Departamento de Qumica Inorgnica

Prcticas de Qumica General

Grado en Farmacia
Curso 2013 -2014

NORMAS DE PRACTICAS DE QUIMICA GENERAL

INTRODUCCION
1)
2)

La asistencia del estudiante a todas las sesiones es obligatoria. La no asistencia a alguna prctica supone no
aprobar las mismas.
No est permitido el cambio o permuta del estudiante de un grupo o subgrupo a otro.

cuaderno de laboratorio

3) Cada estudiante deber llevar un

donde anotar los datos obtenidos,
observaciones, clculos de las experiencias etc. En ningn caso podrn utilizarse hojas sueltas, por tanto es
imprescindible que el estudiante venga provisto del cuaderno de laboratorio para poder realizar la experiencia asignada.
Dicho cuaderno estar a disposicin del profesor para proceder a su revisin y evaluacin peridicamente.
4) Los estudiantes debern ser puntuales. De lo contrario no se permitir su asistencia a la sesin de prcticas.
5)

Existe la obligatoriedad de asistir a las prcticas con

gafas de seguridad y bata de

laboratorio.
EVALUACION
Los estudiantes dispondrn con la suficiente antelacin de los contenidos de cada una de las prcticas. Antes del
inicio de cada sesin, el estudiante deber preparar la prctica: objetivos, desarrollo, clculos, material etc. Este trabajo de
preparacin se calificar al comienzo de la sesin de laboratorio mediante la realizacin del correspondiente examen.
Al final del curso todos los alumnos debern realizar un examen escrito en el que contestarn a preguntas
directamente relacionadas con las prcticas realizadas.
La evaluacin global se realizar de acuerdo con los siguientes criterios:
a) Grado de preparacin de las prcticas (exmenes)
b) Trabajo de laboratorio
b) Examen final escrito
Todo esto significar un 15% de la nota final de la asignatura siempre que se alcance un valor mnimo de 5.
Instrucciones generales
El estudiante es responsable de la conservacin y buen funcionamiento del material que se le entrega. Cualquier falta de
material o rotura deber ser inmediatamente comunicada al profesor encargado, de forma, que el material pueda ser repuesto, y
al final de la prctica exista el mismo material que a su comienzo.
Al terminar cada sesin el alumno deber recoger el material empleado y limpiarlo, dejndolo ordenado. Tambin debe limpiar
y ordenar la mesa de laboratorio.
Hay que considerar que la mayora de los productos qumicos de uso corriente en el laboratorio son potencialmente peligrosos,
por lo que es conveniente que el estudiante se informe previamente de los riesgos y precauciones a tomar con cada uno de ellos.
En caso de ingestin, derrame, salpicaduras, o cualquier otro accidente debe comunicarlo INMEDIATAMENTE al profesor de
prcticas, para que sea ste quien decida las medidas a tomar.
Normas de seguridad para la estancia en el laboratorio
Las siguientes normas son de obligado y estricto cumplimiento:
Queda terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos en el laboratorio.
La bata y las gafas de seguridad debern usarse en todo momento en el laboratorio.
Deben utilizarse embudos de vidrio para el transvase de lquidos. Si han de usarse pipetas utilcense las propipetas. NO
PIPETEAR NUNCA CON LA BOCA.
Los frascos de reactivos y disolventes deben cerrarse inmediatamente despus de su uso. Evtese la inhalacin de vapores, tanto
de slidos como lquidos. Si algn producto desprende vapores txicos, deber manejarse en la vitrina de gases No debern
manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. Si algn lquido o slido se derrama en
algn lugar del laboratorio se deber limpiar inmediatamente.

PRCTICA 1
A: Material bsico de laboratorio. Etiquetado y transferencia de
productos. Pesada de muestras. Medida de volmenes de
lquidos. Uso del mechero. Manejo de la bureta.
B: Preparacin de disoluciones
AI) Material bsico de laboratorio
VASO DE PRECIPITADOS: Pueden ser de dos formas, altos o bajos.
Algunos tienen graduaciones y nos dan un volumen aproximado,
per nunca con precisin. Se pueden calentar (pero nunca directamente a
la llama)
VIDRIO DE RELOJ: Lmina de vidrio cncava que se emplea como soporte de
slidos para pesar y como recipiente para recoger un precipitado slido de
cualquier experiencia.
CRISTALIZADORES: Recipientes de vidrio, que nunca se tienen que calentar
donde se puede aadir una disolucin que puede estar caliente, para que
precipite un soluto y por efecto del reposo y dems condiciones conseguir
que cristalize.
EMBUDO DE VIDRIO: Se emplea par transvasar liqudos y disoluciones de un
matraz a otro y tambin para filtrar, en este caso se pondra un cono de
papel de filtro. No se debe poner al vacio.
EMBUDO BCHNER: Es de porcelana, tiene una placa filtrante con poros
grandes por lo que hay que poner un papel de filtro para su uso. Se emplea
para filtrar al vacio. Su uso va unido al kitasato. El papel de filtro debe tener
un dimetro ligeramente inferior al del embudo, de forma que cubra todos
los poros pero que no suba por las paredes y se formen canales por donde se
puede escapar el producto.
ERLENMEYER: Matrz cnico de vidrio en el que se pueden preparar
disoluciones, calentarlas etc. , con una rejilla. En algunos casos vienen con
graduaciones que son aproximadas. En una valoracin es el recipiente mas
adecuado sobre el cual se vacia la bureta.

