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INSTITUTO

Ce

PESQUISAS

ENERGTICAS

NUCLEARES

AUTARQUIA ASSOCIADA A UNIVERSIDADE DE SO PAULO

PURIFICAO E CRESCIMENTO OE LiF EM FORNO OE AQUECIMENTO POR


INDUO COM CONTROLE ELETRNICO DE TEMPERATURA

RUBENS NUNES DE FARIA JUNIOR

Dissertao
dos

apresentada

requisitos para

como

obteno

do

de Mestre em Tecnologia Nuclear.

Orientador: Or. Spero Penha Morato

SAO PAULO
1985

parte
Grau

AGRADECIUEKTS

Ao Qx. Spzxo ?znha tioxaio pzto apelo,


do e a Indl&pzn&vsl
S Vxa. AitzZz

Ao fatiou
X, valiciai

Intzxzaz

oAlznta.o d e i t e

dzmonixa

txabaZko.

Caanko pzta coZa.boxa.cao pxz&tada nzstz dls^

z EgwibzKto pzz mei^tiai de. d a t a o de fLai.csdlcu4>&e.t e Znce.ntj.vo.

Tnia. pzZcu a.n.tZZ tpzztKOQ''-.Ci^lca.& xzatlzada.


Ao WaZtzi e EimzZlndo pziz am-zaie e participao
icLgtm do iltma

na vsn-

de vcuo.

Ac Ge piZas pfiovzlto&d

iugzitoz*

tzcnlcai.

Ao Vet/ z Antonio ptZa XZVIACLO lnzZ da nzdao,

Auge4?ei

z apoio.
Ao Joo Ca-xto e Hlc.aft.do pzla conizeo

dos dz&znho.

Ao ?ackcat pzZc ztZmulc z apelo dzmontxado


zxzcu..0 $lnaZ dz&te.

ttiabzlho.

X HcLijdzz z EuZZla. pzlo znzo-iajcLvznto z


A todo A oi arnica da. HztaZuiQli
ziaboxa.rfs.o dzitz

dmnantfL

dedicao.

cue contxlbuZiam

paxa

iia.baZko.

Ao OCCLX pzZa amlzadz z VZIOCL


X EmlZla, VoLo-XZ, Angzlx,

Vzlvzs,

nla z fv.ncuxao pzlx amlzadz,

sugzitz*.
Eclo,

Inz&ntlvo

?zl,

e apoio

Ao V/ionucZzax e ao VEH - CVE.V/S? pzZo auxZZlo


fio, ao Mc pzZa.6 condlzi

Roiana, S
con-itanizi.
falnantzl-

oifiZzld&A pax. a xzallzao

tx&baZno z a NucZzmon pzZo ioxr.zclme.nto do LlF.

do

PURIFICAO E CRESCIMENTO DE LiF EM FORNO DE AQUECIMENTO POR


INDUO COM CONTROLE ELETRNICO DE TEMPERATURA

Rubens Nunes de Faria Junior

RESUMO

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema eletrnico de controle de potncia para um gerador de rdio freqen
cia e um forno de quartzo com aquecimento por induo, a v^
cuo, para

crescimento e purificao de cristais. Foi cres-

cido um monocristal de LiF pelo mtodo de Czochralsiti

para

teste do controle da temperatura e do forno de quartzo. Este cristal foi caracterizado por difrao de raios-X, tendo
resultado num monccristal de boa qualidade ptica. Utilizou
-se o fluoreto de H t i o produzido pela Nuclenon,
com 95% de pureza, como matria-prima para ser

fornecido
purificada

pelo mtodo de Bridgn;ann vertical. A espectrograf ia de emisso realizada sobre o cristal demonstrou ter havido segrega^
o de impurezas. Este mitodo mostrou-se conveniente para a
purificao do material de procedincia nacional,

tendo-se

obtido uma pureza de 99,9% numa primeira cristalizao.

PURIFICATION AND GROWTH OF LiF BY INDUCTION HEATING FURNACE


W:1H ELECTRONIC TEMPERATURE CONTROL

Rubens Nunes de Faria Junior

ABSTRACT

A-i eletronic power control si stem for a radio frequency a e r a t o r and a quartz vacuum furnace heated

by

induction were developed. This furnace was employed for the


growth of single crystals and purification of starting
materials- A lithium fluoride single crystal was grown by
the Czochralski technique in order to test the temperature
contro' and the quartz furnace. An X-ray diffraction
analysis of the crystal revealed the monocrystal1inity
high optical quality of the crystal obtained. Lithium
fluoride of 95% purity prepared by Nuclerron starting material
was purified by a vertical Bridgmann method. The emission
spectrcgraphic analysis of the purified crystal demonstrated
the segregation of impurities. This study showed that the
purification by this method of starting materials produced
by local i idustry resulted in a crystal 99.9% pure in the
first crystallization.

SUMARIO

Pag.
CAPITULO I - INTRODUO

1-1. Consideraes Gerais

1-2. O Fluoreto de LTtio

I"3. Controle de Temperatura em Fornos de Ir


duo

1-4. Objetivos do Trabalho

CAPITULO II - AQUECIMENTO INDUTIVO

II-l. Fenmenos do Aquecimento por Rdio FreqGincia

II-l.l. Consideraes Gerais

II-1.2. Perdas por Histerese

10

II-1.3. Perdas por Correntes de Foucault

13

II-1.4. Efeito Pelicular

15

II-1.5. Tamanho da Pea de Trabalho....

18

II-2. Teoria do Aquecimento Indutivj


II-2.1. Profundidade de Penetrao

19
19

II-2.2. Equaes Bsicas de Transformao

22

II-2.3. Distribuio de Calor

32

II-2.4. Escolha da Freqncia

32

II-3. Bobinas para Aquecimento Indutivo

33

Pag.

II-3.1. Concepo Geral do Indutor ....


II-3-2. Tecnologia para Confeco

dos

Indutores
II-3.3. Clculo do Indutor pelo

33

39
Mtodo

do Circuito Equivalente

41

II-3.4. Refrigerao dos Indutores ....

41

I-4. Sistemas de Rdio Freqncia

42

11-4-1. Princpios do Gerador de RF....

42

II-4.2. Vlvulas para Aquecimento Indutivo


II-4.3. Calculo do Triodo Operando

44
em

Classe C

44

II-4.4. Circuitos de Sada para Casameji


to de Impedncia

45

II-5. Controle de Potncia em Fornos de Induo

45

II-5.1. Introduo

45

II-5.2. Classificao dos Sistemas

de

Controle

46

II-5.3. Dispositivos de Controle de Potncia

CAPITULO IJ.I - CRESCIMENTO DE LiF PELA TCNICA

50

DE

CZOCHRALSKI
III-l. Introduo

54
&4

III-2. Crescimento de Monocristais pelo Mtodo


Czochralski

54

Pag.

III-2.1. Equipamentos
III-3. Parte Experimental

56
57

III-3.1. Descrio do Equipamento Uti";:


zado

57

III-3.2. Procedimento

60

III-3.3. Sistema de Controle da Corrente de Grade

61

III-3.4. Resultados experimentais: Cre^


cimento de LiF

64

CAPITULO IV - PURIFICAO DO LiF PRODUZIDO PELA NUCLEMON

66

IV-1.

Introduo

IV-2.

P u r i f i c a o pela Tcnica de C r i s t a l i z a o Normal (Bridgrnann e C z o c h r a i s k i } . . .

66

67

I V - 2 . 1 . D i s t r i b u i o da Ir.pureza ao Lo
go do C r i s t a l

70

IV-3.

A Tcnica de Bridgmann

71

IV-4.

Parte Experimental

73

I V - 4 . 1 . Descrio do Zquipamento Utilizado...

73

IV-4.2. Procedimento

75

I V - 4 . 3 . Resultados

76

CAPITULO V - CARACTERIZAO DO FLUORETO DE LlTIO


V-l.

77

Difraao de Raios-X

77

V-l.l.

77

Lei de Bragg

V - l . 2 . Mtodo de Laue

78

Pag,

V - l . 3 . R e s u l t a d o s das A n a l i s e s

de

Raios-X

79

V-2. Anlise Quantitativa por Espectrografia


de Emisso

82

V-2.1. Consideraes Gerais

82

V-2.2. Anlise Espectrografica do LiF..

83

CAPTTULO VI - CONCLUSES

50

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

92

1.

CAPITULO I - INTRODUO

1-1.

Consideraes Gerais

A purificao de materiais, assim como o

cresci-

mento de monocristais com pontos de fuso elevados,

sempre

apresentam problemas quando o aquecimento realizado

em

fornos resistivos. Duas dificuldades principais podem

ser

ressaltadas: a obteno de resistncias para altas temperaturas com vida til longa e a contaminao do material
impurezas liberadas durante o aquecimento ou

com

temperatura

de operao (trabalho), uma vez que as mesmas ficam em contato com a atmosfera ds crescimento (14).
Tais problemas desaparecem com o emprego de um ge_
rador de rdio freqncia (r.f.) como fonte de calor.

Por-

tanto, o desenvolvimento de um forno com aquecimento por iji


duo (ou forno de induo) de vital inportincia para

um

laboratrio de crescimento de cristais que almeje o crescimento de todos os tipos de materiais. 0 crescimento de mono_
cristais de boa qualidade exige um rigoroso controle de tem
peratura dos fornos utilizados.
A Indstria nacional produz geradores de
freqincia com controle grosseiro de potincia, uma vez

radio
que

o emprego a que estes se destinam no exige um controle pre


ciso. Tal controle, todavia, no suficiente quando se pre

2.
tende empreg-los para crescimento e purificao de materiais. Como o controle rigoroso de temperatura s e utilizado
em reas restritas e envolve vrios problemas de ordem tcnica, blindagens especiais para alta freqncia, e t c ,

os

fabricantes de geradores no tem especial interesse em custear uma pesquisa nesse campo.
Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de co^
trole preciso de potncia para um gerador de r.f. nacional,
assim como um forno de quartzo para crescimento e purificao de cristais.
Como a meta principal foi a implantao deste sijj;
tema em um gerador nacional, escolheu-se para os testes
material com ponto de fuso no muito alto tendo em

um

vista

que materiais com tais propriedades sempre apresentam

pro-

blemas de crescimento, os quais fogem ao escopo deste traba^


lho.

1-2. 0 Fluoreto de Litio

0 fluoreto de lTtio

ultrapuro tem notria impor-

tncia na rea nuclear. Monocristais crescidos a partir des_


te material so atualmente utilizados en Dosimetria (24),j^
nelas pticas para Espectroscopio Ultravioleta, Lasers
Fluoretos Ternrios ( 1 ) , Lasers

de

de Centro de Cor (19), Mo-

nocromadores de Raios-X, etc.


A matlria-prima para produo de monocristais

de

fluoreto de ITtio (LiF) ultrapuro e de qualidade ptica para o emprego na indstria nuclear e em ptica,em geral,

3.
importada, pois o fluoreto de H t i o nacional produzido e co
mercializado pela Nuclemon no possui pureza ptica

sufi-

ciente como matria-prima a ser utilizado no crescimento de


monocMstais. 0 desenvolvimento de ua processo de purificao do LiF aqui produzido, se faz necrssrio para uma total
independncia da importao deste material.
Conseqentemente, foi desenvolvido um sistema

de

purificao e crescimento de fluoreto de ltio nacional utj[


lizando o processo de cristalizao norm?l, sendo que a purificao foi feita pela tcnica de Bridgmann e o crescimen^
to pela tcnica de CzochralsM .
0 aquecimento foi realizado atravs de um
com aquecimento por rdio freqncia, visando em

forno
primeiro

lugar implantao de um sistema de controle de temperatura neste forno que obedecesse a um alto padro de controle,
necessrio para crescimento ce monocristais. Uma vez implaji
tado este controle de temperatura no forno e comprovado seu
funcionamento, este poderia ser futuramente utilizado

no

crescimento e purificao de nateriais com ponto de

fuso

mais elevados (20) tal como

qual,

a fluorita nacional, a

devidamente purificada, substituiria a importao do fluore:


to de clcio, que muito caro e amplamente utilizado em
ti ca.

0 Fluoreto de LTtio da Nuclemon

0 minrio Ambligonita (fluofosfato de litio e alj


mTnio) tem sua origem nos pegnatitos que so encontrados em
Minas Gerais, Bahia, Rio Grande do Norte, Cear e

Paraba.

