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FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

INFORME DE LABORATORIO N3
HIDROMETALURGIA II
CAPACIDAD DE CARGA Y TRANSFERENCIA NETA

CARRERA:
PROFESOR:
AYUDANTE:

Ingeniera Civil Metalrgica


Dra. Erika Meza
Fabian Montecinos Juan Olivares

13/11/2014

HIDROMETALURGIA II

SUMARIO
En el proceso de extraccin por solvente (SX) las variables concentracin de cobre y pH del PLS,
influyen significantemente tanto en la capacidad de carga de la solucin orgnica correspondiente
a la Extraccin como en la Transferencia Neta (TN). En este estudio se realiz en anlisis del efecto
de las variables mencionadas, concentracin de cobre (6, 10, 15 y 20 g/l) y pH (1, 2 y 3) en el PLS
a purificar. Se analizaron solamente seis (6) pruebas cuyas condiciones se pueden observar en la
tabla N1, datos experimentales.
El procedimiento general para todas las pruebas fue; preparar 400 ml de solucin PLS a partir de
sulfato de cobre penta hidratado (solido) y agua destilada; preparar 400 ml de solucin orgnica al
10% v/v; realizar la extraccin agitando manualmente durante 300 segundos; ajustar al pH inicial
del PLS la solucin acuosa obtenida de extraccin y volver a realizar la extraccin con el orgnico
utilizado previamente; realizar el procedimiento anterior hasta que el pH final del acuoso sea igual
al del PLS utilizado. Las soluciones obtenidas de Refino y Avance se enviaron al laboratorio de
anlisis qumico en donde se determin las concentraciones de cobre de estas soluciones.
Se realizaron los anlisis metalrgicos correspondientes a las pruebas estudiadas, de las cuales se
determin que:
La mejores condiciones operacionales fueron con una concentracin de 6 (g/L) de Cu2+ y
un pH igual a 2, la cual alcanzo un 97,33% de extraccin y una carga mxima de 0,58 (g/L
% v/v).

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ABSTRACT
In the process of solvent extraction (SX) the variables concentration and pH of the PLS copper,
significantly influence both the load capacity corresponding to the extraction and the net transfer
(NT) organic solution. In this study analysis was made of the effect of the variables mentioned,
copper concentration (6, 10, 15 and 20 g / l) and pH (1, 2 and 3) in the PLS to be purified. Only six
(6) tests whose conditions can be observed in the No. 1 chart experimental data were analyzed.
The general procedure for all tests was; PLS prepare 400 ml of solution from copper sulphate penta
hydrate (solid) and distilled water; preparing organic solution 400 ml 10% v / v; performing hand
shaking extraction for 300 seconds; adjust the initial pH of the aqueous solution obtained PLS
extraction and redo the extraction with organic previously used; the above procedure until the final
pH of the aqueous is equal to the PLS used. The solutions obtained Feed Refining and chemical
analysis laboratory where copper concentrations of these solutions were determined were sent.
Metallurgical analysis studied concerning the tests was performed, in which it was determined that:
The best operating conditions were at a concentration of 6 (g / L) of Cu 2+ and pH = 2,
which reached a 97.33% removal and a maximum load of 0.58 (g / L% v / v).

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NDICE
Introduccin ..................................................................................................................................... 5
Antecedentes tericos ...................................................................................................................... 6
Procedimiento ................................................................................................................................ 11
Datos experimentales ..................................................................................................................... 14
Resultados y discusin .................................................................................................................. 15
Conclusiones.................................................................................................................................. 20
Bibliografa .................................................................................................................................... 21
Anexos ........................................................................................................................................... 22

