Adicion del 1 reactivo de grupo:

MSA CLASICA CON SULFURO DE HIDROGENO

Muestra en solucion, que podria contener diversos cationes y aniones
HCl 3M

Grupo I de Cationes

AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)

Solucion conteniendo el resto de cationes y aniones
Add. HCl medio acido, H2S (gas)(1) hasta saturacion

Grupo II de cationes

HgS, PbS, CuS, Bi2S3, CdS As2S3, As2S5,Sb2S3, SnS2

Add (NH4)2S sol.concentrada (2)

Grupo II A
HgS, PbS,CuS, Bi2S3,CdS

Grupo IIB (Anfoteros (3))

AsS2-,AsS2-, SbS2-, Sb(OH)4-,SnS3-,Sn(OH)6-2

Quedan en solucion el resto de cationes y aniones

1 medio alcalino, tamponado con NH3-NH4Cl, (NH4)2S

Grupo III de cationes

Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3,MnS, ZnS, CoS, NiS(s)

centrifugar
HCl + HNO3
A+3, Fe+3, Cr+3, Mn+2, Ni+2, Co+2, Zn+2
NaOH, H2O2
centrifugar
MnO2, Fe(OH)3, Co(OH)3,Ni(OH)2(s)
HNO3, H2O2
Mn+2, Fe+3, Ni+2, Co+2
KClO3
MnO2(s)
HNO3+H2O2
Mn+2
NaBiO3
MnO4Purpura

Fe+3, Ni+2, Co+2 + NH3 + NH4Cl

Fe(OH)3(s)
HCl
KSCN
Fe(SCN)+2
Rojo sangre

Ni(NH3)6+2, Co(NH3)6+2
CH3COOH, CH3COOK
subdividir
Add DMG
Ni dimetilglioxima

Ca+2, Ba+2, Sr+2, (Mg+2, K+, Na+, NH4+)

NH4Cl, NH3, (NH4)2CO3
IV Grupo

CaCO3, BaCO3, SrCO3 (s)

AlO2-, CrO4-2, ZnO2- en s

HNO3
(Al+3, Cr2O7-2, Zn+2) Add
Al(OH)3(s)
Add HNO3,luego Alumino
NH3__Al(OH)3 laca roja

Mg+2, K+, Na+, NH4+

(1) Se puede agregar tioacetamida CH3CSNH2

la cual se hidroliza lentamente con H2O cal.
produciendo H2S (precipit.homogenea)
(2):Se puede agregar KOH 3M en su lugar, resultando AsO2-, AsS2Sb(OH)4-1,SbS2-, Sn(OH)6-2, SnS3-2, el KOH disuelve trazas de HgS
dando HgS2-2, por eso se prefiere usar (NH4)2S
(3)Sus oxidos y sulfuros son anfoteros, si se disuelven en acidos
quedan como cationes, si es en bases como iones negativos (2)

nS3-,Sn(OH)6-2

O2-, CrO4-2, ZnO2- en solucion

l+3, Cr2O7-2, Zn+2) Add NH3 + NH4Cl

CrO4-2, Zn(NH3)4+2 add CH3COOH
dd HNO3,luego Aluminon
Cr2O7-2, Zn+2
H3__Al(OH)3 laca roja
BaCl2
BaCrO4(s)
amarillo
Add KNO2
K3Co(NO2)6
Amarillo

Zn+2
Add K4Fe(CN)6
K2Zn3(Fe(CN)6)2
blanco

Separados los grupos I,II y III de cationes, la solucion puede contener los cationes del G IV (algunos, todos y hasta Mg+2)
Ba+2, Ca+2, Sr+2 ,( Mg+2) agregar HNO3(1)
Hervir a seco y seguir calentando(1)
NH4OH +NH4Cl + (NH4)2CO3
(1)Reducir exceso de iones NH4+
para poder ajustar el pH a 9,2
Centrifugar
preciptado BaCO3,SrCO3,CaCO3
Solucion:
Mg+2,K+,Na+NH4+
CH3COOH
Ca+2, Sr+2,Ba+2 (acetatos)
CH3COONH4 +CH3COOH+ K2CrO4 (2)
Centrifugar
BaCrO4 (S)amarillo
HCl, a la llama
Verde

(2)En presencia de CH3COONH4+CH3C

el BaCrO4 es insol, a dif.de los de Ca y
CaCrO4 es soluble en agua.
Sr+2, Ca+2 (solucion) +
NH4OH + (NH4)2CO3

SrCO3(s), CaCO3(s)
(3)HNO3
centrifugar

Descartar

Sr(NO3)2 (s)(3)
H2O + (NH4)2SO4

Ca+2
NH3 +(NH4)2C2O4

SrSO4 (s) blanco

A la llama:
rojo carmesi (4)

CaC2O4(s) blanco
Para prueba a la llama
add HCl (cc)
Anaranjado rojizo

Prof.Elizabeth Espinosa Descalzo.

Facultad de Quimica e Ing.Quimica
fecha:
05-/11/2014

(3)Separacion de Sr y Ca por la baja

solubilidad del Sr(NO3)2 y la alta solub
del Ca(NO3)2.

V (algunos, todos y hasta Mg+2)

eguir calentando(1)

)Reducir exceso de iones NH4+

ra poder ajustar el pH a 9,2

g+2,K+,Na+NH4+

)En presencia de CH3COONH4+CH3COOH

BaCrO4 es insol, a dif.de los de Ca y Sr
CrO4 es soluble en agua.

)Separacion de Sr y Ca por la baja

lubilidad del Sr(NO3)2 y la alta solubilidad
l Ca(NO3)2.
(4)El SrSO4 debe reducirse a la llama
reductora, luego impregnar con HCl
y someter a llama oxidante.

