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Universidad Nacional

N
Exp
perimental
Francisco De Miran
nda
rea De Tecnolog a
Programa De
D Ingeniera Qumica
Departamento De Enerrgtica
La
aboratorio De Operacioness Unitarias II

PRCT
TICA 1: CARACTE
C
ERIZACI
N DE UN
NA FRAC
CCIN PE
ETROLFE
ERA
1. OBJETIVO GENERAL

Volumen d
de Residuo(cm
m3 )
Gravedad especfica de la muestra (A
API)

na mezcla petrrolfera.
Caracterizar un
O
OBJETIVOS ESPECFICOS
E
Caracterizarr una mezcla compleja seg
gn el mtodo
o
ASTM D-86
oint) a partir de
e
Obtener los datos TBP (True Boiling Po
A
co
on los mtodos grficos y
los datos ASTM-D86
analticos.
Obtener lo
os datos EF
FV (Equilibriu
um Flash off
Vaporization
n) a partir de lo
os datos ASTM
M-D86 con los
s
mtodos gr
ficos y analtic
cos.
Determinar los puntos de
d ebullicin VABP,
V
MABP,
WABP, CAB
BP y MeABP.
Determinar las propiedades crticas de la mezcla.
Determinar el
e factor acntrrico, factor k, peso
p
molecular,
punto de aniilina y relacin C/H de la mue
estra.
Identificar la mezcla compleja.
2
2. EQUIPOS NECESARIOS
N
Equip
po de destilaci
n ASTM D-86
6 (figura 1).
Cron
nmetro.
Mues
stra: gasoil, kerosn, gasolina
a sin plomo (1
L).

ARCO TERIC
CO
4. MA
El pla
anteamiento d
de nuevas alterrnativas tecnolgicas en
los p
procesos de rrefinacin de petrleo conllleva a la
caraccterizacin de las corrientess que intervien
nen en el
proce
eso por medi o de la estim
macin de pro
opiedades
esen ciales como la
a curva de desttilacin y la densidad, ya
ncontrar el ressto de las
que estos son la base para en
propiiedades de cua
alquier mezcla de hidrocarburros.
Fracc
cin Petrolfera
Una fraccin petro
olfera cualquie
era est comp
puesta por
nume
erosos tipos de hidrocarb
buros diferente
es. Estos
tiene n una caracterrstica comn: lla de tener uno
os puntos
de e
ebullicin com
mprendidos entre unos dete
erminados
valorres. Esto ltim
mo es debido a que dicha frraccin es
recog
gida a una de
eterminada altu
ura en una co
olumna de
rectifficacin, por lo que dicha
a fraccin te
endr una
comp
posicin y un p
punto de ebulliccin diferente ssegn sea
recog
gida.
Cara
acterizacin de
e mezclas Com
mplejas
Cara cterizar una ssustancia conssiste en deterrminar los
valorres numricos de algunas d
de sus propie
edades de
inter
s particular, ttales como densidad, tama
o y forma
mole cular (factor a
acntrico), punttos de ebullici
n crticos
udocrticos, enttre otros.
y seu
ndo una sustan
ncia est forma
ada por varios e
Cuan
elementos
y su
u composicin es conocida, existen gen
neralmente
elaciones que p
permiten deterrminar las cara
actersticas
corre
de la
a mezcla; cuando la compo
osicin de la m
mezcla es
desco
onocida resultta imprctico, en la mayorra de los
casoss, determinar la composiciin de la me
ezcla para
luego
o proceder a ca
aracterizarla.

Figura 1. Equipo de destilacin AST


TM-D86.
3
3. DATOS EXP
PERIMENTALES
Temp
peratura inicial de ebullicin.
Temp
peratura de re
ecuperacin pa
ara volmenes
s
de 5, 10, 20, 30, 40,, 50, 60, 70, 80
0, 90, 95 cm3
peratura final.
Temp

