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Instituto de Ingeniera
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
INDICE
OBJETIVOS.......................................................................................................................2
Objetivo general. .....................................................................................................2
Objetivos especificos...............................................................................................2
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................................2
I. INTRODUCCION ............................................................................................................3
II. ANTECEDENTES ..........................................................................................................4
2.1 Clasificacin de los suelos ................................................................................4
2.2 Parmetros del suelo que afectan la corrosividad .............................................5
2.3 Corrosividad del suelo .......................................................................................7
2.4 El SCC en las tuberias de transporte de hidrocarburos. ...................................8
2.5 Aplicacin de tcnicas electroqumicas en el estudio de la corrosin por
el suelo ...................................................................................................................10
III. METODOLOGA ..........................................................................................................14
3.1 Metal de prueba ................................................................................................14
3.1.1. Microestructura y Microdureza ............................................................14
3.2 Preparacin del electrolito (solucin del extracto y solucin sinttica
de suelo) .................................................................................................................15
3.3 Caracterizacin fisicoqumica del suelo agrcola ...............................................15
3.3.1 Clasificacin del tamao de partculas. ...............................................15
3.3.2 Determinacin del potencial redox. .....................................................15
3.3.3 Determinacin de las propiedades dielctricas y el contenido
de humedad. ................................................................................................16
3.4 Composicin Qumica de la muestra de suelo. ................................................16
3.5 Pruebas electroqumicas ...................................................................................17
3.6 Anlisis Superficial ...........................................................................................17
IV. RESULTADOS .............................................................................................................18
4.1 Microestructura y Microdureza .........................................................................18
4.2 Caracterizacin fisicoqumica del suelo agrcola ...............................................18
4.2.1 Clasificacin del tamao de partculas. ...............................................18
4.2.2 Determinacin del potencial redox. .....................................................19
4.2.3 Determinacin de las propiedades dielctricas y el contenido
de humedad. ................................................................................................19
4.3 Composicin Qumica de la muestra de suelo. ................................................20
4.4 Pruebas electroqumicas ..................................................................................20
4.4.1 Medicin del Potencial de corrosin (Ecorr) con respecto al tiempo .....20
4.4.2 Espectroscopia de Impedancia electroqumica (EIS) ..........................21
4.4.3. Curvas de polarizacin .......................................................................27
4.5 Anlisis Superficial ............................................................................................28
V. DISCUSION DE RESULTADOS ...................................................................................29
5.1 Caracterizacin fisicoqumica del suelo agrcola ...............................................29
5.2 Composicin Qumica de la muestra de suelo. ................................................30
5.3 Pruebas electroqumicas ..................................................................................32
5.3.1 Medicin del Potencial de corrosin (Ecorr) con respecto al tiempo .....32
5.3.2 Espectroscopia de Impedancia electroqumica (EIS) ..........................32
5.3.3. Curvas de polarizacin .......................................................................38
5.4 Anlisis Superficial ............................................................................................38
VI.CONCLUSIONES ..........................................................................................................39
Referencias........................................................................................................................40
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
OBJETIVOS
Objetivo general.
Estudiar el comportamiento electroquimico de las soluciones NS1, NS2, NS3, NS4 y un
extracto de suelo agricola, mediante las tecnicas de Espectroscopia de Impedancia
electroquimica (EIS) y curvas de polarizacion a temperatura ambiente y presion atmosferica.
Objetivos especificos
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
mitad de los ductos de PEMEX (25 mil km) son obsoletos por tener ms de 30 aos de
operacin y no recibir mantenimiento adecuado y adems ms de 16 mil km (30% del total
de ductos terrestres) de los ductos en operacin se encuentran con poblacin en los
alrededores, lo que significa un grave problema de proteccin civil y seguridad nacional
(Jacott et al, 2011).
I. INTRODUCCION
La agresividad del suelo se caracteriza generalmente por factores fsicos, qumicos y
biolgicos tales como resistividad, pH, humedad, potencial redox y la cantidad de sales
solubles y bacterias. Estas variables, adems de considerarse crticas cuando estn de
manera aislada, cuando actan juntas pueden dar lugar a graves problemas de corrosin. El
conocimiento de comportamiento del suelo como ambiente corrosivo es extremadamente
importante debido a la alta cantidad de estructuras que se encuentran enterradas, como es el
caso de las tuberas para el transporte de hidrocarburos (Lopes, 2012). En Mxico por
ejemplo, Petrleos Mexicanos cuenta con una red de 54 mil kilmetros de ductos terrestres y
2 mil kilmetros de ductos submarinos para el transporte de hidrocarburos (Jacott et al,
2011). Una de las preocupaciones de la industria petrolera es mantener la integridad y
seguridad de las tuberas, mediante la aplicacin de un recubrimiento externo y proteccin
catdica (Cheng, 2013) con el fin de protegerla de la corrosin, que es una de las principales
causas de falla en tuberas enterradas, de manera ms especfica un tipo de corrosin
localizada llamada Corrosin Asistida por Esfuerzo (por sus siglas en ingls: SCC, Stress
Corrosin Cracking) (Contreras et al, 2004).
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
sintticas se utilizan principalmente debido a su reproducibilidad en laboratorio (Parkins et al,
1994). Se pueden citar algunas como las serie NS, y la solucin NOVA los cuales son
electrolitos compuestos de una carga inica conocida que est relacionada con la
concentracin de especies contenidas en los suelos en donde se ha observado el fenmeno
de SCC (Gonzlez et al, 2000). Estas soluciones sintticas con frecuencia provocan SCC y
se utilizan para evaluar la susceptibilidad al agrietamiento en tuberas de acero. (de Sena et
al, 2012).