KITASATOS: Matrz de vidrio parecido al erlenmeyer, pero con una salida

lateral cerca del cuello. Sirve para conectarlo a una trompa de vacio o un
sistema de vacio para hacer filtraciones por succin. Hay que usarlo limpio
ya que es la nica forma de poder refiltrar en el caso de que un poco de
solido se quede en el fondo. No se puede calentar, pero si pasar lquidos
calientes
TUBOS DE ENSAYOS: Recipientes de vidrio, con un volumen pequeo y
como su nombre indica sirven para hacer pequeos ensayos en el
laboratorio. Se pueden calentar, con cuidado, directamente a la llama.
Deben estar siempre en la gradilla y dejarlos limpios una vez utilizados,
colocandolos invertidos para que se escurran.

TUBOS EN U: Recipientes de vidrio,con una capacidad muy pequea

y cuya principal aplicacin es la de hacer puentes salinos y

electrolisis. En el primer caso una vez lleno el tubo se tapan las dos
bocas con algodn con la precaucin de que no queden burbujas.
EMBUDO DE DECANTACIN: Se emplea para separar lquidos de densidades
diferentes para separar las distintes fases. Tienen un tapn superior y una
llave cnica a la parte inferior, para vaciarlo.

MATRACES ESFRICOS: Son de diferentes capacidades y pueden tener hasta

3 bocas generalment esmerilades. Se pueden calentar a altas temperaturas y
junto con el refrigerante se emplean para realizar destilaciones. Tambin se
puede incorporar una entrada de gases, un termmetro para controlar la
temperatura etc

REFRIGERANTE: Hay de diferentes tipos (Liebig-West, de bolas, de camisa) y

medidas para que se puedan acoplar al tipo de destilacin o reaccin que se
desee realizar. Sus dos bocas son esmeridadas.

FRASCOS CUENTAGOTAS: Frascos de plstico o vidrio que contienen

disoluciones que hay que aadir gota a gota. Algunos vienen acompaados
de un cuentagotas y otros con un orificio que permite el goteo.

MATERIAL DE MEDIDA
BURETAS: Utensilio de vidrio para la medida de volumenes con una
buena exactitud. Se emplea para hacer valoraciones. La llave sirve para
regular el caudal de salida y para cerrar la bureta.
Para su uso correcto hay que tener las siguientes precauciones:
1-La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar llena
de lquido.
1- El enrase se debe hacer con la bureta llena teniendo como
indicador la parte baja del menisco..
2- El lquido no debe vaciarse bruscamente.
PROBETAS: Recipiente de vidrio para la medida de volumenes. Su
precisin es aceptable pero menos precisa que la pipeta. No se debe
emplear para preparar disoluciones ni mezclas.
PIPETAS:
Pipeta graduada: Sirven para medir volumenes muy precisos. Para llenar
las pipetas se debe hacer uso de la propipeta.
Pipeta de un aforo: Solo sirven para medir volumenes determinados. El
volumen es el comprendido entre el aforo y el final de la pipeta.
Pipeta de dos aforos: Como en el caso anterior solo sirve para un
volumen determinado, per en este caso el volumen es el que est
comprendido entre los dos aforos.
NO EMPLEAR NUNCA UNA PIPETA COMO VARILLA AGITADORA

MATRAZ AFORADO: Recipiente de vidrio para medir volumenes con una

gran precisin. Solo tiene un aforo y por tanto solo puede medir un
volumen determinado. Al estar aforados a una temperatura estandar no
se pueden calentar ni aadir lquidos calientes. El enrase debe hacerse
con mucho cuidado teniendo como indicador la parte baja del menisco.
No se deben aadir slidos al matraz, sin que primero se deben
disolver en un vaso y una vez disueltos, la disolucin se introduce en el
matraz. Finalmente se enrasa hasta la seal del aforo con el disolvente.
Despues de debe agitar para homogeneizar la disolucin.

TERMOMETRO: Para tomar la temperatura es necesario dejar en

contacto el lquido y el termmetro durante unos minutos y al hacer la
lectura procurar que el bulbo no deje de estar en contacto con el lquido.
NO EMPLEAR NUNCA UN TEMOMETRO COMO AGITADOR.

OTROS MATERIALES
GRADILLA: Pieza de metal o metal plastificado con compartimentos
donde se introducen los tubos de ensayo.

REJILLA: Se debe poner siempre sobre el trpode, entre la llama del

mechero y el material a calentar.

TRIPODE: Es de hierro y consiste en un anillo con tres patas que sirve

para apoyar la rejilla y poder calentar recipientes.

PROPIPETA: Como su nombre indica sirve para llenar las pipetas sin
necesidad de emplear la boca como elemento de succin. SU USO ES
OBLIGATORIO. Su manejo es el siguiente: por el orificio inferior se
introduce la pipeta. Presionando el orificio superior y presionando el
cuerpo de la propipeta se extrae el aire. Para llenar la pipeta se presiona
la vlvula inferior y para vaciarla hay que presionar la vlvula en el
lateral de la propipeta.
FRASCO LAVADOR: Recipientes de plstico con tapn y un tubo fino y
curvado, que sirve para contener agua destilada o desionizada. Este agua
se emplea para preparar disoluciones y para hacer el ltimo lavado del
material de vidrio. Bajo ningun concepto se puede aadir otro tipo de
lquido ni introducir varillas o pipetas para extraer agua. Solo se abrir
para llenarlo.
VARILLAS MAGNETICAS O IMANES: Imanes recubiertos de tefln
y de diferentes medidas para acoplarse al tipo de recipiente que se
est utilizando. Sirve para hacer un agitacin eficaz y rpida en una
disolucin de un soluto en un disolvente. Se emplean asociados a los
agitadores magnticos o placas magnticas con o sin calefaccin y que
funcionan a diferentes revoluciones.

