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Ce
PESQUISAS
ENERGTICAS
NUCLEARES
Dissertao
dos
apresentada
requisitos para
como
obteno
do
SAO PAULO
1985
parte
Grau
AGRADECIUEKTS
Ao fatiou
X, valiciai
Intzxzaz
oAlznta.o d e i t e
dzmonixa
txabaZko.
na vsn-
de vcuo.
Ac Ge piZas pfiovzlto&d
iugzitoz*
tzcnlcai.
Auge4?ei
z apoio.
Ao Joo Ca-xto e Hlc.aft.do pzla conizeo
dos dz&znho.
ttiabzlho.
dmnantfL
dedicao.
cue contxlbuZiam
paxa
iia.baZko.
Vzlvzs,
sugzitz*.
Eclo,
Inz&ntlvo
?zl,
e apoio
Roiana, S
con-itanizi.
falnantzl-
do
RESUMO
Neste trabalho foi desenvolvido um sistema eletrnico de controle de potncia para um gerador de rdio freqen
cia e um forno de quartzo com aquecimento por induo, a v^
cuo, para
para
teste do controle da temperatura e do forno de quartzo. Este cristal foi caracterizado por difrao de raios-X, tendo
resultado num monccristal de boa qualidade ptica. Utilizou
-se o fluoreto de H t i o produzido pela Nuclenon,
com 95% de pureza, como matria-prima para ser
fornecido
purificada
pelo mtodo de Bridgn;ann vertical. A espectrograf ia de emisso realizada sobre o cristal demonstrou ter havido segrega^
o de impurezas. Este mitodo mostrou-se conveniente para a
purificao do material de procedincia nacional,
tendo-se
ABSTRACT
A-i eletronic power control si stem for a radio frequency a e r a t o r and a quartz vacuum furnace heated
by
SUMARIO
Pag.
CAPITULO I - INTRODUO
10
13
15
18
19
19
22
32
32
33
Pag.
dos
Indutores
II-3.3. Clculo do Indutor pelo
33
39
Mtodo
do Circuito Equivalente
41
41
42
42
44
em
Classe C
44
45
45
II-5.1. Introduo
45
de
Controle
46
50
DE
CZOCHRALSKI
III-l. Introduo
54
&4
54
Pag.
III-2.1. Equipamentos
III-3. Parte Experimental
56
57
57
III-3.2. Procedimento
60
61
64
66
IV-1.
Introduo
IV-2.
66
67
I V - 2 . 1 . D i s t r i b u i o da Ir.pureza ao Lo
go do C r i s t a l
70
IV-3.
A Tcnica de Bridgmann
71
IV-4.
Parte Experimental
73
73
IV-4.2. Procedimento
75
I V - 4 . 3 . Resultados
76
77
Difraao de Raios-X
77
V-l.l.
77
Lei de Bragg
V - l . 2 . Mtodo de Laue
78
Pag,
V - l . 3 . R e s u l t a d o s das A n a l i s e s
de
Raios-X
79
82
82
83
CAPTTULO VI - CONCLUSES
50
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
92
1.
CAPITULO I - INTRODUO
1-1.
Consideraes Gerais
cresci-
sempre
em
ser
ressaltadas: a obteno de resistncias para altas temperaturas com vida til longa e a contaminao do material
impurezas liberadas durante o aquecimento ou
com
temperatura
de operao (trabalho), uma vez que as mesmas ficam em contato com a atmosfera ds crescimento (14).
Tais problemas desaparecem com o emprego de um ge_
rador de rdio freqncia (r.f.) como fonte de calor.
Por-
um
laboratrio de crescimento de cristais que almeje o crescimento de todos os tipos de materiais. 0 crescimento de mono_
cristais de boa qualidade exige um rigoroso controle de tem
peratura dos fornos utilizados.
A Indstria nacional produz geradores de
freqincia com controle grosseiro de potincia, uma vez
radio
que
2.
tende empreg-los para crescimento e purificao de materiais. Como o controle rigoroso de temperatura s e utilizado
em reas restritas e envolve vrios problemas de ordem tcnica, blindagens especiais para alta freqncia, e t c ,
os
fabricantes de geradores no tem especial interesse em custear uma pesquisa nesse campo.
Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de co^
trole preciso de potncia para um gerador de r.f. nacional,
assim como um forno de quartzo para crescimento e purificao de cristais.
Como a meta principal foi a implantao deste sijj;
tema em um gerador nacional, escolheu-se para os testes
material com ponto de fuso no muito alto tendo em
um
vista
pro-
0 fluoreto de lTtio
de
de
fluoreto de ITtio (LiF) ultrapuro e de qualidade ptica para o emprego na indstria nuclear e em ptica,em geral,
3.
importada, pois o fluoreto de H t i o nacional produzido e co
mercializado pela Nuclemon no possui pureza ptica
sufi-
de
forno
primeiro
lugar implantao de um sistema de controle de temperatura neste forno que obedecesse a um alto padro de controle,
necessrio para crescimento ce monocristais. Uma vez implaji
tado este controle de temperatura no forno e comprovado seu
funcionamento, este poderia ser futuramente utilizado
no
fuso
qual,
a fluorita nacional, a
Paraba.
4.
