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Esta prctica puede utilizarse para introducir las bases del anlisis cuantitativo en
qumica.
En una volumetra se miden volmenes haciendo uso de material muy simple: bureta y
pipeta. Al ser esta volumetra de neutralizacin o cido-base lo que se hace es provocar
una reaccin cido-base debiendo determinar el punto de equivalencia, es decir: en que
momento el nmero de equivalentes de cido aadidos coinciden con el nmero de
equivalentes de base.
La determinacin de este punto de equivalencia se realiza con un indicador cido-base
apropiado. El indicador elegido debe virar en un intervalo de pH en el que quede
incluido el pH de la disolucin obtenida cuando se alcanza el punto de equivalencia. El
alumno puede calcular, de forma aproximada, el pH de la disolucin de acetato de
sodio obtenida (8.72) y decidir qu indicador entre los disponibles en el laboratorio es
el adecuado para tal determinacin.
Este puede ser el momento para describir el mecanismo de funcionamiento de un
indicador cido-base (fenolftalena):
Al aadir dos gotas de fenolftalena a la disolucin bsica el equilibrio de disociacin
del indicador se desplaza hacia la derecha apareciendo un color rojo. El cido actico
aadido va reaccionando con los grupos OH- procedentes de la disociacin de la base y
la primera gota en exceso de cido aadido hace que el equilibrio de disociacin del
indicador se desplace hacia la izquierda, decolorndose la fenolftalena.
Modificando la orientacin de este trabajo prctico podemos transformarlo en una
pequea investigacin. Basta con que a cada grupo de alumnos se entregue una
muestra de vinagre comercial diluida a la quinta parte y se le exija determinar el
contenido en cido actico. En funcin de las iniciativas adoptadas por el alumnado se
le irn dando las pistas oportunas que permitan el diseo de la investigacin.
PRINCIPIOS TERICOS
Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una sustancia,
por medio de la medicin cuantitativa del volumen necesario para reaccionar
estequiomtricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan
agregando cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la
sustancia cuya concentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin
entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado.
Cuando se quiere llevar a cabo lo que es la preparacin de soluciones patrn de un
cido y una base o sea volumetra de neutralizacin, hay varios aspectos que se deben
considerar, estos son:
cido clorhdrico, cido sulfrico, cido perclrico, cido oxlico (el cual slo se
utiliza para la valoracin de bases fuertes) y otros.
Bases ms utilizadas para valoraciones:
Carbonato de sodio (valoracin de cidos fuertes), Brax Na2B4O7 *10 H2O y otros.
Patrones primarios cidos ms utilizados:
cido oxlico dihidrtado, cido benzico, cido sulfmico y ftalato cido de potasio.
El ltimo es el patrn primario cido ms comn; la sal utilizada tiene
generalmente una pureza muy elevada (99.95%) y debe secarse a temperaturas
inferiores a 125C para evitar que se componga; el indicador que se utiliza en la
reaccin es fenolftatelna y la valoracin segn la reaccin:
KOOC - C6H4 - COOH+ KOOC - C6H4 - COO- + H2O
Indicadores:
Anaranjado de metilo:
Es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH
3.1 y 4.4.
La frmula molecular de la sal sdica es C 14H14N3NaO3S y su peso molecular es de
327.34 g/mol.
Se empez a usar como indicador qumico en 1878.
Se usa en una concentracin de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolucin.
Tambin es llamado heliantina.
Fenoltalena:
Es un indicador de pH que en soluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia
de bases se torna rosa o violeta.
Es un slido blanco, inodoro que se forma principalmente por reaccin del fenol,
anhdrido ftlmico y cido sulfrico (H2SO4); sus cristales son incoloros.
Tiene un punto de fusin de 254C.
Su frmula es C20H14O4.
