Mtodo Alterno Para calcio

CAPITULO XV
METODO ALTERNO PARA LA
DETERMINACION DEL CALCIO
A.-PRINCIPIO DEL METODO
Realizamos la incineracin de la muestra. La precipitacin del calcio mediante el
cido clorhdrico en forma de oxalato de calcio. Valoracin de potasio previa
disolucin del precipitado con cido sulfrico.
B.-EQUIPOS Y MATERIALES
-Plancha pre-calcinadora o digestora (reverbero elctrico)
-Bureta automtica de 10ml.
-Buretas de 10, 25 y 50ml.
-Probetas de 25, 50 y 100ml.
-Pipetas volumtricas de 5 y 50ml.
-Baln volumtrico de 250ml.
-Embudo
-Soporte para embudos
-Pisceta
-Matraz erlenmeyer de 300cc.
-Frasco gotero
C.-REACTIVOS
-Solucin de cido clorhdrico--25cc de cido clorhdrico en 75cc de agua
destilada.
-Indicador rojo de metilo
-Oxalato de amonio (solucin saturada)
-Hidrxido de amonio al 2% (v/v)
-Hidrxido de amonio al 50% (v/v)
-Acido sulfrico concentrado
-Permanganato de potasio 0.1N estandarizado
-Papel filtro cuantitativo sin cenizas para precipitados finos. Muy denso, de 12,
5cm de O. (Whatman #42 o Rundfilter MN640-0)
D.-PROCEDIMIENTO
1.-Aadir a cada crisol que contiene las cenizas 40ml. de solucin de cido
clorhdrico, unas gotas de HNO3 concentrado y hervir.
2.-Transferir al baln volumtrico de 250ml. enfriar y llevar a volumen (aforar).

Ing. Zoot M.Sc. Patricio Guevara C.

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3.-Mezclar la solucin y filtrar utilizando el papel filtro cuantitativo sin cenizas

par precipitados finos y de filtracin media.
4.-Transferir 25ml. de filtrado a un matraz erlenmeyer de 300cc. y aadir 75ml.
de agua destilada.
5.-Aadir 2 a 3 gotas del indicador rojo de metilo.
6.-Si la solucin toma un tinte anaranjado aadir unas gotas de la solucin de
cido clorhdrico hasta conseguir que la solucin adquiera un tinte rosado.
7.-Aadir 50ml. de agua destilada; es decir hasta obtener un volumen total de la
solucin de 150cc.
8.-Hervir la solucin a ebullicin y lentamente aadir con agitacin constante
10ml. de la solucin de oxalato de amonio caliente.
9.-Si el color rosado cambia a amarillo o a anaranjado debe aadirse nuevamente
unas gotas de la solucin de cido clorhdrico, hasta obtener nuevamente el
color rosado.
10.-Gota a gota aadir y en bureta NH4 OH al 50% (1+1), hasta viraje de color
rojo al amarillo.
11.-Dejar en reposo por una noche.
12.-Filtrar la solucin con el papel filtro cuantitativo sin cenizas para precipitados
finos.
13.-Lavar el precipitado con la solucin de NH4 OH al 2%.
14.-Transferir el papel filtro con el filtrado a un matraz erlenmeyer de 300ml.
15.-Agregar a cada matraz erlenmeyer de 300cc. que contiene el filtrado con el
papel filtro, 125ml. de agua destilada y 5cc. de cido sulfrico concentrado.
16.-Calentar hasta ebullicin y titular en caliente con el permanganato de potasio
0.1N.
17.-Observar el punto final de la titulacin que este dado por un color rosado, el
mismo que dura 30 segundos aproximadamente.
18.-Registrar los mililitros de KMnO4 0.1N gastados en la titulacin.

Ing. Zoot M.Sc. Patricio Guevara C.

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E.-CALCULOS
20 x V x N
% Ca =-----------------------Peso de la muestra
100 x % Ca
% Ca en base seca------------------% MS

Ing. Zoot M.Sc. Patricio Guevara C.

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