UNIVERSIDAD TCNICA DE MACHALA

UNIDAD ACADMICA DE CIENCIAS QUMICAS Y DE LA SALUD

ESCUELA DE INGENIERA EN ALIMENTOS

TTULO DEL TRABAJO:

TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES PARA ANLISIS DE ALIMENTOS

ASIGNATURA:
ANLISIS INSTRUMENTAL

TIPO DE TRABAJO:
MONOGRAFA

ESTUDIANTE:
JEAN CARLOS CABRERA HIDALGO

DOCENTE:
ING. OMAR MARTINEZ MORA MSc (pHD)

MACHALA
2014

MTODOS INTSTRUMENTALES
A principios del siglo XX, los qumicos comenzaron a utilizar fenmenos
distintos de los utilizados en los mtodos clsicos para resolver los problemas
analticos. As, para el anlisis cuantitativo de una gran variedad de analitos
inorgnicos, orgnicos y bioqumicos se empezaron a utilizar las medidas de
las propiedades fsicas tales como la conductividad, el potencial de electrodo,
la absorcin o emisin de la luz, la relacin masa/carga y la fluorescencia.
Adems, en la separacin de mezclas complejas, tcnicas cromatogrficas y
electroforticas muy eficaces empezaron a reemplazar a la destilacin,
extraccin y precipitacin como etapa previa a su determinacin cualitativa o
cuantitativa. A estos mtodos ms modernos para la separacin y
determinacin de especies qumicas se les conoce, en conjunto, como mtodos
instrumentales de anlisis.
Muchos de los fenmenos en los que se fundamentan los mtodos
instrumentales se conocen desde hace ms de un siglo. Sin embargo, su
aplicacin por la mayor parte de los qumicos se retras por falta de una
instrumentacin sencilla y fiable. De hecho, el crecimiento de los mtodos
instrumentales de anlisis modernos ha ido paralelo al desarrollo de la industria
electrnica e informtica.
TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES
Para el estudio, es conveniente considerar las propiedades qumicas y fsicas
que se puedan utilizar en el anlisis cualitativo y cuantitativo. La Tabla 1.
enumera la mayora de las propiedades caractersticas que se utilizan
actualmente en anlisis instrumental. La mayor parte de ellas requieren una
fuente de energa para estimular una respuesta medible que procede del
analito. Por ejemplo, en emisin atmica se requiere un aumento de
temperatura del analito para que, en primer lugar se produzcan tomos en
estado gaseoso y despus para excitar dichos tomos a niveles de mayor
energa. Posteriormente emiten una radiacin electromagntica caracterstica
que es la cantidad medida por el instrumento. La energa de excitacin puede
darse como un cambio termino rpido, tal como sucede en el ejemplo anterior,
donde la radiacin electromagntica de la regin del espectro seleccionada se

transforma en un parmetro elctrico tal como potencial, corriente o carga o

bien, tener formas mas sutiles, intrnsecas al propio analito.
TABLA 1. Propiedades qumicas y fisicas que se emplean en los mtodos
Propiedades

Mtodos instrumentales

Emisin de la radiacin

Espectroscopia de emisin (rayos X, UV, visible, de

electrones, Auger); fluorescencia, fosforescencia y
luminiscencia (rayos X, UV y visible)

Absorcin de la radiacin

Espectrofotometria y fotometra (rayos X, UV, visible,

IR); espectroscopia fotoacustica; resonancia magnetica
nuclear y espectroscopia de resonancia de espn
electrnico

Dispersin de la radiacin

Turbidimetra; nefelometra, espectroscopia Raman

Refraccin de la radiacin

Refractometra; interferometra

Difraccin de la radiacin

Mtodos de difraccin de rayos X y de electrones

Rotacin de la radiacin

Polarimetra; dispersin rotatoria ptica: dicrosmo

circular

Potencial elctrico

Potenciometra; cronopotenciometra

Carga elctrica

Culombimetra

Corriente elctrica

Polarografa; amperometra

Resistencia elctrica

Conductimetra

Masa

Gravimetra (microbalanza de cristal de cuarzo)

Razn masa a carga

Espectrometra de masas

Velocidad de reaccin

Mtodos cinticos

Propiedades trmicas

Gravimetra y volumetra trmica; calorimetra de barrido

diferencial; anlisis trmico diferencial; mtodos de
conductividad trmica

Radioactividad

Mtodos de activacin y de dilucin isotpica

Fuente: "Principios de Anlisis Instrumental" 5 Ed. 2001

Obsrvese que las seis primeras entradas de la Tabla 1. estn relacionadas

con las interacciones del analito y la radiacin electromagntica. En la primera,
el analito origina la seal radiante; las cinco siguientes implican cambios en el
haz de radiacin producidos por su interaccin con la muestra. Las cuatro que
siguen son elctricas. Por ltimo, cuatro propiedades diversas se agrupan
conjuntamente: la relacin/carga, la velocidad de reaccin, las seales trmicas
y la radioactividad.