Suelo
Fase Solida
Organica
Inorganica
Turba,
humus, limo
arcilla, arena
y grava
Fase liquida
Fase gaseosa
Humedad que
contiene
especies
disueltas,
como O2, H+,
Cl-, SO42- y
HCO3-,
N2 y O2 que permean a
travs de los poros y
grietas libres
humedad, as como
CO2 formado por la
descomposicin de la
sustancia orgnica
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
2.1 Clasificacin de los suelos
Fraccin
Arena
Limo
Arcilla
Tamao de partcula
(mm)
2.00- 0.07
0.07- 0.005
<0.005
Figura 2.2. Diagrama ternario de las clases texturales bsicas del suelo.
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
2.2 Parmetros del suelo que afectan la corrosividad
Los suelos varan considerablemente en sus caractersticas qumicas y fsicas que
influencian su agresividad. (Gmez et al, 2009). La corrosin en el suelo, es influenciada por
variables como la aireacin, la humedad, el pH, el potencial redox, las heterogeneidades del
suelo y la presencia de sales y agua, e incluso condiciones climticas, pues en pocas de
lluvia la humedad es mayor que en pocas secas. (Norhazilan et al, 2012) La naturaleza
compleja de las variables seleccionadas se presenta grficamente en la figura 2.3 y se
describen en la tabla 2.2.
Tipo de suelo
Grado de aireacin
Permeabilidad del
suelo
Humedad
Compuestos
inicos
Resistividad
Condiciones
anaerbicas
Bacterias Sulfato
Reductoras (SBR)
Compuestos alcalinos
pH
Velocidad de Corrosin
Acidez total
cidos dbiles
cidos fuertes
cidos orgnicos
cidos inorgnicos
Reaccin catdica
Formacin y
descomposicin de
pelculas pasivas
Sulfuros
Cantidad de
oxgeno disuelto
Figura 2.3 Relacin entre las diversas variables que influyen en el grado de corrosividad de los suelos. (Cerrud
et al 2003)
Factor
Humedad
Grado de
aireacin.
Influencia en el proceso de
corrosin
Proporcionar el electrolito y promover
el proceso de corrosin electroqumica.
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
suelo no perturbado.
pH
Resistividad
Potencial
redox
Cloruros.
Sulfatos.
Tabla 2.2 Factores que afectan a la corrosin en suelo. (Roberge, 2000; Al-Hazzaa, 2007)
Puntos
10
8
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
1000-1200
1200-1500
1500-2000
>2000
pH:
0-2
2-4
4-6.5
6.5-7.5
7.5-8.5
>8.5
Potencial redox:
> +100mV
+50 a +100mV
0 a +50mV
Negativo
Sulfatos:
Positivo
Traza
Negativo
Humedad
Mal drenaje, continuamente hmedo
Drenaje Justo, generalmente hmedo
Un buen drenaje, generalmente seco
5
2
1
0
5
3
0
0*
0
3
0
3.5
4
5
3.5
2
0
2
1
0
de
grieta
transgranular
(TGSCC)
con
poca
ramificacin.
Las
grietas
transgranulares son generalmente anchas, con corrosin apreciable en los lados de la grieta.
No existe un acuerdo claro sobre su mecanismo. Algunos estudios proponen que el proceso
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
de agrietamiento puede ser inducido por el posible efecto sinrgico entre la disolucin
andica y el ingreso de hidrgeno dentro del acero. (Zhang & Cheng, 2009; Fang et al,
2003).
El TGSCC ocurre en gran variedad de lugares geogrficos con los tipos de suelos que van
desde arena fina de playa, arcilla y rocosos (Chen et al, 2002). De un estudio realizado por
TransCanandian Pipeline (TCPL) en tuberas excavadas, se determin que los suelos
arcillosos y limosos son 7,5 veces ms frecuente a desarrollar TGSCC en comparacin con
suelos de arena y grava. Esto es porque los suelos arcillosos tienen un mal drenaje y resulta
en retencin de agua subterrnea y agrietamiento (Parkins et al, 1994). Los suelos con mal
drenaje proporcionan una fuente de agua; Sin embargo, las reas que tienen alto contenido
de humedad constante tienen una menor probabilidad de producir TGSCC que las reas
donde los niveles de humedad fluctan (Asher 2007). La composicin orgnica y mineral del
suelo vara de un lugar a otro. Jack et al. (2000) examinado las soluciones encontradas
debajo del recubrimiento de cinta de polietileno desprendido en un sitio en Alberta, Canad.
Ellos determinaron que las diferencias entre las aguas subterrneas y los electrolitos
atrapados en la superficie de las tuberas no fueron significativas. Los principales iones
presentes en las soluciones extradas fueron bicarbonato, sulfato, cloruro, calcio, magnesio y
sodio.