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INTRODUCCIN
Resulta obvio que si una especie metlica va a ser transferida desde una solucin acuosa,
proveniente de la lixiviacin, hacia una solucin orgnica, esta debe tener algunas caractersticas
de interaccin qumica que provoquen que esto ocurra. El componente activo de la fase orgnica
que interacta qumicamente con el metal es denominado extractante. De esta relacin nacen las
razones capacidad de carga y transferencia neta las cuales sirven como indicadores del proceso
de extraccin por solvente a medida que cambien condiciones como la acides, las concentraciones
del metal en solucin y el comportamiento de la re-extraccin del metal, conocer estas variables
permitir un mejor control del proceso y de esa forma mejorar su rendimiento, importantsimo para
las mineras que utilicen SX dentro de sus etapas hidrometalurgicas, de esta razn nace la
necesidad de realizar pruebas a nivel de laboratorio.
A continuacin se presentan los objetivos del laboratorio:
Conocer una forma de determinacin de la carga mxima de un extractante.
Diferenciar los conceptos carga mxima y transferencia neta.
Observar el efecto producido por el pH y la concentracin de la especie de inters sobre la
capacidad de carga de un extractante.
Para la realizacin del laboratorio se trabaj con sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4*5H2O)
como especie mineral que junto al agua destilada conformaron el PLS, para todas las pruebas se
utiliz un 10% v/v de extractante en continuidad orgnica. Para determinar la carga mxima se
utiliz el mtodo de mezclar volmenes iguales de soluciones de acuoso y orgnico, agitando
prolongadamente (5 minutos). En seguida, se separaron las fases y a la solucin acuosa se le
adicionaron gotas de solucin diluidas de hidrxido de sodio para aumentar el pH y cido sulfrico
para disminuirlo, repitiendo la operacin tantas veces como fuese necesario hasta que no se
observara ms variacin de pH. De esta manera se realizaron ensayos para observar el efecto del
pH en la carga mxima, efectos de la concentracin de la solucin acuosa en la carga mxima y reextraccin de cobre.

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ANTECEDENTES TERICOS
CAPACIDAD DE CARGA Y TRANSFERENCIA NETA
La capacidad de carga se expresa como la mxima concentracin de la especie de inters que se
transfiere a la fase orgnica por unidad de concentracin porcentual del extractante, que no se
encuentra en equilibrio con una fase acuosa de composicin definida.
La capacidad de carga adems de estar determinada por la naturaleza qumica del extractante,
generalmente depende del pH y de la concentracin de la especie de inters en la solucin acuosa.
En el sistema de la extraccin de cobre que utiliza las oximas como extractante, la carga mxima
se puede determinar de dos formas.
1) Consiste en contactar un volumen del orgnico, de una concentracin determinada de
extractante, con un volumen igual de la solucin acuosa de cobre., superando las fases despus de
una agitacin prolongada. Posteriormente, es descartada la solucin acuosa y la solucin orgnica
se contacta nuevamente con un mismo volumen de solucin acuosa fresca. La operacin se repite
hasta que no haya variacin de la concentracin de cobre en el acuoso. Seguidamente, se determina
el contenido de cobre en la solucin orgnica.
La concentracin de cobre en el orgnico, determinada por anlisis por absorcin atmica, se divide
por la concentracin del extractante en el orgnico y de esta forma la capacidad de carga estar
presentada por la unidad de concentracin porcentual del extractante.
2) Esta forma de determinar la carga mxima, conociste en mezclar volmenes igual de soluciones
de acuoso y orgnico, agitar un tiempo prolongado (300 segundos como mnimo). Luego, se
preparan las fases y a la solucin acuosa se le adicionan gotas de solucin diluida de hidrxido de
sodio hasta ajustar el pH al valor inicial. Posteriormente el acuoso se mezcla con la misma solucin
inicial repitiendo la operacin tantas veces como sea necesario hasta que no se observe variacin
del pH. Finalmente se observa la concentracin de cobre en el orgnico y se divide el valor obtenido
por la concentracin de extractante.

