour les indenteurs Berkovich et Vickers possdant un demi-angle gal 70,3, leffet du
frottement sur la charge normale peut tre nglig.
Pour approfondir cette dpendance, Bucaille et al. [17] ont men diffrentes simulations par lments
finis en prenant des demi-angles gaux 42,5, 50, 60 et 70,3 et un coefficient de Coulomb variant
entre 0 et 0,3. La comparaison des forces normales leur a permis de quantifier linfluence de la valeur
du coefficient du frottement en fonction de la valeur de langle de lindenteur. Leurs conclusions
indiquent quune variation du coefficient de frottement de 0 0,3 ne fait varier la force normale
maximale, pour une profondeur donne, que de 3% pour les demi-angles les plus levs (60 et 70,3).
Linfluence du frottement est plus forte pour de faibles valeurs de demi-angles : une augmentation de
20% de la force maximale est constate quand varie de 0 0,2 pour le demi-angle reprsentant le
120

Cube Corner (42,5). Bressan et al. [30] ont observ une lgre augmentation de la valeur de la force
maximale induite par lenfoncement dun cne quivalent un Vickers, avec la variation de la valeur
du coefficient de frottement. Cette observation leur a permis de conclure que leffet du frottement tait
ngligeable dans ce contexte.
Antunes et al. [66] ont examin linfluence de la valeur du coefficient de frottement ( gal 0,08,
0,16 et 0,24) sur la forme des courbes dindentation rsultant dune simulation 3D mettant en jeu
lindentation dun matriau lastoplastique laide dun indenteur Vickers. Comme les courbes taient
confondues, ils ont conclu que linfluence du frottement pouvait tre nglige. Sakharova et al. [8] ont
confirm ces rsultats en utilisant des hypothses similaires dans leur simulation et ont largi ces
observations lindentation de matriaux composites laide dun indenteur Vickers, Berkovich ou
conique. Dautres travaux, comme ceux publis par Warren et al. [7] ont not que le frottement avait
un lger effet sur la partie charge de la courbe dindentation alors quaucun effet ntait constat sur la
dcharge ou sur lempreinte rsiduelle. Globalement, ces travaux sont principalement axs sur
lidentification de leffet du frottement dans un cadre dtude prcis (e.g. il ny a pas danalyse de
linfluence du choix de la loi de comportement).

De telles observations existent galement pour les indenteurs sphriques. Lee et al. [33] ont not une
lgre augmentation de la valeur de la charge, pour une profondeur dindentation fixe, lors de
laugmentation du coefficient de frottement. Toutefois, aucune quantification de cette augmentation
na t faite. En utilisant une loi lastique-viscoplastique, Berke et al. [67] ont montr que le
coefficient de frottement impacte la courbe dindentation. Lorsque le frottement est pris en compte, il
y a une augmentation de la charge ncessaire pour atteindre la mme profondeur dindentation que
celle obtenue en labsence de frottement. Ils ont aussi trouv que la premire partie de la courbe
tendait se rigidifier aprs une profondeur dindentation environ gale 20 nm, et que cet effet tendait
saccrotre avec laugmentation de la profondeur. Toutefois, aucun effet du coefficient de frottement
nest constat lors de la dcharge. Cette dpendance de la courbe dindentation la valeur du
coefficient de frottement a galement t note par Mesarovic et al. [68] et confirme par les travaux
de Cao et al. [46, 60]. Cao et al. ont prcis que pour des matriaux lastique parfaitement plastique,
les effets du frottement peuvent tre importants pour de larges rapports de h/R (o h est la profondeur
dindentation et R le rayon de lindenteur). Ils ont galement soulign que cet effet pouvait tre lev
pour des matriaux ayant un faible coefficient dcrouissage. Pour un rapport h/R et un coefficient
dcrouissage donns, ils ont not quun large rapport E/
y
peut aussi augmenter leffet du frottement.
En consquence, Cao et al. ont conclu quun large coefficient dcrouissage ou un large rapport E/
y

taient ncessaires pour ngliger les effets du frottement dans le cas de lindentation de matriaux
lastoplastiques laide dun indenteur sphrique.
Toutefois, beaucoup de travaux saccordent dire quau-del dune certaine valeur du coefficient de
frottement, les courbes dindentation deviennent indissociables. Dans le cas des matriaux lastiques
121

viscoplastiques, Berke et al. [67] ont montr que cette valeur limite du coefficient de frottement tait
voisine de 0,3. Ces rsultats sont confirms par les travaux de Habbab et al. [69] et Bucaille et al. [17],
pour les matriaux lastoplastiques.
Ainsi, une dpendance significative de leffet du frottement aux hypothses et aux conditions du
modle lments finis est observe. Cet effet est exacerb dans le cas de matriaux lastique
parfaitement plastique ou possdant un coefficient dcrouissage faible. La forme de lindenteur doit
galement tre prise en compte. Les rsultats obtenus avec des indenteurs pointus ayant des angles
levs ne sont pas affects par la valeur du frottement pour des profondeurs dindentation suprieures
au dfaut de pointe. En revanche, dans le cas dindenteurs sphriques, les rsultats sont sensibles au
coefficient de frottement. Cette sensibilit est dautant plus forte que le rapport h/R est lev. Enfin,
pour des coefficients de frottement suprieur 0,3, un phnomne de saturation apparat et les
courbes dindentation deviennent indissociables.

Leffet du frottement sur la variation de lamplitude du bourrelet ou de lenfoncement du matriau a
galement t examin. Un bourrelet signifie que laire de contact du matriau tend se dformer vers
le haut (remonte de matire) tandis quun enfoncement traduit un affaissement du matriau. Liu et
al. [29] ont not que laugmentation de la valeur du coefficient de frottement de 0 0,4 tendait
rduire le bourrelet form par lindenteur sphrique tudi. En effet, le frottement empche le
glissement du matriau et donc la formation du bourrelet. Des tendances similaires ont t observes
par Bucaille et al. [17] pour des indenteurs coniques de diffrents angles. Ils ont not que la formation
du bourrelet tait plus importante pour de faibles angles et quelle tait rduite par la prsence de
frottement. Guo et al. [70] ont relev des tendances similaires et ont soulign le fait que, lorsque le
demi-angle de lindenteur conique est assez lev ( 80), le frottement devenait prdominant i.e. il
y a une quasi absence de glissement au niveau de linterface matriau-indenteur. Ils ont galement mis
en relief un phnomne de saturation de lvolution de la taille du bourrelet ou de lenfoncement du
matriau. Gao et al. ont not que dans le cas des matriaux lastoplastiques, lorsque le coefficient de
frottement devient suprieur 0,3, les profils de lempreinte dindentation deviennent insensibles
laugmentation du coefficient. Leur modle lments finis leur a permis de constater que cet effet tait
d une absence de glissement au niveau de linterface entre lindenteur et le matriau. Mata et Alcal
[34] ont galement tudi le rle du frottement lors de lindentation de matriaux en loi puissance
laide dindenteurs pointus. Ils ont conclu que si aucun bourrelet ou enfoncement du matriau
napparat durant lindentation alors le frottement na pas deffet sur les courbes dindentation. Cest
par exemple le cas pour les matriaux possdant un coefficient dcrouissage lev. En revanche,
leffet du frottement doit tre attentivement valu et pris en compte dans les simulations pour les
matriaux subissant un fort crouissage lors de lindentation. Des rsultats similaires ont t reports
par Taljat et al. [45].
122

Enfin, Antunes et al. [31] ont observ que la distribution de la dformation plastique quivalente tait
aussi affecte par la valeur du coefficient de frottement. Lindentation Vickers dun matriau
lastoplastique donnait une dformation quivalente maximale plus leve et localise diffremment
lors de lutilisation de faibles valeurs pour le coefficient de frottement. Globalement, Antunes et al.
ont not quune augmentation de la valeur du coefficient de frottement tendait lisser le gradient de
dformation.
Lensemble de ces observations montrent quil est important dtudier leffet du frottement pour une
bonne identification des paramtres matriau, particulirement pour ceux qui tendent crer des
bourrelets ou des enfoncements ainsi que dans le cas dindenteur sphrique.
IV.2.5. Influence des dfauts de formes de lindenteur
Mme si les indenteurs sont raliss avec une grande prcision, leur forme reste imparfaite : dfaut de
pointe dans le cas des indenteurs pyramidaux ou coniques et dfaut de sphricit pour les indenteurs
sphriques. Ces dfauts sont initialement dus des difficults dusinage et se trouvent renforcs par
lutilisation des indenteurs. Une attention particulire doit tre accorde ces dfauts puisquils
peuvent introduire des erreurs au niveau de lestimation de laire de contact et par consquent affecter
les rsultats du test dindentation.

Plusieurs groupes de recherche ont valu les effets de ces dfauts sur les rsultats des tests
dindentation et plus particulirement leurs effets sur la courbe dindentation. Antunes et al. [66] ont
tudi leffet du dfaut de pointe dun indenteur Vickers laide dune simulation 3D dans laquelle le
dfaut de pointe est reprsent par un mplat (cf. Figure 71). En faisant varier la taille de ce mplat, ils
ont montr que, pour une charge donne, la profondeur dindentation atteinte dcrot avec
laugmentation de la taille du dfaut. A titre dexemple, la simulation de lindentation dun acier avec
un indenteur Vickers dont larte du mplat varie entre 0,02 m et 0,1 m a induit une variation de la
profondeur indente de 17%, pour des profondeurs environ gales 0,25 m.
Des rsultats similaires ont t trouvs par Bressan et al. [30] et Bouzakis et al. [71], mme si la
modlisation du dfaut a t ralise de manires diffrentes. Bressan et al. ont choisi dutiliser un
modle axisymtrique o le dfaut de pointe dun indenteur conique a t modlis par une sphre
tandis que Bouzakis et al. ont modlis le dfaut par un cne dont la largeur et la hauteur varient (cf.
Figure 71). Warren et al. [7] ont confirm ces rsultats et ont soulign linsensibilit de la dcharge au
dfaut de pointe, ainsi que celle de la profondeur rsiduelle dindentation. Ils ont complt ces
rsultats en modlisant un indenteur Berkovich en 3D, prsentant un dfaut de pointe sphrique de
rayon 150 nm. En comparant la force dindentation totale celle due la prsence dun dfaut, ils ont
pu montrer que celui-ci avait un effet ngligeable. En effet, leur profondeur dindentation maximale
tait gale 200 nm, ce qui explique pourquoi seulement 2% de la force totale tait porte par le
123

dfaut de pointe. Cet effet aurait t beaucoup plus important pour de faibles profondeurs
dindentation [72].
Mme si ces tudes se distinguent par leurs conditions de simulation (simulation 2D dun indenteur
conique quivalent un indenteur Berkovich ou Vickers versus simulation 3D dun indenteur
Berkovich ou Vickers, reprsentation du dfaut par un mplat versus une sphre), elles saccordent sur
le fait que le dfaut de pointe a une influence sur les courbes dindentation. Cette influence est due la
perturbation de lvaluation de laire de contact, particulirement marque dans le cas de faibles
indentations. Il est important de noter que certains auteurs ont montr que linfluence du dfaut de
pointe sur la duret, le module de Young ou sur les courbes dindentation peut tre nglige si laire de
contact de lindenteur est corrige [4, 31].

Figure 71 : Modlisation du dfaut de pointe dun indenteur Vickers (Antunes et al. [66], droite) et
modlisation du dfaut dans un modle axisymtrique (Bouzakis et al. [71], gauche).
Leffet de pointe devient dominant si les champs de contraintes ou de dformations sont tudis. Dans
ce cas, il devient ncessaire de reprsenter la pointe le plus fidlement possible. Antunes et al. [31, 66]
ont examin linfluence du dfaut de pointe sur les champs de dformations plastiques quivalentes.
Ils ont constat quun indenteur Vickers avec un mplat avait un comportement semblable celui dun
poinon i.e. il y a prsence dun tat de contraintes hydrostatique. En simulant un indenteur Vickers
pointu, une dformation plastique plus forte est apparue dans la rgion situe sous lindenteur. Ces
diffrences disparaissent lorsque la profondeur dindentation devient suprieure 0,3 m.

Les indenteurs sphriques souffrent galement de dfauts de conception : il reste trs difficile dusiner
un indenteur dune sphricit parfaite. Quelques auteurs (e.g. [73]) ont soulign ce point en mettant en
exergue les incertitudes induites lors de lapplication danalyse inverse conue pour identifier les
proprits de matriaux indents avec des indenteurs sphriques parfaits. Mme si des procdures de
calibration existent pour prendre en compte ce dfaut [74], peu dtudes le considrent lors des
simulations.
124

Dans celles recenses, ce dfaut est considr comme tant prpondrant dans laxe de symtrie, et
non dans la direction circonfrentielle, ce qui permet de garder une modlisation lments finis
axisymtrique. A titre dexemple, Tyulyukovskiy et Hubert [73] ont utilis un rseau neuronal pour
calculer un facteur de correction dpendant des courbes dindentation mesures et de la fonction daire
de lindenteur. Ils ont dtermin la fonction daire de plusieurs indenteurs sphriques, de rayon
compris entre 1 et 10 m. Puis, en sinspirant des fonctions daires identifies, ils ont dvelopp une
formulation plus gnrale leur permettant dexprimer des formes dindenteurs plus ou moins
imparfaites. Tyulyukovskiy et Hubert ont par la suite gnr un grand nombre de simulations en
faisant varier la fonction daire de lindenteur et les paramtres du matriau afin de dterminer les
courbes dindentation correspondantes. En parallle, ils ont calcul la courbe dindentation gnre par
les mmes matriaux mais en supposant cette fois lindenteur parfait. Lensemble de ces donnes leur
a ensuite permis dentraner un rseau de neurones mettre en relation une courbe obtenue avec un
indenteur imparfait celle correspondant lutilisation dun indenteur parfaitement sphrique. Cette
approche inverse se limite par contre des cas o lindenteur peut tre suppos parfaitement rigide
pendant lessai et a t dveloppe pour des matriaux lastiques-viscoplastiques. De manire
similaire, Brammer et al. [75] ont dmontr limportance de la prise en compte du dfaut de sphricit
et son impact sur les courbes dindentation pour plusieurs matriaux. Ils ont propos une mthode de
correction permettant de transformer une courbe dindentation obtenue avec un indenteur imparfait en
une courbe correspondant lutilisation dun indenteur parfait quivalent. Cette mthode, dveloppe
pour des matriaux lastoplastiques, suppose une totale rigidit de lindenteur lors de la sollicitation
du matriau. Collin et al. [24] ont exprim le dfaut de sphricit de lindenteur par lutilisation dune
fonction dcrivant lvolution dun rayon quivalent en fonction du rayon de contact. Cette dfinition
est plus complte car elle prend, cette fois-ci, en compte llasticit de lindenteur et lvolution du
rayon de contact en fonction de la charge tudie. Cependant, cette correction est obtenue laide dun
ajustement des donnes simules et nest pertinente que pour lindenteur de ltude.

Ces quelques tudes montrent bien limportance de la prise en compte du dfaut de forme de
lindenteur dans certains cas. Pour les indenteurs pyramidaux et conique, cette correction est
particulirement ncessaire pour de faibles indentations. En revanche, dans le cas des indenteurs
sphriques, cette correction semble ncessaire quelle que soit lchelle de ltude.
IV.2.6. Influence de la rugosit
Les tudes exprimentales montrent que la rugosit peut fortement affecter les rsultats des tests
dindentation et donc la dtermination des proprits mcaniques des matriaux cause de la
perturbation de laire de contact. A titre dexemple, De Souza et. al [76] ont soulign limportante
dispersion de leurs rsultats lors de lvaluation de la duret dun titane nitrur par bombardement
ionique (cart moyen arithmtique de la rugosit R
a
compris entre 20 et 240 nm). Les effets de la
125

rugosit sont particulirement significatifs pour des indentations peu profondes. La norme europenne
EN ISO 14577-1 [77] conseille dutiliser une profondeur dindentation dpassant lcart moyen
arithmtique de la rugosit R
a
. Cette limitation peut poser problme lors de la caractrisation de films
minces, ncessitant des profondeurs dindentation trs faibles.
Mme si les tudes consacres lanalyse de leffet de la rugosit sur les rsultats dindentation sont
peu nombreuses, elles peuvent tre distingues par les stratgies employes pour simuler la rugosit.
Ces stratgies peuvent tre schmatiquement classes en trois catgories :
(i) La premire catgorie regroupe les tudes analysant linteraction dun indenteur avec une
unique asprit ou cavit. A titre dexemple, Li et al. [78] ont tudi linteraction dun
indenteur conique dot dune pointe sphrique rigide avec un matriau lastoplastique
pour examiner linfluence de la rugosit sur la dispersion de la valeur de la duret et sur
les courbes dindentation.
(ii) La seconde catgorie runit les tudes complexifiant la reprsentation de la rugosit en
vue de se rapprocher de la ralit. Jiang et al. [79] ont utilis une mthode quasi-continue
couplant la simulation lments finis et atomistique afin de dcrire lindentation dun
monocristal de cuivre prsentant des dfauts, laide dun indenteur rigide cylindrique.
Dans cette simulation, les dfauts du cristal prennent la forme de rainures. En faisant
varier la largeur des rainures et le diamtre de lindenteur, ils ont tudi leffet de la
rugosit sur la dtermination du module de Young et de la duret en fonction de la taille
des dfauts et de lindenteur. Berke et al. [67] ont tent de se rapprocher dune rugosit
relle en crant un profil dont la forme rsulte de laddition de quatre fonctions
sinusodales damplitudes, de longueurs donde et de phases diffrentes. Le profil gnr
est ensuite insr la surface dun modle axisymtrique afin dtudier leffet de la
rugosit (et du coefficient de frottement) sur la dtermination de la valeur du module de
Young dun matriau lastique viscoplastique. Walter et al. [22] ont choisi de simuler la
rugosit de surface dun matriau en utilisant des profils AFM mesurs sur des films
minces de CrN (R
a
compris entre 2 et 10 nm). Cependant, cette reprsentation reste
limite puisque ces profils ont t insrs dans un modle axisymtrique, ce qui
correspond donc la gnration de cercles concentriques dans un modle 3D quivalent.
(iii) La modlisation la plus complexe recense ce jour a t publie par Walter et al. [9].
Pour investiguer leffet de la rugosit sur la dispersion des courbes dindentation et sur la
valeur du module de Young, Walter et al. ont cr un modle 3D o la hauteur des nuds
en surface a t interpole de manire reproduire les mesures AFM ralises sur des
films minces de CrN (R
a
compris entre 2,6 et 11 nm). Cependant, ce modle ne prend en
compte que les dformations lastiques puisque le matriau indent est suppos lastique
tandis que lindenteur sphrique utilis est suppos rigide dans les conditions de
sollicitation (la profondeur maximale indente est gale 33 nm).
126

Ces quelques tudes soulignent les difficults de calcul inhrentes la modlisation de la rugosit. La
simulation de cas rels (i.e. rugosit complexe, matriaux lastoplastiques) ncessite une grande
puissance de calcul et reste difficile grer.
IV.2.7. Simulation des contraintes rsiduelles
Lintroduction de contraintes rsiduelles dans la simulation par lments finis du test dindentation est
presque exclusivement ddie ltude de leur impact sur les rsultats du test dindentation ou la
construction de mthodes permettant leur identification partir de lexploitation des donnes du test.
Cependant, cause de la complexit du sujet, ces modles lments finis sont en majorit bass sur
des hypothses simples :
(i) Les contraintes tudies sont principalement uniaxiales ou qui-biaxiales (e.g. [80-83]) et
permettent donc lutilisation de modles axisymtriques. Quelques modles mettent en jeu
des contraintes biaxiales de valeurs diffrentes mais ils restent peu nombreux (e.g. [84,
85]).
(ii) Le champ de contraintes rsiduelles tudi est uniforme sur la profondeur sollicite ou
plus prcisment sur la profondeur dinfluence de lindenteur [80].
(iii) Le comportement du matriau est souvent simple. Dans la majorit des tudes, il est
considr comme lastique-parfaitement plastique (e.g. [84-87]). Seuls quelques tudes le
supposent bilinaire [82] ou possdant un crouissage en loi puissance [83, 88].

