ANALISIS QUIMICO

1. OBJETIVOS

Mostrar las propiedades de los iones metlicos comunes en

solucin.

Separar los iones en grupos amplios sobre la base de sus

propiedades de solubilidad

2. FUNDAMENTO TEORICO
El hecho de que los iones de diferentes elementos metlicos varen
ampliamente en la solubilidad de sus sales; ampliamente en la
solubilidad de sus sales; en su comportamiento cido-base, y en su
tendencia a formar complejos se puede utilizar para separar y
detectar la presencia de iones metlicos en sus mezclas.

Solubilidad y Kps :
Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad
(kps) la solubilidad de una sustancia cambia al cambiar las
concentraciones de los solutos.
En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio
entre el slido inico y su solucin saturada, tiene un valor nico
para un soluto determinado a una temperatura dada.

Factores que afectan la solubilidad :

Efecto de Ion comn.- La solubilidad de una sal decrece cuando se
agrega un soluto con Ion comn.

PH :
La solubilidad de las sales incremente solubles que contienen
aniones bsicos se incrementa al disminuir el ph (aumentar H+) los
aniones de los cidos fuertes no son afectados por el ph
SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

ANALISIS QUIMICO

EFECTO DE LA FORMACIN DE COMPLEJOS EN LA

SOLUBILIDAD
Una propiedad de los iones metlicos es su capacidad para actuar
como cidos de lewis hacia las molculas de agua, formndose un
ion complejo, estos iones tienen un efecto dramtico sobre la
solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio
interacta mas con el ion o el agua.
Los iones complejos son muy inestables.

3. PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS DEL

LABORATORIO
REACTIVOS UTILIZADOS :
- Solucin con iones del grupo I al V 4ml
- HCl

6N

- Na2S
- NH4OH 15N
- NH4Cl
- NH4OH
- (NH4)2CO3
1. CLORUROS INSOLUBLES (GRUPO I)
Agregamos a la solucin 12 gotas de HCl 6N, obteniendo un
precipitado blanquecino que indica la presencia de cationes del
grupo I (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
Filtramos ya que el resto de cationes son muy solubles en agua.

2. SULFUROS INSOLUBLES EN MEDIO ACIDO (GRUPO II)

Neutralizamos la solucin agregando 6 gotas de NH4OH (papel
tornasol lila = solucin neutra). La solucin se vuelve azul

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

II

ANALISIS QUIMICO
agregamos 8 gotas de HCl 6N para acidificar la solucin, aadimos
Na2S, hasta obtener un precipitado negro que son los sulfuros
metlicos mas insolubles del grupo II (CuS, B 12S3, CdS, PbS, HgS,
SnS2) la solucin se vuelve marrn oscuro casi negro.
Filtramos y obtenemos una solucin cristalina.

3. SULFUROS E HIDROXIDOS INSOLUBLES EN MEDIO

BASICO
Agregamos a la solucin filtrada 6 gotas de NH 4Cl, agitamos, luego
alcalinizamos la solucin con 5 gotas de NH4OH la solucin se
vuelve celeste posteriormente aadimos 11 gotas de Na 2S y la
solucin se vuelve marrn claro formndose un precipitado color
crema que indica la presencia del grupo III (ZnS, MnS, Al(OH) 3,
Fe(OH)3).
Filtramos al secar el precipitado se vuelve color mostaza.
Obtenemos una solucin ligeramente turbia.

4. CARBONATOS INSOLUBLES (GRUPO IV)

Hervimos la solucin filtrada por unos 10 minutos para eliminar el
H2S formado y dejamos enfriar.
Aadimos 5 gotas de (NH4)2CO3 y observamos la lenta formacin de
un precipitado blanquecino que indica la presencia de cationes del
grupo IV (BaCO3, SrCO3, CaCO3).
Filtramos y obtenemos una solucin cristalina.

5. LOS IONES DE LOS METALES ALCALINOS Y NH4+

(GRUPO V)
Los iones de los metales alcalinos contenidos en la solucin
obtenida, no poseen un reactivo de grupo( sustancia que hace

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

III

ANALISIS QUIMICO
precipitar ciertos grupo de iones) sin embargo se puede probar la
presencia de cada ion individualmente.