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Puesto que durante la re-extraccin el orgnico no se descarga totalmente parte de la especie activa
(especie de cobre) permanece circulando en dicha fase, de tal forma que no se puede calcular la
cantidad de extractante requerido en el orgnico a partir de la carga mxima, sino con la
transferencia neta.
La transferencia neta est definida por la cantidad efectiva de la especie qumica de inters que es
transportada desde la solucin rica hasta el electrolito. Adems, esta queda expresada en g/l por
unidad de porcentaje v/v.
Dicho de esta forma, corresponde a la diferencia de concentracin en la especie qumica de inters
entre la solucin orgnica cargada y la descargada, expresada por unidad de porcentaje de
concentracin volumtrica del extractante.
La transferencia neta de cobre, determinada en el laboratorio se expresa por la relacin:
TN = E300 S300

REACTIVO EXTRACTANTE ORGNICO


En la actualidad se conocen y existen extractantes orgnicos prcticamente para todos los metales,
en una u otra forma. Este conocimiento se debe en gran parte a los analistas qumicos, quienes han
practicado la extraccin por solventes para la separacin de distintas sustancias desde hace ya
muchos aos. Sin embargo, los requerimientos para el xito de un extractante en Qumica Analtica
son muy diferentes de los requerimientos que tiene un reactivo que se usa en las operaciones de
recuperacin de metales en Hidrometalurgia, sobre todo al considerar la gran escala, el tratamiento
continuo y el inters econmico subyacente en esta ltima.
En sntesis, para que un reactivo pueda ser econmicamente aceptable en Hidrometalurgia. Debe
contar con una buena combinacin de la mayor parte de las siguientes caractersticas ideales para
un reactivo extractante orgnico:
Extraer el o los metales deseados con la mxima selectividad posible desde la solucin que
los contiene.
Ser descargable hacia una solucin desde donde pueda ocurrir, en forma sencilla la
recuperacin del metal.
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Ser de fcil regeneracin en sus caractersticas fsico-qumicas, para una expedita
recirculacin a la etapa de extraccin.
Ser lo ms inmiscible posible en las soluciones acuosas que contiene el (o los) metal (es)
de inters.
Ser estable a las condiciones del circuito de manera que pueda ser reciclado muchas veces.
Para ello debe ser qumicamente estable frente al ataque de ambientes cidos o alcalinos.
Ser no inflamable, no txico, no voltil, no cancergeno, no contaminante.
Ser soluble en diluyentes orgnicos econmicos, o ser capaz de funcionar l mismo,
adems. Como diluyente.
Cumplir con una capacidad de carga aceptable para lograr una transferencia neta eficaz del
metal extrado.
Cargar y descargar el metal con facilidad, lo bastante rpido como para que los tiempos de
mezclado resulten en equipos razonablemente econmicos.
Ser de fcil separacin de la fase acuosa, es decir, que su inmiscibilidad sea efectiva y que
la separacin se logre eficientemente en tiempos razonablemente breves.
No debe promover emulsiones estables.
No debe transferir especies nocivas desde la descarga a la extraccin y viceversa.
Debe tener un costo econmicamente aceptable.
Normalmente, el comportamiento de los reactivos en relacin a los requerimientos impuestos por
el listado anterior no es nunca de cumplimiento completo, ni tampoco absoluto. Lo habitual es
encontrarse en una situacin de compromiso, ya que ningn reactivo es el ptimo respecto a todas
las propiedades de la lista anterior. Ms bien, los reactivos comercialmente exitosos cuentan con
un adecuado equilibrio de la mayor parte de las propiedades enumeradas. En esa situacin tambin
se puede tratar de alterar los procedimientos de la lixiviacin, a fin de obtener una solucin
lixiviante desde la cual el reactivo sea ms eficaz. Para poder realizar esto con xito, quien toma
estas decisiones debe comprender a cabalidad y a la vez, tanto la qumica del proceso de lixiviacin
como la del proceso de SX, situacin que no es frecuente y que origina problemas operacionales
en muchas partes.

