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CIDO
Director
WALTER PARDAV LIVIA
MSc. Ingeniero Metalrgico
AGRADECIMIENTOS
Se hace un especial agradecimiento A:
Ing. Walter Pardave Livia, por su gran colaboracin y acertada direccin del
presente proyecto de grado.
MSc. Julio Elas Pedraza, Incansable Educador.
A Yolanda Bertrn Aguilar, por su colaboracin y apoyo.
A Johanna Salazar Ortega, por su gratificante colaboracin y ayuda.
Al tcnico Ambrosio Carrillo, amigo y formador.
A todos y cada uno de los profesores, compaeros y trabajadores, del Grupo de
Investigaciones en Minerales, Biohidometalrgia y Medio Ambiente, GIMBA.
DEDICATORIA
CONTENIDO
Pg
INTRODUCCIN
17
FUNDAMENTO TERICO
18
1.1
EL ORO
19
1.2
20
1.3
21
1.4
21
22
1.4.2 Cianuracin
23
tecnologas
24
26
27
29
1.6
REACTIVOS OXIDANTES
30
1.7
32
1.8
34
35
36
1.9.
1.10
37
40
42
43
43
45
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
47
2.1
48
48
48
2.2
49
50
50
50
2.3
51
51
53
2.4
57
2.5
57
60
3.1
CARACTERIZACIN MINERALGICA
60
3.2
CARACTERIZACIN GEOQUMICA
62
3.3
CARACTERIZACIN FISICOQUMICA
64
3.4
65
67
68
70
de oro
71
72
de oro
73
75
75
77
3.6
85
84
88
91
94
CONCLUSIONES
97
RECOMENDACIONES
100
BIBLIOGRAFIA
101
ANEXOS
104
LISTA DE TABLAS
Pg
Tabla 1
18
Tabla 2
Tabla 3
31
49
Tabla 4
59
Tabla 5
60
Tabla 6
61
Tabla 7
62
Tabla 8
63
Tabla 9
65
Tabla 10
Tabla 11
Tabla 12
70
Tabla 14
Tabla 16
71
Tabla 15
69
Tabla 13
68
74
77
78
Tabla 17
Tabla 18
Tabla 19
sulfrico
86
Tabla 22
Tabla 23
85
Tabla 21
82
Tabla 20
80
87
88
93
10
LISTA DE FIGURAS
Pg
Figura 1
Figura 2
32
en el proceso
39
Figura 3
40
Figura 4
Figura 5
Figura 6
51
Figura 8
53
Figura 10
52
Figura 9
47
Figura 7
41
54
58
Figura 11
61
Figura 12
Figura 13
Figura 14
69
Figura 15
68
70
11
Figura 17
73
Figura 18
71
75
Figura 19
79
Figura 20
79
Figura 21
81
Figura 22
83
Figura 23
Figura 24
86
Figura 25
88
Figura 27
87
Figura 26
84
90
91
Figura 28
91
Figura 29
92
12
Figura 30
Figura 31
93
96
13
LISTA DE ANEXOS
Pg
ANEXO A
104
ANEXO B
106
ANEXO C
107
ANEXO D
108
ANEXO E
14
109
RESUMEN
TITULO:
EN MEDIO CIDO*
AUTOR:
*
**
Trabajo de Grado
Facultad de Ingenieras Fsico Qumicas. Escuela de Ingeniera Metalrgica.
15
ABSTRAC
TITLE: AURIFEROUS MINERAL LEACHING WITH OXIDATING SALTS IN
SOLUTION ACIDLIXIVIACIN*
AUTHOR:
16
INTRODUCCIN
En la mayora de complejos mineros de metales preciosos que existen en nuestro
pas, como en la zona minera de Vetas (Santander), el cianuro es el medio
lixiviante utilizado por excelencia, debido a su alta extraccin, fcil obtencin y
bajo costo. Sin embargo, en las ltimas dcadas se han realizado una serie de
investigaciones con las cuales se buscan nuevos procesos de lixiviacin, que sean
capaces de competir con la cianuracin, utilizando reactivos menos contaminantes
y que a su vez sean regenerables.
Una de las mayores preocupaciones en los procesos hidrometalrgicos, es el
control ambiental, debido a la utilizacin de reactivos que en algunos casos no son
reutilizables y son difcilmente reciclables. Este problema ha dado lugar al
desarrollo de tcnicas ecolgicas que en muchos casos aumentan los costos de
produccin en una cantidad apreciable.
Una adecuada explotacin de metales preciosos conlleva al mejoramiento
continuo de los procesos y a un apropiado desarrollo tecnolgico, que para el caso
del departamento de Santander, constituye un campo de fortalecimiento
econmico, industrial y social. Por tal motivo, la presente investigacin plantea un
proceso innovador para la recuperacin de oro de minerales aurferos
provenientes de la Empresa Minera Reina de Oro.
