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MANUAL DE

EXPERIENCIAS PARA EL
LABORATORIO BSICO DE
QUMICA

UNIVERSIDAD JUREZ AUTNOMA DE TABASCO


DIVISIN ACADMICA DE CIENCIAS BSICAS
QUMICO FARMACUTICO BILOGO

MANUAL DE EXPERIENCIAS PARA EL


LABORATORIO BSICO DE QUMICA

AUTORES
M.C. ABRAHAM GMEZ RIVERA
M.D. LAURA FABIOLA ESTRADA ANDRADE
M.C. JUAN CARLOS ARVALO PREZ
DR. CUAUHTMOC ALVARADO SNCHEZ

CONTENIDO

Presentacin ........................................................................................................... 1
Programa de estudio de la materia ......................................................................... 2
Experiencia 1: Lineamiento General de los Laboratorios de Qumica de la Divisin
Acadmica de Ciencias Bsicas ........................................................................... 11
Experiencia 2: Infraestructura del Laboratorio ....................................................... 14
Experiencia 3: Seguridad en el Laboratorio .......................................................... 18
Experiencia 4: Estrategias para Elaboracin de Bitcoras .................................... 23
Experiencia 5: Clasificacin, Uso y Limpieza del Material de Laboratorio ............. 27
Experiencia 6: Clasificacin, Almacenamiento y Manipulacin de Sustancias ...... 31
Experiencia 7: Manejo de Residuos Qumicos y Biolgico Infecciosos ................. 39
Experiencia 8: Conocimiento y Manejo de la Balanza Analtica y Granataria ....... 42
Experiencia 9: Medicin de Volumen y Determinacin de la Densidad ................. 46
Experiencia 10: Determinacin de Puntos de Fusin y de Ebullicin .................... 51
Experiencia 11: Preparacin de Soluciones .......................................................... 56
Experiencia 12: Propiedades Peridicas y Estequiometria ................................... 60
Experiencia 13: Operaciones Analticas ................................................................ 64
Experiencia 14: Separacin Lquido-Lquido ......................................................... 68
Experiencia 15: Cromatografa en Capa Fina ....................................................... 73
Experiencia 16: Cristalizacin ............................................................................... 79
Experiencia 17: Operaciones Analticas: Secado y Calcinacin............................ 84
Referencias bibliogrficas ..................................................................................... 88

Presentacin
La enseanza-aprendizaje desde la perspectiva experimental constituye una estrategia
fundamental en la formacin de los profesionales de la qumica, ya que por un lado
permite comprobar la validez de los modelos y teoras de esta ciencia, pero tambin
constituye una ventana para explicar

de manera racional el comportamiento de la

materia. Con base en lo anterior, el propsito del presente manual es proporcionar una
serie de experiencias donde el estudiante pueda construir sus conocimientos en relacin a
los aspectos fundamentales relacionados con la estructura y propiedades de la materia,
as como tambin le permita desarrollar habilidades operativas necesarias en un
laboratorio de qumica.
Este documento, constituye un apoyo pedaggico para la asignatura de Laboratorio
Bsico de Qumica la cual se encuentra en el rea de Formacin General del Plan de
Estudios de la Licenciatura en Qumico Farmacutico Bilogo de la UJAT; en esta
asignatura es donde el estudiante tiene su primer encuentro con la parte experimental de
la qumica, es por ello que las experiencias se han diseado para abarcar temas de cada
una de la unidades de la referida asignatura.
Las experiencias aqu planteadas abordan aspectos de: medidas de seguridad, disciplina,
reportes, bitcoras, infraestructura, materiales y equipos de un laboratorio; tambin se
han integrado experiencias para identificar propiedades fsicas y qumicas de la materia,
as como actividades diseadas para el desarrollo de destrezas en operaciones analticas
bsicas, como son filtracin, destilacin, extraccin,

cristalizacin, entre otras. Cabe

destacar que las experiencias planteadas, contienen actividades previas que permiten dar
fundamento terico a las actividades prcticas a desarrollar, as como tambin se incluyen
actividades finales, que buscan llevar al alumno a la reflexin, discusin y anlisis de los
resultados obtenidos en cada una de las experiencias que ha de tener en el laboratorio.
As mismo, atendiendo a la necesidad de formar profesionales con una cultura de cuidado
del ambiente, se ha incluido al final de cada experiencia una seccin de tratamiento de
residuos, donde el alumno podr aplicar el enfoque ecolgico en cada una de sus
actividades experimentales. Por ltimo, se han incluido referencias bibliogrficas de libros,
manuales, revistas y sitios de internet, que permitan ampliar sus conocimientos de una
forma crtica en los temas abordados en cada experiencia.
Los Autores