A Ambligonita possui a seguinte composio: LiO (6 a 95) ,

4.
AlgOg (30%), P 2 0 5 (48%) e 5% de umidade [decorrente do processo de cristalizao).
0 processamento do minrio Amfaligonita para obten
o do fluoreto de ltio pode ser esquenatizado nas

seguin

tes etapas:
1) Tratamento Pirometalrgico.
a) Britamento do minrio.
b) Pr-calcinao em forno rotativo a 800C.
c) Moagem.
d) Emplastamento em cido sulfrico (100 Kg de
minrio para 15 litros de HgSO^ concentrado)
em um equipamento tipo rosca sem fim.
e) Calcinao da pasta a 1COOC.
2) Tratamentos Qumicos
a) Lixiviaao da pasta com H0.
b) Retirada do sulfato de lTtio (Li^SO^) solvel .
c) Filtragem.
d) Purificao do sulfato ds litio com

gua

oxigenada ( H 2 0 2 ) .
e) Precipitao da soluo purificada com carbonato de sdio (barrilha).
f) Obteno do carbonato de lTtio (resduo).
g) Dissoluo do carbonato de 1T11 o com

cido

clordrico, obtendu cloreto de lTtio.


h) Ataque ao cloreto de lTtio com bi-fluoreto
de amnia, obtendo o fluoreto de lTtio.
i) o LiF e ento filtrado, lavado, secado e pe_
neirado.
Este fluoreto de iTtio ento acondicionado

em

5.
tambores de papelo revestidos internamente com sacos de po
lietileno, com capacidade de 12 Kg do material.
0 LiF produzido pela Nuclemon, em po de cor branca, tem as seguintes propriedades: estvel ao ar e ao vapor
de gua, solvel em cidos diludos, e vem com as seguintes
especificaes:
Fluoreto de ltio CLiF)

95,0 l min.

Ferro (FeO 3 )

0,05 % mx.

Sdio (Na 2 0)

2,0 % mx.

Sulfato (S0 3 )

2,0 % mix.

Acidez (HF)

0,1 % mx.

1-3. Controle de Temperatura em Fornos de Induo

Variaes de temperatura durante o crescimento de


monocristais alteram a velocidade de crescimento provocando
mudanas no dimetro do cristal e esto associadas com

im-

perfeies. A falta de controle de temperatura durante

resfriamento resulta em tenses internas no cristal. A esta_


bi1 idade trmica durante o crescimento essencial para

produo de monocristais de boa qualidade (14).


Na purificao de materiais, o controle de temperatura tambm muito importante, pois variaes nesta, caju
sam um deslocamento da interface slido-lTquido, o que pode
acarretar na no purificao do material. Por estas razes
que o control* preciso de temperatura se faz necessrio

em

crescimento dp monocristais e purificao de materiais.


Em geradores de rdio freqncia possvel utiIj.

6.
zar dois sistemas de controle de potncia em paralelo

(2,

21): um sistema rpido, controlando a corrente de grade, po


dendo atuar em apenas 5% da potncia e um sistema lento que
controla a potncia de 10 a 95%. A figura 1-1 mostra um dia
grama em blocos simplificado destes dois sistemas.
Em operao normal o controle lento so utilizado quando grandes variaes na potncia se fazem necessria s ; para o controle fino de temperatura deve atuar o sistema rpido. 0 controle lento, na maioria dos casos, e feito
manualmente, mas pode tambm ser automatizado.

Controlando

a potncia de um gerador de r.f. atravs da grade tem-se du^


as vantagens imediatas: o custo baixo do sistema (a

grade

necessita de pequenas potncias para o control^) e a sua ra


pidez.

is.

GRADE DO
TRIODO
0SCIUD0R

TERMOPAR
0,1 3

5s

CONTROLA- O.l
DOR

CADINHO
NA
CONTROLE
LENTO

GERADOR
PE RADIO
FREQ.

L_

+
MATERIAL

5s

II
IL

FORNO DE INDUO

FI6. 1-1. Sistema de controle de potncia de dois estgios


em forno de induo.

1-4. Objetivos do Trabalho

0 objetivo principal do trabalho foi

desenvolver

um sistema de controle ce potncia para um gerador de radio


freqncia, para aplicao em crescimento de

monocristais

ou purificao de materiais, cujo controle de

temperatura

alcanasse uma preciso de + 1C, na faixa de

temperaturas

de operao.
Como conseqncia, mas de

igual importncia, t.:r

nou-se necessrio desenvolver um forno de quartzo com aquecimento por induo, a vcuo, para a comprovao do controle de temperatura. Com isso pode-se aplicar este forno para
a obteno de materiais ultrapuros por cristalizao normal
vertical (processo Bridgmann) bem como para o

crescimento

de monocristais pela tcnica Czochralski.


0 material escolhido para os testes do forno
o fluoreto de lTtio, pelo fato de ter vrias aplicaes

foi
na

rea nuclear, e tambm por ser um material amplamente uti Ij.


zado em nossos laboratrios. Alem disso, o LiF, de qualidade industrial, produzido comercialmente no Brasil pela Nu
d e m o n . Portanto o desenvolvimento de um mtodo de obteno
de fluoreto de ltio ultrapuro para nosso prprio

consumo

reveste-se da maior importncia, eliminando-se a necessidade de importar o produto.

8.

CAPITULO II - AQUECIMENTO INDUTIVO

II-?1. Fenmenos do Aquecimento por Radio Freqncia

II-l.l. Consideraes Gerais

A caracterstica do aquecimento por rdio freqji


cia (ou aquecimento por alta freqncia, como tambm chamado) e a formao de calor como resultado direto da energia
fornecida pelo campo eletromagntico estabelecido, e

no

por conveco, conduo, radiao ou chamas (28).


Em princTpio, podem-se distinguir duas

variantes

do fenmeno:
a) Aquecimento indutivo do material, quando

este

e um condutor de eletricidade.
b) Aquecimento capacitivo do material, quando este um dieltrico (isolante) com perdas.
0 aquecimento indutivo se baseia na produo

de

calor por correntes de Foucault (tambm chamadas de correntes parasitas) e pelas perdas por histerese. No aquecimento
dieltrico o material colocado entre as armaduras de

um

capacitor no qual se aplica uma tenso alternada, resultando num aquecimento pelo movimento das cargas

superficiais,

devido ao campo eltrico varivel. 0 aquecimento indutivo e


capacitivo so chamados genericamente de aquecimento por rf

9.
dio freqncia, pois, juntos, envolvem uma vasta gama

de

freqincias, desde as mais baixas, cano 50 Hz (audio freqin


cia), at as mais altas, da ordem de 100 MHz (radio freqin
cia).
0 aquecimento por induo depende de um campo ele
tromagntico varivel, mas nera sempre requer alta

freqn-

cia. Sua gama de freqncias pode ser estimada na faixa que


vai de 50 Hz ate 10 MHz. J o aquecimento dieletrico depende de campos eletricci de alta freqncia que vo de

1 MHz

ate 100 MHz.

Histrico do Aquecimento Indutivo

Faraday (1791 - 1867) foi o primeiro a estudar os


princpios fundamentais bsicos do aquecimento indutivo.

princpio o fenmeno foi visto sob o aspecto dos seus efeitos indesejveis, e muitos estudos foram feitos para encontrar mtodos a fim de reduzir os efeitos do aquecimento
maneira que aparelhos como transformadores, motores

de

e gera

dores pudessem tornar-se mais eficientes (31).


0 interesse na possibilidade de fundir metais por
induo comeou em 1916. Uma das primeiras aplicaes come
ciais foi a fundio de pequenas cargas utilizando-se geradores de centelha (spark-gap) e tambm o aquecimento
elementos metlicos de vlvulas termoionicas para

dos

expulsar

gases adsorvidos, antes de selar as mesmas (3).


Alguns anos antes da Segunda Guerra Mundial algumas indstrias comearam a perceber que o aquecimento indutivo asseguraria a soluo para uma ampla variedade de aplj_
caes especializadas (8). Desde ento, progressos conside-

10.
rveis permitiram considerar o aquecimento indutivo

como

uma fonte de energi*' das mais prticas e das mais rentveis.

II-1.2. Perdas por Histerese

As perdas por histerese s ocorrera em

materiais

ferromagnticos. A caracterstica principal das substancias


ferromagneticas que elas apresentam uma magnetizao permanente, o que indica uma tendncia natural dos

momentos

magnticos de seus tomos ou molculas de alinharem-se

sob

suas mtuas interaes. A magnetita e outros Tms naturais,


so exemplos de substncias ferromagneticas.
Apesar de sua origem ser diferente, o ferromagnetismo 5, entretanto, semelhante i ferroeletricidade em todo
o seu comportamento. Ele est associado a uma interao entre os "spins" Sj e %2 de dois eltrons que, basicamente, i
da forma -JS-i.Sp, onde a quantidade J, denominada

integral

de troca, depende da distncia entre os eltrons. Quando J


5 positivo, o equilbrio alcanado se S^ e S 2 so paralelos, resultando em uma orientao paralela dos "spins" eletrnicos em regies microscpicas chamadas domnios (13) que
- 8 - 1 2 3
tm dimenses da ordem de 10
a 10
m e que contim
de
21
17
10 a 10
tomos. A direo e sentido de magnetizao de
um donnnio dependem da estrutura cristalina da substncia .
Para o ferro, que se cristaliza com uma estrutura cbica de
corpo centrado as direes e sentidos de fcil magnetizao
esto ao longo de trs eixos do cubo (direes |110|).

Em

materiais ferromagnticos, os domnios podem se orientar ejs


pontaneamente, em diferentes direes, dando um efeito

to-

11.
tal, ou macroscopic

que pode ser nulo ou desprezvel.

Na presena de um campo magntico externo, os domTnios sofrem dois efeitos: os domTnios orientados

favora-

velmente, em relao ao campo magntico, aumentam a

custa

dos orientacos menos favoravelmente (Fig. 2-lb); enquanto a


intensidade do campo magntico externo aumenta, a magnetiza
ao dos domTnios tende a se alinhar na direo do

campo

(fig. 2-lc), e a poro de matria torna-se um m.

(o)

(b)

(c)

FIG. 2-1. Domnios magnticos, (a) Substncias no manetizadas, (b) Magnetizao por crescimento de domTnios, (c) Magnetizao por orientao de donnios,

Uma vez que os domTnios tendem a se alinhar conforme o campo magntico, se aplicarmos um campo eletromagntico varivel, eles sero obrigados a se movimentar para se

orienta-

rem de acordo com a direo do campo eletromagntico varivel. A perda per histerese e resultado direto do
dos domTnios, isto , causada pela frico entre

movimento
eles,

quando o material magneti.?ado primeiro em uma direo

depois em outra.
Os domTnios podem ser considerados como

pequenos

magnetos, os quais se orientam de acordo com o campo eletro

12.

m?gnetico varivel. Energia requerida para moviment-los,


e eita e convertida em calor. A energia requerida para virar os pequenos magnetos uma vez i proporcional a area

do

ciclo de histerese do material. A figura 2-2 ilustra o ciclo de histerese.

,B

~H(A.esp./fo)

(d)

H(A.esp/m)

(b)

FIG. 2-2. Ciclos de histerese para dois materiais magnticos, (a) Ferro Doce, (b) Alnico, material
para
ms permanentes.

Ciclos de histerese com reas pequenas proporcionam

peque-

nas perdas para o aquecimento indutivo, enquanto que os

de

grande reas, proporcionam grandes perdas, ou seja, um aquecimento maior.


0 ferromagnetismo e uma propriedade que

depende

da temperatura e para cada substncia existe uma temperatura, chamada a temperatura Curie, acima da qual se torna paramagntica. Este fenmeno ocorre quando o movimento trmico e suficientemente grande para contrabalanar as

foras

de alinhamento. Algumas substncias que so ferromagnticas


em temperatura ambiente so; ferro, nTquel, cobalto

e gado

13.
lnio. Suas temperaturas de

Curie so,

respectivamente,

770C, 365C, 1075C, e 15C.


As perdas por correntes de Foucault

so

muito

mais importantes do que perdas por histerese no aquecimento


indutivo. 0 aquecimento por induo aplicado para

mate-

riais no ferromagneticos onde no ocorrem perdas por histe


rese. Tambm para o aquecimento de materiais

ferromagneti-

cos onde os propsitos requeiram temperaturas acima do ponto Curie, no podemos contar com as perdas por

histerese.

Justamente quando o calor " mais necessrio, a perda

por

histerese desaparece. Quando materiais ferromagneticos

so

tratados abaixo da tenperatura de Curie, as

contribuies

das perdas por histerese so geralmente to pequenas

que

so ignoradas.
Para este trabalho o material a ser aquecido (cadinho) i de grafita, portanto as correntes de Foucault

so

o nico meio de transformar a energia em calor.

II-1.3. Perdas por Correntes de Foucault

Entende-se

por corrente de Foucault (ou

corren-

tes parasitas) as que un campo eletromagntico varivel induz em corpos metlicos. A figura 2-3 mostra um fio no qual
circula corrente:

14.

LINHA

MAGNTICA

FIO

CORRENTE

CORRENTE DE FOUCAULT

FIG. 2-3. Representao das correntes de Foucault.

Uma vez que h corrente circulando no fio tem-se a formao


das linhas de fora, que do origem s correntes de Foucault.
Perdas por correntes parasitas ocorrem em qualquer material
condutor de eletricidade colocado em un campo eletromagnM
co varivel, e isto causa aquecimento, mesmo se este

no

possuir propriedades magnticas (28).


