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EXPERIENCIAS PARA EL
LABORATORIO BSICO DE
QUMICA
AUTORES
M.C. ABRAHAM GMEZ RIVERA
M.D. LAURA FABIOLA ESTRADA ANDRADE
M.C. JUAN CARLOS ARVALO PREZ
DR. CUAUHTMOC ALVARADO SNCHEZ
CONTENIDO
Presentacin ........................................................................................................... 1
Programa de estudio de la materia ......................................................................... 2
Experiencia 1: Lineamiento General de los Laboratorios de Qumica de la Divisin
Acadmica de Ciencias Bsicas ........................................................................... 11
Experiencia 2: Infraestructura del Laboratorio ....................................................... 14
Experiencia 3: Seguridad en el Laboratorio .......................................................... 18
Experiencia 4: Estrategias para Elaboracin de Bitcoras .................................... 23
Experiencia 5: Clasificacin, Uso y Limpieza del Material de Laboratorio ............. 27
Experiencia 6: Clasificacin, Almacenamiento y Manipulacin de Sustancias ...... 31
Experiencia 7: Manejo de Residuos Qumicos y Biolgico Infecciosos ................. 39
Experiencia 8: Conocimiento y Manejo de la Balanza Analtica y Granataria ....... 42
Experiencia 9: Medicin de Volumen y Determinacin de la Densidad ................. 46
Experiencia 10: Determinacin de Puntos de Fusin y de Ebullicin .................... 51
Experiencia 11: Preparacin de Soluciones .......................................................... 56
Experiencia 12: Propiedades Peridicas y Estequiometria ................................... 60
Experiencia 13: Operaciones Analticas ................................................................ 64
Experiencia 14: Separacin Lquido-Lquido ......................................................... 68
Experiencia 15: Cromatografa en Capa Fina ....................................................... 73
Experiencia 16: Cristalizacin ............................................................................... 79
Experiencia 17: Operaciones Analticas: Secado y Calcinacin............................ 84
Referencias bibliogrficas ..................................................................................... 88
Presentacin
La enseanza-aprendizaje desde la perspectiva experimental constituye una estrategia
fundamental en la formacin de los profesionales de la qumica, ya que por un lado
permite comprobar la validez de los modelos y teoras de esta ciencia, pero tambin
constituye una ventana para explicar
materia. Con base en lo anterior, el propsito del presente manual es proporcionar una
serie de experiencias donde el estudiante pueda construir sus conocimientos en relacin a
los aspectos fundamentales relacionados con la estructura y propiedades de la materia,
as como tambin le permita desarrollar habilidades operativas necesarias en un
laboratorio de qumica.
Este documento, constituye un apoyo pedaggico para la asignatura de Laboratorio
Bsico de Qumica la cual se encuentra en el rea de Formacin General del Plan de
Estudios de la Licenciatura en Qumico Farmacutico Bilogo de la UJAT; en esta
asignatura es donde el estudiante tiene su primer encuentro con la parte experimental de
la qumica, es por ello que las experiencias se han diseado para abarcar temas de cada
una de la unidades de la referida asignatura.
Las experiencias aqu planteadas abordan aspectos de: medidas de seguridad, disciplina,
reportes, bitcoras, infraestructura, materiales y equipos de un laboratorio; tambin se
han integrado experiencias para identificar propiedades fsicas y qumicas de la materia,
as como actividades diseadas para el desarrollo de destrezas en operaciones analticas
bsicas, como son filtracin, destilacin, extraccin,
destacar que las experiencias planteadas, contienen actividades previas que permiten dar
fundamento terico a las actividades prcticas a desarrollar, as como tambin se incluyen
actividades finales, que buscan llevar al alumno a la reflexin, discusin y anlisis de los
resultados obtenidos en cada una de las experiencias que ha de tener en el laboratorio.
As mismo, atendiendo a la necesidad de formar profesionales con una cultura de cuidado
del ambiente, se ha incluido al final de cada experiencia una seccin de tratamiento de
residuos, donde el alumno podr aplicar el enfoque ecolgico en cada una de sus
actividades experimentales. Por ltimo, se han incluido referencias bibliogrficas de libros,
manuales, revistas y sitios de internet, que permitan ampliar sus conocimientos de una
forma crtica en los temas abordados en cada experiencia.
Los Autores
10
de
Ciencias
Bsicas
(DACB)
para
regular
la
organizacin,
11
electrnica:
http://www.archivos.ujat.mx/2013/dacbasicas/Lineamientos%20Lab%20Quimica.pdf
12
7. Indica y evidencia con imgenes los lugares disponibles del laboratorio para
guardar mochilas, bolsas, etc, mientras se realiza una prctica. Realizar
comentarios.
8. Explica el comportamiento que deben tener los usuarios durante una sesin
experimental.
9. Identifica la ubicacin y caractersticas de los recipientes utilizados para
contener los residuos generados por las prcticas. Realizar comentarios
10. Describe el proceso que se ejecuta para entregar materiales, reactivos y
equipos de laboratorios.
11. Informa el proceso a efectuar en caso de romper extraviar algn material,
reactivo o equipo del laboratorio.
Actividades finales
1. Qu hacer en el caso de ausencia del Encargado del Laboratorio antes de
realizar una prctica?
2. Qu polticas emplean
experimental?
3. Cules seran las consecuencias de trabajar solitariamente en un
laboratorio?
4. Indica los riesgos y peligros de trabajar sin los aditamentos de seguridad
recomendados en el lineamiento.
5. Cules son las reas restringidas del laboratorio y los riesgos de acceder
a ellas?
6. Cules son las secuelas de consumir alimentos y bebidas en los
laboratorios?
7. Cules son los riesgos y accidentes al desechar al drenaje los residuos de
un laboratorio?
8. Cules son las sanciones en caso de no cumplir con los criterios
establecidos en el lineamiento?
Realiza las conclusiones de la prctica
13
Desarrollo experimental
14
Funcionamiento
Criterio
Infraestructura bsica
Puertas de acceso
Salidas de emergencia
Mesas de laboratorio
Ventanas
Pisos
Paredes
Techo
Iluminacin
Ventilacin
Instalacin elctrica
Instalacin
de
agua
potable
Instalacin de drenaje
Instalacin de gas
Instalacin
de
aire
comprimido
rea de lavado
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Almacn de reactivos,
Almacn de Materiales
rea de oficina
3. Describe la composicin, posicin, medidas y componentes de las mesas
de trabajo. Compara con lo estipulado en alguna NOM.
4. Observa y propn aditamentos para las areas de limpieza de los
materiales.
5. Realiza una inspeccin y reporta del funcionamiento de todas las puertas
del laboratorio (incluida la salida de emergencia).
6. Ubica y averigua con el tcnico del laboratorio el funcionamiento de los
sistemas de extraccin del laboratorio.
7. Observa el color de la tubera de los fluidos que se utilizan y del cableado
elctrico para llenar la tabla 2. Pregunta al tcnico la ubicacin y
funcionamiento de los sistemas gaseosos instalados (gas LP y aire
comprimido).
Tabla 2. Comparacin de los colores de la tubera del laboratorio con la
indicada en la Norma Oficial Mexicana (NOM).
Fluido cableado
Color de la Tubera
16
17
Experiencia 3
Seguridad en el Laboratorio
Objetivo
Conocer las medidas de seguridad apropiadas y de primeros auxilios en casos de
emergencia en los laboratorios que garantizan la integridad fsica de los usuarios,
equipos, materiales y reactivos, desempeando eficientemente la actividad
experimental.