Chen et al (2002) trataron de determinar si ciertos suelos son ms propensos a SCC
examinando las muestras de suelo recogidas de lugares de TGSCC en TCPL. Su trabajo
estableci que el suelo vara altamente de orgnico a inorgnico y variado en contenido
mineral como se muestra en la tabla 2.4. Dado que slo haba cuatro extractos de suelo en
su estudio, no fueron capaces de determinar cuantitativamente el efecto de la composicin
qumica del suelo. Sin embargo determinaron cualitativamente que la presencia de CO2 es
ms crtico que la composicin qumica del suelo. Los principales componentes qumicos que
afectan SCC fueron el calcio y bicarbonato con cloruros teniendo un efecto menor. El pH final
y el potencial de circuito abierto fueron funcin de los iones HCO3-.
elemento
(mg / L)
suelo 1
arena
Calcio
Magnesio
Potasio
59.0
12.5
1.94
suelo 2
Orgnica +
Arcilla
66.6
14.7
3.02
suelo 3
orgnico
suelo 4
orgnico
9.2
2.7
1.82
21.0
4.0
<1.0
10
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Sodio
Hierro
Manganeso
Bicarbonato
Cloruro
Sulfato
4.8
0.22
0.672
249
2.6
4.7
12.3
0.45
0.082
283
16.1
3.7
8.0
0.44
0.038
29.9
18.8
3.1
17.3
0.55
0.051
58.0
3.9
51.4
Para simular el ambiente que inicia el TGSCC, se han creado varias soluciones sintticas.
Basndose en el anlisis de las soluciones de las fallas en campo, las soluciones se
denominan NS1, NS2, NS3, NS4 y fueron desarrolladas para simular entornos TGSCC en el
laboratorio. El intervalo de composiciones para estas soluciones es bicarbonato de sodio
(480 - 1000 mg / L), cloruro de potasio (40 - 150 mg / L), cloruro de calcio (10 -180 mg / L), y
sulfato de magnesio (90 - 250 mg / L). NS1 se desarroll para simular medio de una regin
especfica de tubera con un severo agrietamiento. NS2 simula las principales regiones de
agrietamiento donde la concentracin de iones bicarbonato es mayor que 10 mmol / L. NS3
fue desarrollado para simular el valor medio de las regiones mayores y menores de
agrietamiento. La solucin NS4 es la ms utilizada para los experimentos de SCC en
laboratorio. Las pruebas en cada solucin sinttica no han mostrado diferencias en la
susceptibilidad al agrietamiento. Sin embargo, el papel especfico de los iones en el
mecanismo de TGSCC an no se ha descubierto (Asher, 2007).
complejo,
debido a su
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Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Ferreira (2005) estudi la susceptibilidad a la corrosin de los aceros API X 60 y ASTM A131, en contacto con el suelo de las regiones de Arax. El autor utiliz el anlisis fsicoqumico del suelo para determinar su composicin, y curvas de polarizacin para evaluar la
corrosividad del mismo. Todos los ensayos se llevaron a cabo en extractos acuosos de
suelo, considerados representativos para preservar los componentes solubles del medio. El
autor concluy que las curvas de polarizacin andicas y catdicas no son suficientes para
definir con precisin el nivel de la corrosividad del suelo, y estos anlisis se complementan
con los resultados de anlisis fsico-qumico del medio. El autor tambin consider, el criterio
Steinrath que representa la evaluacin de la corrosividad del suelo, el cual abarca un gran
nmero de parmetros.
NaHCO3
CaCl2 . 2H2O
MgSO4 .7H2O
KCl
0.504
1.031
0.559
0.483
0.159
0.073
0.008
0.181
0.106
0.254
0.089
0.131
0.149
0.142
0.037
0.122
Tabla 2.5 Composicin qumica de las soluciones NS utilizadas por Benmoussa et al. (2006)
Oliveira (2007) aplic mtodos electroqumicos tales como ensayos galvanostaticos de cada
hmica, medidas de resistencia, curvas de polarizacin y EIS para evaluar la corrosividad de
los suelos. Tambin se realizaron pruebas de ruido electroqumico, pero los resultados no
mostraron una buena consistencia, y el autor lleg a la conclusin de que son necesarios
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Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
anlisis ms sofisticados de computadora para llegar a conclusiones ms concretas para la
aplicacin de esta tcnica en la evaluacin de la corrosividad del suelo. Los ensayos se
realizaron en cinco tipos diferentes de suelo, en extractos acuosos de suelos a su mxima
capacidad de retencin de agua, y el material de estudio fue de acero al carbono 1020.
Cuando los ensayos fueron realizados en suelos naturales, el autor tambin opt por el uso
de electrodos virtuales, que constaban de tres electrodos idnticos de acero al carbono, y los
resultados fueron bastante coherentes en este montaje. Cuando los ensayos fueron en
extractos de suelo, el seguimiento de los resultados mostr temporalmente una disminucin
de la resistencia del electrolito y la Rp. El autor atribuye este comportamiento a la disolucin
de iones Fe2+ y la adsorcin de los mismos en la superficie de acero, lo que aument la
capacidad de transporte de carga. En las pruebas del suelo natural, el comportamiento
observado fue lo contrario, y el autor consider que la resistencia del material aumenta
debido a la aglomeracin de partculas del suelo en la superficie del electrodo.