Ejercicio: Completar la tabla de material que hay en la siguiente pgina.

10

Nombre

n figura

Funcin

Aro
Bureta
Cpsula de porcelana
Crisol con tapa
Cuentagotas(Pipeta Pasteur)
Desecador
Embudo Bchner
Embudo cnico
Embudo de
extraccin/separacin
Erlenmeyer
Escobilla
Esptula
Frasco lavador
Gradilla
Matraz aforado
Matraz de fondo redondo
Matraz Kitasatos
Mechero Bunsen
Mortero y mazo
Nuez
Pinza de bureta
Pinza de crisol
Pinza de Hoffman
Pinza de Mohr
Pinza para tubo de ensayo
Pipeta aforada
Pipeta graduada
Probeta
Rejilla
Soporte o pie
Termmetro
Tringulo
Trpode
Tubo de ensayo
Tubo en U
Vaso de precipitados
Vidrio de reloj

11

Estudiar las referentes a material

12

13

AII) Etiquetado y transferencia de productos

1. Etiquetado de productos
La mayora de los productos, salvo los gases, se almacenan en botellas con su
correspondiente etiqueta que indicar el nombre o frmula del compuesto y la concentracin
cuando se trata de disoluciones.
Las etiquetas de los productos comerciales incluyen frecuentemente smbolos de toxicidad o
agresividad del producto. En algunos casos se acompaan de datos tales como masa
molecular y temperatura de ebullicin en el caso de lquidos.
Si alguna de las botellas de producto ha perdido la etiqueta entregarla al profesor .
2. Transferencia de productos
Cuando se necesite una cantidad de un producto para realizar una experiencia, utilizar un
recipiente adecuado y limpio.
Si se prev una posible confusin etiquetar convenientemente el recipiente.
El tamao del recipiente estar en relacin con la cantidad de producto que se necesite. Evitar
recipientes demasiado grandes y nunca llenarlos en exceso. Como orientacin utilizar entre
25-75% de la capacidad total del recipiente.
Generalmente una coleccin de reactivos se utiliza por varias personas. Por ello no deben
retirarse las botellas de productos del sitio destinado para ellas. El cumplimiento riguroso de
esta norma ahorra tiempo para todos.
Manipular los reactivos con precaucin y particularmente los productos lquidos. Utilizar
ambas manos si el envase es grande o pesado.
No separar ms cantidad de producto de la que se necesite para la experiencia y nunca
devolver la cantidad sobrante a la botella o al frasco. Consultar al profesor sobre este punto.
Slidos
Se pueden transferir pequeas cantidades de un producto slido de un recipiente a otro
utilizando una esptula rigurosamente limpia y seca. (Figura 1)
Aproximar ambos recipientes encima de una hoja de papel blanco limpio, para evitar el
derramamiento del producto.
Colocar el tapn del frasco en la hoja de papel y no directamente sobre la mesa, evitando as
contaminacin de los reactivos. (Figura 1)
Alternativamente puede transferirse el slido sobre un trozo de papel limpio y satinado, de no
ms de 15x15 cm, y luego a un tubo de ensayo.
Si se necesita una mayor cantidad de slido asegurarse que el producto no est apelotonado.
Si ocurre esto, romper los bloques introduciendo una esptula limpia. Para verter el producto
inclinar el frasco oscilando simultneamente la mueca. (Figura 2)

14

Lquidos
Al transferir un lquido hay que evitar salpicaduras. Para ello aproximar ambos recipientes e
inclinar el vaso receptor de modo que el lquido resbale por la pared del vaso. (Figura 3).
Cuando se transfiere a otro vaso se puede hacer uso de una varilla de vidrio. (Figura 4).
Cuando se transvasen lquidos de una botella utilizar un embudo.
Al terminar la adicin eliminar las ltimas gotas que quedan en la botella utilizando para ello
una varilla limpia. Asegrese que el lquido no se ha derramado por la pared de la botella, el
vaso receptor o la mesa.
Nunca aproximar la nariz a un producto para su identificacin. Utilizando la mano abierta
hacer llegar una pequea cantidad de vapor a la nariz.
Diluir con agua abundante las disoluciones de cidos o bases antes de verterlas a la pila.
Con el fin de evitar la contaminacin de los reactivos, nunca se debe pipetear directamente de
los frascos de reactivos. Colocar aproximadamente 1.5 veces la cantidad requerida en un vaso
limpio y seco y pipetear de dicho recipiente.

15

AIII) Pesada de muestras. Medida de volmenes de lquidos. Uso del

mechero. Manejo de la bureta.
1. Pesada de muestras
Se dispone de diversos tipos de balanzas que se diferencian en la precisin y la capacidad de
la pesada. Generalmente las balanzas de mayor precisin tienen una menor capacidad.
Precauciones:
a) No colocar los productos directamente sobre el plato de la balanza.
b) Utilizar un vidrio de reloj o un vaso de precipitados si se trata de lquidos.
c) No colocar recipientes calientes sobre el plato de la balanza.
d) Limpiar inmediatamente cualquier substancia que se derrame sobre la balanza.
e) Confirmar que la balanza est ajustada a cero antes y despus de realizar la pesada. Si no es
as consultar al Profesor.
f) Depositar las muestras con cuidado sobre el plato de la balanza en reposo.
g) Asegrese de que la muestra no sobrepasa la capacidad de la balanza.
Al finalizar la pesada limpiar todos los residuos alrededor de la balanza y tapar los frascos
de reactivo
BALANZA ANALITICA

