PRACTICA N10

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DEL MANGANESO EN EL ACERO

(Mtodo Peryodato)
I.

II.

OBJETIVOS
Determinar la concentracin de manganeso en una muestra de acero por medidas
espectrofotomtricas y curva de calibracin.

FUNDAMENTO TEORICO

El contenido de manganeso en una muestra puede ser determinado mediante la oxidacin del ion
manganeso, Mn+2, a permanganato, MnO-4 -, ya que esta especie presenta una coloracin muy
intensa en la zona visible entre 500 y 560 nm.

Curva de calibracin

La curva de calibracin se prepara en el intervalo de 1 a 4 mg L-1 de Mn a partir de una solucin

madre de 1000 mg L-1 de Mn. Esta solucin madre debe hacerse a partir de Mn slido. Si se emplea
KMnO4, que no es una sal estndar primario, la solucin resultante debe estandarizarse antes de
emplearse como solucin madre.
La oxidacin de los patrones de Mn sigue el procedimiento que se describe para la muestra. Para
determinar la longitud de onda (entre 500 y 560 nm) se debe preparar un patrn de 2 mg L-1 de Mn.

Determinacin de Mn en acero

El acero es una aleacin de metales donde el manganeso (Mn, PA 54.938) se encuentra en

cantidades pequeas (aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de manganeso depende de la
compaa comercial que lo produce y la aplicacin del acero. En trminos generales, en el acero
tambin se puede encontrar presente otros metales como el hierro, cromo y nquel. La presencia de
una diversidad de metales y en diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas
cualidades fsicas. El manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad y
resistencia al uso del acero. Otra forma molecular del manganeso, el bixido de manganeso, se
puede usar como depolarizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y
vidrios.
El mtodo ms usado en la determinacin espectrofotomtrica de manganeso se basa en la
oxidacin del in de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO4-. El in de permanganato absorbe
luz visible en la regin de los 525 nm lo que le imparte un color violeta a la solucin acuosa de este
in. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4, PM 230.000) el cual oxida a Mn2+ mediante la
ecuacin (1):

El anlisis espectrofotomtrico de manganeso en el acero presenta una posible interferencia de

parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en grandes cantidades y al
disolver el acero este pasa al in frrico. La interferencia del in frrico se puede minimizar al aadir
cido fosfrico donde el in de fosfato forma un complejo incoloro con el in de hierro. Por ltimo, el
carbono presente en la muestra se puede eliminar mediante su oxidacin con peroxidisulfato de
amonio de acuerdo a la reaccin (2).

En este experimento se determinar la concentracin de manganeso en acero por

espectrofotometra. El experimento consiste principalmente en cuatro partes. En la primera parte
preparar una solucin valorada de permanganato de potasio (KMnO4, PM 158.034). En la segunda
parte preparar cinco soluciones por el mtodo de dilucin. En la tercera parte, preparar una
solucin del desconocido y su blanco de reaccin. Finalmente, determinar la absorbencia de todas
las soluciones preparadas. Con estos datos preparar una curva de calibracin de absorbencia como
funcin de concentracin conocida de manganeso y con la absorbencia de la solucin del
desconocido podr determinar la concentracin del in de MnO4-. Las medidas
espectrofotomtricas las llevar a cabo en un espectrofotmetro Hewlett Packard modelo 8453.

III.

METODOS Y MATERIALES
3.1 EQUIPOS:

Espectrofotmetro
Cubetas de Absorcin de 1cm de longitud de paso ptico
Balanza analtica
Cocinilla elctrica
Computadora
Material de Vidrio
Vasos Precipitados
Tubos de ensayo
Probetas
Fiolas de 100ml
Fiola de 1 lt
Matraces

3.2 REACTIVOS

cido Ntrico concentrado

cido Fosfrico de 85%
Persulfato de Potasio
Persulfato de amonio
Peryodato de Potasio o Acido Perydico
MUESTRA: Acero pulverizado

3.3 PROCEDIMIENTO:
a. Preparacin de los estndares de 0.5 1 2 y 4 ppm de Mn a partir de una solucin de KMnO4 la
cual es 100ppm en Mn:

Preparar la solucin stock de 100ppm de Mn a partir de KMnO4

Pesar exactamente 0.2877 gramos deKMnO4, disolverlos con agua destilada en

un matraz trasvasarlo a un matraz aforado de 1000 ml, llevndolo a volumen con
agua destilada.