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La extraccin de una determinada sustancia se suele medir por la razn o "coeficiente de
distribucin" D, que no es ms que la relacin entre las concentraciones, en condiciones de
equilibrio. De esa determinada sustancia en la fase orgnica versus la misma en la fase acuosa para
condiciones fijas de temperatura y presin, el potencial qumico de un determinado constituyente
es igual en ambas fases. En estricto rigor debera hablarse de "actividad" en lugar de concentracin,
pero por las dificultades que eso acarrea para su determinacin, se considera usualmente la
concentracin. Ntese la semejanza de la definicin de este coeficiente de distribucin con su smil
usado en el caso del intercambio inico con slidas. Cuanto mayor sea el D, ms eficiente ser la
transferencia. Es decir:
=

Se refuerza la importancia del concepto de "equilibrio", que es indispensable alcanzar antes de


efectuar las mediciones para realizar comparaciones que sean correctas y reproducibles, por cuanto
en muchas ocasiones por razones prcticas en situaciones industriales no se alcanza dicho
equilibrio y se traba-ja en condiciones de "seudo-equilibrio", lo que hace muy difcil poder extraer
conclusiones con datos obtenidos de diferente origen.
Para la operacin inversa, de descarga, la relacin anterior se invierte, quedando siempre la fase
receptora en el numerador y la fase portadora de la transferencia en el denominador. De esta
manera, dado que ahora la fase receptora es la fase acuosa, la ex-presin para la descarga ser:
D=

En relacin al concepto de "capacidad de carga" de un reactivo, sta se refiere no slo al metal que
es factible de ser cargado por el extractante en un tiempo razonable sino ms bien, a la
"transferencia neta" que se logra al descontar el retorno que trae ese mismo extractante desde la
descarga, en calidad de "carga circulante". En la figura N1 se muestra un esquema que describe
grficamente la capacidad de carga operacional prctica, o transferencia efectiva de carga neta de
un reactivo.

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Debe tenerse presente que, en muchas ocasiones industriales, se intenta forzar a los equipos de
mezclado de la planta para alcanzar una muy elevada "capacidad de carga mxima". Sin embargo,
debe tenerse presente que, despus de obtener con facilidad cierto nivel de carga previo, empieza
a resultar cada vez ms difcil aproximarse al equilibrio qumico.

Figura N1: Representacin grafica de la capacidad de carga operacional efectiva que es posible
obtener el practica con un reactivo determinado.
Ello se debe a razones prcticas de equilibrio termodinmico. La energa extra empleada en este
mayor esfuerzo, para intentar alcanzar una mayor eficiencia de la mezcla. Producir trastornos al
momento de requerir que la mezcla se deshaga durante la separacin de fases. En otras palabras, el
esfuerzo es cada vez mayor para obtener un resultado incremental cada vez ms pequeo, por lo
que, a menudo es ms prudente optar por alcanzar un nivel de carga aceptablemente menor,
obtenido con relativa facilidad, manteniendo a la vez la posibilidad de lograr una rpida separacin
de fases.

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PROCEDIMIENTO
MATERIALES
Vaso precipitado de 400 ml.
Vidrio reloj.
Esptula metlica.
Embudo decantador de 1000 ml.
1000 ml de solucin de cido sulfrico (Electrolito pobre) 180 (g/l).
Sulfato de cobre penta hidratado (calcantita).
Agua destilada.
Envases plsticos con tapa paras muestras lquidas.
Solucin de hidrxido de sodio.
cido sulfrico.
Alcohol.
Acetona.
Detergente lava loza.

EQUIPOS
Agitador mecnico
pHmetro.
Balanza analtica marca.
Temporizador.

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PROCEDIMIENTO
Capacidad de carga

En primera instancia se procedi a esterilizar todos los materiales a utilizar (estos estaban
previamente lavados con detergente lava loza). Para esterilizar se aplic una cantidad
suficiente de alcohol sobre las reas de los materiales a utilizar. Luego se enjuag cada
pieza con una cantidad abundante de agua destilada, posteriormente se aplic en las mismas
reas enjuagadas chorros de acetona para acelerar el secado de stas.
Con todo limpio, seco y estril, se procedi a preparar las soluciones PLS puras de 400 ml
a partir de sulfato de cobre penta hidratado y agua destilada (con concentraciones distintas
de 6, 10, 15 y 20 g/l Cu). El clculo de la masa de calcantita se pueden observar en ejemplos
de clculo 1, Anexos. Luego todas las soluciones PLS se agitaron con el agitador mecnico
y se acondicionaron al pH de trabajo, correspondiente a cada prueba (1, 2 y 3), adicionando
cido sulfrico o hidrxido de sodio para alcanzar los pH requeridos. Es importante sealar
que el pHmetro debe ser previamente calibrado con las soluciones bases de este equipo.

