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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

1.- INTRODUCCIN

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

Los niveles de Oxgeno disuelto ( OD) en aguas naturales, industriales y residuales,


dependen de la actividad fsica, qumica y bioqumica que se produzcan en el cuerpo
de agua . El anlisis de OD es importante para determinar la contaminacin de
aguas y el control de proceso de tratamiento de aguas residuales; adems se puede
asociar con actividades fotosintticas y de corrosividad.
El oxgeno disuelto es necesario para la respiracin de los microorganismos
aerobios, as como para otras formas de vida. Sin embargo, el oxgeno es slo
ligeramente soluble en agua, as que la cantidad real de oxgeno y otros gases que
pueden estar presente en la solucin, viene condicionada por las siguientes
variables: solubilidad del gas, presin parcial del gas en la atmsfera, temperatura y
pureza del agua.
Debido a que la velocidad de las reacciones bioqumicas que consumen oxgeno
aumenta con la temperatura, los niveles de oxgeno disuelto tienden a ser ms
crticos en las pocas estivales. El problema se agrava en los meses de verano,
debido a que el caudal de los cursos de agua disminuye, razn por la cual la
cantidad total de oxgeno disponible tambin disminuye. Dado que evita la formacin
de olores indeseables en el agua, es deseable y conveniente disponer de cantidades
suficientes de oxgeno disuelto.
El contenido de oxgeno disuelto se puede aumentar por medio del oxgeno
producido por las plantas acuticas durante la actividad fotosinttica. El oxgeno libre
en solucin, especialmente cuando est acompaado de CO 2, es un agente de
corrosin importante del hierro y el acero.
Se puede concluir que el oxgeno disuelto es importante en las aguas por las
siguientes razones:
Para la vida de los peces y de otros organismos acuticos.

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

Se puede asociar la concentracin de O.D. con la corrosividad del agua, con la


actividad fotosinttica y con la septicidad.
La prueba del O.D. forma parte de la determinacin de la demanda bioqumica de
oxgeno.
2.- OBJETIVOS
2.1.- Determinar la cantidad de oxgeno disuelto en aguas naturales, industriales y
residuales, mediante los siguientes mtodos:
2.1.1.- Mtodo yodomtrico Winkler ( modificacin Azida )
2.1.2.- Mtodo electromtrico, utilizando electrodo de membrana
2.2.-Analizar los resultados comparando con las normas, ambientales existentes y
emitir recomendaciones de tratamiento y usos de la muestra estudiada.
3.- MTODOS DE ENSAYO
3.1.- Mtodo A: Yodomtrico o Winkler ( modificacin de azida )
3.1.1.- Principio
El mtodo yodomtrico est basado en la adicin de una solucin de Manganeso
divalente, seguido por la adicin de una base fuerte a la muestra. El oxigeno disuelto
oxida rpidamente una cantidad equivalente del precipitado de hidrxido de
Manganeso II disperso a hidrxidos de estado de oxidacin mas altos. En presencia
de iones Yoduro en una solucin cida, el manganeso oxidado retorna al estado
divalente, con liberacin de yodo equivalente al contenido original de OD. El Yodo se
valora con una solucin patrn de Tiosulfato.
La modificacin Azida se usa para la mayora de las muestras de alcantarillado de
efluentes y de corrientes esencialmente para muestras con mas de 50 g de N0 2N/l
y no mas se 1 mg de hierro ferroso/l. Otros materiales reductores y oxidantes deben
estar ausentes. Si se agrega 1 ml de solucin de Fluoruro de Potasio ( KF ) antes de