Programa de estudio de la materia

10

Experiencia 1: Lineamiento General de los Laboratorios de Qumica de la


Divisin Acadmica de Ciencias Bsicas
Objetivo
Conocer el lineamiento general de los laboratorios de qumica de la Divisin
Acadmica

de

Ciencias

Bsicas

(DACB)

para

regular

la

organizacin,

administracin, operatividad y seguridad de los mismos en las reas de docencia,


as mismo evitar sanciones contempladas en la legislacin universitaria.
Introduccin
Por sus caractersticas, el trabajo en el laboratorio representa una serie de riesgos
y peligros de diversa ndole, principalmente relacionados con las instalaciones,
reactivos, equipos y materiales que se manipulan constantemente. Por lo que las
actividades laborales en estos centros de trabajo deben ser muy cuidadosas. Para
la realizacin de trabajos experimentales de forma exitosa se debe aplicar una
serie de normas y criterios rigurosos que garanticen la integridad, seguridad y
operatividad de los usuarios y de los bienes involucrados en la experimentacin.
Por eso se ha presentado en la DACB un lineamiento aplicable a todos los
laboratorios de qumica, espacios que permiten el desarrollo experimental, para el
logro de los fines docentes, investigacin y de servicios planteados en cada uno
de los programas educativos, as como de los cuerpos acadmicos, proyectos de
investigacin y servicios externos. Con el propsito de regular el servicio y
funcionamiento de los espacios destinados al trabajo experimental, as como
tambin facilitar y optimizar el uso de materiales, reactivos y equipos considerando
las medidas de seguridad para los usuarios y trabajadores en estos centros de
trabajo.
Actividades previas
1. Descarga y lee el lineamiento General de los Laboratorios de Qumica de la
Divisin Acadmica de Ciencias Bsicas en la siguiente direccin

11

electrnica:
http://www.archivos.ujat.mx/2013/dacbasicas/Lineamientos%20Lab%20Quimica.pdf

2. Define los tipos de laboratorios de qumica que existen en la DACB.


3. Describe la funcin de las autoridades de la DACB (coordinaciones)
relacionadas con los laboratorios de qumica.
4. Qu es el CVLQ y como se integra?
5. Mencionar las diferencias entre un Encargado de Laboratorio (EL), un
Responsable de Laboratorio (RL) y un Responsable de Grupos de
Usuarios.
6. Define el concepto de usuario y los tipos de usuarios que pueden haber en
los laboratorios.
7. Trae una prctica del laboratorios de cualquier temtica experimental.
Desarrollo experimental
1. Investiga con los encargados de los laboratorios de docencia el horario de
atencin de cada uno ellos y el horario de operacin del laboratorio.
2. Representa en un diagrama de flujos, las actividades previas a la
realizacin de una prctica, tomando en cuenta la estrategia, planeacin,
solicitud, existencia, disponibilidad y condiciones de operatividad de
materiales, equipos y reactivos.
3. Adquiere un vale de prstamo para solicitar materiales, reactivos y equipos
de los laboratorios de docencia. Con la practica solicitada de cualquier
temtica, leer cuidadosamente el procedimiento experimenta y base a esto
realizar el llenado del vale. Realizar comentarios.
4. Representa en un esquema el procedimiento que se lleva a cabo para
solicitar por medio del vale de prstamo de materiales, reactivos y equipos
con los encargados de los laboratorios.
5. Presenta en forma de imagen o fotografa el vestuario y accesorios de
seguridad de un usuario del laboratorio.
6. Indaga las razones por la cuales algunos usuarios pueden trabajar de
manera independiente en un laboratorio.