Anlogamente se prepararon las soluciones de orgnico al 10% extractante, cuyo volumen


utilizado para cada prueba fue de 400 ml. Los clculos de volumen de extractante y
diluyente se pueden observar en ejemplo de clculos 2, anexo.

En el embudo decantador de 1000 ml con la vlvula cerrada, se verti los 400 ml de solucin
orgnica y se agreg los 400 ml de solucin PLS (continuidad orgnica). Inmediatamente
se comenz a agitar el embudo durante 300 segundos. La figura N7 de Anexo, muestra el
movimiento de agitacin manual realizado para cada prueba.

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Terminada la agitacin se sostuvo cada embudo en su soporte (estante) para dar tiempo a
la separacin de fases (lquido lquido) para luego drenar la solucin acuosa (con una
concentracin menor de cobre debido a la extraccin realizada) en un vaso precipitado de
400 ml. La solucin drenada de cada prueba se reacondicion al pH inicial utilizando el
agitador mecnico, pHmetro y adicionando las soluciones acidas o bsicas necesarias.
El procedimiento de extraccin anterior se realiz (a cada prueba) reiteradas veces hasta
que el pH del acuoso drenado fuere igual al pH inicial del PLS. Cada iteracin de
procedimiento constituy entonces una etapa.

Finalmente, con la solucin drenada correspondiente a cada prueba se trasvasij en un


envase plstico, se sell y rotul como Refino (junto con [Cu] y [cido s.] correspondiente).
Estas muestras de refino se enviaron al laboratorio metalrgico de anlisis qumico de la
universidad Arturo Prat.

Re extraccin
El Orgnico cargado correspondiente a cada prueba se verti en un embudo decantador con
la vlvula cerrada, para luego agregar 400 ml de solucin de electrolito pobre con una
concentracin de 180 g/l de cido sulfrico. Inmediatamente se comenz a agitar
manualmente durante 300 segundos y luego se sostuvo el embudo en su soporte para dar
tiempo a la separacin de fases. Posteriormente se dren la solucin acuosa denominada
Avance en un vaso precipitado de 400 ml.
Las soluciones drenadas en la re-extraccin (Avance) obtenidas en este estudio se
trasvasijaron en envases plsticos, se sellaron y rotularon para enviarlas al laboratorio
metalrgico de anlisis qumico (UNAP) para determinar sus concentraciones de cobre.

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DATOS EXPERIMENTALES
A continuacin se presentan en tablas la etapa del procedimiento y los datos obtenidos.
Tabla N1: datos experimentales del laboratorio.

[Cu2+]PLS
(g/L)

pH

[Cu2+]Refino
(g/L)

Vol. Refino
(mL)
Etapas

[Cu2+]Avance
(g/L)

Vol. Avance
(mL)

1,25

342

4,34

325

0,16

420

4,35

400

1,6

404

5,15

315

10

4,69

400

4,24

400

15

6,3

440

4,64

399

20

9,1

435

6,3

306

Tabla N2: pH obtenido por etapas.

Etapas

6 g/L pH 1

6 g/L pH 2

6 g/L pH 3

10 g/L pH 2

15 g/L pH 2

20 g/L pH 2

0,54

0,9

0,75

0,86

0,95

0,89

1,71

1,77

1,73

1,8

1,87

1,94

2,61

2,95

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RESULTADOS Y DISCUSIN
A continuacin se presentan en tablas todos los resultados finales obtenidos, a partir de los datos
experimentales procesados, posteriormente se mostraran los grficos generales y se discutirn
todos los temas tratados en el laboratorio.
Tabla N3: Resultados finales obtenidos.

0,7

0,7

0,6

0,6

0,5

0,5

0,4

0,4

0,3

0,3

0,2

0,2

0,1

0,1

Carga Maxima (g/L %v/v)

Transferencia Neta (g/L %v/v)

Carga maxima y Transferencia Neta respecto al pH

TN
CM

0
0

0,5

1,5

2,5

3,5

pH

Figura N2: Grafico de Transferencia Neta y Carga Mxima con respecto al pH.