MSA CLASICA DEL G-1. reactivo preciptante HCl diluido 0,3 M

Muestra en solucion + HCl:
AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s), pueden precipitar BiOCl, SbOCl
mas HCl cc

Pb+2
CH3COOH
K2CrO4
PbCrO4
Presencia
de Pb+2

AgCl(s), Hg2Cl2(s), PbCl2(s)

H2O caliente
AgCl(s), Hg2Cl2(s)(lavar)
NH3 cc (exceso)
Ag(NH3)2 +
soluble
HNO3 cc
AgCl(s)
Re precipitacion
del AgCl
Presencia
de Ag+

HgNH2Cl(s) ,Hg
pptado blanco y gris
Presencia
de Hg2+2

r BiOCl, SbOCl
BiCl3, SbCl3 en solucion
NaOH exceso
Bi(OH)3
estannito
de sodio
Bi
pptado negro
Presencia
de Bi+3

SbO2HCl, KNO2
Rodamina B
sol.rosada
y pptado
violeta
Presencia
de Sb+3

AgCl ; Hg2Cl2 ; Hg ; PbCl2 ; o PbSO4; SbOCl; BiOCl

HCl 12M

Sb3+ ; Bi3+
NaOH (exc.)

AgCl ; PbCl2 ; PbSO4;Hg ; Hg2Cl2

H2O caliente o NH4C2H3O2

AgCl ; Hg ; Hg2Cl2
NH4OH concentrado

Pb2+
K2CrO4

Na2SnO2

PbCrO4

Bi

Bi(OH)3

Hg ; Hg(NH2)Cl

Ag(NH3)2Cl

amarillo

Negro

HNO3 +

HNO3

Pb2+

Bi3+

2-

HgCl4
SnCl2

AgCl
blanco
Ag+

Hg; Hg2Cl2
negro y blanco
Hg

Fe2+ + C4H8N2O2 + NH4OH

Fe

3+

Fe(C4H7N2O2)2
solucin roja
Fe[Fe(SCN)6]

+ NH4SCN + HNO3

rojo sangre
2+

MnO4-

Mn + HNO3 + NaBiO3
* Se realiza en cpsula o vidrio de reloj

prpura

MARCHA ANALITICA EMPLE

+

2+

Ag ; Pb

; [Hg2]2+ ; Hg2+ ; Cu2+ ; Cd2+ ; B

BiOCl

Sb3+ ; Bi3+
NaOH (exc.)

MnO2; Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; S

HCl (disolver)

SbO2-

MnO2

HCl cidez

HNO3 +

Sb3+
KNO2

Mn+2
NaBiO3 +

Fe3+; Cr3+; Al
NaOH (exceso)

Fe(OH)3
HCl

Rod. "B"
MnO4violceo

prpura

Fe3+

Sb3+

Mn2+

NH4SCN
Fe[Fe(SCN)6]
rojo sangre
Fe3+

Qum. D. Ins Delms Robles - Departamento de Qumica Analtica

EAP de Qumica - Facultad de Qumica Ingeniera Qumica
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS - 2013

HA ANALITICA EMPLEANDO BASES DEL I AL III GRUPO DE CATIONES

]2+ ; Hg2+ ; Cu2+ ; Cd2+ ; Bi3+ ; Sb3+(SbCl63-); Sn2+; Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+

Sn4+ ; Cu2+ ; Cd2+;Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2

NH4Cl + NH4OH (exceso) +

; Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; Sn(OH)4

HCl (disolver)

Fe3+; Cr3+; Al3+; Sn4+

CH3COOH acidez

NaOH (exceso) + H2O2 +

K4Fe(CN)6
Cu2Fe(CN)6 ; Cd2Fe(CN)6
pardo rojizo indica Cu+2,posible presencia Cd+2

AlO2-; CrO42-; SnO32-

HCl dil.

HCl (acidez)
Cu2Fe(CN)6

NH4Cl + NH4OH (alcalino)

marrn rojizo
Cu2+
Al(OH)3; Sn(OH)4

CrO42-

HCl

CH3COOH
NH4CH3COO
Pb(NO3)2

Al3+
Aluminon

Sn4+
Fe +

Laca roja

amarillo
2+

Sn
Al+3

rtamento de Qumica Analtica

a Ingeniera Qumica
DE SAN MARCOS - 2013

PbCrO4

HgCl2
blanco y gris
Hg, Hg2Cl2(s)

Cr

3+

E CATIONES

2+

; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+

2+

; Cd2+;Co2+; Ni2+; Zn2+; Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+

NH4Cl + NH4OH (exceso) + H2O2 +

COOH acidez

Co(NH3)62+; Ni(NH3)62+; Zn(NH3)42+;Cu(NH3)42+; Cd(NH3)42+

KCN

C4H8N2O2

CH3COOH
C10H7NO2

decoloracion
si hubo Cu+2

Ni(C4H7N2O2)2

N)6 ; Cd2Fe(CN)6

formaldehido

rojo escarlata

Co(C10H6NO2)2

u+2,posible presencia Cd+2

K4Fe(CN)6

Ni2+(*)

marrn rojizo
Co2+(*)

Cd2Fe(CN)6

u2Fe(CN)6

blanco

arrn rojizo

Cd+2

)42+;Cu(NH3)42+; Cd(NH3)42+

HCl (acidez)
NaOH (exceso)

Co(OH)2

ZnO22-; CuO22-

Ni(OH)2

CH3COOH

Cd(OH)2

K4Fe(CN)6

Zn2Fe(CN)6; Cu2Fe(CN)6
NH4OH concentrado

Zn2Fe(CN)6
blanco verdoso
Zn2+

Cu(NH3)42+