Introduccin
Es importante que los usuarios del laboratorio tengan en cuenta los riesgos que se
tienen al trabajar en l. Estos riesgos tienen caractersticas particulares y
consecuencias diferentes que dependen de la infraestructura, equipamiento,
materiales, equipos y reactivos que se utilizan en el laboratorio. Del mismo modo
la conducta y las operaciones desempeadas tienen las mismas consecuencias.
Por tales razones, es primordial que los usuarios se involucren con el
conocimiento de las normas de seguridad, las formas correctas de manipular
materiales, equipos y reactivos, y los riesgos asociados al no seguir los
procedimientos adecuados. Por lo anterior y a partir de lo aprendido en sesiones
anteriores se busca que el usuario tome conciencia para trabajar de manera
responsable y disciplinada siguiendo el lineamiento general de los laboratorios de
qumica de la DACB y las metodologas propuestas en las prcticas que se
realizaran.
Actividades previas
1. Investiga los procedimientos de seguridad e higiene para trabajar en un
laboratorio, los primeros auxilios que se pueden presentar en el laboratorio
y la composicin de un botiqun de primeros auxilios.
2. Investiga los aditamentos de seguridad e higiene del personal que labora en
un laboratorio, la ubicacin, localizacin de centros de emergencia en tu
comunidad y sus nmeros telefnicos.
18
Observaciones
Equipo de seguridad
Sealamientos
Botiqun de primeros
auxilios
19
Descripcin
Quemaduras en
piel trmicas y por
cidos
Lesin en ojos por
sustancias
qumicas
Ingestin de
sustancias
qumicas
Inhalacin y asfixia
por vapores
Cortaduras
20
Proteccin
Proteccin
de ojos
de la piel
de los pies
Proteccin
de vas
respiratorias
Proteccin
acstica
Descripcin
Observaciones
21
Actividades finales
1. Realiza un dibujo o imagen que describa los equipos de proteccin
adecuados para trabajar en el laboratorio.
2. Investiga en la Norma Oficial Mexica (NOM-154-SCFI-2005 o vigente) las
familias, el tipo y caracterstica de los extinguidores. Indica el tipo y familia a
la cual pertenece el extinguidor del laboratorio.
3. Clasifica los incendios de acuerdo a la National Fire Protection Association
(NFPA).
4. Elabora un cuadro comparativo de tipo de incendio con su extinguidor
adecuado.
5. Describe en un dibujo las principales partes de un extinguidor y su
funcionamiento.
6. Dnde se deben colocar las mochilas, bolsas u otros accesorios escolares
para no obstruir el desempeo de los experimentos?
7. Cules son las reas restringidas del laboratorio y los riesgos de acceder
a ellas?
8. Cules son las secuelas de consumir alimentos y bebidas en los
laboratorios?
9. Cules son los riesgos y accidentes al desechar al drenaje los residuos de
un laboratorio?
Realiza las conclusiones de la prctica
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Experiencia 4
Estrategias para Elaboracin de Bitcoras
Objetivo
Elaborar adecuadamente bitcoras de laboratorio que incluya observaciones,
ideas, datos, y acciones que se desempean en el desarrollo de un experimento,
siguiendo un orden lgico de acuerdo al experimento planteado.
Introduccin
En las bitcoras se pueden documentar, de forma precisa, los diferentes
experimentos que se realizan en el laboratorio. Sirven como herramienta de
comunicacin para expresar a la comunidad cientfica los detalles de un
procedimiento, para tener la evidencia si procede de acuerdo a lo planteado;
adems sirve como gua para futuros experimentos o modificaciones a que se
deseen realizar. Su estructura puede contener secciones de pendiendo de las
consideraciones ms relevantes del proceso desempeado. Una bitcora puede
reportar
uno
varios
experimentos,
incluso
hasta
una
investigacin
23
24
Punto de
Peso
Fusin y
Molecular
Densidad
Reactividad
Ebullicin
Cuidados al
Primeros
manipularlo
auxilios
los
cuestionarios,
investigaciones,
ejercicios,
clculos
de
25
Bibliografa
17. Coloca
las
referencias
bibliogrficas
utilizadas
al
desarrollar
el
experimento.
Actividades finales
1. Describe la importancia de conocer las propiedades fisicoqumicas, la
manipulacin y primeros auxilios de los reactivos que se utilizaran en un
experimento.
2. Describa en qu forma ayudar el uso de una bitcora de registro de sus
actividades experimentales.
Realiza las conclusiones de la prctica
26
Experiencia 5
Clasificacin, Uso y Limpieza del Material de Laboratorio
Objetivo
Adquirir habilidad y destreza para clasificar, usar y limpiar los materiales del
laboratorio de manera correcta, considerando errores y riesgos.
Introduccin
Los materiales del laboratorio son un conjunto de enseres o herramientas tiles de
diversas caractersticas que de acuerdo a su funcin se pueden clasificar como
instrumentos de contencin, de medicin, de sostn y aparatos con los cuales
podemos determinar medidas con alta precisin. Estos instrumentos tienen
diferentes aplicaciones, para definir sus usos es necesario que los usuarios del
laboratorio conozcan y se familiaricen de manera prctica con ellos. Estos
artefactos estn fabricados de vidrio, porcelana, plstico, metal y goma
principalmente, siendo los materiales de vidrio los ms abundantes, este material
ofrece muchas ventajas como su carcter inerte, transparencia, manejabilidad y la
facilidad de disear instrumentos a medidas especficas. Su nico inconveniente
es su fragilidad y la limpieza, por lo tanto es necesario manipularlos con mucho
cuidado y precaucin teniendo en cuenta los riesgos al utilizarlos. La limpieza de
los materiales en general, es una tarea que se debe realizar constantemente antes
y despus de que se utilizan, desafortunadamente esto requiere de mucho tiempo,
pero permiten garantizar resultados confiables en los experimentos. Debido a las
mltiples formas y carcter de ensuciar estos materiales, a la inexperiencia, a la
tensin y a la ansiedad por concluir un experimento muchas veces los usuarios
enfrentan la situacin de romper un material que puede ser costoso, para evitar
estas situaciones se ofrece al usuario las facilidades de conocer, clasificar y
limpiar los materiales del laboratorio.
27
Actividades previas
1. Investiga las formas ms comunes de clasificacin de los materiales del
laboratorio.
2. Identifica y conoce las aplicaciones de los materiales del laboratorio.
3. Describe los cuidados y precauciones al manipular los materiales del
laboratorio.
4. Investiga los tipos de residuos que afectan a los materiales del laboratorio.
5. Busca informacin acerca de las soluciones, sustancias o agentes de
limpieza para lavar materiales del laboratorio.
Materiales y reactivos
Matraz Volumtrico de
Cristalizador
Portaobjetos
50 mL
Pipeta Pasteur
Cubreobjetos
Matraz Erlenmeyer de
Embudo de seguridad
25 mL
Refrigerante Recto
Refrigerante Rosario
boca esmerilada
Refrigerante Serpentin
Manguera
Frasco gotero
Anillo de Hierro
bocas esmeriladas
Agitador de vidrio
Soporte universal
Matraz Kitazato
Tripie
Agitador magntico
Bureta de 25 mL
Piceta
Probeta de 25 mL
Tubos de ensaye
Mechero Bunsen
Pipeta de 10 mL
Vidrio de reloj
Bao Mara
Esptula
Aza de nquel
Caja de petr
Termmetro
Tapones
Columna Vigreux
Escobilln
Embudo de separacin
Crisol
Conector en Y
Embudo de adicin
Capsula de porcelana
Tubo de vidrio
Embudo Buchner
Gradilla
Cortatubos
Embudo de filtracin
Tela de asbesto
rpida
Propipeta
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Desarrollo experimental
1. Realiza la tabla 8 con el material proporcionado incluyendo la informacin
que se requiere.