Wu et al. (2010) investigaron el desempeo contra la corrosin del acero Q235 en soluciones
sintticas suelo a diferentes valores de pH. La composicin qumica de la solucin de
electrolito como se muestra en la tabla 2.6. Los autores utilizaron las pruebas de prdida de
masa y ensayos electroqumicos, incluyendo curvas de polarizacin y EIS. Los resultados de
ambas pruebas indicaron que la resistencia del material es mayor a pH ms alto, en el que la
reaccin catdica predominante es la reduccin de oxgeno disuelto, y el diagrama de
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Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Nyquist muestra el componente difusivo Warburg a bajas frecuencias, en relacin con
procesos de difusin de oxgeno. En el caso de las soluciones de pH ms bajos entre 3 y
5,5, la reaccin predominante es la reduccin protones hidrogeno y los grficos de Nyquist
de los ensayos de EIS mostraron un arco inductivo a bajas frecuencias. Los autores
atribuyen este comportamiento a la disolucin andica de hierro.
Composicin
NaCl
CaCl2
Na2SO4
MgSO4
NaHCO3
KNO3
0,0921
0,0238
0,0312
0,0455
0,0292
0,0413
Tabla 2.6 Composicin qumica de la solucin del suelo sinttico usado por Wu et al (2010)
Liu et al. (2010) estudiaron el efecto de la composicin qumica del suelo en soluciones
sintticas que contienen cationes Mg2+, Ca
2+
corrosin del acero de carbono utilizando curvas de polarizacin y EIS. Las composiciones
qumicas de las soluciones utilizadas se muestran en la tabla 2.7. El aumento de la
agresividad de los iones ha sido reportado por el aumento de la icorr
en las curvas de
polarizacin. Estos resultados se relacionan con los resultados de EIS donde los valores ms
bajos para la impedancia real a bajas frecuencias, indican una solucin ms agresiva. El
estudio tambin indic que los cationes son menos agresivos que los aniones debido a la
capacidad para precipitar sobre la superficie del electrodo de acero de carbono, lo que
disminuye la velocidad de disolucin del material.
Solucin sinttica
1
2
3
4
5
6
7
Composicin (mol/L)
0,01 NaCl
0,01 NaCl + 0,01 CaCl2
0,01 NaCl + 0,01 MgCl2
0,01 NaCl + 0,01KCl
0,01 NaCl + 0,01 Na2SO4
0,01 NaCl + 0,01 NaHCO3
0,01 NaCl + 0,01 NaNO3
Tabla 2.7 Composicin qumica de las soluciones sintticas del suelo utilizados por Liu et al, 2010.
Noor (2011) tambin utiliz extractos de suelo, preparados a partir de la mezcla del suelo en
estudio con agua destilada, y compar la resistencia a la corrosin de los materiales de
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Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
cobre, aluminio, aleacin de aluminio-cobre y acero al carbono, mediante la prueba de
prdida de masas y tcnicas electroqumicas (EIS y curvas de polarizacin). El estudio utiliz
los criterios de la American Water Works Association (AWWA - C105) en la evaluacin de la
agresividad del suelo. Los resultados mostraron una buena correlacin entre la clasificacin
de la agresividad de suelo y los datos obtenidos por EIS y curvas de polarizacin con
respecto a la resistencia a la corrosin de los materiales. Todos los materiales presentaron
un comportamiento similar en las pruebas de EIS, dos semicrculos capacitivos, uno menor a
altas frecuencias, y otro predominante en frecuencias bajas. Este comportamiento se
atribuy a la aparicin de dos reacciones diferentes en la superficie del metal.
III. METODOLOGA
3.1 Metal de prueba
El metal bajo estudio fue el acero API X70. Se estudi al X70 porque es uno de los aceros al
carbono de baja aleacin ms utilizados en la fabricacin de tuberas bajo las directrices
emitidas por el Instituto Americano del Petrleo (API) especificacin 5L en industria petrolera
(Asher, 2007). La composicin qumica de la tubera de acero X70 se muestra en la tabla 3.1.
Elem.
Mn
Si
Al
Nb
Cu
Cr
Ni
Ti
%w
0.031
1.48
0.13
0.012
0,002
0,033
0.1
0.29
0.27
0.16
0.004
0.012
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Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
3.2 Preparacin del electrolito (solucin del extracto y solucin sinttica de suelo)
Los electrolitos de prueba fueron la serie NS que tambin fueron usados por Benmoussa et
al (2006) y el extracto de suelo agrcola. La composicin qumica se muestra en la tabla 3.2.
El pH de las soluciones se determin con un medidor Thermo Scientific Orion Star A329
Portable con la sonda para medir el pH.
Compuesto
(g/L)
NS1
NS2
NS3
NS4
Suelo
agrcola
pH
NaHCO3
8.29
8.37
8.31
8.05
7.7
0.504
1.031
0.559
0.483
CaCl2 . 2H2O
MgSO4 .7H2O
0.159
0.106
0.073
0.254
0.008
0.089
0.181
0.131
No especificado*
KCl
0.149
0.142
0.037
0.122
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Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Se tom una muestra de 1 Kg del suelo en un refractario y se sec en una estufa a 80 C por
un tiempo de 12 horas. Se dej enfriar el suelo dentro de la estufa durante una hora y al
retirarla de este se aisl del ambiente con bolsa para evitar la captacin de humedad. Se
utiliz un juego de tamices (2.34, 0.59, 0.297, 0.149 mm), para separar por tamaos de
partcula de mayor a menor tamao.
3.3.2 Determinacin del potencial redox.
Para la determinacin del potencial redox se introdujo un electrodo (+) indicador de platino
(Pt) y otro de referencia (-) Cu/CuSO4 en el suelo problema y se conectaron al multmetro
para registrar la diferencia de potencial en el sistema de electrodos (figura 3.2).