Limportance de la prise en compte des contraintes rsiduelles a t mise en vidence par des essais
exprimentaux, dans lesquels la duret mesure par essais dindentation conventionnel tait impacte
par la prsence de ces contraintes. Le dveloppement doutils informatiques a permis dacclrer la
recherche sur cet impact et plus particulirement sur leffet des contraintes rsiduelles sur les
proprits identifies laide du test dindentation instrumente. Lune des premires tudes est celle
de lanalyse conjointe de Tsui et al. [89] et Bolshakov et al. [90], mettant en jeu lindentation dun
alliage daluminium laide dun indenteur pointu. Cette tude examine linfluence de contraintes
rsiduelles uniaxiales et biaxiales sur la dtermination de la duret et du module de Young, laide
dessais exprimentaux et dun modle lments finis. La dtermination de la duret laide de la
mthode dOliver et Pharr [91] a tout dabord rvl une augmentation de la duret avec lintroduction
de contraintes de compression (ou une diminution de celle-ci avec lintroduction de contraintes de
traction).
Toutefois, lobservation des aires de contact laide dun microscope optique a rvl que cette
variation de la duret ntait quun artefact exprimental : elle est cause par lapparition dun
bourrelet ou dun enfoncement qui modifie la gomtrie de contact avec lindenteur et fausse le calcul
de la duret. La valeur de la duret nest pas affecte par la prsence de contraintes rsiduelles si laire
127

de contact relle est prise en compte pour son calcul. Ltude de Bolshakov et al. [90] a galement
permis de souligner que les contraintes rsiduelles ne perturbent pas la dtermination du module de
Young mais affectent en revanche la forme des courbes dindentation.

De nombreuses tudes ont suivi les travaux de Tsui et al. [89] et Bolshakov et al. [90]. Ces tudes
poursuivent deux principaux buts :
Proposer des mthodes permettant didentifier les contraintes rsiduelles du matriau en
quantifiant lvolution de certains paramtres issus des tests dindentation (e.g. la taille du
bourrelet),
Approfondir les prcdentes observations sur les effets des contraintes rsiduelles sur les
rsultats des tests dindentation en faisant varier les conditions de lessai : plage de matriaux
plus importante [86], loi de comportement plus complexe [83], changement de forme de
lindenteur [92].
Daprs les diffrentes tudes effectues sur linfluence des contraintes rsiduelles sur les rsultats du
test dindentation, il ressort que les contraintes rsiduelles peuvent avoir une influence non ngligeable
sur la courbe dindentation (et laire de contact) et, par consquent, sur les proprits mcaniques
dtermines partir de lexploitation de cette courbe. Chen et al. [86] ont not que, dans le cas dun
matriau suppos lastique parfaitement plastique, la duret est insensible la prsence de contraintes
rsiduelles si E/
y
> 300. Si le rapport E/
y
est infrieur 300 alors une diminution de la duret
mesure peut apparatre. Sakharova et al. [81] ont retrouv les mmes tendances avec une loi de
comportement lastique parfaitement plastique. Avec lintroduction dun crouissage non linaire,
Sakharova et al. ont not que la sensibilit des matriaux mous dpend de la valeur de lcrouissage :
un matriau avec un coefficient dcrouissage gal 0,3 est plus sensible quun matriau avec un
coefficient gal 0,01 (cest--dire presque parfaitement plastique).

Ces quelques tudes montrent que la prsence de contraintes rsiduelles peut introduire des variations
non ngligeables dans les courbes dindentation et les proprits mcaniques qui en dcoulent.
Cependant, cet effet reste encore assez flou car les simulations actuellement menes ne reproduisent
pas la complexit des cas exprimentaux. En effet, les tats de contraintes tudis sont supposs
homognes dans la zone sollicite et ne sont pas coupls dautres effets comme la prsence dune
rugosit en surface.
IV.3. Difficults rencontres : diffrences entre simulation et
rsultats exprimentaux
Nous avons vu que diffrentes conditions peuvent tre utilises pour simuler lessai dindentation
instrumente. Certaines de ces conditions ont un impact non ngligeable sur les rsultats (courbe
128

Effort-Dplacement, profil dempreinte). Nous allons voquer ici les difficults rencontres lors de
tentatives de reproduction des rsultats dessais exprimentaux laide de la simulation numrique.
Les essais exprimentaux sont souvent entachs dune variabilit non ngligeable. Cette variabilit est
cause par diffrents facteurs. Il y a les phnomnes de surface e.g. la prsence de forces dattraction
et de rpulsion lors de lapproche de la pointe, qui peuvent induire des incertitudes sur la dtection de
la surface. On peut galement citer les effets associs la prparation des chantillons pouvant induire
une contamination, une oxydation ou encore un crouissage en surface, Lensemble de ces effets
perturbent les rsultats et lexploitation des essais dindentation. Dans le cas spcifique de la nano- ou
microindentation, ces diffrents phnomnes sont en partie responsables des problmes associs la
dtermination du point de rfrence et aux effets de taille en nano- ou microindentation (Indentation
Size Effect - ISE).
IV.3.1. Problme de dtermination du point de rfrence
Le problme de dtermination du point de rfrence est directement li aux difficults dterminer le
moment o lindenteur entre en contact avec la surface. Les nanoindenteurs et microindenteurs
instruments classiques sont, en gnral, programms pour contrler un paramtre, la rigidit de
contact harmonique, dont le seuil est fix par lutilisateur. Une fois cette limite atteinte, la profondeur
dindentation est remise zro. La position du zro est donc considrablement influence par la
rigidit du matriau, les forces de surface, la prsence de pollution, le choix du seuil ou encore la
rugosit de lchantillon. Pour essayer de compenser la position incertaine du premier contact,
plusieurs mthodes ont t dveloppes.

Fischer-Cripps [93] recense diffrentes mthodes de correction. Lune delle propose de fixer une
force initiale seuil pour la dtection du point de contact. Une fois cette force atteinte, le dplacement
est remis zro et lenregistrement de la courbe Effort-Dplacement (P-h) dbute. La position du zro
demeurant incertaine, les donnes initiales sont dcrites laide de lajustement dune courbe,
extrapole jusqu P = 0. Cette extrapolation fournit une valeur de profondeur de contact initiale, qui
est ensuite soustraite toutes les valeurs de profondeurs suivantes. Il y a donc une translation de la
courbe P-h vers la droite (cf. Figure 72). Le principal inconvnient de cette mthode est quelle
requiert une certaine connaissance des proprits du matriau pour correctement rgler la valeur de la
force seuil.
129

Figure 72 : Schma de la dtermination de la pntration initiale hi, daprs [93].
De manire similaire, Grau et al. [94] ont soulign limportance du premier point de contact et ont
dcrit le chargement initial en ajustant un polynme de degr 2 la courbe, ensuite extrapol jusque
P = 0 pour pouvoir dterminer la pntration initiale. Ullner et al. [95] ont tudi limpact de cette
mthode sur les rsultats et ont conclu que son effet restait trs dpendant de la charge tudie, de la
dispersion des mesures exprimentales, de lincertitude pouvant tre accepte sur la dtermination de
la profondeur, de lintervalle utilis pour lajustement de la fonction et de la fonction choisie pour
lajustement.
Dans le cas des indenteurs sphriques, Chudoba et al. [96] et Kalindi et al. [27] ont propos
dextrapoler la courbe P-h prs du point de contact en ajustant les 30 premiers nanomtres laide de
la thorie de Hertz (P est proportionnel h
3/2
). Cependant, cette mthode ne convient pas tous les
matriaux car cette portion lastique de la courbe est quasi inexistante pour certains matriaux.
Pour limiter limpact de la mauvaise dtermination du premier point de contact, Brammer et al. [97]
ont construit une mthode didentification des proprits mcaniques base sur la drive de la courbe
P-h et non sur la courbe P-h elle-mme. En outre, ils ont choisi de tronquer le dbut de la courbe P-h
pour viter toute perturbation des rsultats. Ils ont montr que lutilisation de la drive permettait de
supprimer les erreurs dues une mauvaise dtermination du point de rfrence lors de didentification
des proprits. La troncature de la courbe reste, quant elle, discutable car cela risque dliminer
certaines informations locales du matriau.

La plupart des mthodes dveloppes pour corriger la mauvaise dtermination du point de rfrence
sont bases sur lexploitation de courbes exprimentales et sur leur extrapolation. Nous avons vu
quelles sont souvent adaptes pour des cas particuliers et quil est difficile de les gnraliser.
Tronquer les premiers nanomtres peut tre une solution dans le cas o la rponse globale du matriau
est recherche. Toutefois, pour des tudes des chelles plus fines, cette troncature est problmatique
130

car elle risque dliminer certains phnomnes prenant place en surface et pouvant tre important pour
la caractrisation locale du matriau. La dtermination du point de rfrence est donc un problme
complexe et reste une difficult majeure puisquelle introduit de nombreux biais et peut dgrader les
concordances entre les rsultats des calculs EF et les rsultats exprimentaux.
IV.3.2. Les Effets de taille (ISE)
A de faibles profondeurs, un effet de taille, ou ISE, est observ en indentation traditionnelle et en
indentation instrumente. Cet effet correspond une augmentation de la duret avec une diminution de
la profondeur dindentation, pour des profondeurs infrieures au micromtre (cf. Figure 73). Toutefois,
dans certains cas, une dcroissance de la duret a t observe (e.g. [98]), on parle alors dISE inverse.
Ce dernier tant gnralement attribu des artefacts de mesures, il ne sera pas discut ici.

Figure 73 : Schma illustrant lISE, daprs [65].
Le plus souvent, lISE est observ lors de lindentation de matriaux laide dindenteurs
gomtriquement similaires (i.e. coniques ou pyramidaux). Il est souvent difficile didentifier de
manire certaine les origines de lISE. En effet, une mauvaise calibration de laire de contact de
lindenteur peut induire des erreurs sur le calcul de la duret. De telles erreurs peuvent tre assimiles
un ISE. Cest par exemple le cas lorsquun indenteur est suppos parfaitement pointu lors du
dpouillement des rsultats exprimentaux, alors quil prsente un dfaut de pointe. Cette supposition
amne surestimer la duret de faibles profondeurs cause de la mauvaise estimation de laire de
contact et peut mme affecter la physique mise en jeu lors du dpouillement. En effet, quand le dfaut
de pointe est important, (i.e. indenteur trs mouss), le contact peut tre de type sphrique au dbut
du chargement, affectant ainsi la dtermination de la duret pour de faibles profondeurs.

La prparation des chantillons est galement cruciale pour une bonne dtermination des proprits
mcaniques laide du test dindentation. Parmi les principaux problmes rencontrs lors de la
prparation des chantillons, on compte :
131

(i) Une modification des proprits de surface cause par le polissage e.g. crouissage,
(ii) Une pollution de la surface e.g. oxydation de la surface,
(iii) Lintroduction dune rugosit de surface. Cette dernire impacte particulirement les
rsultats lorsque la rugosit est lchelle du contact avec lindenteur. Comme
prcdemment indiqu, la norme europenne EN ISO 14577-1 [77] conseille dutiliser
une profondeur dindentation suprieure lcart moyen arithmtique de la rugosit. Kim
et al. [99] ont par exemple dvelopp un modle dISE dcrivant linfluence de la rugosit
sur la valeur de la duret. Pour cela, ils ont suppos que la dformation dun matriau
rugueux par nanoindentation est issue du couplage de deux vnements : laplatissement
de la partie rugueuse et la dformation de la partie plane. En sparant analytiquement, le
travail fourni pour aplanir la partie rugueuse et celui fourni pour dformer la partie plane,
ils ont propos un nouveau modle descriptif de lISE.

Une mauvaise dtermination du point de rfrence de la courbe dindentation peut galement
induire une augmentation artificielle de la duret de faibles profondeurs si elle nest pas corrige.

Rcemment, Pharr et al. [100] ont galement soulign que lutilisation de la technique CSM de
faibles profondeurs pouvait induire des erreurs sur la dtermination de la duret.

LISE ayant galement t dtect lors de lindentation de matriaux nobles (i.e. contrle de
lcrouissage en surface) dans des conditions parfaitement contrles (e.g. absence de contamination
de la surface), des modles ont t dvelopps pour tenter dexpliquer lapparition de ce phnomne.
Ces modles peuvent tre regroups en deux catgories : les modles base physique fonds sur la
thorie des dislocations et les modles phnomnologiques, bass sur des descriptions
conventionnelles de la plasticit dans lesquelles sont introduits des paramtres dchelle. Le modle de
de Nix et Gao [101] compte parmi les modles base physique les plus connus. Ce modle explique
leffet de taille observ en faisant appel au concept de dislocations gomtriquement ncessaires.
Ces dernires sont prsentes dans la zone indente pour accommoder la dformation permanente
associe au volume dplac en surface par lindenteur. Ces dislocations sajoutent aux dislocations
statistiquement distribues issues de la dformation du matriau, ce qui donne naissance un
phnomne de durcissement plus important de faibles profondeurs dindentation.

LISE est donc un phnomne particulirement complexe dont lorigine reste difficile dterminer.
De nombreux artefacts exprimentaux peuvent en effet donner lieu lapparition dun durcissement en
surface et ces diffrentes contributions restent impossibles dissocier, ce qui rend particulirement
difficile leur introduction dans un calcul EF.
132

IV.4. Vers une identification des proprits mcaniques
IV.4.1. Prsentation du modle lments finis
Ltude bibliographique prcdente a montr que le remplacement dindenteurs pyramidaux par des
indenteurs coniques daire de contact quivalente na aucune influence notable sur la courbe Effort-
Dplacement (note P-h par la suite). Par consquent, lensemble des calculs prsents dans ce
chapitre sont effectus avec un modle axisymtrique. Deux types dindenteurs ont t utiliss : un
indenteur Berkovich, modlis par un cne de demi-angle 70,3 et un indenteur sphrique de rayon
79 m. Ces indenteurs ont tous deux t considrs comme parfaitement rigides puisque les indenteurs
exprimentaux auxquels ils correspondent sont en diamant et possdent donc une rigidit bien plus
importante que celle des aciers tudis ici.

Lchantillon a t modlis laide dlments 2D axisymtriques 8 nuds, dplacement
quadratique, tandis que les lments de contact possdent 3 nuds. Le contact entre lchantillon et
lindenteur a t modlis laide dune relation matre-esclave. Les dimensions de lchantillon ont
t choisies de manire rduire les temps de calcul sans pour autant affecter la courbe P-h (e.g. par
lintroduction dune rigidit artificielle cause par ladoption de trop faibles dimensions pour le
modle lments finis). Pour cela, les dimensions et conditions aux limites des chantillons
exprimentaux ont tout dabord t reproduites, i.e. encastrement de la partie basse de lchantillon et
parties latrales libres. Puis, les dimensions du modle ont t progressivement rduites en veillant
ne pas affecter la rponse P-h.

Une tude de sensibilit similaire a t ralise pour le maillage. Ce dernier a t graduellement raffin
jusqu stabilisation de la solution. Il est intressant de noter que la forme de la courbe P-h est
sensiblement identique quel que soit le nombre dlments situs sous lindenteur. La Figure 74
illustre les courbes P-h obtenues dans le cas de lindenteur sphrique. Avec un faible nombre
dlments sous lindenteur (6 x 6), la courbe obtenue possde une forme quivalente en moyenne
mais prsente des oscillations tmoignant du trop faible nombre dlments sous lindenteur. Les
champs de distribution de la contrainte quivalente de von Mises sont prsents dans la Figure 75.
Leur allure est en moyenne identique mais laugmentation du nombre dlment permet une meilleure
dfinition de la rpartition de la contrainte.

Les calculs sont effectus en statique avec lhypothse de grandes dformations. La plasticit est
dcrite laide du critre de von Mises. La sollicitation est programme grce un contrle du
dplacement de lindenteur. La solution est approche laide de la mthode de Newton-Raphson,
dont la convergence est renforce par lutilisation de la recherche linaire (line search).
133

Figure 74 : Courbes de charge P en fonction de la profondeur dindentation h, pour diffrents nombres
dlments sous un indenteur sphrique.

Figure 75 : Champs de contraintes quivalentes de von Mises obtenus pour un nombre dlments sous
lindenteur respectivement gal 6 x 6 et 40 x 40.
IV.4.2. Vrification du modle lments finis
Parmi les principales mthodes utilises par les numriciens pour valider leur modle lments finis,
on compte :
(i) La comparaison des rsultats obtenus (i.e. la courbe P-h dans le cas de lindentation) avec
ceux fournis par un autre modle lments finis,
(ii) La comparaison des rsultats obtenus avec la thorie : ce cas se limite cependant une
sollicitation lastique. Dans le cas de lindentation, nous avons prcdemment vu que cela
consiste comparer les rsultats obtenus avec un indenteur sphrique avec ceux prdits par la
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
0 2 4 6 8
P

(
m
N
)

h (m)
40 x 40
30 x 30
20 x 20
10 x 10
6 x 6
134

thorie de Hertz. Cependant, cela ne garantit pas la validit du modle dans le domaine non
linaire (e.g. plasticit).
(iii) La comparaison de la courbe P-h numrique avec la courbe P-h exprimentale.
La premire mthode est souvent difficile mettre en pratique car lensemble des donnes de la
simulation nest pas toujours compltement accessible (e.g. taille du maillage, conditions aux limites,
taille du modle). La seconde mthode ne concerne que les sollicitations lastiques et les indenteurs
sphriques, ce qui limite son champ dapplication. Enfin, la troisime mthode est thoriquement la
plus judicieuse mais reste souvent difficilement applicable : les courbes exprimentales peuvent avoir
une certaine dispersion et certains paramtres exprimentaux sont difficiles contrler et dterminer
(e.g. le frottement).
Les matriaux tudis ici prsentant une dispersion des courbes dEffort-Dplacement non
ngligeable, nous avons choisi de vrifier notre modle lments finis en comparant la courbe donne
par la simulation de lindentation dun matriau bicouche, avec la courbe prdite par le modle
analytique de Jnsson et Hogmark [102]. Ce choix est, tout dabord, motiv par la volont de
comparer le modle EF avec des rsultats reproduisant au mieux les observations exprimentales.
Lutilisation dun modle analytique rpond ce besoin. En outre, numriquement, lindentation dun
matriau bicouche (i.e. dun film sur un substrat) est judicieuse puisque, si la profondeur dindentation
est suffisante, alors la courbe P-h est affecte par les erreurs relatives au film et au substrat (e.g. les
proprits insres dans le code lments finis, un problme de maillage). Cette accumulation
derreurs est plus facilement dtecte que celles prenant place dans un matriau homogne. Enfin, le
modle EF sera utilis pour tudier la sensibilit de la courbe P-h la variation dun changement de
proprits dans le cas dun matriau bicouche et dun matriau gradient de proprits.
Le modle Jnsson et Hogmark prdit la duret composite obtenue par lindentation dun matriau
bicouche de la manire suivante :
( )
2
2
c f s 2 2 s
t t
H H H 2C C H ,
h h

| |
= +
`
|
\ .

)
(21)
o H
c
, H
f
et H
s
sont respectivement la duret composite (rponse globale du film et du substrat), la
duret du film et la duret du substrat, t est lpaisseur du film, h est la profondeur dindentation
calcule pour un indenteur Vickers et C
2
est une constante gale 2sin (11).
La Figure 76 prsente la superposition des courbes obtenues, pour un film de 1,5 m dpaisseur,
laide du modle de Jnsson et Hogmark et du calcul lments finis (les indenteurs Vickers et
Berkovich ont tous deux une aire de contact semblable, permettant leur modlisation par un cne de
demi-angle 70,3). Une trs bonne correspondance est obtenue entre les prdictions du modle EF
adopt et le modle analytique de Jnsson et Hogmark. Cette dmarche a t rpte pour diffrents
types de configuration (i.e. diffrentes profondeurs dindentation, durets et largeurs de films). De trs
bonnes correspondances ont galement t obtenues, ce qui valide le modle lments finis.
135

Figure 76 : Duret composite H
c
en fonction de la profondeur dindentation h. Confrontation des rsultats
issus du modle lments finis adopt dans ce travail de thse (Donnes EF) et du modle analytique de
Jnsson et Hogmark (Prdiction J&H).
IV.5. Sensibilit de la courbe Force-Dplacement
La courbe Force-Dplacement tant la principale information utilise lors de lidentification des
proprits mcaniques par approche inverse, nous avons tudi sa sensibilit la variation des
paramtres matriau pour valuer la pertinence de son utilisation pour lidentification du
comportement des matriaux avec un test de microindentation instrumente. Les paramtres matriau
pris comme lments de rfrence correspondent ceux identifis partir de lessai de traction simple
dans le cas dun acier AISI 316L (origine 2, cf. Section II.3). Nous avons, tout dabord, test
diffrentes lois de comportement en faisant varier leurs paramtres matriau pour valuer leurs effets
sur la partie charge de la courbe P-h. Cette tude de sensibilit a t effectue dans le cas dun
matriau homogne, bicouche et possdant diffrents profils de gradient de proprits. Le paramtre
Var dfini dans lquation ci-dessous a t adopt pour une analyse quantitative de la sensibilit de la
rponse P-h :
ref est
ref
A A
Var ,
A
= (22)
o A
ref
est laire comprise sous la courbe de rfrence et A
est
est laire comprise sous la courbe tudie.
Nous avons choisi deffectuer un calcul daire plutt que de comparer les rsultats point par point pour
viter tout r-chantillonnage ou redcoupage des courbes, ncessitant le lissage de la courbe P-h par
une forme mathmatique particulire.
IV.5.1.1. Cas dun matriau homogne
Nous avons, en premier lieu, test la sensibilit de la courbe P-h aux paramtres matriau lors de
lindentation dun matriau homogne, dont le comportement plastique est modlis laide dune loi
bilinaire. Cette loi est gouverne par deux paramtres : la limite dlasticit
y
et le module tangent
0
50
100
150
200
250
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
H
c

(
M
P
a
)

h (m)
Donnes EF
Prdiction J&H
136

E
t
. Dans un premier temps, nous avons ralis une simulation en prenant un jeu de paramtres
matriau de rfrence, dcrivant au mieux la rponse de lacier AISI 316L dorigine 2 au test de
traction. Puis, nous avons fait varier ces paramtres de plus ou moins 10% et 20% autour des valeurs
de rfrence. La Figure 77 prsente lvolution du paramtre variabilit relative (Var) pour un
indenteur conique similaire un indenteur Berkovich et pour un indenteur sphrique.