Tabla 8. Informacin bsica de material de laboratorio
Clasificacin
Nombre
uso adecuado
cuidados al
Imagen
manipularlo
29
30
Experiencia 6
Clasificacin, Almacenamiento y Manipulacin de Sustancias
Objetivo
Manejar de manera apropiada los protocolos de clasificacin y almacenamiento de
sustancias, as como adquirir habilidad y destreza en su manipulacin.
Introduccin
El riesgo originado por el almacenamiento de productos qumicos no depende
nicamente de la cantidad almacenada sino del riesgo o peligrosidad que esto
signifique, el no tener en cuenta su peligrosidad podra aumentar el exponencial
de riesgo. Es necesario aplicar el criterio de compatibilidad qumica si se quiere
almacenar juntos, no almacene por orden alfabtico esto puede llevar a almacenar
sustancias precisamente incompatibles; si el reactivo tiene ms de un riesgo
almacenarlo segn su caracterstica de riesgo ms alto, esta informacin la
encuentra en fuentes como hojas de datos de seguridad desustancias qumicas.
Es necesario verificar constantemente que los recipientes contenedores
desustancias qumicas no presenten seales de deterioro y que la etiquetase
conserve en buen estado.
No almacenar reactivos que se encuentren envasados en vidrio en el piso.
Los reactivos que requieran refrigeracin deben estar muy bien cerrados y
en refrigeradores seguros, no se debe almacenar alimentos en estas
neveras.
Lo mejor es que el almacenamiento de reactivos se encuentre a una altura
del nivel de los ojos esto evitara accidentes en caso de derrame, si se
encuentran a mayor altura utilizar siempre una escalera segura para
alcanzarlos esto con el fin de evitar que si el recipiente se quiebra no caiga
sobre la cara de quien este manipulando.
No almacenar cantidades excesivas de reactivos, el tener grandes
cantidades incrementa el riesgo de incendio y limita el espacio de trabajo.
31
32
reales
que
ofrecen
los
reactivos
para
tomar
las
decisiones
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si aquellas son lquidas. Para una gran cantidad de sustancias, es muy apropiado
el almacenamiento en recipientes plsticos. Actualmente la mayora de los
fabricantes o distribuidores proporcionan sus productos en envases plsticos y
recomiendan mantenerlos en sus recipientes originales.
Si se desea sustituir el vidrio por su fragilidad, o si es imperioso trasvasar los
productos de su recipiente original, por ejemplo para darles una mayor proteccin
contra la luz o alta seguridad contra posibles golpes, movimiento, etc., existen
unos recipientes de seguridad en acero inoxidable o en polietileno resistente,
especiales para almacenar sustancias en laboratorios y en especial los desechos.
El material ms recomendado para las estanteras es el metal o el plstico,
dependiendo de la clase de productos a almacenar. Para almacenar sustancias
corrosivas se puede sobre plstico o sobre metal con recubrimiento plstico
especial como el tefln; el estante debe levantarse lo ms cerca posible del suelo,
pero nunca directamente sobre l. Actualmente se consiguen estanteras con
bandejas colectoras corredizas. El estante debe mantenerse asegurado a la pared
para evitar que se mueva y preferiblemente las bandejas deben ser contenedoras.
El estante debe llenarse de tal manera que los recipientes que contienen lquidos y
son de mayor capacidad vayan abajo, los frascos altos hacia atrs y los pequeos
adelante; los productos ms peligrosos abajo y los ms inofensivos arriba. El
producto almacenado debe ser nicamente el necesario, no se recomienda tener
grandes existencias de un producto. Se debe tener un sistema de aseguramiento,
bien sea mediante cadenas o barras metlicas que eviten el movimiento o
mediante enmallados como lo muestra la fotografa:
Etiquetas para frascos que contengan sustancias qumicas.
Indican con precisin el nombre del producto, su estado fsico y su concentracin.
Es importante que las etiquetas provean informacin sobre los peligros que ofrece
la sustancia, bien sean fsicos (como el de incendio y explosin) o peligros para la
salud de los trabajadores o usuarios, al igual que las medidas de primeros auxilios
para casos de emergencia (ver figura 1).
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Por medio de Pictogramas o smbolos de peligro que pueden ser los de OMI o
CEE y en algunos pocos casos, sobre todo en reactivos qumicos para laboratorio,
los diseados por los mismos fabricantes.
Clasificacin
de
materiales
peligrosos
etiquetas
sistema
NFPA
de identificacin de riesgos.
La National Fire Protection Association de los EEUU (NFPA) ha establecido unos
diagramas en forma de diamante para cada producto qumico (ver figura 2), a
travs de los cuales se puede obtener una informacin general y rpida sobre los
riesgos inherentes a una sustancia en particular y el nivel de severidad que
presenta bajo condiciones de emergencia, tales como escapes, derrames o
incendios.
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rojo)
su
potencial
de
reactividad
(en
fondo
amarillo).
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Reactivos
Pipeta de 10 ml
cido clorhdrico
cido sulfrico
Hidrxido de sodio
Pro pipeta
Cloruro de bario
Sulfato de cadmio
Bureta
Acetona
Soporte Universal
Benceno
Nitrato de plata
Probeta
Cloruro frrico
Piseta
Cloruro de amonio
xido de Zinc
Etanol
Agua destilada
Desarrollo experimental
1. El profesor proporcionar a cada equipo diferentes reactivos slidos y
lquidos, para lo cual deber de elaborar la tabla 9.
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Tipo de reactivo
Smbolo de
Frmula
Cuidados durante
de
(inflamable,
peligrosidad
y PM
su manipulacin
reactivo
oxidantes, corrosivos,
txicos)
Actividades finales
1. De la informacin que se le proporcion en el laboratorio elabore un listado
de lo que le parece a usted ms importante para trabajar en el laboratorio.
2. Analiza y menciona las condiciones en las que se encuentran almacenados
los reactivos en su laboratorio. Enuncie el sistema de control empleado en
su laboratorio para la clasificacin e identificacin de los reactivos.
3. Describe la importancia que tiene aforar correctamente un matraz aforado,
cuando se est preparando una solucin valorada.
4. Por qu los volmenes pequeos no deben medirse con recipientes
grandes?
5. Enuncia los elementos necesarios para un botiqun en el laboratorio.
6. Menciona los cuidados que debe de tener al mezclar un cido con agua.
Realiza las conclusiones de la prctica
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Experiencia 7
Manejo de Residuos Qumicos y Biolgico Infecciosos
Objetivo
Emplear las normas oficiales para el manejo adecuado de residuos qumicobiolgico infecciosos.
Introduccin
La generacin de residuos o desechos, est determinada por la complejidad y la
frecuencia de las actividades que se realizan durante el desarrollo de las prcticas.
La evaluacin de la generacin de residuos en cada prctica, son el punto de
partida para conocer el manejo y el tratamiento que deben de recibir antes de su
desecho.
