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INTRODUO

A titulometria de oxirreduo um mtodo analtico que faz uso das reaes de


oxirreduo na titulao de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras. Um exemplo
de titulometria de oxirreduo de interesse tecnolgico a determinao de cloro-ativo em
alvejantes. O constituinte ativo nas solues de alvejantes industriais e domsticos o on
hipoclorito, OCl-.
Os alvejantes slidos, normalmente na forma granulada, consistem essencialmente de
uma mistura de hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 e cloreto bsico de clcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O.
Um pouco de CaO normalmente encontrado nessas formulaes. Por outro lado, as solues
preparadas com hipoclorito de sdio, NaOCl, contm NaOH e NaCl como estabilizantes.
O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes slidos ou na forma de solues
expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a massa em
gramas de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ao de HCl diludo. O
on hipoclorito reage com soluo diluda de cido clordrico produzindo cloro gasoso de
acordo com a equao qumica:
OCl-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq) Cl2(aq) + H2O(l)
Assim, uma vez determinado o teor do on hipoclorito pelo mtodo iodo mtrico
calcula-se, pela relao estequiomtrica baseada na equao qumica acima, a concentrao
do componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de cloro-ativo. Os
alvejantes slidos comerciais de boa qualidade, contm cerca de 36% - 38% de cloro-ativo.
J as solues de uso domstico como, por exemplo, as bem conhecidas guas
sanitrias, possuem de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo, porcentagem determinada pela
ANVISA. Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de cloroativo, j se tornou corriqueira e est normalizada como padro de qualidade de alvejantes a
base de hipoclorito. O hipoclorito em meio cido oxida quantitativamente o on iodeto a iodo:
OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) I2(aq) + Cl-(aq) + H2O(l)
E este, por sua vez, dosado por titulao com soluo padronizada de tiossulfato de sdio,
Na2S2O3:
2 S2O32-(aq) + I2(aq) S4O62-(aq) + 2I-(aq)
O amido um indicador bem conhecido e usado nas titulaes redox envolvendo o
iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulao
detectado quando a cor da soluo titulada muda de azul para incolor.

OBJETIVO
Analisar uma amostra de gua sanitria de um determinado fabricante, comparando o
teor de cloro ativo obtido experimentalmente com o estabelecido pela ANVISA. Atravs da
titulometria de oxirreduo.

Resultado e discusses

Primeiramente foi feito a padronizao do tiossulfato de sdio, contra uma soluo


obtida pela dissoluo de iodato de potssio, atravs do mtodo da titulao. Esse
procedimento tinha por fim, obter a normalidade do tiossulfato, para assim encontrar o fator
de correo.
Para a padronizao encheu-se uma bureta de 25 mL com tiossulfato de sdio, com
concentrao inicial de 0,05 M. Registrou-se o volume inicial da bureta. Em seguida, adicionouse em um Erlenmeyer 5 mL de KIO3 (0,05M), 5 mL de gua destilada e 0,4 g KI, agitou-se at o
KI se dissolver. Depois, adicionou-se mais 2,5 mL de cido sulfrico. Em decorrncia da
presena do iodo, a soluo apresentou uma colorao marrom escura. Diante disso, titulou-se
a soluo feita com o tiossulfato de sdio. No decorrer da titulao, colocou-se 2 mL de amido
1% na soluo at que a soluo ficasse incolor.
Amido

I3-

Amido

I3-

(cor azulada)
Foi gasto aproximadamente 3 mL na titulao do tiossulfato. Assim, foram feitos os
clculos para obter a normalidade do tiossulfato de sdio:
6 Na2S2O3 + 3 I2 3 Na2S4O6 + 6 NaI

1) Clculo para obteno da normalidade do Iodato de Potssio:


m(concentrao do KIO3)=0,01M
K(constante)= 5
N=mxK
N=0,01x5
N=0,05
2) Clculo da normalidade do tiossulfato atravs da equao dada em sala:
V(Na2S2O3)= 3mL (volume gasto na titulao)
N(KIO3)=0,05 (normalidade do iodato de potssio)
V(KIO3)= 5 mL (volume usado na titulao)

N(Na2S2O3)xV(Na2S2O3)=N(KIO3)xV(KIO3)

N(Na2S2O3)x3 = 0,05x 5
N(Na2S2O3)x3=0,25
N(Na2S2O3)=0,25/3
N(Na2S2O3)=0,083
3) Calculando a normalidade terica do tiossulfato de sdio:
M(concentrao do Na2S2O3)=0,05M
K(constante)=2

N=mxK
N=0,05x2
N=0,1

4) Calculando o fato de correo do tiossulfato de sdio:


fc=Nreal/Nteorico
fc=0,083/0,1
fc=0,83

Aps a padronizao da soluo de tiossulfato de sdio, demos inicio ao procedimento


para determinar a capacidade de oxidao de um removedor domstico, tendo seu composto
principal o hipoclorito de sdio (NaClO).
Adicionou-se 0,5 mL de um amostra da soluo de hipoclorito de sdio (gua sanitria)
a ser analisada, ento, transferiu-se para um Erlenmeyer de 125 mL, na sequencia adicionouse 25 mL de gua destilada e 1 g de Iodeto de potssio (KI). Agitou-se at dissolver o KI.
Os ons de Iodeto(I-) na amostra so oxidados na presena de NaClO, a iodato(IO3-).
I- +

3 NaClO IO3- +

3 NaClO

Aps, adicionou-se 2,5 mL de cido sulfrico na soluo, obtendo a colorao marrom


devido a formao de iodo. O o acdo foi colocado para que a soluo fique em meio cido,
para que o iodato reaga com o excesso de KI.
IO3-

+ 5 KI +

6 H+ 3 I2

5 K+

O excesso de ons iodeto reage com o iodo formando triedo.