El proceso con sales oxidantes en medio cido, conocido como el proceso
SEVERO, tiene como objetivo lixiviar mineral aurfero usando como medio
lixiviante el cido sulfrico concentrado y adicionando sales oxidantes como el
cloruro y el nitrato de sodio en distintas proporciones; logrando de esta forma que
se produzca cloro y agua regia in-situ, lixiviantes enrgicos para recuperar metales
nobles como el oro.
17
1. FUNDAMENTO TERICO
1.1 EL ORO
El oro ha sido en todos los tiempos el signo representativo de la riqueza y su
historia es casi paralela a la del hombre, debido a que es un metal conocido desde
el paleoltico (40.000 aos antes de J.C.) donde ya se le daba utilidad al precioso
metal.
El oro se conoce desde la antigedad, se encuentra citado en la Biblia, en donde
aparece ms de 400 ocasiones, los romanos lo llamaron metal amarillo aurum.
Sin embargo, no se le dio la importancia adecuada a su extraccin hasta que
empez a adquirir cierto valor comercial como consecuencia de sus propiedades
tanto fsicas como qumicas que lo convierten en un elemento nico, tanto por su
apariencia como por su escasez.
Tabla 1. Propiedades del oro[1]
Smbolo
Au
Numero atmico
79
Electronegatividad
Densidad (Kg.m )
19.300
Dureza Mohs
2.5
196.97
Punto de fusin ( C )
1610.48
Punto de ebullicin ( C )
3402
12.55
128
Conductividad elctrica
45.2106/m
317
18
Vetas
Placeres
b) Clasificacin geolgica
Vetas de oro-cuarzo.
Depsitos epitermales.
Placeres fsiles.
19
Teluros de oro.
20
21
22
1.4.2 Cianuracin
En 1783, Scheele reconoce la solubilidad del oro en disoluciones de cianuro y es
estudiada por Elkington, Bogration, Elsner y Faraday en los aos 1840 y 1850.
Adems Elkington obtuvo una patente para el uso de disoluciones de cianuro
potasico para el electro-platinado de plata y oro [5].
Tanto la disolucin de oro de disoluciones de cianuro aireadas, como el papel del
oxigeno en el mecanismo, fue investigado por Elsner en 1846 y la reaccin
propuesta fue la siguiente [5]
4Au + 8KCN + O2 + 2H2O = 4AuK(CN)2 + 4KOH
(1)
23
1.4.3
Desarrollo
de
nuevos
procesos
hidrometalrgicos
nuevas
tecnologas.
En los aos 70, el gran inters por lo metales preciosos y en especial el oro
llevaron al desarrollo de nuevos procesos de extraccin de este metal. Durante
esta poca se utilizaban procesos industriales a gran escala como: CIP (carbn in
pulp), lixiviacin en montones de residuos de menas de baja ley, electro-obtencin
y platinado, oxidacin a presin de sulfuros y cianuracin.
En este periodo se dieron a conocer sistemas de lixiviacin de minerales de oro
utilizando reactivos para la disolucin como el tiosulfato y la tiourea que se
utilizaban desde el siglo XIX, pero sin aplicaciones industriales importantes. Por
otra parte se estudiaron nuevos reactivos lixiviantes como el sulfocianuro que
presenta menos toxicidad que el cianuro y la tiourea.
La tiourea es un reactivo orgnico de formula (NH2CSNH2). El proceso con tiourea
fue patentado por dos investigadores rusos I.N. Palskin y M.A. Kozukhova en los
24
25
26
27
(2)
Otro de los lixiviantes de oro en medio cido, es el que se produce con la mezcla
de cido clorhdrico y gas cloro (Cl2), en el que este ltimo elemento provee el
poder oxidante que se requiere. En el caso del agua regia como en este, el oro se
disuelve formando el cido auro-tetraclorhdrico ( HAuCl4).[10]
2Au + 3Cl2 + 2HCl 2H[AuCl4]
(3)
Uno de los medios cidos mas utilizados para la lixiviacin del oro es la tiourea,
reactivo orgnico que requiere la presencia de agentes oxidantes diferentes al
oxigeno para lograr acomplejar el oro. El oxidante mas recomendado para obtener
una buena disolucin es el ion frrico. La reaccin de est oxidante con tiorea se
muestra a continuacin.[6]
Au + 2CS(NH2)2 + Fe+3 [Au[CS(NH2)2]2]+ + Fe+2
(4)
2H[AuCl4] + 6FeCl2
(5)
El cloro puede ser generado en los lodos y en las disoluciones de electrlisis por
disoluciones de NaCl o por adicin de MNO2 a HCl.[10]
MnO2 + 4 HCl = MnCl2 + 2 H2O + Cl2
(6)
28
[11]
(Proceso Severo)
(7)
(estudiado en el presente
trabajo de grado). Este proceso busca la disolucin del oro con la adicin de sales
como (NaCl y NaNO3) en una pulpa acida (H2SO4). Para lograr obtener in situ
agua regia y cloro libre que se acompleje con el oro, obteniendo as soluciones
ricas de este metal precioso.