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Carga maxima y Transferencia Neta respecto a concentracion de


cobre en PLS
1,2

0,8

0,8

0,6

0,6

0,4

0,4

0,2

0,2

Carga Maxima (g/L %v/v)

Transferencia Neta (g/L %v/v)

1,2

TN
CM

0
0

10

15

20

25

[Cu2+]PLS (g/L)

Figura N4: Grafico de transferencia neta y carga mxima con respecto a la concentracin de Cu2+.

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Figura N5: Grafico %Extraccin con respecto a la concentracin de Cu2+.

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Figura N6: Grafico %Extraccin con respecto al pH.

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DISCUSIN
Efecto del pH sobre la carga mxima:
Analizando las pruebas donde se vari el pH la mayor carga mxima (0,58 g/L %v/v) se
obtuvo con pH igual a 2, este resultado es bastante lgico ya que cuenta con un respaldo
termodinmico, debido a que el ion cprico (Cu2+) precisamente a este pH presenta su
mayor estabilidad en solucin lo que produce hallar al catin de cobre completamente
activo para participar en la carga del orgnico lo que permiti que esta prueba alcanzara
tambin el mayor porcentaje de extraccin (97,33%) por sobre todas las dems.
La menor carga mxima (0,44 g/L % v/v) en las pruebas de pH la obtuvo el pH igual a 3,
esto se debe a que a pH ms cercanos a 4, la especie de cobre tendera a encontrarse Cu(s),
Cu2O(s) y Cu(OH)2(s). Debido a esto tendremos menos cobre en solucin para la carga del
orgnico o menos Cu2+ activo para que el extractante pueda captarlo y formar el rganometlico.

Efecto de la concentracin de cobre en el PLS:


Estas pruebas en comparacin con las de 6 (g/L) de concentracin de Cu2+ alcanzaron un
menor porcentaje de extraccin pero una mayor carga mxima, en general mientras ms
fuera la cantidad de cobre en solucin, la carga mxima aumentaba, con excepcin de la
prueba de 10 (g/L) de concentracin de ion cprico la cual no sigui la lgica y disminuyo
en comparacin a la prueba de 5 (g/L).
Laboratorio:
En general las pruebas fueron realizadas sin mayores inconvenientes y el laboratorio no presento
accidentes, ni perdidas de material, debido al buen majeo de ellos.

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CONCLUSIONES
La mejores condiciones operacionales fueron con una concentracin de 6 (g/L) de Cu2+ y
un pH igual a 2, la cual alcanzo un 97,33% de extraccin y una carga mxima de 0,58 (g/L
% v/v).
Las peores condiciones operacionales fueron con una concentracin de 10 (g/L) de Cu2+ y
un pH igual a 2, la cual alcanzo un 53,1% de extraccin y una carga mxima de 0,53 (g/L
% v/v).
El pH es una variable importantsima en extraccin por solventes, ya que de ella depende
la estabilidad del ion cprico Cu2+.
La concentracin debe cuidarse para obtener buenos resultados de extraccin y carga
mxima.

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BIBLIOGRAFA
Dra. Erika Meza. Guas de Laboratorios. Iquique, UNAP, 2014.
Esteban Domic. Hidrometalurgia. Captulo 14 Extraccin por Solventes.

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ANEXOS
IMGENES:

Figura N7: Momento de agitacin.

Figura N8: Orgnico antes de la extraccin.

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Figura N9: Ingreso del acuoso sobre el orgnico.

Figura N10: Separacin de fases.

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EJEMPLOS DE CLCULO:

EJEMPLO CLCULO PRAPARACIN PLS


+

=

= ,

Se necesitaron 24 g de CuSO4*5H2O para 1 litro de PLS.

EJEMPLO CLCULO PREPARACIN ELECTROLITO

=
,

, .
Se necesitaron 101 ml de H2SO4 para 1 litro de electrolito.

EJEMPLO CLCULO PREPARACIN ORGANICO


%
%

10% = 40 ml de extractante
90% = 360 ml de diluyente

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