Uma corrente fluindo atravs do um condutor
um campo eletromagntico em sua volta. A direo do

gera
campo

depende da direo da corrente e e dada pela regra da mo


direita. Se a corrente no condutor se tornar contraria,

campo tambm se tornar. Do mesmo modo, se a corrente alternada o campo tambm o . Quando a corrente 5 mxima,

campo e mximo, pois ambos esto em fase. Pela lei de Lenz


as correntes de Foucault induzidas

no corpo da

figura

2-4, o qual est dentro da bobina, tem direo contrria


corrente da bobina. As correntes parasitas circulando

pelo

corpo dentro da bobina, cujo material apresenta uma

certa

resistncia R, dissiparo uma potncia (R.I ) a qual,

por

15.
efeito Joule, aquecer o material.

FIG. 2-4. Corrente de Foucault induzidas em um corpo.

II-l .4. Efeito Pelicular

A impedncia que um material condutor de eletricj^


dade apresenta passagem de uma corrente contnua caracterizada pela resistividade do material (o) e
calcular a resistncia eltrica do condutor

possvel

conhecendo-se

sua forma geomtrica. Li substncias homogneas, h uma di^


tribuio uniforme de corrente que atravessa uma

seco

transversal do condutor, ao se aplicar uma tenso. Caso ci


cule pela mesma seco transversal do conduto, uma corrente
alternada, a distribuio de corrente no ser uniforme. A
densidade de corrente no interior do condutor e bastante re_
duzida, e esta reduo depende da freqncia da corrente aj_
ternada, das propriedades eltricas do material e

tambm

das propriedades magnticas (28). Este fenmeno conhecido

16.
como efeito pelicular e i definido em termos de seu inverso, ou seja pela profundidade de penetrao.
0 efeito pelicular pode ser explicado analisandose primeiramente o efeito magntico de uma corrente alterna
da induzida em um tubo fino e em seguida -xtrapolando

este

estudo para uma barra.


Uma corrente alternada fluindo em um indutor, gera um campo eletromagntico composto pelas linhas

magnti-

cas de fora que do origem s correntes par.sitas no tubo


fino, como mostra a figura 2-5. As correntes parasitas

Campo eletromag. da bobina-

Campo eletromcgnfico dentro do tubo fino

X X X X X X X X

XX

X X X X X X. X

ffaftina

()

()

(.)

()()()

FIG. 2-5. Tubo fino em um indutor.

zidas no tubo fino tm direo contraria direo da corrente que flui na bobina. Por sua vez as correntes

parasi-

tas induzidas no tubo geram seu prprio campo eletromagntj^

17.
co, fazendo com que o campo dentro do tubo seja enfraquecido, uma vez que o campo produzido pelo tubo, tem

direo

contrria do canpo gerado pela bobina (31).


Analisar-se-a agora o caso de uma barra, imaginan
do que esta seja composta por infinitos tubos finos,

como

na figura 2-6:

FIG. 2-6. Representao de uma barra.

A corrente tot?l induzida em uma barra obtida

tomando-se

o efeito combinado de todas as correntes individuais ncs t^j


bos. Quando a barra e colocada em um indutor

transportando

corrente alternada, o campo eletromagntico por ele

gerado

induz correntes ce Foucault no tubo externo (tubo 1 ) . 0 tubo 1 gera seu prprio campo eletromagntico contrrio,

en-

fraquecendo o sej campo em seu interior (efeito desmajnetizante). Isto significa que um campo mais fraco atuar sobre
o tubo 2, portanto, as correntes de Foucault nele induzidas
sero menores. Embora a corrente no tubo 2 seja menor que a
do tubo 1 ela ain<3 atuar sobre o campo em seu interior,re_
duzindo-o, e assim sucessivamente.
As correntes mais profundas so menores, e
atrasadas em fase, mas so todas da mesma freqncia,

esto
como

18.
mostra a figura 2-7.

FIG. 2-7. Representao das correntes parasitas


em uma barra.

induzidas

0 efeito completo i que uma densidade de corrente relativamente alta induzida na superfcie da barra, que

decresce

com a profundidade que se aproxima da direo do centro

da

barra.
Cabe aqui notar que o efeito pelicular no s oco
re em corpos induzidos pelas correntes de Foucault, mas

em

qualquer corpo que transporte corrente alternada, tal

corno

em condutores eltricos e nos prprios indutores que

trans_

portam corrente alternada de alta ou baixa freqncia.

II-1.5. Tamanho da Pea de Trabalho

Sempre alguma tenso e corrente so induzidas


qualquer barra condutora de eletricidade, quando

em

colocada

em uma bobina com corrente alternada. Em barras com

dine-

tros pequenos, estas correntes so muito fracas. Na

prti-

19.

ca, ha um limiar que depende do tamanho da barra, abaixo do


qual e ineficiente o aquecimento. Os projetos

de

ncleos

transformadores tiran vantagem disto. 0 ncleo e

dividido

em muitas lminas finas, isoladas umas das outras. Isto garante que as correntes parasitas permaneam pequenas.

Isto

no tem efeito, contudo, nas perdas por histerese.

II-Z. Teoria do Aquecimento

Indutivo

II-2.1. Profundidade de Penetrao

Quando uma ona eletromagntica incide na superfT


cie de um metal, a amplitude da densidade de correntes para_
sitas

diminui da sj-erfcie para dentro do r.etal

de

acordo com a lei expone-cial ( 1 8 ) :

lx = Io e T ' j p

onde

cie,

do metal,

'

(2 - 1)

e a amplituce da densidade de corrente na superfT


ia

perneabi1 idade magntica, p

f i a

freqSlncia da onda e

a resistividade
c

velocidade

ca luz.
A figura 2-3 -ostra esta variao na densidade de
corrente. No eixo das oraenadas colocada a razo da densj[
dade de corrente I

na distncia x da superfcie pela den-

sidade de corrente n2 superfcie

Io.

20.

x//
FIG. 2-8. Distribuio verdadeira de corrente

no metal

V'oNa d i s t a n c i a x 1

2:r '

da s u p e r f c i e

igual

a:

(2

2)

pf

a amplitude da onda incidente decai para 0,38 de seu valor


inicial (decai e * 2,718 vezes). A magnitude da camada x', a
qual chamada profundidade de penetrao e 5 denotada pela
letra

5 , i determinada da frmula 2 - 2 e " igual a:

277

Uf

cm

(2

onde a freqncia dada em Hz e p em microhms-cm.


Um exame simplificado do processo de distribuio de

3)

cor-

21.

rente sugerido por STEINMETZ (.18) e ilustrado

graficamente

na figura 2-9.

li
lo

li.
Io

(ftf

FIG. 2-9. Variao na razo de correntes I X /I Q da superfcie em direo ao centro da pea.


A rea

S,

i igual i rea S 2

nas figuras 2-9, a e b. A

quantidade de calor gerada por uma corrente passando em um


metal proporcional O quadrado desta corrente, e a figura
2-9c mostra a rtito

ijj/I* . A rea

porcional ao calor liberado na camada

S3

desta figura I pro


, e a rea

S 4 ca_

22.

racteriza o calor gerado pela corrente nas camadas mais pr


fundas. Uma planimetria destas reas mostra que na

camada

6 , igual profundidade de penetrao, cerca de 90 por ce^i


to do calor nela liberado, e s 10 por cento de calor
liberado nas outras tomadas. Portanto, para todos os
todo o calor i liberado dentro da profundidade de

fins

penetra-

o estabelecida.

II-2.2. Equaes Bsicas de Transformao

A potncia desenvolvida por induo em uma

barra

cilndrica depende do quadrado da corrente que flui na bobj^


na de trabalho. Portanto possvel substituir a bobina
pea de trabalho por uma resistncia equivalente, na

e
qual

circule a mesma corrente da bobina (31). A figura 2-10 mostra como isto feito:

FI6. 2-10. Transformao da bobina e pea de trabalho


uma resistncia equivalente.
onde:
= corrente na bobina em ampres;

* corrente na pea de trabalho en a-iperes;


= potncia dissipada na pea de trabalho em Kw

em

23.
R

weq * r e s i s t n c i a equivalente que quando percorrida


uma corrente

dissipa urna potncia

A resistncia equivalente
a resistncia da bobina

Rw

por

P , em ohms.

5 considerada em srie com

R para clculos do

rendimento

eltrico. A potncia que e convertida em calor na pea


2
I. RWOft enquanto que a potncia total de entrada para

i* Wc(|

bobina de trabalho e I c R c + I c R w e q - Portanto o rendimento eltrico :


2
T

f>

c weq
r (R

c c

til

R
=

PtOtal

weg
R + Rweq

(2 -

4)

A equao 2-4 mostra que sempre alguma potncia ser desenvolvida na bobina, dai a necessidade de refriger-la
gua. Esta equao no leva era conta pecdas como

com

irradia-

o, conveco, etc, que sero consideradas posteriormente.

Resistncia da pea de trabalho

A barra c i H n d r i c a colocada como um tubo imaginrio que age eietricadente da mssna maneira que a barra. A
potncia desenvolvida no tubo imaginrio e exatamente a mes^
ma, para um dado vaior de corrente na bobina, que a potncia real na barra. A espessura da parede do tubo imaginrio
deve ser cuidadosamente escolhida, a fim de que isto

seja

verdade. Chamar-se-a este tubo imaginrio de tubo equivalerr


te e sua espessura de parede de profundidade de penetrao.
A figura 2-11 mostra o tubo equivalente:

24.

Tuba equivalente

FI6. 2-11 - Tubo equivalente.


onde:
dw

= dimetro externo da pea de trabalho em cm;

= comprimento da pea emcm;

Pw

= resistividade da pea de trabalho em microhms-cm;

Uw

5 a profundidade de penetrao da pea de trabalho da

permeabilidade da pea de trabalho-

da por:

pw

2 ir

fv

(2 - 5)

cm
w

Usando-se um tubo ao invs de uma barra cilndrica, este dj?


ve ter uma espessura no inferior a profundidade de penetra
Portanto a resistncia da pea de trabalho sera a resistncia do tubo equivalente, e para determin-la seccior.a-se o
tubo equivalente ao longo de seu comprimento

lw

transform

mando-c em uma barra retangular como na figura 2-12:

25.

FIG. 2-12. Tubo equivalente transformado en una barra reta_n


guiar.

Portanto a resistincia do tubo ser:

(2 - 6)

onde:

26.

= largura da barra retangular ev. en. (antes comprimento


do tubo);
"w

= comprimento da barra retangular era cm;


= rea da barra retangular en cn".

e:
L

w - * dw

(2 - 7 e 8)

Como a densidade de corrente prxima I superfcie do

tubo

equivalente maior, deve-se encontrar o comprimento do caminho da r.orrente (L' w ) no tub; equivalente como na

figura

2-13:

FIG. 2-13. Comprimento do cam'r-c equivalente da corrente L^.

0 comprimento do caminho eletriro r,o :ubo equivalente


circunferncia externa m u l t i p l i c a ?zr

K r w , conhecido co

mo fator de resistncia da pea, que l encontrado na figura


2-14. Portanto L'

Lw' = LwK rw ir d w K TH

(2 - 9)

27.

O I 2 I 4

18

20

22

FIG. 2-14. Fator de Resistncia da pea.

A razo (dw/<$w) chamada de tamanho eltrico da pea e o


dimetro externo em nmero de profundidade de penetrao.
Outro efeito a ser considerado o das bordas. O campo magntico nas bordas da pea de trabalho menos intenso
no meio como mostra a figura 2-15:

Bobino

FIG. 2-15. Efeito de borda do campo magntico.

que

28.

As linhas que no meie da pea so paralelas, nas bordas so


curvas. Este efeito de borda do campo magntico faz cern que
menos tenso seja induzida nas bordas da pea de trabalho,
con a conseqente reduo na potncia. Isto i o mes*o efeitc que reduzir a resistncia da pea de trabalho. Par* corrigir este efeito introduz-ss um fator

K
, que chanado
sw
"*

fator de tamanho da bobina. Esra reduo na resistnci

da

pea pode ser traduzida em un aumento na rea da barre retanar.lar

pelo fator

K . :

1 6
A =

(2 - 10)
sw

Assim a resistncia efetiva do tubo equivalente, levar.o-se


em considerao o f a t o r de resistncia e o fator de tacanho
da pea, ser:

= pw -

A'w

(2 - 11)

0 f a t o r d e c o r r e o d o t a m a r h c da b o b i n a d a d e pela f'gura
2-16:

GDDDOGD
DDDDDDC

29.

O,! 0 2 0,3 0,4 0,5 C.5 0.7 0,0 0,9

FIG. 2-16. Fator K .


sw
Estas curvas so baseadas era consideraes tericas e prat_[
cas, onde

Substituindo

o dimetro interno da bobina em cn.


2 - 7 e 8 em
ff d

2 - 5 temos:

w K rw K sw

(2 - 12)

A pea de trabalho atua como o secundrio de un transformador com uma so espira em curto circuito (29). Esqueaatizando temos:

30.

=l espiro

FI6. 2-17. Circuito e'etrico equivalente da pea de trabalho.


onde:
?c

= nmero de espircj da bobina (CJ primrio cio transformador) ;

= nmero de espiras do secundrio (pea ds trabalho,uma


espira em curto circuito}.