GRANATARIO

2. Medida de volmenes de lquidos

Los lquidos o las disoluciones se miden normalmente por volumen. Para ello se utilizan
diferentes recipientes graduados: vasos graduados, probetas, pipetas, matraces aforados, etc.
(Figura 5)
Estas piezas de vidrio, tienen una o varias marcas en la superficie que corresponden a
volmenes especficos de lquido.
Cuando se desea medir volmenes variables y sin gran precisin se utiliza una probeta (en
algunos casos sirve el propio vaso graduado). El matraz aforado permite medir un volumen
fijo con ms precisin. Las pipetas y buretas se utilizan para medir pequeos volmenes
variables con precisin.
Al medir un determinado volumen en cualquiera de las anteriores piezas hay que observar las
siguientes precauciones (Figura 6)

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a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel del lquido.

b) Asegurarse de que el recipiente est en vertical.
c) Alinear la vista con el fondo cncavo del menisco
d) En recipientes de escala mltiple, para leer el volumen, comparar el fondo del menisco con
la escala graduada.
e) En un matraz aforado, igualar el fondo del menisco con la marca.

Figura 6

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3.Uso del mechero

Nunca se debe utilizar el mechero para calentar sustancias inflamables. En ese caso se
utilizar una manta calefactora. Nunca utilizar la llama del mechero en las proximidades de
sustancias inflamables, por ej. compuestos orgnicos voltiles.
Con frecuencia es necesario calentar una muestra, bien para disolver un slido, bien para
acelerar una reaccin. Es preciso tener ciertas precauciones para evitar accidentes.
Al calentar una disolucin en un tubo de ensayo localizar la llama en la parte superior del
lquido durante unos pocos segundos, agitando suavemente el tubo. NO CALENTAR en el
fondo del tubo ni orientar la boca del tubo hacia otra persona prxima.
No calentar un vaso de laboratorio directamente a la llama del mechero. Depositar el vaso
sobre una tela metlica o rejilla.
Graduar la llama del mechero de modo que no sea excesivamente potente.

4. Manejo de la bureta
a) Llenar la bureta con agua desionizada y dejar la llave abierta para que fluya el agua y
caiga sobre un vaso de precipitados
b) Un vez limpia, con la llave cerrada, echar la disolucin valorante (en este caso agua
desionizada) sobrepasando la seal de cero. Esta marca debe estar a la altura de los
ojos.
c) Asegurarse de que la punta inferior de la bureta est llena de lquido y no hay ninguna
burbuja.
d) Enrasar a cero la bureta

MUESTRA

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B) Preparacin de disoluciones
Material y Reactivos
Vasos de precipitado
Pipeta
Propipeta
Matraz aforado de 50 mL
Embudo
Varilla
cuentagotas
Vidrio de reloj

Acido clorhdrico concentrado

Hidrxido sdico

Modo operativo
1) Preparacin de 50 mL de HCl 1 M a partir de HCl concentrado,
cuyas caractersticas son las siguientes:
d = 1,18g/mL

R = 37%

Pm = 36,5 g/mol

Se vierte el cido concentrado en un vaso y con una pipeta adecuada, con ayuda de la
propipeta se toma el volumen calculado que se introduce en un vaso con una pequea
cantidad de agua. Se vierte en el aforado con ayuda de un embudo y varilla de vidrio. Se
aade agua hasta un poco antes del enrase, con ayuda de una pipeta se aade agua, gota a
gota hasta el enrase. Guardar esta disolucin.
Nunca se debe introducir la pipeta en un frasco de reactivo ya que se puede contaminar su
contenido.

2) Preparacin de 50 mL de NaOH 0,5 M a partir de NaOH(s)

Pm = 40 g/mol
Se calculan los gramos de NaOH(s) que hacen falta. Se pesa como se ha indicado. Se debe
tener cuidado con el hidrxido sdico ya que es muy higroscpico por ello se debe pesar
rpidamente. No se debe tocar con las manos.
Se vierte el slido en el vaso de precipitados, se lava con agua el vidrio de reloj para recoger
bien cualquier residuo, se aade agua, unos 50 mL, y con una varilla se agita hasta la completa
disolucin. Se vierte, con ayuda de un embudo y una varilla, al matraz aforado, y se aade
agua al vaso para recoger bien toda la disolucin y se vierte en el matraz. Se afora como ya se
ha indicado. Se guarda esta disolucin para el ensayo posterior.
.
3) Preparacin de 50 mL de HCl 0,2 M a partir de la disolucin de HCl 1 M.

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PRCTICA 2
A: Separacin de mezclas.
B: Reacciones redox. Pilas.
A: Separacin de mezclas.
Introduccin
Una operacin frecuente en un laboratorio qumico es la separacin de los diferentes
productos de una mezcla de reaccin o de su fuente natural. Para ello se utilizan las
diferencias de propiedades fsicas de los productos. La destilacin es un ejemplo de
separacin en el que aprovechamos las diferencias de punto de ebullicin de los compuestos
lquidos.
La separacin de una mezcla de compuestos lquidos o slidos, se puede hacer
aprovechando la diferencia de solubilidad de las mismas en un determinado disolvente. En el
caso favorable de una mezcla de slidos en que uno o ms de los compuestos son insolubles
en un disolvente y los dems son solubles, hacemos una extraccin que consiste en disolver la
mezcla y separar por filtracin la disolucin y la fraccin insoluble.
Cuando la mezcla de productos est en disolucin, la extraccin puede hacerse
utilizando un segundo disolvente, no miscible con el primero, en el cual se disuelva uno o ms
compuestos de la mezcla. Generalmente uno de los disolventes es agua y el otro un
disolvente orgnico (diclorometano, ter etlico, cloroformo, tetracloruro de carbono,
tolueno, etc.).
Objetivos
Familiarizarse con las tcnicas de disolucin, filtracin, cristalizacin, secado, pesada,
todo ello de forma cuantitativa. Para ello se proceder a separar una mezcla de varios
productos slidos en cada uno de sus componentes calculando las cantidades aisladas.
En esta prctica vamos a separar una mezcla de tres compuestos, uno orgnico: 1,3
dinitrobenceno soluble en diclorometano y dos inrganicos: CuSO4 . 5H2O soluble en agua y
SiO2 insoluble en ambos disolventes.

