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Tabule los resultados de absorbancia y concentracin y construya el grafico correspondiente a

la ley de Beer. Calcule el coeficiente de absortividad molar del sistema teniendo encuentra el
ngulo de inclinacin de la curva.
Tabla 1. Resultados de absorbancia y concentracin de las muestras del Cr con la 1,5
difenilcarbazida como reactivo complejante.
Concentracin
(mg/L)
0,5
1
3
3,5
0

A540nm
0,11042
0,20362
0,63139
0,71554
0

Curva de calibracin del complejo de cromo con la 1,5 difenilcarbazida como reactivo
complejante
0.8
0.7
y = 0.207x
R = 0.9994

0.6

Absorbancia

1.

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

Concentracin (g/L)

Fig. 1. Curva de calibracin formada de los datos tomados de la tabla 1, tomados en una celda
con longitud de 1 cm y en un mximo de absorcin en los 540 nm.
Como la longitud de la celda es de 1 cm, la absortividad de la curva es la pendiente de la curva
de calibracin en este caso de 0,207:

2. Con los datos anteriores calcule el coeficiente de absortividad molar de cada uno de los
patrones y reportar su valor medio. Comparar dicho resultado con el obtenido en el tem 1.

Calculo de las absortividades molares de cada patrn:

Calculo de la absortividad molar media:

(pendiente de la curva)

Los resultados son cercanos, aunque la absortividad molar media dio un resultado un poco mayor
al de la pendiente de la recta con una diferencia de 551,12
, una respecto de la
4
otra. Diferencia no significativa si estamos hablando de cantidades de 10 unidades.
3.

Teniendo en cuenta el coeficiente de absortividad molar calculado, decir el grado de


sensibilidad presente en el mtodo propuesto para la determinacin del elemento cromo
(decir si es poco sensible, medianamente sensible o si es muy sensible). Qu se entiende por
sensibilidad en un mtodo?

R-/ La sensibilidad de un mtodo analtico es su capacidad para discernir pequeas variaciones en


la concentracin de analito. As, la pendiente de la recta de calibracin (Respuesta /
Concentracin) es la medida de la sensibilidad denominada sensibilidad de calibrado. La
sensibilidad de calibrado es pues constante en todo el intervalo de linealidad.
Se ha definido tambin una sensibilidad analtica equivalente a la de calibrado dividida por la
desviacin tipo de las respuestas. De dos tcnicas analticas con igual sensibilidad de calibrado, la
que
tenga
la
sensibilidad
analtica
mayor
ser
la
ms
precisa.

Puesto que la desviacin tipo de las respuestas (precisin de la recta de calibrado) aumenta
generalmente al aumentar la concentracin de analito, la sensibilidad analtica no es constante en
todo el intervalo de linealidad, a diferencia de la sensibilidad de calibrado y, as, se pueden definir
tres sensibilidades analticas: la correspondiente al extremo inferior del intervalo de linealidad, la
correspondiente al extremo superior y la denominada sensibilidad analtica media,
correspondiente a la zona central de dicho intervalo. Para el clculo de esta ltima se toma como
desviacin tipo media, la desviacin tipo residual de la regresin.
Por lo tanto como no se ven desvos en la curva, y la relacin con su coeficiente de correlacin esta
dentro del rango aceptable, es un mtodo sensible y pertinente para adquirir datos sobre la
grafica con buena precisin.
4. Con los datos obtenidos, calcule la concentracin en ppm del cromo en la muestra analizada.
Volumen de
K2CrO4
muestra (mL)

Volumen de
H2SO4 3M
(mL)

1,5

Volumen de
difenil
carbazida
(mL)
1

Volumen de
solucin (mL)

A540nm

0,38587

40158

5. Cul es el motivo de la utilizacin de acido sulfrico?


R-/ El ion cromato solo existe en soluciones bsicas, ya que si se le cambia el pH a un rango de
2 y 6 existe un equilibrio entre el HCrO4- y el ion dicromato Cr2O72- de color anaranjado.
Cuando las disoluciones del anin dicromato son muy acidas especialmente de un agente
deshidratante (ejemplo acido sulfrico concentrado) se forma la especie qumica neutra CrO3