17
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
b)
a)
Figura 3.4 a) Kit de laboratorio LaMotte b) Identificacin de la composicin mediante colorimetra
Los iones SO4-2 y Cl- se determinaron cuantitativamente siguiendo las normas ASTM D 61590 Mtodo estndar para determinacin del ion sulfato en agua y la norma ASTM C 1218 99 Prueba estndar para la determinacin de cloruros en muestras de concreto.
3.5 Pruebas electroqumicas
Las pruebas electroqumicas se realizaron en un potenciostato/ galvanostato Gamry Interface
1000. Se utiliz una celda electroqumica con una matriz de tres electrodos:
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Espectroscopia de impedancia electroqumica (EIS): Se realiz de acuerdo a la norma ASTM
G-106 (ASTM, 2004), el rango de frecuencia utilizado fue de 0,1 a 10000 Hz con una
amplitud de perturbacin de 10 mV. Tomando como lectura 8 puntos por cada dcada de
frecuencia.
Curvas de polarizacin: Se aplic un sobrepotencial de +400 y -300 mV con respecto al
potencial de corrosin, con una velocidad de barrdo de 1 mV/s.
3.6 Anlisis Superficial
El anlisis superficial se realiz mediante microscopia ptica, con una magnificacin de X10 y
X25, antes y despus del mes de exposicin.
IV. RESULTADOS
4.1 Microestructura y Microdureza
La figura 4.1 muestra la microestructura del acero X70. De acuerdo a la literatura (ASM) la
microestructura observada es una matriz ferrifica acicular o poligonal con perlita.
Ferrita
Perlita (Ferrita +
Cementita
Ferrita
89 m
18
88 mm
88 m
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Cantidad (%)
11
15
47
20
7
Humedad
Natural
4.35x104
Tabla 4.3 Mediciones de resistividad del suelo agrcola con diferente contenido de humedad
Resistividad (ohms.cm)
19
100000
90000
80000
70000
60000
50000
40000
20
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Sustancia
K
P
NO2 y N2
Ca
NO3
NH4
Mg
Mn
Al
Fe3+
SO4
Cl-
Comentarios
200 lb/acres
10 lb/acres
1 ppm
>2800 ppm
10 lb/acres
Muy baja
Media
No hay
Muy baja
15 lb/acres
8.877 ppm
2.4815 g/l
-650
-660
-670
-680
21
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Zi (cm )
60
40
0 dias
4 dias
12 dias
28 diias
20
0
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Zr (cm )
Figura 4.5. Diagramas de Nyquist del Acero X70 en solucin NS1 inmerso durante 28 das de exposicin
70
a)
65
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
60
55
50
40
(grados)
100
|Z| (cm )
45
35
30
25
20
15
10
5
0
10
-5
b)
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
22
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Figura 4.6. Diagramas de Bode del Acero X70 en solucin NS1 inmerso durante 28 das de exposicin. a) |Z| vs
frecuencia b) f vs frecuencia
Solucin NS2
En las figuras 4.7 y 4.8 se presentan los espectros de EIS del Acero X70 en solucin NS2
inmerso durante 28 das de exposicin.
80
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
Zi (cm )
60
40
20
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Zr (cm )
Figura 4.7 Diagramas de Nyquist del Acero X70 en solucin NS2 inmerso durante 28 das de exposicin
1000
100
100
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
80
f (grados)
|Z| (cm )
a)
60
40
20
b)
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
23
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Figura 4.8 Diagramas de Bode del Acero X70 en solucin NS2 inmerso durante 28 das de exposicin. a) |Z| vs
frecuencia b) f vs frecuencia
Solucin NS3
En las figuras 4.9 y 4.10 se presentan los espectros de EIS del Acero X70 en solucin NS3
inmerso durante 28 das de exposicin.
Zi (cm )
100
50
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
0
0
50
100
150
200
250
300
Zr (cm )
Figura 4.9 Diagramas de Nyquist del Acero X70 en solucin NS3 inmerso durante 28 das de exposicin
1000
40
a)
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
35
30
100
(grados)
|Z| (cm )
25
20
15
10
5
b)
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
24
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Figura 4 10 Diagramas de Bode del Acero X70 en solucin NS3 inmerso durante 28 das de exposicin. a) |Z|
vs frecuencia b) f vs frecuencia
Solucin NS4
En las figuras 4.11 y 4.12 se presentan los espectros de EIS del Acero X70 en solucin NS4
inmerso durante 28 das de exposicin.
60
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
Zi (cm )
40
20
0
60
80
100
120
140
160
180
200
Zr (cm )
Figura 4.11 Diagramas de Nyquist del Acero X70 en solucin NS4 inmerso durante 28 das de exposicin
30
a)
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
b)
25
100
(grados)
|Z| (cm )
20
15
10
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
25
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Figura 4.12 Diagramas de Bode del Acero X70 en solucin NS4 inmerso durante 28 das de exposicin. a) |Z|
vs frecuencia b) f vs frecuencia
Zi (cm )
150
100
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
50
0
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
Zr (cm )
Figura 4.13 Diagramas de Nyquist del Acero X70 en solucin de extracto de suelo agrcola inmerso durante 28
das de exposicin
1000
24
22
20
18
16
(grados)
|Z| (cm )
14
100
0 dias
4 dias
12 dias
28 dias
10
12
10
8
6
4
2
0
-2
-4
0 dias
4 dias
12 dias
24 dias
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
a)
b)
Figura 4.14 Diagramas de Bode del Acero X70 en solucin de extracto de suelo agrcola inmerso durante 28
das de exposicin a) |Z| vs frecuencia b) f vs frecuencia
Tiempo 0 das.