MATERIALES
Beaker de 250ml
Fiola de 250ml
Erlenmeyer de 250ml
Bureta
Bagueta
Pipeta volumtrica
Cocinilla
Indicador
Fenolftalena
REACTIVOS
Indicador Rojo de
Metilo
HCl 0.2N
NaOH 0.1N
Brax
Indicador
pH Rango
Cantidad por 10 ml
Acido
Base
Naranja de Metilo
3.1-4.4
rojo
naranja
Rojo de Metilo
4.4-6.2
rojo
amarillo
Fenolftaleina
8.0-9.0
incoloro rojo
Timolftaleina
9.4-10.6
incoloro azul
VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
OBJETIVOS
El objetivo general es dominar la tcnica volumtrica en el laboratorio, as
como saber aplicar un tratamiento correcto a los datos obtenidos.
Estandarizar tanto cido como base tomando en cuenta los patrones primarios.
Determinar el contenido de cido actico en el vinagre comercial, valorando un
volumen determinado de vinagre con disolucin de NaOH de concentracin
conocida.
Hallar las normalidades corregidas del cido y de la base.
PARTE EXPERIMENTAL
Estandarizacin de soluciones cidas: cido Clorhdrico (HCl):
Medimos 10ml de solucin patrn de Brax con pipeta volumtrica; lo transferimos a
un erlenmeyer de 250ml, agregamos agua destilada hasta 50ml y 3 gotas de indicador
Rojo de Metilo y valoramos con cido clorhdrico 0.2N contenido en la bureta
adicionando gota a gota hasta viraje del indicador de amarillo a rojo, anotar el gasto.
Calcular el factor de correccin, la normalidad corregida y el ttulo del cido.
HCl 0.2N
Punto Final:
Vgast. = 9.1ml
10ml de sol.
Brax + Rojo de
Metilo
W
Peq
0.4005g
190.612g/mol
VT = 10.51ml
Factor de Correccin:
fc = VT
Vgast
fc = 10.51
9.1
fc = 1.155
Normalidad Corregida:
Ncorre = fc x NT
Ncorre = 1.155 x 0.2N
Ncorre = 0.231N
Hallando el Ttulo:
THCl = WBrax
Vgast
THCl = 0.4005g
9.1ml
THCl = 0.0440g/ml
Vgastado HCl
9.1 ml
Factor de correccin
1.155
Ncorregida HCl
0.231 N
Ttulo
0.0440 g/ml
Estandarizacin
(NaOH):
de
soluciones
bsicas:
Hidrxido
de
Sodio
NaOH 0.2N
Punto Final:
Vgast. = 15.3ml
10ml de FHK +
fenolftalena
Biftalato de Potasio:
10.0015g/250ml
Alcuota:
0.40006g/10ml
Peq (KC8H6O4) = P.F/ = 204.22/1 = 204.22g/mol
# equivalente NaOH = # equivalente FHK
VT x N =
VT x 0.1N =
W
Peq
0.40006g
204.22g/mol
VT = 19.59ml
Factor de Correccin:
fc = VT
Vgast
fc = 19.59
15.3
fc = 1.280
Normalidad Corregida:
Ncorre = fc x NT
Ncorre = 1.280 x 0.1N
Ncorre = 0.128N
Hallando el Ttulo:
THCl = WFHK
Vgast
THCl = 0.40006g
15.3ml
THCl = 0.0262g/ml
Vgastado NaOH
15.3 ml
Factor de correccin
1.280
Ncorregida NaOH
0.128 N
Ttulo
0.0262g/ml
Aplicaciones:
Determinacin de cido actico en Vinagre:
Pipetear una alcuota de 50ml de vinagre a una fiola de 250ml y diluir hasta enrase con
agua destilada, homogenizar mediante agitacin. Transferir alcuotas de 25ml de la
muestra diluida a un erlenmeyer de 250ml agregar agua destilada hasta 50ml y 3 gotas
de indicador fenolftalena. Valorar con la solucin estandarizada de NaOH gota a gota
hasta que el color rosa del indicador persista por 30s. Anotar el volumen gastado.