Pela equao do transformador temos:

R
R1
como

(2 - 13)

Nw
u = 1:

- o
R

(2 - M )

Portanto a resistncia equivalente refletida nos terminais


da bobina (j multiplicado por 10

para ser dado ea ohms)

ser:
d

weq

w "c

sw

(2 - 15)

31.
A potncia dissipada na pea de trabalho i dada pela lei de
Ohm:

ww l\cRweq
weo 10"3

(2 -

portanto:
p Td

P = w

N l K
w=LJsw
c l rw K sw10"9

Kw

(2-17)

1 6
onde:

Ic K c = I w

(2 - 18)

A equao II-18 a relao ampires-espiras en.tre a bobina


e a pea de trabalho.
Anlogo a este raciocTnio encontra-se a resistincia da bobj^
na:
2
R

TT (d + 6 ) N 2 I O " 5

= _S

5
6

c fc

(2 - 19)

onde:
p

- resistividade do cobre da bobina de nicrcnn-cm;

- profundidade de penetrao r.a bobir.a em cn;

= comprimento da bobina em ca;

Sf

- fator de espaamento das espiras (entre 0,3 e 0,95).

A potincia dissipada na bobina e:

c * ! c R c 10"3 Kw

32.

11-2.3. Distribuio de Calor


0 gerador de radio freqncia deve fornecer

uma

potncia extra para compensar as perdas por radiao,

con-

veco e conduo do processo de aquecimento (28). Refletores podem ssr utilizados para minimizar as perdas por radi_a
o, que normalmente so grandes em temperaturas altas,pois
estas varias com a quarta potncia da temperatura. Estes r^
fletores devem ficar entre a bobina e a pea de trabalho

devem ser material isolante refratrio. Em caso de se utii2


zar um material condutor como refletor este deve ter cortes
passantes de modo a dificultar a passagem da corrente de rf
dio freqncia. Este material deve ser um bom condutor

de

eletricidade para que as perdas nele sejam pequenas e a espessura do refletor muito menor do que a profundidade de pe_
netrao.

II-2.4. Escolha de Freqncia


0 rendimento da bobina de trabalho pode ser

ex-

presso por (9):

1 + _ (i
o"w

(2 - 21)

6,25 ty
d

Analisando esta formula tem-se:


1. 0 rendimento do gerador ser maior se a razo dos dimetros d 2 /d 2
\m

for feita to pequena quanto as condies\

do

33.
processo permitam,
2
2. Para manter <$w/dw

pequeno, a freqncia de processo de-

ve ser escolhida to alta que a profundidade de

penetrao

no exceda um oitavo do dimetro da pea de trabalho

(d ) .
w

Uma freqncia nnnima, necessria para uma operao eficien


te, pode portanto ser estabelecida e e dada por:

= 6x 2

' '

onde:
pw

= resistividade da pea de trabalho em microhms-cn;

d^

= dimetro externo da pea de trabalho em cm.

3. 0 fator./p /u p
V

sugere que maior rendimento ser obtiC

do se a resistividade do material do qual e feita a

bobina

for o mais baixo possvel.


Freqncias acima de

f .

no do notvel aumento no ren-

min

dimento. Freqncias maiores podem ser usadas, quando

elas

oferecem possibilidade de simplificar a construo do gerador.


Mudanas na permeabilidade do material

(u) deve-* ser leva-

das em considerao, principalmente se o material passa pelo ponto Curie durante o processo.

II-3. Bobinas para Aquecimento Indutivo

11-3.1. Concepo Geral do Indutor

34.
As bobinas para aquecimento indutivo,

as

quais

tambm so chamadas de indutores, tm muitas forcas e tamanhos. Podem ter apenas uma espira ou muitas, de acordo
a necessidade de aplicao, mas apesar de sua forma,

com
tama-

nho e nmero de espiras, todas operam sob os mesmos princpios bsicos.


Os indutores geralmente so feitos de tubo de cobre recozido, de alta condutibilidade, atravs do qual passa gua de refrigerao, e, normalmente, 5 isolado com

fi-

bra de vidro ou polietileno. Algumas vezes indutores de ba


ras de cobre tambm so empregados.

Efeito da proximidade

Quando um material a ser aquecido colodado


um indutor, de tal maneira que certas partes fiqjem

em
mais

prximas deste, h uma maior concentrao de correntes nesta regio e, conseqentemente, um aquecimento nsior

destas

partes. Este efeito chamado de efeito de proximidade (18),


e ilustrado na figura 2-18:

FIG. 2-18. Influincia do efeito de proximidade na distribui


ao das correntes parasitas sobre a secao
versai de condutores.

35.

O Entreferro (Air Gap)

0 entreferro o espao entre a bobina e o

mate-

rial a ser aquecido (.pea de trabalho). Este espao normalmente no excede 2 a 5 mm . 1 8 ) . 0 aumento deste espao (ent r e f e r r o ) causa uma aguda queda na eficincia de aquecirzento, ou em outras palavras, o acoplanento baixo. Por outro
lado um estreitamento do entreferro conplica

consideravel-

mente a colocao da pea de trabalho na bobina, sen que ha^


ja contato fsico entre elas, ocasionando perda de calor da
pea para a bobina e tambm podendo ccasior.ar

curto circuj.

to entre as espiras. Diminuindo o espao do entreferro, ai


da h a possibilidade de ocorrer a formao de U T arco eltrico entre o indutor e a pea de trabalho. 0 arco elt-ico
e observado quase sempre em freqncias da ordem de

cente-

nas de milhares de ciclos por segundo, quando a tenso

no

indutor alcana muitas centenas de volts. E-i temperaturas de


cerca de 1000

C, as condies para a formao de arco el-

trico, entre o indutor e a pea de trabalho, so

altamente

favorecidas corno resultado da emisso termoir.ica da superfcie aquecida da pea de trabalho. Neste caso se diz que o
acoplamento muito cerrado.

Forma do Indutor

As bobinas para aquecinento indutivo (de todos os


tipos) devem ser construdas de tal maneira, que seja forma_
do um lao, sem o qual o campo eletromagntico no pode ser
criado eficazmente. As espiras de una bobina tipo multi-espiras devem ser enroladas em um meno sentido, podendo

em

36.

contrrio anular o campo eletromagntico. A figura 2-19 ilus


tra vrios tipos de indutores, sendo que cabe aqui,

obser-

var que o tipo que tem menor rendimento a bobina que co


locada internamente 5 pea de trabalho.

Redondo ou Circulor

Retangular

Espiral Heliccicl
Interna

Ponqueco

-Ho

FIG.

2-19. Tipos de indutores.

Perfilado Irregular

Interna

37.
O lao do indutor pode ser fornado de vrias e

diferentes

espiras para localizar melhor o aquecimento da pea. Os tipos de bobinas da figura 2-19 so uma pequena parte dos tipos existentes na pratica.

Efeito do Acoplamento Indutivo

A concentrao de correntes parasitas

induzidas

sobre a pea de traba 1 ho I um fenmeno muitas vezes

incon-

veniente, pois causa um aquecimento desuniforme desta. Exis^


tem muitas maneiras para se corrigir este aquecimento localizado em certas reas, dos quais alguns sero mencionados,
a) Efeito de acoplanento: quando o acoplamento entre a bob^
na e a pea de trabalho produz UTI perfil de temperatura como na figura 2-20.A, pode-se corrigir a distribuio

no

uniforme da temperatura afastando-se as espiras centrais da


bobina em relao a pea e trabalho, como na figura 2-20.B,
atingindo desta maneira un aquecimento homogineo desejado.

^w^w^
B
FIG. 2-20. Correo da distribuio de temperatura.

b) Efeito de acoplamento entre espiras: outra maneira de se


corrigir a distribuio no uniforme de temperaturas na

38.
a i utilizando este efeito, ou seja mantendo

as

espiras

centrais mais distanciadas uma? das outras, enquanto que as


laterais ficam menos espaadas como na figura 2-20.C.
c) Efeito da espessura do indutor: outro fenmeno que ocorre em aquecimento indutivo " apresentado na figura 2-21.

extenso total de uma rea aquecida suparficialmente aumenta esta extenso quando a espessura da bobina i

aumentada.

FIG. 2-21. Efeito da Espessura da bobin;.

d) Efeito da geometria: no caso em que 2 bobina consiste em


apenas uma espira pode-se homogeneizar 3 temperatura com um
indutor que tenha a parte inferior cncava, como na

figura

2-22:

FIG. 2-22. Efeito da geometria da bobina sobre a


o de temperatura.

distribuj

39.

II-3.2. Tecnologia para Confeco de Indutores

Um importante fator na confeco de indutores


o tubo de cobre, que " encontrado essencialmente em
formatos basiros cono ilustra a figura 2-23:

quatro

(a) redondo;

(b) chato; (c) quadrado e Cd) chato alongado, sendo que


perfis (c) e (d) proporcionam um aquecimento mais

os

uniforme

da pea de trabalho, alem de serem mais eficientes.

FIG/ 2-23. Formato dos tubos de cobre.


A figura 2-24 mostra a distribuio do calor (18)
numa pea de trabalho situada na zona de influncia de um iji
dutor feito de tubo redondo C a )

tubo quadrado (b):

40,

FIG. 2-24. Influncia exercida pela forma do tubo do


^
tor nas camadas 6-j, 6 2 > 6 3 em diferentes instantes de tempo, na superfcie de um objeto situado na zona de influncia de um indutor
com
tubo de formato circular ( a ) , e outro com seco quadrada (b).

No primeiro caso o aquecimento da superfcie perto do indjj


tor menos uniforme do que no segundo caso. Esta no-unifo

41.

mi dade explicada pela concentrao de linhas de

corrente

na seco do tubo prximo a pea de trabalho (efeito de pro


ximidade). 0 agrupanento destas linhas de corrente

aumenta

a densidade especifica de corrente no indutor, e aumenta as


perdai por resistincia na proporo do quadrado da

corren

te. Utilizando-se seco quadrada estas perdas so

reduzi-

das em dez por cento, alem de aquecerem mais

precisamente

as peas de trabalho.
Na prtica se usa uma maquina trefiladora

para

transformar os tubos redondos comerciais em tubos com

ou-

tros formatos, em especial o tipo quadrado. Deve-se dispensar um cuidado especial na confeco das bobinas as

curvas

e dobras que possam prejudicar a passagem livre a gua que


refrigera a bobina. Junes podem ser soldadas desde

que

no afetem o bom contato eltrico da bobina.

II-3.3. Clculo do Indutor pelo Mtodo do

Circuito Equ

valente

A base deste mitocio de calculo do indutor


transformao da bcbira de aquecimento e da pea de

a
traba-

lho em suas resistncias e indutncias equivalentes. Este


o mesmo procedimento utilizado para reduo do transformador em seu circuito equivalente, onde os vrios caminhos do
fluxo so representados em termos de indutncias e

perdas,

incluindo a carga, representada como resistncia. Uma


cusso mais detalhada sobre estes clculos pode ser
trada na referncia (27).

II-3.4. Refrigerao dos Inoutores

disencon-

42.
Todos os indutores necessitam de refrigerao (ex
ceto quando a potncia rr.uito pequena) pois embora a bobina seja feita de cobre recozido de alta condutibilidade,sem
pre ela apresentara uma certa impedncia I passagem da corrente de alta freqncia e ocasionar perdas que r^ultaro
em aquecimento da mesma (31). Quando a bobina se aquece,sua
condutibilidade diminui causando mais perdas. DaT a necessidade de refrigerao. Alia do acima descrito ainda h

fato que a bobina est muito prxima da pea de trab^iho, a


qual est a uma temperatura elevada. Embora no esteja
contato, ela recebe o calor irradiado pela pea de

em

traba-

lho, aumentando ainda mais 2 necessidade de refrigerao.As


2
perdas na bobina sao dadas por

RCI

e deven ser minimiza-

das. A gua deve ter um sistema de refrigerao adequado


um pressostato que desligue o equipamento no caso de

falta

da mesma.

II-4. Sistemas de Rdio Freqncia

II-4.1. Princpios de Gerador de Radio Freqncia

0 principal propsito da converso da

freqncia

da rede (60 Hz) para rdio freqncias de 200 KHz ou


riores obter correntes cc-i profundidade de

supe-

penetrao

menor. Outro propsito " obter maior potncia na carga,pois


a potncia de entrada e diretamente proporcional freqncia, como mostra a equao (2-23) abaixo:

43.

10

P w - 2,5

onde H Q

a intensidade do campo magntico ao redor da pe-

a em oersteds, e
a em

(2 - 23)

Aw

i a rea da seco transversal da pe

cm . Esta propriedade i muito usada quando o acopla-

mento entre a bobina e a pea de trabalho muito pobre

quando a pea esta envolvida por uma atmosfera protetora

seu recipiente (27).

Oscilador Auto-Excitado

0 diagrama de blocos da Fig. 2-25 mostra o


pio bsico do oscilador auto-excitado:

Circuito

Oscilador

Triodo* Circuito Tcnque (LC)

Inversor de fase
FIG. 2 - 2 5 . Diagrama de blocos do o s c i l a d o r a u t o - e x c i t a d o .