Figure 77 : Estimation du paramtre Var pour diffrents niveaux de variations de la limite dlasticit
y

et du module tangent E
t
dans le cas dune loi de comportement bilinaire, pour un indenteur similaire
un indenteur Berkovich avec une profondeur maximale dindentation de 3 m (not Berk_3m) et pour
un indenteur sphrique avec des profondeurs maximales dindentation gales 3 m et 8 m. Les niveaux
derreurs exprimentales (Err_) sont galement indiqus.
Un changement de la valeur du module tangent E
t
impacte trs peu la courbe P-h puisque les valeurs
de variation sont comprises entre 0 et 3% quel que soit le type dindenteur examin. Les variations
sont plus marques pour la limite dlasticit
y
puisquelles sont comprises entre 7 et 19% pour les
deux indenteurs. Dans le cas de lindenteur sphrique, une profondeur dindentation plus importante a
t teste afin dobserver lvolution de la sensibilit de la courbe P-h aux changements de paramtres
matriaux, dans le cas dun indenteur non gomtriquement similaire. Les valeurs numriques du
paramtre Var sont sensiblement les mmes 3 m ou 8 m de profondeur : une augmentation de la
profondeur dindentation ninduit pas une plus grande variabilit dans la gamme de profondeurs teste.

Lors de lindentation de lacier AISI 316L dorigine 2, une dispersion non ngligeable des courbes
exprimentales a t observe. Aprs 100 essais dindentation laide dun indenteur Berkovich et
dun indenteur sphrique de rayon 79 m, la dispersion des courbes exprimentales a t quantifie
avec lEquation (22) o A
ref
est laire de la plus basse courbe du faisceau et A
est
est celle de la plus
haute courbe du faisceau. Les courbes ralises avec lindenteur Berkovich et lindenteur sphrique
prsentent des variations maximales respectivement gales 11% et 38% pour une profondeur
dindentation maximale de 3 m et gale 13% dans le cas dune profondeur dindentation de 8 m
pour lindenteur sphrique.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
-0.3 -0.1 0.1 0.3
V
a
r

(
%
)

Variation relative du paramtre matriau
par rapport la valeur de rfrence
Berk_3m
Sph_3m
Sph_8m
Berk_3m
Sph_3m
Sph_8m
Err_Berk_3m
Err_Sph_3m
Err_Sph_8m
oy
Et
137

Daprs les rsultats numriques prcdents, seules les variations de la limite dlasticit de 25%
dans le cas de lindenteur sphrique permettent dobtenir des variations de la courbe P-h qui sont
suprieures la dispersion exprimentale.
Nous avons effectu ce type de calcul pour trois autres lois de comportement : la loi dHollomon (la
plus utilise en approche inverse, cf. Equation (8)), la loi de Ludwig (cf. Equation (9)) et la loi de Voce
(pour tester une loi saturante, cf. Equation (10)). Le Tableau 9, le Tableau 10 et le Tableau 11
rsument les rsultats respectivement obtenus pour les lois dHollomon, de Ludwig et de Voce.
Comme pour la loi bilinaire, seule la variation de la limite dlasticit de 25% et lutilisation dun
indenteur sphrique permettent dobtenir une rponse de la courbe P-h suprieure la dispersion
exprimentale.
Hollomon
y
n
Var (%) -10% 10% -25% 25% -10% 10% -25% 25%
Berk_3m 7 5 18 15 5 2 11 8
Sph_3m 10 5 20 12 4 3 11 4
Sph_8m 8 7 19 16 3 4 9 9
Tableau 9 : Estimation du paramtre Var pour diffrents niveaux de variations des paramtres de la loi
dHollomon.
Ludwig
y
n K
Var
(%)
-10% 10% -25% 25% -10% 10% -25% 25% -10% 10% -25% 25%
B_3m 8 8 20 20 2 2 6 1 1 1 0 2
S_3m 7 9 21 19 2 1 5 2 0 0 0 1
S_8m 8 8 20 19 2 2 6 3 1 0 2 2
de Ludwig.
Voce
y
Rinf b
Var
(%)
-10% 10% -25% 25% -10% 10% -25% 25% -10% 10% -25% 25%
B_3m 7 7 19 17 1 1 0 4 1 1 2 3
S_3m 7 11 15 20 1 3 1 1 1 3 1 1
S_8m 7 8 18 18 0 2 1 2 0 2 1 2
de Voce.
IV.5.1.2. Cas dun matriau htrogne : bicouche ou gradient de proprits
Dans le cadre de la microindentation instrumente, la section prcdente a permis de montrer que la
courbe P-h est surtout sensible une modification de la valeur de la limite dlasticit. Dans le cas de
la loi de Voce, un indenteur sphrique permet de dtecter une modification de la limite dlasticit
138

partir dune variation de 25%. Lindenteur conique similaire un Berkovich est moins sensible
puisquil faut atteindre une variation suprieure 25% pour obtenir une variation de la courbe P-h
suprieure la dispersion des courbes exprimentales. Si nous supposons maintenant que la duret est
gale trois fois la limite dlasticit, cela signifie quune variation de duret H suprieure 25% doit
tre atteinte pour pouvoir tre dtecte laide dun indenteur conique similaire un Berkovich.

Nous nous sommes ensuite intresss la rponse dun matriau bicouche. Pour cela, nous avons
repris la loi de Voce et en supposant que H = 3
y
, nous avons simul des matriaux bicouches o la
duret du film varie entre 1,5 et 10 fois celle du substrat. Nous avons choisi de ne faire varier que la
limite dlasticit comme il sagit du paramtre le plus sensible daprs les observations prcdentes.
Pour simplifier les observations, le substrat est galement modlis avec la loi de Voce et possde les
mmes constantes R
inf
et b que le film. Dans un premier temps, nous comparons les courbes obtenues
avec les matriaux bicouches celles dun matriau homogne de duret gale celle du film du
matriau bicouche. En prenant le matriau homogne comme rfrence et en faisant varier la
profondeur dindentation, nous obtenons la Figure 78. Nous retrouvons les tendances de la Figure 77.
Lindenteur sphrique prsente la meilleure sensibilit si nous conservons les critres de dispersion
exprimentale prcdents : il permet une meilleure dtection de la prsence dun matriau bicouche
que lindenteur conique similaire un indenteur Berkovich. En effet, ce nest quavec une variation de
la duret dun facteur 3 entre le film et le substrat et seulement au-del dune profondeur dindentation
gale lpaisseur du film, que les variations de la courbe P-h sont dtectables (i.e. elles sont
suprieures la dispersion exprimentale). Or, avec des profondeurs dindentation gales 50% ou
100% de lpaisseur du film, nous sommes en prsence dune duret composite : la duret du film
ainsi caractrise est affecte par celle du substrat. Ici, nous avons choisi de comparer la rponse du
film celle dun matriau homogne de duret gale celle du film. En consquence, des
profondeurs dindentation gales 50% ou 100% de lpaisseur du film, nous maximisons les
diffrences de comportement. Cela montre une fois encore le manque de sensibilit de lindenteur.

Les matriaux gradient tudis dans le Chapitre II prsentent, daprs les profils de duret effectus,
un rapport de duret entre la surface et le cur du matriau approximativement compris entre 0,5 et
3,5. Daprs les rsultats prcdents, si la dispersion des courbes exprimentales nest pas diminue,
nous nous situons dans un domaine o la sensibilit de la courbe P-h produite laide dun indenteur
Berkovich est rduite. Lindenteur sphrique serait, sans doute, plus apte dterminer les variations de
duret dans ce domaine. En outre, la majorit des traitements tudis induisent une rugosit non
ngligeable en surface, ce qui aurait tendance diminuer la sensibilit des courbes P-h dans le cas o
une rectification du matriau nest pas possible.
139

Figure 78 : Estimation du paramtre Var pour des films de 1,5 fois 10 fois la duret du substrat H
sub
,
pour des profondeurs dindentation gales 50% ou 100% de lpaisseur du film, pour un indenteur
conique similaire un indenteur Berkovich et pour un indenteur sphrique.
Dans un second temps, nous avons souhait comparer les courbes P-h obtenues avec la sollicitation
dun matriau bicouche celles obtenues avec un gradient de type exponentiel ou linaire, pour
diffrentes valeurs de duret. Les proprits du matriau bicouche et des matriaux gradient
reprennent les hypothses prcdentes : la loi de Voce est utilise pour dcrire le comportement du
film, du substrat et du gradient. Comme prcdemment, les mmes valeurs numriques sont utilises
pour les constantes R
inf
et b, dans le substrat, le film et le gradient.
Pour le gradient de type exponentiel, la limite dlasticit varie selon la relation suivante :
y y,sub 1
2
z
k exp ,
k
| |
o = o +
|
\ .
(23)
o
y,sub
est la limite dlasticit du substrat, z est la profondeur, k
1
et k
2
sont des constantes dpendant
de la forme du gradient. La constante k
1
est dtermine de manire ce que le matriau gradient ait
la mme valeur de limite dlasticit en surface que le film (k
1
=
y,film
-
y,substrat
). La constante k
2
est,
quant elle, rgle de manire obtenir une valeur de limite dlasticit gale celle du substrat une
profondeur gale lpaisseur du film (i.e. k
2
= 1 m pour une paisseur de film de 3 m).
La Figure 79 illustre la variation de la limite dlasticit en fonction de la profondeur pour le gradient
de type exponentiel et le gradient de type linaire.
0
50
100
150
200
250
1.5 3.5 5.5 7.5 9.5
V
a
r

(
%
)

Rapport de duret Hfilm/Hsub
Berk_50%
Berk_100%
Sph_50%
Sph_100%
Err_Berkovich
Err_Sphrique
140

Figure 79 : Reprsentation de la variation de la limite dlasticit en fonction de la profondeur avec un
gradient de type exponentiel ( gauche) et linaire ( droite).
Si nous prenons maintenant comme rfrence les courbes P-h obtenues avec les matriaux bicouches,
nous obtenons la Figure 80 pour lindenteur conique similaire un Berkovich et la Figure 81 pour un
indenteur sphrique. Pour simplifier les reprsentations, nous navons indiqu que la dispersion des
courbes exprimentales obtenue pour une profondeur dindentation gale 100% de lpaisseur du
film (ou du gradient). Pour lindenteur sphrique, cela nest pas problmatique car la dispersion des
courbes exprimentales est du mme ordre. En revanche, pour lindenteur Berkovich, la dispersion des
courbes exprimentales diminue significativement pour une profondeur dindentation gale 20% de
lpaisseur du film puisque le paramtre Var est gal 28%. Il semblerait quil y ait une divergence du
faisceau de courbes dindentation exprimentales avec laugmentation de la profondeur. Nous allons
prendre en compte cette valeur pour linterprtation.
Pour des profondeurs comprises entre 20% et 100% de lpaisseur du film, il est trs difficile de
distinguer la rponse fournie par lindentation dun matriau au gradient linaire de celle fournie par
un matriau bicouche, quel que soit lindenteur utilis. La seule configuration permettant dobtenir des
rsultats suprieurs la dispersion exprimentale est lindentation dun matriau prsentant un rapport
de duret surface-cur gal 5, laide dun indenteur sphrique et pour une profondeur gale 20%
de lpaisseur du gradient.
Il est galement difficile de faire la diffrence entre la rponse fournie par un matriau bicouche et un
matriau gradient de type exponentiel. Pour lindenteur conique similaire un indenteur Berkovich,
une profondeur dindentation gale 20% (respectivement 50%) de lpaisseur du gradient ne permet
dobtenir des rsultats suprieurs la dispersion exprimentale que si le rapport de duret surface-
cur du matriau est suprieur ou gal 5 (respectivement 10). Pour lindenteur sphrique, le rapport
Var est suprieur la dispersion exprimentale pour une profondeur gale 20% (respectivement
50%) de lpaisseur du gradient et un rapport de duret suprieur ou gal 2,2 (respectivement 3).
Globalement, nous avons une meilleure sensibilit pour de faibles profondeurs dindentation
(infrieures 20%), nous retrouvons la mme sensibilit quavec un matriau bicouche : plus la
700
1700
2700
3700
0 1 2 3
o
y

(
M
P
a
)

Profondeur (m)
1.5*Hsub
2*Hsub
2.5*Hsub
3*Hsub
5*Hsub
700
1700
2700
3700
0 1 2 3
o
y

(
M
P
a
)

Profondeur (m)
1.5*Hsub
2*Hsub
2.5*Hsub
3*Hsub
5*Hsub
141

profondeur dindentation est leve, plus la rponse du substrat est importante et donc plus il devient
difficile de distinguer la rponse du gradient et ses spcificits.

Ces quelques tests nous ont permis de voir quun gradient linaire est trs difficile diffrencier dun
matriau bicouche dans les conditions dessai testes. Ce manque de sensibilit est problmatique dun
point de vue exprimental, si seule la courbe de chargement est utilise pour identifier les proprits
dun matriau. En revanche, cette information est intressante dun point de vue simulation
numrique, car elle implique sans doute quun gradient de type linaire peut tre modlis par un
matriau bicouche. Pour lordre de grandeur des rapports de duret entre surface et cur du matriau
des chantillons gradient prcdemment tudis (cf. Chapitre II), seul lindenteur sphrique permet
de diffrencier la rponse dun matriau prsentant un gradient de type exponentiel de la rponse dun
matriau bicouche.

Ces quelques comparaisons montrent une fois encore les difficults distinguer les diffrences de
proprits laide du test dindentation si lon se base sur le simple effet du gradient sur la courbe P-h.
Lindenteur sphrique a, dans notre cas, entran une dispersion des courbes exprimentales plus faible
que celle de lindenteur Berkovich. Cela a permis lobtention dune plus grande sensibilit de la
courbe P-h la variation des proprits du matriau.

Figure 80 : Estimation du paramtre Var pour un gradient de type linaire et un gradient de type
exponentiel avec une duret en surface de 1,5 fois 10 fois la duret du substrat H
sub
, pour un indenteur
conique similaire un Berkovich, pour des profondeurs dindentation correspondant 20%, 50% et
100% de lpaisseur du gradient.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
1.5 3.5 5.5 7.5 9.5
V
a
r

(
%
)

Rapport de duret Hsurf/Hsub
Berk_Lin_20%
Berk_Exp_20%
Berk_Lin_50%
Berk_Exp_50%
Berk_Lin_100%
Berk_Exp_100%
Err_Berkovich
142

Figure 81 : Estimation du paramtre Var pour un gradient de type linaire et un gradient de type
exponentiel avec une duret en surface de 1,5 fois 10 fois la duret du substrat H
sub
pour un indenteur
sphrique, pour des profondeurs dindentation correspondant 20%, 50% et 100% de lpaisseur du
gradient.
IV.5.2. Discussion
Ltude de la rponse de la courbe P-h un changement des proprits du matriau dans le cas dune
indentation laide dun indenteur sphrique ou Berkovich a clairement mis en exergue la sensibilit
rduite de la courbe aux variations de proprits. En effet, bien que des variations de la courbe P-h
soient constates, elles restent souvent de lordre de la dispersion exprimentale, ce qui ne permet pas
de dtecter avec prcision des changements de proprits du matriau. Ce manque de sensibilit est
problmatique dans le cas des matriaux homognes mais galement dans le cas de matriaux
bicouches ou gradient de proprits mcaniques.
La difficult identifier des proprits mcaniques avec lutilisation dun unique indenteur
pyramidal a dj t souligne dans diffrents travaux [103-106]. Les indenteurs pyramidaux
respectent le principe de similarit gomtrique : les mmes champs de dformations et contraintes
sont obtenus quelle que soit la profondeur indente, un facteur prs. Ils ne permettent donc laccs
qu un seul point de la courbe Contrainte-Dformation. Il y a, par consquent, une absence dunicit
de la solution. Le manque dunicit est galement caus par lexistence de matriaux dits
mystiques (terme utilis dans la littrature e.g. [103]), cf. Figure 82. Ces derniers sont des
matriaux qui possdent des proprits mcaniques diffrentes mais qui produisent des courbes P-h
identiques.
0
5
10
15
20
25
30
1.5 3.5 5.5 7.5 9.5
V
a
r

(
%
)

Rapport de duret Hfilm/Hsub
Sph_Lin_20%
Sph_Exp_20%
Sph_Lin_50%
Sph_Exp_50%
Sph_Lin_100%
Sph_Exp_100%
Err_Sphrique
143