Calcular la acidez en gramos de cido actico por 100ml de muestra y %(P/P).
NaOH 0.128N
Punto Final:
Vgast. = 15.4ml
25ml de Vinagre +
fenolftalena
HC2H3
Alcuota:
25ml Vinagre
# equivalente NaOH = # equivalente Vinagre
Vgast x N = V x Nvin
15.4ml x 0.128N = 25ml x Nvin
Nvin = 0.079N
NaOH 0.128N
25ml de zumo +
Alcuota:
fenolftalena
25ml Zumo de mandarina
Punto Final:
Vgast. = 5.1ml
NaOH 0.128N
Punto Final:
Vgast. = 27.7ml
50ml de leche +
fenolftalena
Alcuota:
20g Leche/50ml Agua
NaOH 0.128N
Punto Final:
V1 gast. = 2.4ml
10ml de H3PO4 +
anaranjado de
metilo
H3PO4:
0.5g H3PO4/250ml Agua
Alcuota:
0.02g H3PO4/10ml Agua
NaOH 0.128N
Punto Final:
V2 gast. = 5.2ml
10ml de H3PO4 + 7g
NaCl +
timolftalena
H3PO
4:
0.5g H3PO4/250ml Agua
Alcuota:
0.02g H3PO4 + 7g NaCl/10ml Agua
NaOH 0.128N
0.5020g CO3 +
fenolftalena
Punto Final:
Vgast. = 10.2ml = F
CO3:
0.5020g CO3/25ml Agua
Se
NaOH 0.128N
Punto Final:
Vgast. = 13.7ml = M
0.5020g CO3 +
anaranjado de
metilo
Volmenes gastados en cada caso:
CO32- = 2F
CO32- = 2 x 10.2ml
CO32- = 20.4ml
HCO3- = M F
HCO3- = 3.5ml
Hallando los porcentajes de Co3Na2 y HCO3Na:
% CO3Na2 = 20.4ml x 0.2308N x 106g/mol
1000
2
0.50g
% HCO3Na = 3.5ml x 0.2308N x 84g/mol
1000
0.50
x 100 = 49.91 %
x 100 = 13.57 %
CONCLUSIONES:
Se da la semineutralizacin CO3-2, debido a que no pasa directamente a cido
carbnico.
Todo patrn secundario debe ser estandarizado con un patrn primario.
A travs del uso de indicadores podemos identificar el punto final de una
neutralizacin.
Dependiendo del intervalo de viraje de un indicador podemos hacer que los
carbonatos, reaccionen de manera particular.
La fenolftalena hace reaccionar al carbonato y el anaranjado de metilo al
bicarbonato.
RECOMENDACIONES
Despus de usar los erlenmeyers, estos deben ser lavados con agua destilada y
ser enjuagada con la sustancia a usar para prevenir cualquier falla en los
resultados.
Se debe utilizar la cantidad exacta de titulante, ya que unas gotas de ms
afectar el color y se podra interpretar mal el pH en el patrn de colores.
Al momento de pesar las soluciones valoradas, tomar los volmenes ms
exactos posibles y usar los materiales adecuados ya que de ellos depende la
concentracin de la solucin resultante.
Pesar exactamente los patrones primarios, ya que con estos podremos obtener
los patrones secundarios.
BIBLIOGRAFA
QUMICA BSICA,
James E. Brady
Editorial Limusa, Mxico (1988).
QUMICA GENERAL MODERNA,
Babor Ibarz
Editorial Marn S.A., Espaa (1979).
QUMICA,
Raymond Chang
McGraw - Hill, Inc. Mxico (1994).
ATLAS DE QUMICA,
M.A. Febrer Canals
Ediciones Jover, S.A. - Barcelona, 1988.
www.educa.aragob.es/cprcalat/exvolumetria
www.juntadeandalucia.es/averroes/iesgaviota/fisiqui/practicas