La segunda columna de la Tabla 1. indica los nombre de los mtodos

instrumentales relacionados con las distintas propiedades fsicas y qumicas.
Hay que tener en cuenta que no siempre es fcil elegir el mtodo ptimo de
entre la cantidad de tcnicas instrumentales disponibles, as como de sus
homlogos clsicos. Algunas de ellas son ms sensibles que las tcnicas
clsicas, pero otras no. Un mtodo instrumental puede ser ms selectivo para
ciertos compuestos o combinaciones de elementos; pero para otros, un anlisis
volumtrico o gravimtrico puede tener menores interferencias. Son igualmente
difciles de establecer las generalizaciones sobre la exactitud, la idoneidad o el
tiempo empleado. Tampoco es necesariamente cierto que los procedimientos
instrumentales utilicen aparatos ms sofisticados y ms costosos; en realidad,
la balanza analtica electrnica moderna que se emplea en las determinaciones
gravimtricas es un instrumento ms complejo y refinado que muchos de los
ms usados en algunos de los mtodos mencionados en la Tabla 1.
Como se ha indicado, adems de los numerosos mtodos sealados en
la segunda columna de la Tabla 1, existe un grupo de procedimientos
instrumentales que se utilizan para separar y resolver compuestos afines. La
mayora de ellos estn relacionados con la cromatografa y las electroforesis.
Para completar el anlisis, tras las separaciones cromatogrficas, se suele usar
alguna de las propiedades de la Tabla 1. Con esta finalidad se han utilizado,
por ejemplo, la conductividad trmica, la absorcin en el infrarrojo y el
ultravioleta, el ndice de refraccin y la conductancia elctrica.
A continuacin se va a realizar una pequea introduccin a los mtodos
instrumentales ms importantes.
1. Mtodos Espectroscpicos
La espectroscopia es una ciencia que trata la intervencin de la radiacin
electromagntica, u otras particular, con la materia.
1.1.

Espectroscopia Atmica
En este tipo de mtodos, las sustancias presentes en una muestra, se
convierten en tomos o iones elementales en estado gaseoso, para la
posterior medida de la propiedad analtica.

1.1.1. Espectroscopia de Absorcin Atmica

La muestra se atomiza mediante un medio de alta temperatura que proporciona
una alta energa. El atomizador puede ser una llama o un horno de grafito.
Irradiamos el vapor atmico y los tomos son capaces de absorber a una
caracterstica longitud de onda. La absorbancia medida ser funcin de la
concentracin en el vapor atmico.
Se utiliza una lmpara de ctodo hueco para que la radiacin que incide en la
muestra sea caracterstica del elemento que queremos cuantificar.
Grfico 1. Componentes de un espectrmetro de absorcin atmica

1.1.2. Espectroscopia de Emisin Atmica

Los atomizadores mas utilizados son los plasmas y el arco y chispa elctricos.
Estos atomizadores consiguen una temperatura de 10000K.
Al atomizar la muestra con esta temperatura, los tomos estarn en un estado
excitado y cuando regresen al estado fundamental emitirn una radiacin
caracterstica que ser funcin de la cantidad del elemento en la muestra.
Grfico 2. Espectro de emisin atmica del MO

1.1.3. Espectroscopia de masas atmica

Este mtodo consiste en la atomizacin de la muestra, conversin de tomos a
iones. separacin de esos iones mediante la diferencia en la relacin masa /
carga (m/z) y contare de iones de cada tipo.
Para la separacin y recuento de iones, se utiliza un espectrmetro de masas.
Grfico 3. Espectro de masas de Hg

1.2. Espectroscopia molecular

Son mtodos espectroscopios en donde el analito que se quiere
determinar se encuentra en forma molecular.
1.2.1. Espectroscopia de absorcin molecular
Las sustancias pueden absorber a una determinada longitud de onda. Si se
irradia a esa cierta la intensidad que llega al detector ser menor que la
intensidad con que irradiamos la muestra.
Esa absorbancia es proporcional a la concentracin del analito, segn la Ley
de Beer. Usualmente se utiliza la regin UV y Visible del espectro
electromagntico.
Grfico 4. Espectro de absorcin molecular

1.2.2. Espectroscopia de absorcin IR

Al aplicar una radiacin IR a una molcula, la molcula puede cambiar de unos
estados de energa vibraciones y rotaciones a otros.
Esos cambios se definen por una energa caracterstica, o lo que es lo mismo,
a una determinada longitud de onda, y dependen de los tomos que
corresponden al enlace, la tipo de ste y al tipo de vibracin o rotacin que sea.
Grfico 5. Espectro de IR de los gases ms importantes

1.2.4. Espectroscopia de masas molecular

Se basa en la separacin de distintos radicales o iones moleculares debido a la
diferencia de la relacin masa/carga entre ellos.
Es un mtodo de determinacin estructural y puede dar informacin acerca de
las mezclas complejas, entre otras aplicaciones.
Grfico 6. Espectro de masas molecular de una sustancia organica

2. Mtodos electroqumicos
Se basan en las propiedades elctricas de un analito en disolucin. Poseen
limites de deteccin especialmente bajos.
2.1. Mtodos potenciomtricos.
Se basa en la medida del potencial de equilibrio en una celda galvnica, en
la cual disponemos de dos electrodos, indicador y de referencia.
Medimos la diferencia de potencial entre los electrodos, esa diferencia de
potencial entre los electrodo, esa diferencia de potencial est relacionada
con la concentracin de analito que queremos medir.
2.2. Mtodos voltamperomtricos
Son mtodos en los que la concentracin de analito se deduce a partir de
medidas de la intensidad de corriente en funcin del potencial aplicado.
Tiene grandes ventajas como que el analito no se pierde al realizar el
experimento.
3. Mtodos cromatogrficos
La cromatografa en si es un mtodo de separacin de sustancias en
mezclas complejas. Se utiliza generalmente para separacin, pero a los
instrumentos se les acopla algn componente para la posterior
determinacin por algn mtodo analtico instrumental.
La mezcla a resolver se introduce en un sistema formado por un fluido (fase
mvil), que circula en contacto con la fase estacionaria.
Los componentes de la mezcla que poseen una mayor afinidad por la fase
estacionaria, su velocidad de avance se har ms pequea y se lograr la
separacin.
Hay dos tipos importantes de cromatografa:

Cromatografa de gases, donde la fase mvil es un gas inerte y la fase

estacionaria puede ser slida o lquida.

Cromatografa de lquidos, donde la fase mvil es uno o varios lquidos

y la fase estacionaria es slida.