29
R.K.K. Mbaya, en el 2004 utiliz agua regia para recuperar oro de residuos de
joyera con eficiencia en el proceso de lixiviacin del 98%, aplicando un
pretratamiento con acido ntrico para extraer la plata. [15]
En el ao 2005 N. Geoffroy y F. Carderelli, investigaron la capacidad para disolver
oro de minerales y desechos electrnicos, con una mezcla caliente de cido
clorhdrico y xido de manganeso bajo condiciones atmosfricas o presurizadas.
El mejor resultado fue obtenido a una presin de 639 KPa y una temperatura de
90C con una rata de disolucin de 0.250 g.cm-2h-1. [16]
30
Reaccin
Potencial
Ozono. O3
Eh:
-2.07Volts
Eh:
-1.77Volts
Permanganato. MnO4-
Eh:
-1.51Volts
Eh:
-1.36Volts
Pirolusita. MnO2
Eh:
-1.23Volts
Nitrato. NO3-
Eh:
-0.80Volts
Fe2+ Fe3+ + e-
Eh:
-0.77Volts
31
Eo = 1,113 V
32
(8)
AuCl2- + 3 e- = Au + 4 Cl -
Eo = 0.994 V
(9)
Los complejos cianurados de oro (I) son mas estables que los complejos
clorurados de oro (I) y (III), aunque stos ltimos, tienen la ventaja que se reducen
mas fcil a oro metlico.[17]
El acido ntrico es un oxidante fuerte como para disolver el oro en medio cloruro,
por lo tanto, para la disolucin del oro se utiliza agua regia (33 % HNO3 y 66%
HCl) segn la ecuacin 10. El oro es lixiviado a pH bajos.
Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O
(10)
(11)
(12)
33
34
Las sales con el oro forman un complejo aninico en medio cido, siendo su
mecanismo de reaccin:
2Au + 2NaNo3 + 8NaCl 2Na[AuCl4] + 2NO + 4Na2O
(13)
(14)
De la misma forma que con el cido ntrico, para obtener cido clorhdrico se hace
reaccionar cloruro de sodio, cloruro cuproso, cloruro frrico o cualquier cloruro con
el cido sulfrico concentrado, siendo el mecanismo de reaccin en dos etapas:
4NaCl + 4H2SO4 4NaHSO4 + 4HCl
4NaHSO4 + 4NaCl 4Na2SO4 + 4HCl
8NaCl + 4H2SO4 4Na2SO4 + 8HCl
(15)
35
(16)
25C
(17)
25C
La reaccin anterior genera el gas NO2, que es altamente txico, por esta razn
esta reaccin no es recomendable. En consecuencia se desarrollado la siguiente
36
(18)
25C
37
= -172780 cal
(20)
38
[2]
39
[19]
40
[*]
La disolucin del oro en medio cido con sales oxidantes es una reaccin
heterognea que ocurre en la interfase slido-lquido. La velocidad de
transferencia de masa de reactantes (sales oxidantes) desde la fase lquida, tiene
un efecto importante sobre la cintica total de lixiviacin del oro. As la velocidad
de disolucin no solo depende de la velocidad de reaccin qumica en la interfase
slido-lquido, sino tambin de la velocidad de transferencia de masa entre las
fases. La velocidad tambin depender del rea de la interfase en reaccin, la cual
se reduce constantemente durante la disolucin del oro.
Esquema de la reaccin slido lquido de la disolucin de oro en medio cido con sales oxidantes, autor.
41
Estudios preliminares han demostrado que la disolucin del oro est controlada
por la difusin (transferencia de masa) del cloruro y el nitrato de sodio disuelto a
travs de la capa limite de la interfase slido-lquido (Figura 4).
[
aumento en la concentracin del cloruro de sodio, sin embargo el oro puede llegar
a pasivarse por la presencia de cloruro de plata insoluble en el medio.
tiene efecto sobre la velocidad de disolucin del oro, mientras que a elevadas
concentraciones de nitrato de sodio donde la reaccin no esta controlada por el
nitrato -, la velocidad de reaccin depende del cloruro de nitrosilo NOCl. Las
reacciones que ocurren en el proceso estn ilustradas en la Figura 3.