AlgOg (30%), P 2 0 5 (48%) e 5% de umidade [decorrente do processo de cristalizao).
0 processamento do minrio Amfaligonita para obten
o do fluoreto de ltio pode ser esquenatizado nas
seguin
tes etapas:
1) Tratamento Pirometalrgico.
a) Britamento do minrio.
b) Pr-calcinao em forno rotativo a 800C.
c) Moagem.
d) Emplastamento em cido sulfrico (100 Kg de
minrio para 15 litros de HgSO^ concentrado)
em um equipamento tipo rosca sem fim.
e) Calcinao da pasta a 1COOC.
2) Tratamentos Qumicos
a) Lixiviaao da pasta com H0.
b) Retirada do sulfato de lTtio (Li^SO^) solvel .
c) Filtragem.
d) Purificao do sulfato ds litio com
gua
oxigenada ( H 2 0 2 ) .
e) Precipitao da soluo purificada com carbonato de sdio (barrilha).
f) Obteno do carbonato de lTtio (resduo).
g) Dissoluo do carbonato de 1T11 o com
cido
em
5.
tambores de papelo revestidos internamente com sacos de po
lietileno, com capacidade de 12 Kg do material.
0 LiF produzido pela Nuclemon, em po de cor branca, tem as seguintes propriedades: estvel ao ar e ao vapor
de gua, solvel em cidos diludos, e vem com as seguintes
especificaes:
Fluoreto de ltio CLiF)
95,0 l min.
Ferro (FeO 3 )
0,05 % mx.
Sdio (Na 2 0)
2,0 % mx.
Sulfato (S0 3 )
2,0 % mix.
Acidez (HF)
0,1 % mx.
im-
em
6.
zar dois sistemas de controle de potncia em paralelo
(2,
Controlando
grade
is.
GRADE DO
TRIODO
0SCIUD0R
TERMOPAR
0,1 3
5s
CONTROLA- O.l
DOR
CADINHO
NA
CONTROLE
LENTO
GERADOR
PE RADIO
FREQ.
L_
+
MATERIAL
5s
II
IL
FORNO DE INDUO
desenvolver
monocristais
temperatura
temperaturas
de operao.
Como conseqncia, mas de
nou-se necessrio desenvolver um forno de quartzo com aquecimento por induo, a vcuo, para a comprovao do controle de temperatura. Com isso pode-se aplicar este forno para
a obteno de materiais ultrapuros por cristalizao normal
vertical (processo Bridgmann) bem como para o
crescimento
foi
na
consumo
8.
no
variantes
do fenmeno:
a) Aquecimento indutivo do material, quando
este
e um condutor de eletricidade.
b) Aquecimento capacitivo do material, quando este um dieltrico (isolante) com perdas.
0 aquecimento indutivo se baseia na produo
de
calor por correntes de Foucault (tambm chamadas de correntes parasitas) e pelas perdas por histerese. No aquecimento
dieltrico o material colocado entre as armaduras de
um
capacitor no qual se aplica uma tenso alternada, resultando num aquecimento pelo movimento das cargas
superficiais,
9.
dio freqncia, pois, juntos, envolvem uma vasta gama
de
freqn-
1 MHz
princpio o fenmeno foi visto sob o aspecto dos seus efeitos indesejveis, e muitos estudos foram feitos para encontrar mtodos a fim de reduzir os efeitos do aquecimento
maneira que aparelhos como transformadores, motores
de
e gera
dos
expulsar
10.
rveis permitiram considerar o aquecimento indutivo
como
materiais
momentos
sob
integral
Em
to-
11.
tal, ou macroscopic
Na presena de um campo magntico externo, os domTnios sofrem dois efeitos: os domTnios orientados
favora-
custa
campo
(o)
(b)
(c)
FIG. 2-1. Domnios magnticos, (a) Substncias no manetizadas, (b) Magnetizao por crescimento de domTnios, (c) Magnetizao por orientao de donnios,
Uma vez que os domTnios tendem a se alinhar conforme o campo magntico, se aplicarmos um campo eletromagntico varivel, eles sero obrigados a se movimentar para se
orienta-
rem de acordo com a direo do campo eletromagntico varivel. A perda per histerese e resultado direto do
dos domTnios, isto , causada pela frico entre
movimento
eles,
depois em outra.
Os domTnios podem ser considerados como
pequenos
12.
do
,B
~H(A.esp./fo)
(d)
H(A.esp/m)
(b)
FIG. 2-2. Ciclos de histerese para dois materiais magnticos, (a) Ferro Doce, (b) Alnico, material
para
ms permanentes.
peque-
de
depende
da temperatura e para cada substncia existe uma temperatura, chamada a temperatura Curie, acima da qual se torna paramagntica. Este fenmeno ocorre quando o movimento trmico e suficientemente grande para contrabalanar as
foras
e gado
13.
lnio. Suas temperaturas de
Curie so,
respectivamente,
so
muito
mate-
ferromagneti-
cos onde os propsitos requeiram temperaturas acima do ponto Curie, no podemos contar com as perdas por
histerese.
por
so
contribuies
que
so ignoradas.
Para este trabalho o material a ser aquecido (cadinho) i de grafita, portanto as correntes de Foucault
so
Entende-se
corren-
tes parasitas) as que un campo eletromagntico varivel induz em corpos metlicos. A figura 2-3 mostra um fio no qual
circula corrente:
14.