Uma pequena porcentagem (10 a 20%) da tenso (de s a T d a )

do

circuito tanque (capacitor + i n d u t o r ) utilizada para m a n ter as o s c i l a e s , como o triodo sempre inverte a f a s e ,

necessrio que esta tenso (de r e a l i m e n t a o ) passe por um


inversor de fase de 1 8 0 , para que a r e a l i m e n t a o seja pos i t i v a , finalmente este sinal e aplicado grade do

triodo

o s c i l a d o r . Este princpio do o s c i l a d o r a u t o - e x c i t a d o

forma

a base de quase todos os geradores de aquecimento

por rdio freqncia.

indutivo

44.
11-4.2. Vlvulas para Aquecimento Indutivo

A funo da vlvula manter as oscilaes do cir


cuito tanque. Para aquecimento indutivo o triodo termoinico o mais utilizado, pois trabalha com U-ises mais eleva
das, necessrias para desenvolver altas potncias. 0

fila-

mento (ctodo) dos triodos mais modernos so feitos de tungs_


tenio tcriado e atinge temperaturas entre 1600 e 1700 C. Os
mais antigos eram fabricados a partir de tungstenio puro
necessitavam de temperaturas mais elevadas (da
2100

ordem

de

C) para produzirem uma emisso total. As placas

dos

mais recentes so feitas de molibdnio e tntalo.

Algumas

vezes utilizado um revestimento de zircnio nas placas de


molibdinio a fim de melhorar as propriedades de radiao

minimizar as emisses primrias e secundarias. A grade ,em


geral, feita de cobre, com formato espiral ou em

varetas,

que pode ser recoberto com zircnio (9).


Os triodos normalmente operam em classe C com

um

rendimento de 70 a 80%, o que significa que 20 a 30% da potncia de entrada e dissipada na placa e na grade.

Quatro

mtodos so empregados para refrigerar vlvulas industriais


para aquecimento indutivo:
1. Radiao (at 3 Kw)
2. A* forado
3. gua
4. Agua-vapor
II-4.3. Calculo do Triodo Operando em Classe C

0 clculo das condies de operao de um

triodo

45.

e todo baseado nas curvas

caracterTsticas

da vlvula

em

questo. SIMPSON (27) utiliza um mtodo simples e aproximado que envolve algumas equaes matemticas e um

processo

grfico. No seu mtodo usa-se um ngulo de conduo da corrente de placa de 140 e de corrente de grade igual a 120.
Estas condies cobren a maioria dos circuitos

osciladores

industriais de rdio freqncia, e os resultados dos clculos podem ser usados com uma preciso de 5%.

II-4.4. Circuitos de SaTda para Casamento de Impedncia

Muitas aplicaes de aquecimento indutivo

utili-

zam bobinas de baixa irnpedincia onde a tenso na bobina


muito baixa mas a corrente alta. Bobinas com baixa

impe-

dncia tin poucas espiras e valores em torno de 5 ohms. Estas devem casar

CO<TI

a ircpedncia dinmica de placa da vlvu_

Ia, a qual pode ser to alta como 5000 ohms, ai a necessidade do uso de um transformador de radio freqncia casador
de impedncias. SIMPSON (27) desenvolve o calculo de um trans_
formador casador de inpedincias utilizando um mtodo grfico. Bobinas de trabalho com uma espira tim impedncia muito
baixa (menor do que 0,5 ohms) e so geralmente casadas
um transformador de secundrio com uma s espira.

11-5- Controle de Potncia em Fornos de Induo

11-5.1. Introduo

CO.TI

46.
Os Sistemas de Controle

Um sistema i uma disposio de componentes

fsi-

cos, conectados ou relacionados de tal maneira, a formar e/


ou atuar como um conjunto. A palavra controle

geralmente

significa: regular, dirigir ou comandar. Portanto, um siste


ma de controle uma disposio de componentes fsicos, conectados ou relacionados de maneira a comandar, dirigir

ou

regular a si mesmos ou a outros s i s t e m a .


A entrada o estmulo ou excitao aplicados

um sistema de controle por meio de uma fonte de energia externa, geralmente de modo a produzir uma resposta deste. A
sada e a resposta presente, obtida de um sistema de contr
le. Ela pode ser ou no ser igual a resposta especfica inferida da entrada.
A finalidade do sistema de controle

geralmente

identificar ou definir a sada ou entrada, e se a entrada e


sada so dadas, possvel identificar ou definir a nature;
za dos componentes do sistema. Cs sistemas de controle

po-

dem ter mais do que uma entrada ou sada.

II-5.2. Classificao dos Sistemas de Controle

Os sistemas de controle so classificados em duas


categorias gerais: sistemas de malha aberta e sistemas
malha fechada. A distino determinada pela ao do

de
con-

trole, que a propriedade responsvel pela ativao do si


tema, para produzir a sada. 0 sistema de controle de malha
aberta aquele, no qual a ao de controle independente da sa-

47.
da e o de malha fechada i aquele no qual a ao de controle
depende, de algum modo, da sada ( 2 1 ) .
As caractersticas essenciais dos sistemas de con
trole de malha aberta so:
1. Sua aptido para um desempenho preciso e determinada pela sua calibrao (calibrar significa estabelecer ou re^
tabelecer a relao entrada-saTda para obter uma

desejada

preciso do sistema);
2. No so geralmente perturbados com problemas de instabilidade
Os sistemas He controle de malha fechada so mais comumente
chamados sistemas de controle com realimentao

(retroaao

ou retroalimentao). A fim de classificar um sistema

de

controle como de malha aberta ou de malha fechada, os comp


nentes do sistema devem ser claramente destacados dos comp
nentes que com eles interagem, mas no so partes do sistema. Como principal destaque temos o operador humano que pode ou no ser um componente do sistema.

Retroaao

Retroaao e uma caracterstica fundamental do si


tema de controle de malha fechada e que o distingue inequivocamente do sistema de malha aberta. a propriedade

do

sistema de malha fechada que permite que uma sada (ou algu_
ma outra varivel controlada do sistema) seja comparada com
a entrada para o sistema (ou uma entrada para um outro componente situado internamente ou subsisterna), de modo que a
ao apropriada de controle pode

ser formada como

alguma

48.
funo da saTda e entrada. Geralmente a retroao s e produzida num sistema, quando existe uma seqncia fechada

de

relaes de causa e efeito entre variveis no sistema.


As caractersticas que a presena da

retroao

confere a um sistema so:


1. Preciso aumentada.
2. Sensibilidade reduzida da razo saTda para entrada s va
riaes nas caractersticas do sistema.
3. Efeito reduzido das no linearidades e distoro.
4. Largura de faixa aumentada. A largura de faixa de um sis^
tema i a faixa de freqncia (da entrada) na qual o sistema respondera satisfatoriamente.
5. Tendncia para oscilao ou instabilidade.

Diagrama de Blocos de Sistemas de Controle com Re


troao

Os blocos representando vrios componentes de

um

sistema de controle so conectados de maneira que caracter^


zam a sua relao funcional dentro do sistema. A configurao bsica de um sistema de controle simples, de nalha

fe-

chada (retroao), representada no diagrama de blocos

da

figura 2-26. E enfatizado que as flechas da na lha

feciiada,

conectando urr bloco a outro representam a direo do


de energia de controle ou informao, e no a fonte de
gia principal do sistema.

fluxo

49.

Sinal atuante
Entrodo de
de
referncia

V-

Elementos
de

Sada
controlado

Vcrivel
Manipulada

Instalao

Controle

X
b

Sinal de retroaco

primrio

Elementos
de
Retroao

FIG. 2-26. Diagra-a d e blocos d e um sistema d e controle com


retroao generalizado.

Os p a r m e t r o s envolvidos podem ser escritos como:


1. A i n s t a l a o , tanbim chamada sistema controlado, o cor.
po,

processo ou n i q u i n a , na qual uma quantidade

particu-

lar ou condio deve ser controlada.


2. O s elementos de controle, tambm chamados de controlador,
so os componentes necessrios para gerar o sinal de coji
trole a p r o p r i a d o , aolicado instalao.
3. O s elementos ds retroao so as componentes necessrias
para estabelecer relao funcional entre o sinal de
troao primaria

re-

e a saTda controlada c_.

4. A entrada d e referncia

r_ e o sinal externo aplicado a

um sistema d e control" com r e t r o a o , a fim de comandar


uma ao especificada da instalao.
5. A sada controlada

c a quantidade ou condio da i n s^

talao que i controlada.


6. 0 sinal d e retroao primrio

b um sinal que eqiva-

le a uma funo da sada controlada

_, que algebrica-

50.
mente somada * entrada de referncia
sinal atuante
7. O sinal atuante

r. para se obter o

e^.
, tambm chamado erro ou ao de

con-

trole, i a soma algbrica, consistindo da entrada de referncia

jr mais oj menos a retroao primria

Jb.

8. A varivel manipulada (sinal de controle) aquela quantidade ou condio que os elementos de controle

aplicam

instalao.

11-5.3. Dispositivos de Controle de Potncia

Dentre os vrios elementos de controle, existe um


de controle de potncia que deve ser salientado devido

sua

importante funo de trabalhar com potncias elevadas. Para


realizar a funo deste elemento, vrios dispositivos (componentes fsicos) de controle de potncia podem ser utiliza_
dos. A funo destes dispositivos i variar (subentende

um

sistema de controle de malha aberta, caso o operador no sj!


ja componente do sistema, pois em contrrio, e um

sistema

de malha fechada) ou controlar (subentende um sistema

de

controle de malha fechada) a potncia a ser transferida para a carga.

Dispositivos Eletromecnicos
1. Transformador varivel: o ajuste (atravs
uma posio mecnica) da v o H a g e m da fonte de alta

de

tenso,

por um transformador varivel, e uma maneira muito comum

simples de variar ou controlar a potncia de geradores para

3 I.

aquecimento indutivo. Devido as potincias envolvidas


elevadas, este transformador deve ser robusto,

serem

normalmente

imerso em leo, sendo seu cursor (contato movei) movimentado por ura motor, caractersticas que o tornam oneroso. 0 au
mento da tenso e feito em degraus, que depende do

nmero

de espiras do transformador [total), da tenso de alimentao e do numero de espiras por contato (9).
2. Acoplamento magntico: mudando o

acoplamep.to

magntico entre o circuito tanque Csistema ressonante, capa^


citor e indutor) e a carga (ou circuito de saTda), com movj^
mento fsico de um ou outro, possTvel variar ou controlar
a potncia em fornos de induo. Neste caso no haver saltos ou degraus. Inconveniente: a necessidade de se

traba-

lhar enj pontos de alto potencial de rdio freqncia ( 9 ) .


3. Resistor varivel na grade: o ajuste

(atra/s

de uma posio mecnica) da resistncia de polarizao

de

grade do triodo oscilador i uma maneira muito limitada

de

controlar a potncia em geradores de RF, pois desta maneira


s se pode atuar em 30 ou 40* da potncia total, dependendo
do acoplacento. Este dispositivo pode ser utilizado em ccnjunto cora o transformador varivel de modo a suprir sua deficincia nos pontos de salto.

Dispositivos Eletrnicos

1 , Ti ri stores:
0 controle de potncia (de malha aberta ou fechada) com tiristores um sistema recente (em comparao

aos

demais) e moderno, confivel e prtico. Tiristor i a designao genrica dada aos dispositivos de estado solido

qye

52.
possuem caractersticas ser.elhantes s da vlvula tiratron,
usada em circuitos de controle de potncia. Atualmente eles
substituem, por completo, a vlvula tiratron, pois apresentam inmeras v a n t a g e n s : r e n o r tananho, m a i o r robustez, capa
cidade de manciar potincias m a i s elevadas, menor

consumo

(no necessitam de ilair. = n t o ) , etc. Este sistema aplicado


tanto na entrada de alimentao da rede cono, na alta

ten-

so. Os tiristores mais asados no controle eletrnico de p


tencias so o SCr., e o TIAC ( 2 1 ) .

2. T i r a t r o n :
A vlvula tiratron foi muito utilizada como disp
sitivo de controle de potincia em geradores de RF, mas

com

o advento de dispositivos de estado slido tornou-se obsolie


ta. Situava-se no secundrio de transformador de alta

ten-

so, requerendo muitos cuidados con a isolao, principal m e n t e com seu transformador de filamento ( 2 7 ) .

3. Reatores de Ncleo Saturado:


Este dispositiva de controle de potncia

tambm

foi muito usado, tornando-se obsoleto com a inveno dos t_


r i s t o r e s , podia se situar tanto na baixa como na alta

ten-

so ( 9 , 2 7 ) .

4. Filamento
Quando vlvulas de filamento de tungstinio

puro

eram usadas em geradores se rdio freqncia, era

possvel

variar ou controlar a potincia de salda do gerador

atuando

na tenso aplicada ao filamento, controlando, c o n s e q e n t e m e n t e , a emisso termoinica da vlvula. Como todas as vl-

53.
vulas atualmente so fabricadas com filamento de tungstnio
toriado, no e possvel mais se adotar este mtodo para

controle da potncia (9).