12

7. Indica y evidencia con imgenes los lugares disponibles del laboratorio para
guardar mochilas, bolsas, etc, mientras se realiza una prctica. Realizar
comentarios.
8. Explica el comportamiento que deben tener los usuarios durante una sesin
experimental.
9. Identifica la ubicacin y caractersticas de los recipientes utilizados para
contener los residuos generados por las prcticas. Realizar comentarios
10. Describe el proceso que se ejecuta para entregar materiales, reactivos y
equipos de laboratorios.
11. Informa el proceso a efectuar en caso de romper extraviar algn material,
reactivo o equipo del laboratorio.
Actividades finales
1. Qu hacer en el caso de ausencia del Encargado del Laboratorio antes de
realizar una prctica?
2. Qu polticas emplean

los profesores para

realizar una sesin

experimental?
3. Cules seran las consecuencias de trabajar solitariamente en un
laboratorio?
4. Indica los riesgos y peligros de trabajar sin los aditamentos de seguridad
recomendados en el lineamiento.
5. Cules son las reas restringidas del laboratorio y los riesgos de acceder
a ellas?
6. Cules son las secuelas de consumir alimentos y bebidas en los
laboratorios?
7. Cules son los riesgos y accidentes al desechar al drenaje los residuos de
un laboratorio?
8. Cules son las sanciones en caso de no cumplir con los criterios
establecidos en el lineamiento?
Realiza las conclusiones de la prctica

13

Experiencia 2: Infraestructura del Laboratorio


Objetivo
Identificar, conocer y evaluar la infraestructura bsica que debe contar un
laboratorio.
Introduccin
Los laboratorios son los espacios destinados donde los conocimientos tericos se
trasladan a hechos reales y sobre todo prcticos. Las actividades realizadas en
ellos comprenden eventos con un determinado nivel de riesgo, como parte de la
disciplina formativa, es necesario conocer ciertas caractersticas estructurales que
ayudan al buen funcionamiento del mismo. Por ejemplo, los laboratorios deben
contar con superficies lisas y resistentes a la corrosin y al calor, la pintura
utilizada para su decoracin deber ser de colores claros, adems los materiales de
la infraestructura debe estar constituida con materiales durables y resistentes,
tambin hay que tomar en cuenta una iluminacin adecuada.
Al disear los laboratorios se debe considerar las tcnicas adecuadas para su
limpieza y conservacin de sus elementos, hay que prestar atencin especial a
todos aquellos factores conocidos que pueden presentar un riesgo potencial a la
salud e integridad de los usuarios y los responsables de ellos.
Actividades previas
1. Indaga sobre las caractersticas de composicin y edificacin de un
laboratorio.
2. Investiga la composicin de un almacn de materiales y de reactivos en los
laboratorios de acuerdo a alguna Normas Oficiales Mexicas (NOM).
3. Busca informacin necesaria en NOM e internacionales para describir los
colores de las instalaciones de luz, agua, gas y otros.

Desarrollo experimental

14

1. Realiza un recorrido y reconoce detalladamente la infraestructura de los


laboratorios de docencia.
2. Evala con una marca las condiciones de los componentes que conforman
la infraestructura bsica del laboratorio de acuerdo al siguiente criterio:
Excelente, Bueno, Regular, Malo y Psimo, tal y como se presenta en la
tabla 1.
Tabla 1. Evaluacin de las condiciones de los componentes que conforman
la infraestructura bsica del laboratorio.
Condiciones
Estado