En la actualidad, el uso de sustancias qumicas se ha extendido a prcticamente
todas las ramas de actividad y esto ha acrecentado los riesgos de accidentes en
numerosos lugares de trabajo de todo el mundo. Las sustancias qumicas
utilizadas en grandes cantidades se cuentan por millares y cada ao se introducen
muchos nuevos productos en el mercado. Para un control efectivo de los riesgos
inherentes al uso de sustancias qumicas, se requiere contar con informacin sobre
su peligrosidad y conocer las medidas de seguridad que deben adoptar los
individuos que tienen cualquier tipo de contacto consustancias qumicas. La falta de
conocimiento y las prcticas tradicionales en el manejo de residuos en los centros
industriales y educativos sigue ocasionando graves daos ambientales, lo cual
pone en peligro los recursos naturales. A partir de la Ley Ambiental y de una serie
de disposiciones y normas que surgieron a raz de ella, se cre el marco legal para
crear programas de proteccin ambiental que exigen, entre otros aspectos,
implementar tecnologas compatibles con el medio ambiente que coadyuven en la
minimizacin de residuos peligrosos, un mejor manejo y tratamientos
especializados. Sin embargo, un gran nmero de centros de trabajo siguen
produciendo residuos peligrosos sin acatar la normatividad o sin tratamientos
ambientales ptimos.
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Actividades previas
1. Define desecho biolgico y desecho qumico
2. Describe la clasificacin de los desechos en los laboratorios de prctica
3. Define residuo peligroso
4. Investiga la Norma Oficial Mexicana NOM-087-ECOL-1995, NOM-087ECOL-SSA1-2002 y la NOM-052-SEMARNAT-2005
Materiales y reactivos
Materiales
3 pliegos de Papel Bond
Reactivos
Residuos peligrosos generados en los
laboratorios de docencia de la D.A.C.B
Desarrollo experimental
1. El profesor mediante una presentacin empleando medios audiovisuales,
dar a conocer las: NOM-087-ECOL-1995, NOM-087-ECOL-SSA1-2002
sobre el manejo de RPBI y la NOM-052-SEMARNAT-2005, la cual
establece las caractersticas, tipos de residuos, el procedimiento de
identificacin, clasificacin y los listados de residuos peligrosos.
2. Cada equipo realizar un mapa conceptual y/o mental empleando papel
bond, colores y/o plumones, imgenes, sobre los principales puntos
rescatados en el anlisis de las normas NOM-087-ECOL-SSA1-2002,
NOM-087-ECOL-1995 y NOM-052-SEMARNAT-2005.
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3. Realiza un mapa conceptual y/o mental empleando papel bond, colores y/o
plumones, imgenes, sobre el tratamiento que deben de tener los RPBI de
acuerdo al nivel I, II y III y los desechos qumicos
4. Cada equipo analizar un residuo generado en el laboratorio de docencia
de la DACB, ubicando el grado de peligrosidad de acuerdo al siguiente
listado:
Listado1: residuos peligrosos por fuente especfica.
Listado 2: residuos peligrosos por fuente no especfica.
Listado 3: residuos peligrosos resultado del desecho de productos qumicos
fuera de especificaciones o caducos (Txicos Agudos).
Listado 4: residuos peligrosos resultado del desecho de productos qumicos
fuera de especificaciones o caducos (Txicos Crnicos).
Listado 5: residuos, sujetos a Condiciones Particulares de Manejo.
Actividades finales
1. Explica la manipulacin que debe proporcionarse a los residuos peligrosos
generados en un laboratorio.
2. Analiza los resultados obtenidos en la prctica
Realiza las conclusiones de la prctica
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Experiencia 8
Conocimiento y Manejo de la Balanza Analtica y Granataria
Objetivo
Conocer el funcionamiento y manejo de la balanza analtica y granataria.
Introduccin
La masa de un cuerpo se mide corrientemente comparando el peso del cuerpo
con el peso de cuerpos de masas conocidas, denominadas pesas. Dependiendo
del trabajo que se quiera realizar, se selecciona el tipo de balanza ms adecuada
en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada. La sensibilidad de una balanza
depende de su capacidad: una balanza diseada para pesar kilogramos
difcilmente tendr la sensibilidad necesaria para tener reproducibilidad en
pesadas de miligramo. La tabla 10 muestra una clasificacin parcial de las
balanzas.
Tabla 10. Clasificacin de las balanzas
Clases de balanzas Capacidad Sensibilidad
Tipos
Velocidad de
pesada
Granataria
2600 g
moderada
Analtica
200 g
0.1 mg
un platillo
alta
Semimicro
100
0.01 mg
un platillo
alta
Micro
30 g
un platillo
alta
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Reactivos
Cloruro de sodio
Balanza granataria
Lpiz
arena
Frasco de vidrio
Azcar
Piedras de diferentes tamaos
Canicas (chica, mediana y grande)
Monedas de $1, $5, $10
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Desarrollo experimental
A) Conocimiento y manejo de la balanza granataria
1. El profesor mediante una explicacin dar a conocer el manejo de la balanza
granataria.
Pesa los siguientes objetos y anotar los pesos obtenidos:
Muestra
Lpiz
Cuaderno
Frasco de vidrio
Bolsa de azcar
Bolsa de sal
Piedra chica
Canicas (chica, mediana y grande)
Monedas de $1, $5, $10
B) Conocimiento y manejo de la balanza analtica.
Pesa las siguientes muestras en la balanza analtica:
0.002 g de NaCl
0.1 g de arena
1.8 g de azcar
Lpiz
Canica (chica, mediana y grande)
Monedas de $1, $5, $10
Piedra chica
Antes de iniciar a pesar deber seguir los siguientes pasos:
1. Enciende la balanza.
2. Coloca el papel o vidrio de reloj vaco y seco
3. Cierra las ventanillas de la balanza.
4. Oprime el botn de tarar (on/off) para eliminar el peso de este.
5. Coloca la muestra a pesar hasta obtener el peso deseado.
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6. Cierra las ventanillas para evitar la entrada de aire y as obtener una mayor
exactitud en la pesada.
7. Anota los pesos de las muestras problema.
Actividades finales
1. Anota y analiza tus resultados
2. Explica qu es y cules son los errores de medicin
3. Explica Qu son las cifras significativas? y da ejemplos
4. Explique cundo durante el proceso de medicin se deben rechazar
valores.
Realiza las conclusiones de la prctica
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Experiencia 9
Medicin de Volumen y Determinacin de la Densidad
Objetivo
Operar de manera adecuada los materiales para medicin de volumen y
determinar la densidad de lquidos y slidos
Introduccin
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro
instrumentos para la medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y
Matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con
las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida.
Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen
lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o
pipeta, es necesario que los ojos del observador estn a la misma altura que el
menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser incorrecta (ver figura 5).
46
Actividades previas
1. Realice una tabla comparativa sobre el uso adecuado de la probeta, pipeta,
bureta y matraz aforado.
2. Investigue sobre el material empleado y clasificacin en base a la exactitud
de los materiales de medicin de volumen.
3. Elabore una tabla de unidades de densidad empleadas en el sistema
mtrico y el ingls.
4. Cmo afecta la temperatura a la densidad de los cuerpos?
Materiales y reactivos
Material
Reactivo
Glicerol
Balanza analtica
Gasolina
Pedazo de aluminio
Agua destilada
Trozo de cobre
Probetas graduada 25 y 100 mL
Piseta
Vaso de precipitados de 50 mL
Termmetro 0 -100 C
Pipeta graduada 10 mL
Pipeta volumtrica 10 mL
Desarrollo experimental
A) Medida de volumen con una probeta.
1. Mida la temperatura del agua destilada.
2. Pese un vaso de precipitados de 50 mL seco y apunte su masa.
3. Mide 10 mL de agua destilada utilizando una probeta de 25 mL y anota el
volumen medido con el nmero correcto de cifras significativas.