5. Polarizao da Grade:
Todo triodo oscilador trabalha com uma tenso negativa em sua grade. Se esta tenso de polarizao for

au-

mentada, i possvel diminuir a potncia de sada da vlvula.


Baseada neste fato, i possvel controlar a potncia de

um

forno de induo por este mtodo (2). Como esta tenso

de

polarizao s pode ser variada dentro de certos limites.es^


te tipo de controle usado em conjunto com um dos

outros

j mencionados.
A grande vantagem deste sistema de controle sua
rpida resposta aos sinais aplicados, condio

essencial

quando um controle preciso e requerido. Pode ser usado

em

paralelo com um dispositivo eietromecnico.


Quando este controle e utilizado com um transformador varivel, c controle da potncia feito em duas etapas: na primeira varia-se o nvel de potncia de 10 a
manualmente, atravs do transformador. Uma vez

95%,

determinado

o ponto de operao do forno (temperatura de trabalho) passa-se para a segunda etapa, ou seja, com o controle de pola.
rizao de grade (ou controle da corrente de grade) acoplado a um controlador proporcional controla-se o nvel de potncia

em apenas 55 da potncia total, ou seja, o controle

da corrente de grade atuara como um controle fino e preciso


de temperatura.

54.

CAPITULO III - CRESCIMENTO DE LiF PELA TCNICA CZOCHRALSM

III-l. Introduo

O crescimento de um monocristal de fluoreto de l_


tio, a partir de um material ultrapuro, realizado neste tra
balho, veio da necessidade tanto de dominar as condies de
funcionamento do gerador de rdio freqncia quanto de testar e comprovar a eficilncia do controlador de

temperatura

construdo para o forno de induo.


A tcnica de Czochralski foi escolhida por
bem conhecida neste laboratrio, tendo todos seus

ser
parme-

tros j dominados em fornos resistivos.


Optou-se pels crescimento de fluoreto de

ltio

por ser este o material que se pretendia purificar.

III-2. Crescimento da Monocristais pelo Mtodo de Czochralski

Esta tcnica iniciada por CZOCHRALSKI (14)


1917, utiliza o equilbrio solido-lTquido e obtm

em

cristais

livres de restries fTsicas impostas pelo cadinho. Consiste em levar o material i fuso em um cadinho, superaquecendo-o, ento toca-se a substncia fundida com a semente pre-

55.
sa a um dedo frio. A semente, inicialmente funde, mas com o
decrscimo gradativo da temperatura e pela retirada de
lor, atravs do dedo frio, procura-se o ponto de

ca-

formao

do menisco, que o ponto de partida para o crescimento.


0 crescimento propriamente dito e ento iniciado,
procurando-se aumentar o tamanho do

pescoo do cristal ma-

nualmente, sempre atuando nos controles de temperatura

do

forno. Assim que o pescoo do cristal atingir o tamanho desejado inicia-se o puxamento mecnico

do cristal.

A medida que se desenvolve o crescimento, o nvel


de material fundido no cadinho diminui devido 5 extrao de
material. Deve-se portanto, regular a temperatura e velocidade de puxamento de forma a compensar as variaes das co
dies trmicas e da geometria. Mudanas bruscas no
tro do cristal causara imperfeies, variaes rpidas

dimena

temperatura resultam em tenses (14).


As condies para se obter um monocristal perfeito so:
1. 0 material deve fundir congruentemente sem decomposio.
2. 0 material no deve reagir com o cadinho ou a
atmosfera presente durante o crescimento.
3. A temperatura de fuso do material deve

ser

abaixo do ponto de fuso do cadinho.


4. Deve ser possvel estabelecer uma

combinao

entre velocidade de puxamento e gradientes trmicos, onde o


material monocristaiino est sendo formado.
5. A semente deve ser perfeita, isto , monocristalina, sem muitas tenses e orientada.

56.
Vantagens desta tcnica:
1 . O cristal crescido sob condies de rigoroso
controle, pois a semente e o cristal em crescimento so visveis durante todo o processo de crescimento.
2. 0 crescimento em uma dada direo e geralmente
facilitado com o uso de sementes orientadas.
Desvantagens:
1 . A necessidade de manter o material em um

cadj_

nhj que freqentemente atua como uma fonte de contaminao.


2. 0 formato do cristal no e reprodutTvel.

III-2.1. Equipamentos

0 crescimento por Czochralski requer os seguintes


equi pamentos:
1. Um sistema de aquecimento para fuso do

mate-

rial .
2. Um controlador de temperatura.
3. Um recipiente para conter o material fundido.
4. Uma maneira de sustentar, girar e puxar a semente.
5. Um meio de controlar a atmosfera caso o ar no
seja um meio gasoso compatvel.
As principais maneiras de aquecer o material

so

o aquecimento resistivo e o aquecimento indutivo. 0 aquecimento indutivo necessita que o cadinho seja condutor

se

acople com o campo eietromagnitico ou que o prprio

mate-

rial seja condutor. Equipamentos para o puxamento do

cris-

57.

tal devem ter velocidades constantes sem vibrao.


0 uso de terriopares para controle de

temperatura

era fornos de induo sempre requer a utilizao de

filtros

e blindagens. Um controlador proporcional, quando utilizado


em geradores de rdio freqncia, pode produz-r um controle
de temperatura com una preciso de + 1 C na faixa de tetnpe^
raturas em que este foi calibrado.
Com o uso de refletores cerca de metade da potncia irradiada

devolvida

para a pea de tratalho.

Para

aquecimento por induo, este refletor deve ter cortes passantes de maneira que as correntes de Foucault no

possam

circular nele. Tambm sua espessura deve ser bem menor

que

a profundidade de penetrao das correntes parasitas no material de que ecte feito.

III-3. Parte Experimental

III3.1 . Descrio do Equipamento utilizado

0 arranjo experimental utilizado no

crescimento

do monocristal de flucreto de lTtio e mostrado na

figura

3-5 e utiliza a tcnica ae puxamento do cristal.


0 sistema de vcuo montado constitudo de

uma

bomba mecnica para pri-vcuo, uma bomba difusora para o &]_


to vcuo (ambas da Edwards) e urn "trap" de nitrognio liquido. Com este sistema atir.giram-se presses de 10

a 10

torr

0 gs utilizado para o crescimento foi argonio ultrapuro, o

58.
qual passava atravis de um purificador. 0 tubo de

quartzo

utilizado tem as seguintes dimenses: expessura 2 mm, largu^


ra 7,8 cm, comprimento 32,5 cm.
A bobina foi feita de cobre (chapa com as seguintes dimenses: dimetro 8 cm, altura 4 cm, espessura l,5nn>)
com uma refrigerao adequada, visando maior

eficincia

eltrica. A bobina que apresentou maior rendimento foi a de


1 espira.
0 termopar de Pt-Pt/Rh 10% utilizado no

controle

de temperatura sofreu perturbaes (tenses de RF)

induzi-

das pela bobina, sendo necessrio portanto, a utilizao de


filtros para radio freqincia apropriados.
0 puxamento do cristal foi feito manualmente pois
no dispnhamos de um sistema automtico que pudesse
acoplado 5 cmara de crescimento.

ser

59.

HASTE DE PUXAVENTO (COM ROTAO) REFRIGERADA

FLANGE SUPERIOR
(REFRIGERADA)

SEMENTE
ORIENTADA

SUPORTE DA SEMENTE
(NQUEL)
TUBO DE QUARTZO

CADINHO DE GRAFITA

M0N0CP.IS7AL OE L i F
REFLETOR DE GRAFITA
REFRIGERAO DA
BOBINA

BOBINA CE INDUO
( 1 ESPIRA)

TERMOPAR CE
Pt-Pt/Rh 10%

SUPORTE DO CAOINHO

REFRIGERAO DA
FLANGE INFERIOR

ANEL DE VEDAO

SADA DO
TERMOPAR

SISTEMA OE VCUO + ENTRADA OE ARGONIO

F I 6 . 3 - 1 . A r r a n j o e x p e r i n e n t a l para crescimento pela t c n i


da de C z o c h r a l s k i .

60.

III-3.2. Procedimento

0 fluoreto de iTtio (da MERCK P.A.) em p foi pre


viamente aquecido em uma estufa, para que toda sua

umidade

fosse retirad. 0 cadinho de grafita utilizada era de forma

cilndrica com 4 cm de dimetro e 3,5 cm de comprimento. Es^


te foi previamente fervido em

HC1 diludo e em seguida

Sgua destilada, sendo ento tratado a 1200C, em vcuo

em
du-

rante uma hora. ara o tratamento do cadinho colocou-se nitrognio

liquido no trap procurando

manter a presso

em

IO" 5 torr.
0 material (30 gramas de LiF) a ser

crescido foi

ento colocado no cadinho e este na cmara de

crescimento,

ja seca, sendo ai mantido por 12 horas, sob vcuo. Aps este tempo a presso ja havia atingido o valor desejado.
LiF foi aquecido lentamente procurando-se manter a
em 10

e 10

presso

torr. Quando a temperatura atingiu cerca

500 C o sistema de vcuo foi selado e colocou-se uma

de
prejs

so de 400 mmHg de argnio, elevando-se a temperatura at a


fuso do material. Uma vez fundido o material, a temperatura, que se encontrava ao redor de 855 C, foi gradativmente abaixada e a 850 C o LiF fundido nucleou sem que a

se-

mente o tocasse. Por isto a temperatura foi novamente elevji


da ate 855 C, iniciando-se o crescimento. Foi utilizado um
controlador eletrnico Protelco para o controle de temperatura com uma preciso de _+ 1 C. 0 cristal foi crescido durante 3 horas at esgotar quase completamente o material, e
ento, resfriado lentamente.

61.

III-3.3. Sistema de Controle da Corrente de Grade

Este sistema consiste basicamente de tris mdulos


como esquematizado na figura 3-2 abaixo:

O'o I5mv

D:

CADINHO*
MATERIAL

Trem de
pulsos
SCR +

CONTROLADOR

4 "o 2 0

PROTELCO

mA

DSPARACoR
DO

SCR

GRADE

TRANSFORMADOR f
RETIFICADOR

obino

FI6. 3-2. Sistema de controle da corrente de grade.

Onde:
TC : 5 um termopar de Pt-Pt/Rh 10%;
Controlador : u:- controlador proporcional com ao deriv_a
tiva e integral fabricado pela Protelco;
Disparador

: e um circuito eletrnico que produz um

trem

de pulsos con a freqncia de 120 Hz e a fase


varia de 90 a 180 de acordo con a

corrente

de controle (4 a 20 m A ) ;
SCR : um circuito que aplicar uma tenso contnua de con
trole de zero a 150 volts, grade do triodo

oscila-

dor. 0 esquema deste circuito mostrado na figura 3-3.

62.

FIG. 3-3. Esquema do mdulo SCR + TRANSFORMADOR + RETIFICADOR.

Onde:
T, : uiii transformador de isolao da rede e o circuito de
grade. A tenso de entrada 127 volts e seu

secund-

rio tem uma tenso de 150 v o l t s . Seu ncleo deve

ter

um entreferro de maneira que no se sature, quando pe_r


corrido pela corrente continua de grade (430 m A ) ;
D

l a 4

P o n t e >"etificadora composta

por quatro

diodos

elemento semicondutor de controle da tenso

retifica^

1N4007;
SCR

da pela ponte tipo TIC-106D, que disparado

quando

em seu "gate" e aplicado um trem de pulsos;


'1

capacitor eletrolTtico de 8 microfarads por 450 volts


de isolaao, filtro;
capacitor de papel de .0015 microfarads por 25C0 volts
de tsolao. A sua funo permitir uma baixa reatai

63.

cia 5 massa para as correntes de alta freqncia;


R,

: resistor de 2000 Ohms com potincia de dissipao

de

200 watts, para polarizao da grade (resistor de gra^


de de escape);
l?2

: Resistor de 5000 oti.ns com potncia de dissipao

de

50 watts, cuja funo " proteo grade no caso

de

falhas no SCR ou ponte retificadora;


L

: bobina ajustvel de realimentao.

Funcionamento do circuito

0 SCR recebe um sinal (.trem de pulsos) em seu "ga^


te" (6) proporcional ao desvio de temperatura, passando assim a conduzir e fazendo aparecer uma tenso positiva
relao a massa) sobre o resistor Rg. Esta tenso

(em

positiva

ir diminuir a tenso negativa de polarizao da grade. Nos


triodos funcionando em circuito oscilador auto-realimentado
a tenso de polarizao deve permanecer constante para cada
tenso de placa. Conseqentemente haver um aumento na corren
te de grade com a maior queda de tenso sobre o resistor R

mantendo

-se constante a tenso negativa (tenso de polarizao)

de

grade. Uma maior corrente de grade acarreta um aumento

na

corrente de placa, com o conseqente aumento da potncia de_


senvolvida no cadinho. Pode tambm ser colocado um resistor
varivel em srie com o circuito de grade de maneira que se
possa variar manualmente a potncia (dentro de certos limit e s ) , como um controle adicional.