LINHA
MAGNTICA
FIO
CORRENTE
CORRENTE DE FOUCAULT
no
gera
campo
campo tambm se tornar. Do mesmo modo, se a corrente alternada o campo tambm o . Quando a corrente 5 mxima,
no corpo da
figura
pelo
certa
por
15.
efeito Joule, aquecer o material.
possvel
conhecendo-se
seco
tambm
16.
como efeito pelicular e i definido em termos de seu inverso, ou seja pela profundidade de penetrao.
0 efeito pelicular pode ser explicado analisandose primeiramente o efeito magntico de uma corrente alterna
da induzida em um tubo fino e em seguida -xtrapolando
este
magnti-
X X X X X X X X
XX
X X X X X X. X
ffaftina
()
()
(.)
()()()
zidas no tubo fino tm direo contraria direo da corrente que flui na bobina. Por sua vez as correntes
parasi-
17.
co, fazendo com que o campo dentro do tubo seja enfraquecido, uma vez que o campo produzido pelo tubo, tem
direo
como
na figura 2-6:
tomando-se
transportando
gerado
induz correntes ce Foucault no tubo externo (tubo 1 ) . 0 tubo 1 gera seu prprio campo eletromagntico contrrio,
en-
fraquecendo o sej campo em seu interior (efeito desmajnetizante). Isto significa que um campo mais fraco atuar sobre
o tubo 2, portanto, as correntes de Foucault nele induzidas
sero menores. Embora a corrente no tubo 2 seja menor que a
do tubo 1 ela ain<3 atuar sobre o campo em seu interior,re_
duzindo-o, e assim sucessivamente.
As correntes mais profundas so menores, e
atrasadas em fase, mas so todas da mesma freqncia,
esto
como
18.
mostra a figura 2-7.
induzidas
0 efeito completo i que uma densidade de corrente relativamente alta induzida na superfcie da barra, que
decresce
da
barra.
Cabe aqui notar que o efeito pelicular no s oco
re em corpos induzidos pelas correntes de Foucault, mas
em
corno
trans_
em
colocada
dine-
prti-
19.
de
ncleos
dividido
em muitas lminas finas, isoladas umas das outras. Isto garante que as correntes parasitas permaneam pequenas.
Isto
Indutivo
de
lx = Io e T ' j p
onde
cie,
do metal,
'
(2 - 1)
f i a
freqSlncia da onda e
a resistividade
c
velocidade
ca luz.
A figura 2-3 -ostra esta variao na densidade de
corrente. No eixo das oraenadas colocada a razo da densj[
dade de corrente I
Io.
20.
x//
FIG. 2-8. Distribuio verdadeira de corrente
no metal
V'oNa d i s t a n c i a x 1
2:r '
da s u p e r f c i e
igual
a:
(2
2)
pf
277
Uf
cm
(2
3)
cor-
21.
graficamente
na figura 2-9.
li
lo
li.
Io
(ftf
S,
i igual i rea S 2
ijj/I* . A rea
S3
S 4 ca_
22.
camada
fins
penetra-
o estabelecida.
barra
e
qual
circule a mesma corrente da bobina (31). A figura 2-10 mostra como isto feito:
em
23.
R
A resistncia equivalente
a resistncia da bobina
Rw
por
P , em ohms.
R para clculos do
rendimento
i* Wc(|
f>
c weq
r (R
c c
til
R
=
PtOtal
weg
R + Rweq
(2 -
4)
A equao 2-4 mostra que sempre alguma potncia ser desenvolvida na bobina, dai a necessidade de refriger-la
gua. Esta equao no leva era conta pecdas como
com
irradia-
A barra c i H n d r i c a colocada como um tubo imaginrio que age eietricadente da mssna maneira que a barra. A
potncia desenvolvida no tubo imaginrio e exatamente a mes^
ma, para um dado vaior de corrente na bobina, que a potncia real na barra. A espessura da parede do tubo imaginrio
deve ser cuidadosamente escolhida, a fim de que isto
seja
24.
Tuba equivalente
Pw
Uw
da por:
pw
2 ir
fv
(2 - 5)
cm
w
lw
transform
25.
(2 - 6)
onde:
26.
e:
L
w - * dw
(2 - 7 e 8)
tubo
equivalente maior, deve-se encontrar o comprimento do caminho da r.orrente (L' w ) no tub; equivalente como na
figura
2-13:
K r w , conhecido co
Lw' = LwK rw ir d w K TH
(2 - 9)
27.
O I 2 I 4
18
20
22
Bobino
que
28.
K
, que chanado
sw
"*
da
pelo fator
K . :
1 6
A =
(2 - 10)
sw
= pw -
A'w
(2 - 11)
0 f a t o r d e c o r r e o d o t a m a r h c da b o b i n a d a d e pela f'gura
2-16:
GDDDOGD
DDDDDDC
29.
Substituindo
2 - 5 temos:
w K rw K sw
(2 - 12)
A pea de trabalho atua como o secundrio de un transformador com uma so espira em curto circuito (29). Esqueaatizando temos:
30.