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acidificar la muestra y no hay demora en la valoracin , el mtodo es aplicable en la


presencia de 100 a 200 mg de hierro frrico/l .
Las reacciones involucradas en el mtodo son los siguientes:
Mn+2 + 2 OH Mn (OH) 2
Mn (OH) 2 + O2 MnO (OH)2
MnO (OH)2 + 4H+ + 3I MN+2 + I3 + 3H2O
I3 + 2S2O3 3I+ S4O6
3.1.2.- TOMA Y CONSERVACIN DE MUESTRA
Captar las muestras tomando todas las precauciones necesarias- El mtodo de
muestreo depende del origen de la muestra y del mtodo de anlisis No se debe
permitir ni la agitacin ni la permanencia en contacto con el aire debido a que esto
produce cambio en el contenido gaseoso. . Las muestras se toman en frascos de
boca angosta, con tapn esmerilado, de 250 a 300 ml de capacidad. Como las
utilizadas para el ensayo de la DBO, teniendo cuidado de impedir la retencin o
disolucin de oxgeno atmosfrico.
Se debe determinar el OD inmediatamente despus del muestreo para muestras con
una demanda de Oxgeno o consumo de Yodo apreciables,
Las que no presenten demanda de yodo se pueden conservar durante unas horas
sin cambios tras la adicin de solucin de Sulfato de Manganeso, solucin de lcaliYoduro - Azida y cido Sulfrico seguida de agitacin en la forma usual, protjanse
las muestras almacenadas de la luz solar intensa y valrense antes de que
transcurran 8 horas.
Las muestras con demanda de yodo se conservarn durante 4 a 8 horas por adicin
de 0,7 ml de cido sulfrico concentrado y 1 ml de solucin de Azida sdica ( 2 g de
NaN3 /100 ml de agua destilada ) a la botella de DBO . As, se interrumpe la actividad

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

biolgica y se mantiene el OD si la botella se almacena a la temperatura de recogida


o se hace un cierre de agua y se mantiene de 10 -20 C . Completar el mtodo lo
antes posible, utilizando 2 ml de solucin de Sulfato de manganeso, 3 ml lcaliYoduro. Azida y 2 ml de cido sulfrico concentrado.
Para la seleccin del sitio de muestreo y toma de muestra se deben tener en cuenta

La muestra debe ser representativa del abastecimiento de agua.

Tener cuidado de no introducir aire en la muestra.

El sitio de muestreo se debe localizar antes del punto de cloracin.

3.1.3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS


3.1.3.1.-

Equipos y Materiales.-

3.1.3.1.1.- Botella de 300 ml con boca angosta ( botellas de Winkler ).


3.1.3.1.2.- Buretas de 50 mL
3.1.3.1.3.- Cilindro graduado de 100 mL
3.1.3.1.4.- Pipetas.
3.1.3.1.5.- Balones aforados
3.1.3.1.6.- Plancha de agitacin magntica
3.1.3.1.7.- Dipolos
3.1.3.1.8.- Vasos de precipitado
3.1.3.1.9.- Erlenmeyer de 250 mL
3.1.3.2.- Reactivos.3.1.3.2.1.- Solucin de sulfato manganoso monohidratado, 2.4 mol/l Pese 364 g
filtre y disuelva en 1 Litro de agua destilada vierta en un baln y llene hasta la lnea
de aforo. La solucin de de MnS0 4 no debe dar color con el almidn cuando se
agrega una solucin acidificada de Yoduro de Potasio ( KI )
3.1.3.2.2.- Reactivo de lcali-yoduro-azida:

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

a) Para muestras saturadas o insaturadas. Disolver 500 g de Hidrxido de Sodio


(NaOH) o 750 g de Hidrxido de Potasio ( KOH ), y135 g de Yoduro de Sodio
(NaI ) 150 g de Yoduro de Potasio (KI ) en un litro de agua destilada, agregar 10 g
de Azida de Sodio ( NaN3 ) disuelta en 40 ml de agua destilada ml de agua, las sales
de sodio y potasio se pueden usar indistintamente . Este reactivo no debe dar color
con la solucin de almidn cuando se diluya y acidifique.
b) Para muestras sobresaturadas, Disolver 10 g de Azida de Sodio ( NaN 3 ) en 500
ml de agua destilada , Agregar 480 g de Hidrxido de Sodio ( NaOH ) y 750 g de
Yoduro de Sodio (NaI ) y agitar hasta disolver la formacin de una turbiedad blanca
debida a la formacin de carbonato de sodio ( Na 2C03) no causa problemas.
Precaucin: Esta solucin no se acidifica debido a que se desprenden vapores
txicos de cido hidrazoico.
3.1.3.2.3.- Acido sulfrico concentrado H2S04 ( d.r. 1,84 ) 1 ml es equivalente a
aproximadamente a 3 ml del reactivo lcali-Yoduro.Azida, Se puede preparar cido
Sulfrico 1:1 y agregue a la muestra 2 ml de cido en vez de uno.
Nota1: Prepare con cuidado 500 ml de Acido sulfrico 1: 1 , agregue 250 ml de agua
destilada y lentamente vaya agregando el cido, hasta completar el volumen, enfre
y enrase.
3.1.3.2.4.- Solucin indicadora de almidn: pese 2 g de almidn y disuelva en 100
mL de agua destilada caliente, para conservarlo agregue 0,2 g de acido saliclico.
3.1.3.2.5.- Solucin der Fluoruro de Potasio. Disolver 40 g de KF.2H 20 en agua
destikada y llevar a volumen de 100 ml.