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48
Media de
Rango de
Error
Observaciones
volmenes
volmenes
absoluto
(precisin y
exactitud)
Probeta
Pipeta
graduada
Pipeta
volumtrica
Masa (g)
Volumen (mL)
Densidad
Hierro
Aluminio
Cobre
Agua
Aceite de cocina
Glicerol
Gasolina
49
50
Experiencia 10
Determinacin de Puntos de Fusin y de Ebullicin
Objetivo
Adquirir destrezas en manejo de equipos para la determinacin de puntos de
fusin y ebullicin de sustancias puras.
Introduccin
El fenmeno de fusin es el paso de una sustancia de estado slido a estado
lquido por la accin del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura
determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de
presin, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusin
sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto slido. El
punto de fusin de un compuesto slido es la temperatura a la cual se encuentran
en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el
intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita
de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por
ejemplo el punto de fusin del cido benzoico se informa como: pf=121 -122 oC.
La transformacin de un lquido o un slido hacia su vapor (estado gaseoso) es un
fenmeno que ocurre de manera natural o espontnea en muchas sustancias. La
presin que ejerce el gas en equilibrio con el lquido o slido a una temperatura
dada se denomina presin de vapor. La presin de vapor aumenta en forma no
lineal con el calentamiento. En un sistema abierto a la atmsfera, cuando la
presin de vapor de un lquido alcanza el valor de la presin atmosfrica se
forman grandes cantidades de vapor que ascienden rpidamente a la superficie,
fenmeno que conocemos como ebullicin. Si el calentamiento contina la presin
de vapor y la temperatura del lquido permanecern constantes hasta que la
sustancia se haya evaporado por completo, a esta temperatura se le conoce como
el punto de ebullicin y depende del valor de la presin atmosfrica a la que se
realice el experimento.
51
Actividades previas
1. Define los conceptos de punto de fusin y ebullicin.
2. Cmo se ven afectado los puntos de fusin de los compuestos en
presencia de impurezas?
3. Cmo afecta si se realiza la determinacin del punto de ebullicin en
lugares donde la presin atmosfrica es mayor?
4. Investigue los valores reportados de punto de fusin y ebullicin de las
sustancias que se emplearn en la prctica.
Materiales y reactivos
Materiales
Reactivos
Vaso de precipitado de 50 mL
cido benzoico
cido saliclico
Alcohol Etlico.
Capilares
Alcohol n-butlico.
Hexano
Urea
Termmetro
Aceite mineral
Parrilla de calentamiento
Perlas de ebullicin
Matraz baln de 250 mL
Agitador de vidrio
Ligas de hule (pequeas)
Mechero de bunsen.
Vidrio de reloj
Tela de asbesto
Tubo deThiele
52
Desarrollo experimental
A) Determinacin de puntos de fusin
1. Pulverice una pequea cantidad de muestra del reactivo en el mortero con
pistilo.
2. Cierre uno de los extremos de los capilares calentando en el mechero y
estirndolo cuando ablande, funda el extremo delgado para cerrarlo.
3. En un vidrio de reloj coloque una pequea cantidad del reactivo pulverizado
y llene el capilar hasta una altura de 5 mm, procure que el llenado quede
uniforme y compacto.
4. Una vez lleno el tubo capilar cierre el extremo abierto calentado con
cuidado en el mechero.
5. Una el capilar al termmetro usando una pequea liga o un alambre de
cobre. (ver figura 6)
53
54
Actividades finales
1. Elabora una tabla con los puntos de fusin y ebullicin reportados en
bibliografa y los obtenidos en la prctica.
2. Compara los puntos de ebullicin tericos y experimentales, si hay
diferencias explicar los motivos que pueden haberla ocasionado.
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Colocar los residuos en los recipientes apropiados para sus desechos,
segn lo indicado por el personal del laboratorio.
Neutralizar los cidos antes de desecharlos, la urea en pequea cantidad
colocarla en el recipiente para desechos orgnicos.
En el caso del hexano puede reutilizarse guardndose en un frasco
apropiado o evaporarse en campana de extraccin si son volmenes
pequeos.
Los alcoholes pueden reusarse colocndose en frasco de reuso o
evaporarse en campana de extraccin.
55
Experiencia 11
Preparacin de Soluciones
Objetivo
Preparar soluciones de concentracin conocida, manejando los materiales
apropiados de laboratorio. Hacer diluciones a partir de soluciones de
concentracin conocida.
Introduccin
Las soluciones se definen como mezclas homogneas de dos o ms especies
moleculares o inicas. Las soluciones gaseosas son por lo general mezclas
moleculares. Sin embargo las soluciones en la fase liquida son indistintamente
mezclas moleculares o inicas.
Cuando una especie molecular o inica se dispersa hasta el grado de que, a una
temperatura dada, no se disuelva ms, se dice que la solucin est saturada. Los
componentes de una solucin son las sustancias puras que se han unido para
obtenerla y convencionalmente reciben los nombres de soluto y solvente. Este
ltimo es el componente que se halla presente en mayor cantidad.
Para expresar la concentracin de las soluciones se utilizan los trminos de diluida
y concentrada. Pero estos trminos son imprecisos, ya que no indican la cantidad
de soluto disuelto en una cantidad dada de solucin o de disolvente, es decir, la
concentracin exacta.
Las unidades fsicas de concentracin vienen dadas en masa o en volumen. La
primera es la comnmente usada. Por ejemplo, una solucin al 10% m/m contiene
10 gramos de soluto en 90 gramos de disolvente.
Se utilizan soluciones % m/m; % v/v, % m/v.
Las unidades qumicas en la que se expresan las concentraciones son los moles y
los equivalentes gramos. Se utilizan soluciones molares, normales y molales.
Molaridad: es un valor que representa el nmero de moles de soluto disueltos en
un litro de solucin (mol / L).
56
Reactivos
NaCl
Matraces volumtricos de 50 mL
NaHCO3
Vasos de precipitados de 50 mL
HNO3
57
Desarrollo experimental
A) Preparacin de solucin porcentual m/v (solucin fisiolgica).
1. Calcula la cantidad de NaCl que se requiere para preparar 50 mL al 0.9%.
2. Pesa en un vidrio de reloj los gramos calculados del soluto.
3. En un vaso de precipitado de 50 mL que contiene una pequea cantidad de
agua destilada disuelve los gramos calculados empleando una varilla de
vidrio.
4. Trasvasa el contenido del vaso de precipitado a un matraz aforado de 50
mL y usando una pizeta completa con agua destilada hasta la lnea de
aforo.
5. Guarda la solucin en un frasco de vidrio previamente lavado y seco.
Coloca una etiqueta apropiada.
B) Preparacin de una solucin Molar.
1. Calcula los gramos necesarios para preparar 250 mL de una solucin de
NaHCO3 1.0 M.
2. Pesa la cantidad del soluto calculado en un vidrio de reloj.
3. Diluye la cantidad pesada en una pequea cantidad de agua contenida
previamente en un vaso de precipitado de 100 mL.
4. Trasvasa el soluto diluido al matraz aforado de 250 mL y agrega con ayuda
de una pizeta agua destilada hervida y fra hasta completar el aforo.
5. A partir de la solucin anterior, realiza los clculos necesarios saber el
volumen de alcuota necesaria para preparar 50 mL de disoluciones 0.5 M
y 0.1 M.
6. Toma el volumen de las alcuotas calculadas y en matraces aforados
prepara ahora las nuevas soluciones 0.5 y 0.1 M.
7. Etiqueta correctamente las disoluciones preparadas.
C) Preparacin de una solucin Normal.