Debido a la concentracin de cloruro de sodio se forma el complejo de cloruro de
oro producido por la rapidez de difusin en la capa lquida de los iones cloro para
capturar el ion oro. De igual forma el ion cloruro causa la alta concentracin de
cloruro de nitrosilo, por lo tanto se alcanza la velocidad lmite, cuando la razn de
concentracin de iones nitrato a cloruro en solucin es igual a 4.5.[11]
[Cl ] = 4 DNO
[NO ]
DCl
4
2 . 59 * 10 5
= 4
= 4 . 52
2 . 29 * 10 5
(21)
42
43
columnas donde reposa la resina y se hace pasar la solucin rica atrapando el oro.
Este proceso es similar al utilizado en carbn activo, con la diferencia que para
reextraer el oro de la resina cargada no se requiere ni presin ni temperatura.
ctodo a un nodo a travs de la solucin rica. Este proceso lo rigen las leyes de
Faraday y es muy aplicado en la recuperacin de metales preciosos.
44
(23)
25C
(24)
45
46
2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
ETAPA
TRABAJO
EXPERIMENTAL
ACTIVIDAD I
ACTIVIDAD II
ACTIVIDAD III
CARACTERIZACIN
MINERALOGICA,
GEOQUIMICA Y
FISICOQUIMICA
PRUEBAS DE
LIXIVIACIN Y
SELECCIN DE
VARIABLES DEL
PROCESO
ANLISIS
GRAVIMETRICO E
INSTRUMENTAL
ELEMENTAL
47
Material de vidrio
Multmetro. HC3500T.
Brax (comercial)
Litargirio (comercial)
48
Muestra
Au g/t
Ag g/t
Cabeza
7.666
28.333
Concentrado
36.333
106.666
49
50
51
52
Las colas se lavaron tres veces para asegurar que no quedara solucin rica en el
material o elementos que interfirieran con el ensayo al fuego. Esta solucin de
lavado se recogi para una posterior lectura de oro por absorcin atmica.
53
Preparacin
del mineral.
(Secado)
(Cuarteo)
Adicin de
H2SO4 a la
pulpa.
Molienda y
tamizado
(-100 malla
Tyler).
Lixiviacin
por agitacin
(750 RPM)
Solucin
Rica (Au)
Separacin
Slido
liquido
(Centrifuga).
Adicin de
las sales
(NaCl),
(NaNO3).
Colas de
lixiviacin
Lavado de
las colas de
lixiviacin
Absorcin
atmica
Ensayo al
fuego
54
Influencia de la temperatura
55
La presencia del ion cloro en la lixiviacin con sales oxidantes en medio cido es
indispensable para que se forme el complejo aninico AuCl4-. El cloruro de sodio
en los rangos establecidos por la estequiometra del proceso aporta los iones cloro
necesario para el desarrollo de este. Por tal motivo el estudio de sta variable es
indispensable para el trabajo de grado.
Los ensayos de lixiviacin se realizaron con tres concentraciones de cloruro de
sodio: 35, 70 y 105 Kg/t de mineral, manteniendo fijas las otras variables.
56
57
58
incluyen para formar un diseo central con un valor de . Para generar el diseo
rotacional el valor debe ser igual a 2K/4 y de sta forma cuando se trata de
optimizar un proceso de dos factores = 1.41, para tres factores = 1.68 y as
sucesivamente.
Se agregaron dos puntos de repeticin en el centro del diseo, para dar una
precisin aproximada y minimizar el porcentaje de error. En el punto central el
nivel se codifica con 0. El esquema del diseo se muestra en la Figura 9 y el
diseo de experimentos codificado en la Tabla 4.
Tabla 4. Diseo de experimentos codificado
Experimento No.
X1
X2
X3
-1
-1
-1
-1
-1
-1,688
-1
1,688
-1,688
1,688
10
-1
11
-1
-1
12
-1
-1
13
1,688
14
-1
15
-1,688
16
0
0
0
0
0
0
17
59
caracterizacin
fisicoqumica,
pruebas
preliminares,
diseo
Muestra
Concentrado
**
****
Pirita
Cuarzo
Feldespato
Moscovita
****
****
**
****
60
Figura 11. Imagen del mineral concentrado a) observado con lupa b) observado con
microscopio 2X
Nombre
Cuantitativo
SiO2
Cuarzo
26.13%
FeS2
Pirita
18.16%
KFe3(SO4)2(OH)6
Jarosita
1.5%
KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2
Moscovita
20.94%
KAlSi3O8
Ortoclasa
11.16%
Amorfos
22.10%
61
Elemento
g/t
Au
35
Ag
105
Fe
90600
Zn
305
Cu
221
Para determinar la ley de oro y plata del concentrado se realizaron cinco ensayos
al fuego, los resultados se promediaron por medio de una media aritmtica. Estos
datos sirvieron como base para determinar el oro disuelto despus de la lixiviacin
calculando la diferencia del tenor del concentrado con el tenor obtenido en las
colas.