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

3.1.3.2.6.- Solucin patrn de Biyodato de Potasio (KH(I0 3)2, 0,0021 M . Disolver


812,4 mg de Biyodato de Potasio en agua destilada y diluir en 1 litro.
3.1.3.2.7.- Solucin patrn de Tiosulfato de sodio 0025 M: Disolver 6,205 g de
Na2S2O3.5H20 en un litro de agua destilada. Agregar 1,5 ml de Hidrxido de Sodio (
Na0H ) 6N 0,4 g de Na0H slido y diluir a 1 litro. Normalizar con solucin de
Biyodato de Potasio.
3.1.3.2.7.1.-Estandarizacin de solucin patrn titulante de Tiosulfato de Sodio.
Disolver aproximadamente 2 g de Yoduro de Potasio ( KI ), libre de Yodato en un
matraz de Erlenmeyer de 250 ml, con 100 a 150 ml de agua destilada, agregar 1 ml
de Acido Sulfrico ( H2SO4 ) 6N algunas gotas de H 2SO4 concentrado y 20.0 ml de
solucin patrn de biyodato .Diluir a 200 ml con agua destilada y valorar el Yodo
liberado con solucin de Tiosulfato, agregar almidn cuando la solucin adquiera un
color amarillo claro, Continuar agregando tiosulfato de Sodio hasta observar el
cambio de Azul a incoloro, Cuando ambas soluciones son equivalentes se requieren
20,0 ml de Tiosulfato de Sodio 0,025 M para alcanzar el punto final, si el resultado
difiere se debe ajustar la concentracin del Na 2S2O3.5H2O a 0,025 M. Calcular la
concentracin del tiosulfato utilizando la siguiente expresin:
C (Tiosulfato) =

V( Biyodato x C ( BiYodato) x12


V (Tiosulfato)

Nota 2: La estandarizacin de la solucin de tiosulfato tambin puede realizarse


utilizando Yodato de Potasio
3.1.4.- PROCEDIMIENTO:

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

3.1.4.1.-A la muestra captada en un frasco de 250 a 300 ml, agregar 1 ml de


solucin de Sulfato Manganoso ( MnSO 4 ) y 1 ml de reactivo lcali-Yoduro-Azida ,
agitando despus de cada adicin de reactivo . Si las pipetas se sumergen en la
muestra se deben enjuagar antes de volver al frasco de reactivo. Alternativamente,
mantngase la punta de la pipeta justo por encima de la superficie del lquido, al
aadir los reactivos. El uso de un embudo de tallo largo sumergido en el frasco,
permite agregar las soluciones sin ensuciar las puntas de las pipetas y agitar la
solucin, con el tallo del embudo. Tpese con cuidado para excluir las burbujas de
aire, y mzclese invirtiendo varias veces. Cuando el precipitado sedimente lo
suficiente (aproximadamente la mitad del volumen del frasco) como para dejar una
capa transparente por encima del floculado de Hidrxido de Manganeso, se agrega
lentamente con una pipeta, bordeando el cuello de la botella 1 ml de Acido sulfrico
concentrado . Se vuelve a tapar y se mezcla invirtiendo varias veces hasta que la
disolucin sea completa. Se valora un volumen de muestra que corresponda a 200
ml de muestra original despus de la correccin por prdida de muestra por el
desplazamiento con los reactivos agregados.
As para un total de 2 ml de reactivos agregados se calcula as:
ml de muestra a valorar =