20

Material y Reactivos
Vasos de precipitado
Probeta de 25 mL
Vidrio de reloj
Matraz erlenmeyer
Placa de evaporacin
Pinza de madera
Embudo cnico

Sulfato de cobre 5 hidrato

Dixido de silicio
Diclorometano
1,3 dinitrobenceno

Modo operativo
Pesar la placa de evaporacin y un vaso de precipitados de 100 mL. A continuacin
se pesan en el vaso de 100 mL completamente seco, 1 gramo de 1,3 dinitrobenceno, 2
gramos de CuSO4 . 5H2O y 1 gramo de SiO2. Mezclar ntimamente con la varilla de vidrio.

AI) Extraccin con diclorometano (CH2Cl2)

Aadir 15 mL de diclorometano con el dosificador al vaso de precipitados y agitar con
la varilla durante unos instantes. Observar la disolucin parcial de la mezcla. Decantar sobre
un embudo cnico directamente a la placa de evaporacin. Para ello dejar reposar la
suspensin e inclinar con cuidado el vaso dejando caer el lquido.
Repetir la operacin una vez ms con 10 mL de diclorometano . A partir de ahora se va
a trabajar primero con el filtrado y luego con el residuo slido.
La disolucin orgnica contiene el 1,3 dinitrobenceno y se deja evaporar a sequedad
en la campana de extraccin de gases.

AII) Disolucin con agua

Disolver en 15 mL de agua desionizada o destilada el residuo obtenido en el apartado
A1. Observar como se disuelve el CuSO4 . 5H2O. Decantar a un embudo cnico con papel de
filtro sobre un vaso de precipitados de 250 mL. Repetir la operacin 2 veces ms con 5 mL de
agua para extraccin total del CuSO4
El residuo slido que queda en el vaso de 100 mL se introduce en la estufa y se deja
secar. Transcurrido un tiempo se pesa el residuo slido insoluble de SiO2 que habr quedado
en el vaso.

21

AIII) Cristalizacin del CuSO4 . 5H2O

El filtrado obtenido en AII se concentra calentando con el magneto agitador hasta que el
volumen quede reducido a 5-10 mL aproximadamente. Dejar enfriar hasta que aparezcan los
cristales de sulfato de cobre. Si no cristaliza, aadir unos mililitros de etanol.

Cuestiones post-laboratorio.
Justificar la diferente solubilidad en agua y en diclorometano de: 1,3 dinitrobenceno,
CuSO . 5H O y SiO .
4

B: Reacciones redox. Pilas.

Introduccin
La electroqumica es el campo que estudia tanto la produccin de corriente elctrica
mediante reacciones qumicas, como las reacciones qumicas producidas por corrientes
elctricas. Ambos procesos son muy importantes: las pilas y bateras, se utilizan para generar
y almacenar energa y la electrolisis es el procedimiento por el que se obtienen de forma
comercial distintos elementos y compuestos de uso en la industria qumica.
Un proceso redox se puede esquematizar segn:
reductor1
oxidante1 + n eoxidante2 + n ereductor2
_______________________________________
reductor1 + oxidante2
oxidante1 + reductor2

Material y Reactivos
Tubos de ensayo
Esptula
gradilla

Sulfato de cobre 5 hidrato

Hierro metlico
Cobre metlico
Acido ntrico
Permanganato potsico
Acido sulfrico
Sulfito sdico

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BI) Ejemplos de reacciones redox tpicas.

1.- Colocar media esptula de CuSO4 en un tubo de ensayo, aadir aproximadamente 1-2 mL
de agua destilada y agitar hasta su disolucin. Aadir unas limaduras de hierro y agitar.
Eo: Fe2+/ Fe: -0,44 v.
Cu2+/ Cu: 0, 34 v.
2.- En un tubo de ensayo introducir unos fragmentos de cobre metlico y aadir
aproximadamente 1 mL de HNO3 6 M.
Eo: Cu2+/ Cu : 0,34 v NO3-/ NO2 : 0,80 v.
3.- En unos 5 mL de agua destilada contenidos en un tubo de ensayo disolver un cristal de
KMnO4. Acidificar con aproximadamente 1 mL de H2SO4. Adicionar unos cristales de
Na2SO3.
Eo: Mn O4- / Mn2+ : 1,51 v. SO42-/ SO32- : -0.93 v.
En los tres casos anotar las observaciones; escribir y ajustar las reacciones que han tenido
lugar. Los hechos experimentales estn de acuerdo con las predicciones tericas en funcin
de los valores de los potenciales de reduccin

BII) Pilas
El objetivo de esta experiencia es mostrar cmo puede obtenerse una corriente
elctrica a partir de reacciones qumicas.