Preparar estndares 0.5 1 2 y 4 ppm de Mn a partir de la solucin stock de 100 ppm en

Mn:
Mediante la ecuacin de dilucin preparar 100 ml de cada uno de los estndares.
(ppm)(V)=(ppm1)(V1)

b. Tratamiento de la muestra:

Pesar 0.1 a 0.2 gramos de muestra de acero pulverizado, depositarlo en un vaso de

150ml y agregarle 10 ml de HNO3 (1:1) calentando hasta disgregacin total sin que
llegue a sequedad (repetir la operacin si existe muestra sin disgregar).
Diluir con 10 ml de agua destilada y aadir poco a poco 1 gramo de Persulfato de
amonio o Persulfato de potasio, agitando suavemente la solucin
Hervir de 5 a 10 min. Para oxidar los compuestos de carbono y eliminar el exceso de
Persulfato.
Aadir 8 ml de cido fosfrico 85% para eliminar la interfase de Hierro
Agregar aprox. 0.2 gramos de Peryodato de potasio y hervir la solucin de 3 a 5 min.
Enfriar y transferir la solucin a un matraz aforado de 100 ml enrasar con agua destilada
homogenizar.

c. Mediciones instrumentales:

IV.

Realizar el barrido espectral para determinar la longitud para determinar la longitud de

onda analtica que corresponden a Mn ledo como Permanganato d Potasio.
Leer las absorbancias en la longitud de onda analtica encontrada para los estndares y
la muestra
Con las Absorbancias:
Calcular la absortividad molar especfica y determinar si cumple o no la ley de
Lambert y Beer.
Con la absortividad molar especifica determinar la concentracin del Manganeso
en mol/l y convertirla en porcentaje.
Realizar la curva de calibracin q interpolar la absorbancia que corresponde a la
muestra para encontrar su concentracin y determinar la concentracin de Mn en
el acero %.
Realizar el mismo clculo por regresin lineal.
Realizar la determinacin de Mn con la funcin QUANT del espectrofotmetro.

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

4.1 CALCULOS:

Absorbancias para las soluciones estndar, tanto para el Grupo 1 y Grupo 2 de laboratorio:
Tabla 1 : Abs para sol Stocks y muestra

Tubo:
1 ppm
4ppm
4ppm
MUESTRA

Absorbancia (526nm)
0.02840
0.07997
0.15407
0.05043

Curva de Calibracin:

Segn la ecuacin simplificada de la ley de Beer-Lambert

A = .d.C

(1)

= A/d.C

(2)

Para esto se sabe que la longitud de la celda (d) es de 1 cm

3

La es una constante , la que hallaremos con las muestras estndar, para luego
aplicarlo en la Concentracin de la muestra:

A = promedio.d.Cmuestra

(1)

Cmuestra=A/( promedio.d)

(3)

Datos de la absorbancia de tabla 1 para determinar promedio

Tabla 2: Datos para determinar el promedio

Abs

ppm

[mol/lt]

0.0284
0.07997

1
2

1.820234E-05 1.560239E+03
3.640467E-05 2.196696E+03

0.15407

7.280935E-05 2.116074E+03

promedio

1957.669848

Entonces para hallar la concentracin de la muestra se aplica la Ecuacin (3)

Cmuestra=Amuestra/( promedio.d)
Cmuestra=0.05043 /1957.6698=2.5760*10-5 mol/lt

Determinacin dela concentracin de Mn:

Determinacin del % de Mn en el Acero:

4.2 PRESENTACION DE RESULTADOS:

La concentracin de Manganeso en el acero es distante a la terica dando un error de 85.83%, lo
que nos dara un resultado no confiable
% Mn en el acero prctico
0.07%

V.

%Mn en el acero terico

0.5%

ANALISIS DE RESULTADOS

El porcentaje de error es demasiado grande comparando el resultado prctico con el terico, se

debera a que los pasos a seguir no fueron los correctos que la solucin de la muestra se vio afectada
en algunas de las etapas de su preparacin

VI.

VII.

VIII.

OBSERVACIONES
En el momento del calentado con el cido Ntrico se tuvo un inconveniente con la secuencia
de pasos, pues se hecho el Persulfato antes de calentarlo.
Tambin al realizar el filtrado para eliminar los residuos de carbn insoluble , se cree que se
perdi parte de muestra til sea el manganeso , por lo que nos dara un % de Mn menor al
esperado.
Para terminar de oxidar la muestra se not que el color de a muestra con era igual a los de
los dems, por lo que se tuvo que echar ms oxidante y as logra esta oxidacin.
Cuando se quiso aforar la solucin muestra ya oxidada con agua en una fiola de 100ml, se
volvi color naranjado claro, porque lo que se cree que la concentracin de Mn es mnima

CONCLUSIONES
Se determin la concentracin de manganeso en una muestra de acero por medidas
espectrofotomtricas y curva de calibracin siendo esta de un 0.07% menor ala teorica de
0.5%.

BIBLIOGRAFIA

GUIA DE ANLISIS MEDIANTE MTODOS DE ESPECTROMETRA MOLECULAR EN EL UVVISIBLE-PDF- Universidad Central De Venezuela,Escuela De Quimica,Facultad De
Ciencias,Instrumental Analitico
http://es.calameo.com/read/000279659a3e6c7d28e06