1.

INTRODUO
As maneiras de injeo Split e splitness, tornam-se os mais conhecidos e
utilizados em anlise por cromatografia gasosa com colunas capilares. A injeo de
amostra utiliza uma microseringa; assim quando injetada vaporizada e conduzida at a
coluna pelo fluxo de fase mvel. Dependendo do modo de injeo, uma poro da
amostra (split) ou toda a amostra(splitless) pode ser injetada na coluna cromatogrfica.
O modo de injeo Split, com diviso de amostra muito utilizado em colunas
capilares, uma vez que so colunas de dimetro muito pequeno e, utiliza uma pequena
quantidade de amostra; assim, quando ocorre a injeo um controlador mantm o fluxo
de gs de arraste pelo injetor, o qual dividido por trs caminhos diferentes: para a
purga no septo, para a coluna e para a sada do Split. Desse maneira, uma parte da
amostra entra na coluna e a outra parte levada para a sada Split em proporo
controlada.,
A injeo Splitless torna-se til quando h necessidade de aumentar a
sensibilidade da anlise, pois, consegue analisar analitos traos; assim, nesse modo de
injeo, a vlvula de sada Split fechada e praticamente toda a amostra injetada na
coluna.,

2. OBJETIVO

Analisar e comparar a influncia do modo de injeo Split e Splitless na separao

cromatogrfica.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiais e Reagentes

Cromatgrafo

Micro seringa

Trifuralina 0,5 ppm

Dimetoato 0,2 ppm

Clorotalonil 2,0 ppm

3.2. Procedimento Experimental

Programou-se o sistema de injeo para o modo Split 1/50 e injetou-se 1,0 L
da amostra no cromatgrafo. Repetiu-se a anlise para os modos 1/20 e 1/10. Utilizouse a programao para o modo Splitless, deixando a vlvula de purga fechada por 0,5
min e injetou-se 1,0 L de amostra no cromatgrafo. Repetiu-se a anlise alterando o
tempo de abertura da vlvula de purga para 1,0 minuto.

4. Resultados e discusses

As condies cromatogrficas selecionadas para a analise de separao da

mistura trifluralina (0,5 ppm), demetoato (2,0 ppm) e clorotalonil (0,2 ppm) no modo
split e splitless foi-se as seguintes: atenuao -1; fluxo 1,5 mL/min; rampa 100 C (0,5
min) at 290 C (0,5 min); taxa 40 C/min; tempo de anlise 5,75 min; detector de
captura de eltrons (ECD).
Os cromatogramas das figuras 1 e 2 so referentes ao modo de injeo Split,
ou seja, com diviso de fluxo; as amostras injetadas segui-se a seguinte proporo: 1/50
e 1/20. De acordo com os cromatogramas observou-se que a quantidade de amostra
injetada no modo Split produz variaes no valor do sinal do analito e tambm na forma
e altura do picos cromatogrficos. A quantidade de amostra injetada na proporo de
1/20, figura 2, possibilitou-se um aumento do sinal, porm quando os compostos de
interesse esto presentes em altas concentraes esta quantidade pode causar a saturao
da coluna produzindo alargamento nos picos e prejudicar a separao.
Figura 1. Cromatograma da injeo de 1 L de trifluralina, modo split 1/50.

150

100

50

0
0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

Figura 2Cromatograma da injeo de 1 L de trifluralina, modo split 1/20.

150

100

50

0
0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5