PRE-LABORATORIO

QUI 220
Laboratorio: viernes 9-12
Pre-lab: viernes 9-10; cc-13
Prof : Andrs Mndez

EXIGENCIAS:
100 % ASISTENCIA. (laboratorio y pre-lab.)
Uso obligatorio de capa blanca.
Puntualidad en laboratorio.
La inasistencia a un laboratorio o a pruebas de postlaboratorio debe ser justificada con certificado mdico u otro.
Las clases de catedra, programacin, gua de laboratorio, gua
de ejercicios y toda informacin relevante respecto de la
asignatura estar en el aula virtual. Es responsabilidad del
alumno revisar peridicamente esta plataforma.

EVALUACIN LABORATORIO

Al inicio de laboratorio se realizaran controles de entrada (30%).

Se realizaran 2 pruebas de post-laboratorio (70%)

1 post-lab: 21 octubre (lab 1-2-3) (hora de ctedra).

2 post-lab: 25 noviembre (lab 4-5) (hora de ctedra).

Conceptos Bsicos
Soluciones
Concentracin
Unidades de concentracin
% = Cantidad de soluto en
100 de solucin
Molaridad = moles de soluto
L de solucin
Normalidad = moles equivalentes de soluto
L de solucin

Valoraciones : tcnicas analticas de determinacin de

concentracin de una muestra.
Volumetras
cmo funciona?

Solucin B
Concentracin conocida
Solucin Patrn

Muestra A
Necesitamos conocer la concentracin
de A en la solucin

A + B C
Podemos reaccionar A con B completamente, y a partir de una relacin de
equivalencia (A=B), conocer la concentracin de A a partir de la
concentracin de B.

Cmo saber cuando exactamente el punto de equivalencia?

(A=B)
Se utilizan Indicadores

In + B InB
Color 1

Color 2

Cuando todo B reaccione con A, el pequeo exceso de B

reaccionar inmediatamente con nuestro compuesto In,
cambiando la coloracin de la solucin, avisandonos que se
lleg al punto final.

Pto. Final Pto. Equivalencia

Sistema experimental y cuantificacin

Elementos del sistema de medicin volumtrica

Matraz Erlenmeyer

Soporte Universal

Sujetadores

Bureta Milimetrada

Embudo de vidrio

Embudo de vidrio

Bureta Milimetrada

Sujetadores

Soporte Universal

Matraz de Erlenmeyer

Solucin Patrn B

Muestra Problema A
(Volumen conocido medido con pipeta aforada)
Indicador

Calculo
Volumen de B gastado = VB
Concentracin Normal de B = CB
Punto Equivalencia
eq A = eq B
eq A = (eq/L) x L
eq A = CB x VB
eq A = CA x VA

CA x VA = CB x VB
CA = CB x VB
VA

Acido-Base
Tipos de Volumetras

Complexomtria
Redox
Precipitacin

Depender del tipo de reacciones

Volumetra cido-Base
Valoracin con una reaccin cido-base

Caractersticas de un Indicador
1. El compuesto formado con el indicador (In) y el patrn (P) debe
ser menos estable que el compuesto que se forma entre
muestra problema y patrn.
2. B-In debe tener un color diferente que el indicador libre.
3. B-In debe tener un color intenso, de modo que slo haga falta
aadir una pequea cantidad del indicador.
4. El indicador debe reaccionar nicamente con el patrn que se
est valorando sin que interfiera ningn otro elemento del
sistema (solvente, impureza, etc)
5. La reaccin entre el Indicador y Patrn debe ser muy rpida,
mostrando un inmediato cambio de color en el punto de
equivalencia (Pto final).

Indicadores:
Rango de pH
Metilvioleta
Azul de Timol
Amarillo de Metilo
Naranja de Metilo
Verde de Bromocresol
Rojo de Metilo
Clorofenol
Azul de Bromotimol
Rojo Fenol
Prpura de Cresol
Azul de Timol
Fenolftalena
Timolftalena
Amarillo de Alizarina
Carmn ndigo

0.0- 1.6
1.2- 2.8
2.9- 4.0
3.1- 4.4
3.8- 5.4
4.2- 6.2
4.8- 6.4
6.0- 7.6
6.4- 8.0
7.4- 9.0
8.0- 9.6
8.0- 9.8
9.3-10.5
10.1-12.0
11.4-13.0

pKa
0.8
1.6
3.3
4.2
4.7
5.0
6.0
7.1
7.4
8.3
8.9
9.7
9.9
11.0
12.2

Viraje
amarillo azul
rojo amarillo
rojo amarillo
rojo amarillo
amarillo azul
rojo amarillo
amarillo rojo
amarillo azul
amarillo rojo
amarillo morado
amarillo azul
incolora rojo
incolora azul
amarillo rojo
azul amarillo

Verde Bromorcresol

pH

Patrn Primario
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Tienen composicin conocida.

Deben tener elevada pureza.
Debe ser estable a temperatura
ambiente.
Debe ser posible su secado en estufa.
No debe absorber gases.
Debe reaccionar rpida y
estequiomtricamente con el titulante.
Debe tener un peso equivalente grande.

Ejemplos:
BHK (cidos)[M.M. = 204,22gr/mol],
Na2CO3 (bases), KI (reductores),
K2Cr2O7 (oxidantes), NaCl [para
AgNO3 (precipitacin)].

