Volumetria xido-reduccin. Yodo-Yodometria.

Sebastin Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)

sebastian.tovar@correounivalle.edu.co, christian.rojas@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle, Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Qumica.
Fecha de Realizacin: 27 de Noviembre de 2013.

Resumen
Para determinar el contenido de cido ascrbico en una pastilla de 1.7345 g de vitamina C se realiz una
titulacin yodometrica adicionando un exceso de yoduro al agente oxidante (cido ascrbico) para posterior
a esto titular con la solucin de tiosulfato de sodio el yodo liberado utilizando como indicador el almidn. El
equilibrio esta desplazado hacia la formacin de I 3 . Se encuentra que el nmero de moles de yodo reducido
es equivalente a los moles de cido ascrbico oxidado. El porcentaje de cido ascrbico encontrado fue de
43.8% con un error del 51.9% debido a que las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible
con el fin de evitar la oxidacin de los reactivos con el oxgeno del aire.

1. Datos, clculos y resultados.

Preparacin de 100 mL de H2SO4 0.3 M.
Para

determinar

cuantitativamente

el

contenido de cido ascrbico en una pastilla

de vitamina C se realiz titulaciones oxidoreduccin mediante el mtodo de yodometria
donde

se

titul

el

exceso

de

yodo

estandarizado con la solucin de tiosulfato de

sodio debidamente estandarizado utilizando
Los datos obtenidos en la experimentacin se

como indicador el almidn.

encuentran a continuacin.
Preparacin de 50 mL de I2 0.05 M

Preparacin de 50 mL de Na2S2O3 0.1 M.

Tabla 1. Datos y resultados en la determinacin

partir del yodato de potasio (KIO3) y yoduro de

de cido ascrbico.

potasio (KI).

Descripcin

Resultado

Peso pastilla

1.7345

( 1.0

La reaccin que ocurre al aadir 2.008 g de KI

al yodato es la siguiente.

g)

Peso KI para

Reaccin 1. Yodato y yoduro de potasio.

solucin de yodo
( 1.0

2.5001

g)

Despus

Peso I2
( 1.0

0.7150

Reaccin

g)

valoracin

con

2.

Valoracin

con

tiosulfato

(estandarizacin).

0.1023

g)

Para determinar la concentracin de tiosulfato

Peso KIO3 para

estandarizacin
( 1.0

la

tiosulfato. La reaccin es la siguiente.

0.7957

Peso Na2CO3
( 1.0

realiza

g)

Peso Na2S2O3
( 1.0

se

se tiene en cuenta la relacin estequiometria

0.0530

en las reacciones anteriores.

g)

Peso KI para
estandarizacin
( 1.0

2.0028

g)

Volumen Na2S2O3

15.70

16.70

para estandarizacin

(al aadir

( 0.03 mL)

almidn)

Para determinar la concentracin de yodo se

Volumen yodo para

estandarizacin

5.00

us una alcuota de 5.00 mL de la solucin

( 0.03 mL)
Peso vitamina C
( 1.0

tiosulfato estandarizada.
0.3004

g)

Reaccin

Peso KI para
vitamina C
( 1.0

3.

Valoracin

(estandarizacin).
2.0314

g)

Segn la reaccin 3 se tiene:

Volumen Na2S2O3

18.90

para vitamina C

(al aadir almidn)

( 0.03 mL)

Para la estandarizacin del tiosulfato de sodio

se utiliz como disolucin I3- preparada a
2

con

yodo

Para calcular el porcentaje de cido ascrbico

(vitamina C) se aadi

I3-

2. Discusin de resultados.

preparada a partir

Una titulacin redox se basa en una reaccin

KIO3 y KI (reaccin 1).

de xido-reduccin entre el analito y el

El triyoduro reacciona con el cido ascrbico

titulante.

(vitamina C).

Se emple el mtodo de yodometria donde se

adicion un exceso de yoduro a la vitamina C

Reaccin 4. Triyoduro y cido ascrbico.

(agente oxidante), as, se libera yodo el cual

se titula por retroceso con la solucin de

Finalmente se titula por retroceso el exceso

tiosulfato.

de triyoduro con tiosulfato (reaccin 2).

