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Prtica 1:
Preparao da amostra-estoque
Anlise Instrumental
Professora: Eleonora Maria
Alunas: Andrezza Geovanna
Cntia Matoso
Joyce Evanns
Maira Mota
1. Introduo
So consideradas solues padro aquelas que possuem concentrao
exatamente conhecida. desejvel que a concentrao das solues padro possa ser
determinada com erro inferior a 0,1%.
A preparao de uma soluo requer, direta ou indiretamente, o uso de um
reagente quimicamente puro e com composio definida. Quando o reagente com que se
tem de preparar a soluo uma substncia padro primrio, recorre-se a tcnica direta,
pesando uma frao definida ou medindo seu volume para dissoluo, normalmente em
solvente universal. A soluo assim obtida uma soluo padro primrio.
As solues padres devem ser conservadas de maneira a manterem-se
inalteradas suas concentraes, tanto quanto possvel. Elas no devem ser conservadas
nos bales volumtricos usados na sua preparao. Os frascos utilizados para conservar
solues padres devem ter sido perfeitamente limpos e no devem ser expostos a luz
direta. Em nenhum caso deve-se fazer retornar ao frasco original sobras de solues
padro utilizadas em laboratrio. So os seguintes os requisitos principais exigidos de
um padro primrio:
1. A substncia deve ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao;
2. No pode ser voltil;
3. As impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de
sensibilidade conhecida;
4. A substncia no deve ser higroscpica (absorver umidade do ambiente) ou
eflorescente;
5. Deve ser bastante solvel.
2. Materiais e Metodologia
2.1 Materiais
- Balo de fundo redondo (500 ml);
- Balo de fundo redondo (100 ml);
- Funil;
- Pipeta volumtrica (10 ml);
- Becker;
- Balana Analtica;
- gua Destilada;
- KH2PO4 P.A.;
- HNO3.
2.2 Metodologia Experimental
Inicialmente preparou-se a soluo estoque de fosfato a 1000 ppm, pesando
0,7164 g de KH2PO4 P.A., que foi transferido para o balo de 500 ml, completando
com gua destilada.
A partir da soluo estoque, preparou-se uma segunda soluo, onde colocou-se
no balo volumtrico de 100 ml, 10 ml da soluo estoque, 20 ml da mistura das
solues de molibidato e de vanadato de amnio, 3 gotas de cido ntrico e completouse com gua destilada .
Por fim, realizou-se a varredura da soluo diluda, no espectrofotmetro, na
regio do UV-Visvel.
3. Resultados e discusses
Para preparar a soluo-estoque de fosfato com concentrao de 1000 ppm,
calculamos quantos gramas de fosfato de potssio monobsico (KH2PO4) deveriam ser
pesados para tal fim. Segue abaixo os dados utilizados:
Tabela 1 Massas molares dos elementos qumicos
presentes na frmula molecular do KH2PO4
Elemento/on/substncia
Potssio (K)
Hidrognio (H)
Fsforo (P)
Oxignio (O)
KH2PO4
PO4---
39,10
1,00
30,97
16,00
136,07
94,97
PO4
Xg
1g
136,07g
94,97g
4. Concluso
Pode-se concluir a partir da realizao da prtica e a elaborao do relatrio que
o objetivo de preparar a soluo-estoque foi alcanado. Aps obter-se o espectro,
verificamos que um pico pronunciado de absoro foi detectado na regio do UV, o que
no caracterstico para esta soluo que deveria absorver bem no visvel devido a sua
colorao.
Desta forma, no se obteve resultado para a esta prtica possivelmente por
problemas operacionais do aparelho utilizado ou de alguma contaminao de elementos
ou grupos que absorvam no UV, como nitratos por exemplo.
5. Referncias
- RUSSEL, John B. - Qumica Geral vol. 1, So Paulo: Pearson Education do Brasil,
Makron Books, 1994;
- http://www.pucrs.br/quimica/mateus/geralexp.htm