62
Malla (Tyler)
Porcentaje
peso (%)
Au (gr/T)
Ag (gr/T)
-20/+35
18.70
15
45
-35/+48
8.00
14
42
-48/+65
11.20
16
48
-65/+100
11.50
24
68
-100/+150
24.00
36
106
-150/+200
19.40
34
95
-200
7.20
30
92
63
64
Propiedades Fisicoqumicas
Mineral concentrado
3.4307
Densidad picnomtrica
3.5232
Humedad [g]
0.0433
2.57-3.44
261
Ferrosas
Frricas
**
Cobre
Zinc
**
65
(25)
Cada una de las variables se analiz por separado para poder observar la
influencia en el proceso mientras las otras se mantenan constantes y de sta
forma comparar los resultados por las dos tcnicas nombradas anteriormente.
Para desarrollar las pruebas preliminares de lixiviacin por agitacin, se
establecieron los siguientes parmetros segn la caracterizacin realizada en ste
trabajo y la literatura consultada.
Granulometra..- 100 Mallas (Tyler)
pH..<1.5
RPM..750
Peso de la muestra222 gramos
En el procedimiento experimental propuesto en el capitulo anterior, ver figura 8, se
observa que las colas son lavadas y la solucin del lavado se conduce a un
anlisis de oro por absorcin atmica, sin embargo en ninguna de las pruebas de
lixiviacin preliminares se obtuvo un valor apreciable de oro disuelto, el equipo de
absorcin no registr concentraciones de oro en la solucin de lavado.
66
67
Disolucin
Disolucin
pulpa (%)
(Ensayo al fuego)
20
17.14
2.3578
6.73
40
5.5
15.71
2.2258
6.35
60
14.28
1.4948
4.27
7
6
5
4
3
2
1
0
10
16
22
28
34
40
46
Solidos en la pulpa (%)
52
58
64
70
Figura 12. Efecto del porcentaje de pulpa en la lixiviacin de oro con sales oxidantes en
medio cido
68
Disolucin
Disolucin
(C)
(Ensayo al fuego)
de oro (%)
(Absorcin atmica)
de oro (%)
25
5.5
15.71
2.4271
6.93
50
2.5
7.14
2.0277
5.79
75
1.5
4.28
1.4415
4.11
7
6
5
4
3
2
1
0
10
18
26
34
42
50
58
temperatura ( C)
66
74
82
90
Figura 13. Efecto de la temperatura en la lixiviacin de oro con sales oxidantes en medio
cido
69
Disolucin
Disolucin
de oro (%)
(Absorcin atmica)
de oro (%)
14.28
1.9865
5.67
10
17.14
2.0304
5.80
13
6.5
18.57
2.0887
5.96
7
6
5
4
3
2
1
0
7
7,7
8,4
9,1
9,8
10,5
11,2
Tiempo en horas
11,9
12,6
13,3
14
Figura 14. Efecto del tiempo en la lixiviacin de oro con sales oxidantes en medio cido
70
H2SO4
Disolucin
Disolucin
(Kg/T)
(Ensayo al fuego)
de oro (%)
(Absorcin atmica)
de oro (%)
55
11.42
2.6454
7.55
123
6.75
19.28
2.8086
8.02
217
2.5
7.14
2.4382
6.96
7
6
5
4
3
2
1
0
22
44
66
88
110
132
154
Acido sulf urico en (Kg/t)
176
198
220
242
Figura 15. Efecto de la concentracin de cido sulfrico en la lixiviacin de oro con sales
oxidantes en medio cido.
71
NaCl
Disolucin
Disolucin
(Kg/T)
(Ensayo al fuego)
de oro (%)
(Absorcin atmica)
de oro (%)
35
11.42
2.1544
6.15
70
6.5
18.57
2.8532
8.15
105
5.5
15.71
2.7
7.71
72
7
6
5
4
3
2
1
0
20
30
40
50
60
70
80
90
Cloruro de sodio en (Kg/t)
100
110
120
Figura 16. Efecto de la concentracin de cloruro de sodio en la lixiviacin de oro con sales
oxidantes en medio cido
73
NaNO3
Disolucin
Disolucin
(Kg/T)
(Ensayo al fuego)
de oro (%)
(Absorcin atmica)
de oro (%)
10
1.75
5.00
2.3727
6.77
20
6.5
18.57
2.7532
7.86
30
11.42
2.4271
6.93
74
7
6
5
4
3
2
1
0
5
11
14
17
20
23
26
Nitrato de sodio en (Kg/t)
29
32
35
Figura 17. Efecto de la concentracin de nitrato de sodio en la lixiviacin de oro con sales
oxidantes en medio cido.