1. Calcula el volumen necesario que se requiere para preparar 250 mL una
solucin de HNO3 0.1N. Es importante tomar en cuenta la densidad y la
pureza del reactivo para hacer los ajustes necesarios.
58
59
Experiencia 12
Propiedades Peridicas y Estequiometria
Objetivo
Identificar las propiedades peridicas de algunos elementos de la tabla peridica.
Comprobar el grado de exactitud del clculo estequiomtrico y la eficiencia de una
reaccin qumica.
Introduccin
Cuando se examina la tabla peridica podemos ver ciertas tendencias en las
propiedades de los elementos que nos permiten identificar su comportamiento
qumico: por ejemplo, conforme nos desplazamos a la izquierda se va
incrementando el carcter metlico, si lo hacemos a la derecha llegamos a los no
metales.
Existen otras propiedades peridicas que estn relacionadas con la posicin de
los elementos en la tabla peridica tales como radio atmico, energa de
ionizacin, afinidad electrnica, electronegatividad, radio atmico, puntos de
fusin, puntos de ebullicin, entre otras,
La estequiometria es la aplicacin de la conservacin de la materia en las
reacciones qumicas mediante un balance apropiado de los materiales que nos
permiten calcular qu cantidad de reactivos se requieren para obtener una cierta
cantidad de productos bien cuanto producto se obtiene a partir de cantidades
conocidas de reactivos.
presente:
a) Se hace siempre con respecto a la ecuacin balanceada y con los pesos
moleculares respectivos considerando los coeficientes de la reaccin.
b) Se parte del hecho de considerar que tanto los reactivos y productos tienes
un 100% pureza (Q.P.) y posteriormente hacer las correcciones para los
casos de contar con reactivos de menor pureza.
60
Reactivos
Sodio
Gradillas
Solucin de fenolftalena
Pipetas de 2 mL
Magnesio tiras
Propipetas
Solucin de KI
Agua de Br2
CCl4
Esptula
Zinc en polvo
Probeta de 100 mL
Hierro en polvo
Pipetas de 10 mL
HCl
Agitador de vidrio
CuSO4*5H2O
Papel filtro
Pinza para tubos de ensaye
61
Desarrollo experimental
A) Propiedades peridicas
1. Coloca en un tubo de ensaye 3 mL de agua y agrega un trozo pequeo de
sodio. Tapa inmediatamente con el dedo pulgar el tubo y cuando sientas
que hay bastante presin enciende un cerillo y acrcalo a la boca del tubo.
2. Agrega una gota de fenolftalena a la solucin formada en el tubo y observa
cuidadosamente lo que sucede durante la experiencia, toca con cuidado las
paredes del tubo de reaccin, sobre todo en la zona donde se percibe el
cambio. Anota claramente todas tus observaciones.
3. Coloca en otro tubo una cinta de magnesio limpia y libre de xido y adiciona
2 mL de agua con 2 gotas de fenolftalena, espera unos minutos y trata de
identificar cambios.
4. Adiciona a un tubo de ensaye 3 mL. de solucin de yoduro de potasio (KI),
colcalo en la gradilla y con cuidado llvalo a la campana para adicionarle 2
mL de agua de bromo (Br2), posteriormente adiciona 1 mL de tetracloruro
de carbono para que realce la aparicin de yodo libre de color morado.
Agita vigorosamente.
5. Coloca en tres tubos de ensaye los siguientes metales: Hierro, Zinc y
Magnesio llvalos a la campana de extraccin y a cada uno aadir 1 mL de
cido clorhdrico concentrado.
B) Estequiometria
1. Pese con exactitud 2.0 g de CuSO4*5H2O y colquelos en un vaso de pp de
250 mL.
2. Agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada y agite hasta
disolucin completa.
3. A la solucin anterior agregue 0.6 g de Zn en polvo, agite y deje que
reaccione.
4. Con el objeto de eliminar el exceso de Zn que no haya reaccionado,
adiciones 5 a 10 mL de HCl concentrado y agite constantemente. (Realizar
esta operacin en la campana de extraccin). Este cido disolver el
exceso de Zn pero no el Cu formado.
62
63
Experiencia 13
Operaciones Analticas
Objetivo
Desarrollar las principales operaciones analticas que emplean en los laboratorios.
Introduccin
Cuando dos o ms sustancias no se encuentran combinadas qumicamente se
tiene una mezcla. Si alguna de ellas se encuentra en mayor proporcin que otras,
se dice que es una sustancia impura y a las restantes se les denomina impurezas.
Las mezclas tienen dos propiedades fundamentales:
1. Cada uno de los componentes de la mezcla conserva su identidad qumica.
2. Las mezclas se pueden separar en sus componentes por medios fsicos.
Los constituyentes de las mezclas son siempre sustancias o elementos puros y
cada uno de ellos posee un conjunto de propiedades fsicas que permiten, en un
momento dado, aplicar las tcnicas de separacin adecuadas. Para separar una
mezcla en sus componentes existen varios mtodos, tales como: filtracin,
decantacin, extraccin por solventes, sublimacin, centrifugacin y destilacin.
Actividades previas
1. Elabore un mapa mental de cada una de las siguientes operaciones
analticas.
a) Evaporacin
b) Filtracin
c) Decantacin
d) Centrifugacin
e) Extraccin por solventes
f)
Sublimacin
g) Destilacin simple.
64
Materiales y reactivos
Material
Reactivos
Cloruro de amonio
Vidrio de reloj
Cloruro de sodio
Cpsula de porcelana.
Etanol
Embudo de filtracin
Matraz baln esmerilado de 250 mL
Esptula.
Varilla de vidrio.
Refrigerante recto esmerilado.
Pinzas de tres dedos con nueces.
Soporte Universal.
Lmina de asbesto
Mechero de bunsen
Mangueras
Bomba para recirculacin
Termmetro
Pozo esmerilado para termmetro
Papel filtro
Codos conectores esmerilados
Perlas de ebullicin
Desarrollo experimental
A) Evaporacin, sublimacin y centrifugacin
1. Pesa con 0.01 mg de exactitud 5 g de la mezcla de slidos en una cpsula
de porcelana previamente tarada.
2. Calienta con el mechero para eliminar el cloruro de amonio, (aprox. 15
minutos). Deber colocarse un vidrio de reloj sobre la cpsula para evitar
que el cloruro de amonio se disperse en el ambiente.
65
66
Actividades finales
1. Determina
67
Experiencia 14
Separacin Lquido-Lquido
Objetivos
Aplicar los principios de la separacin lquido-lquido.
Manejar correctamente materiales empleados en la separacin lquido-lquido.
Introduccin
Los compuestos qumicos no son inertes, tienden a descomponerse con el paso
del tiempo generndose mezclas, por ejemplo, los aldehdos generalmente se
oxidan y forman cidos. Cuando se lleva a cabo alguna reaccin qumica, muchas
veces esta no se completa o se forma ms de un producto, generndose tambin
mezclas. Un procedimiento inicial, rpido y sencillo de separacin de estas
mezclas, antes de aplicar cualquier tcnica de purificacin, es la separacin
lquido-liquido. Algunas veces, una simple separacin permite obtener compuestos
con una pureza adecuada para ser posteriormente utilizados. Los compuestos
orgnicos neutros generalmente son solubles en solventes orgnicos y poco
solubles en agua, los cidos y las bases orgnicas pueden ser solubles o
insolubles en agua, dependiendo del pH. La extraccin lquido-lquido hace uso de
estas propiedades de solubilidad, permite extraer compuestos orgnicos del agua,
separar mezclas orgnicas (dependiendo de la naturaleza de los compuestos) y
tambin permite hacer un lavado de las sales inorgnicas en una reaccin
orgnica. Todo esto en dos fases, la fase acuosa y la fase orgnica.