En la preparacin de la solucin de yodo

0.0444 M, se tuvo en cuenta que el yodo
molecular es muy poco soluble en agua, pero
su solubilidad aumenta por formacin de un
complejo con yoduro, por esta razn se debi
agregar yoduro de potasio (KI). La prdida de
yodo por volatilizacin es evitada por la
adicin de un gran exceso de yoduro, los
cuales reaccionan con el yodo para formar
iones triyoduro [1].

A continuacin se determina el contenido

terico de los 500 mg de cido ascrbico.

Reaccin 5. Formacin de triyoduro

La constante de equilibrio para esta reaccin

es grande,
Con el contenido terico de vitamina C se

desplazado a la derecha hacia la formacin

determina el porcentaje de error.

|

es decir, el equilibrio esta

de I3-.
Se pueden preparar soluciones de yodo con

concentraciones ms altas, pero para poder

garantizar una buena disolucin de yodo se
Ecuacin 1. Porcentaje de error.

debe diluir la solucin de yodo en una

pequea solucin de yoduro de potasio, y

esperar hasta que desaparezca la ltima traza

de yodo para volver a aadir yodo, de lo
contrario la molaridad de la concentracin
diluida aumentara con el tiempo [1]. Otro
3

aspecto importante para tener en cuenta es la

moles de yodo reducido es equivalente a los

oxidacin del ion yoduro por el aire, la luz o

moles de cido ascrbico oxidado. Una

calor, ya que ocasionara cambios en la

posible causa de error es que como en este

molaridad del yodo, es por esta razn que la

mtodo se determina la capacidad reductora

titulacin se realiz en una bureta mbar

total de la disolucin, por ello, si la disolucin

(vidrio de color oscuro).

a titular contiene otras sustancias reductoras

adems del cido ascrbico el volumen de la

Reaccin 6. Oxidacin del yoduro.

disolucin oxidante (yodo) consumida puede

El yodo puede contener bastantes impurezas

estar aumentada, y por tanto, el contenido de

orgnicas es por esto que se realiz una

cido ascrbico sobrestimado. Adems hay

filtracin en el embudo gooch.

que tener en cuenta que la vitamina C es

De igual forma las valoraciones deben

oxidada fcilmente por el aire y por esta razn

efectuarse en el menor tiempo posible con el

no se tienen resultados fiables.

fin de evitar que el I sea oxidado por el

El almidn se utiliza como indicador para el

oxgeno del aire, una posible explicacin a la

yodo, debido a que forma un complejo de

causa de error cometido en la determinacin

color azul intenso con el mismo. Cuando se

del contenido de vitamina C.

aadi yodo sobre la vitamina C esta pas a

La vitamina C es un compuesto inestable,

yoduro (la vitamina C se oxida en el proceso).

debido a la facilidad con la que se oxida e

Cuando ya no qued vitamina C reducida el

hidrata. Es por esto que tambin se oxida con

yodo se uni al almidn y apareci el color

facilidad

La

azul indicando el fin de la titulacin. El

titulacin deba realizarse tan pronto como se

almidn se hidroliza con facilidad y uno de los

disolviera la muestra.

productos de la hidrlisis es la glucosa, la cual

Para la preparacin de tiosulfato de sodio se

tiene

aadi carbonato de sodio con el fin de

disolucin

retardar la descomposicin a azufre elemental

hidrolizada puede ser una fuente de error en

y mantener el pH en un valor ptimo para

la titulacin redox [2].

estabilizar

en

la

presencia

disolucin

de

oxgeno.

[3].

Para

carcter

reductor,

de

por

almidn

tanto,

una

parcialmente

la

estandarizacin se utiliz como disolucin I3-

3. Conclusiones

preparada a partir del yodato de potasio

El yodo que se forma

(KIO3) y yoduro de potasio (KI).

proporcional al yodato por ser limitante.

Dado que la reaccin entre el yodo y el cido

El nmero de moles de yodo reducido es

ascrbico presenta una estequiometra 1:1,

equivalente a los moles de cido ascrbico

en el punto final de la titulacin el nmero de

oxidado.
4

es directamente

Las

valoraciones

en

forma un complejo azul-negro muy oscuro con

el menor tiempo posible con el fin de evitar

triyoduro que puede hacerse por el yodo con

que el I- y la vitamina c sean oxidadas por el

yoduro de mezcla. Sin embargo, el complejo

oxgeno del aire.