=l espiro
R
R1
como
(2 - 13)
Nw
u = 1:
- o
R
(2 - M )
ser:
d
weq
w "c
sw
(2 - 15)
31.
A potncia dissipada na pea de trabalho i dada pela lei de
Ohm:
ww l\cRweq
weo 10"3
(2 -
portanto:
p Td
P = w
N l K
w=LJsw
c l rw K sw10"9
Kw
(2-17)
1 6
onde:
Ic K c = I w
(2 - 18)
TT (d + 6 ) N 2 I O " 5
= _S
5
6
c fc
(2 - 19)
onde:
p
Sf
c * ! c R c 10"3 Kw
32.
uma
con-
veco e conduo do processo de aquecimento (28). Refletores podem ssr utilizados para minimizar as perdas por radi_a
o, que normalmente so grandes em temperaturas altas,pois
estas varias com a quarta potncia da temperatura. Estes r^
fletores devem ficar entre a bobina e a pea de trabalho
de
eletricidade para que as perdas nele sejam pequenas e a espessura do refletor muito menor do que a profundidade de pe_
netrao.
ex-
1 + _ (i
o"w
(2 - 21)
6,25 ty
d
do
33.
processo permitam,
2
2. Para manter <$w/dw
penetrao
(d ) .
w
= 6x 2
' '
onde:
pw
d^
3. 0 fator./p /u p
V
bobina
f .
min
elas
das em considerao, principalmente se o material passa pelo ponto Curie durante o processo.
34.
As bobinas para aquecimento indutivo,
as
quais
tambm so chamadas de indutores, tm muitas forcas e tamanhos. Podem ter apenas uma espira ou muitas, de acordo
a necessidade de aplicao, mas apesar de sua forma,
com
tama-
fi-
Efeito da proximidade
em
mais
prximas deste, h uma maior concentrao de correntes nesta regio e, conseqentemente, um aquecimento nsior
destas
35.
mate-
rial a ser aquecido (.pea de trabalho). Este espao normalmente no excede 2 a 5 mm . 1 8 ) . 0 aumento deste espao (ent r e f e r r o ) causa uma aguda queda na eficincia de aquecirzento, ou em outras palavras, o acoplanento baixo. Por outro
lado um estreitamento do entreferro conplica
consideravel-
curto circuj.
cente-
no
altamente
favorecidas corno resultado da emisso termoir.ica da superfcie aquecida da pea de trabalho. Neste caso se diz que o
acoplamento muito cerrado.
Forma do Indutor
em
36.
obser-
Redondo ou Circulor
Retangular
Espiral Heliccicl
Interna
Ponqueco
-Ho
FIG.
Perfilado Irregular
Interna
37.
O lao do indutor pode ser fornado de vrias e
diferentes
espiras para localizar melhor o aquecimento da pea. Os tipos de bobinas da figura 2-19 so uma pequena parte dos tipos existentes na pratica.
induzidas
incon-
no
^w^w^
B
FIG. 2-20. Correo da distribuio de temperatura.
38.
a i utilizando este efeito, ou seja mantendo
as
espiras
extenso total de uma rea aquecida suparficialmente aumenta esta extenso quando a espessura da bobina i
aumentada.
figura
2-22:
distribuj
39.
quatro
(a) redondo;
os
uniforme
40,
41.
corrente
aumenta
corren
reduzi-
precisamente
as peas de trabalho.
Na prtica se usa uma maquina trefiladora
para
ou-
tros formatos, em especial o tipo quadrado. Deve-se dispensar um cuidado especial na confeco das bobinas as
curvas
que
Circuito Equ
valente
a
traba-
perdas,
disencon-
42.
Todos os indutores necessitam de refrigerao (ex
ceto quando a potncia rr.uito pequena) pois embora a bobina seja feita de cobre recozido de alta condutibilidade,sem
pre ela apresentara uma certa impedncia I passagem da corrente de alta freqncia e ocasionar perdas que r^ultaro
em aquecimento da mesma (31). Quando a bobina se aquece,sua
condutibilidade diminui causando mais perdas. DaT a necessidade de refrigerao. Alia do acima descrito ainda h
em
traba-
RCI
falta
da mesma.
freqncia
supe-
penetrao
43.
10
P w - 2,5
onde H Q
a em oersteds, e
a em
(2 - 23)
Aw
Oscilador Auto-Excitado
Circuito
Oscilador
Inversor de fase
FIG. 2 - 2 5 . Diagrama de blocos do o s c i l a d o r a u t o - e x c i t a d o .
do
circuito tanque (capacitor + i n d u t o r ) utilizada para m a n ter as o s c i l a e s , como o triodo sempre inverte a f a s e ,
triodo
o s c i l a d o r . Este princpio do o s c i l a d o r a u t o - e x c i t a d o
forma
indutivo
44.
11-4.2. Vlvulas para Aquecimento Indutivo
fila-
ordem
de
dos
Algumas
varetas,
um
rendimento de 70 a 80%, o que significa que 20 a 30% da potncia de entrada e dissipada na placa e na grade.
Quatro
triodo
45.
caracterTsticas
da vlvula
em
questo. SIMPSON (27) utiliza um mtodo simples e aproximado que envolve algumas equaes matemticas e um
processo
grfico. No seu mtodo usa-se um ngulo de conduo da corrente de placa de 140 e de corrente de grade igual a 120.