Material y Reactivos
Vasos de 25 mL
Tubo en U
Voltmetro
Electrodos de Cu y Zn

Sulfato de cobre 0,5 M

Sulfato de Zn 0,5 M
Sulfato potsico 0,5 M
Algodn

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Modo operativo
Montaje de una pila y medida de su potencial
Pila : Zn(s) / Zn 2+ (0,5 M) // Cu2+ (0,5 M) / Cu (s)
Tomar de los dosificadores, en vasos de 25 mL, 20 mL de CuSO4 0,5 M y 20 mL de ZnSO4 0,5
M. Llenar un tubo en U con disolucin de K2SO4 0,5 M. Tapar los extremos del tubo con
tapones de algodn. Sumergir los electrodos de zinc y de cobre en la disolucin
correspondiente y conectarlos al voltmetro. Colocar el puente salino y leer la diferencia de
potencial en el voltmetro.
Comparar el valor ledo con el valor calculado :
o
E : Cu2+/ Cu : 0,34 v.
Zn2+/ Zn : -0,76

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Separacin de slidos
Sulfato de cobre (CuSO4)
1,3-Dinitrobenceno
Dixido de silicio (SiO2)
Disolucin

Diclorometano (CH2Cl2)

Slido

CuSO4 / SiO2

1,3-Dinitrobenceno

H2O

Disolucin

Slido

Decantar
(placa Petri)

CuSO4

1,3-Dinitrobenceno
Evaporar
en vitrina

Disolucin

Filtrar,
decantar
y calentar

Slido

1,3-Dinitrobenceno
CuSO4
(cristales)

SiO2
(estufa)

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PRCTICA 3
A: Sntesis del bicarbonato sdico (Mtodo Solvay). Propiedades
y uso.
B: Sntesis del Carbonato sdico

A: Sntesis del bicarbonato sdico (Mtodo Solvay). Propiedades

y uso.
Introduccin y objetivos
El objetivo fundamental de esta prctica consiste en familiarizarse con la qumica implicada en
la produccin de NaHCO3 y su conversin a Na2CO3.
Ambos constituyen importantes productos qumicos. El bicarbonato sdico, es el ingrediente
principal de la sodas o polvos sustitutivos de la levadura, en los que acta como fuente de
dixido de carbono que hace que suba la masa. Se usa tambin en medicina, como anticido.
Algunos extintores contienen bicarbonato pulverizado. La mayor parte del bicarbonato sdico
producido industrialmente se emplea para su conversin a carbonato sdico mediante
calentamiento suave, segn la siguiente reaccin:
2NaHCO3(s)

Na2CO3(s) + H2O(g) + CO2(g)

(1)

El carbonato sdico anhidro, conocido comnmente como sosa Solvay, sosa de lavar, sal de
sosa o ceniza de sosa, se emplea en cantidades industriales para la fabricacin de vidrios,
jabones, papel, esmaltes y otros productos qumicos, as como para la depuracin de aguas
duras.
En la actualidad, tanto el bicarbonato como el carbonato sdico se preparan industrialmente
por el Mtodo Solvay, descubierto en 1880 por Ernest Solvay, qumico e industrial belga. El
mtodo Solvay se basa en la reaccin del bicarbonato amnico con disolucin saturada de sal
comn, separndose bicarbonato sdico slido, insoluble en la disolucin de cloruro amnico.
Todo el proceso puede considerarse como una serie de reacciones qumicas que
describiremos a continuacin. Las materias primas son sal comn y caliza(compuesta
fundamentalmente por CaCO3), ambos abundantes y baratos, adems del amonaco, ms
caro. Por ello, el procedimiento es considerado como un buen ejemplo de economa industrial
La caliza, una roca compuesta fundamentalmente por CaCO3 , se calienta para producir
dixido de carbono:
26

CaCO3 (s)

CaO(s) + CO2(g)

(2)

Este CO2 se hace pasar a travs de una disolucin de sal comn saturada con gas amonaco a
unos 0 C. En estas condiciones, precipita bicarbonato sdico en forma de cristales finamente
divididos que se pueden filtrar de la disolucin de cloruro amnico.
La reaccin neta que se puede describir por la ecuacin (3):

(CO2) (g) + NH3 (g) + H2O + Na +(ac) + Cl- (ac)

NaHCO3 (s) + NH4+(ac) + Cl- (ac)

(3)

El bicarbonato sdico slido se separa por filtracin y se purifica luego por recristalizacin.
El Proceso Solvay es econmicamente viable debido en gran medida a que el amonaco, la
nica materia prima que no es barata, puede ser recuperado a partir de la disolucin de
cloruro amnico y reciclarlo. Para ello, el xido de calcio (cal viva) producido durante la
descomposicin trmica de la caliza (ecuacin 2) es empleado para regenerar el amonaco
segn la ecuacin :
2NH4+ (ac) + CaO (s)

2NH3 (g) + H2O(l) + Ca 2+(ac)

(4)

Material y Reactivos
Sistema de reaccin
Embudo de adicin
Frascos lavadores
Capsula de porcelana
Vidrio de reloj
Varilla
Papel de filtro
Cerillas
Tubos de ensayo
Papel de Ph
Esptula

DISOLUCION SATURADA DE
AMONIACO
Mrmol
HCl 6 M
Etanol al 50%
Bicarbonato sdico
Carbonato sdico
Fosfato dihidrgeno de calcio