Figure 82 : Exemples de courbes dindentation identiques pour des matriaux aux proprits hautement
lastiques (i.e. large
y
/E gauche) et hautement plastiques (i.e. petit
y
/E, droite), daprs [106]. Le
comportement est dcrit par la loi de Hollomon.
Pour pallier les problmes dunicit, certains auteurs ont suggr lutilisation de plusieurs indenteurs
coniques dangles distincts [44, 107, 108]. Cependant, cela ncessite lutilisation dindenteurs aux
angles considrablement dissemblables pour mettre en place un type de sollicitation diffrent et ainsi
permettre lobtention dinformations supplmentaires. Lemploi dindenteurs angles aigus (e.g. le
cube corner) reste galement problmatique. De tels indenteurs sont plus sensibles au frottement que
les indenteurs conventionnels (Vickers, Berkovich). Les mthodes bases sur lutilisation de plusieurs
indenteurs sont galement remises en question comme lillustrent les rcents travaux de Phadikar et al.
[109]. A laide dune tude de sensibilit, ces auteurs ont montr que lexploitation simultane de
courbes P-h issues dessais dindentation raliss laide de deux indenteurs dangles 50 et 80
amliorait la qualit de lidentification des proprits mcaniques (module de Young, limite
dlasticit et coefficient dcrouissage). Toutefois, en introduisant une erreur sur les paramtres
matriau, ils ont montr que les variations exprimentales devaient tre limites 1% pour garantir la
robustesse de la mthode. Phadikar et al. ont soulign quau-del de 5% derreur exprimentale,
aucune des trois proprits matriau ne pouvait tre dtermine avec fiabilit.
Dautres quipes de recherche (e.g. [60, 110]) prconisent lutilisation dun indenteur sphrique car
il nest pas gomtriquement similaire et permet donc daccder diffrents points de la courbe
Contrainte-Dformation, contrairement aux indenteurs coniques, qui ne permettent laccs qu un
seul point. Lunicit semble donc assure avec ce type dindenteur. Toutefois, les rsultats de
lindenteur sphrique ne sont pas simples analyser puisquils engendrent, dans un premier temps, un
champ de dformation lastoplastique avant lapparition dune dformation plastique complte [111].
Ce type dindenteur est galement plus difficile usiner : des dfauts de sphricit peuvent compliquer
lanalyse. En outre, comme pour lindenteur conique faible angle, lindenteur sphrique est
relativement plus sensible aux frottements que les indenteurs pointus traditionnels. Lidentification des
proprits laide dun indenteur sphrique est galement limite un certain niveau de dformation.
Liu et al. [112] ont montr que le test dindentation ne permet pas dexplorer les proprits du
matriau au-del dune certaine dformation critique, malgr des profondeurs dindentation
144

importantes. Enfin, des travaux rcents [113] ont montr que lindentation sphrique ne permettait pas
dassurer une identification prcise des matriaux (i.e. fournir une seule courbe Contrainte-
Dformation) mais fournissait plutt un faisceau de courbes Contraintes-Dformation.
Ltude de sensibilit prsente dans ce paragraphe, et plus gnralement la revue des travaux de la
littrature sur lexploitation de lessai dindentation pour lidentification du comportement du
matriau, mettent en exergue les limites de la courbe P-h comme seule donne exprimentale pour
lidentification des proprits mcaniques des matriaux. Plusieurs pistes peuvent tre envisages pour
enrichir linformation exprimentale, comme :
(i) Solliciter le matriau avant de lindenter pour accder des informations
supplmentaires. En effet, en faisant varier les champs de dformations, de nouvelles
informations pourraient sans doute tre obtenue. Cette solution peut, toutefois, tre limite
par lendommagement et la fissuration prmature du matriau du fait de la svrit des
champs de contraintes imposs.
(ii) La multi-indentation est galement une piste possible pour lacquisition dinformations
additionnelles. Des micro ou nano-indentations pourraient tre faites prs de macro-
indentations pralablement ralises dans le matriau. Comme prcdemment, ce type de
solution permettrait dlargir les sollicitations imposes au matriau. Cependant, la
ralisation dempreintes pralables entrane souvent une volution de la planit en
surface (prsence de bourrelet, denfoncement), ce qui peut affecter la qualit des
indentations ultrieures.
(iii) Exploiter linformation issue de lempreinte laisse par lindentation. La morphologie de
cette empreinte pourrait aider caractriser le matriau. Lavantage de cette source
dinformation est que sa mesure peut tre ralise avec des techniques dobservation
simples, rapides et pouvant mme tre automatises. Cela donne accs laire de contact
exacte. La prsence dune asymtrie pourrait tre une source dinformation sur la
variabilit dans le matriau : il pourrait tre intressant de comparer les profils dune
mme empreinte mais galement les profils de diffrentes empreintes. Quelques tudes
[51, 84, 114, 115] ont suggr son utilisation pour lidentification des proprits
mcaniques du matriau ou des contraintes rsiduelles. Ces tudes proposent des
approches inverses enrichies grce ltude de la morphologie de lempreinte (son aire de
contact) et montrent que cet apport dinformation permet une identification plus fiable des
proprits. Cependant, aucune vrification exprimentale nest propose : seuls des
calculs EF sont prsents. Or, lutilisation de lempreinte semble effectivement tre une
source dinformation intressante mais une utilisation pertinente de cette dernire
ncessite un travail de rflexion. Une tude bibliographique sur lempreinte dindentation
[116] a en effet montr quaucun indicateur ntait prdominant pour son tude. Ce point a
t illustr en numrant les diffrents indicateurs utiliss pour examiner les bourrelets
145

prenant place autour de lindent. Ainsi, certains auteurs prfrent quantifier le volume
[117]. Dautres prfrent mesurer la hauteur maximale du bourrelet [118], ou encore le
quantifier grce une mesure dans le plan [119]. Il semble ncessaire dtudier les
diffrents paramtres pouvant dcrire la morphologie de lempreinte afin de construire un
indicateur pertinent pouvant tre utilis dans les approches inverses. Cette construction ne
sera pas aise puisquelle ncessite de dfinir une rfrence pour la mesure : certains
prfrent dfinir un plan de rfrence pour calculer des hauteurs (e.g. [32]) tandis que
dautres utilisent des comparaisons relatives en mesurant la surface avant et aprs
indentation (e.g. [120]). Il faut galement pouvoir grer la rugosit ainsi quune possible
asymtrie de lempreinte. De nombreuses questions devront donc tre examines pour
garantir une certaine richesse dinformation.
(iv) Une autre source dinformation supplmentaire peut tre obtenue grce la
caractrisation de la microstructure des matriaux. Dans le cas des matriaux
gradient de proprits, des informations sur lvolution de la composition chimique en
profondeur, sur la taille des grains ou encore sur les dsorientations prsentes dans le
matriau peuvent aider caractriser le gradient. En exprimant, par exemple, la limite
dlasticit en fonction de la composition chimique du matriau ou en identifiant
pralablement lpaisseur du gradient, le nombre de paramtres identifier pour dcrire le
comportement du matriau pourraient tre rduits. Toutefois, ces analyses ncessitent
gnralement une destruction de la pice tudie (souvent haute valeur ajoute) et sont
majoritairement longues raliser.
IV.6. Conclusion
A travers lanalyse dune centaine darticles portant sur la simulation de lessai dindentation
instrumente, nous avons investigu linfluence des hypothses utilises dans les modles lments
finis sur les rsultats et mis en exergue le manque dhomognit des diffrentes stratgies de
modlisation employes (i.e. modlisation en 2D ou 3D, prise en compte du frottement, modlisation
des conditions aux limites, etc).
Nous avons ainsi constat la prdominance des modles 2D, apprcis pour leur simplicit et rapidit.
Laxisymtrie employe dans les modles 2D se prte trs bien la modlisation de formes de
rvolution comme la sphre ou le cne. Dans le cas des indenteurs pyramidaux, cela ncessite de
remplacer lindenteur tudi par un indenteur conique daire de contact quivalente. Toutefois, cette
hypothse naffecte pas la courbe Force-Dplacement pour la majorit des matriaux. Dans certaines
configurations, le modle 3D reste indispensable, cest par exemple le cas pour la modlisation de la
rugosit. Dans ce cas, les conditions aux limites du modle doivent tre choisies avec soin : pour
restreindre le nombre de degrs de libert du modle, seul un faible volume de matriau peut tre
modlis. La proximit de la zone sollicite avec les bords du modle peut considrablement affecter
146

les rsultats du calcul (e.g. la courbe P-h). La sous-modlisation est une solution pertinente dans ce
type de configuration. Dans le cas o la taille du modle est moins contraignante (e.g. modlisation
2D), les conditions aux limites nont que peu dinfluence si elles sont situes assez loin de la zone
sollicite (substrat semi-infini). Nous avons galement rpertori les diffrentes lois de comportement
utilises dans les modles. Mme si elles sont relativement nombreuses, la loi dHollomon reste
prdominante par sa simplicit et lutilisation dun faible nombre de paramtres pour dcrire le
comportement du matriau. En comparant les diffrentes tudes ralises sur linfluence du frottement
sur les rsultats du test dindentation, il est apparu que le frottement doit tre plus particulirement
tudi si lindentation est ralise avec des indenteurs sphriques ou des indenteurs pointus angles
aigus (e.g. cube corner). La valeur du coefficient de frottement impacte les courbes dindentation mais
galement lempreinte.
La rugosit et la prsence de contraintes rsiduelles peuvent galement fortement impacter les courbes
dindentation ou le profil dempreinte. Ces deux configurations restent cependant difficiles
modliser (coteux en temps) ou reproduire fidlement. Dautres phnomnes introduisent
dimportantes diffrences entre les rsultats des modles lments finis et ceux fournis par les essais
exprimentaux : la mauvaise dtermination du point de contact ou la prsence deffets de taille sont,
par exemple, difficiles grer.

A laide dun modle lments finis 2D, nous avons test la sensibilit des courbes dindentation une
variation des paramtres matriau, avec un indenteur conique et un indenteur sphrique, dans le cadre
de la microindentation. La validit de ce modle a tout dabord t vrifie en comparant ses rsultats
aux prdictions du modle de Jnsson et Hogmark, dans le cadre de lindentation dun matriau
bicouche (film sur substrat). Une trs bonne correspondance a t obtenue entre la variation de la
duret composite calcule laide de notre modle et celle estime avec le modle analytique.
Ce modle a ensuite t utilis pour tudier la sensibilit de la courbe de chargement des variations
des paramtres matriaux, dans le domaine du comportement plastique. Dans un premier temps, nous
avons tudi un matriau homogne, modlis laide de quatre lois de comportement diffrentes :
bilinaire, Hollomon, Ludwig et Voce. Linfluence de la variation des paramtres matriaux a t
value en comparant les variations de la courbe dindentation (selon une courbe de rfrence) aux
carts exprimentaux obtenus avec un matriau aux proprits proches de celles testes. Il a t montr
que la courbe de chargement est relativement peu sensible un changement de paramtres matriau.
Comme lindenteur sphrique a gnr une faible dispersion exprimentale, il a t jug plus apte
dtecter les variations de paramtres matriau. Cette dtection reste nanmoins limite puisque seule la
limite dlasticit induit des variations assez importantes pour tre distingues. Le coefficient
dcrouissage ou les autres constantes des lois de comportement tudies prsentent des variations
bien infrieures la dispersion exprimentale releve. De mme, en introduisant une variation
dcroissante linaire ou exponentielle de la limite dlasticit, nous avons montr que la courbe de
147

changement est peu sensible la forme du gradient. Ces diffrentes observations rejoignent celles
rcemment mises dans la thse de Charbel Moussa [113] : les informations fournies par la courbe
dindentation ne permettent pas didentifier une unique courbe Contrainte-Dformation dcrivant le
comportement du matriau mais plutt de dterminer un faisceau de courbes Contrainte-Dformation.
Daprs ces rsultats, il semble que lunicit de la solution identifie laide dun essai dindentation
ne peut tre garantie quen enrichissant les donnes dentres des procdures didentification.
Lutilisation de lempreinte constitue une piste intressante mais qui ncessite de nombreuses
investigations (e.g. tude de sa variabilit, recherche dun indicateur morphologique pertinent).

A travers ce chapitre, nous avons galement surlign limportante dispersion des courbes dindentation
exprimentales obtenues laide dun Berkovich, pour une profondeur de quelques micromtres. Il
est, en effet, difficile de gnrer une information exprimentale prcise en surface car beaucoup de
phnomnes perturbateurs sont prsents (e.g. crouissage d la prparation du matriau, rugosit).
Rduire cette dispersion permettrait de rduire les erreurs commises lors des identifications et
contribuerait amliorer leur robustesse. Cest dans cette optique que nous avons dvelopp un
traitement statistique des courbes dindentation avec prise en compte des effets de surface.
149

IV.7. Rfrences
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157

Chapitre V : Traitement statistique des courbes dindentation avec
prise en compte des effets de surface
V.1. Introduction .................................................................................................................................... 159
V.2. Prsentation du modle de traitement des courbes dindentation .................................................. 159
V.2.1. Thorie .......................................................................................................................................... 159
V.2.2. Statistiques : utilisation du Bootstrap ........................................................................................... 161
V.3. Comparaison du modle avec des modles intermdiaires ............................................................. 161
V.3.1. Donnes exprimentales et prtraitements ................................................................................. 161
V.3.1.1. Prparation des chantillons .................................................................................................... 161
V.3.1.2. Mesures des rugosits .............................................................................................................. 162
V.3.1.3. Tests dindentation et prtraitements ...................................................................................... 163
V.3.2. Prsentation des mthodes intermdiaires .................................................................................. 163
V.3.3. Influence du choix du rfrentiel .................................................................................................. 165
V.3.4. Traitement individuel versus traitement simultan ...................................................................... 166
V.3.5. Influence de la prise en compte de lISE ....................................................................................... 169
V.3.6. Origine des dviations ................................................................................................................... 172
V.3.7. Conclusion ..................................................................................................................................... 173
V.4. Application de lapproche propose aux chantillons grenaills par ultrasons ................................ 174
V.4.1. Introduction .................................................................................................................................. 174
V.4.2. Rsultats des tests dindentation .................................................................................................. 174
V.4.3. Relation entre la rugosit et la duret .......................................................................................... 178
V.5. Discussion et Conclusion .................................................................................................................. 182
V.6. Rfrences ....................................................................................................................................... 183
159

V.1. Introduction
La nano- ou microindentation instrumente sont particulirement appropries pour la caractrisation
des matriaux en surface ou ceux possdant une structure entravant lutilisation de tests plus
traditionnels tels que la traction : films minces, matriaux gradient de proprits. Toutefois, ces tests
restent difficile exploiter car lindentation normale des matriaux suppose la prise en compte de
diffrents problmes de surface : la prsence deffets de taille (Indentation Size Effect - ISE), de
perturbations en surface (films passifs, crouissage), de la rugosit... Ces diffrents phnomnes
peuvent entraner une importante variabilit des rsultats, ce qui peut tre un obstacle la
dtermination de proprits telles que la duret.
Pour pallier ce problme, nous avons labor une mthodologie originale de traitement des courbes
dindentation dans le cas dindenteurs pointus, permettant de dissocier la duret des effets de surface,
ou plus prcisment de la rugosit et de lISE.
V.2. Prsentation du modle de traitement des courbes
dindentation
V.2.1. Thorie
La partie chargement de la courbe dindentation obtenue avec des indenteurs pointus est gnralement
dcrite en utilisant une relation parabolique entre la charge P et la profondeur dindentation h. Ce
modle est connu sous le nom de Loi de Kick [1] et sexprime de la manire suivante :
2
P Ch , = (24)
o C est une constante dpendant de la gomtrie de la pointe et des proprits du matriau. Ce
modle est en fait un cas particulier de la Loi de Meyer [2], plus connue par certains groupes de
recherche.
Cette description de la charge est cependant rapidement devenue insuffisante pour dcrire les courbes
exprimentales. Zeng et al. [3] ont montr que ce modle ne peut pas dcrire le dbut de la courbe de
chargement de plusieurs matriaux, comprenant notamment laluminium ou encore la silice fondue.
Cette dviation a t pralablement remarque par Bernhardt [4] qui a propos de corriger la formule
de Kick en ajoutant un terme linaire cette expression (i.e. un terme dcrivant la zone o leffet de
taille est observ) :
{ }
2
1 2
P h h , = o +o (25)
o
1
et
2
sont des constantes dpendant de la gomtrie de la pointe de lindenteur et des proprits
du matriaux.
Linclusion dun terme linaire est utilise pour caractriser la dpendance de la charge
laugmentation de la profondeur dindentation au dbut de la courbe de chargement (ISE). Ce modle
160

est similaire au modle de Li et Bradt, communment appel PSR pour Proportional Specimen
Resistance [5] :
{ }
2
1 2
P b d b d , = + (26)
o d est la diagonale dindentation (indenteur Vickers) et b
1
et b
2
sont des constantes dpendant des
caractristiques de lindenteur et du matriau.
Vingsbo et al. [6] ont galement propos un modle quivalent bas, cette fois, sur lexpression de la
duret et non de la charge :
0
k
H H ,
d
= + (27)
o H
0
est la macroduret et k une constante dtermine laide des donnes exprimentales. Comme
rsum par le travail de Sangwal [7], diffrents chercheurs ont tabli ce type de relation en analysant
les courbes deffort-dplacement ou lvolution de la duret avec la profondeur, obtenues avec des
indenteurs pointus. Dans ce manuscrit, nous nous rfrerons ce type de relation en utilisant
lexpression modle de Bernhardt puisquil a t le premier le formaliser.
Afin de prendre en compte le retour lastique, la profondeur h est remplace par la profondeur de
contact h
c
dfinie par Oliver et Pharr [8] comme suit :
c
h h - P/ S, = c (28)
o est une constante dpendant de la gomtrie de lindenteur (e.g. 0,75 pour un indenteur
Berkovich) et S reprsente la raideur de contact. La combinaison de cette expression avec lEquation
(25) permet lobtention de la relation suivante :
{ }
2
0 c c
P H h h , = o +| (29)
avec une constante dpendant de la gomtrie de lindenteur, H
0
la macroduret et le facteur
dISE. A partir de cette quation, nous supposons que les courbes exprimentales peuvent prsenter
une certaine dviation par rapport ce modle, suivant laxe des abscisses, pouvant notamment tre
induite par la prsence de rugosit. Lajout de la dviation h
c
la profondeur de contact h
c
dans
lquation prcdente permet dobtenir la relation qui suit :
( ) ( )
{ }
2
0 c c c c
P H h h h h . = o + A +| + A (30)
Le dveloppement et la rorganisation de lquation prcdente induit :
( ) { }
2 2
0 c 0 c c 0 c c
P H h 2H h h H h h . = o + A +| + A +|A
(31)
Cette expression est la base de notre mthodologie qui consiste traiter un ensemble de courbes
exprimentales en vue daccder des proprits mcaniques statistiquement reprsentatives du
matriau. Pour cela, nous considrons un ensemble de N courbes exprimentales que nous dcrivons
laide du modle de Bernhardt (Equation (31)). Puis, une de ces courbes est choisie arbitrairement
161

parmi toutes les courbes exprimentales pour servir de rfrence. Nous dterminons ensuite le terme
h
c
de manire minimiser les dviations entre la forme et la position de la courbe de rfrence,
prdite par le modle de Bernhardt, et celles des autres courbes.
Une autre caractristique innovante de ce modle est la prise en compte de lensemble des courbes
pour la dtermination des proprits mcaniques. Pour cela, la macroduret et le facteur dISE sont
supposs homognes sur chaque chantillon tudi. La minimisation effectue sexprime comme suit :
( ) ( )
0 1 n
2
p
n i
2 2
i, j 0 c, j 0 c,i c, j 0 c,i c,i
j 1 H , h .... h , i 1
P H h 2H h h H h h ,
min
= A A | =
(
o + A +| + A +|A
(

(32)
o lindice j fait rfrence un point appartenant la courbe dindice i.
V.2.2. Statistiques : utilisation du Bootstrap
Afin de judicieusement estimer la prcision des rsultats donns par notre mthode, nous dterminons
des intervalles de confiance laide dune technique de r-chantillonnage rcente : le Bootstrap.
Cette technique consiste crer de nouveaux chantillons partir des donnes existantes laide dun
tirage avec remise. Ici, nous utilisons un double Bootstrap, rpt 1000 fois, afin de reprsenter la
variabilit de lessai mais galement une possible htrognit du matriau. Le principe du Bootstrap
est le suivant : parmi les N courbes exprimentales, N courbes sont tires au hasard avec remise. Puis,
pour chacune de ces courbes contenant M points indpendants et identiquement distribus, M points
sont tirs avec remise. Cela permet donc dobtenir N courbes statistiquement reprsentatives de la
variabilit de lessai et de lhtrognit du matriau. Cest sur ces N courbes quest applique
loptimisation dcrite par lEquation (32), dans le cas de notre mthode.
V.3. Comparaison du modle avec des modles intermdiaires
La robustesse de la mthodologie propose est value en comparant notre approche des mthodes
dites intermdiaires , dans le sens o ces modles ne prennent en compte que certaines hypothses
(telles que la prsence dun ISE), pour valuer leurs impacts sur la dtermination de la duret.
V.3.1. Donnes exprimentales et prtraitements
Les rsultats du traitement des courbes dindentation par lapproche propose sont compars aux
rsultats issus de modles intermdiaires en exploitant 100 courbes dindentation ralises sur des
chantillons dacier AISI 316L possdant diffrents niveaux de rugosit.
V.3.1.1. Prparation des chantillons
Les chantillons dacier AISI 316L ont tous t abrass laide dune polisseuse automatique
permettant deffectuer des mouvements de rotation excentrs et alternatifs. Lensemble des
chantillons a t poli jusqu un tat poli-miroir (i.e. jusqu un papier SiC de grade 4000). Cette
premire tape permet lobtention dtats de surface similaires, dont la reproductibilit est assure par
lutilisation dune nouvelle feuille de papier SiC chaque tape du polissage. Puis, plusieurs
162

amplitudes de rugosit ont t cres en utilisant diffrents grades de papier SiC, sous des conditions
de pression et de temps de traitement identiques (150 N, 3 minutes), laide dune lubrification
leau. Les diffrents tats de surface sont obtenus en utilisant un papier SiC de grade 80, 120, 180,
220, 320, 550, 800, 1000, 1200, 2400 ou 4000. Dans la suite de ce chapitre, les rsultats sont prsents
en faisant rfrence au grade du papier abrasif.
V.3.1.2. Mesures des rugosits
La topographie des chantillons abrass est mesure laide du profilomtre tactile TENCOR
TM
P10,
permettant lobtention de mesures 2D et 3D. La rugosit est mesure laide dun stylet de pointe
2 m sous une charge gale 5 x 10
-5
N, avec une rsolution verticale de lordre du nanomtre. Afin
destimer la texture de la topographie, une srie de mesures prliminaires a t ralise en trois
dimensions sur des aires de 4 x 4 mm. Ces premiers rsultats ont confirm lhypothse disotropie de
la rugosit, permettant de faire des analyses 2D sur des longueurs de 5 mm avec une frquence
dchantillonnage plus haute. Pour chaque chantillon, 30 profiles 2D de 25 000 points ont t
mesurs de manire alatoire sur la surface, avec une vitesse gale 200 m/s. Des exemples de
profils pour les chantillons 120, 500, 1000 et 4000 sont donns dans la Figure 83.
0 250 500 750 1000
Longueur (m)
-0.3
0.0
0.3
A
m
p
l
i
t
u
d
e

