Licena de uso exclusivo para ELETRONORTE

Cpia impressa pelo sistema CENWEB em 08/01/2003

MAIO 2002

NBR 14855

Materiais betuminosos - Determinao

da solubilidade em tricloroetileno
ABNT Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas
Sede:
Rio de Janeiro
Av. Treze de Maio, 13 / 28 andar
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Rio de Janeiro RJ
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Copyright 2002,
ABNTAssociao Brasileira
de Normas Tcnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados

IBP-Instituto Brasileiro
de Petrleo e Gs

Origem: Projeto 34:000.01-006:2001

ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalizao Setorial de Petrleo
CE-34:000.01 - Comisso de Estudo de Asfalto
NBR 14855 - Bituminous materials - Determination of solubility in
trichloroethylene
Descriptors: Bituminous materials. Solubility
Esta Norma foi baseada na ASTM D 2042:1997
Esta Norma cancela e substitui a MB 166:1971
Vlida a partir de 01.07.2002
Palavras-chave: Materiais betuminosos. Solubilidade

5 pginas

Sumrio
Prefcio
0 Introduo
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Resumo do mtodo
4 Aparelhagem
5 Preparao do cadinho de Gooch
6 Reagentes e materiais
7 Preparao da amostra
8 Procedimento
9 Expresso dos resultados
10 Preciso
ANEXO
A Preciso do ensaio
Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo
contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial
(ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os
associados da ABNT e demais interessados.
Esta Norma contm o anexo A, de carter informativo.
0 Introduo
0.1 Significado e uso
Esta Norma apresenta uma medida da solubilidade de asfalto em tricloroetileno. A poro que solvel em tricloroetileno
representa os constituintes ativos do cimento.
0.2 Advertncia e precaues de segurana
O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer as
prticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso.
A seo 6 apresenta recomendaes especficas de segurana.

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1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve um mtodo para a determinao do grau de solubilidade em tricloroetileno de materiais asflticos com pouca ou nenhuma substncia mineral.
NOTA 1 - O uso de dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e benzeno foi suspenso nesta Norma, devido aos riscos segurana
envolvidos.

1.2 Esta Norma no se aplica a alcatro e seus resduos de destilao ou produtos craqueados pesados de petrleo.
Para ensaio em alcatro, piche e outros produtos craqueados pesados de petrleo e o uso de outros solventes, empregar
as ASTM D 4, ASTM D 2318 e ASTM D 2764.
2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta
Norma. As edies indicadas estavas em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso,
recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies
mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento.
ASTM D 4:1998 - Standard test method for bitumen content
ASTM D 2318:1998 - Standard test method for quinoline-insoluble (QI) content of tar and pitch
ASTM D 2764:1999 - Standard test method for dimethylformamide-insoluble (DMF-I) content of tar and pitch
3 Resumo do mtodo
A amostra dissolvida no tricloroetileno e filtrada atravs da membrana de fibra de vidro. O material insolvel lavado,
secado e pesado.
4 Aparelhagem
A montagem da aparelhagem de filtrao ilustrada na figura 1. Os detalhes das partes componentes so os seguintes:
4.1 Cadinho de Gooch - vitrificado interna e externamente, com exceo da superfcie externa do fundo. O cadinho deve
ter as seguintes dimenses aproximadas: dimetro no topo de 44 mm, afinando no fundo para 36 mm e uma profundidade
de 28 mm.
4.2 Membrana de fibra de vidro - 3,2 cm1).
4.3 Frasco de filtrao - parede espessa com sada lateral, com 250 mL ou 500 mL de capacidade.
4.4 Tubo de filtrao - 40 mm a 42 mm de dimetro interno.
4.5 Tubo de borracha ou adaptador - para adaptar o cadinho de Gooch sobre o tubo de filtrao.
NOTA 2 - Podem ser usados outros conjuntos apropriados que permitam filtrao a vcuo com o cadinho de Gooch.

4.6 Frasco de Erlenmeyer - 125 mL.

4.7 Estufa - capaz de manter a temperatura de 110C 5C.
5 Preparao do cadinho de Gooch
Colocar o cadinho de Gooch com uma membrana de fibra de vidro em uma estufa a 110C 5C por 15 min, deixar esfriar
em um dessecador e, ento, pesar com aproximao de 0,1 mg. Guardar no dessecador at estar pronto para uso.
6 Reagentes e materiais
Tricloroetileno - grau tcnico (Advertncia - O tricloroetileno txico e uma boa ventilao deve ser providenciada.
mais inflamvel do que o tetracloreto de carbono).
7 Preparao da amostra
Se a amostra no estiver fluida, aquecer at uma temperatura conveniente, mas em nenhum caso ultrapassar 93,3C
acima do ponto de amolecimento. Normalmente a temperatura no crtica para este ensaio e ele pode ser realizado na
temperatura ambiente do laboratrio. No entanto, para os ensaios de arbitragem, o frasco e a amostra em soluo devem
ser colocados em um banho de gua mantido a 37,8C 0,25C por 1 h antes da filtrao.
8 Procedimento
8.1 Observar as precaues de segurana da seo 6. Transferir aproximadamente 2 g da amostra para um frasco de
Erlenmeyer de 125 mL tarado ou outro recipiente adequado. Pesar com preciso de 1 mg. Adicionar 100 mL de tricloroetileno ao recipiente em pequenas pores, com agitao constante at que toda borra se dissolva e no fique amostra aderida ao recipiente. Arrolhar o frasco ou cobrir de outra maneira o recipiente e deixar em repouso por pelo menos 15 min
(ver seo 7).
_________________
1)

Tem dado resultados satisfatrios a membrana de filtro de microfibra de vidro Whatman Grade 934 AH, fornecida pela Reeves Angel &

Co., Clifton, NJ.

