Laboratorio de Qumica Orgnica

Extraccin y agentes desecantes

Informe
Francisco Gonzlez, Alexandra Gmez y Mara Alejandra Nieto
Resumen
Los procedimientos de separacin en
la qumica se utilizan para hallar
compuestos puros. La extraccin, por
ejemplo, es el proceso de separar un
compuesto por medio de la aplicacin
de un disolvente. Para el presente
laboratorio, primero se realiz una
extraccin con solucin de hidrxido
de sodio. Al final, el acido benzoico
(solido) se colect por filtracin al
vaco. Despus de realizada la
extraccin se recolect el extracto
orgnico (diclorometano) y la acuosa
por separado. Por medio del
experimento se busc que el hidrxido
de sodio se convirtiera el acido
benzoico a su sal, as logrando un
compuesto puro. La segunda parte del
laboratorio fue de una extraccin
simple y una extraccin mltiple de
cristal violeta. La extraccin logra
separar las dos fases agitando una
solucin acuosa de una sustancia con
un disolvente orgnico. As mismo, la
extraccin se basa en la transferencia
de una sustancia desde una fase
liquida a otra, de acuerdo con su
solubilidad. Al finalizar el
experimento, evidenciamos que los
procedimientos funcionaron acorde a
la teora y realizando as la
importancia de esta teora, a pesar de
que los resultados no fueron de un
rendimiento de 100%
Resultados

Primero, se realizo la extraccin con

solucin de hidrxido de sodio. Se
disolvi el acido benzoico (C6H5CO2H
de 0,1 g) y el p-diclorobenceno (4C6H4Cl2 de 0,1 g) en 5 mL de ter. La
disolucin se extrajo con 3 mL de
NaOH al 10%. Se recogi la fase
acuosa y la etrea. Se agrego a la
etrea cuatro grnulos de cloruro de
calcio y se agit hasta aclararse. Se
transfiri la solucin etrea a un tubo
de 6,685 g. La cantidad precipitada fue
de 0,14 g, lo cual significo un
rendimiento de 82.3%. El peso inicial
fue 0,17g (0.14 g / 0.17 g). El punto de
fusin de este fue de 55 C.
El acido benzoico se precipit de la
solucin alcalina por tratamiento con
acido clorhdrico. Se colect el acido
benzoico solido por medio de
filtracin al vaco. Despus de lavarlo
y secarlo se pes el solido. La masa de
dicho solido fue de 0,8434 g. El papel
filtro que se peso al inicio, pes 0,78 g.
La masa de los cristales al final del
ejercicio fue de 0,0634 g. Nuestro
rendimiento fue de 63.4%, como
iniciamos el experimento con una
cantidad de 1 g. El punto de fusin fue
123 C.
La extraccin simple de cristal violeta
se llev a cabo con una solucin de
cristal violeta (5mL) y diclorometano
(3 mL) en un embudo de separacin.
Luego de tapar e invertir el embudo,
se abri la llave para liberar presin.
Se volvi a cerrar la llave, se agit y se
volvi a abrir la llave hasta que no

haba sobrepresin en el interior. Una

vez realizado este proceso, se coloc el
embudo en el soporte, se destap y
esper hasta que se separaron las
capas. Se recogi el diclorometano
(fase orgnica) y la acuosa y se guard
en tubos separados.
La extraccin mltiple se realiz con
la misma cantidad de cristal violeta
(3mL) pero esta vez con tres
porciones de diclorometano (2 mL).
Despus de agregar cada porcin de
diclorometano, se recogi cada capa
de extracto orgnico (diclorometano).
Anlisis de resultados
En la primera parte del experimento
en que se recogi la solucin de pdiclorobenceno, se obtuvo un
rendimiento de 82,3%. A pesar de ser
un buen rendimiento, esto se podra
mejorar teniendo mayor cuidado y
exactitud en la medicin y
transferencia de cada material.
Tambin se concluy que el error
visto con la fase orgnica se podra
compensar agregando 2.0 mL mas de
ter. El punto de fusin encontrado
fue uno de 55 C, lo cual se acerca
mucho al punto de fusin terico de
diclorobenceno que es 53 C.
Comparado con los rendimientos de
nuestros compaeros de pdiclorobenceno, el nuestro fue dentro
del promedio. El mas bajo fue de 70%
y el mas alto de 95%.
En la siguiente parte del experimento,
se medi en rendimiento obtenido de
acido benzoico a travs de filtracin al
vaco. Nuestro rendimiento para esta
parte fue 63.4%, lo cual quiere decir
que perdimos una parte significativa.

Es posible que hayamos colocado el

papel de filtracin mal, lo cual hizo
que obtuvisemos un rendimiento
mas bajo. Tambin se concluy, que
podamos haber usado demasiado
agua al sacar el acido benzoico del
tubo para transferirlo al papel de
filtracin, lo cual puede inhibir la
cristalizacin. Adems, el punto de
fusin calculado fue 123 C, lo cual es
muy cerca al punto de fusin terico
de 122 C.
En la ultima parte del experimento, se
hizo una extraccin simple y una
mltiple de cristal violeta. Al realizar
las dos extracciones, se compar la
intensidad del color obtenido despus
de cada uno de los procedimientos. Al
final de la extraccin sencilla se
compar el color de la fase orgnica y
el color de la acuosa. Se anot que las
dos eran del mismo color, sin
embargo, la fase orgnica era de un
color mucho mas profundo. Se
compar el color de cada capa de fase
orgnica recolectada despus de la
extraccin mltiple, y se anot que la
ultima recoleccin de fase orgnica
fue la mas oscura comparada con la
primera (hubo 3). Adems, cada vez
que se recogi una capa de fase
orgnica, se evidenci que el color de
la acuosa se iba aclarando mas y mas.
Conclusiones
Al tener como resultado la separacin
de la fase orgnica y la acuosa en la
extraccin de cristal violeta, se
comprob que se estableci un
equilibrio controlado por la
solubilidad del compuesto en los dos
disolventes. Como indica el coeficiente
de reparto, al agitar una solucin
acuosa de una sustancia con un

disolvente orgnico, los compuestos

se disuelven parcialmente en cada
disolvente y la relacin de las
concentraciones es proporcional a las
solubilidades respectivas. Esto pudo
ser corroborado al agitar la solucin
de cristal violeta y diclorometano. Al
final, se separ la fase orgnica y la
acuosa, como seala el coeficiente.
En este experimento, el acido
benzoico y el p-diclorobenceno se
disolvi en ter. El hidrxido de sodio
se agreg al ter para reaccionar con
el acido benzoico para formar la sal
del benzoico acido y agua. La capa
superior fue la del solvente orgnico y
el inferior fue la capa acuosa. Grnulos
de cloruro de calcio se agreg para
remover el agua exceso del solvente
orgnico. Despus de recoger la fase

orgnica, esperamos que el ter se

evaporaba del p-diclorobenceno. La
otra capa, del cido benzoico (acuosa)
se filtr al vaco y se formaron los
cristales que luego pusimos en el
horno para secar. Una vez secos, los
pesamos y conseguimos el
rendimiento del cido benzoico.
A travs del experimento se logr que
el hidrxido de sodio se convirtiera el
acido benzoico a su sal. A manera de
conclusin evidenciamos la
importancia de este procedimiento en
el sentido que despus de hacer un
proceso de sntesis, en reiteradas
oportunidades, la sustancia requerida
est contaminada con otras sustancias
y es necesaria poder purificar la
sustancia en cuestin.