(
m
)
120
0 250 500 750 1000
Longueur (m)
-0.3
0.0
0.3
A
m
p
l
i
t
u
d
e

(
m
) 500

0 250 500 750 1000
Longueur (m)
-0.3
0.0
0.3
A
m
p
l
i
t
u
d
e

(
m
) 1000
0 250 500 750 1000
Longueur (m)
-0.3
0.0
0.3
A
m
p
l
i
t
u
d
e

(
m
)
4000

Figure 83 : Profils de rugosit des chantillons 120, 500, 1000 et 4000.
Lcart moyen quadratique R
q
, utilis pour tudier les relations entre la dviation h
c
et la rugosit est,
comme prcdemment, calcul sur diffrentes chelles dvaluation afin didentifier lchelle la plus
pertinente.
163

V.3.1.3. Tests dindentation et prtraitements
Les essais dindentation ont t raliss avec un Nanoindenteur XP quip dune pointe Berkovich.
Les conditions dessais sont les suivantes : temprature ambiante, utilisation de la mthode de mesure
continue (CSM), taux de dformation constant gal 0,05 s
-1
et profondeur dindentation maximale
fixe 3 m. Chaque chantillon a t indent 100 fois, en espaant les mesures de 100 m pour
sassurer quaucune interaction na lieu entre les indentations. La Figure 84 prsente les 100 courbes
dindentation obtenues avec les chantillons polis laide des papiers de grade 80 et 4000.
h (nm)
P

(
m
N
)
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
0
100
200
300
400
500
600

h (nm)
P

(
m
N
)
0 1000 2000 3000 4000
0
100
200
300
400
500

Figure 84 : Courbes de chargement obtenues pour les chantillons polis avec le grade 80 ( gauche) et
4000 ( droite).
Lapplication de notre mthode repose uniquement sur lexploitation des courbes de chargement. Pour
viter tout artefact statistique, trois prtraitements sont effectus. Tout dabord, la partie chargement
des courbes dindentation a t extraite en tronquant les courbes 85% de la charge maximale. Cette
troncature permet davoir une mme valeur de charge finale pour toutes les courbes et permet donc
dviter tout artefact statistique lors du traitement des donnes. Le second prtraitement consiste
transformer la profondeur dindentation h en une variable indpendante et identiquement distribues
afin dviter tout biais lors de la rgression non-linaire. Enfin, dans le dernier prtraitement, la
profondeur dindentation h est transforme en profondeur de contact, h
c
, suivant lEquation (28).
V.3.2. Prsentation des mthodes intermdiaires
Cinq types de mthodes de traitement des courbes dindentation sont compares afin dvaluer
lapproche propose.
La premire mthode, note par la suite Mthode A , correspond notre modle, dcrit par
lEquation (32). Ses caractristiques principales sont : le traitement simultan de toutes les courbes de
lchantillon, la prise en compte du facteur dISE et la localisation des courbes par rapport un repre
relatif et non absolu. En effet, les courbes sont reprsentes par leur dviation par rapport une courbe
de rfrence alors, quordinairement, elles sont repres laide dune valeur particulire.
Pour tester linfluence du rfrentiel sur les rsultats, une seconde mthode est cre : la Mthode B.
Cette dernire reprend les mmes hypothses que la Mthode A except pour la nature du repre qui
est cette fois absolue : lorigine des courbes est dfinie telle que la charge soit gale zro pour une
profondeur dindentation nulle. Pour cela, toutes les courbes exprimentales ne respectant pas cette
164

condition sont translates suivant laxe des abscisses avant la minimisation. Loptimisation est cette
fois dcrite par lquation suivante :
( )
0
2
p
n i
2
i, j 0 c, j c, j
j 1 H , i 1
P H h h ,
min
= | =
(
o +|
(

(33)
La Mthode C est, comme la Mthode A, base sur lutilisation dun repre relatif et prend en compte
le facteur dISE, mais met en jeu un traitement individuel des courbes. Elle sapparente donc aux
mthodes utilises usuellement o un ensemble de paramtres matriaux est calcul partir de
lexploitation dune seule courbe exprimentale. Lorsque plusieurs courbes sont prsentes, ces
mthodes les traitent sparment en calculant pour chaque courbe un ensemble de donnes avant den
faire la moyenne. Dans le cas du traitement des 100 courbes, cela signifie ici quun jeu de paramtres
est identifi par courbe, suivant lutilisation de lquation suivante :
( ) ( )
0 i
p 2
i
2 2
i, j 0,i c, j 0,i c,i i c, j 0 c,i i c,i
H , h , j 1
P H h 2H h h H h h .
min
A | =
(
o + A +| + A +| A

(34)
Une fois cette minimisation termine pour toutes les courbes exprimentales, la moyenne de la
macroduret et celle du facteur dISE sont calcules comme suit :
0 0,i
n
i 1
1
H H
n
,
=
(
=
(

(35)
i
n
i 1
1
n
.
=
(
| = |

(36)
La Mthode D suppose un traitement simultan des courbes mais ne prend pas en compte lISE et ne
met en jeu aucun dcalage des courbes (h
c
= 0). Cela signifie donc que les courbes sont dcrites par
la Loi de Kick. Lquation de minimisation se rsume donc :
( )
0
2
p
n i
2
i, j 0 c, j
j 1 H , i 1
P H h .
min
= | =
(
o
(

(37)
La Mthode E met galement en jeu un traitement simultan des courbes, ne prend pas en compte
lISE mais suppose le dcalage des courbes non nul. Lquation de minimisation devient donc :
( ) ( )
0 1 n
2
p
n i
2 2
i, j 0 c, j 0 c,i c, j 0 c,i
j 1 H , h .... h i 1
P H h 2H h h H h .
min
= A A =
(
o + A + A
(

(38)
Enfin, la Mthode F prend en compte lISE et traite les courbes de manire simultane mais ne met en
jeu aucun dcalage (h
c
= 0). Lquation de cette mthode est par consquent la suivante :
( )
0
2
p
n i
2
i, j 0 c, j c, j
j 1 H , i 1
P H h h .
min
= | =
(
o +|
(

(39)

Le Tableau 12 rsume les diffrentes conditions des mthodes A F.
165

Mthode Type de traitement Facteur dISE Dcalage
A Simultan 0 Avec h
c

B Simultan 0 Avec P = 0
C Individuel 0 Avec h
c

D Simultan = 0 Pas de dcalage
E Simultan = 0 Avec h
c

F Simultan 0 Pas de dcalage
Tableau 12 : Rsum des hypothses des mthodes A F.
V.3.3. Influence du choix du rfrentiel
Une importante source derreur des tests de nano- ou microindentation instrumente est la mauvaise
dtermination du point de rfrence des courbes effort-dplacement. Malgr lamlioration de la
prcision des appareils de mesure, la position du point dorigine demeure incertaine cause de la
prsence deffets de surface, de pollution ou encore de rugosit. La mauvaise identification du point
dorigine (i.e. la position de h = 0) peut nuire au calcul de caractristiques mcaniques telles que la
duret. Les mthodes usuelles permettant de corriger la position du point de rfrence dfinissent en
gnral ce point au travers dune valeur ou dun point prcis (e.g. h = 0 lorsque P = 0). Elles supposent
donc lutilisation dun rfrentiel absolu, comme la Mthode B, ce qui soppose la mthodologie
propose (Mthode A).
La Figure 85 reprsente la minimisation de la dispersion des courbes de chargement de lchantillon
4000 en utilisant la Mthode A et la Mthode B.
h
c
(nm)
P

(
m
N
)
0 500 1000 1500 2000 2500
0
100
200
300
400

h
c
(nm)
P

(
m
N
)
0 500 1000 1500 2000 2500
0
100
200
300
400

Figure 85 : Minimisation de la dispersion des courbes de chargement de lchantillon 4000 en utilisant la
Mthode A ( gauche) et la Mthode B ( droite).
Les deux mthodes permettent dobtenir une importante rduction de la dispersion des courbes par
rapport aux courbes originales (cf. Figure 84). Toutefois, la Mthode A donne de meilleurs rsultats
puisque les courbes sont difficiles distinguer les unes des autres alors que la dispersion des courbes
reste non ngligeable en fin de chargement lorsque la Mthode B est applique. Cette premire
comparaison montre dj que lutilisation dun rfrentiel relatif permet une meilleure correction de la
position des courbes que lutilisation dun rfrentiel absolu.
Grce lutilisation dun double Bootstrap pour les deux mthodes considres ici, les valeurs
moyennes et les carts-types de la macroduret et du facteur dISE sont calculs. Le Tableau 13
rsume les rsultats obtenus pour lchantillon 4000. Les valeurs moyennes de la macroduret donnes
166

par les deux mthodes sont trs proches. En revanche, lcart-type de la Mthode B est 2,5 fois plus
lev que celui donn par la Mthode A. Cela montre une fois encore que reprer les courbes laide
dun rfrentiel relatif est plus pertinent puisque cela permet datteindre une meilleure prcision.
Cette diffrence de prcision est moins marque dans le cas de la dtermination du facteur dISE
puisque les valeurs moyennes calcules sont trs proches, tout comme les carts-types. Pour vrifier
les valeurs moyennes identifies pour le facteur dISE, les empreintes dindentation ralises sur
lchantillon 4000 ont t observes laide dun microscope interfromtrique. Elles prsentent
toutes un bourrelet. Un exemple de mesure de ces empreintes est donn dans la Figure 86.
Lobservation dun bourrelet indique quune valeur positive devrait tre identifie pour le facteur
dISE [9], ce qui est en accord avec lidentification du facteur dISE des mthodes A et B.
Mthode H
0
(GPa) (mN/nm)
Moyenne Ecart-type Moyenne Ecart-type
A 1,863 0,004 1114 30
B 1,836 0,011 1271 29
Tableau 13 : Valeurs moyennes et carts-types de la macroduret H
0
et facteur dISE , obtenus avec les
mthodes A et B.

Figure 86 : Observation du bourrelet prenant place dans lchantillon 4000, laide dun microscope
interfromtrique.
V.3.4. Traitement individuel versus traitement simultan
Comme prcdemment indiqu, notre mthode met en jeu un traitement simultan de toutes les
courbes exprimentales pour la dtermination dun jeu de paramtres. Cela soppose aux mthodes
traditionnellement utilises, qui dterminent un jeu de paramtres par courbe et calculent ensuite la
moyenne de ces paramtres pour obtenir une meilleure reprsentativit. Cette section vise identifier
le gain de prcision donn par un traitement simultan des courbes en comparant les rsultats obtenus
avec notre mthode (Mthode A) et avec la Mthode C (reprsentant lutilisation dun traitement
individuel).
Les deux mthodes sont bases sur loptimisation dune fonction donne, laide dune descente de
gradient. Loptimisation mathmatique utilise ici consiste minimiser la fonction tudie en
167

choisissant de manire systmatique des valeurs comprises dans un domaine dfini. A cause de la
haute non-linarit de lEquation (32), un schma itratif doptimisation doit tre utilis [10, 11]. Nous
avons choisi dutiliser lalgorithme Levenberg-Marquardt qui est une procdure doptimisation
relativement classique et disponible dans de nombreux logiciels. Toutefois, cet algorithme ne garantit
pas lobtention du minimum global. Par consquent, comme les variations de la fonction restent
inconnues, plusieurs points de dpart doivent tre tests pour viter didentifier un minimum local la
place dun minimum global. En utilisant diffrents points de dpart, notre mthode donne des rsultats
similaires (problme bien pos). Au contraire, la mthode C, traitant les courbes sparment, mne
lobtention de rsultats diffrents (problme mal pos). La minimisation de la dispersion des courbes
obtenue avec cette mthode, partir de 3 points de dpart diffrents, est reprsente dans la Figure 87.
h
c
(nm)
P

(
m
N
)
0 500 1000 1500 2000 2500
0
100
200
300
400
Point de dpart 1

h
c
(nm)
P

(
m
N
)
0 1000 2000 3000 4000
0
100
200
300
400
Point de dpart 2

h
c
(nm)
P

(
m
N
)
0 1000 2000 3000 4000
0
100
200
300
400
Point de dpart 3

Figure 87 : Minimisation de la dispersion des courbes de chargement obtenue avec la Mthode C, pour les
points de dpart 1, 2 et 3.
Parmi les trois points de dpart prsents, le point 1 donne la meilleure minimisation de la dispersion
des courbes. Les courbes restent toutefois bien plus disperses quavec la Mthode A (cf. Figure 85).
Le dcalage obtenu avec le point de dpart 2 a donn naissance deux sous-populations. Ces
premires observations rvlent que la mthode traitant les courbes sparment est dpendante des
valeurs initiales et par consquent instable, compare lapproche propose. Le Tableau 14 dtaille les
rsultats obtenus avec les trois points de dpart et rappelle les valeurs obtenues avec notre mthode.
Quels que soient la mthode employe et le point de dpart utilis, les valeurs moyennes obtenues
pour la macroduret sont quasi identiques. Pour la mthode traitant les courbes sparment, la
moyenne de la macroduret est gale 1,852 GPa et les carts-types sont compris entre 0,007 et 0,008
168

GPa. Ces valeurs restent, certes, peu leves mais seulement parce que la macroduret est dtermine
laide de 100 courbes dindentation. En outre, lcart-type calcul pour la Mthode A est
approximativement deux fois plus bas que ceux calculs avec la Mthode C. Si les donnes
exprimentales suivent une distribution assimilable une Gaussienne, cela implique que quatre fois
moins de courbes exprimentales sont ncessaires avec notre mthode pour obtenir la mme prcision
que celle obtenue avec la Mthode C.
Mthode H
0
(GPa) (mN/nm)
Moyenne Ecart-type Moyenne Ecart-type
A 1,863 0,004 1114 30
C (point de dpart 1) 1,852 0,007 1153 25
C (point de dpart 2) 1,852 0,008 914 63
C (point de dpart 3) 1,852 0,008 -1157 26
0
et du facteur dISE obtenus avec la
Mthode A et la Mthode C avec trois points de dparts diffrents pour loptimisation.
Les valeurs moyennes du facteur dISE trouves avec les trois points de dpart sont trs diffrentes. Le
premier point de dpart donne une valeur moyenne gale 1153 mN/nm, ce qui est similaire celle
obtenue avec notre mthode. Lcart-type obtenu avec ce point de dpart est galement similaire
celui de la Mthode A. En revanche, le second point de dpart donne une valeur moyenne 1,3 fois plus
petite et un cart-type 2,5 plus grand que celle donne par le premier point de dpart. La Figure 88
montre la distribution des facteurs dISE obtenus pour chaque courbe exprimentale analyse avec la
Mthode C et le deuxime point de dpart. Deux sous-populations de facteurs dISE peuvent y tre
distingues. La premire population possde un facteur dISE ngatif alors que la seconde possde un
facteur dISE positif [9]. Ces rsultats expliquent pourquoi deux sous-populations peuvent tre
galement distingues dans la Figure 87. Cependant, les observations au microscope interfromtrique
ont permis de montrer que seuls des bourrelets taient prsents autour des empreintes dindentation, ce
qui se traduit par lobtention dun facteur dISE positif. De mme, le facteur dISE identifi avec le
troisime point de dpart est incorrect puisquune valeur ngative est identifie, avec un cart-type de
lordre de celui donn par notre modle. Ces diffrents rsultats montrent que la Mthode C, traitant
sparment les courbes, manque de robustesse. Les carts-types calculs laide des points de dpart 1
et 3 sont lgrement moins levs que celui donn par notre modle. Cette tendance peut tre
explique par un meilleur ajustement des courbes avec la Mthode C. En effet, chaque courbe est
ajuste en utilisant une valeur diffrente pour la macroduret et le facteur dISE. Au contraire, avec
notre mthode, ces valeurs sont identiques pour lensemble des courbes.
169

-1600 -800 0 800 1600 2400
| (mN/nm)
0
1000
2000
3000
4000
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s
p
a
r

c
l
a
s
s
e

Figure 88 : Distribution des facteurs dISE obtenus avec la Mthode C et le point de dpart 2.
Il est important de noter que les meilleurs rsultats pour la dtermination du facteur dISE et de la
macroduret sont obtenus lorsque le dcalage des courbes est russi. Pour expliquer cette tendance, les
valeurs des carts entre les courbes et la forme prdite par le modle de Bernhardt, h
c
, sont tudies
en fonction de la valeur du facteur dISE. Pour cela, un Bootstrap est ralis afin dobtenir 1000
couples de valeurs. La Figure 89 montre les rsultats obtenus avec la Mthode C et la Mthode A.
Avec la Mthode C, les dviations h
c
diminuent de -1200 200 nm avec une augmentation de la
valeur du facteur dISE de 0 2500 mN/nm. Cette volution montre que, dans lEquation (34), la
valeur du facteur dISE est lie celle de lcart h
c
: il y a donc une corrlation entre ces
paramtres. Ces rsultats expliquent la dpendance des rsultats avec la valeur du point de dpart
utilis dans la minimisation. Dans notre modle, lcart h
c
et le facteur dISE semblent tre
indpendants. En effet, le facteur dISE ne varie que de 1010 1220 mN/nm tandis que la valeur de la
dviation est comprise entre -1100 et 20 nm. Cela prouve que le facteur dISE nest pas dpendant de
la valeur de la dviation h
c
. Cette dernire observation confirme que le traitement simultan de toutes
les courbes confre une meilleure robustesse la mthode.
-500 0 500 1000 1500 2000 2500 3000
| (mN/nm)
-1200
-800
-400
0
400
A
h
c

(
n
m
)

1000 1050 1100 1150 1200 1250
| (mN/nm)
-1200
-800
-400
0
400
A
h
c

(
n
m
)

Figure 89 : Valeurs des carts h
c
en fonction des valeurs des facteurs dISE obtenus avec la Mthode C et
le point de dpart 1 ( gauche) et avec la Mthode A ( droite).
V.3.5. Influence de la prise en compte de lISE
Jusquici les progrs apports par notre mthode (Mthode A) ont principalement t quantifis
laide dune tude statistique. Nous analysons dans ce qui suit sa robustesse en observant les rsultats
170

exprimentaux des onze chantillons abrass. Notre mthode est maintenant compare aux mthodes
D, E et F supposant galement un traitement simultan des courbes mais mettant en jeu des hypothses
diffrentes au niveau de la prise en compte de lISE et des dcalages. Les variations de la macroduret
obtenues avec les mthodes A, D, E et F ainsi que la macroduret mesure exprimentalement sur
lchantillon 4000 sont reprsentes dans la Figure 90.

La mthode F, ne prenant pas en compte le dcalage des courbes, donne des valeurs errones : une
macroduret ngative est calcule pour lchantillon 80 tandis quune macroduret nulle est obtenue
pour les chantillons 80 et 220. Les valeurs de macroduret des autres chantillons sont galement
sous-estimes puisque une valeur gale 1,00 GPa est obtenue pour lchantillon 4000 alors que la
macroduret exprimentale est gale 1,83 GPa. Ces rsultats montrent donc limportance de la prise
en compte des dcalages dorigine lors de loptimisation.

La mthode D ne prenant en compte ni les dcalages, ni le facteur dISE, tend, quant elle,
globalement surestimer la macroduret, sauf pour lchantillon 80 prsentant une valeur anormalement
basse, gale 1,20 GPa. Il semble donc que la prise en compte des dcalages, mais galement celle du
facteur dISE, soit primordiale pour la caractrisation des proprits du matriau.

Les variations de la macroduret obtenues avec les mthodes E et A sont physiquement cohrentes : le
polissage avec des papiers faible grade (i.e. avec de gros grains dabrasifs) tend durcir la surface du
matriau tandis que ces effets sont moins importants avec des papiers fort grade (i.e. avec de petits
grains abrasifs). Lcrouissage en surface peut galement tre renforc par la transformation de
laustnite en martensite cause du frottement [12]. La martensite tant une phase plus dure que
laustnite, cela peut galement contribuer laugmentation de la duret. Toutefois, les mesures de
magntisme et EBSD nont pas permis de dtecter de changement de phase.
Echantillon
H
0

(
G
P
a
)
80 120 180 220 320 500 800 1000 1200 2400 4000
-2
-1
0
1
2
3
4
Mthode D
Mthode E
Mthode F
Mthode A

Figure 90 : Valeurs de la macroduret H
0
calculs pour tous les chantillons abrass en utilisant les
mthodes A, D, E et F. La ligne en pointills reprsente la macroduret macroscopique mesure sur
lchantillon 4000.
171

La Mthode E donne des valeurs de macroduret globalement plus leves que celles calcules
laide de la Mthode A. Pour lchantillon 80, la Mthode E donne une valeur de macroduret gale
2,80 GPa alors quune macroduret gale 2,20 GPa est obtenue avec la Mthode A. Les valeurs de la
macroduret obtenues pour lchantillon 4000 sont plus proches puisque la Mthode E donne 1,94
GPa et la Mthode A donne 1,89 GPa. La tendance globale de la Mthode E surestimer la
macroduret montre limportance de la prise en compte de lISE lors de lanalyse des courbes
dindentation.