Estas condies cobren a maioria dos circuitos
osciladores
industriais de rdio freqncia, e os resultados dos clculos podem ser usados com uma preciso de 5%.
utili-
impe-
dncia tin poucas espiras e valores em torno de 5 ohms. Estas devem casar
CO<TI
Ia, a qual pode ser to alta como 5000 ohms, ai a necessidade do uso de um transformador de radio freqncia casador
de impedncias. SIMPSON (27) desenvolve o calculo de um trans_
formador casador de inpedincias utilizando um mtodo grfico. Bobinas de trabalho com uma espira tim impedncia muito
baixa (menor do que 0,5 ohms) e so geralmente casadas
um transformador de secundrio com uma s espira.
11-5.1. Introduo
CO.TI
46.
Os Sistemas de Controle
fsi-
geralmente
ou
um sistema de controle por meio de uma fonte de energia externa, geralmente de modo a produzir uma resposta deste. A
sada e a resposta presente, obtida de um sistema de contr
le. Ela pode ser ou no ser igual a resposta especfica inferida da entrada.
A finalidade do sistema de controle
geralmente
po-
de
con-
47.
da e o de malha fechada i aquele no qual a ao de controle
depende, de algum modo, da sada ( 2 1 ) .
As caractersticas essenciais dos sistemas de con
trole de malha aberta so:
1. Sua aptido para um desempenho preciso e determinada pela sua calibrao (calibrar significa estabelecer ou re^
tabelecer a relao entrada-saTda para obter uma
desejada
preciso do sistema);
2. No so geralmente perturbados com problemas de instabilidade
Os sistemas He controle de malha fechada so mais comumente
chamados sistemas de controle com realimentao
(retroaao
de
Retroaao
do
sistema de malha fechada que permite que uma sada (ou algu_
ma outra varivel controlada do sistema) seja comparada com
a entrada para o sistema (ou uma entrada para um outro componente situado internamente ou subsisterna), de modo que a
ao apropriada de controle pode
alguma
48.
funo da saTda e entrada. Geralmente a retroao s e produzida num sistema, quando existe uma seqncia fechada
de
retroao
um
fe-
da
feciiada,
fluxo
49.
Sinal atuante
Entrodo de
de
referncia
V-
Elementos
de
Sada
controlado
Vcrivel
Manipulada
Instalao
Controle
X
b
Sinal de retroaco
primrio
Elementos
de
Retroao
particu-
re-
4. A entrada d e referncia
c a quantidade ou condio da i n s^
_, que algebrica-
50.
mente somada * entrada de referncia
sinal atuante
7. O sinal atuante
r. para se obter o
e^.
, tambm chamado erro ou ao de
con-
Jb.
8. A varivel manipulada (sinal de controle) aquela quantidade ou condio que os elementos de controle
aplicam
instalao.
sua
um
sistema
de
Dispositivos Eletromecnicos
1. Transformador varivel: o ajuste (atravs
uma posio mecnica) da v o H a g e m da fonte de alta
de
tenso,
3 I.
serem
normalmente
imerso em leo, sendo seu cursor (contato movei) movimentado por ura motor, caractersticas que o tornam oneroso. 0 au
mento da tenso e feito em degraus, que depende do
nmero
de espiras do transformador [total), da tenso de alimentao e do numero de espiras por contato (9).
2. Acoplamento magntico: mudando o
acoplamep.to
traba-
(atra/s
de
de
Dispositivos Eletrnicos
1 , Ti ri stores:
0 controle de potncia (de malha aberta ou fechada) com tiristores um sistema recente (em comparao
aos
demais) e moderno, confivel e prtico. Tiristor i a designao genrica dada aos dispositivos de estado solido
qye
52.
possuem caractersticas ser.elhantes s da vlvula tiratron,
usada em circuitos de controle de potncia. Atualmente eles
substituem, por completo, a vlvula tiratron, pois apresentam inmeras v a n t a g e n s : r e n o r tananho, m a i o r robustez, capa
cidade de manciar potincias m a i s elevadas, menor
consumo
ten-
2. T i r a t r o n :
A vlvula tiratron foi muito utilizada como disp
sitivo de controle de potincia em geradores de RF, mas
com
ten-
so, requerendo muitos cuidados con a isolao, principal m e n t e com seu transformador de filamento ( 2 7 ) .
tambm
ten-
so ( 9 , 2 7 ) .
4. Filamento
Quando vlvulas de filamento de tungstinio
puro
possvel
atuando
na tenso aplicada ao filamento, controlando, c o n s e q e n t e m e n t e , a emisso termoinica da vlvula. Como todas as vl-
53.
vulas atualmente so fabricadas com filamento de tungstnio
toriado, no e possvel mais se adotar este mtodo para
5. Polarizao da Grade:
Todo triodo oscilador trabalha com uma tenso negativa em sua grade. Se esta tenso de polarizao for
au-
um
de
outros
j mencionados.
A grande vantagem deste sistema de controle sua
rpida resposta aos sinais aplicados, condio
essencial
em
95%,
determinado
o ponto de operao do forno (temperatura de trabalho) passa-se para a segunda etapa, ou seja, com o controle de pola.
rizao de grade (ou controle da corrente de grade) acoplado a um controlador proporcional controla-se o nvel de potncia
54.