e realizar un d
destilacin prop
puesta por
En essta prctica se
la Am
merican Societty for Testing and Materialess (ASTM),
deno
ominada ASTM
M D-86, que pe
ermite la caraccterizacin
de p roductos ligero
os de petrleo
o. Existen otras pruebas
malizadas para caracterizar m
mezclas complejas tales
norm
como
o la TBP y la EFV, las cua
ales permiten definir las
caracctersticas de volatilidad de
e fracciones ligeras de
as y difieren en el grado
petr
leo y otras me
ezclas compleja
de sseparacin obttenido durante
e la destilacin
n y en el
equip
po utilizado, en
ntre otras cosass.
Se han desarrollado procediimientos para
a obtener
V a partir de loss resultados prrocedentes
grficcas TBP y EFV

d
de las prueba
as ASTM D-8
86, as como tambin para
a
d
determinar las caractersticas
s de la mezcla compleja.
Curva de Destilacin
La curva de destilacin
d
es una propiedad
d caracterstica
a
d
de los diferenttes combustibles. Los puntos de ebullicin
n
d
de gasolinas, gasleos y querosenos son
s
diferentes,
ssiendo tambi
n diferentes las curvas de destilacin
n
bajo
unas
ccorrespondienttes,
que
condiciones
s
e
estandarizadas
s pueden se
ervir para caracterizar
c
el
producto.
n unos puntos
s
Dentro de la curva de desttilacin existen
ccaractersticos que hay que definir
d
previame
ente:
a
a) Punto inicia
al de ebullici
n: es cuando se genera la
a
primera gota de
d destilado, es la temperatu
ura del vapor o
e
es la temperatura a la que se
e observa que la
l primera gota
a
d
de condensado cae desd
de el labio del tubo de
e
ccondensacin.
co: Es la ltima lectura del termmetro
o
b) Punto sec
o
observada en el instante en que la ltima gota
g
de lquido
o
sse evapora del fondo del mattraz. Se despre
ecian las gotas
s
q
que pudieran quedar
q
en las paredes. Suele coincidir con
n
e
el punto final.
cc) Porcentaje recuperado: Es el volume
en en ml, del
lquido conde
ensado que se recoge en
e la probeta
a
ccolectora corrrespondiente a una determ
minada lectura
a
ssimultnea del termmetro.
d
d) Porcentaje de recuperac
cin: Es el m
ximo volumen
n
recogido en la probeta.
e
e) Porcentaje de recuperac
cin total: Es
s la suma del
porcentaje de recuperacin y el residuo del matraz.
Curva ASTM D-86
D
Una destilaci
n ASTM es una
u
destilacin en la que se
e
usa un equipo
o y un procedim
miento que es rigurosamente
e
e
especificado en el ASTM
M Book of Standards.
S
El
n
procedimiento incluye: cargar 100 ml de la muestra en un
matraz, calenttar la muestra entre 5 y 10 minutos hasta
a
q
que se forme la primera gota
a de destilado,, y continuar el
mismo proced
dimiento a un
na razn de 4 a 5 ml de
e
d
destilado por minuto. Parra hallar el porcentaje de
e
vvolumen vapo
orizado, se lee
e el volumen destilado y la
a
ttemperatura de
el matraz a inte
ervalos prescrittos.
Debido a que
e la destilacin ASTM conttiene solo una
a
e
etapa de equilibrio, y la n
nica fuente de
e reflujo es la
a
pequea cantiidad de conde
ensado que se
e forma en las
s
ssuperficies fra
as del matraz, el
e grado de separacin no es
s
ttan alto como en una de
estilacin TBP
P.. Durante el
e
experimento se
e registra para
a la curva la temperatura a la
a
ccual se obtiene
e la primera go
ota de destilado; lo mismo se
e
hace cada vez
z que se recoge
e un nuevo 10%
% de destilado.

gota de destilado, y cada vez que se recoge un nuevo


10% de este.
Las ccurvas de desstilacin TBP (del ingls "trrue boiling
pointt", temperatura
a de ebullicin
n real) distinguen a los
difere
entes tipos de
e petrleo y d
definen los ren
ndimientos
que sse pueden obttener de los productos por sseparacin
direccta.