Il est galement important de noter que la Mthode A donne une valeur de macroduret plus faible
pour lchantillon 80 que celle trouve pour lchantillon 120. Cette volution va lencontre de nos
attentes. Pour tenter dexpliquer cette valeur, les empreintes dindentation ont t observes laide
dun Microscope Electronique Balayage. La Figure 91 montre une empreinte dindentation
reprsentative de lchantillon 80. Cette empreinte est de taille infrieure celle mesure sur
lchantillon 4000 (cf. Figure 86). Il semble qu cause des importants sillons laisss par le polissage,
lchantillon tend se comporter comme un matriau poreux, ce qui explique lobtention dune valeur
infrieure pour la macroduret.

Les facteurs dISE obtenus pour lensemble des chantillons laide des mthodes F et A sont
reprsents dans la Figure 92. La Mthode A donne un facteur dISE qui dcrot de 4000 mN/nm
1500 mN/nm avec une augmentation du grade des papiers. La Mthode F donne, quant elle, des
valeurs dISE fluctuantes, avec des valeurs particulirement leves pour les chantillons 80, 200 et
1000. Nous avons prcdemment observ quune diminution du grade du papier induit une
augmentation de la macroduret. Ce phnomne est caus par lcrouissage du matriau. Selon [13,
14], le bourrelet est plus grand dans les matriaux qui prsentent peu de potentiel dcrouissage.
Daprs [9], un bourrelet plus important donne lieu un facteur dISE plus lev. Cette observation
corrobore les rsultats donns par notre mthode comme un facteur dISE plus grand est trouv pour
les chantillons polis avec les grades les plus faibles. Toutefois, comme indiqu dans le chapitre
prcdent, il est important de noter que lISE peut avoir diverses origines. Pour les matriaux
cristallins, il peut tre caus par des problmes de prparation (crouissage en surface, prsence
doxydes), un dfaut de pointe de lindenteur, la prsence de rugosit ou encore une mauvaise
estimation de la surface de contact (prsence dun bourrelet). Des phnomnes microscopiques
peuvent galement tre lorigine de cet effet. Lapparition de dislocations gomtriquement
ncessaires pour accommoder le volume du matriau dplac la surface par lindenteur peut
galement induire la prsence dune plus forte duret en surface [15, 16]. Dans la suite de
linvestigation de la robustesse de notre mthode, nous avons cherch dterminer lorigine des carts
entre la forme des courbes et celle prdite par la loi de Bernhardt.
172

Figure 91 : Observation des empreintes dindentation ralises dans lchantillon 80 laide dun
microscope lectronique balayage.
Echantillon
|

(
m
N
/
n
m
)
80 120 180 220 320 500 800 1000 1200 2400 4000
0
2000
4000
6000
8000
10000
Mthode F
Mthode A

Figure 92 : Valeurs des facteurs dISE calcules pour lensemble des chantillons abrass, laide des
mthodes F et A.
V.3.6. Origine des dviations
Lobservation des courbes dindentation exprimentales permet didentifier deux types derreur, quel
que soit le grade de papier SiC utilis pour abraser lchantillon, comme illustr dans la Figure 93.

Figure 93 : Illustration des origines des carts entre la forme des courbes de chargement et celle prdite
par la loi de Bernhardt (h
c
) laide des rsultats de lchantillon 2400.
173

La premire sous-population regroupe la majorit des courbes et prsente une faible dispersion. La
seconde population rassemble les courbes prsentant une faible charge pour des profondeurs
dindentation importantes. Ces deux sous-populations sont galement visibles lors de ltude des
valeurs des carts h
c
, comme illustr dans la Figure 93. Lenregistrement dimportantes profondeurs
dindentation pour de faibles charges est d la mauvaise dtermination du point de rfrence par le
nanoindenteur et peut, par exemple, tre caus par la prsence de pollution en surface. Cela fait partie
des erreurs systmatiques. La premire sous-population est, quant elle, issue de diffrents
phnomnes tels que des bruits de mesure, la prsence dun dfaut de pointe, des variations de la
temprature ambiante pendant lessai ou encore la prsence de rugosit.
En utilisant les topographies mesures sur les onze chantillons abrass, leffet de la rugosit sur la
valeur de lcart h
c
est investigu. A laide des 100 courbes dindentation exprimentales et du
double Bootstrap, les carts-types h
c
de la dviation sont gnrs pour lensemble des chantillons.
Les valeurs calcules sont ensuite reprsentes en fonction de lcart moyen quadratique (Root Mean
Square) R
q
de la rugosit. La meilleure corrlation est identifie pour une longueur dvaluation
environ gale 15 m et est donne par une relation linaire, comme illustr dans la Figure 94.
0 50 100 150 200 250 300 350
R
q
(nm)
0
50
100
150
200
250
E
c
a
r
t
-
t
y
p
e

d
e

A
h
c

(
n
m
)
R = 0.92

Figure 94 : Ecarts-types des dviations h
c
en fonction de lcart moyen quadratique de la rugosit R
q
.
Lcart-type de la dviation h
c
et lcart moyen quadratique R
q
varient respectivement de 25 nm
210 nm et de 10 nm 310 nm. Ces deux paramtres prsentent donc un mme ordre de grandeur quel
que soit lchantillon analys. Un autre facteur important est lidentification de cette relation une
chelle dvaluation environ gale 15 m, ce qui correspond lchelle des empreintes
dindentation. Cela montre que les dviations entre la forme des courbes exprimentales et celle
prdite par Bernhardt sont clairement associes la rugosit. Cette dernire observation confirme la
robustesse de notre mthode et sa pertinence.
V.3.7. Conclusion
En comparant les hypothses de notre mthode avec les considrations usuelles (e.g. utilisation dune
seule courbe pour les calculs), nous avons soulign limportante dispersion des donnes dindentation
174

et son influence sur lidentification de paramtres mcaniques tels que la duret. Lidentification des
proprits mcaniques est toujours lobjet dimportantes discussions, comme lillustrent les nombreux
articles publis sur ce sujet (e.g. [17-19]). Ces rsultats montrent que lamlioration de la prcision de
lidentification des paramtres mcaniques ne pourra tre faite qu travers lanalyse de la corrlation
pouvant exister entre ces paramtres ainsi que grce lvaluation de limpact de la dtermination du
point de rfrence sur les rsultats des tests dindentation.
V.4. Application de lapproche propose aux chantillons grenaills
par ultrasons
V.4.1. Introduction
En utilisant le mme protocole que celui dcrit dans la Section V.3.1.3, 100 tests dindentation ont t
conduits sur les huit chantillons grenaills par ultrasons (Section II.4.1) ainsi que sur un chantillon
de rfrence poli-miroir, nomm par la suite USP_0. Ces essais vont nous permettre dvaluer
lapproche propose sur des chantillons plus reprsentatifs des besoins industriels. En reprenant les
mesures de rugosit effectues sur ces chantillons (Section III.2), nous allons galement tenter de
dterminer sil existe une relation entre la rugosit et la duret de ces chantillons.
V.4.2. Rsultats des tests dindentation
Les 100 tests dindentation raliss sur les huit chantillons grenaills par ultrasons prsentent une
forte dispersion, comme lillustre la Figure 95.
h (nm)
P

(
m
N
)
0 1000 2000
0
100
200
300
400
500
600
USP_1

h (nm)
P

(
m
N
)
0 1000 2000
0
100
200
300
400
500
600
USP_6

Figure 95 : Courbes dindentation des chantillons grenaills par ultrasons USP1 et USP_6.
Les dviations entre la forme des courbes exprimentales et celle prdite par le modle de Bernhardt
sont calcules laide de lEquation (32), pour les huit chantillons grenaills par ultrasons et pour
lchantillon de rfrence. Les rsultats de ces calculs sont prsents dans la Figure 96. Globalement,
les histogrammes possdent une forme gaussienne. Seul lchantillon USP_7 sloigne de cette
tendance cause dun effet de discrtisation. Cette discrtisation est due au trop faible nombre de
courbes dindentation utilises pour construire ce graphique. En effet, toutes les courbes
exprimentales nont pas pu tre exploites car plusieurs dentre elles prsentaient dimportantes
ruptures de pente causes par limportante rugosit de cet chantillon (S
a
3,1 m). La suppression de
175

ces dernires a conduit lutilisation de trente courbes dindentation seulement, ce qui a induit leffet
de discrtisation observ. Toutefois, cet effet aurait pu tre supprim, soit en augmentant le nombre de
tests dindentation, soit en utilisant une mthode statistique destimation par noyau. Lchantillon de
rfrence prsente, comme attendu, le plus faible cart-type EC, approximativement gale 28 nm.
Lchantillon possdant la plus large dviation (151 nm) est lchantillon USP_7. Les autres
chantillons prsentent, quant eux, des dviations comprises entre 40 nm et 72 nm.
Ah
c
(nm)
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
2000
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
2000
2500
-400 -200 0 200
0
500
-400 -200 0 200
0
500
1000
1500
2000
2500
USP_0
EC = 28
USP_5
EC = 70
USP_4
EC = 62
USP_3
EC = 45
USP_6
EC = 40
USP_7
EC = 151
USP_8
EC = 41
USP_2
EC = 51
USP_1
EC = 72

Figure 96 : Histogrammes des dviations h
c
calcules pour lchantillon de rfrence et les 8 chantillons
grenaills par ultrasons.
Les valeurs de ces dviations sont sans doute associes leffet de lamplitude de la rugosit sur la
dispersion des courbes dindentation. Pour valuer cet effet, lcart-type de la dviation h
c
est
reprsent comme une fonction linaire du paramtre de rugosit S
q
(les mesures ayant t ralises en
trois dimensions, le paramtre 3D S
q
est calcul la place du paramtre 2D R
q
mais ils sont
mathmatiquement quivalents). Cette relation a t calcule sur plusieurs longueurs dvaluation pour
dterminer lchelle laquelle la meilleure relation est obtenue. La Figure 97 reprsente la pertinence
de la pente de cette relation linaire en fonction de la longueur dvaluation choisie pour calculer le
paramtre S
q
. La meilleure pertinence est identifie pour une longueur dvaluation
approximativement gale 15 m, avec un coefficient de corrlation gal 0,94. La relation linaire
entre lcart-type des dviations h
c
et le paramtre de rugosit S
q
est reprsente dans la Figure 98.
La dispersion des courbes dindentation est clairement corrle lamplitude de la rugosit, lchelle
des empreintes dindentation (15 m).
176

0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2
Log
10
(L) (m)
0
10
20
30
40
50
P
e
r
t
i
n
e
n
c
e

d
e

l
a

p
e
n
t
e

(
S
q
,
A
)
Longueur de
pertinence maximale
de 15 m

Figure 97 : Reprsentation de la pertinence de relation linaire entre lcart-type des dviations h
c
et le
paramtre de rugosit S
q
en fonction de la longueur dvaluation L.
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
S
q
(m)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
E
c
a
r
t
-
t
y
p
e

d
e

A
h
c

(
n
m
)
Longueur d'valuation
optimale = 15 m
R = 0.94

Figure 98 : Evolution de lcart-type des dviations h
c
en fonction du paramtre de rugosit S
q
.
La distribution de la duret a galement une forme de cloche , caractristique dune distribution
Gaussienne, comme lillustre la Figure 99.
Comme pour les carts h
c
prcdemment tudis, lchantillon prsentant la plus large dispersion est
lchantillon USP_7. Les chantillons prsentent globalement des valeurs de macroduret
significativement diffrentes. Avec une moyenne gale 3,5 GPa, lchantillon de rfrence possde
la macroduret la plus basse. Les chantillons USP_2, USP_3, USP_1 et USP_4 ont des macrodurets
moyennes respectivement gales 4,2 GPa, 4,3 GPa, 4,4 GPa et 4,5 GPa. Les chantillons USP_5 et
USP_8 prsentent des rsultats similaires puisquils ont une macroduret environ gale 4,9 GPa avec
des distributions quasi identiques. Les chantillons USP_6 et USP_7 possdent les valeurs de
macroduret les plus leves, respectivement gales 5,3 GPa et 5,7 GPa.
Les valeurs de macroduret calcules sont globalement moins leves que les valeurs de duret en
surface associes aux profils de la Figure 46 (cf. Section II.4.2). Toutefois, ces diffrences restent de
lordre des carts-types de la Figure 46.
177

H
0
(GPa)
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s

p
a
r

c
l
a
s
s
e
3.4 3.8 4.2 4.6 5.0 5.4 5.8
0
5000
10000
15000
20000
25000
USP_0
USP_2
USP_3
USP_1
USP_4
USP_8
USP_5
USP_6
USP_7

Figure 99 : Distributions des valeurs de macroduret H
0
pour lchantillon de rfrence et les huit
chantillons grenaills par ultrasons.
LEquation (32) permet galement la dtermination du facteur dISE pour lensemble des
chantillons. La Figure 100 dcrit les facteurs dISE identifis pour lchantillon de rfrence et les
chantillons grenaills par ultrasons. Les valeurs mdianes sont toutes comprises entre 1000 et
2200 mN/nm, indiquant donc lapparition dun bourrelet lors de lindentation. Pour confirmer ce
rsultat, les empreintes dindentation ont t observes laide du MEB. En tiltant les chantillons
dun angle de 65, un bourrelet a pu tre dcel, comme indiqu dans la Figure 101.
0 1 2 3 4 5 6 7 8
USP
0
500
1000
1500
2000
2500
|

(
m
N
/
n
m
)
Mdiane
25%-75% 5%-95%

Figure 100 : Mdianes et intervalles de confiance du facteur dISE , calculs pour lchantillon de
rfrence et les chantillons grenaills par ultrasons.
178

Figure 101 : Image MEB dune empreinte dindentation ralise sur lchantillon 7. Limage a t prise en
tiltant lchantillon 65.
V.4.3. Relation entre la rugosit et la duret
Dans la section prcdente, nous avons observ les dviations de forme entre les courbes
exprimentales et celles prdites par le modle de Bernhardt. Grce cela, nous avons montr que ces
dviations taient proportionnelles lamplitude de la rugosit lorsque cette dernire est value
lchelle des empreintes dindentation (15 m). En prenant en compte cette dviation et la prsence
dISE, la macroduret H
0
de lensemble des chantillons a t calcule. Les valeurs de macroduret
identifies pour les diffrents chantillons prsentent des carts non ngligeables. Nous allons
maintenant tenter de dterminer si ces valeurs sont directement relies la rugosit des chantillons.

En suivant lapproche propose dans le cas des chantillons abrass, nous examinons la relation entre
la duret et la rugosit pour les chantillons obtenus aprs grenaillage par ultrasons. Les valeurs de
diffrents paramtres de rugosit, simules par Bootstrap (cf. Section III.2), sont exprimes en
fonction des valeurs de la macroduret, galement simules par Bootstrap. Pour chaque paramtre de
rugosit associ une longueur dvaluation et un type de filtre Gaussien robuste (passe-haut ou
passe-bas), quatre types de relation avec la duret ont t testes. Les relations values sont de type
linaire-linaire, linaire-logarithmique, logarithmique-linaire ou logarithmique-logarithmique. Ces
combinaisons ont donn naissance approximativement 10 000 relations ou modles, valus en
utilisant la valeur du coefficient de corrlation R
2
.
La meilleure corrlation entre la rugosit de surface et les valeurs de la duret est obtenue en utilisant
un filtre passe-haut, une loi puissance et le paramtre de rugosit S
5V
, dfini comme la hauteur des
cinq points les plus bas de la surface. Cette relation a ensuite t teste sur un nombre important de
longueurs dvaluation afin de dterminer plus prcisment la valeur de la longueur dvaluation la
plus pertinente, comme reprsent dans la Figure 102. La variation du coefficient de corrlation en
179

fonction de la longueur dvaluation prsente un maximum unique, correspondant une longueur
dvaluation approximativement gale 100 m.
0 200 400 600 800 1000 1200
Longueur d'valuation (m)
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
C
o
e
f
f
i
c
i
e
n
t

d
e
c
o
r
r
l
a
t
i
o
n

R
Max = 100m

Figure 102 : Evolution du coefficient de corrlation R en fonction de la longueur dvaluation L.
La meilleure relation entre la duret et la rugosit est donc une loi puissance, de coefficient de
corrlation gal 0,73 et sexprime comme suit :
( )
0,31
0 5V
H 2,8 S 2, 71 . = + (40)
Elle est reprsente dans la Figure 103. Il est important de noter que ce modle a t construit en
nutilisant que les huit chantillons traits. Par consquent, la valeur exprimentale de la macroduret
calcule pour lchantillon de rfrence peut tre utilise pour tester la validit du modle. En effet,
lorsque la valeur du paramtre de rugosit S
5V
est gale zro dans lquation prcdente, la loi
puissance devrait pouvoir prdire la macroduret exprimentale. Comme indiqu dans la Figure 104,
lEquation (40) prdit une valeur moyenne de la macroduret gale 3,7 GPa, avec un cart-type
(dtermin par Bootstrap) de 0,3 GPa. Exprimentalement, la valeur de la macroduret calcule est de
3,48 0,02 GPa pour lchantillon de rfrence. Cet intervalle tant inclus dans le prcdent, cela
confirme la valeur prdictive du modle.
0 1 2 3 4 5 6 7 8
S
5V
(m)
3.6
4.0
4.4
4.8
5.2
5.6
6.0
H
0

(
G
P
a
)
H
0
= 2.8*(S
5V
+2.71)
0.31
R = 0.73
Macroduret prdite
pour l'chantillon de rfrence

Figure 103 : Evolution de la macroduret H
0
5V
.
180

2.8 3.0 3.1 3.3 3.4 3.6 3.8 3.9 4.1 4.2
Prdiction de la macroduret de USP_0 (GPa)
0
5
10
15
20
25
N
o
m
b
r
e

d
e

b
o
o
t
s
t
r
a
p
s
p
a
r

c
l
a
s
s
e
Moyenne = 3.69
Ecart-type = 0.25

Figure 104 : Histogramme de la macroduret H
0
de lchantillon de rfrence USP_0, prdite par le
modle donn par lEquation (40).
La dtermination du paramtre S
5V
est directement base sur la taille des motifs identifis (cf. Figure
55). Par consquent, pour confirmer une possible relation entre ce paramtre et limpact des billes, les
motifs obtenus avec un filtre passe-haut et une longueur dvaluation gale 100 m ont t tudis.
La Figure 105 montre la hauteur moyenne des motifs des chantillons USP_3 et USP_4 en fonction du
diamtre des motifs. Daprs cette figure, une hauteur environ gale 0,3 m correspond un
diamtre de motif compris entre 50 et 60 m.
Or, en premire approximation, lindent form par la pntration dune bille dans un matriau peut
tre dcrit par lexpression suivante :
2
d 4uD, = (41)
o u est la profondeur de lindent, d est le diamtre de lindent et D est le diamtre de la bille. Pour
une profondeur dindent environ gale 0,3 m et un diamtre de bille de 2 mm, cette formule prdit
un diamtre dindent environ gal 50 m. Cette valeur est en accord avec la valeur du motif
identifie lchelle dintrt (cf. Figure 105). Cela confirme donc lexistence dun lien direct entre le
paramtre S
5V
et les impacts de bille. Le diamtre dindent calcul est galement du mme ordre de
grandeur que la longueur dvaluation utilise pour construire lEquation (40) (i.e. 100 m). Il semble
donc que la longueur dvaluation identifie soit directement lie lchelle des impacts des billes.