III-l. Introduo
temperatura
ser
parme-
ltio
em
cristais
livres de restries fTsicas impostas pelo cadinho. Consiste em levar o material i fuso em um cadinho, superaquecendo-o, ento toca-se a substncia fundida com a semente pre-
55.
sa a um dedo frio. A semente, inicialmente funde, mas com o
decrscimo gradativo da temperatura e pela retirada de
lor, atravs do dedo frio, procura-se o ponto de
ca-
formao
do
forno. Assim que o pescoo do cristal atingir o tamanho desejado inicia-se o puxamento mecnico
do cristal.
dimena
ser
combinao
56.
Vantagens desta tcnica:
1 . O cristal crescido sob condies de rigoroso
controle, pois a semente e o cristal em crescimento so visveis durante todo o processo de crescimento.
2. 0 crescimento em uma dada direo e geralmente
facilitado com o uso de sementes orientadas.
Desvantagens:
1 . A necessidade de manter o material em um
cadj_
III-2.1. Equipamentos
mate-
rial .
2. Um controlador de temperatura.
3. Um recipiente para conter o material fundido.
4. Uma maneira de sustentar, girar e puxar a semente.
5. Um meio de controlar a atmosfera caso o ar no
seja um meio gasoso compatvel.
As principais maneiras de aquecer o material
so
o aquecimento resistivo e o aquecimento indutivo. 0 aquecimento indutivo necessita que o cadinho seja condutor
se
mate-
cris-
57.
temperatura
filtros
devolvida
Para
aquecimento por induo, este refletor deve ter cortes passantes de maneira que as correntes de Foucault no
possam
que
crescimento
figura
uma
a 10
torr
58.
qual passava atravis de um purificador. 0 tubo de
quartzo
eficincia
controle
induzi-
ser
59.
FLANGE SUPERIOR
(REFRIGERADA)
SEMENTE
ORIENTADA
SUPORTE DA SEMENTE
(NQUEL)
TUBO DE QUARTZO
CADINHO DE GRAFITA
M0N0CP.IS7AL OE L i F
REFLETOR DE GRAFITA
REFRIGERAO DA
BOBINA
BOBINA CE INDUO
( 1 ESPIRA)
TERMOPAR CE
Pt-Pt/Rh 10%
SUPORTE DO CAOINHO
REFRIGERAO DA
FLANGE INFERIOR
ANEL DE VEDAO
SADA DO
TERMOPAR
60.
III-3.2. Procedimento
umidade
em
du-
manter a presso
em
IO" 5 torr.
0 material (30 gramas de LiF) a ser
crescido foi
crescimento,
ja seca, sendo ai mantido por 12 horas, sob vcuo. Aps este tempo a presso ja havia atingido o valor desejado.
LiF foi aquecido lentamente procurando-se manter a
em 10
e 10
presso
de
prejs
se-
61.
O'o I5mv
D:
CADINHO*
MATERIAL
Trem de
pulsos
SCR +
CONTROLADOR
4 "o 2 0
PROTELCO
mA
DSPARACoR
DO
SCR
GRADE
TRANSFORMADOR f
RETIFICADOR
obino
Onde:
TC : 5 um termopar de Pt-Pt/Rh 10%;
Controlador : u:- controlador proporcional com ao deriv_a
tiva e integral fabricado pela Protelco;
Disparador
trem
corrente
de controle (4 a 20 m A ) ;
SCR : um circuito que aplicar uma tenso contnua de con
trole de zero a 150 volts, grade do triodo
oscila-
62.
Onde:
T, : uiii transformador de isolao da rede e o circuito de
grade. A tenso de entrada 127 volts e seu
secund-
ter
l a 4
P o n t e >"etificadora composta
por quatro
diodos
retifica^
1N4007;
SCR
quando
63.
de
de
de
Funcionamento do circuito
(em
positiva
mantendo
de
na
64.
Gerador de Radio Freqncia
i
rdio
de
'
vez
transforma^
dor de RF com a finalidade de casar as impedncias da bobina com o tanque final mas que atua tambm como proteo para o operador da mquina, pois este transforma a alta
ten-
assim
so
to-
com
65.
do sistema de crescimento. Mostramos a seguir uma foto
monocristal de fluoreto de lTtio.
do
66.
IV-1. Introduo
e misturas eutticas
fun-
especiais
janelas
de
seguido atravs do processo de cristalizao normal (tcnicas de Bridgmann e Czochralski) ou por refino por zona
(4,
somente
67.
cao de LiF serviu a dois propsitos:
1) Purificao de uma maior quantidade de material, em relao a tcnica de Czochralski.
29) Teste do sistema de controle de potncia quanto
estabilidade em relao ao tempo
sua
Enquanto o crescimen-
to pela tcnica de Czochralski levou 4 horas, a purificao pela tcnica de Bridgmann levou 15 horas.