Tras el anlisis se observ las variables que ejercen una mayor influencia en el
proceso de lixiviacin, y de sta forma se determin que las concentraciones de
las dos sales y del cido se analizaran por el diseo estadstico experimental para
evaluar el comportamiento y optimizar el proceso.
75
[Kg/t]
(X1)
[Kg/t]
(X2)
[Kg/t]
(X3)
No. Exp.
= 2
1(3)
17
= 8
76
Experimento
X1
X2
X3
100.0
90.0
15.0
12
100.0
50.0
15.0
10
145.0
90.0
25.0
16
122.5
70.0
11.591
145.0
50.0
25.0
14
122.5
70.0
20.0
18
122.5
70.0
28.409
12
122.5
36.3641
20.0
12
160.34
70.0
20.0
11
10
100.0
90.0
25.0
16
11
100.0
50.0
25.0
13
12
145.0
50.0
15.0
11
13
122.5
103.636
20.0
16
14
145.0
90.0
15.0
14
15
84.6597
70.0
20.0
11
16
122.5
122.5
70.0
70.0
20.0
20.0
18
17.5
No.
17
77
17.5184
+/- 0.95303
A: cido sulfrico
0.58577
+/- 0.895104
B: Cloruro de sodio
2.44964
+/- 0.895101
C: Nitrato de sodio
3.23511
+/- 0.895101
AA:
-3.69247
+/- 0.985199
AB:
0.0
+/- 1.16951
AC:
-0.5
+/- 1.16951
BB:
-1.57113
+/- 0.985186
BC:
0.0
CC:
-5.28257
+/- 1.16951
+/- 0.985184
En la tabla 16, se observa que los signos de los efectos estimados representados
en los valores A B y C son positivos, lo cual indica que al incrementar la variable
independiente, se aumenta el valor de la variable respuesta.
Como se observa en la figura 18, la mxima disolucin de oro con cido sulfrico
est cercana al promedio. Para el caso del cloruro de sodio se observa que la
mxima disolucin no se encuentra en un promedio adecuado, por lo tanto es
importante el control de ste factor para aumentar la disolucin de oro. En
contraposicin el nitrato de sodio esta en su mnima concentracin debiendo ser
aumentado hasta llegar al ptimo.
78
Figura 18. Efectos Principales de los factores para el porcentaje de oro disuelto en la
lixiviacin con sales oxidantes en medio cido.
Figura 19. Efecto de las interacciones para porcentaje de oro disuelto en la lixiviacin con
sales oxidantes en medio cido.
79
Fuente
Suma de
cuadrados
Gl*
Cuadrado
medio
F-Ratio
P-Valor
A: cido sulfrico
1.17151
1.17151
0.43
0.5337
B: Cloruro de sodio
20.4878
20.4878
7.49
0.0291
C: Nitrato de sodio
35.7331
35.7331
13.06
0.0086
AA
38.4258
38.4258
14.05
0.0072
AB
0.0
0.0
0.00
1.0000
AC
0.5
0.5
0.18
0.6818
BB
6.95701
6.95701
2.54
0.1548
BC
0.0
0.0
0.00
1.0000
CC
73.497
73.497
26.87
0.0013
Error Total
19.1485
2.73549
Total (corr.)
165.882
16
80
R-cuadrado =
88,4566 por ciento
R-cuadrado (ajustado para g.l.) =
73,6151 por ciento
Error absoluto de la media =
0,976136
En la tabla 17. Se aprecia que el valor del error medio es 2.73549 para un Rcuadrado = 88,4566 por ciento, el valor es alto para ser asumido como error
experimental. El error absoluto de la media es de 0,976136, lo cual indica que el
anlisis se encuentra en un rango aceptable de error.
Por otro lado en la tabla 17 se evalu el valor P; el cual indica que el valor que
tiende a cero tiene mayor significancia para un coeficiente de correlacin de
88.4566%, por lo tanto se aprecia que la interaccin CC es el que ms cerca est
del cero y de sta manera es el que tiene mayor significancia en el proceso,
seguido por la interaccin AA y el factor C. el anlisis anterior tambin se observa
en la figura 20.
Figura 20. Pareto estandarizado para % oro disuelto en la lixiviacin con sales oxidantes
en medio cido
81
-105.48
0.950949
0.336188
4068104
-0.00364689
0.0
-0.00222222
-0,00196391
0,0
-0,102133
82
(26)
83
Figura 22. Superficie respuesta estimada para oro disuelto en la lixiviacin con sales
oxidantes en medio cido.
La superficie respuesta a nivel espacial de la figura 22, ilustra la forma como estn
ubicados los puntos experimentales, as mismo la direccin en la cual se orienta el
proceso.