Valoracin de Patrones Secundarios

Debe ser estable mientras se efecte el perodo de

anlisis
Debe reaccionar rpidamente con el analito
La reaccin entre el valorante y el patrn primario
debe ser completa, as tambin la reaccin entre el
valorante y el analito.
La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe
existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la
muestra que tambin pudieran reaccionar con el
valorante.
Debe existir una ecuacin balanceada que describa la
reaccin

Ejemplos:
HCl (cidos), NaOH (bases),
Fe(II) (reductores), KMnO4
(oxidantes), AgNO3(para
cloruros)

LABORATORIO N 1
VOLUMETRA CIDO-BASE I:
PREPARACIN DE UN PATRN PRIMARIO. NORMALIZACIN DE UNA
SOLUCIN DE UN PATRN SECUNDARIO.

I.

REACTIVOS Y SOLUCIONES:

NaOH 0,1N;
HCl 0,1N;
Na2CO3 0,1M;
biftalato de potasio (BHK) 0,1N;
BaCl2 10% en peso.
Indicadores: Fenolftalena, verde de bromocresol y naranja de metilo.

II.PREPARACIN DE SOLUCIONES:
Solucin HCl 0,1N (patrn secundario).
- Averige la densidad y pureza del HCl concentrado que Ud. utilizar.
- Hacer los clculos necesarios para preparar 1 litro de la solucin.
- La preparacin de la solucin debe realizarse con agua destilada hervida (5
min.) y enfriada.
Solucin de NaOH 0,1N (patrn secundario).
- Hacer los clculos necesarios para preparar 500 ml de la solucin.
- Pesar la cantidad calculada en balanza granataria.
-La preparacin debe realizarse con agua destilada hervida y enfriada.
Solucin de Biftalato de potasio 0,1N (patrn primario).
- Secar el biftalato de potasio a 110C durante 1-2 horas y enfriar en
desecadora.
- Hacer los clculos necesarios para preparar 100 ml de la solucin.
- Pesar por diferencia la cantidad calculada en una balanza analtica.
-La preparacin debe realizarse con agua destilada hervida y enfriada.
Solucin de Na2CO3 0,1N (patrn primario).
- Secar durante 1-2 horas a 150 C y a continuacin enfriar en desecadora.
- Hacer los clculos necesarios para preparar 100 ml de la solucin.
- Pesar por diferencia la cantidad calculada en una balanza analtica 0,1 mg.
Puede usar alcuotas slidas (no gastar ms de 15 ml de solucin patrn).
- La preparacin debe realizarse con agua destilada hervida y enfriada.

Como preparar una solucin?

Pese en la balanza la cantidad de soluto necesaria,
empleando para ello un vidrio reloj previamente tarado.
Vierta el soluto a un vaso precipitado ayudado con un
embudo de vidrio
Agregue agua destilada medida en una probeta y agite
con una varilla de vidrio para ayudar al proceso de
disolucin.

NORMALIZACION DE LOS PATRONES SECUNDARIOS.

Valoracin de la solucin de HCl con Na2CO3 patrn.

2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3

Valoracin de la solucin de NaOH con Biftalato de potasio patrn.

Practico del Laboratorio

1.- Valoracin de la solucin de HCl con Na2CO3 patrn.
- Tomar alcuotas de 10 ml del patrn y vaciarla en una erlenmeyer de 250 ml.
Agregar 2-3 gotas de verde de bromo cresol.
- Desde la bureta aadir la solucin de HCl y valorar hasta que la solucin
comience a cambiar de azul a verde.
- Hervir la solucin durante 2-3 min., enfriar al chorro del agua y completar la
valoracin.
- Durante el proceso de calentamiento, el indicador debe cambiar nuevamente
azul. Continuar valorando gota a gota con el cido hasta que el indicador
cambie de azul a verde. De no ser as, es que se aadi inicialmente un
exceso de cido. En este caso valorar el exceso de cido con una base patrn
o comenzar a valorar nuevamente otra alcuota.

Practico del Laboratorio

2.- Valoracin de la solucin de NaOH con Biftalato de potasio patrn:
- Medir alcuotas de 10 ml del patrn BHK y aadir 2-3 gotas de fenolftaleina
en un matraz erlenmeyer.
- Valorar el NaOH que est en la bureta. Detener la valoracin en el
momento en que aparezca el primer color rosado y que persista por lo
menos 30 seg.

Bibliografa
1.- Guas de resolucin de problemas sern entregadas a lo largo del curso.
2.- QUMICA ANALTICA CUALITATIVA. F. Burriel, F.Lucena, S.Arribas y J. Hernndez.
Ed. Paraninfo S.A. (11 edicin, ampliada y actualizada, 1985).
3.-ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO. D.C. Harris. Grupo Editorial Iberoamericana,
Mxico (1992). ISBN: 970-625-003-4.
4.-QUMICA ANALTICA. D.A. Skoog y D.M. West. Mc Graw-Hill Interamericana,
Mxico 4 Edicin, (1989). ISBN: 84-76-15-220-5.
5.-CALCULOS DE QUMICA ANALTICA. L.F. Hamilton, S.G. Simpson y D.W. Ellis. Mc
Graw-Hill, Mxico, 7 Edicin en espaol, (1989). ISBN: 968-451-120-5.
6.-QUMICA ANALTICA GENERAL CUANTITATIVA E INSTRUMENTAL.
(Vol. 1
y 2). F. Bermejo M. Ed. Paraninfo, Madrid-Espaa 7 Edicin, (1991). ISBN: 84-2831808-5.

*Anlisis Qumico de los Alimentos Mtodos Clsicos.

H. Zumbado. (descargable fcilmente online)