.completamente
LIQUIDO
Deslocomento do forno
FIG. 4-1 - C r i s t a l i z a o
Normal
0 p r o c e s s o d e p u r i f i c a o b a s e i a - s e no
fenmeno
de s e g r e g a o , o qual c o n s i s t e na m i g r a o d e i m p u r e z a s d e
uma f a s e (slida o u l i q u i d a ) para a o u t r a ( l q u i d a o u s l i d a ) d e v i d o d i f e r e n a na s o l u b i l i d a d e da i m p u r e z a nas duas
fases. 0 coeficiente de segregao de equilbrio K Q e definido por ( 6 , 2 6 ) :
68.
(4 - 1)
onde
liquida,
menor que a
unidade
corresponde ao caso em que a impureza abaixa o ponto de fuso do material, e quando este maior que a unidade o ponto de fuso aumentado devido impureza.
/
/lOoiCO
n.<.
T
4
*
(-- -
\lLlOUIOC
N.
CL
C L
\
tal
&
StIBO
/
--r
c s . c,
\<.
SLIOO
>,
\
CONCNTBAO
O*
IMPUXEZ4
FIG. 4 - 2 . D i a g r a m a s de fase s o l u t o - s o l v e n t e .
Se a v e l o c i d a d e d e s o l i d i f i c a o for d i f e r e n t e de
zero e a a g i t a o n o l i q u i d o no for s u f i c i e n t e para u m a r
pida h o m o g e n e i z a o da impureza d o i T q u i d o , o slido rejeitara i m p u r e z a s m a i s r a p i d a m e n t e que a difuso destas no l i q u i d o . O c o r r e e n t o um g r a d i e n t e d e c o n c e n t r a o da impureza p r o x i m o I i n t e r f a c e s l i d o - l T q u i d o , como ilustrado na f 2
gura 4-3.
69.
L(o)
2
o o
INTERFACE."^
SOLIDO-LIQUIDO
J , dado por:
k=
C s (real)
(4 " 2)
Cj (real)
Conhecendo-se as condies de crescimento
e k,
(4- 3)
onde:
k
a 10
cm .s" ,
de
enquanto
70.
-3
6
pode variar de 10
-1
cm para agitao vigorosa at 10
cm
6 depende do
D, da viscosidade do H q u i d o e
da
Jc
for menor que a unidade, o solido avana rejeitando a impureza para a fase liquida e a regio do material onde se inj[
ciou a solidificao ser a mais purificada. Para
k = 1, a
onde,
C
(4 - 4 ) ,
fu-
so.
A expresso (_4 - 4) i deduzida na referncia (26),
e s valida para as seguintes condies:
a) k ? constante;
b) a difuso da impureza no solido desprezvel;
c) as densidades do material nos estados solido e
liquido so iguais.
7 1*
A figura 4-4 mostra curvas de concentrao da impureza da frao cristalizada, para vrios valores k.
0.2
0.1
04
05
O.G
07
08
0.9
FSi;O SOLIDIFICADA , g
72.
id
LIQUIDO
do
sero re-
jeitadas por esta interface, ocorrendo a purificao do material. Como esta uma tcnica de crescimento de
tais (14,15), o material que est
monocri^
super-resfriado, podendo
se
73.
IV-4. Parte Experimental
esquematizado
sistema de puxamento foi modificado de maneira que o cadinho pudesse abaixar a uma velocidade constante de 3.5 cm/h.
0 cadinho foi trocado por outro de formato prprio para purificao de Bridgmann. Sua parte externa no foi
usinada
4-7
de
Cadinho para
forno de induo
FIG.
74.
FIO DE
PLATINA
FLANGE SUPERIOR
(REFRIGERADA)
SUPORTE Ci> CADINHO
t
CADINHO OE GRAFITA
f
LIF
REFRIGERAO
DA BOBINA
TUBO DE QUARTZO
TAMPA DO CADINHO
TERMOPAR DE
Pt - P t / R h 1 0 %
REFRIGERAO OA FLANGE
ANEL DE VEDAO
INFERIOR
SADA DO
TERMOPAR
75.
IV-4.2. Procedimento
0 fluoreto de lTtio da Nuciemon em p foi previamente aquecido em uma estufa para que toda sua umidade fosse retirada. 0 cadinho de grafita utilizado (ver figura 4-8 )
sofreu o mesmo tratamento que o cadinho para crescimento do
cristal de LiF.
de
76.
O LiF, ja seco, foi colocado no cadinho e este na
cmara de purificao, na qual se fez vcuo por um
perodo
e 10"
man-
I/-4.3 Resultados
0 LiF aprese ntou uma notvel segregao das impurezas, mostrando trs zzrtes monoc*istalinas ben distintas.
A regio purificada f-' :ou totalmente transparente e
vi si -
o
era
77.
um
(en-
de
interferem
conjunto
Tndice
incidente
na
direo em que a diferena de fase entre os feixes espalhados por diferentes tomos for igual a
nX, sendo
um n-
78.
mero inteiro e
de
niX, isto :
AB + BC = 2 DB sen 9
n\ ~ 2 d. k, sen 8
(5 - 2)
condies
utilizado
79.
cuja
cada
Monocrisral
Feixe
de Roios-X
Filme
apre-
filme m o s t r a - s e v e l a d o .
80.
como mostra a figura 5-4. 0 LiF crescido apresenta uma
es-
81.
20
FIG. 5 - 4 . D i f r a t o g r a m a do f l u o r e t o de i T t i o .