200
NS1
NS2
NS3
NS4
Suelo
150
100
50
0
0
50
100
150
200
250
300
2
350
400
450
500
550
Zr (cm )
Figura 4.15. Diagramas de Nyquist del Acero X70 expuesto en las diferentes soluciones de suelo a los 0 das de
exposicin.
Tiempo 12 das.
250
200
150
Zi (cm )
26
100
NS1
NS2
NS3
NS4
Suelo
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Figura 4.16. Diagramas de Nyquist del Acero X70 expuesto en las diferentes soluciones de suelo a los 12 das
de exposicin.
Tiempo 28 das.
200
NS1
NS2
NS3
NS4
Suelo
150
Zi (cm )
100
50
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Zr (cm )
Figura 4.17. Diagramas de Nyquist del Acero X70 expuesto en las diferentes soluciones de suelo a los 28 das
de exposicin.
vsECS (V)
27
-0.6
-0.7
NS1
NS2
NS3
NS4
Suelo
28
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Figura 4.18. Curvas de polarizacin del acero X70 inmerso en las soluciones sintticas de suelo y la solucin
de extracto de suelo agrcola despus de 12 hrs de exposicin.
Solucin
NS1
NS2
Productos de corrosin
29
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
NS3
NS4
Suelo Agrcola
Tabla 4.5 Micrografas del acero X70 en las diferentes soluciones sintticas de suelo y el extracto de suelo
agrcola
V. DISCUSION DE RESULTADOS
5.1 Caracterizacin fisicoqumica del suelo agrcola
En la tabla 4.1 se pudo observar que el mayor porcentaje en peso (47%) fue del tamao de
partcula comprendido entre 2.34 y 0.149 mm. Y el menor porcentaje (7%) en peso fue del
30
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
tamao de partcula menor a 0.149 mm. Por lo que la textura del suelo agrcola fue arenoso o
quizs franco arenoso, suponiendo que en el 7% de las partculas menores a 0.149 mm
pudiesen haber partculas de limo o arcilla.
En cuanto al valor del potencial redox, en la tabla 4.2, este indic que la probabilidad de
actividad microbiana fue nula (>400mV vs SHE). (Genesc y vila 1994) En el suelo agrcola
haba muchos gusanos, larvas y otros insectos, sin embargo no hay que confundir la
probabilidad de corrosin microbiolgica con la presencia de estos organismos.
De acuerdo a la tabla 4.3, en la humedad natural del suelo agrcola la resistividad del suelo
fue catalogado como esencialmente no corrosivo (>20000cm), al 20% de humedad, la
resistividad ya fue catalogada como medianamente corrosivo (20000-10000cm) y al 40%
de humedad la resistividad fue catalogada como moderadamente corrosivo. (Roberge, 2000)
Los elementos nutrientes principales suministrados por el suelo son el nitrgeno (N), fsforo
(P). Potasio (K), calcio (Ca) y magnesio (Mg) (Tucker, 1985). Por tal razn era natural
encontrar estos elementos anteriores en el suelo agrcola analizado. Los elementos de mayor
presencia en la composicin qumica del suelo fueron el Ca y Mg. Como sabemos la
presencia de Ca puede estar en forma de carbonatos (CaCO 3 y Ca(CO3H)2), estos pueden
depositarse en capas sobre la superficie del metal. (Navarrete 2008)
31
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
La presencia de sales en el suelo, principalmente sulfatos y cloruro de sodio, potasio, calcio,
magnesio; est comprendida entre 100 y 1500 ppm. (Navarrete 2008). Desafortunadamente
no se pudo determinar la presencia de cloruros y sulfatos, pues no hubo reactivos en el kit de
LaMotte y las dems sales algunas solo se determinaron de manera cualitativa.
El nivel de nitritos (NO2-), nitratos (NO3-) y amoniaco (NH4) en el suelo fue bajo, esto puede
ser quizs a que en el sitio donde se extrajo el suelo, no se utilizan fertilizantes para el suelo.
Se encontraron adems, niveles muy bajos de aluminio en el suelo agrcola. Segn Acua
(2011) cuando los suelos son muy cidos el aluminio retenido en las arcillas se disuelve en el
suelo aumentando su toxicidad hacia las plantas, por lo que el Aluminio soluble (Al+3) es un
problema serio a pH abajo de 5 y con baja saturacin de bases y bajo o deficiente calcio y
magnesio. De manera que para el suelo agrcola analizado, el aluminio no sera problema
para el crecimiento del csped pues el pH fue de 5.5 y hubo presencia considerable de
calcio y magnesio. Otro factor que justifica la baja presencia de aluminio es que la cantidad
de arcilla en el suelo agrcola fue muy poca (<7% en peso).
La presencia de Fe3+ tambin fue baja (15 lb/acre aproximadamente). El Fe se considera un
micronutriente ligado a la clorosis frrica, de contenido elevado en suelos pero de muy baja
disponibilidad para las planta. La planta lo absorbe de forma activa, como Fe 2+ despus de
ser reducido el Fe3+, por una reductasa frrica en el exterior de la raz. (Mengel, 1994) La
fuente de Fe2+ puede ser tambin debido a las estructuras metlicas enterradas en el suelo.
El cloro se encuentra en los suelos bajo la forma de cloruros en cantidades que pueden
variar dentro de un amplio margen, entre 0 y 1000 kg Cl/ha. La cantidad de Cl- en el suelo
agrcola analizado se comprendi dentro de las concentraciones que puede tener un suelo
(2481 ppm), pues la cantidad de Cl en solucin suelo es de 0.5ppm a 6000 ppm. (Arrieche et al,
2013). Sin embargo para un suelo agrcola la cantidad de cloruro si fue elevada pues segn
Chapman (1979) seala que en suelos agrcolas, es normal encontrar valores de cloruros
comprendido entre 10 y 300 mg de Cl-/Kg suelo.
La cantidad de SO4- en el suelo agrcola fue aproximadamente 9 ppm, valor aproximado a los
estudios obtenidos por Reussi et al (2008).
32
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Para el caso de las soluciones NS, se puede determinar la concentracin total de iones, Cl -,
SO42- , Mg2+, Ca2+. En la tabla 5.1 se muestran las concentraciones de estos iones en ppm,
con el objetivo de comparar la composicin qumica de las soluciones NS con el extracto de
suelo agrcola.
Iones
NS1
Concentracin (ppm)
NS2
NS3
NS4
ClSO42Mg2+
Ca2+
308
106
106
159
215
254
254
73
45
89
89
8
303
131
131
181
Suelo
Agrcola
2481
9
--->2800 ppm
De acuerdo a la tabla 5.1, ninguna de las soluciones sintticas, tiene una composicin
qumica parecida a la del extracto de suelo agrcola. Las soluciones NS1 y NS4 tienen
composiciones qumicas muy parecidas, la solucin NS3 tiene una concentracin menor de
los iones a comparacin de las otras soluciones. La solucin de extracto de suelo, tiene una
concentracin muy grande de Ca2+, lo cual es ms propenso a que en este se formen
precipitados de carbonato de calcio. La concentracin de Cl - en esta solucin fue muy alta, y
esto puede ser debido al ambiente marino que existe en Veracruz.
33
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Solucin NS2
En la solucin NS2, en la figura 4.7, a los 0 das de exposicin se mostr un semicrculo
parecido al de la solucin NS1, posteriormente al transcurrir los das, en la zona de baja
frecuencia se present un comportamiento difusivo, donde la pendiente de la recta,
relacionada con la impedancia de Warburg, aument con forme aument el periodo de
exposicin. En la figura 4.8 a), en la zona de alta frecuencia, la variacin de la cada hmica
fue ms significativa que en el caso de la solucin NS1, se sospecha que esta variacin
pueda estar relacionada con eventos de la pelcula de productos de corrosin, debido a que
al comparar las soluciones NS1 y NS2, la resistencia hmica fue de menor a mayor a los 28,
4, 0 y 12 das. Esto se puede atribuir a que la pelcula, al tener caractersticas poco compacta
y adherente, existieron ciclos de formacin y desprendimiento de la pelcula. En la figura 4.8
b), a los 4, 12 y 28 das, el ngulo de fase se desplaz a la zona de bajas frecuencias, y se
34
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
observan dos constantes de tiempo traslapadas, una relacionada con la transferencia de
carga, y otra relacionada con la difusin del reactivo catdico.
Cabe mencionar que a partir de los diagramas de Bode del mdulo (figuras 4.10(a) y 4.12
(a)) se observ que las soluciones fueron muy resistivas, pues la influencia capacitiva se
empez a apreciar a partir de los 10 Hz. Como se sabe, la respuesta de una resistencia pura
es de una lnea recta horizontal, en dicho diagrama. En los diagramas de Bode del ngulo de
fase (figuras 4.10(a) y 4.12 (a)), se mostr un comportamiento similar al de las soluciones
NS1 y NS2, los valores ms altos se desplazaron a hacia las altas frecuencias.
En la figura 4.14 (a), se pudo observar que el sistema fue ms resistivo que en las soluciones
sintticas, ya que la resistencia hmica en la zona de alta frecuencia fue mayor, y la
35
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
influencia capacitiva se percibi a bajas frecuencias (<1 Hz). En la figura 4.14 (b), el ngulo
de fase vs la frecuencia, no se muestra claramente dos constantes de tiempo, los valores del
ngulo de fase se recargaron a la zona de baja frecuencia.
En las soluciones sintticas de suelo, al transcurrir los das, se observ a bajas frecuencias
una lnea recta con pendiente aproximadamente de 45, esto es caracterstico que en el
36
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
proceso de corrosin existe difusin, de la especie electroactiva, a travs de la interfase
metal-productos de corrosin-electrolito.
El circuito de la figura 5,1 b modela una celda donde la polarizacin se debe a una
combinacin de procesos de transferencia de carga y difusin Sin embargo, en un sistema
real, dentro de un rango realista de frecuencias (por ejemplo 0.01 Hz a 104Hz), puede
mostrarse slo la regin controlada por transferencia de carga o la regin controlada por
difusin. Esto puede ser observado en la figura 4.17 a los 28 das de exposicin para el caso
de la solucin NS3, solo se observa la lnea recta asociada al proceso de difusin, no as el
semicrculo a altas frecuencias (Genesca, 2001)
a)
b)
Figura 5.1 Circuitos equivalentes propuestos a) Para todas las soluciones a los 0 das y para la solucin del
extracto de suelo agrcola. b) Para las soluciones sintticas de suelo despus de los 4 das.
37
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Donde
Los valores obtenidos de los circuitos de la figura 5.1 se muestran en la tabla 5.1:
Tiempo
Rs
Rtc
(Das) (cm2) (cm2)
0
4
12
28
0
4
12
28
55.93
36.18
60.18
28.25
0
4
12
28
80.13
79.54
16.02
89.33
0
4
12
28
68.08
69.16
78.43
56.64
0
4
12
28
73.07
60.11
78.97
44.77
CPEdc
(Ssn)
NS1
0.0034089
0.0019321
0.0026639
0.0066351
Y0
(S )
154.8
0.61864
112.9
0.63187 0.017996
94.91
0.81901 0.018216
56.03
0.86883
0.01749
NS2
150.8 0.0017876 0.73718
56.06 0.0023355 0.76554 0.012109
0.5
97.06 0.0037669 0.78584
0.02082
0.5
45.06 0.0043707 0.75029 0.015311
0-5
NS3
298.3 0.0027171 0.65385
18.82 0.0054989 0.81855 0.0070128 0.5
56.45 0.00051923 0.56018 0.0094817 0.5
28.78
0.022387
0.61036 0.0032335 0.5
NS4
124.5 0.0019078 0.73349
52.27 0.0035425 0.74785 0.017985
0.5
122,5 0.0069494 0.65372
0.02233
0.5
4.438 0.0022225 0.62528 0.014206
0.5
Suelo agrcola
251.6
392.6 0.0019933 0.71408
238.1
516
0.0013232 0.72072
264.1
454.9 0.0020315 0.75817
190.2
505.3 0.0025768 0.75381
0.5
0.5
0.5
38
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
mayor en el suelo natural. Tambin se demostr que los valores de Rs y Rtc variaron
considerablemente, Oliveira (2007) atribuye la disminucin de Rs a la disolucin de iones
Fe2+ y la adsorcin de los mismos en la superficie de acero, lo que aumenta la capacidad de
transporte de carga. Para las soluciones NS1, NS2 y NS4 los valores de Y0 asociados al
coeficiente de difusin, presentaron valores parecidos (0.01-0.02 S ), sin embargo, los
valores fueron menores para la solucin NS3, en donde en los diagramas de Nyquist se
observ un mayor control de la difusin debido a que para los 12 y 28 das, se observ
nicamente la lnea recta tpica del proceso de difusin. Esto puede estar relacionado con la
composicin qumica, la solucin NS3 tiene una menor concentracin de los compuestos a
excepcin del NaHCO3, que las otras soluciones sintticas. De acuerdo a la literatura se cree
que el ion bicarbonato juega un papel dominante en el proceso de corrosin (de Sena et a,
2012).
5.3.3 Curvas de polarizacin
En las curvas de polarizacin (figura 4.18) se pudo observar que las 5 soluciones de suelo
mostraron un comportamiento parecido. En la rama andica, se observ una tendencia a la
pasivacion, sin embargo esta no se alcanz, posiblemente a potenciales andicos ms altos
se hubiese podido presentar. En el caso de las soluciones NS1. NS3 y NS4 las curvas de
polarizaciones fueron muy parecidas, sin embargo en la rama andica, hubo diferencia en las
pendientes andicas, donde de menor a mayor fueron NS4, NS1 y NS3. La pendiente
catdica en el extracto de suelo agrcola fue mayor que en las soluciones sintticas,
existiendo una mayor influencia de la difusin del oxgeno, sin embargo, esto no tuvo buena
correlacin con los espectros de impedancia, donde no se pudo observar el proceso de
difusin.
39
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
En el anlisis superficial (vase tabla 4.5), a simple vista se observaron dos capas de
productos de corrosin, la capa externa era un producto de corrosin, soluble, poco adherido
de color caf, sin embargo, al retirarlo se observ una segunda capa de xido de color negro,
fuertemente adherible. De acuerdo a la literatura podra ser siderita (Javidi y Bahalaou,
2014). Con un estudio de difraccin de rayos X se sabran las fases que constituyen a los
productos de corrosin. Cabe sealar que el xido negro en la solucin del extracto de suelo
tena partculas fuertemente adheridas (depsitos de partculas de suelo), tales depsitos
pudieron haber limitado la corrosin del acero en el extracto de suelo agrcola. Con el
microscopio ptico se determin que la corrosin sobre el acero X70 fue generalizada.
VI. CONCLUSIONES
Las conclusiones del estudio del comportamiento electroqumico del acero X70 en las
soluciones sintticas de suelo (Serie NS) y una solucin de extracto de suelo, fueron las
siguientes:
Las reacciones que ocurren en las soluciones de suelo son la disolucin del acero, y la
reduccin del oxgeno disuelto:
40
Comportamiento electroqumico del acero API X70 en un extracto de suelo rural y en la serie NS
Debido a un aumento de la concentracin del in Fe 2+ y la presencia de iones
bicarbonato posiblemente se form FeCO3 sobre la superficie metlica:
Debido a que la carga inica las soluciones sintticas fueron establecidas en lugares
donde se present el fenmeno de SCC, si ninguna simulo el comportamiento del
extracto del suelo agrcola, se puede suponer, que la ocurrencia de SCC en este tipo
de suelo puede ser mnima.
VII. REFERENCIAS
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41
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