64.
Gerador de Radio Freqncia
i

O forno de quartzo utiliza um gerador de

rdio

de

'

temperatura) com uma potncia de sada de 25 Kw, com consu-

freqncia Politron (no qual foi implantado o controle

mo total de 50 Kw, alimentado por uma rede de 220 volts,tri_


fasica, na freqncia de 60 Hz. Sua freqncia de sada

fixa em 450 KHz. Este gerador e munido com um transformador


varivel instalado no circuito de baixa tenso (220 volts),
podtpdo fornecer uma tenso varivel de 80 a 220 volts, seji
do que cada diviso permite aumentar 10 volts de cada
(aproximadamente). Este gerador provido de um

vez

transforma^

dor de RF com a finalidade de casar as impedncias da bobina com o tanque final mas que atua tambm como proteo para o operador da mquina, pois este transforma a alta

ten-

so existente no circuito tanque em baixa tenso na bobina.


0 triodo oscilador de potncia 3CX10.000H3 e refrigerado a ar atravs de um ventilador apropriado,
como os capacitores, o transformador de RF e a bobina

assim
so

refrigerados a gua resfriada. 0 sistema de refrigerao da


gua foi projetado e construdo de maneira a preencher

to-

dos os requisitos do gerador Politron.

III-3.4. Resultados experimentais: crescimento de Li F

0 cristal crescido apresentou-se transparente,com


um dimetro de 2,5 cm e com comprimento de 2,5 cm. A anlise por difrao de raios-X mostrou que e um monocristal

com

orientao (200), comprovando portanto o bom funcionamento

65.
do sistema de crescimento. Mostramos a seguir uma foto
monocristal de fluoreto de lTtio.

do

66.

CAPITULO IV - PURIFICAO DO LiF PRODUZIDO PELA NUCLEMON

IV-1. Introduo

O fluoreto de lTtio produzido pela Nuclemon utj_


lizado na indstria como componente de: revestimento de elje
trodos usados em solda eltrica

e misturas eutticas

fun-

dentes, utilizadas em processos quTmicos e metalrgicos .Tani


bem tem aplicao como agente aditivo em: processo e l e t r o H
tico de obteno de alumnio, obteno de vidros

especiais

(tubos de televiso preto e branco, faris de veculos auto


motores), fabricao de coletores de energia solar,etc. Mas
sua utilizao como matria-prima para dosTmetros,
pticas, lasers,

janelas

etc, no 5 possvel devido a seu grau

de

pureza, portanto, necessitando de uma purificao adicional


para ser efetuado seu emprego em ptica.
A

purificao de fluoreto de lTtio pode ser con-

seguido atravs do processo de cristalizao normal (tcnicas de Bridgmann e Czochralski) ou por refino por zona

(4,

11,17,23,25). Quando se utiliza o processo de cristalizao


normal, a recristalizaao deve ser repetida, mas

somente

aps remoo mecnica da regio do cristal onde a maior par


te das impurezas se concentrou. Na ltima recristalizaao o
monocristal deve ter pureza elevada.
A utilizao da tcnica de Bridgmann para purifi-

67.
cao de LiF serviu a dois propsitos:
1) Purificao de uma maior quantidade de material, em relao a tcnica de Czochralski.
29) Teste do sistema de controle de potncia quanto
estabilidade em relao ao tempo

sua

Enquanto o crescimen-

to pela tcnica de Czochralski levou 4 horas, a purificao pela tcnica de Bridgmann levou 15 horas.

IV-2. Purificao pela Tcnica de Cristalizao Normal


(Bridgmann e CzocnraI ski)

A tcnica de Bridgir.ann utiliza o processo de


talizao normal, o qual consiste em fundir

.completamente

um material e a seguir progressivamente solidific-lo, como


mostra a Figura 4-1:

LIQUIDO

Deslocomento do forno

FIG. 4-1 - C r i s t a l i z a o

Normal

0 p r o c e s s o d e p u r i f i c a o b a s e i a - s e no

fenmeno

de s e g r e g a o , o qual c o n s i s t e na m i g r a o d e i m p u r e z a s d e
uma f a s e (slida o u l i q u i d a ) para a o u t r a ( l q u i d a o u s l i d a ) d e v i d o d i f e r e n a na s o l u b i l i d a d e da i m p u r e z a nas duas
fases. 0 coeficiente de segregao de equilbrio K Q e definido por ( 6 , 2 6 ) :

68.

(4 - 1)

onde

C s a concentrao da impureza na regio solidifica

da e C^ a concentrao da impureza na regio

liquida,

quando as duas fases esto em equilTbrio.


A figura 4-2 mostra que K

menor que a

unidade

corresponde ao caso em que a impureza abaixa o ponto de fuso do material, e quando este maior que a unidade o ponto de fuso aumentado devido impureza.

/
/lOoiCO

n.<.

T
4
*

(-- -

\lLlOUIOC

N.

CL

C L

\
tal
&

StIBO
/

--r

c s . c,

\<.

SLIOO

>,

\
CONCNTBAO

O*

IMPUXEZ4

FIG. 4 - 2 . D i a g r a m a s de fase s o l u t o - s o l v e n t e .

Se a v e l o c i d a d e d e s o l i d i f i c a o for d i f e r e n t e de
zero e a a g i t a o n o l i q u i d o no for s u f i c i e n t e para u m a r
pida h o m o g e n e i z a o da impureza d o i T q u i d o , o slido rejeitara i m p u r e z a s m a i s r a p i d a m e n t e que a difuso destas no l i q u i d o . O c o r r e e n t o um g r a d i e n t e d e c o n c e n t r a o da impureza p r o x i m o I i n t e r f a c e s l i d o - l T q u i d o , como ilustrado na f 2
gura 4-3.

69.

L(o)

2
o o

INTERFACE."^
SOLIDO-LIQUIDO

FIG. 4-3. Concentrao da impureza na interface solido-lTquido.

Define-se, portanto, um coeficiente de segregao


efetivo

J , dado por:

k=

C s (real)
(4 " 2)

Cj (real)
Conhecendo-se as condies de crescimento

e k,

BURTON, PRIM e SLICHTER (5) obtiveram uma frmula que pernn


te estimar o valor de k:
k
k=

(4- 3)

onde:
k

= coeficiente de segregao de equilbrio;

= velocidade de avano da interface de solidificao;

- largura da camada, onde o gradiente de concentrao da


impureza i diferente de zero;

= coeficiente de difuso da impureza na fase liquida.

Para muitas solues lquidas, o coeficiente


difuso geralmente varia de 10

a 10

cm .s" ,

de

enquanto

70.
-3
6

pode variar de 10

-1
cm para agitao vigorosa at 10

para uma agitao menos vigorosa. 0 valor de


coeficiente de difuso
velocidade de avano

cm

6 depende do

D, da viscosidade do H q u i d o e

da

f_. Se o coeficiente de segregao

Jc

for menor que a unidade, o solido avana rejeitando a impureza para a fase liquida e a regio do material onde se inj[
ciou a solidificao ser a mais purificada. Para

k = 1, a

impureza se distribuir uniformemente ao longo do cristal e


para k > 1, a regio purificada sera a regio fina1, do cri
tal.

IV-2.1. Distribuio da Impureza ao Longo do Cristal

Na cristalizao normal, a distribuio de impure


zas no cristal " dado por (6):
= k (1 - g)k'}

onde,
C

(4 - 4 ) ,

= concentrao da impureza no solido no ponto correspondendo a frao solidificada no liquido: g;

= concentrao de impureza mdia no solide antes da

fu-

so.
A expresso (_4 - 4) i deduzida na referncia (26),
e s valida para as seguintes condies:
a) k ? constante;
b) a difuso da impureza no solido desprezvel;
c) as densidades do material nos estados solido e
liquido so iguais.

7 1*

A figura 4-4 mostra curvas de concentrao da impureza da frao cristalizada, para vrios valores k.

0.2

0.1

04

05

O.G

07

08

0.9

FSi;O SOLIDIFICADA , g

FIG. 4-4. Curvas de distribuio da impureza aps solidifi


cao normal (ref.(22)).

IV-3. A Tcnica de Bridgmar.n

Nesta tcnica o material a ser purificado


mente fundido em um cadinho de base cnica e ento abaixado
lentamente atravs de um gradiente de temperatura, como mos^
tra a figura 4-5.

72.

id

LIQUIDO

FIG. 4-5. Tcnica de Bridgoann

A interface solido-Hquido se desloca da base

do

cadinho para seu topo, e se o coeficiente de segregao ef


tivo (k)

for diferente da unidade, as impurezas

sero re-

jeitadas por esta interface, ocorrendo a purificao do material. Como esta uma tcnica de crescimento de
tais (14,15), o material que est

monocri^

sendo purificado pode sair

monocri stalino no final do processo, o que e altamente desje


jvel pela sua imediata aplicao.
Em certos casos a impureza rejeitada pode no ter
tempo de se redistribuir homogeneamente no liquido e o gradiente de concentrao de impureza prximo interface slj_
do-liquido ser tal que a temperatura de cristalizao diminui. Se o gradiente trmico no for suficientemente alto, o
lquido

nesta regio estar

super-resfriado, podendo

se

cristalizar rapidamente provocando com isso incluso de ba


das ricas de impurezas, fenmeno conhecido pelo nome de super-resfriamento constitucional (6,10,21).

73.
IV-4. Parte Experimental

IV-4.1. Descrio do Equipamento Utilizado

0 arranjo experimental utilizado

esquematizado

na figura 4-6. 0 sistema utilizado para purificao de LiF


e o mesmo que o de crescimento com algumas modificaes.

sistema de puxamento foi modificado de maneira que o cadinho pudesse abaixar a uma velocidade constante de 3.5 cm/h.
0 cadinho foi trocado por outro de formato prprio para purificao de Bridgmann. Sua parte externa no foi

usinada

em formato cnico, como comum em cadinhos de fornos resis


tivos de Bridgmann, pois esta parte necessria para o aco
plamento das correntes de radio freqncia. A figura
mostra a diferena entre o cadinho utilizado em fornos

4-7
de

induo e resistivos. 0 cadinho foi preso haste de abaixa


mento atravs de um fio de platina.

Cadinho para
forno de induo

FIG.

4-7. Cadinhos para purificao pelo processo Bridgmann

74.

SISTEMA DE A8AIXAMENT0 DO CADINHO

FIO DE
PLATINA

FLANGE SUPERIOR
(REFRIGERADA)
SUPORTE Ci> CADINHO
t

CADINHO OE GRAFITA
f

LIF

REFRIGERAO
DA BOBINA

TUBO DE QUARTZO
TAMPA DO CADINHO

8081NA OE INDUO (IESPIRA)

TERMOPAR DE
Pt - P t / R h 1 0 %
REFRIGERAO OA FLANGE
ANEL DE VEDAO

INFERIOR

SADA DO
TERMOPAR

SISTEMA DE VA'CUO + ENTRADA DE ARGNIO

FI6. 4-6. Arranjo experimental para purificao pela tecnida de Bidgmann.

75.

IV-4.2. Procedimento

0 fluoreto de lTtio da Nuciemon em p foi previamente aquecido em uma estufa para que toda sua umidade fosse retirada. 0 cadinho de grafita utilizado (ver figura 4-8 )
sofreu o mesmo tratamento que o cadinho para crescimento do
cristal de LiF.

F1G. 4-8. Cadinho de grafita utilizado para purificao


fluoreto de lTtio.

de

76.
O LiF, ja seco, foi colocado no cadinho e este na
cmara de purificao, na qual se fez vcuo por um

perodo

de 12 horas. 0 cadinho foi ento aquecido, procurando


ter-se a presso entre 10

e 10"

man-

torr, ate 500C quando o

sistema de vcuo foi -achado uma presso de 50 mmHg de a


gonio foi colocada. A temperatura foi elevada ate 880 C pa_
ra que todo o LiF se fundisse, sendo ento ligado o sistema
de abaixamento (autcrTico).
Aps o cadirho ter deccido 5 cm o sistema de abaj_
xamento foi desligado 2 iniciado o resfriamento na razo de
100 C/h.

I/-4.3 Resultados

0 LiF aprese ntou uma notvel segregao das impurezas, mostrando trs zzrtes monoc*istalinas ben distintas.
A regio purificada f-' :ou totalmente transparente e

vi si -

velmente livre de i.-pu -=zas. A regio central apresentou


fenmeno do super-res* -araento constitucional, como ja

o
era

previsto. As anlises -sitas so detalhadas no Captulo V,e


abaixo mostrado una - 21 o do cristal.

77.