84
Los datos de la tabla 19 son obtenidos a partir del programa y reportan valores
exactos de maximizacin con los cuales se alcanzar la mxima disolucin de oro
en el proceso de lixiviacin con sales oxidantes en medio cido
Tabla 19. Valores de la respuesta maximizada de oro disuelto en la lixiviacin con
sales oxidantes en medio cido
Inferior
84,6597
36,3641
11,591
Mayor
160,34
103,636
28,409
Mximo
123,806
85,5943
21,5706
85
H2SO4
H2SO4
Na2CO3
cido
cido
(kg/t)
(g)
Consumido
consumido
consumido
(ml)
(g)
(Kg/t)
55
12.21
13.6
9.0589
4.6081
123
27.31
34.3
22.8533
20.0752
217
48.17
70.7
47.1469
14.1939
44
66
88
110
132
154
176
198
220
242
86
La concentracin del cido sulfrico 123 Kg/T (27.31 g), se mantiene constante
para determinar el efecto de la concentracin del cloruro de sodio y el nitrato de
sodio en el consumo de cido.
Tabla 21. cido consumido para diferentes concentraciones de cloruro de sodio.
NaCl
NaCl
Na2CO3
cido consumido
cido consumido
(kg/t)
(g)
Consumido (ml)
(g)
(Kg/t)
35
7.77
33.5
4.9524
22.0616
70
15.54
34.3
4.4567
19.8534
105
23.31
35.5
3.6204
16.1279
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
De los resultados anteriores se puede observar en las figuras 23 y 25, que para el
caso del cido sulfrico y el nitrato de sodio, las curvas de titulacin tienen el
87
mismo comportamiento de las curvas realizadas para oro disuelto de las figuras 15
y 17. Esto indica que el consumo de cido es proporcional a la cantidad de oro
disuelto. Por otro parte, se aprecia en la titulacin para el nitrato de sodio, tabla 22,
valores negativos de cido consumido, que conllevan a una baja eficiencia en la
disolucin de oro, tabla 14.
En el caso del cloruro de sodio se observa en la curva de titulacin, figura 24, que
no guarda relacin con la curva para oro disuelto de la figura 16, teniendo sta
ltima un mayor consumo de cido en la eficiencia ms baja para oro disuelto.
Tabla 22. cido consumido para diferentes concentraciones de nitrato de sodio.
NaNO3
NaNO3
Na2CO3
cido consumido
cido consumido
(kg/t)
(g)
Consumido (ml)
(g)
(Kg/t)
10
2.22
44.8
-2.5681
-11.5681
20
4.44
34.3
4.4567
19.8534
30
6.66
36.3
3.0921
13.7741
11
14
17
20
23
26
29
32
35
Figura 25. Grfica para cido consumido a diferentes concentraciones de nitrato de sodio.
88
De los anlisis anteriores se puede decir que ratifican lo obtenido por medio del
anlisis estadstico donde se determin que la interaccin entre el cido sulfrico y
el cloruro de sodio no tenan un efecto significante sobre la disolucin de oro.
electroqumica.
La
medida
potenciomtrica
es
el
nico
mtodo
89
Figura 26. Montaje para medir potencial en la lixiviacin de oro con sales oxidantes en
medio cido.
Se efecto un anlisis por medio del cual se observa el cambio del potencial en la
pulpa de lixiviacin contra el cambio de la concentracin de nitrato de sodio, como
se observa en la figura 27.
As mismo se realiz una curva para mirar el efecto del potencial contra tiempo
para observar los posibles cambios al transcurrir la lixiviacin, como se aprecia en
la figura 28.
En la figura 27, se observa que el potencial aumenta con la adicin del nitrato de
sodio hasta alcanzar la lnea en donde se establece el potencial adecuado para
que el oro se oxide Au+3 y se acompleje con el ion tetracloruro.
Se observa en la figura 28 que el potencial vara de forma drstica hasta los
primeros 20 minutos de comenzar la lixiviacin, despus tiende a permanecer
constante en el transcurso de las tres primeras horas.
90
Eh en V
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
Eh en V
0,59
0,52
0,45
0,38
0,31
0,24
0,17
0,1
0
10
20
30
40
50
60
70
80
tiempo en minutos
91
92
Fase
Nombre
Cuantitativo
SiO2
Cuarzo
26.43%
FeS2
Pirita
25.22%
KFe3(SO4)2(OH)6
Jarosita
12.35%
KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2
Moscovita
18.28%
KAlSi3O8
Ortoclasa
5.46%
NaCl
Halita
ND.
MgAlSI4O10(OH)4H2O
Paligorskita
4.68%
Na3(Fe(SO4)3)(H2O)3
Ferrinatrita
ND.
Amorfos
7.58%
Figura 30. Jarosita presente en las colas de lixiviacin con sales oxidantes en
medio cido.