NaCl

en

27

Modo operativo
Montad el sistema de reaccin que se describe en la figura de la pgina 30. Si fuera necesario
lubrificad con vaselina todas las juntas esmeriladas.
Poned con mucho cuidado unos 40 g de mrmol en el kitasatos esmerilado con la precaucin de
que no quede ninguna brizna de mrmol en la parte esmerilada. Para ello utilizad un embudo de
slidos.
Aadid al frasco lavador A una cantidad suficiente de agua para cubrir el tubo largo.
Aadid al frasco lavador B 50, mL de la disolucin saturada de NaCl en amonaco (desde la vitrina
en dosificador)
Conectad las piezas como se indica en la figura de la pgina 30.
A travs del embudo de adicin, aadid HCl 6 M (en la vitrina, dosificado) poco a poco sobre el
mrmol hasta que comience el burbujeo de CO2. A continuacin agitad el kitasatos con cuidado
para que siga burbujeando el gas.
Echad ms HCl 6 M cuando el burbujeo se detenga.
Despus de aproximadamente 40 minutos de pasar CO2, se observa turbidez por precipitacin de
NaHCO3. La reaccin se completa en 1 h y media.
A continuacin se desconecta el frasco B, y se filtra el contenido. El slido que quede adherido al
frasco lavador puede ser transferido completamente al filtro con un poco del lquido del filtrado.
Lavad el slido con 20 mL de etanol al 50% (dosificado).
Al finalizar esta parte de la prctica no utilizar los escobillones para la limpieza del montaje.
Enjuagar con agua nicamente.

AI) Propiedades del bicarbonato sdico

1) Describid el aspecto fsico del bicarbonato sdico
2) Disolved una porcin del producto en 5 mL de agua destilada. Medid el pH de la disolucin
resultante. Justificad dicho pH mediante una ecuacin inica apropiada.
pK1 = 6,35

pK2 =10,33

3) Colocad una segunda porcin del bicarbonato sdico en un tubo de ensayo y aadid 2 mL de
HCl 6 M. Comprobad el efecto del gas desprendido sobre una cerilla. De qu gas se trata?.
Escribid la ecuacin qumica correspondiente a dicha reaccin. En base a estas observaciones,
cree que el uso del bicarbonato sdico es apropiado para neutralizar cidos que accidentalmente
pudieran entrar en contacto con la piel?. Justificad la respuesta mediante ecuaciones qumicas
apropiadas.

28

AII) Usos del bicarbonato sdico

La utilizacin de agentes fermentadores como la levadura que se utiliza para hacer los
productos de panadera ms esponjosos data del tiempo de los egipcios. Durante las
reacciones de fermentacin con levaduras, los azcares sencillos generan alcohol y CO2. Estas
burbujas permiten que se hinche el producto hacindolo ms esponjoso.
Los agentes fermentadores son mezclas de NaHCO3 y sustancias cidas como por ejemplo:
[(Ca(H2PO4)2 y KHC4H4O4] que generan CO2 cuando se aade agua. Se suele aadir un tercer
componente inerte como el almidn para evitar el contacto ntimo entre los ingredientes y
mantener la mezcla seca.
Las mezclas NaHCO3-Ca(H2PO4)2 son tambin ingredientes de las tabletas efervescentes,
muy comunes en productos farmacuticos. Estas tabletas se disgregan en agua formando
burbujas de CO2 y facilitan la disolucin de los medicamentos.
Modo operativo
En un tubo de ensayo, mezclad una pequea cantidad de Ca(H2PO4)2 con una porcin del
NaHCO3 obtenido o comercial. Disolved la mezcla en agua destilada. Se observa alguna
reaccin?. Escribid la reaccin que tiene lugar.

B: Sntesis del Carbonato sdico anhidro.

Pesad 1 gramo de NaHCO3 y colocadlo en una cpsula de porcelana, previamente pesada.
Despus de cubrirla con un vidrio de reloj, se calienta cuidadosamente hasta que se haya
desprendido todo el CO2 correspondiente a la transformacin en carbonato. No fijad la llama en
un punto, ni calentad intensamente para evitar que funda el Na2CO3 obtenido. Pesad la cpsula
una vez enfriada a temperatura ambiente. Comprobad la transformacin del NaHCO3 en Na2CO3 .
Colocad una pequea porcin de carbonato en un tubo de ensayo y aadid 5 mL de agua.
Medid el pH de la disolucin resultante. Comparadlo con el de la disolucin de bicarbonato sdico.
Escribid una ecuacin inica que justifique el pH de la disolucin.

29

30

PRCTICA 4
Equilibrios cido base
A: Valoracin potenciomtrica del cido actico
B: Disoluciones tampn
A: Valoracin potenciomtrica del cido actico
Introduccin
Los cidos y las bases son sustancias tan comunes e importantes que la necesidad de
determinar la concentracin de una disolucin de un cido o una base es un problema que se
plantea con frecuencia. El cido clorhdrico se puede preparar haciendo pasar una corriente
de cloruro de hidrgeno a travs de agua, pero cmo se determina la concentracin del
cido producido?. La respuesta a esta pregunta puede obtenerse por medio del anlisis
volumtrico. En el anlisis volumtrico se miden los volmenes de disoluciones. El
procedimiento utilizado es denominado valoracin. En el curso de una valoracin se hace uso
de una disolucin de concentracin conocida para determinar la concentracin de otra
disolucin cuyo valor se desconoce. Una valoracin solo se puede llevar a cabo si implica a
una reaccin rpida y que transcurra hasta completarse. Este es el caso de las reacciones que
se producen entre los cidos y las bases. Una disolucin de concentracin conocida de una
base se aade a un volumen concreto de una disolucin de un cido cuya concentracin no se
conoce y lo que se hace es determinar el volumen exacto de la disolucin de la base necesario
para reaccionar completamente con el cido. Este volumen se denomina volumen de
equivalencia.
Es de enorme importancia la medicin exacta de los volmenes de los reactivos, as
como la de los valores de pH que se van a realizar a lo largo de la prctica.
Objetivo
El objetivo de esta parte de la prctica es ilustrar la utilizacin del mtodo
potenciomtrico en una de sus aplicaciones ms importantes: valoracin cido-base
La siguiente ecuacin qumica representa
la reaccin
del cido actico
(abreviadamente HAc) con el hidrxido sdico :
HAc(ac) + NaOH(ac)