Por lo tanto el acido sulfrico es importante, ya que mantiene un equilibrio entre el ion cromato y
el ion dicromato, el cual tiene en su estructura un tomo de oxigeno puente. El ion dicromato es
un agente oxidante fuerte, el cual incide en la molcula de 1,5-difenilcarbazida, oxidndola para

formarles los dobles enlaces de los nitrgenos y reduciendo a su vez el cromo, que se encuentra
en estado de oxidacin VI y lo lleva a II.
6. Qu otras aplicaciones de tipo cuantitativo sugiere para el mtodo propuesto?
R-/El manejo en la tcnica es pertinente para aquellas pruebas en donde haya que realizar
cuantificacin de elementos, adems de un pre tratamiento de muestras para una separacin de
elementos posterior, Por lo tanto se podra utilizar para determinar contaminacin del agua Cr
(VI),adems de metales y elementos complejantes en los seres vivos.
7. Explique el por qu hizo la determinacin en 540 nm se puede utilizar otra longitud de
onda?
R-/ las mediciones se hacen en el mximo del pico se podra esperar una desviacin mnima en la
ley de Beer, esto se debe a que la absortividad molar en este punto no vara mucho a lo largo de
banda. Tambin podra realizarse la desviacin en el punto mnimo de absorcin aunque es
posible que haya complicaciones cuando existan bajas concentraciones.
8. A partir de los datos de la absorbancia obtenidos del espectro de absorcin, obtener los datos
de absorbancia de 20 en 20 nm en el intervalo comprendido entre 400 y 700 nm y calcular en
cada caso el coeficiente de absortividad molar. Con estos datos construya un nuevo espectro
de absorcin graficando log () vs. Longitud de onda (nm).
Longitud de onda (nm)
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
620
640
660

A540nm
0,92645
0,56176
0,33997
0,24568
0,2634
0,39051
0,54878
0,70797
1,0787
1,8842
2,7919
3,1194
2,8914
2,2127
1,1294
0,31551
0,069637
0,022975

Log()
3,745
3,53
3,309
3,168
3,198
3,37
3,52
3,63
3,81
4,053
4,224
4,272
4,24
4,123
3,83
3,277
2,62
2,14

Espectro de absorcin para el complejo de cromo (II) difenilcarbazona


3.5
3
Absorbancia

2.5
2
1.5
1
0.5
0
320

360

400

440

480

520

560

600

640

Longitud de onda (nm)

Fig 2-espectro de absorcin de cromo (II) difenilcarbazona, en celda de longitud de 1 cm y


tomado en un mximo de absorcin en los 540 nm.

Espectro de absorcin para complejo de cromo (II) difenilcarbazona log () vs long onda (nm)
4.5

log()

4
3.5
3
2.5
2
320

360

400

440

480

520

560

600

640

Longitud de onda (nm)

Fig 3-espectro de complejo de cromo (II) difenilcarbazona tomado en una celda de longitud 1 cm y
en un mximo de absorcin en los 540 nm.

9-Explicar el proceso de formacin de los complejos de Cr teniendo en cuenta la distribucin


electrnica por orbitales del Cr0 y del Cr+3 despus del proceso de coordinacin de los electrones
del ligando .Identificar el tipo de hibridacin y su respectiva forma geomtrica.
a) Cr (NH3)6+3
b) CrF6-3
c) Cr (H20)6+3
d) Cr (NH3)4 Cl+2
R-/ La configuracin electrnica del Cr0 , es un d6 cuando pasa a Cr +3 queda en un d3 ,dejando dos
orbitales libres en d obteniendo por lo tanto una hibridacin sp3d2 ,entonces la geometra
molecular para este tipo de hibridacin es octadrica. Ya que estos seis orbitales vacios se forman
en direcciones hacia los ejes verticales, horizontales y perpendiculares.
10-justificar si el mtodo se puede aplicar a la determinacin del elemento cromo en minerales y
bajo qu condiciones experimentales.
R-/ se podra utilizar si se logra precipitar en forma de cromato, de lo contrario se dificultara
bastante pues la presencia de otros metales en la muestra mineral permite que se forme otra
clase de complejos. Es necesario el aislamiento del cromo de los dems metales para poder hacer
una buena determinacin complejometrica.
Podramos realizar un anlisis mineral del agua, sin embargo la reaccin con la difenilcarbazida,
permitira un cambio en la valencia de Cr+6 a Cr+3 (mtodo de varillas chromat test) 10012, siendo
la determinacin semicuantitativa por comparacin visual de la zona de reaccin de la tira de
ensayo con una escala colorimtrica, presentando una diferencia con el mtodo utilizado.