Debido a que los compuestos orgnicos no son totalmente insolubles en el agua,
siempre que se hace una extraccin tienden a distribuirse en las dos fases, una
parte se disuelve en el agua y otra en el disolvente orgnico; por lo cual, para
aumentar la eficiencia de la separacin, es mejor si se hacen tres extracciones con
poca cantidad de disolvente que una sola utilizando el volumen total de las tres
extracciones.
El disolvente orgnico con el que se ha de trabajar debe cumplir algunos criterios
como ser inmiscible con el agua, disolver la mezcla orgnica ms eficientemente
68
Reactivos
Anilina
Probetas de 50 mL
Nitrobenceno
Acetato de etilo
Soporte universal
Agua destilada
Anillos de hierro
Solucin de sosa 1 M
Embudos de vidrio
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Desarrollo experimental
El profesor proporcionar al alumno dos muestras problema (0.5 g de cada una)
constituidas por:
Muestra a: 0.25 gramos de cido benzoico y 0.25 gramos de anilina.
Muestra b: 0.25 gramos de cido benzoico y 0.25 gramos de nitrobenceno.
A) Separacin muestra a
1. Pesa la muestra problema en un vaso de precipitados de 50 mL etiquetado
como muestra a.
2. Disuelve la muestra con acetato de etilo (10 mL).
3. Pasa la muestra disuelta al embudo de separacin, enjuaga el vaso de
precipitados con acetato de etilo (2 veces con 10 mL de acetato de etilo
cada vez) y pasa los enjuagues al embudo de adicin.
Precaucin. Antes de pasar la solucin sobre el embudo, es necesario
verificar que la llave se encuentre cerrada, y que este no tenga
derrames.
4. Adiciona solucin de sosa 1 M (30 mL) y tapa el embudo.
5. Asegura el tapn con una mano y agita brevemente pero con vigor. Colocar
el embudo con el tapn hacia abajo y abre la llave lentamente, procura que
la salida no se dirija hacia ninguna persona o a s mismo. Repite esta
operacin por una o dos veces ms.
6. Quita el tapn del embudo, colcalo sobre el anillo de hierro y espera a que
se separen las fases. Vaca la fase acuosa sobre un matraz Erlenmeyer de
125 mL rotulado como fase acuosa.
7. Mide el pH de la fase acuosa, si este no es mayor o igual a 9, haz otra
extraccin a la fase orgnica con solucin de sosa 1N (10 mL).
8. Vaca la fase orgnica sobre un matraz Erlenmeyer de 125 mL rotulado
como FO1 (fase orgnica 1).
9. Regresa la fase acuosa al embudo de separacin y adicionar lentamente
solucin de cido sulfrico 1 M (40 mL). Agita segn paso 4, mide el pH, si
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71
72
Experiencia 15
Cromatografa en Capa Fina
Objetivos
Aplicar los principios tericos de la cromatografa en capa fina.
Desarrollar los procedimientos generales para la cromatografa en capa fina.
Introduccin
La Cromatografa en Capa Fina (TLC, del ingls Thin Layer Chromatography) es
una tcnica analtica cualitativa, rpida y sencilla. Se utiliza de forma comn en un
laboratorio y sirve por ejemplo: para dar seguimiento a una reaccin e indicar
cuando esta ha terminado, as como para comparar diferentes compuestos, y/o
determinar su grado de pureza.
La cromatografa es una tcnica que permite la separacin de los componentes de
una mezcla (slida o lquida), debido a la influencia de dos efectos contrapuestos.
a) Retencin. Efecto producido sobre los componentes qumicos de la mezcla
por una fase estacionaria, que es un slido anclado a un soporte slido.
b) Desplazamiento o elucin. Efecto ejercido sobre los componentes qumicos
de la mezcla por una fase mvil.
La elucin es el desplazamiento de un compuesto qumico o de una mezcla de
compuestos a lo largo de la fase estacionaria, impulsados por la fase mvil. La
mezcla a separar se coloca sobre la fase estacionara (polar), mientras que la fase
mvil atraviesa el sistema desplazando los componentes de la mezcla a distintas
velocidades, dependiendo de sus interacciones con ambas fases. Las dos fases
se eligen de forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo
distinto entre la fase mvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son
fuertemente retenidos por la fase estacionaria (compuestos polares) se mueven
lentamente con el flujo de la fase mvil; por el contrario, los componentes que se
unen dbilmente a la fase estacionaria (compuestos poco polares), se mueven con
rapidez. Como consecuencia de su distinta movilidad, los componentes de la
muestra se separan ubicndose en distintas zonas de la fase estacionaria. La
73
mayora de los compuestos qumicos no son visibles a simple vista sobre una fase
estacionaria, para poder observarlos es necesario el uso de la luz ultravioleta, o de
algn agente revelador.
Actividades previas
1. A qu se refieren los trminos cualitativo y cuantitativo en qumica
analtica?
2. Qu compuestos se utilizan generalmente como fase estacionaria en la
TLC?
3. Hacer una lista de los disolventes ms comunes usados como fase mvil en
la TLC y ordenarlos en cuanto a su polaridad, de menor a mayor.
4. Qu es lo que hace polar o no polar a un compuesto orgnico?
5. Por qu los compuestos polares se retienen ms en la placa
cromatogrfica (fase slida)?
6. Porque algunos compuestos son visibles con la luz ultravioleta y otros no?
7. Qu es un agente revelador?
8. Qu es el Rf y para que nos sirve?
9. Investigar las propiedades fsicas y qumicas de los reactivos y disolventes
que se utilizarn.
Materiales y reactivos
Materiales
Tubos de ensaye
Reactivos
Fases orgnicas 1, 2, 3 y 4, obtenidas de
la prctica de separacin lquido-lquido.
Gradilla
cido benzoico
Vasos de precipitados de 50 mL
Nitrobenceno
Pipetas Pasteur
Anilina
Regla de 20 a 30 cm
Acetato de etilo
Capilares
Hexano
74
Lmpara ultravioleta
Desarrollo experimental
A) Preparacin de las muestras estndar.
Prepara las muestras estndar de cido benzoico, nitrobenceno y anilina en
tubos de ensaye rotulados, de acuerdo a la Tabla 13.
Tabla 13. Preparacin de muestras estndar para TLC.
Rtulo
Reactivo
Cantidad (mg)
Acetato de etilo
(mL)
cido benzoico
Anilina
Nitrobenceno
Acetato de etilo
Hexano
cido actico
0.0
5.0
4 gotas
0.5
4.5
4 gotas
1.0
4.0
4 gotas
2.0
3.0
4 gotas
5.0
0.0
4 gotas
75
76
F) Muestras problemas.
Elige la mejor mezcla eluyente para hacer la elucin de las muestras problema.
Las muestras problema se obtuvieron de la prctica anterior, son las fases
orgnicas 1, 2, 3 y 4. Qu contiene cada fase? es lo que se va a comprobar.
Prepara 4 cromatoplacas con las muestras problema, segn la Figura 11.
Eluye las cromatoplacas, scalas y observarlas con la lmpara de luz Ultravioleta,
marca con un lpiz la ubicacin de los compuestos.
Figura 11. Forma de preparar las cromatoplacas para las muestras problema.
Actividades finales
1. Describe con que mezcla eluyente se obtuvo la mejor separacin de los
compuestos.