Figura 2. Equipo de de
estilacin TBP.
va EFV
Curv
En la
a destilacin E
EFV, el vapor y el lquido sse colocan
junto s hasta que sse alcance el e
equilibrio, y en
ntonces se
regis tra la cantidad
d de muestra vvaporizada. Estte proceso
se re
epite a varias ttemperaturas. La separacin
n obtenida
por e
este mtodo d
de destilacin es ms pob
bre que la
obten
nida con un e
ensayo ASTM
M. Esta curva grafica la
temp
peratura de equilibrio lq
quido-vapor frente al
porce
entaje de volu
umen de lqu
uido destilado. De esta
forma
a, repitiendo
o el experim
mento para distintas
temp
peraturas de e
equilibrio, y gra
aficndolas fre
ente a los
corre
espondientes p
porcentajes de
e volumen desstilado, se
obtie ne la curva EF
FV.
La fig
gura muestra la
a disposicin d
de las tres curva
as

Curva TBP
En la destilaci
n TBP, una muestra
m
de frac
ccin de crudo
o
sse caracteriza
a a travs de
d una destila
acin en una
a
ccolumna que contiene has
sta 100 etap
pas reales de
e
e
equilibrio y con
n una tasa de reflujo tan alta como 100 a 1
(figura 2). El destilado se obtiene de la divisin de la
a
muestra en las fraccio
ones que la
a componen.
s
obtiene registrando
r
la
a
Nuevamente, la curva se
ttemperatura en
n el momento en
e que se prod
duce la primera
a
Fig ura 3. Curvas d
de destilacin A
ASTM D-86, TBP, EFV

Mtodos de conversin
c
de datos ASTM D-86 A TBP Y
EFV
S
sarrollado pro
ocedimientos para obtene
er
Se han des
g
grficas TBP y EFV a partir de
d los resultados procedentes
d
de las prueba
as ASTM D-8
86, as como tambin para
a
d
determinar las caractersticas
s de la mezcla compleja.
odos grficos
-Mto
Consiste en ell uso de grfic
cas y nomogra
amas de la API
T
Technical Data
a Book para la
a determinacin de deltas de
e
ttemperaturas y despejes de las temp
peraturas para
a
0,10,30,50,70,90,100 vol. rec
0
cuperado partie
endo del punto
o
d
de corte efectivo a la cual se
e ha recuperad
do el 50 % del
vvolumen inicial.

o, la diferencia
a de temperatura entre dos cortes es
luego
corre
elacionada de la
n 1.
a forma que indica la ecuaci
dos fueron a
adoptados por la API
Estoss dos mtod
(Ame
erican Petroleum Institute) para sustituirr mtodos
anterriores.
5 PR
ROCEDIMIENT
TO EXPERIM
MENTAL DEST
TILACIN
ASTM
M D-86
1. Me
edir 100 ml de
e la muestra en el cilindro graduado y
vie
erta completam
mente el conte
enido del cilin
ndro en el
ba ln de destillacin, teniendo en cuentta de no
de rramar por el ttubo de vapor.
olocar el term
metro provisto
o de un tapn perforado
2. Co
con
n corcho o silicona dentro de
el cuello del baln. Este
de be colocarse n
nivelando el p
punto ms bajo
o del tubo
vapor con el punto m
ms alto del bulbo del
de
mo se ilustra en la figura 4.
terrmmetro, com

F igura 5. Posici
n del termmetro en la destilacin.

Figura 4. Relacin
R
entre datos ASTM D 86 y TBP
-Mto
odos analticos
Mtodo de
e Riazi- Dauberts
Desarrollado en 1980, su
urge como so
olucin a los
s
inconvenientes
s
presentad
dos
por
correlaciones
s
d
desarrolladas anteriormente
a
s presentaban
n
debido a que se
e
en forma grfica
g
y resultaban inadecuados en
n
a
aplicaciones in
nformticas. Riazi
R
y Daubert desarrollaron
n
un mtodo an
naltico para la conversin de curvas de
e
d
destilacin AST
TM a TBP y EF
FV, con base a la correlacin
n
g
generalizada para determin
nacin de prropiedades de
e
hidrocarburos

Ec. 1
d
calcular,
Donde: Ti es la temperatura en K que se desea
T
Ti es la temperatura ASTM, SG la graved
dad especfica.
s a, b y c fuerron determinad
das por Riazi y
Las constantes
Daubert para cada
c
porcentaje
e de volumen recuperad.
r
Mtodo de
e Dauberts
El creciente inters
i
de la industria petro
olera en estos
s
mtodos de co
onversin, dio lugar
l
al desarrrollo de nuevos
s
mtodos. Daubert en 1990 hizo una mod
dificacin de la
a
ccorrelacin de Riazi- Daube
ert, que indica
a que el primerr
cclculo de co
onversin debe
e hacerse parra el valor de
e
ttemperatura as
sociado a un 50%
5
de volume
en recuperado,

