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PRACTICA N 5 DETERMINAR ACIDEZ TOTAL, FIJA Y VOLATIL

DEL VINAGRE COMERCIAL


1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
El objetivo de la prctica es determinar la acidez de un vinagre (g de actico/100 ml de vinagre) por
valoracin con sosa 0.1N previamente factorizada.
El analito al que se le aplica es Vinagre (CH3COOH) en diluciones con agua destilada.
2. DEFINICIONES:
Clase AS: Material volumtrico de la mejor calidad (A) y de vaciado rpido (S). Ex +30s:
Ajuste del volumen por vertido y tiempo de espera de 30 segundos para realizar el vertido
una vez estabilizado el menisco.

3. FUNDAMENTO DEL METODO:


Es una volumetra cido- base, tambin conocida como valoracin cido-base, titulacin cido-base,
o incluso, valoracin de neutralizacin, es un tipo de tcnica utilizada para realizar anlisis de tipo
cuantitativo, para hallar la concentracin de una disolucin, en la cual se encuentra una sustancia
que realiza el papel de de la base , que a su vez se neutraliza con otro cido o base, del cual
conocemos su concentracin.
La acidez determinada anteriormente se denomina acidez total. Determinar tambin la acidez fija
que es la qu resulta de eliminar los cidos voltiles, para ello tomar una cantidad exacta de la
muestra y evaporar a sequedad en un bao de agua, redisolver en agua y proceder de nuevo a la
valoracin. Calcular tambin la acidez voltil:
Acidez voltil= Acidez total- Acidez fija

Es una volumetra acido-base para realizar una bsqueda del porcentaje de pureza de una disolucion
problema de Vinagre (Acido actico) siendo sta titulada con NaOH previamente factorizado cuya
concentracin no es precisa ya sea por el material o por la imprecisin de la pesada siendo sta de
NaOH la disolucion patrn (conocida) con su factor aplicable. Base debil con acido fuerte, reaccion de
neutralizacin y transferencia de protones H+ por parte del cido.
El vinagre es una disolucin que contiene diferentes tipos de cidos (principalmente cido
actico) adems de otros componentes como sulfatos, cloruros, dixido de azufre, etc. Un ndice de la
calidad de un vinagre es la denominada acidez total (o grado actico) que es la cantidad total de cidos
que contiene el vinagre expresada como gramos de cido actico por 100 mL de vinagre.
La cantidad total de cidos puede determinarse fcilmente por valoracin con una disolucin de
hidrxido sdico previamente normalizada, calculndose la concentracin en cido actico a partir de la
ecuacin de la reaccin cido-base ajustada:
1

CH3-COOH + NaOH CH3COONa + H2O


o bien, en forma inica:
CH3-COOH + OH- CH3COO- + H2O

Ncido.Vcido = Nbase.Vbase
Antes de viraje: 0mL de NaOH gastados
CH3COOH + H2O CH3COO- + H3O+ HIDROLISIS ACETICA
NaOH + CH3COOH -> CH3COO- + Na+ + H2O VALORACIN NaOH >0 mL
CH3COOH + H2O CH3COO- + H3O+ (TAMPON)
Acetico a Acetato: Solucin tampn o buffer
En el punto de equivalencia
CH3COO- + H2O CH3COOH + OH- BASICIDAD HIDROXILICA
Blancos: NaOH + H2O Na+ + OH- HIDRLISIS HIDROXICA

4. REACTIVOS Y PRODUCTOS:
4.1. Reactivos:
Agua destilada: Es extrada del destilador Pobel del laboratorio.
Fenoftaleina: 0,1g de polvos de fenoftaleina en 100 mL de Etanol.
Actico, cido: CH3COOH vinagre comercial marca ALIMERKA
6g /100mL x 1000mL/1L x 1mol/60,05g x1eqgAcOH/1mol= 1eqg/L
Normalidad NaOH x fNaOH x Volumen dado de NaOH= Naproximada x Vaproximado AcOH
0,1 x 1,052 x 12,5mL fijados para que vire= Naprox x 50 mL de AcOH
Naprox= 0,02630N
V inicial x Concentracion Inicial= Volumen final x Concentracion Final
Vi x 1N= 250 mL x 0,02630N
Vi= 6,575 mL he de pipetear de Vinagre y enraso con H2O dest. matraz 250mL.

Sodio, Hidrxido de (NaOH) : El hidroxido de sodio es realizado mediante calculos de


estequiometra:

0,1N = meq-g / PM NaOH (40,02g)


=> 4 g de NaOH para 1L de disolucin con agua destilada.
Se realiza la pesada en Balanza analtica Precisa 80A- 200M se aaden a un vaso de precipitados se
aade agua destilada hasta el menisco de Schott-Duran Clase A con varilla agitadora hasta que de
disuelva. Tras ello se realiza la misma operacin en un matraz aforado FORTUNA Clase A de 1000 mL
hasta el menisco pipeteando con una pipeta Pasteur. Se aade a un Bote de Laboratorio previamente
esterilizado con agua destilada del laboratorio. Se etiqueta y se deja el hueco para aadir la
factorizacin que se realizar en el siguiente paso.