3 H2O

I2 +

I- I3-

Em seguida titulou-se a soluo com o tiossulfato de sdio(Na2S2O3).


6 Na2S2O3 + 3 I2 3 Na2S4O6 + 6 NaI

Por fim adicionou-se na soluo o indicador amido 1%, e titulou-se at a soluo ficar
incolor. Aps a titulao registramos um volume gasto do tiossulfato de aproximadamente 2,9
mL.
Diante dos procedimentos realizados, calculou-se a porcentagem do cloro ativo na
amostra da gua sanitria, a partir da equao dada na apostila:
N(tiossulfato de sdio)=0,1
V(tiossulfato de sdio)=2,9 mL
fc(fator de correo do tiossulfato de sdio)=0,83
miliequivalente do cloro= 0,03545
V(NaClO)=0,5

Calculando o teor de cloro:

Teor de Cloro = Ntiossulfato* Vtiossulfato*fc*milieq do Cloro * 100 / V NaClO


Teor de Cloro = 0,1x2,9x0,83x0,03545x100/0,5
Teor de Cloro= 1,66%

Diante das pesquisas realizadas, vimos que a porcentagem do teor de cloro


determinada pela ANVISA entre 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo. Ou seja, o valor
padro de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito de sdio. Vimos tambm na
embalagem do produto, em que foi feito o estudo, que ela tem tinha 2,3% cloro ativo.
As possibilidades desse erro, foi devido a produto utilizado em laboratrio. A gua
sanitria utilizada estava em contato com a luz, e estava sendo reposta frequentemente, e
exposta tambm ao ambiente, ocasionando possivelmente uma fotodegradao. Por esses
fatores, podemos explicar a ocorrncia no erro da porcentagem do teor de cloro do
alvejante. Alm disso, os reagentes utilizados para a titulao podiam estar vencidos ou
contaminados, visto que utilizado por outras turmas iniciantes em prticas laboratoriais.

RESULTADOS E DISCUSSOES

A gua sanitria comercial uma soluo diluda de hipoclorito de sdio (NaOCl), sendo
utilizada em processos de desinfeco, esterilizao e desodorizao de guas industriais,
gua potvel e piscinas, branqueamento de celulose, limpeza de roupas, lavagem de frutas e
legumes, produo da gua sanitria, para irrigao dentria e outros. Essa soluo de
hipoclorito de sdio obtida ao se passar gs cloro por uma soluo concentrada de hidrxido
de sdio de acordo com a seguinte reao:
2 NaOH + Cl2 NaOCl + NaCl + H2O
Os produtos obtidos a partir dessa reao so o hipoclorito de sdio, havendo tambm a
formao de cloreto de sdio.
O Hipoclorito de Sdio um sal inorgnico cuja frmula molecular NaOCl, apresentando
-1
3
massa molar 74,44 g mol , densidade 1,07 - 1,14 g /cm (produto comercial), ponto de fuso
18C e ponto de ebulio 101C.

No Brasil, a gua sanitria um produto muito utilizado, independente


da classe social, porm s pode ser legalmente comercializada com o registro
da ANVISA (Agencia Nacional de Vigilncia Sanitria), que realiza
periodicamente fiscalizaes com o objetivo de verificar se as empresas esto
obedecendo s regras de fabricao, definido pela portaria n 89/94 onde o
teor de cloro ativo estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5% p/p durante o prazo
de validade, estabelecido de no mximo de seis meses (ANVISA, 2009). No
caso de uma quantidade acima do especificado, o cloro pode ser liberado em
forma de gs cloro (Cl2), que altamente irritante e que pode ser absorvido
pelo corpo humano (INMETRO, 2009). A legislao define o intervalo entre 2,0
a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalizao, a
ANVISA considera um intervalo de aceitao entre 1,75 e 2,75 % p/p.
De acordo com as normas de fabricao um alvejante (gua sanitria) deve ter em sua
composio apenas hipoclorito de sdio ou hipoclorito de clcio e gua. No sendo permitida
em sua formulao a adio de outros produtos. Contudo assim como em outros produtos
alguns fabricantes acabam fraudando a composio do alvejante adicionando Barrilha
(Carbonato de Sdio), soda leve, com o propsito de aumentar o pH, e diminuir a concentrao
do Hipoclorito, barateando assim o produto. Dessa forma o produto no condiz com as normas
estabelecidas pela legislao vigente, e sua finalidade se altera, pois em vez de clarear a
roupa, deixa-a amarelada, alm de causar leses graves nas mos provocadas pela adio de
barrilha.
As anlises de produtos qumicos devem estar de acordo com as normas da ABNT.
Para verificar a qualidade de um alvejante, preciso fazer uma anlise do teor de cloro ativo do
mesmo. O mtodo de determinao baseia-se no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo
de seus sais. Com isso, ao se adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, pode-se dosar o iodo
liberado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na 2S2O7), usando soluo de amido
como indicador.