2. Haz un esquema de las cromatoplacas en la libreta.
3. Indica que compuesto se obtuvo en cada fase (cido benzoico,
nitrobenceno o anilina) y con estos datos realiza los anlisis y conclusiones
de la prctica de separacin lquido-lquido.
4. Qu compuesto contiene cada una de las fases?
5. Cul es el disolvente polar y cual el no polar?
6. De acuerdo a los resultados de la pregunta 5, se puede considerar que la
cromatografa sirve como una tcnica cualitativa de identificacin?
7. Cmo saber por cromatografa si una muestra esta pura?
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78
Experiencia 16
Cristalizacin
Objetivos
Manejar las tcnicas bsicas de la cristalizacin.
Integrar la cristalizacin y la cromatografa en capa fina para determinar la pureza
de los compuestos.
Introduccin
La cristalizacin es una tcnica simple y efectiva para la purificacin de slidos y
se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos vara segn el
disolvente utilizado y la temperatura. Consiste bsicamente en la disolucin de un
slido impuro en la menor cantidad posible de un disolvente caliente, para obtener
una disolucin saturada que al enfriar se sobresaturar, separndose el slido en
forma de cristales. Es muy importante que la disolucin se enfre lentamente para
que las molculas puedan formar cristales y no un slido amorfo. El enfriamiento
lento tambin evita que queden impurezas atrapadas dentro de los cristales.
Cuando se cristalizan compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a
utilizar, en caso contrario, ste se selecciona haciendo ensayos con distintos
disolventes, basndose en la regla de "semejante disuelve a semejante". Si no hay
ningn disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en fro, se
utilizan mezclas. La cristalizacin tambin puede hacerse mediante la combinacin
de dos disolventes (par de disolventes), las condiciones son que el compuesto a
cristalizar sea muy soluble en uno de los dos disolventes, poco o insoluble en el
otro, y adems, que los disolventes a utilizar sean miscibles entre s.
Para que un disolvente pueda ser utilizado en una cristalizacin debe cumplir los
siguientes requisitos:
Que no reaccione con el soluto.
Que sea lo suficientemente voltil para que resulte fcil eliminarlo de los
cristales formados
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Reactivos
Vasos de precipitados de 50 mL
Acido benzoico
Perlas de ebullicin
Nitrobenceno
Embudo de vidrio
Acetato de etilo
Soporte Universal
Hexano
Anillo de hierro
Parrilla de calentamiento
Cromatofolios de aluminio, de slica gel 60GF254
Agitador de vidrio
Esptula
Lmpara de luz ultravioleta (por grupo)
Pinzas de diseccin
Probeta de 10 mL
Piseta con agua destilada
2 Pipetas graduadas de 5 o 10 mL
Pesafiltros
4 tubos de ensayo
80
Capilares
Mechero de alcohol
Desarrollo experimental
El profesor proporcionar al alumno una muestra problema compuesta por cido
benzoico (900 mg) y nitrobenceno (100 mg).
A) Tcnica de cristalizacin
1. Pesa la muestra problema (1 g) en un vaso de precipitados de 50 mL.
2. Adiciona agua destilada (40 mL) y 2 o 3 perlas de ebullicin.
3. Coloca el vaso con la mezcla sobre una parrilla de calentamiento y calienta
hasta disolucin del slido (el agua debe hervir).
4. Si la solucin contiene partculas slidas como pelusas u otros slidos
insolubles, se deber filtrar en caliente (90 100 C) sobre un embudo de
vidrio hacia otro vaso de precipitados de 50 mL, el vaso y el embudo se
debern enjuagar con agua destilada a 80 100 C (2 veces con 5 mL de
agua cada vez). Si la mezcla no contiene partculas extraas, se deber
omitir el paso 4.
5. Evapora la disolucin hasta un volumen aproximado de 30 mL.
6. Retira el vaso de la parrilla y taparlo con un vidrio de reloj.
7. Permite que la solucin se cristalice lentamente hasta alcanzar la
temperatura ambiente.
8. Si se desea mejorar el rendimiento del proceso de cristalizacin se puede
colocar el vaso de precipitados con los cristales en un bao de hielo
durante 30 a 60 minutos. De no ser as, proceder directamente al paso 9.
9. Filtra los cristales obtenidos por gravedad sobre un embudo de vidrio.
10. Enjuaga los cristales con agua destilada (5 mL) previamente enfriada a 3
6 C.
11. Pasar los cristales a un pesafiltros previamente pesado.
B) Cromatografa en capa fina.
Para comprobar la eficiencia del proceso de cristalizacin (purificacin), se
utilizar la cromatografa en capa fina.
81
en un tubo de ensayo,
82
1. Elabora una tabla en la que se registre el peso del pesafiltros vaco, el peso
inicial del pesafiltros con los cristales, el peso final del pesafiltros con los
cristales a peso constante y el peso de los cristales.
2. Calcula el rendimiento del proceso de cristalizacin mediante la siguiente
frmula:
Rendimiento = [pesafiltros con cristales (g) pesafiltros vaco (g)] x 100
3. Dibuja las placas cromatogrficas.
4. De acuerdo al rendimiento. Qu tan eficiente es el proceso? Podra
mejorarse?
5. En las cromatoplacas, se observa puro el cido benzoico cristalizado? (Se
debe observar una sola mancha, a diferencia de la muestra problema que
tiene dos).
6. Si el cido no se purific, qu factores pudieron haber afectado el
proceso? Hacer una propuesta para mejorar la cristalizacin.
7. Sirve la cromatografa en capa fina como un criterio de pureza?
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Desecha los disolventes orgnicos en el bidn de residuos orgnicos, que
se encuentra en el laboratorio.
Desecha las aguas madres sobre el bidn de residuos acuosos, que se
encuentra ubicado en el laboratorio.
83
Experiencia 17
Operaciones Analticas: Secado y Calcinacin
Objetivos
Aplicar los principios
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Reactivos
Crisol de porcelana
Mechero de bunsen
Pesafiltros
Esptula
Vidrio de reloj
Tela de asbesto
Desecador
Pinzas para crisol
Mufla
Estufa
Desarrollo experimental
A) Tcnica de secado de los cristales de cido benzoico. Peso constante.
1. Enciende la estufa y colocar la temperatura alrededor de los 100 110 C
2. Introduce el pesafiltros con los cristales de cido benzoico y seca por 60
minutos. No olvides quitar la tapa del pesafiltros.
3. Saca el pesafiltros, introducirlo en el desecador y espera a que se enfre
durante unos 30 minutos.
4. Pesa y registra el peso
5. Los pasos 2 a 4 debern repetirse 2 o 3 veces, hasta que el peso del pesafiltros
vare solamente en las diezmilsimas de gramo (Ejemplo 16.0001, 16.0006).
85
86
% Cenizas = [Peso de las cenizas (g) X 100] / peso del alimento (g)
4. Con los resultados de peso constante del pesafiltros elabora los resultados
y los anlisis de resultados de la prctica de cristalizacin.
5. Si el porcentaje de cenizas obtenido difiere respecto del reportado, qu
factores cree pudieron haber afectado su determinacin?
6. Qu consecuencias tendra en la salud si el porcentaje de cenizas del
alimento analizado no se encuentra dentro de los lmites correspondientes?
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Entrega el pesafiltros con los cristales de cido benzoico al profesor.
Coloca las cenizas en el bote de residuos slidos del laboratorio, o vaciarlos
sobre el csped de la escuela, para que sirvan como abono.
87
Referencias bibliogrficas
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A.
Campuzano,
S.
(2006).
Manejo
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Residuos
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los
Salud
ambiental
Residuos
Peligrosos
Biolgico-Infecciosos
89
90