Se factorizar con cinco valoraciones con blancos restados de Ftalato De potasio: 12,5ml (meq. Bureta) x 0,1N=
meq-g/ PM (Ftalato cido de Potasio) 204,2/1 protn cede (slo 1)

Meq-g= 255,287 mg
Eq-g= 0,255287g

Desviacion: 0,0854
U= 0,0854/(5)^1/2=0,038
INCERTIDUMBRE = 2,78 X 0,038= 0,110
FACTOR:

[1,0520,110]

5. APARATOS Y MATERIAL:
5.1: TOMA DE MUESTRA:

Estufa P-Selecta 200008010241

Desecador del laboratorio

Balanza analtica Precisa 80A- 200M

Destilador Pobel Sonda de temperatura TMP 001 001M9

Pera succionadora

5.2: METODO:

Rotavapor 2000/3010141M13

Matraz Aforado Fortuna 250 mL Clase A

Matraz Aforado Fortuna 50 mL Clase A para alicuotas de 250/50 f.alicuota.

Matraz aforado 125mL para parte B (4)

Bureta Pobel Clase B 25+-0,1Ml

Cucharilla metlica.

Vasos de precipitados Schott-Duran 250mL

Pipeta 10mL +-0,08 Ex Clase B

Matraz Erlenmeyer Schott-Duran Clase A 250mL (1)

Matraz Erlenmeyer Schott-Duran C.A 50mL (10)

Crisoles (4)

Pinzas de madera

Frasco lavador G2.

Pipeta Pasteur plstico.

Soporte metlico para Bureta

6. TOMA DE MUESTRA:

7. CONDICIONES DE ENSAYO:
Da: 17 de Febrero de 2014
7.1. CONDICIONES AMBIENTALES:
PRESION: 1.004 mbar
TEMPERATURA: 21C
HUMEDAD: 43 %

8. PROCEDIMIENTO DE ANALISIS:

REALIZACIN DE BLANCOS PARA VINAGRE:

Realizacin de disolucin de Vinagre para uso posterior:

9. CALCULO Y RESULTADOS:
Calculo de volumen de AcOH de disolucin patrn y titulacin con NaOH:
Actico, cido: CH3COOH vinagre comercial realizado mediante calculos estequiomtricos.
6g /100g x 1000mL/1L x 1mL/60,05g x 1eqgAcOH/1mol= 1 egq/L = 1N
Normalidad NaOH x fNaOH x Volumen dado de NaOH= Naproximada x Vaproximado AcOH
0,1 x 1,052 x 12,5mL fijados para que vire= Naprox x 50 mL de AcOH
Naprox= 0,02630N
V inicial x Concentracion Inicial= Volumen final x Concentracion Final
Vi x 1N= 250 mL x 0,02630N
Vi= 6,575 mL he de pipetear de AcOH y enraso con H2O dest. matraz 250mL.

Acidez total:
VOLUMEN
GASTADO
NAOH

VOLUMEN GASTADO
NAOH - MEDIA DE
BLANCOS

GRADO ACIDEZ POR 100


mL

11,5 mL
12,1 mL

11,4mL
12,0mL

6,32g
6,66g

12,5 mL
12,7 mL
12,4 mL

12,4mL
12,6mL
12,3mL

6,88g
6,99g
6,88g

MEDIA
PORCENTAJE
DE PUREZA
Y ERROR
6,75g
+ - 0,33

Normalidad x Factor Normalidad NaOH x Volumen Gastado x PM AcOH x 100mL x f.dilucion

0,1 X 1,052 X 11,4mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 6,32g

0,1 X 1,052 X 12mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 6,66g

0,1 X 1,052 X 12,4mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 6,88g

0,1 X 1,052 X 12,6mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 6,99g

0,1 X 1,052 X 12,4mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 6,88g

Desviacion estandar= 0,266


U= 0,266/ (5)^1/2
U= 0,119
Incertidumbre y T de Student= 0,119 x 2,78= 0,330

GRADO DE ACIDEZ TOTAL POR 100mL= 6,75 +- 0,33 %


Acidez fija:
1 Valoracion Vinagre tras bao maria
2 Valoracion Vinagre tras bao mara
3 Valoracion Vinagre tras bao maria
4 Valoracion Vinagre tras bao mara
Media Valoraciones: 1,825ml

1,8mL
2mL
1,6mL
1,9mL

0,1 X 1,052 X 1,8 mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 0.99g


0,1 X 1,052 X 2 mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 1,11g
0,1 X 1,052 X 1,6 mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 0,88g
0,1 X 1,052 X 1,9 mL X 60g X 100mL x 250/6,575 / 6,575 x 1000mL/6,575= 1,055g

Media de gramos: 1,009g

Desviacin estndar: 0,0980

U= 0,0980/(4)^1/2=0,049
Incertidumbre y T de student (n-1) (3) (n es n de mediciones o titulaciones)
Incertidumbre = 0,049 x 3,18= 0,156

1,009 +- 0,156 %

10

Acidez fija= Acidez total - Volatiles


o A.fija= 6,746 5,737= 1,009%
Acidez Volatil= A total - Acidez fija
o Acidez Volatil= 6,746 - 1,009= 5,737%
Acidez total= Acidez fija + Volatil
o Acidez total= 1,009 + 5,737= 6,746%

10. Tratamiento de residuos.

Los residuos liquidos se lavan con agua destilada y se desechan por el desage.

11. Referencia a norma y/o bibliografa.


11.1 Apuntes facilitados por el profesor:
11.2: Normas o Webgrafas:
Normativa Mexicana:

N M X -F -12 2-19 68. ALIMENTOS PARA USO HUMANO .


www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-122-1968.PDF

CLASIFICACIN Y ESPECIFICACIONES
2.1 Clasificacin
Esta Norma establece dos grados de calidad: Grado "A" o Vinagre de jugo de frutas, vinos,
cereales, etc.
2.2.1 Fsico-Qumicas

12: Anexos:

11

Tabla de la T de Student:

12

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