200 ml de muestra original


ml de muestra original-2

As por ejemplo para una muestra de 300 ml, el volumen a valorar es de 201 ml.
3.1.4.2.- Se valora con una solucin de Tiosulfato de Sodio. Na 2S2O3 hasta obtener
un color amarillo claro. Se agregan algunas gotas de almidn y se contina con la
valoracin hasta la desaparicin del color azul, cuando se excede el punto final se
puede agregar un volumen medido de muestra tratada o aadiendo unas gotas de
biyodato 0,0021 M . Corregir para la cantidad de biyodato o de muestra agregada.

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

Ignorar las recoloraciones subsiguientes debidas al efecto cataltico del nitrito o


trazas de sales frricas que no se han acomplejado en el fluoruro.
3.1.5.- CLCULOS Y RESULTADOS.Para obtener la cantidad de O.D. en la muestra se utiliza la siguiente relacin:
1 ml de tiosulfato de sodio 0,025 equivalen a 0,2 mg de O.D., si se titulan 200
ml de la muestra original entonces:
1 ml de tiosulfato de sodio 0,025 M = 1 mg/L de O.D.
Tabla de resultados
Ensayo

Resultado
ml de tiosulfato de mg/L O.D.
sodio 0,025 M

O.D.

3.2.- MTODO B- ELECTRODO DE MEMBRANA


Los electrodos de membrana representan un mtodo excelente para el anlisis de
OD en aguas contaminadas, de alta coloracin y con efluentes residuales. Se
recomienda especialmente para el uso de condiciones que no sean favorables para
el mtodo yodomtrico, o cuando ste est sujeto a desviaciones causadas por
interferencias.
3.2.1.- Principio del mtodo
3.2.1.1. Los electrodos de membrana sensibles al oxigeno de tipo polarogrfico o
galvnico, estn compuestos por dos electrodos metlicos slidos en contacto con
un electrolito de soporte separado de la muestra por una membrana especial. La
diferencia bsica entre el sistema galvanizo y el poligrfico est en que en el primero

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la reaccin es espontnea y en la segunda, se precisa una fuente de voltaje aplicado


para polarizar el electrodo. Normalmente se emplean membranas de polietileno y de
flurocarbomo debido a que son permeables al oxigeno molecular. En estos sistemas,
la corriente de difusin es linealmente proporcional a la concentracin de oxigeno
molecular. Esta corriente se puede convertir fcilmente en unidades de
concentracin (miligramos por litro) por medio de una serie de procedimientos de
calibracin.
3.2.1.2 los electrodos de membrana presentan un coeficiente de temperatura
relativamente alto, principalmente debido a los cambios en la permeabilidad de la
membrana. El efecto de la temperatura sobre la sensibilidad del electrodo,
(microamperios por miligramo por litro) se puede expresar por la siguiente relacin
simplificada.
Log = 0,43 m x t + b
Donde:
m = constante que depende del material de la membrana
t = temperatura, C
b = constante que depende en gran medida des espesor de la membrana
3.2.1.3 Si los valores de y m estn determinados a una temperatura ( 0 y t0), es
posible calcular la sensibilidad a cualquier temperatura deseada ( y t) usando la
expresin.
Log = Log 0 + 0,43 m x (t t0)
3.2.1.4 Los diagramas nomogrficos de correccin de temperatura se pueden
elaborar fcilmente y algunos fabricantes los suministran.

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3.2.1.5 La compensacin de temperatura tambin se puede hacer automticamente