4. CUESTIONARIO
1. Dibuje el aparato de KIPP y explique su funcionamiento

Al desarrollar el trabajo un grupo grande de estudiantes es muy

conveniente emplear El KIPP que es un generador de H 2S, provisto
de un tubo con ramificaciones laterales que permiten tomar el gas
en varios puntos simultneamente. Esto nos permite una
regularizacin mas cmoda del paso del gas, siendo para ello que el
dimetro inferior de las ramificaciones sea suficientemente pequeo
(tubos semicapilares).
El empleo de aparatos para
obtencin del H2S se debe
vigilar y ponerse mucha
atencin que al termino de
esta la llave (o abrazadera)
del tubo de escape este bien
cerrada.
La reaccin realizada en el
interior

del

KIPP

es

la

siguiente:
FeS + 2HCl FeCl2 +
H2S
2. Que se entiende por :
a) Separacion total y completa:

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

IV

ANALISIS QUIMICO
Cuando una vez comenzada la precipitacin, esta continua hasta
que el valor del producto inico disminuye poco a poco igualndose
al producto de solubilidad del precipitado, al producirse esto se
establece el equilibrio dinmico entre precipitado y solucin y la
precipitacin cesa.
De

aqu

se

deduce

que

ninguna

precipitacin

puede

ser

absolutamente completa. Una parte de los iones a precipitar queda

siempre en la solucin a veces esta parte es tan insignificante que
no puede obstaculizar las operaciones ulteriores. En este caso la
precipitacin puede llamarse prcticamente completa.
b) Es importante lograr eso en la separacion de cationes por
grupo (por qu?)
Es importante lograr esto ya que sino quedarian restos de cationes o
cationes que

no han precipitado y estos reaccionarian con los

reactivos de los demas grupos y obtendriamos otros tipos de

soluciones y mas aun otros tipos de precipitados.
c) Como nos cercioramos de haber logrado eso.
Cuando al filtrar el precipitado obtenido, a la solucion restante
procedemos echar mas reactivo y al no producirse mas precipitado
nos damos cuenta que ya la precipitacion es completa.

3. Completar los cationes del segundo y tercer grupo.

La principal diferencia es que despues de obtenido los cationes del
primer grupo (despues de su respectiva filtracion ) se obtuvo un
precipitado donde se encontraban los cationes del primer grupo, y
una solucion acida debido al empleo del HCl que se utilizo para
obtener estos cationes, trabajando con esta solucion procedimos a
neutralizarla con NH4OH ayudandonos para esto con el papel de
tornasol (obtencion del color lila) luego corregimos la acidez de esta
solucion con el HCl, en caambio con los del tercer grupo se procede

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

ANALISIS QUIMICO
a trabajar con una solucion basica (ambos emplean el Na 2S para la
observacion u obtencion de precipitado).
ESQUEMA DEL GRUPO II DE CATIONES

Grupo II:
Hg +2, Pb +2, Bi +3, Cu +2, Cd +2, As +3, Sb +3, Sn +2, Sn
+4
Nutralizamos con: NH4OH (15N)
agregamos: HCl (6N) (1gota/ml de solucin)
Precipitamos con: Na2S

Precipitado
Subgrupo IIA
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS

solucin

Subgrupo IIB
As2S3, Sb2S5, SnS, SnS2, As2S5, Sb2S5
Agregamos: (NH4)2Sx

Precipitado
HgS, PbS, Bi2S3, CdS,CuS

Solucin de tiosales
(NH4)3AsS4, (NH4)SbS3, (NH4)2SnS3, (NH4)SbS2

Agregar: HNO3 (6N)

Calentar
Filtrar
precipitado
HgS, S

Diluir
Agregar: HCl (6N)
Calentar y filtrar

solucin
Pb(NO3)2, Bi(NO3)2, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2,

Precipitado
Sb2S5, As2S5, Sb2S3, SnS2, S

Agregar: H2SO4 (9N)

Precipitado
PbSO4

Agregar: HCl (12N)

Calentar y Filtrar

Solucin
Bi2(SO4)3, CuSO4, Cd(SO4)

precipitado
As2S5

Solucin
SbCl5, SbCl3, SnCl4
Diluir y calentar Hasta HCl (2.4N)
Agregar: Na2S
Filtrar

Alcalinizar: NH4OH (15)

Precipitado
Bi(OH)3

Solucin
Cu(NH3)4SO4 Color azul

precipitado
Sb2S3, Sb2S5,

Decolorar con: KCN

Agregar: Na2S

Precipitado
CdS

Solucin desechada

Solucin final
Dilucin hasta: HCl (12N)
Agregamos: Na2S

Solucin

Precipitado
SnS2

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

Solucin

VI

ANALISIS QUIMICO
Esquema del Grupo III de Cationes
Muestra contiene el III Grupo de Cationes
En forma de Cloruros
Aadimos:NH4Cl
Alcalinizamos: NH4OH (15N)
Agregamos: Na2S
4.
Precipitado:
pardo negruzco
FeS, MnS, ZnS, NiS, CoS
En forma inica: Al+3, Cr+3