82.
emitida
da
concentrao do elemento, cujo registro do espectro " fotogrfico, feita a partir do grau de enegrecimento de
linha espectral, correspondente ao elemento que se
uma
deseja
analisar.
A intensidade da radiao incidente na placa
fo-
li-
de
SCHEIBE-LOMAKIM
I = A c"
(5 - 2 ) ,
onde:
da
re-
pa-
dro interno, com propriedades quTmicas e fTsicas semelhantes Is do elemento a ser determinado e com teor constante em
todas as amostras e os padres. Emprega-se, ento, a
razo
em
do
da
84.
Oarrei-Ash Co.
em
LiF, sendo todos os compostos de partida (Tabela I) de procedncia da Johnson-Matthey. Fez-se homogeneizao em almofariz de gata.
Esse concentrado foi diludo com LiF por homogeneizao s<5lido-slido em agitador mecnico. Prepararam-se padres numa faixa de 2500 a 5 ug/g dos elementos com teores mais ele_
vados e numa faixa de 500 a 1 yg/g dos elementos com teores
mais baixos.
b) Os padres s as amostras aps serem triturados em almufa,
riz de gata so misturados com grafita, na proporo
1:1
determinao
85,
TABELA I: Preparao do Padro Cocentrado I
ELEMENTO
"MPOST J E
PA r
A
MASSA DO
MASSA DO COMPOSTO
ELEMENTO Cg)
DE P.-.STIDA ( g )
Mg
MgO
0,050
0,0829
TiO2
0,050
0,0834
A?
0,050
0,0945
Si
SO2
0,050
0,1069
0,010
0,0179
Mn
Mn
0,010
0,0139
Na
NaF
0,010
0,0183
Ca
CaC03
0,010
0,0250
Zn
ZnO
0,010
0,0124
Ni
NiO
0,010
0,0127
Cu
CuO
0,010
0,0125
Fe
Fe
23
0,01C
0,0143
Ba
BaC0 3
0,010
0,0144
Pb
PbF 2
0,010
0,0118
'23
25
34
1,4791 g
2,0000g
86.
ELEMENTO/PADRO INTERNO
DESVIO PADRO
RELATIVO (%)
Mg 277,983 nm
15
- 2.500
8,0
Ti 319,992 nm
8,0
- 2.500
9,6
12
- 1.000
6,3
150
- 2.600
13
65
- 560
16
3,0
- 500
7,6
1,0
- 500
6,9
4,0
- 500
9,3
7,0
- 500
8,6
2,0
- 500
7,7
20 - 500
12
Pd 325,878 nm
Al 308,216 nm
Pd 276,309 nm
Si 251,432 nm
Pd 276,309 nm
Ca 317,,933 nm
Pd 325,878 nm
V 316,341 nm
Pd 325,878 nm
Mn 279,827 nm
Pd 276,309 nm
Cu 327,396 nm
Pd 325,378 nm
Fe 248,312 nm
Pd 276,309 nm
Ba 455,400 nm
Pd 276,309 nm
N1 341,476 nm
Pd 325,878 nm
Pb 283,306 nm
Na 330,232 nm
5,0 - 500
50 - 500
Zn 334,502 nm
100
- 500
14
29
serai-quantitativa
87.
lTtio.
Nuclemon,
regio
pela
qual
notamos
Tabela
segregao
de
re-
como
88.
TABELA [ I I
AMOSTRA L i F
(1)
AMOSTRA LiF
(p)
AMOSTRA L i F
(2)
ELEMENTO
TEOR(ug/g)
ELEMENTO
TEOR(ug/g)
ELEMENTO
Ca
MO. 500(1,05%)
Ca
4500 *
Ca
<<
65
Si
* 3.300
Si
900 *
Si
150
Na
*3.000
Na
2750 *
Na
Fe
64
Fe
900 *
Fe
Mg
130
Mg
200
Mg
Pb
80
Pb
<
Al
100
Al
26
Al
< 12
Ba
38
Ba
24
Ba
<
Cu
Cu
<
4,5
Mn
4,5
Mn
<
Ti
<
<
Pb
Cu
<
<
Mn
Ti
17
Ti
TEOR(yg/g)
75
<
7
120
5
<
< 3
Ni
< 20
Ni
< 20
Ni
< 20
Zn
<100
Zn
<100
Zn
<100
O b s e r v a o : ( * ) V a l o r e s o b t i d o s por d i l u i o da a m o s t r a
89.
TABELA IV
LiF
K :
Hg
0,8 j 10" 3
Ca + +
0,1 |
IO" 3
Na+
0,1
10~ 3 |
dada em fraes
90.
CAPITULO VI - CONCLUSES
O sistema de controle de potncia atravis da corrente de grade desenvolvido neste trabalho, para um gerador
de radio freqncia utilizado como fonte conversora de freqncia num forno de aquecimento por induo, mostrou-se ef[
ciente, pratico e funcional.
0 cristal de LiF crescido como teste inicial deste
controle de temperatura i de qualidade ptica e foi caracte
riz
tam-
funcionameji
purificao
controle
de
Bridgmann de refino vertical na purificao da fluorita natural (CaF2 + Impurezas) encontrada no paTs, para
obteno
91.
de
im-
a
fu-
92.
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