no se forma si slo yodo o yoduro est

La prdida de yodo por volatilizacin es

presente. El color del complejo de almidn es

evitada por la adicin de un gran exceso de

tan profundo, que puede ser detectado

yoduro.

visualmente cuando la concentracin del yodo

La vitamina C, un agente oxidante, se

es tan baja como 0,00002 M a 20 C. La

determina mediante la adicin de un exceso

sensibilidad del color disminuye al aumentar

de yoduro que libera yodo el cual se titula por

la temperatura, y despus de la adicin de

retroceso con una solucin de tiosulfato.

disolventes orgnicos tales como etanol o

Los procesos de descomposicin y oxido-

propanona. Durante titulaciones de yodo,

reduccin son ms favorables segn el medio

soluciones de yodo concentradas deben

en que estn, ya sea acido o bsico.

hacerse reaccionar con un poco de reactivo

4. Preguntas.

de valoracin, a menudo tiosulfato, con el fin

a) Explique y muestre mediante reacciones el

de eliminar la mayor parte del yodo antes de

funcionamiento del almidn como indicador.

aadir el almidn. Esto es debido a la

Por qu no es recomendable usarse cuando

insolubilidad del complejo almidn-yodo, que

hay concentraciones elevadas de yodo?

puede impedir que algunos de los yodo

El almidn es una sustancia formada por dos

reaccionen con el reactivo de valoracin.

constituyentes, la amilosa (b-amilosa) y la

El almidn debe ser agregado al final de la

amilopectina (-amilosa). Dichas sustancias

primera titulacin, porque si el almidn es

forman complejos de adsorcin con el yodo.

adicionado al principio, una fraccin del yodo

La

puede

amilosa,

que

deben

posee

efectuarse

conformacin

ser

adsorbido

entre

sus

helicoidal, presenta el intenso color azul

macromolculas, resultando un punto de

debido a la adsorcin del yodo,en forma de I5-.

viraje incorrecto. El proceso de titulacin se

El complejo yodo-amilopectina produce un

reanuda teniendo en cuenta la cantidad de

color violceo, de forma irreversible. De esta

tiosulfato aadi antes de aadir el almidn

forma, el almidn soluble para uso como

[2].

indicador debe consistir bsicamente en una

amilosa separada de la amilopectina.
El almidn se utiliza a menudo en la qumica
como un indicador para valoraciones redox
triyoduro donde est presente. El almidn

Figura 1. Amilosa
5

exceso,
b)

Plantee

las

reacciones

qumicas

formando

un

complejo

con

el

indicador de almidn. Esto indica el punto

involucradas en cada protocolo analtico.

final de la titulacin, es por esta razn que se

Las reacciones qumicas se presentan en la

debe estandarizar el yodo para alcanzar el

seccin 1. Datos, clculos y resultados.

punto de equivalencia.

c) Qu efecto tiene la adicin de KI en la

5. Referencias.

preparacin de la solucin I2?

[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G.,

Al igual que otras sales de yodo, KI forma I3

Crouch,

S.R.

Fundamentos

de

Qumica

cuando se combina con yodo. KI + I 2 KI3.

analitica.8aed. Mxico D.F:Mc Graw-Hill,2008,

Dado

pp 441-448.

que

los

iones

yoduro

son

un

leve agente reductor, I es fcilmente oxidado

a I2.

[2].

A diferencia del yodo, los yoduros son

http://coryw.people.cofc.edu. 04 de Dic. 2013.

Almidn

como

indicador.

altamente solubles en agua, por lo que al

agregar

el

yoduro

de

potasio

aumenta

[3]. Harris D.; Anlisis Qumico Cuantitativo,

considerablemente la solubilidad del yodo

4aed. Mexico D.F Freeman and Company,

elemental en agua, que por si solo se disuelve

2003,pp 405.

en muy bajas cantidades.

d) Por qu adiciona Na2CO3 a la solucin
de tiosulfato?
El tiosulfato se descompone rpidamente en
un medio ligeramente cido. Al aadir 0.1023
g de Na2CO3 se mantiene la solucin neutra o
ligeramente alcalina para que de este modo
se

retarde

la

descomposicin

azufre

elemental [3]
e) Por qu se estandariza la solucin de I2
en la determinacin de cido ascrbico?
El yodo reacciona con el cido ascrbico, y,
cuando

todo

el

cido

ascrbico

ha

reaccionado, el yodo queda entonces en

6