CAPITULO V - CARACTERIZAO DO FLUORETO DE LITIO

V-l. Difrao de Raios-X

V-l .1 . Lei de Bragg

A difrao de raios-X por cristais essencialmen^


te um fenmeno de interferncia. Quando incidimos sobre
cristal um feixe de raios-X, cada tomo desse cristal

um
(en-

tre outros fenmenos) causa um espalhamento do feixe

de

raios-X incidente e M. von Laue demonstrou que, num meio p_e


riodico tridimensional, estas ondas espalhadas

interferem

entre si, e, devido a existncia de certas relaes de fase


entre elas, ocorrem interferincias destrutivas e construtivas.
W. L. Bragg estudou o fenmeno e exprimiu as condies de difrao sob fcrna matemtica simples. Considerou
primeiramente cs tomos de um s plano e depois o

conjunto

dos planos paralelos eqiespaados (planos de mesmo


de M i l l e r ) . Na figura 5-1, considera-se um feixe

Tndice

incidente

de raios-X, paralelo e monocromtico, formando um ngulo

com os planos (hkl). Cada tomo espalha raios-X em todas as


direes, porem a interferincia s pode ser construtiva

na

direo em que a diferena de fase entre os feixes espalhados por diferentes tomos for igual a

nX, sendo

um n-

78.
mero inteiro e

o comprimento de onda. Esta direo est

representada n- figura 5-1, sendo tal que o ngulo de dif rao


e igual ao ngulo 8 de incidincia. 0 feixe incidente, o fei
xe difratado e a normal aos planos so coplanares.

F I 6 . 5-1. Dfrao de raios-X por um cristal.

Para os feixes 1' e 2', espalhados por tomos

de

planos sucessivos, a diferena de caminho no nula, deve


do ser de

niX, isto :

AB + BC = 2 DB sen 9

n\ ~ 2 d. k, sen 8

Esta i a lei de Bragg, que fornece as

(5 - 2)

condies

de difraao de raios-X por um conjunto de planos do cristal .


0 ngulo entre o feixe difratado e o feixe transmitido 28 e chamado ngulo de difraao (7).

V-1 .2. Mtodo de Laue


Este foi o primeiro mitodo de difraao

utilizado

79.

e consiste era incidir um feixe de radiao branca (espectro


contTnuo de comprimento de onda) em um monocristal,

cuja

orientao i mantida fixa em relao ao feixe. 0 ngulo de


Bragg, portanto, fixo para os planos do cristal e

cada

plano seleciona e difrata aquele particular comprimento de


onda que satisfaz a Lei de Bragg para o valor de _ e en^
volvido (ver figura 5-2) (7).

Monocrisral

Feixe
de Roios-X

Filme

FIG. 5 - 2 . Esquema experimental do mtodo de Laue.

Quando a amostra e monocristalina o filme

apre-

senta-se transparente ccn pontos pretos dispostos segundo a


simetria do m o n o c r i s t a l . Caso esta seja policristalina

filme m o s t r a - s e v e l a d o .

V - 1 . 3 . Resultados das Anlises de Raios-X

A difrao pelo mtodo de Laue mostrou que o cris_


tal de fluoreto de H t i o crescido pela tcnica de C z o c h r a l ^
ki m o n o c r i s t a l i n o . 0 filme com a simetria do monocristal
i apresentado na figura 5-3.
Para a determinao da orientao do cristal e OJJ
tros parmetros do monocristal foi tambm realizado uma anj
lise utilizando um difratmetro de raios-X e radiao Cu Ka,
o qual mostrou estar o monocristal orientado na direo (20),

80.
como mostra a figura 5-4. 0 LiF crescido apresenta uma

es-

trutura cbica de face centrada (cfc), sendo a distncia i


terpianar

d.k, = 2,013 8 e o parmetro da rede a = 4,027 8,

FIG. 5-3. Resultado da analise do LiF.

81.

20

FIG. 5 - 4 . D i f r a t o g r a m a do f l u o r e t o de i T t i o .

82.

V-2. Anlise Quantitativa por Espectrografia de Emisso

V-2.1. Consideraes Gerais

A interpretao do espectro da radiao

emitida

por um material, ao ser convenientemente excitado por inter,


mdio de um arco de corrente continua ou alternada, ou ainda, por umi centelha condensada de alta tenso, constitui a
base do mtodo espectrografico (12].
Em uma analise quantitativa, a adeterminao

da

concentrao do elemento, cujo registro do espectro " fotogrfico, feita a partir do grau de enegrecimento de
linha espectral, correspondente ao elemento que se

uma
deseja

analisar.
A intensidade da radiao incidente na placa

fo-

tossensTvel, responsvel pelo grau de enegrecimento da

li-

nha analtica, diretamente proporcional i concentrao do


elemento e pode ser representada pela equao emprica

de

SCHEIBE-LOMAKIM

I = A c"

(5 - 2 ) ,

onde:

I = intensidade correspondente 3 linha espectral;


c = concentrao do elemento a ser determinado;
A e n = constantes obtidas experimentalmente.

Emprega-se, na pratica, a correlao linear

da

equao anterior, obtida pela forma logartmica.


Para se aumentar a preciso e a exatido dos

re-

sultados analTticos utiliza-se um elemento, denominado

pa-

dro interno, com propriedades quTmicas e fTsicas semelhantes Is do elemento a ser determinado e com teor constante em
todas as amostras e os padres. Emprega-se, ento, a

razo

das intensidades entre o elemento e o padro interno.

V-2.2 Anlise Espectrogrfica do LiF

0 fluoreto de H t i o purificado foi analisado

em

um espectrogrf o de emisso modelo Mark IV, com montagem tj_


po Ebert, fabricado pela Jarrel-Ash Co. Utilizaram-se as s_e
guintes condies experimentais:
- Rede de difrao: 590 linhas/mm;
- Posio da rede de difrao: 9:75 (220 nm, 2a. ordem
espectro);

do

- Abertura da fenda do espectrgrafo: 10 u ;


- Filtro ptico: 62,3% de transmitincia;
- Eletrodos: nodo tipo A - barra AGKSP-3803;
Ctodo e pedestal: Barra de grafita - AGKSPL 3803;
- Carga: 20 mg da mistura 1:1 com grafita contendo 250 yg/g
de Pd;
- Corrente: 12A;
- Pr-arco: 0 segundos;
- Tempo de exposio: 90 segundos;
- Distancia entre os eletrodos: 4 mm;
- Placas fotogrficas: SA-1, Kodak;
Revelao: 3 minutos, 18 C, no revelador D-19 da Eastman
Kodak;
- Mtcrofotmetro comparador: digital, modelo 23-110

da

84.

Oarrei-Ash Co.

Preparao dos Padres e Amostras

a) ^reparou-se um concentrado com teor de 2,5% de Mg, Ti,A1


e Si de 0,5% de V, Mn, Na, Ca, Zn, Ni, Cu, Fe, Ba e Pb

em

LiF, sendo todos os compostos de partida (Tabela I) de procedncia da Johnson-Matthey. Fez-se homogeneizao em almofariz de gata.
Esse concentrado foi diludo com LiF por homogeneizao s<5lido-slido em agitador mecnico. Prepararam-se padres numa faixa de 2500 a 5 ug/g dos elementos com teores mais ele_
vados e numa faixa de 500 a 1 yg/g dos elementos com teores
mais baixos.
b) Os padres s as amostras aps serem triturados em almufa,
riz de gata so misturados com grafita, na proporo

1:1

(m/m) com grafita que foi preparada previamente para conter


250 ug/g de Pd {utilizado como padro interno).
As linhas espectrais utilizadas, as faixas de

determinao

dos teores do elemento e os desvios padres relativos do m_


todo esto na Tabela II.

85,
TABELA I: Preparao do Padro Cocentrado I

ELEMENTO

"MPOST J E
PA r
A

MASSA DO

MASSA DO COMPOSTO

ELEMENTO Cg)

DE P.-.STIDA ( g )

Mg

MgO

0,050

0,0829

TiO2

0,050

0,0834

A?

0,050

0,0945

Si

SO2

0,050

0,1069

0,010

0,0179

Mn

Mn

0,010

0,0139

Na

NaF

0,010

0,0183

Ca

CaC03

0,010

0,0250

Zn

ZnO

0,010

0,0124

Ni

NiO

0,010

0,0127

Cu

CuO

0,010

0,0125

Fe

Fe

23

0,01C

0,0143

Ba

BaC0 3

0,010

0,0144

Pb

PbF 2

0,010

0,0118

'23

25
34

MASSA TOTAL IMPUREZAS: 0,5209 g


MASSA DE L i F :

1,4791 g

MASSA TOTAL DO CONCENTRAOO I :

2,0000g

86.

TABELA II: Linhas Especiais/Escalas de Concentrao/Desvios


Padres Relativos

ELEMENTO/PADRO INTERNO

ESCALA DE CONCENTRAfiO (ug/g)

DESVIO PADRO
RELATIVO (%)

Mg 277,983 nm

15

- 2.500

8,0

Ti 319,992 nm

8,0

- 2.500

9,6

12

- 1.000

6,3

150

- 2.600

13

65

- 560

16

3,0

- 500

7,6

1,0

- 500

6,9

4,0

- 500

9,3

7,0

- 500

8,6

2,0

- 500

7,7

20 - 500

12

Pd 325,878 nm
Al 308,216 nm
Pd 276,309 nm
Si 251,432 nm
Pd 276,309 nm
Ca 317,,933 nm
Pd 325,878 nm
V 316,341 nm
Pd 325,878 nm
Mn 279,827 nm
Pd 276,309 nm
Cu 327,396 nm
Pd 325,378 nm
Fe 248,312 nm
Pd 276,309 nm
Ba 455,400 nm
Pd 276,309 nm
N1 341,476 nm
Pd 325,878 nm
Pb 283,306 nm
Na 330,232 nm

5,0 - 500
50 - 500

Zn 334,502 nm

100

- 500

14
29
serai-quantitativa

87.

Resultados das Anlises

Foram feitas tris anlises do fluoreto de


A primeira foi do material em p produzido pela

lTtio.

Nuclemon,

as outras duas foram do cristal purificado, uma da

regio

purificada e a outra das impurezas, como mostra a figura 5-5.

FIG. 5-5. Partes analisadas do cristal de LiF purificado.

Os resultados das anlises se encontram na


III,

pela

qual

notamos

que houve notvel

Tabela

segregao

das impurezas, principalmente para os elementos Ca, Si

Na, j para o elemento Mg esta segregao no foi signifies


t1va. Observando a tabela IV, que fornece o coeficiente

de

segregao do Mg, Ca e Na no LiF verificamos que estes

re-

sultados so coerentes pois para o Ca e Na o coeficiente de


segregao bem diferente de 1 ( 0 , 1 ) , enquanto que para

Mg, k est prximo a unidade, no devendo portanto haver uma


grande segregao. Como o magnisio e muito utilizado

como

dopante em cristais de LiF e at desejvel sua presena.

88.

TABELA [ I I
AMOSTRA L i F

(1)

AMOSTRA LiF

(p)

AMOSTRA L i F

(2)

ELEMENTO

TEOR(ug/g)

ELEMENTO

TEOR(ug/g)

ELEMENTO

Ca

MO. 500(1,05%)

Ca

4500 *

Ca

<<

65

Si

* 3.300

Si

900 *

Si

150

Na

*3.000

Na

2750 *

Na

Fe

64

Fe

900 *

Fe

Mg

130

Mg

200

Mg

Pb

80

Pb

<

Al

100

Al

26

Al

< 12

Ba

38

Ba

24

Ba

<

Cu

Cu

<

4,5

Mn

4,5

Mn

<

Ti

<

<

Pb

Cu

<

<

Mn
Ti

17

Ti

TEOR(yg/g)

75
<

7
120
5

<

< 3

Ni

< 20

Ni

< 20

Ni

< 20

Zn

<100

Zn

<100

Zn

<100

O b s e r v a o : ( * ) V a l o r e s o b t i d o s por d i l u i o da a m o s t r a

89.

TABELA IV

LiF

K :

Hg

0,8 j 10" 3

Ca + +

0,1 |

IO" 3

OBS.: |Concentrao] no material fundido


moiares.

Na+

0,1

10~ 3 |

dada em fraes

90.

CAPITULO VI - CONCLUSES

O sistema de controle de potncia atravis da corrente de grade desenvolvido neste trabalho, para um gerador
de radio freqncia utilizado como fonte conversora de freqncia num forno de aquecimento por induo, mostrou-se ef[
ciente, pratico e funcional.
0 cristal de LiF crescido como teste inicial deste
controle de temperatura i de qualidade ptica e foi caracte
riz

c por difrao de raios-X como monocristal ino, mostrar^

de , ,: im que se obteve ura controle de temperatura apropriad

/ira crescimento de cristais.


A purificao do fluoreto de lTtio nacional

tam-

h'- comprovou o perfeito funcionamento do sistema de contro


de temperatura, durante um longo perTodo de
t. , resultando, na prtica, como um mtodo de

funcionameji
purificao

C- ste material que originalmente importado.


A grande vantagem do uso deste tipo de

controle

de corrente de grade est no fato deste ser o menos oneroso


de todos os outros disponveis, sendo tambm de grande simplici dade.
Um trabalho futuro, de grande interesse, por exem
pio, seria utilizar este forno, aplicando a tcnica

de

Bridgmann de refino vertical na purificao da fluorita natural (CaF2 + Impurezas) encontrada no paTs, para

obteno

de fluoreto de c a l d o monocristalino e ultrapuro. Este mito

91.

do de aquecimento por radio freqncia somado ao forno

de

quartzo desenvolvido, com o controle de temperatura ja

im-

plantado, abre um amplo espectro de possibilidades para


purificao e crescimento de cristais de alto ponto de
so.

a
fu-

92.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

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10

Ams-

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