utilizando termistores en el circuito de electrodos. Sin embargo, los trminos pueden
no llegar a compensar en un intervalo amplio de temperaturas. En ciertas
aplicaciones, donde se requiere una alta precisin, se deben usar los diagramas
nomogrficos para corregir el efecto de la temperatura.
3.2.1.6 Para utilizar el electrodo de membrana de OD en estuarios o aguas
residuales con variaciones en la fuerza inica, se debe corregir el efecto de la
salinidad sobre la sensibilidad del electrodo. Este efecto es especialmente
significativo cuando hay cambios grandes de contenido de sales. La sensibilidad del
electrodo vara de acuerdo a la concentracin de sales siguiendo la siguiente
relacin:
Log s = 0,43 ms x Cs + Log 0
Donde:
s 0 = sensibilidades en la solucin salina y en agua destilada, respectivamente.
Cs = concentraciones de sal (preferiblemente fuerza ionica)
ms = coeficiente de salinizacin
3.2.1.7 si 0 y ms se determinan, es posible calcular la sensibilidad para cualquier
valor de Cs. las mediciones de conductividad se pueden usar para obtener una
aproximacin de la concentracin de las sales (C s).
Esto se aplica especialmente a fuentes de agua.
3.2.2 Interferencia
Las membranas utilizadas con los sistemas de electrodo son permeables a una serie
de gases, adems del oxigeno, sin embargo ninguno se desmoraliza fcilmente en el
electrodo indicador. El uso prolongado de los electrodos de membrana en aguas que

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contengan gases como sulfuro de hidrogeno (H 2S) tienden a disminuir la sensibilidad


de la celda. Esta interferencia se elimina cambiando y calibrando con frecuencia el
electrodo de membrana.
3.2.3 Aparatos y materiales
Electrodo de membrana sensible al oxigeno, con potencimetro polarogrfico o
galvnico..
3.2.4.- muestreo
Debido a que los electrodos de membrana ofrecen la ventaja del anlisis en campo,
estas eliminan los errores producidos por el manejo y conservacin de la muestra. Si
se precisa efectuar un muestreo, se deben seguir las mismas precauciones
sugeridas por el mtodo yodomtrico.
3.2.5.- Procedimiento
3.2.5.1.- Calibracin se siguen exactamente las instrucciones de calibracin del
fabricante para garantizar la precisin y exactitud de la medicin . En general, los
electrodos de membrana se calibran por lectura frente a aire,

con una muestra

de concentracin conocida de OD determinada por el mtodo yodomtrico.


4.- PREGUNTAS.a.

Qu ventaja tiene aplicar el mtodo de modificacin de Azida

en la

determinacin de O.D.?
b.

Por qu motivos puede disminuir la cantidad de O.D. en las aguas


superficiales?

c.

Con qu se puede asociar la concentracin de O.D. en un agua?

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d.

Explique las razones por las cuales es importante conocer el contenido de


oxgeno disuelto en el agua.

5. - BIBLIOGRAFA A CONSULTAR.

APHA, AWWA, WPCF. (1995). Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater. 19th Edition. Washington D.C.

Norma Venezolana COVENIN N NVF 2871- 2007- Determinacin de Oxgeno


Disuelto en aguas naturales industriales y residuales.

Norma Venezolana COVENIN N 2709:2002 Gua para las tcnicas de


muestreo para aguas, naturales, industriales y residuales.

ARBOLEDA, J., VARGAS, F. y CORREAL, H. (1969). Manual de Tratamiento de


Aguas Potables. VEN 6.400. Caracas.

ASAPCHI, J. Laboratorio de Ingeniera Sanitaria I. Universidad Catlica Andrs


Bello.

CARRILLO T., G Y MARCIALES, L. (1998). Anlisis de Aguas y Lquidos


Residuales, y Ensayos de Laboratorio. Editorial Innovacin Tecnolgica. Facultad
de Ingeniera- UCV. Caracas.

METCALF & EDDY (1995). Ingeniera de Aguas Residuales. Tercera edicin.


McGraw-Hill. Madrid, Espaa.

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

RIVAS MIJARES, G. (1963). Tratamiento de Potabilizacin de las Aguas. Nuevas


Grficas, S.A. Madrid, Espaa.

RIVAS MIJARES, G (1985). Tratamiento de Aguas Residuales. Ediciones Vega.


Caracas.

ROMERO R., J. (1999).Calidad del Agua. Segunda Edicin. Alfaomega Grupo


Editor, S.A. Mxico.

Realizada por: Ing. Antonio Seijas. Universidad Catlica Andrs Bello- Guayana

Fig.1.- Pasos del procedimiento del mtodo yodomtrico ( modificacin Azida )

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Escuela de Ingeniera Civil
Manual de Prcticas
Laboratorio Ingeniera Sanitaria

VIGENCIA

01 - 11 - 04

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No.