181

Hauteur moyenne des motifs (m)
D
i
a
m
t
r
e

d
e
s

m
o
t
i
f
s

(
m
)
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8
0
50
100
150
200
250
Bille 100C6
Bille 304L

Figure 105 : Diamtre des motifs en fonction de la hauteur moyenne des motifs, calculs avec un filtre
passe-haut et une longueur dvaluation gale 100 m, pour les chantillons USP_3 (billes en 304L) et
USP_4 (billes en 100C6).
Pour confirmer la relation entre le modle dvelopp et lchelle identifie, la longueur
dautocorrlation a t calcule pour lensemble des chantillons, comme indiqu dans la Figure 106.
La longueur dautocorrlation fournit une information spatiale sur la topographie : elle correspond la
longueur laquelle la surface est corrle avec elle-mme ( titre dexemple, dans le cas dune
sinusode, la longueur correspondante est gale un quart de la priode). Plus simplement, cest un
outil mathmatique pouvant tre utilis pour caractriser la longueur laquelle le profil perd sa
mmoire . Pour comparer diffrentes topographies, il faut choisir la valeur maximale de la longueur
dautocorrlation afin dviter toute perte dinformation sur les profils. Ici, le maximum est trouv
pour lchantillon USP_5 et est approximativement gal 90 m. Cette valeur est du mme ordre de
grandeur que la longueur dvaluation utilise pour trouver lEquation (40). Cela confirme donc que la
meilleure relation entre la duret et la rugosit se situe une chelle correspondant la taille des
impacts des billes ( 100 m).
1 2 3 4 5 6 7 8
USP
30
40
50
60
70
80
90
100
L
o
n
g
u
e
u
r
d
'
a
u
t
o
c
o
r
r
l
a
t
i
o
n

(
m
)
Mdiane
25%-75% 5%-95%

Figure 106 : Mdianes et intervalles de confiance de la longueur dautocorrlation calculs pour huit
chantillons grenaills par ultrasons.
182

V.5. Discussion et Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons prsent une nouvelle mthodologie de traitement des courbes
dindentation permettant de dissocier la duret, des effets de surface (ISE et rugosit). Ce modle est
construit partir de la loi de Bernhardt qui, en plus dune relation parabolique entre la charge et la
profondeur dindentation, inclut un terme linaire caractrisant la dpendance de la charge avec la
profondeur dindentation au dbut de la courbe de chargement. Ici, nous avons propos de modifier
cette loi en incluant une erreur (h
c
). Le positionnement de cette incertitude peut tre questionn. En
effet, dans la premire approche propose [20, 21], le placement de cette incertitude ntait pas le
mme, ce qui a conduit lobtention dune fonction diffrente pour la minimisation. Le premier
modle nest pas prsent ici pour ne pas perturber le lecteur. La principale diffrence entre ce premier
modle et le modle actuel est la prsence dune singularit lorigine qui conduisait lobtention
dune duret infinie lorsque la profondeur dindentation tendait vers zro. Cette diffrence est due la
manire dont lincertitude tait introduite et distribue dans le modle. Il est trs difficile dintroduire
une incertitude, dterministe ou alatoire, dans un modle non linaire car sa propagation peut tre
compltement modifie suivant son placement et lordre des distributions effectues.
La mthodologie prsente ici semble nanmoins tre pertinente puisquelle nous permet de
dterminer les valeurs de la macroduret et du facteur dISE avec une bonne prcision, tout en
intgrant dans notre analyse la morphologie de surface lie des traitements de surface tels que le
grenaillage. En outre, nous avons pour le moment obtenu une relation linaire entre lcart-type des
rugosits et lcart-type des dviations, lchelle de lindenteur, pour les trois matriaux tests i.e. un
acier inoxydable AISI 316L ayant une duret comprise entre 2 et 5,7 GPa (elle est dpendante de
lorigine de lacier et du traitement subi) [21, 22], un alliage de titane TiAl6V4 [23] dune duret
comprise entre 3,6 et 4,1 GPa (non prsent ici) et un alliage daluminium AU4G [24] dune duret de
lordre de 2 GPa (non prsent ici) et les diffrents traitements de surface tudis i.e. abrasion [21-23],
sablage [24] (non prsent ici), grenaillage.
La prcision fournie par ce modle nous a galement permis de construire une relation entre la duret
et la rugosit pour les chantillons grenaills tudis ici. Cette relation devra tre teste par la suite
laide dune base de donnes plus complte pour confirmer sa robustesse mais elle semble tre
prometteuse.
183

V.6. Rfrences
1. Kick F. (1885) Das Gesetz der proportionalen Widerstnde und seine Anwendungen : Nebst
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surfaces sables sur la mesure de duret par nanoindentation. Mat Tech.
185

Conclusion gnrale et Perspectives
Cette thse constitue un travail prospectif sur la caractrisation multi-chelle des proprits des
matriaux gradient industriels. Pour conserver un caractre gnral, nous avons investigu un large
spectre de traitements de surface, de nature thermochimique ou mcanique, introduisant une variation
des proprits sur une profondeur allant du micromtre au millimtre afin de couvrir une large gamme
dapplications. A laide dune tude bibliographique sur la simulation lments finis de lessai
dindentation instrumente et dune tude de sensibilit de la rponse de la courbe dindentation une
variation des proprits mcaniques dun matriau, nous avons soulign le manque dunicit des
modles lments finis et discut des enrichissements possibles pour garantir la robustesse des
mthodes didentification du comportement. Plus prcisment, nous avons tent de rpondre trois
questions principales.

Les essais de caractrisation de la microstructure et de la composition chimique sont-ils adapts
aux matriaux industriels ? Est-il possible didentifier ce qui est lorigine du durcissement ?
La caractrisation des matriaux gradient de proprits a port sur une large gamme de traitements,
mme si seuls ceux effectus sur un acier AISI 316L ont t dtaills ici, i.e. une nitruration associe
une surcarburation, une implantation ionique dazote, une cmentation basse temprature, un
grenaillage de prcontrainte et un grenaillage par ultrasons. Pour caractriser leffet des diffrents
traitements sur diffrentes chelles, nous avons utilis sept techniques exprimentales :
- Le Microscope Electronique Balayage : information sur ltat de surface, la microstructure
(taille des grains, prsence de prcipits, ).
- LEBSD : quantification des dsorientations aux joints de grains et des orientations des grains,
taille des grains,
- Spectromtrie slection dnergie : composition chimique,
- Spectromtrie Dcharge Luminescente : teneur relative en lments,
- Nano- et micro-indentation instrumente : duret,
- Microscopie interfromtrique : rugosit,
- Diffraction des rayons X : contraintes rsiduelles.
Nous avons examin les apports des diffrentes techniques de caractrisation diffrentes chelles et
lexistence dune possible signature des traitements de surface tudis sur le matriau. Ainsi, dans le
cas des traitements mcaniques analyss (i.e. le grenaillage de prcontrainte air comprim et le
grenaillage par ultrasons), aucun lien direct na t observ entre lvolution de la duret en fonction
de la profondeur et une modification de la microstructure pour la majorit des chantillons : absence
de fragmentation, peu dvolution des dsorientations intra- et inter-granulaires (ou sur une faible
profondeur), pas dvolution du taux de maclage ou de changement de phase (traitement ralis sur un
186

acier AISI 316L austnitique). Cela laisse penser que les traitements mcaniques agissent
essentiellement sur lvolution des contraintes rsiduelles. Une investigation complte des profils de
contraintes rsiduelles na pas pu tre mene dans ce travail de thse (indisponibilit de lquipement).
Il serait intressant deffectuer des mesures de lvolution de ces contraintes en profondeur afin de
complter lanalyse multi-chelle propose dans ce travail. Cela permettrait notamment dexaminer les
corrlations entre les profils de duret en profondeur et le profil des contraintes.
Par ailleurs, une importante volution de la rugosit a t mise en exergue avec les traitements de
surface de type mcanique. La rugosit peut tre une source de concentrations de contraintes et donc
diminuer la dure de vie dune pice par amorce prmature de fissures. Lanalyse fine de lvolution
de la rugosit des chantillons traits par grenaillage ultrasons a permis de mettre en exergue
limportance du choix du paramtre de rugosit ainsi que lchelle dvaluation de ce dernier pour
obtenir une quantification pertinente des modifications provoques par des changements de conditions
de traitement. Ltude multi-chelle de la rugosit a permis dtablir une relation entre les paramtres
procd et la rugosit obtenue. Cette dernire pourrait tre tendue une plus large base de donnes en
augmentant le nombre de configurations testes ou en croisant les types de condition (e.g. observer en
parallle les effets dune augmentation du diamtre des billes et un changement de matriau). Cette
approche pourrait galement tre applique dautres procds de traitement de surface ou dans le cas
dune combinaison de procds (e.g. observer limpact du couplage nitruration et grenaillage). Cette
relation entre paramtres procd et rugosit pourrait tre utilise pour ajuster les modles de fatigue
existants : adaptation des modles de fatigue tablis en fonction des paramtres de rugosit obtenus via
lanalyse multi-chelle pour permettre dtablir un lien direct entre paramtres procd et dure de vie
partir des mesures de rugosit. Ltude multi-chelle de la rugosit a galement permis de lier
rugosit et duret en surface. De mme, la relation identifie pourrait tre teste sur une plus large
gamme de conditions de traitements ou mme tre tendue dautres types de procds impact (e.g.
vrifier sa validit dans le cas du SMAT).
Dans le cas des traitements thermochimiques et pour des tempratures de traitements leves (cas de la
nitruration 1000C), une relation troite a t releve entre lvolution de la duret et celle de la
microstructure (i.e. volution de la taille des grains, de la densit de prcipits). Lvolution de la
microstructure est elle-mme lie la variation de la composition chimique en fonction de la
profondeur. Pour des tempratures de traitement plus basses (> 500C), lvolution de la duret suivait
essentiellement celle des profils des concentrations chimiques en lments.

Est-il possible didentifier le gradient de proprits dun matriau industriel laide dun essai
en surface et quels sont les lments ncessaires pour la mise en place dune procdure
didentification fiable ?
Pour rpondre ces questions, une recherche bibliographique dtaille a t ralise sur la simulation
de lessai dindentation instrumente par lments finis en croisant les rsultats dune centaine
187

darticles. Cette recherche nous a permis de mettre en relief le manque dhomognit des diffrentes
stratgies de modlisation employes (e.g. 2D versus 3D, prise en compte du frottement, loi de
comportement choisie, conditions aux limites, ) et dvaluer linfluence de ces hypothses sur les
rsultats (e.g. la courbe dindentation ou les champs de contraintes).
Nous avons recens les diffrentes implications relatives lutilisation dun modle 2D axisymtrique
pour la modlisation du test dindentation :
- La modlisation dun indenteur Berkovich ou Vickers par un cne daire de contact
quivalente na pas dinfluence sur la courbe dindentation pour la majorit des matriaux.
Cette hypothse ne peut en revanche pas tre faite dans le cas o les champs de contraintes ou
de dformations sont examins ou encore si la forme de lempreinte est tudie.
- La modlisation de la rugosit laide dun modle 2D nest pas reprsentative de la ralit
(trop rigide) : lutilisation dun modle 3D simpose pour son tude.
- Lutilisation dun modle axisymtrique est limite aux matriaux isotropes ou dont la
configuration est compatible avec lhypothse daxisymtrie (e.g. gradient selon la profondeur
ou modlisation de contraintes rsiduelles biaxiales).
Nous avons rappel limportance du choix des conditions aux limites du modle dans le cas o le
nombre de degrs de libert devient important, e.g. modlisation 3D de lindentation dun chantillon
rugueux par reproduction de mesures exprimentales. Linfluence de la valeur du coefficient de
frottement a galement t discute. En comparant les diffrentes tudes ralises sur ce sujet, il est
apparu que le frottement a un effet particulirement important sur les courbes dindentation et le profil
de lempreinte dans le cas des indenteurs pointus angles aigus (e.g. cube corner) et des indenteurs
sphriques. Pour ces derniers, linfluence du frottement est particulirement importante pour de larges
rapports de la profondeur dindentation sur le rayon de lindenteur et pour des matriaux ayant un
faible coefficient dcrouissage.
Les effets de la rugosit ou de la prsence de contraintes rsiduelles sur les courbes dindentation ont
galement t souligns. Ces phnomnes restent nanmoins difficiles modliser : ncessit davoir
un modle 3D pour la rugosit ou de simplifier la rpartition des contraintes rsiduelles (i.e. biaxiales,
homognes). Dans le cas dune comparaison avec des essais exprimentaux, il est difficile de grer les
phnomnes de surface et donc de parfaitement faire correspondre les rsultats du modle lments
finis avec les rsultats exprimentaux. Les principaux phnomnes perturbateurs sont :
- la mauvaise dtermination du point de rfrence des courbes dindentation pouvant par
exemple tre provoque par laction de forces dattraction et de rpulsion lors de lapproche
de la pointe, la prsence de rugosit ou de pollution,
- les effets de taille provoqus par une mauvaise estimation de laire de contact, un problme de
prparation des chantillons (e.g. pollution, oxydation, crouissage), ou encore une mauvaise
dtermination du point de contact. Ces effets de taille en indentation sont galement
188

interprts dans la littrature par la prsence de dislocations gomtriquement ncessaires
quand les profondeurs dindentation sont de lordre de quelques nanomtres.
Le travail ralis sur ltude des hypothses des modles lments finis pourra tre valoris en
retravaillant le modle 3D de contact statique entre une surface rugueuse et un plan rigide, dvelopp
au laboratoire. Dans ce modle, la surface est dcrite par une distribution sinusodale dasprits de
tailles identiques. Lextension de ce modle lindentation dune surface rugueuse modlise laide
de mesures AFM ou interfromtrique permettrait de tester le modle statistique de traitement des
courbes dindentation pour une configuration dessai bien connue (i.e. connaissance des proprits du
matriau, etc).
Sur la base de cette revue bibliographique dtaille, nous avons construit un modle lments finis 2D
axisymtrique pour tester la sensibilit des courbes dindentation une variation des paramtres
matriau, avec un indenteur conique similaire un indenteur Berkovich et un indenteur sphrique. Ce
modle a t vrifi en comparant ses rsultats aux prdictions du modle analytique de Jnsson et
Hogmark, dans le cadre de lindentation dun matriau bicouche. La bonne correspondance obtenue
entre la variation de la duret composite prdite par le modle analytique et celle estime par notre
modle lments finis nous a permis de valider ce dernier.
Ce modle a ensuite t utilis pour tester la sensibilit de la courbe de chargement une variation des
paramtres matriau, dans le domaine du comportement plastique. Pour cela, nous avons dabord
tudi un matriau homogne dont le comportement a t modlis laide de quatre types de lois
(bilinaire, Ludwig, Hollomon et Voce). Nous avons fait varier les paramtres matriau et avons
compar les carts entre les courbes dindentation obtenues aux carts mesurs exprimentalement
avec un matriau aux proprits proches de celles utilises dans notre tude par lments finis. La
courbe de chargement est relativement peu sensible un changement de paramtres matriau.
Lindenteur sphrique est plus apte dtecter les variations puisquil prsente une dispersion
exprimentale infrieure celle obtenue avec lindenteur Berkovich. La dtection de ces variations
reste nanmoins limite puisque seules des variations de la limite dlasticit de plus ou moins 25%
ont t dtectes tandis que le coefficient dcrouissage et les autres constantes du comportement du
matriau prsentaient des variations infrieures aux incertitudes exprimentales. En outre, pour un
matriau gradient modlis par une variation dcroissante linaire ou exponentielle de la limite
dlasticit en fonction de la profondeur, nous avons montr que la courbe de chargement tait peu
sensible ces changements de forme du gradient. Ces observations rejoignent celles mises dans de
rcents travaux : les informations fournies par la courbe dindentation ne permettent pas une
identification unique des proprits du matriau mais permettent de donner un intervalle de confiance
de la solution identifie. Elles rejoignent galement dautres travaux de la littrature portant sur
lvaluation de lunicit de la solution propose dans les mthodes didentification des proprits des
matriaux laide de lessai. De ce fait, il devient ncessaire denrichir les donnes dentre des
approches inverses pour assurer une identification robuste des proprits des matriaux. Lempreinte
189

dindentation constitue une piste intressante mais ncessite des investigations pour prendre en compte
les variabilits associes sa mesure, dterminer un indicateur morphologique fiable. Ltude
bibliographique sur lempreinte dindentation a en effet montr quaucun consensus nexistait sur la
mesure des caractristiques morphologiques de lempreinte, comme la prsence dun bourrelet.
Certains auteurs ont recours une mesure de la hauteur du bourrelet ou basent leur calcul sur le
diamtre du bourrelet tandis que dautres ont recours la mesure de laire ou du volume du bourrelet.
Cela rend difficile toute tude comparative de la pertinence de ces diffrentes mthodes de
caractrisation morphologique. Ainsi, llaboration dindicateurs morphologiques pour la
caractrisation de lempreinte devient ncessaire avant toute exploitation de cette information
exprimentale dans lidentification du comportement des matriaux par lessai dindentation. Le
problme de la gestion de profils asymtriques dempreinte ou encore la reproductibilit des mesures
nont pas non plus t adresss. Sintresser la variabilit des mesures entre empreintes ou dun
profil lautre constitue srement une source dinformation non ngligeable sur le matriau. Cette
matrise de la mesure de lempreinte pourrait galement tre utilise dans le cas de la multi-indentation
(i.e. indenter au voisinage dautres indents). Cette mthode de caractrisation pourrait en effet
constituer une autre source dinformation pour enrichir les mthodes didentification des proprits
des matriaux. Toutefois, lexploitation de la multi-indentation ncessiterait sans doute la prise en
compte de la non-planit de la surface et de son impact sur lempreinte dindentation (labsence de
planit peut engendrer des problmes de dtermination de laire de contact et donc impacter les
proprits matriau calcules).

Comment mieux matriser la reproductibilit de lessai dindentation instrumente ?
A travers la ralisation dun nombre important dessais dindentation (une centaine par chantillon)
sur des surfaces de morphologies diffrentes, nous avons examin deux phnomnes affectant
principalement les rsultats des essais de nano- et micro-indentation : les effets de taille (i.e. variation
de la duret du matriau avec la profondeur dindentation) et la rugosit. Une approche originale de
traitement des courbes dindentation a t propose pour valuer la duret dun matriau modifi par
un traitement de surface donn (e.g. par sablage, grenaillage de prcontrainte) sans altrer la surface
par une rectification ou un polissage (ncessaires pour assurer la bonne qualit des rsultats
dindentation). Le dveloppement dun modle statistique de traitement des courbes dindentation a
permis de corriger les erreurs de dtermination du point de rfrence et de prendre en compte
linfluence des effets de taille et de la rugosit sur la dtermination de la duret du matriau. En outre,
le modle dvelopp a permis de rduire de manire significative la dispersion des courbes
exprimentales en gnrant une courbe matresse plus reprsentative de la rponse du matriau.
Lutilisation dune telle courbe dans lidentification des proprits des matriaux par lessai
dindentation permet de rduire les incertitudes exprimentales et contribue augmenter la robustesse
de ces mthodes.
190

Le modle statistique de traitement des courbes dindentation avec prise en compte des effets de
surface a t test sur diffrents matriaux (acier AISI 316L, alliage daluminium AU4G, alliage de
titane TiAl6V4) et sur diffrents types de traitement (abrasion, sablage, grenaillage ultrasons) pour
examiner sa validit sur un large spectre de morphologies de surface ou de caractristiques matriaux.
Son application pourrait tre tendue aux indenteurs sphriques. Cela ncessiterait de remplacer la loi
de Bernhardt par une loi empirique dcrivant au mieux lvolution de la charge en fonction de la
profondeur dindentation pour un large ventail de matriaux. De mme, la prise en compte des effets
de taille ncessite dtre adapte au cas de lindenteur sphrique : cet indenteur prsente un effet de
taille surtout en lien avec le diamtre des sphres (i.e. des sphres avec un diamtre infrieur ou gal
100 m produisent des durets plus leves).
191

Annexe : Exemples dautres matriaux et traitements de surface
tudis
Microstructure de lacier 32CrMoV12-9

Figure 107 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 (centre
de lchantillon).