3. Co
olocar el tubo del baln pro
ovisto con un tapn de
corrcho o silicona dentro del tubo del condensa
ador.
4. Aj ustar el baln
n en la posici
n vertical y e
el tubo de
por queda exte
endido dentro del tubo condensador a
vap
una
a distancia de 25 a 50 mm.
5. Le
evantar el sopo
orte del baln hasta que el fondo del
ba ln descanse ssobre este.
olocar el cilind
dro graduado, utilizado para
a medir la
6. Co
carrga (sin seca
ar), al final del tubo con
ndensador,
cen
ntrando y exte
endido al meno
os 25 mm, no p
por debajo
de la marca de 100 ml.
7. Ta par el cilindro ccon una pieza de aislante.
8. Re
egistrar la te
emperatura y chequear la
a presin
ba romtrica.
9. Ap
plicar calentam
miento al baln
n de tal mane
era que el
inte
ervalo de tiemp
po entre la apliicacin de cale
entamiento
iniccial y el punto d
de ebullicin se
ea de 5 a 15 m
min.
10. R
Registrar el pun
nto inicial de eb
bullicin.
11. C
Continuar la reg
gulacin del ca
alentamiento para que la
veloccidad promedio
o de condensa
acin sea unifo
orme entre
4-5 m
ml/min, desde 5
5% recobrado hasta 5 ml de rresiduo en
el ba ln.
Si se observa u
un punto de desscomposicin, suspenda
12. S
e l calentamiento
o.
En el intervalo e
entre el punto inicial y el pun
nto final de
13. E
ebu
ullicin, observve y registre lo
os datos necessarios para
el cclculo y reporrte de los resulttados (hoja ane
exa).
RABAJO A RE
EALIZAR
6. TR
O
Obtener la gr
fica ASTM-D86 (Temperatu
ura vs. %
e
evaporado).

Graficar a partir de los datos de la destilacin ASTM


D-86 las pruebas TBP y EFV. (por ambos mtodos)
Comparar los datos TBP Y EFV a partir de datos
ASTM D86, obtenidos por mtodo grfico y mtodo
analtico.
Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP,
WABP, CABP y MeABP.
Determinar las temperatura crtica, real seudocrtica.
Determinar la presin seudocrtica.
Determinar el factor acntrico, factor k, peso
molecular, punto de anilina y relacin C/H.
Identificar, en funcin a los resultados la mezcla
compleja analizada.

7. PRE-LABORATORIO
Investigar:
1. Importancia de la caracterizacin de una mezcla
compleja.
2. Cortes tpicos obtenidos por destilacin de crudo.
Indique rangos de temperatura.
3. Temperatura de ebullicin de una mezcla
compleja.
4. Punto de anilina, factor acntrico.
5. Propiedades crticas.
6. Destilacin ASTM D-86 y sus aplicaciones.
7. Destilacin TBP y sus aplicaciones.
8. Destilacin EFV y sus aplicaciones.
9. Gravedad API.
10. Volatilidad.
11. Puntos
de
ebullicin
promedio:
molal, volumtrico, en peso, cbico

8.3.- TEMPERATURAS OBTENIDAS EN LA


DESTILACIN ASTM D-86:
Presin de
Temperatura leda
%Volumen
trabajo
(C)
(mmHg)
IP
5
10
20
30
40
50
60
70
80
90
95
PFE

8. REPORTE DE DATOS
8.1.- DATOS DE LA MUESTRA:
Tipo de Muestra

Gravedad Especfica (API)

8.2.- DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA APLICADA


Y DEL EQUIPO UTILIZADO:
Parmetro

Valor

Temperatura en el cilindro graduado(F /C)


Temperatura del bao (F/C)
Calentamiento inicial (%)
Calentamiento final (%)
Volumen total recuperado (ml)
Volumen recuperado (ml)
Volumen del residuo (ml)
Volumen de prdidas (%)