Solucin:
Color: caf claro
Desechada

Lavado: (contiene: H2O destilada, 5-6 gotas de NH4Cl y 6-8gotas de Na2S)

5.
Precipitado: negro
FeS, MnS, ZnS, NiS, CoS, Al(OH)3, Cr(OH)3

6.
Solucin
Marrn Desechada

Lavado: 10 ml de HCl 1.2N

Filtramos

Precipitado: negro
CoS, NiS

Reconocimiento del
Cobalto
Formamos perla:
alambre + brax + fuego
Luego: perla + precipitado +
brax + fuego
Obtenemos: perla azul
Co(NO2)2 y fuego azul

Solucin: incolora
FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2
Alcalinizamos con: Na2CO3 (slido)
Agregamos: Na2O2 (slido) Reacc. Exotermica
Reconocimiento del
Nquel

Precipitado: Marrn
Fe(OH)3, MnO2.H2O
Probablemente: Co(OH)3, Ni(OH)3

Disolvemos con 6ml

de agua regia
Alcalinizamos la soluc.
con NH4OH
Agregamos gotas de
dimetilglioxima

Acidificamos HNO3
(6N)
Agregar HCl 12N
Calentar y enfriar
Diluir con H2O destilada
Aadir K4Fe(OH)6
Precipitado:
Azul de Prusia
K4[Fe(CN)6]3

(ver nota de
precipitado)

Precipitado
Color: rojo cereza

Solucin: Amarilla
NaAlO2, Na2CrO4,
Na2ZnO2

Formamos perla: Precipi-tado

+ Na2CO3 + fuego
Luego: incorporamos
cristales de KClO3 + fuego
Presencia de Mn: como perla
verde Na2MnO4

Aadimos 4 gotas
de NH4Cl
Alcalinizar NH4OH
(15N)
calentamos

Precipitado gelatinoso
blanco
Al(OH)3

Solucin: Amarilla
(NH4)CrO4,
Zn(NH3)6(NO3)2

Acidificamos
Aadimos: 10-12 gotas
Hervimos
Aadimos
Solucin: incolora
Zn(C2H3O2)2

Precipitado
blanco: CrCl3

Aadimos Na2S
Precipitado
blanquesino: ZnS

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

CH3COOH
(NH4)C2H3O2
la solucin
BaCl2

Solucin

VII

ANALISIS QUIMICO

4. Se tiene unasolucion acuosa de sacarosa, que contiene 805g

de sacarosa por l de solucion ladencidad delasolucion

es1.3g/ml PM(sacarosa)=342 calcular la molaridad y
molalidad.
M=nsto / Vsol
M=2.35
m.=nsol / Wsto
m.= 0.004755
5. Se hace reaccionar enel Kipp 62g de FeS con un exceso de

H2SO4 9N calcule el volumen teoricoliberado de H2S(g) a la

T=35 C y P= 745 torr.
FeS + H2SO4 ----------H2S(g) + FeSO4
WH2S=24g
Calculo del volumen liberado.
V=RTn/P
Remplasando datos tenemos
V=62.4x308x0.71 / 745
V=18.32x10-3cm3

6.

CONCLUSIONES, OBSERVACIONES Y
RECOMENDACIONES

CONCLUSIONES:

Se determina la existencia de reactivos de grupo sustancia

que hace precipitar determinado grupo de cationes.

Los cationes de los distintos grupos( no son los grupos de

la tabla peridica de MENDELEIEV ) precipitan, con

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

VIII

ANALISIS QUIMICO
determinados reactivos, con caractersticas definidas y en
determinado medio.

OBSERVACIONES

El Na2S tiene un olor desagradable, al igual que el

NH4OH

Cuando agregamos el reactivo para precipitar determinado

grupo de iones utilizamos la bagueta de vidrio a fin de
conseguir una precipitacin completa.

La solucin que contiene a los cationes del grupo V es

bsica(papel tornasol azul).

RECOMENDACIONES
Los tubos de ensayo y dems instrumentos a utilizar
deben estar muy limpios.

Necesitamos una precipitacin completa ya que solo as

es posible la separacin de los iones durante el anlisis y
eliminacin de la accin interferente de estos iones en las
operaciones ulteriores.

Crear un medio adecuado para la precipitacin(corregir ph)

total de modo que la sustancia formada (cloruros,
carbonatos, sulfuros) sean insolubles en este medio
7.

BIBLIOGRAFA
a. SEMIMICRO ANLISIS QUMICO CUALITATIVO
V. N. ALEXEIEV
b. QUMICA
BROWN THOMAS
c. ANLISIS CUALITATIVO
BUMBLAY RAY U.
d. QUMICA ANALTICA CUALITATIVA

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

IX

ANALISIS QUIMICO

VOGEL ARTHUR

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS