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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO- IFMA

CAMPUS SO LUS MONTE CASTELO


DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUMICA-DAQ

RELATRIO DE QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL


PRTICA 2- RECRISTALIZAO

Marcos Vincius Ferreira da Silva.


Profs. Arlan Freitas e Cintia Goveia.
Data do experimento: 10 de fevereiro de 2014.

So Lus - MA
2014

1. FUNDAMENTAO TERICA
O produto obtido de uma reao qumica, na maioria das vezes, encontra-se no
estado impuro, e necessrio purific-lo. Quando se dissolve uma substncia slida num
solvente, a quente, e depois, por resfriamento, obtm-se novamente o estado cristalino, este
processo chama-se recristalizao. O composto a ser purificado deve ser solvel num
solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio [ALEXANDRE,
2013].
A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos
a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em dissolver o slido em um
solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem
menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais,
camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando
o esfriamento rpido as impurezas so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um
produto impuro. O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. O solvente ideal
aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente [DIAS, 2013].
O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos compostos
variam a solubilidade em funo da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da
soluo a solubilidade do slido tambm aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de
acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao temperatura ambiente. O que
voc poderia esperar se uma soluo concentrada de acar, em gua quente, for colocada
na geladeira? medida que a temperatura da soluo diminui a solubilidade do acar na
gua tambm decresce e certa quantidade de slido comea a cristalizar [BRITO, 2011].
As etapas da recristalizao so:

Dissolver o slido, adicionando pequenas quantidades de solvente quente;


Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel;
Esfriar lentamente, formando cristais puros;
Coletar os cristais.

2. OBJETIVO
Recristalizar o enxofre e o cido benzoico por evaporao
3. MATERIAL E MTODOS
3.1 MATERIAL

VIDRARIAS
EQUIPAMENTOS
Pipeta de 5 mL
Balana analtica
Bqueres de 250 e 100
Capela
mL
Banho de gelo
Tubos de ensaio
Base de ferro
Pisseta
Bico de Bunsen
Esptula
Trip de ferro
Funil de vidro com
Tela de amianto
haste
Papel de filtro
Proveta de 100 mL
Placa de petri
Vidro de relgio
Pera
Basto de vidro

REAGENTES
cido benzoico
Enxofre
Mistura 1:1 de cido
benzoico e enxofre

3.2 PROCEDIMENTOS
Amostra1(cido benzoico)
I.
II.

Pesou-se, duas vezes, aproximadamente 0,5 g de cido benzoico, e depois


transferimos o contedo para 2 tubos de ensaio, ficando 0,5 g em cada tubo.
Foi pipetado 3 mL de gua fria, e transferiu-se para um dos tubos de ensaio e
misturou-se bem. Ao mesmo tempo em que foi pipetado 3 mL de gua quente, e
transferiu-se para o outro tubo de ensaio e misturou-se.
Amostra 2(enxofre)

I.
II.

Pesou-se, duas vezes, aproximadamente 0,5 g de enxofre, e depois transferimos o


contedo para 2 tubos de ensaio, ficando 0,5 g em cada tubo.
Foi pipetado 3 mL de gua fria, e transferiu-se para um dos tubos de ensaio e
misturou-se bem. Ao mesmo tempo em que foi pipetado 3 mL de gua quente, e
transferiu-se para o outro tubo de ensaio e misturou-se.
Amostra 3(mistura 1:1 de cido benzoico+enxofre)

I.
II.
III.
IV.
V.
VI.
VII.
VIII.

IX.

Pesou-se 0,5 g de enxofre, depois foi pesado 0,5 g de cido benzoico, logo depois
misturou as duas substncias, e foram transferidas para um bquer de 250 mL.
Foi adicionada a mistura 50 mL de gua destilada quente, e misturou-se bem.
A mistura foi aquecida usando o bico de Bunsen agitando-a de vez em quando com o
basto de vidro.
Quando a ebulio comeou, o funil de vidro foi colocado sobre o bquer para aquecer.
Enquanto isso foi preparado o aparelho para filtragem, e o papel de filtro para filtragem
da soluo ainda quente.
Foi retirada a mistura em ebulio e filtrada imediatamente.
O filtrado foi recolhido em outro bquer.
Aps a filtrao se completar, o bquer foi colocado em repouso para se resfriar, e
para um resultado mais rpido, o bquer com a soluo foi colocado em banho de
gelo.
Foi preparada uma nova aparelhagem de filtrao em funil de vidro, e pesou-se antes o
papel de filtro.

X.
XI.
XII.

A mistura foi filtrada, e lavada com uma pequena quantidade gua fria.
O papel de filtro foi estendido sobre uma placa de petri, e secado junto com os cristais
na estufa a uma temperatura de 50 .
Depois de seco pesou-se os cristais, anotou-se o peso encontrado e calculo-se o
rendimento de cido benzoico recuperado.

4. RESULTADOS E DISCUSSO
Amostra1(cido benzoico): No tubo de ensaio em que estava a gua fria, formou-se
uma mistura heterognea com aparies de cristais, a maioria dos cristais da mistura ficou
em suspenso e o resto embaixo. No tubo de ensaio em que estava a gua quente, tambm
se formou uma mistura heterognea com aparies de cristais, e ficaram menos cristais em
suspenso.
Amostra 2(enxofre): O enxofre no se solubilizou em nenhum tubo de ensaio, nem
onde estava a gua fria e nem onde estava a gua quente, e formou uma mistura
heterognea nos dois tubos de ensaio.
Amostra 3(mistura 1:1 de cido benzoico+enxofre): Quando a mistura foi levada
ao bico de Bunsen e entrou em ebulio (procedimento III), formou-se cristais do cido
benzoico na parte debaixo do bquer e o enxofre no se solubilizou e ficou na parte de cima.
Quando a mistura foi filtrada ainda quente (procedimento VI), o enxofre ficou retido no papel
de filtro, enquanto o cido benzoico passou e se recristalizou imediatamente. Quando
filtramos o cido benzoico com gua (procedimento X), o cido ficou retido no papel de filtro.
Depois de trazermos o papel de filtro da estufa (procedimento XI), o pesamos junto com os
cristais e todo o peso foram 1,3 g, mas sabendo que o papel de filtro pesava1 g (pois foi
pesado antes, procedimento IX), o peso do cido benzoico foi 0,3 g, mas como no inicio
colocamos 0,5 g e sobraram 0,3g o rendimento foi de 60%.
0,5 ------------- 100%

x= 60%

0,3 ------------- x
5. CONCLUSO
Atravs deste experimento realizado, podemos concluir que a purificao atravs de
recristalizao um mtodo de retirar as impurezas de um composto, e que na maioria das
vezes, h um baixo rendimento percentual devido s perdas ocorridas durante os
experimentos.
Apesar de, a recristalizao ser um processo de purificao efetivo direcionado aos
slidos verdadeiros, um processo demorado, que necessita de uma grande quantidade de
equipamentos e leva a um desperdcio muito grande de solventes e de soluto (evidenciado
atravs do clculo do rendimento).

REFERNCIAS
ALEXANDRE, B. M. Purificao por Recristalizao. Disponvel em:
http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/recristalizacao. Acesso em: 12 de
fevereiro de 2014.
DIAS, P. Cristalizao ou Recristalizao. Disponvel em:
http://cadernodefarmacia.blogspot.com.br/2013/05/cristalizacao-ou-recristalizacao.html.
Acesso em: 12 de fevereiro de 2014.
BRITO, M. A. Recristalizao e Determinao das Purezas do Slido. Disponvel em:
http://www.qmc.ufsc.br/geral/Exp.Quimica5119/EXPERIENCIA_recristalizacao.pdf. Acesso
em: 12 de fevereiro de 2014.
Recristalizao do cido Benzoico. Disponvel em:
http://quimicona1.blogspot.com.br/2012/05/recristalizacao-do-acido-benzoico.html. Acesso
em: 12 de fevereiro de 2014.

QUESTIONRIO
1) Que se entende por recristalizao?
uma tcnica indicada para purificao final de compostos cristalinos, a qual se baseia
nas diferenas de solubilidade entre o produto e as impurezas em um solvente especfico
ou em uma mistura de solventes.
2) Descrever todas as etapas de uma recristalizao.
Dissolver o slido, adicionando pequenas quantidades de solvente quente;
Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel;
Esfriar lentamente, formando cristais puros;
Coletar os cristais.
3) A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por qu?
Fsica. Isso por que o que ocorre no uma reao, e sim uma separao de compostos
que antes estavam unidos no mesmo cristal e aps a recristalizao separam-se, j que
as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.
4) Citar algumas caractersticas que um solvente deve apresentar para que seja
empregado na recristalizao.
Facilidade de solubilizao do composto a ser recristalizado a altas temperaturas e
consequentemente dificuldade de solubiliz-lo a baixas temperaturas, deve ser inerte, ou
seja, no reagir com o composto a ser repurificado, deve possuir ponto de ebulio menor
do que o composto a ser recristalizado, deve dissolver melhor as impurezas existentes na
soluo.
5) Por que mais indicado que a soluo seja esfriada espontaneamente depois de
aquecida?
aconselhvel resfriar a soluo lentamente, pois assim garantimos que o retculo
cristalino formado estar livre de impurezas que porventura possam se formar
internamente ao retculo puro.
6) Citar os mtodos usados para acelerar a cristalizao de uma determinada
substncia?
Para acelerar a cristalizao podemos utilizar vrios mtodos, como: resfriamento da
soluo, adio de um solvente secundrio para reduzir a solubilidade do soluto, reao
qumica, e mudana de pH.
7) Como possvel determinar o grau de pureza de uma substncia cristalina?
Deve-se fazer a determinao do ponto de fuso da substncia e se estiver bem prximo
do valor terico, a substncia foi obtida, caso contrrio, recristalizar novamente e assim
sucessivamente.
8) Procurar no seu ambiente, situaes em que processos de purificao so utilizados.
Descrever esses processos.

Fervura - A gua aquecida at ao ponto de ferver, mantendo-se a fervura por, pelo menos, um
minuto, tempo suficiente para inativa ou matar os microorganismos que nela possam existir.
Filtrao A substncia despejada sobre o funil de vidro com o papel de filtro, tambm uma
tcnica de separao de misturas. Nas residncias pode se purificar a gua pelos filtros
convencionais.
Destilao - O processo de destilao envolve ferver a gua transformando-a em vapor. O vapor
de gua conduzido a uma superfcie de refrigerao onde retorna ao estado lquido em outro
recipiente. Uma vez que as impurezas (solutos) no so vaporizadas, permanecem no primeiro
recipiente. Observe-se que mesmo a destilao no purifica completamente a gua, embora a
torne 99,9% pura.

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