93
94
95
Pulpa Mineral
Concentrado
cido clorhdrico
Tiourea
AuCl4-
Agitacin
NOCl
Oro
Au(TU)+Cl-
Figura
Figura
31. 31.
Propuesta
Propuesta
alterna
alterna
de lixiviacin
de lixiviacin
de mineral
de mineral
aurfero
aurfero
y y
reciclado
reciclado
de los
de efluentes
los efluentes
96
4. CONCLUSIONES
los tenores de oro y plata, por la tcnica de ensayo al fuego. De igual forma se
obtuvieron por analisis de absorcin atmica, datos de hierro, zinc y cobre, con
los cuales se determinaron las interferencias producidas por estos elementos en el
proceso de lixiviacin. Por otro lado se encontr por medio del anlisis de
fracciones granulomtricas que el mayor porcentaje de oro se encuentra en los
finos, esto impidi realizar el lavado del mineral para eliminar las sales solubles
presentes en la pulpa.
medio de la caracterizacin
97
realizaron por dos tcnicas, ensayo al fuego y analisis elemental por absorcin
atmica, esta ltima presenta problemas al realizar las mediciones arrojando datos
distantes comparados por los obtenidos por la tcnica de ensayo al fuego. Este
error en la medicin se debe a
en la solucin
98
las
puede
99
5. RECOMENDACIONES
lixiviacin de mineral aurfero con sales oxidantes en medio cido y de igual forma
compararla con procesos como la lixiviacin por percolacin y en autoclave.
recomendable antes de obtener los datos de oro disuelto por ensayo de absorcin
atmica, pasar la solucin por una columna de intercambio inico para eliminar
metales pesados presentes en la solucin como cobre y hierro.
100
BIBLIOGRAFIA
101
mediante
lixiviacin
cido-clorurante,
Revista
del
Instituto
de
102
103
ANEXO A
METODOLOGA ENSAYO AL FUEGO
(Basada en la norma ASTM E400-71)
Reactivos carga
40 g de litargirio
30 g de carbonato de sodio
10 g de brax
3 g de harina de trigo
10 g de slice
Reactivos ataque
Equipos y materiales
Balanza analtica, balanza, campana extractora, mufla, crisol de arcilla, pinzas
para manejo de copelas, pinzas para crisol, platos de arcilla, guantes, delantal,
careta, lingoteras, yunque, martillo, crisoles de porcelana.
Procedimiento
a) Tostacin de la muestra: Cuartear y pesar una muestra de 20 g con una
granulometra de 150 Ty, Colocar la muestra en un plato de arcilla y llevarla a la
mufla a una temperatura entre 500 y 600C. (Mantener encendida la campana
extractora y el lavador de gases durante toda la prueba). Se agita la muestra cada
10 minutos hasta la eliminacin total de azufre (se observa color rojizo de la
muestra), sacar de la mufla y dejar enfriar.
104
105
ANEXO B
ANLISIS POR ABSORCION ATOMICA DE MUESTRAS
Reactivos
cido Ntrico
Agua destilada
Equipos y material
Plancha de calentamiento
Campana extractora
Vasos de precipitados
Balanza analtica
Varilla de agitacin
Vidrio reloj
Baln aforado de 50 ml
Procedimiento
Se cuarte adecuadamente la muestra y se selecciona para pesar 0.5 g
aproximadamente, se transfiere a un vaso de precipitados y se agrega 10 ml de
cido ntrico y agua en relacin 1:1 se calienta hasta sequedad, cubriendo la boca
del vaso con un vidrio reloj impidiendo la perdida de material, se lava y se recoge
el filtrado en un baln aforado de de 50 ml, se prepara para analizar cobre Zinc por
absorcin atmica.
106
ANEXO C
DETERMINACIN DE CIDO SULFRICO EN SOLUCIONES DE LIXIVIACIN
Soluciones
Anaranjado de metilo: Disolver medio gramo en 100 ml de agua destilada.
Carbonato de sodio seco: Disolver 43.3 g en 500 ml de agua destilada y
aforar a un litro de solucin.
Procedimiento
Colocar 20 ml de muestra en un erlenmeyer de 400 ml y diluirla a 200 ml con agua
destilada. Agregar 1 gota de indicador anaranjado de metilo al 0.1%.
Titular con solucin de carbonato de sodio hasta dbil color amarillo o la solucin
comience a enturbiarse.
Cada mililitro de solucin de carbonato multiplicado por 2 dar los gramos de
cido sulfrico por litro de solucin.
107
ANEXO D
DIFRACCIN DE RAYOS X. PARA MINERAL CONCENTRADO
108
ANEXO E
DIFRACCIN DE RAYOS X. PARA COLAS DE LIXIVIACIN CON SALES
OXIDANTES EN MEDIO CIDO
109