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8.2 Colocar o cadinho de Gooch previamente preparado e pesado no tubo de filtrao. Umedecer a membrana de fibra de
vidro com uma pequena poro de tricloroetileno e decantar a soluo atravs da membrana de fibra de vidro do cadinho
com ou sem leve suco, caso seja necessria. Quando o material insolvel for considervel, reter a maior quantidade
possvel no recipiente at que a soluo tenha drenado atravs da membrana. Lavar o recipiente com uma pequena quantidade de solvente e, utilizando um jato de solvente de um frasco lavador, transferir todo o material insolvel para o cadinho. Utilizar um basto, se necessrio, para remover do recipiente qualquer material insolvel aderente. Enxaguar minuciosamente o basto e o recipiente. Lavar com solvente o material insolvel no cadinho, at que o filtrado esteja consideravelmente descorado e ento aplicar um suco forte para remover o solvente remanescente. Retirar o cadinho do tubo,
lavar at que o fundo no contenha mais nenhum material dissolvido e coloc-lo no ponto mais alto da estufa ou em um
banho a vapor, at que todo o odor do tricloroetileno esteja removido (observar as precaues da seo 6). Colocar em
uma estufa a 110C 5C por pelo menos 20 min. Esfriar em um dessecador por 30 min 5 min e pesar. Repetir a secagem e a pesagem at obter peso constante ( 0,3 mg).
NOTA 3 - A fim de obter resultados precisos, o tempo de resfriamento no dessecador deve ser aproximadamente o mesmo ( 5 min) aps
todos os aquecimentos. Por exemplo, se o cadinho vazio pesado aps um resfriamento de 30 min em um dessecador, o cadinho
contendo o material insolvel deve ser pesado aps 30 min 5 min de resfriamento em um dessecador. Tanto os cadinhos vazios, como
os cadinhos contendo materiais insolveis, que tenham permanecido em um dessecador durante a noite, devem ser reaquecidos em
estufa por pelo menos 30 min para ento deixar esfriar durante o tempo prescrito antes da pesagem.

Dimenses em milmetros

Figura 1 - Montagem do aparelho de filtrao

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9 Expresso dos resultados

9.1 Clculo
Calcular tanto a percentagem total de material insolvel, como a percentagem da amostra solvel no solvente utilizado
como segue:
% insolvel = {(C - A) / B} x 100
% solvel = {[B - (C - A)] / B} x 100
Onde:
A a massa do cadinho e filtro;
B a massa total da amostra;
C a massa do cadinho, filtro e material insolvel.
9.2 Apresentao dos resultados
Para percentagens de insolveis inferiores a 1,0%, registrar com aproximao de 0,01%. Para percentagens de insolveis
de 1,0% ou mais, registrar com aproximao de 0,1%.
10 Preciso
Os dados de preciso apresentados a seguir foram includos apenas como orientao, de vez que foram obtidos em condies diferentes das previstas nesta Norma. O anexo A apresenta informaes mais detalhadas sobre estes dados.
10.1 Repetitividade (r)
A diferena entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob
condies constantes de operao e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo,
pode exceder 0,10 somente em um caso em 20.
10.2 Reprodutibilidade (R)
A diferena entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando
em laboratrios distintos e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode
exceder 0,26 somente em um caso em 20.

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/ANEXO A

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Anexo A (informativo)
Preciso do ensaio
A.1 A medida de preciso a seguir foi formulada quando era permitido usar dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e
benzeno, bem como tricloroetileno, e anteriormente substituio do asbesto pela membrana de fibra de vidro. Est includa no mtodo somente como orientao.
A.2 Estimativas dos desvios-padro (') para esse procedimento e os critrios para julgamento da aceitabilidade dos
resultados (95% de probabilidade) esto apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 - Critrios de aceitao de resultados de ensaios1)
Variabilidade intralaboratorial
3)

2)

Variabilidade interlaboratorial
4)

3)

2)
5)

Desvio-padro

Repetitividade

Desvio-padro

Reprodutibilidade

0,035

0,10

0,090

0,26

1)

Asfaltos com solubilidade maior que 99% (aplicvel tanto com a utilizao do dissulfeto de carbono, tetracloreto de
carbono, tricloroetileno, bem como do benzeno).
2)

Para a definio de termos e a utilizao recomendada dos ndices de preciso, ver ASTM E 177.

3)

As estimativas do desvio-padro so baseadas no seguinte:

Materiais

Reproduo 3
Solventes

Laboratrios 26
Graus de liberdade:
Variabilidade intralaboratorial

159

Variabilidade interlaboratorial

81

Desvio(s)-padro dos dados:

Variao intralaboratorial
Variao interlaboratorial

0,035
0,090

3)

Os desvios-padro mostrados (') representam o desvio-padro estimado do processo de medio para as condies
estabelecidas. Eles so calculados pela multiplicao dos desvios-padro dos dados aplicveis pelo fator 1 + [1/4.(N-1)],
onde N o nmero de ensaios no conjunto de dados.

4)

Dois resultados obtidos por um operador na mesma amostra devem ser considerados suspeitos, se diferirem por mais que
a quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes so os limites da diferena de 2-sigma para a preciso
multidiria para o mesmo laboratrio, operador e equipamento.
5)

Dois resultados obtidos por operadores em laboratrios diferentes devem ser considerados suspeitos se diferirem por
mais que a quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes so os limites da diferena de 2-sigma para a
preciso diria de vrios laboratrios, operadores e equipamentos.

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