Figure 108 : EBSD de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 (centre de
lchantillon).
192

Cmentation de lacier 32CrMoV12-9

Figure 109 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 cment
(le bord de lchantillon est en haut de limage).
Nitruration de lacier 32CrMoV12-9

Figure 110 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 nitrur
(le bord de lchantillon est en haut de limage).
Couche de
combinaison
( 25 m)
193

Acier 100Cr6 (acier roulement) aprs usinage de haute prcision

Figure 111 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 100Cr6 aprs usinage
de haute prcision (le bord de lchantillon est en haut de limage).
195

Liste des Figures
Figure 1 : Photo de la coupe dun MEB et schma de fonctionnement associ, daprs *1+. ............................. 9
Figure 2 : Poire dinteraction dun faisceau dlectrons avec un matriau, daprs *2+. .................................. 10
Figure 3 : Simulation Monte Carlo (logiciel Casino) permettant de visualiser les trajectoires de 200 lectrons
primaires dans un acier AISI 316L, avec une tension dacclration des lectrons gales 20 kV. Les
lectrons secondaires sont reprsents en rouge et les lectrons rtrodiffuss en bleu. ....................... 11
Figure 4 : Exemple de diagramme de Kikuchi obtenu lors des mesures EBSD pratiques sur un acier AISI 316L.
.............................................................................................................................................................. 13
Figure 5 : Schma explicatif de la dsorientation moyenne lintrieur dun grain ( gauche) et de la
dispersion des orientations ( droite), daprs *4+. ................................................................................ 16
Figure 6 : Schma rsumant le fonctionnement de la SDL, adapt daprs *6+. I
pd
est la lumire mise du
plasma vers le dtecteur ; I
ps
est la lumire mise du plasma vers lchantillon ; I
sd
est une partie dI
ps

qui est rflchie de la surface de lchantillon jusquau dtecteur et I est la lumire totale perue par le
spectromtre. ........................................................................................................................................ 17
Figure 7 : Reprsentation schmatique des principaux montages utiliss en microscopie interfromtrique,
daprs *7+. ............................................................................................................................................ 19
Figure 8 : Principe de la diffraction des rayons X et de la loi de Bragg, daprs *7+. ........................................ 21
Figure 9 : Morphologies caractristiques obtenues pour un acier inoxydable austnitique (type 310) nitrur
laide dammoniac, 650C pendant 168 h gauche et 1090C pendant 168h droite [10]. ............... 23
Figure 10 : Profils de duret caractristiques de traitement de nitruration, daprs *11+. .............................. 24
Figure 11 : Microstructures obtenues aprs Kolsterising et cmentation classique, daprs *13+ ................... 24
Figure 12 : Interactions entre ions et matire lors dune implantation ionique et profil de concentration
associ, daprs *7+ ................................................................................................................................ 26
Figure 13 : Schma de la mesure de la flche Almen, daprs *7+. .................................................................. 27
Figure 14 : Courbe de saturation et temps de saturation, daprs *7+. ............................................................ 28
Figure 15 : Principe du grenaillage de prcontrainte par ultrasons et photos de lenceinte contenant les billes
(Proprit de Sonats ). ......................................................................................................................... 29
Figure 16 : Micrographie lectronique montrant la porosit de la surface de lacier AISI 316L aprs nitruration
gazeuse et surcarburation. ..................................................................................................................... 39
Figure 17 : Micrographies lectroniques de la coupe dun acier AISI 316L aprs nitruration gazeuse et
surcarburation. Les deux micrographies de droite prsentent des agrandissements effectus environ
300 m (haut) et 30 m (bas) du bord de lchantillon. ......................................................................... 39
locales ( droite) de lchantillon dacier AISI 316L nitrur et surcarbur. ............................................. 41
Figure 19 : Cartographie X des lments C, Cr, Fe, Ni, Mo sur la coupe de lchantillon dacier AISI 316L
nitrur et surcarbur. La phase claire (respectivement fonce) sur limage MEB correspond la matrice
196

(respectivement aux prcipits). La prsence des lments est indique par des points de couleur (bleu,
violet, rouge, vert). ................................................................................................................................ 43
Figure 20 : Profils SDL de lacier AISI 316L nitrur et surcarbur (la partie (b) reprsente un agrandissement
de la figure (a)). ..................................................................................................................................... 44
Figure 21 : Profil dindentations ralis sur la coupe de lacier AISI 316L nitrur et surcarbur. ..................... 45
Figure 22 : Profils SDL de lacier AISI 316L trait avec le procd Kolsterising (La partie (b) prsente un
agrandissement de la figure (a)). ........................................................................................................... 47
locales ( droite) de lchantillon dacier AISI 316L trait avec le procd Kolsterising ........................ 48
Figure 24 : Distributions des tailles de grains Ds de lchantillon dacier AISI 316L trait avec le procd
Kolsterising. Les macles sont incluses dans les grains. .......................................................................... 48
Figure 25 : Evolution du diamtre des grains par zone o Zint est la zone impacte par le traitement et Mm
est la zone non affecte par le traitement. La mention Macles incluses signifie que les macles sont
intgres aux grains tandis que la mention Macles exclues signifie que les macles sont considres
comme des grains. ................................................................................................................................. 49
Figure 26 : Dsorientation moyenne dans un grain. La zone intitule Zint (respectivement Mm ) est
affecte (respectivement non affecte) par le traitement. Les macles sont considres comme faisant
partie du grain. ...................................................................................................................................... 50
Figure 27 : Dispersion des orientations dans un grain. La zone intitule Zint (respectivement Mm ) est
affecte (respectivement non affecte) par le traitement. Les macles sont considres comme faisant
partie du grain. ...................................................................................................................................... 50
Figure 28 : Dsorientations des joints de grains. La zone Zint (respectivement Mm ) est affecte
(respectivement non affecte) par le traitement. .................................................................................. 51
Figure 29 : Profil dindentations ralis sur la coupe de lacier AISI 316L trait avec le procd Kolsterising.
.............................................................................................................................................................. 52
Figure 30 : Figure de ple inverse [RD] obtenue par EBSD de lchantillon dacier AISI 316L implant avec des
ions dazote. .......................................................................................................................................... 53
Figure 31 : Profil SDL de lacier AISI 316L implant avec des ions N+. ............................................................. 53
Figure 32 : Indentations des surfaces des aciers AISI 316L de rfrence et ayant subi une implantation ionique
dazote. .................................................................................................................................................. 54
Figure 33 : Figure de ple inverse *RD+ obtenue par EBSD de lchantillon de rfrence. La cartographie de
gauche prsente les rsultats bruts tandis que celle de droite prsente les rsultats obtenus aprs la
procdure de nettoyage. ....................................................................................................................... 55
Figure 34 : Distribution des tailles de grains Ds de lchantillon de rfrence. Les macles sont incluses dans les
grains. .................................................................................................................................................... 56
Figure 35 : Profils dindentations raliss sur des coupes dAISI 316L grenaills selon 6 conditions de
traitement diffrentes. .......................................................................................................................... 58
Figure 36 : Figure de ple inverse *RD+ obtenue par EBSD de lchantillon SP_1. ........................................... 58
197

Figure 37 : Cartographies des dsorientations locales de lchantillon de rfrence ( gauche) et de
lchantillon SP_1 ( droite). .................................................................................................................. 59
Figure 38 : Cartographies des dsorientations locales de lchantillon SP_3 ( gauche) et de lchantillon SP_6
( droite). ............................................................................................................................................... 59
non affecte) par le traitement de grenaillage de prcontrainte. .......................................................... 60
Figure 40 : Dsorientation moyenne dans un grain dun acier AISI 316L grenaill selon 6 conditions. ............ 61
Figure 41 : Dispersion des orientations dans un grain dun acier AISI 316L grenaill selon 6 conditions. ........ 62
Figure 42 : Dsorientations des joints de grains de lacier AISI 316L grenaill selon 6 conditions. .................. 62
Figure 43 : Figures de ple inverse *RD+ obtenue par EBSD de lchantillon dacier AISI 316L dorigine 3. ...... 64
Figure 44 : Cartographie des dsorientations locales lchantillon dacier AISI 316L dorigine 3. .................... 64
Figure 45 : Distributions des tailles de grains des cartographies prsentes dans les Figure 43 et Figure 44. Les
macles sont incluses dans les grains....................................................................................................... 65
Figure 46 : Profils dindentations raliss sur des coupes dAISI 316L grenaills par ultrasons selon 8
conditions. ............................................................................................................................................. 66
Figure 47 : Figure de ple inverse *RD+ obtenue par EBSD de lchantillon dacier AISI 316L grenaill par
ultrasons avec, gauche (respectivement droite) la condition 4 (respectivement 7). ......................... 68
Figure 48 : Cartographies des dsorientations locales pour les chantillons USP_4 ( gauche) et USP_7 (
droite). ................................................................................................................................................... 69
non affecte) par le traitement. ............................................................................................................. 70
Figure 50 : Dsorientation moyenne dans un grain dun acier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 7
conditions. ............................................................................................................................................. 70
Figure 51 : Dispersion des orientations dans un grain dun acier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 7
conditions. ............................................................................................................................................. 71
Figure 52 : Dsorientations des joints de grains de lacier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 7 conditions.
.............................................................................................................................................................. 71
Figure 53 : Exemple de pic de diffraction pour lchantillon USP_1 ( gauche) et la rgression linaire 2
versus sin() effectu pour lchantillon USP_1 ( droite). ................................................................... 72
Figure 54 : Contraintes rsiduelles en surface de lacier AISI 316L grenaill par ultrasons selon 8 conditions. 73
Figure 55 : Mesures 3D des surfaces des chantillons USP_1, USP_6 et USP_7 et la dtermination des motifs
correspondante (sans filtrage). .............................................................................................................. 86
Figure 56 : Surfaces observes laide dun filtre passe-haut. ........................................................................ 87
Figure 57 : Surfaces observes laide dun filtre passe-bas........................................................................... 88
198

Figure 58 : Classement de la pertinence des paramtres de rugosit associs diffrentes longueurs
dvaluation et types de filtre, grce la moyenne de la statistique F, pour la description de leffet du
matriau des billes sur la rugosit. ........................................................................................................ 89
Figure 59 : Distribution des valeurs de densit de sommets S
ds
pour lchantillon trait avec les billes en
100C6 (USP_4) et pour celui trait avec les billes en 304L (USP_3) pour une longueur dvaluation de 19
m laide dun filtre passe haut. .......................................................................................................... 90
Figure 60 : Profils des chantillons USP_3 (haut) et USP_4 (bas) obtenus avec une longueur dvaluation
gale 19 m et un filtre passe-haut. .................................................................................................... 91
Figure 61 : Distribution des valeurs de lcart moyen arithmtique S
a
pour lchantillon trait avec des billes
en 100C6 (USP_4) et pour celui trait avec les billes en 304L (USP_3), pour une longueur dvaluation de
19 m et un filtre passe-haut. ................................................................................................................ 92
Figure 62 : Topographie 3D de la surface de lchantillon USP_2 et la dtermination des plis associe.......... 93
Figure 63 : Profils des chantillons USP_1 ( = 1 mm, en haut) et USP_2 ( = 2 mm, en bas) obtenus avec une
longueur dvaluation de 7 m et un filtre passe-bas. ........................................................................... 94
Figure 64 : Profils des chantillons USP_8 ( = 1 mm, en haut) et USP_4 ( = 2 mm, en bas) obtenus avec une
longueur dvaluation de 122 m et un filtre passe-haut. ...................................................................... 95
Figure 65 : Profils des chantillons USP_2 (30 m damplitude, en haut) et USP_3 (60 m damplitude, en bas)
obtenus avec une longueur dvaluation de 7 m et un filtre passe-bas. ............................................... 96
Figure 66 : Distributions des valeurs de la densit moyenne de plis obtenues pour les chantillons possdant
un taux de recouvrement de 100% (USP_4), 1000% (USP_6) et 10 000% (USP_7), pour une longueur
dvaluation de 29 m et un filtre passe-bas. ........................................................................................ 97
Figure 67 : Observation MEB de la dlamination de la couche crouie de lchantillon USP_7. ..................... 98
Figure 68 : Distribution des valeurs des coefficients du modle prdictif. ...................................................... 99
Figure 69 : Prdiction des valeurs de la profondeur moyenne des plis en fonction de celles mesures. ....... 100
Figure 70 : Reprsentation des champs de contraintes de von Mises la surface dun matriau avec R
a
=
5,4 nm pour un modle (a) 2D (rotation des champs obtenus dans le modle axisymtrique) (b) 3D,
daprs *9+. Les nuances les plus foncs indiquent les plus grands niveaux de contraintes. ................. 111
Figure 71 : Modlisation du dfaut de pointe dun indenteur Vickers (Antunes et al. [66], droite) et
modlisation du dfaut dans un modle axisymtrique (Bouzakis et al. [71], gauche)...................... 123
Figure 72 : Schma de la dtermination de la pntration initiale hi, daprs *93+. ...................................... 129
Figure 73 : Schma illustrant lISE, daprs *65+. ........................................................................................... 130
Figure 74 : Courbes de charge P en fonction de la profondeur dindentation h, pour diffrents nombres
dlments sous un indenteur sphrique. ............................................................................................ 133
Figure 75 : Champs de contraintes quivalentes de von Mises obtenus pour un nombre dlments sous
lindenteur respectivement gal 6 x 6 et 40 x 40. .............................................................................. 133
Figure 76 : Duret composite H
c
en fonction de la profondeur dindentation h. Confrontation des rsultats
issus du modle lments finis adopt dans ce travail de thse (Donnes EF) et du modle analytique
de Jnsson et Hogmark (Prdiction J&H). ............................................................................................ 135
199

Figure 77 : Estimation du paramtre Var pour diffrents niveaux de variations de la limite dlasticit
y
et du
module tangent E
t
dans le cas dune loi de comportement bilinaire, pour un indenteur similaire un
indenteur Berkovich avec une profondeur maximale dindentation de 3 m (not Berk_3m) et pour un
indenteur sphrique avec des profondeurs maximales dindentation gales 3 m et 8 m. Les niveaux
derreurs exprimentales (Err_) sont galement indiqus. .................................................................. 136
Figure 78 : Estimation du paramtre Var pour des films de 1,5 fois 10 fois la duret du substrat H
sub
, pour
des profondeurs dindentation gales 50% ou 100% de lpaisseur du film, pour un indenteur conique
similaire un indenteur Berkovich et pour un indenteur sphrique. ................................................... 139
Figure 79 : Reprsentation de la variation de la limite dlasticit en fonction de la profondeur avec un
gradient de type exponentiel ( gauche) et linaire ( droite). ............................................................ 140
Figure 80 : Estimation du paramtre Var pour un gradient de type linaire et un gradient de type exponentiel
avec une duret en surface de 1,5 fois 10 fois la duret du substrat H
sub
, pour un indenteur conique
similaire un Berkovich, pour des profondeurs dindentation correspondant 20%, 50% et 100% de
lpaisseur du gradient. ....................................................................................................................... 141
Figure 81 : Estimation du paramtre Var pour un gradient de type linaire et un gradient de type exponentiel
avec une duret en surface de 1,5 fois 10 fois la duret du substrat H
sub
pour un indenteur sphrique,
pour des profondeurs dindentation correspondant 20%, 50% et 100% de lpaisseur du gradient. . 142
Figure 82 : Exemples de courbes dindentation identiques pour des matriaux aux proprits hautement
lastiques (i.e. large
y
/E gauche) et hautement plastiques (i.e. petit
y
/E, droite), daprs *106+. Le
comportement est dcrit par la loi de Hollomon. ................................................................................ 143
Figure 83 : Profils de rugosit des chantillons 120, 500, 1000 et 4000. ....................................................... 162
Figure 84 : Courbes de chargement obtenues pour les chantillons polis avec le grade 80 ( gauche) et 4000
( droite). ............................................................................................................................................. 163
Figure 85 : Minimisation de la dispersion des courbes de chargement de lchantillon 4000 en utilisant la
Mthode A ( gauche) et la Mthode B ( droite). ............................................................................... 165
Figure 86 : Observation du bourrelet prenant place dans lchantillon 4000, laide dun microscope
interfromtrique. ............................................................................................................................... 166
Figure 87 : Minimisation de la dispersion des courbes de chargement obtenue avec la Mthode C, pour les
points de dpart 1, 2 et 3. .................................................................................................................... 167
Figure 88 : Distribution des facteurs dISE obtenus avec la Mthode C et le point de dpart 2. .................... 169
Figure 89 : Valeurs des carts h
c
en fonction des valeurs des facteurs dISE obtenus avec la Mthode C et le
point de dpart 1 ( gauche) et avec la Mthode A ( droite). ............................................................. 169
Figure 90 : Valeurs de la macroduret H
0
calculs pour tous les chantillons abrass en utilisant les mthodes
A, D, E et F. La ligne en pointills reprsente la macroduret macroscopique mesure sur lchantillon
4000. .................................................................................................................................................... 170
Figure 91 : Observation des empreintes dindentation ralises dans lchantillon 80 laide dun microscope
lectronique balayage. ...................................................................................................................... 172
200

Figure 92 : Valeurs des facteurs dISE calcules pour lensemble des chantillons abrass, laide des
mthodes F et A. .................................................................................................................................. 172
Figure 93 : Illustration des origines des carts entre la forme des courbes de chargement et celle prdite par
la loi de Bernhardt (h
c
) laide des rsultats de lchantillon 2400. ................................................... 172
Figure 94 : Ecarts-types des dviations h
c
en fonction de lcart moyen quadratique de la rugosit R
q
. ..... 173
Figure 95 : Courbes dindentation des chantillons grenaills par ultrasons USP1 et USP_6. ....................... 174
Figure 96 : Histogrammes des dviations h
c
calcules pour lchantillon de rfrence et les 8 chantillons
grenaills par ultrasons. ....................................................................................................................... 175
Figure 97 : Reprsentation de la pertinence de relation linaire entre lcart-type des dviations h
c
et le
paramtre de rugosit S
q
en fonction de la longueur dvaluation L. ................................................... 176
Figure 98 : Evolution de lcart-type des dviations h
c
q
. .............. 176
Figure 99 : Distributions des valeurs de macroduret H
0
pour lchantillon de rfrence et les huit
chantillons grenaills par ultrasons. ................................................................................................... 177
Figure 100 : Mdianes et intervalles de confiance du facteur dISE , calculs pour lchantillon de rfrence
et les chantillons grenaills par ultrasons. ......................................................................................... 177
Figure 101 : Image MEB dune empreinte dindentation ralise sur lchantillon 7. Limage a t prise en
tiltant lchantillon 65...................................................................................................................... 178
Figure 102 : Evolution du coefficient de corrlation R en fonction de la longueur dvaluation L. ............... 179
Figure 103 : Evolution de la macroduret H
0
5V
. .............................. 179
Figure 104 : Histogramme de la macroduret H
0
de lchantillon de rfrence USP_0, prdite par le modle
donn par lEquation (40). ................................................................................................................... 180
Figure 105 : Diamtre des motifs en fonction de la hauteur moyenne des motifs, calculs avec un filtre passe-
haut et une longueur dvaluation gale 100 m, pour les chantillons USP_3 (billes en 304L) et USP_4
(billes en 100C6). ................................................................................................................................. 181
Figure 106 : Mdianes et intervalles de confiance de la longueur dautocorrlation calculs pour huit
chantillons grenaills par ultrasons. ................................................................................................... 181
Figure 107 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 (centre de
lchantillon). ....................................................................................................................................... 191
Figure 108 : EBSD de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 (centre de
lchantillon). ....................................................................................................................................... 191
Figure 109 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 cment (le
bord de lchantillon est en haut de limage). ...................................................................................... 192
Figure 110 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 32CrMoV12-9 nitrur (le
bord de lchantillon est en haut de limage). ...................................................................................... 192
Figure 111 : Image MEB de la microstructure dune coupe transversale de lacier 100Cr6 aprs usinage de
haute prcision (le bord de lchantillon est en haut de limage). ........................................................ 193
201

Liste des Tableaux
Tableau 1 : Composition chimique utilise pour le calcul de la teneur relative lors de lexploitation des
mesures SDL ralises sur des chantillons dacier AISI 316L traits. ..................................................... 18
Tableau 2 : Profondeurs impactes pour diffrents traitements de surface ................................................... 37
Tableau 3 : Composition chimique moyenne de lacier 316L ........................................................................ 38
Tableau 4 : Quantification par EDS-X des lments prsents dans les prcipits et la matrice de lchantillon
dacier AISI 316L nitrur et surcarbur. Les distances indiques correspondent lespace entre le bord
et la mesure EDS-X. ................................................................................................................................ 42
Tableau 5 : Conditions utilises pour le grenaillage de prcontrainte de lacier AISI 316L. ............................. 56
Tableau 6 : Conditions utilises pour le grenaillage ultrasons de lacier AISI 316L. ...................................... 65
Tableau 7 : Paramtres de rugosit utiliss pour caractriser linfluence des traitements de surface sur la
rugosit. ................................................................................................................................................ 84
Tableau 8 : Classement par pertinence des paramtres de rugosit associs une longueur dvaluation et un
type de filtre. ......................................................................................................................................... 92
dHollomon. ......................................................................................................................................... 137
Tableau 10 : Estimation du paramtre Var pour diffrents niveaux de variations des paramtres de la loi de
Ludwig. ................................................................................................................................................ 137
Tableau 11 : Estimation du paramtre Var pour diffrents niveaux de variations des paramtres de la loi de
Voce. .................................................................................................................................................... 137
Tableau 12 : Rsum des hypothses des mthodes A F. .......................................................................... 165
0
et facteur dISE , obtenus avec les
mthodes A et B. ................................................................................................................................. 166
0
et du facteur dISE obtenus avec la
Mthode A et la Mthode C avec trois points de dparts diffrents pour loptimisation. .................... 168

Multiscale Characterization and Analysis Through

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of instrumented indentation of plastically graded

est la dformation plastique quivalente, n est le coefficient

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