Ac-(ac) + Na+(ac) + H2O (l)

31

Material y Reactivos
pHmetro
Pipeta de 10 mL
Embudo cnico
varilla
Vaso de precipitados de
250 mL y vasos varios
Bureta de 25 mL
Papel milimetrado

Acido actico problema

(CH3-COOH)
NaOH 0,1 M valorada
Fenolftaleina

Modo operativo
Se toman aproximadamente en un vaso de precipitados de 50 mL, 20 mL de una
disolucin de Molaridad desconocida de cido actico (desde el dosificador). De esta
disolucin se pipetan exactamente 10 mL (cerciorarse si la pipeta es de 1 aforo o de 2
aforos) y se introducen en un vaso de precipitados de 250 mL Se aaden aproximadamente
100 mL de agua destilada (para que haya un volumen suficiente y el electrodo del pHmetro
quede completamente sumergido). Aadir unas gotas de fenolftalena.
En la bureta de 25 mL se introduce una disolucin de NaOH valorada de molaridad 0,1
M y se enrasa a cero.
Proceder a la valoracin aadiendo desde la bureta el hidrxido sdico con intervalos
de 0,5 mL, agitando constantemente y midiendo el pH despus de cada adicin. En las
proximidades del punto de equivalencia, cuando en una adicin el valor del pH vara
considerablemente respecto de los anteriores, las adiciones debern ser cada vez ms
pequeas.
Representar grficamente los valores de pH frente al volumen de NaOH aadido en Ml

pH final

b
a

32

El punto de inflexin en la curva de valoracin obtenida nos permite determinar el

volumen de hidrxido sdico en el punto de equivalencia a partir del cual, y supuesta la
concentracin de hidrxido sdico exacta, se calcula la concentracin real del cido actico
.

Ma: Molaridad del cido actico inicial

Mb: Molaridad del hidrxido sdico (0,1M)

Va: mL de cido actico inicial

Vb: mL de NaOH en el punto de equivalencia

De la reaccin de neutralizacin se deduce:

Moles de Na(OH) = Moles de HA
Mediante la siguiente expresin se calcula la molaridad exacta del cido actico
Va . Ma = Vb . Mb

B: Disoluciones tampn.
Introduccin
En muchos procesos qumicos y, en concreto, en muchas de las reacciones que tienen
lugar en los sistemas vivos, el pH debe permanecer constante. Por ejemplo, el control de pH
es muy importante en el tratamiento de las aguas residuales, en los procesos (electrolticos)
de electrodeposicin y en la manufactura de materiales fotogrficos. Mantener un pH
constante es importante en muchos procesos metablicos porque la funcin de las protenas
depende de su estructura y su estructura depende del pH. Las protenas son,
simultneamente, cidos y bases y su forma vara conforme lo hace su carga por ganancia o
prdida de protones. Su funcin depende crticamente de su forma y, en consecuencia, el pH
debe permanecer constante a fin de que mantengan una forma concreta. Por ejemplo, el pH
de la sangre debe ser prximo a 7,4; el pH de la saliva es prximo a 6,8 y las enzimas del
estmago slo actan a un pH de, aproximadamente, 1,5.
Una disolucin que tiene la propiedad de mantener un pH prcticamente constante
aun cuando se le adicionen cantidades moderadas de cidos o de bases, es denominada
disolucin reguladora o tampn.
Las disoluciones reguladoras contienen o bien un cido dbil y una sal del cido dbil o
bien una base dbil y una sal de la base dbil; los dos componentes de la disolucin deben
encontrarse en proporciones aproximadamente iguales
Con objeto de familiarizarse con uno de los tampones ms utilizados en los sistemas
biolgicos utilizaremos cido actico y solucin de hidrxido sdico para preparar el tampn
cido actico / acetato.
33

Necesitamos saber la cantidad que hemos de tomar de uno y otro para que, llevando a un
volumen determinado, obtengamos el pH adecuado

Material y Reactivos
Vasos de precipitado
Aforado de 100 mL
PH metro

Acido actico 0,1 M

Hidrxido sdico 0,4 M
Hidroxido sdico 0,1 M
Acido clorhdrico 0,1 M

Modo operativo
1) Preparacin de 50 mL de una disolucin tampn
Introducir en un matraz aforado de 50 mL 5 mL de NaOH 0, 4 M y 40 mL de HAc 0,1 M y
enrasar con agua destilada. Agitad. Medir el pH.

2) Comprobacin del poder tamponante

a) Poner en dos vasos de 25 mL dos muestras de 20 mL cada una de la disolucin tampn
preparada, a la primera de ellas aadir 1 mL de HCl 0,1 M desde el dosificador y a la segunda
1 mL de NaOH 0,1 M desde el dosificador. Medir de pH.
b) En otros dos vasos de precipitados de 25 mL, poner dos muestras de 20 mL de agua
destilada. Medir el pH. Al primer vaso aadir 1 mL de HCl 0,1 M desde el dosificador y al
segundo 1 mL de NaOH 0,1 M desde el dosificador. Comparar el efecto de la adicin de un
cido o una base sobre el pH cuando la disolucin esta tamponada.

pH del tampn
pH del tampn + 1 mL de HCl 0.1 M
pH del tampn + 1 mL de NaOH 0.1 M
pH del agua desionizada
pH del agua desionizada + 1 mL de HCl 0.1 M
pH del agua desionizada + 1 mL de NaOH 0.1 M

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