07 - 11 - 11

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DOCUMENTO
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2:

DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

Fig.2.-Lectura con Equipo medidor de OD HANNA Modelo HI9143

6.2.- Anexo 2
PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN SEL EQUIPO MEDIDOR DE OD
HANNA MODELO HI9143
El instrumento hay que calibrarlo cada vez que marcha. Esta operacin es muy
sencilla y rpida. Proceder como sigue (calibracin al nivel del mar)
1. Asegurarse de que la sonda est lista para efectuar mediciones; esto es, que
la

membrana est llena de electrlito, que la sonda est conectada al

medidor y que se ha quitado el capuchn de proteccin de plstico.


2. Poner el medidor en marcha. En la pantalla aparece el mensaje COND para
informar al usuario de que la sonda est en modo acondicionamiento
automtico (polarizacin).

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

3. Una vez COND ha desaparecido de la pantalla puede calibrarse el


instrumento.
4. Pulsar la tecla FACTOR y asegurarse de que F1 y F2 estn puestos a cero (=
0 m de altitud y 0 g/l de salinidad, respectivamente).
5. Para conseguir una calibracin exacta se recomienda esperar 5 10 minutos
para asegurar el acondicionamiento preciso de la sonda.
6. Pulsar CAL. En la pantalla de cristal lquido (LCD) ms grande aparecen 4
guiones ----, justo con una indicacin CAL pequea para indicar que el
instrumento est en el modo de calibracin.
7. El propio instrumento se normalizar automticamente segn el valor de
saturacin actual y, despus de aproximadamente 1 minuto, en la pantalla
LCD aparecer 100% y un pequeo SAMPLE para indicar que la
calibracin ha finalizado.
8. Si el usuario lleva a cabo la calibracin a una altitud diferente de la del nivel
del mar ha de prefijar F1 en la altitud correcta (por ejemplo 1000 m) y el nivel
de saturacin se compensar automticamente para 1000 m.
9. Tambin hay que calibrar el instrumento siempre que se cambie la sonda, la
membrana o el electrodo.
10. Si se desea salir del modo de calibracin durante el transcurso de la misma
pulse CAL otra vez.
MEDICIONES
1. Asegurarse de que se ha calibrado el instrumento. Quitar el capuchn de
proteccin de plstico y meter la punta de la sonda en la muestra. Asegurarse
de que tambin est sumergido el sensor de la temperatura.

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DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

2. Si se desea que los valores se visualicen en % de saturacin con aire, pulsar la


tecla RANGE.
3. Para efectuar mediciones de oxgeno disuelto precisas se necesita un
movimiento de agua de cerca de 1 metro (3pies) cada 3 segundos; para
asegurar que la superficie vaciada de oxgeno de la membrana se rellena
constantemente. Una corriente en movimiento proporciona una circulacin
adecuada.
4. Durante las mediciones sobre el terreno, esta condicin puede cumplirse
mediante la agitacin manual de la sonda dentro de la solucin a medir.
Mientras el lquido est en reposo no es posible obtener lecturas precisas.
5. Durante las mediciones en el laboratorio se recomienda utilizar un agitador
magntico para asegurar una determinada velocidad de fluido. De esta manera
los errores debidos a la difusin del oxgeno presente en el aire
en la solucin se reducen al mnimo
6. Si fuera necesario, prefijar la altitud y/o la salinidad para que se corresponda
con la muestra y el medidor compensar automticamente estos factores.
7. Para prefijar estos parmetros pulsar FACTOR: aparecer F1. Utilizar las
teclas flecha hacia arriba y hacia abajo- para prefijar la altitud entre 0 y 1900
m, en pasos de 100m (1 metro = 3,28 pies).
8. Volver a pulsar FACTOR: se visualizar F2. Utilizar las flechas para prefijar la
salinidad entre 0 y 40 g/l. pulsar FACTOR otra vez para visualizar la
temperatura.

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Fig. 3.- Medicin de Oxgeno en Planta de tratamiento

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