Funcionamiento
Criterio

Infraestructura bsica

Puertas de acceso
Salidas de emergencia
Mesas de laboratorio
Ventanas
Pisos
Paredes
Techo
Iluminacin
Ventilacin
Instalacin elctrica
Instalacin

de

agua

potable
Instalacin de drenaje
Instalacin de gas
Instalacin

de

aire

comprimido
rea de lavado

15

Almacn de reactivos,
Almacn de Materiales
rea de oficina
3. Describe la composicin, posicin, medidas y componentes de las mesas
de trabajo. Compara con lo estipulado en alguna NOM.
4. Observa y propn aditamentos para las areas de limpieza de los
materiales.
5. Realiza una inspeccin y reporta del funcionamiento de todas las puertas
del laboratorio (incluida la salida de emergencia).
6. Ubica y averigua con el tcnico del laboratorio el funcionamiento de los
sistemas de extraccin del laboratorio.
7. Observa el color de la tubera de los fluidos que se utilizan y del cableado
elctrico para llenar la tabla 2. Pregunta al tcnico la ubicacin y
funcionamiento de los sistemas gaseosos instalados (gas LP y aire
comprimido).
Tabla 2. Comparacin de los colores de la tubera del laboratorio con la
indicada en la Norma Oficial Mexicana (NOM).
Fluido cableado

Color de la Tubera

Color indicado por la NOM

8. Averigua la localizacin del centro de carga general y define el voltaje


utilizado en las instalaciones elctricas y la forma de distinguir entre voltajes
variados (evidencia con imgenes).
9. Observa en las mesas de trabajo y averigua el funcionamiento y regulacin
de los sistemas de agua y gas.

16

10. Realiza un reporte de las condiciones del sistema de iluminacin natural


(Ventanas) y artificial (lmparas o luminarias).
11. Observa y menciona las condiciones y el estado de los almacenes de
materiales y reactivos.
Actividades finales
Contesta las siguientes preguntas e indicaciones.
1. Por qu se forma una capa delgada parecida a una neblina en los cristales
de las ventanas de los laboratorios?
2. Qu compuesto qumico se forma?
3. Realice un croquis de la distribucin de los componentes estructurales del
laboratorio indicando cada componente.
4. Compare la identificacin por colores de las instalaciones de luz, agua y
agua con lo establecido en las NOM.
5. Describa las caractersticas de la iluminacin natural y artificial del
laboratorio.
6. Compare la composicin de los almacenes de materiales y reactivos con
alguna NOM o Norma internacional.
Realiza las conclusiones de la prctica

17

Experiencia 3
Seguridad en el Laboratorio
Objetivo
Conocer las medidas de seguridad apropiadas y de primeros auxilios en casos de
emergencia en los laboratorios que garantizan la integridad fsica de los usuarios,
equipos, materiales y reactivos, desempeando eficientemente la actividad
experimental.
Introduccin
Es importante que los usuarios del laboratorio tengan en cuenta los riesgos que se
tienen al trabajar en l. Estos riesgos tienen caractersticas particulares y
consecuencias diferentes que dependen de la infraestructura, equipamiento,
materiales, equipos y reactivos que se utilizan en el laboratorio. Del mismo modo
la conducta y las operaciones desempeadas tienen las mismas consecuencias.
Por tales razones, es primordial que los usuarios se involucren con el
conocimiento de las normas de seguridad, las formas correctas de manipular
materiales, equipos y reactivos, y los riesgos asociados al no seguir los
procedimientos adecuados. Por lo anterior y a partir de lo aprendido en sesiones
anteriores se busca que el usuario tome conciencia para trabajar de manera
responsable y disciplinada siguiendo el lineamiento general de los laboratorios de
qumica de la DACB y las metodologas propuestas en las prcticas que se
realizaran.
Actividades previas
1. Investiga los procedimientos de seguridad e higiene para trabajar en un
laboratorio, los primeros auxilios que se pueden presentar en el laboratorio
y la composicin de un botiqun de primeros auxilios.
2. Investiga los aditamentos de seguridad e higiene del personal que labora en
un laboratorio, la ubicacin, localizacin de centros de emergencia en tu
comunidad y sus nmeros telefnicos.

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3. Investiga los procedimientos de seguridad en las NOM en caso de


desastres naturales y accidentes en lugares de trabajo.
4. Busca y describe la vestimenta apropiada de los usuarios del laboratorio.
5. Realiza una bsqueda y descripcin de los sealamientos de seguridad.
6. Define los equipos de seguridad y su uso en los laboratorios.
Desarrollo experimental
1. Identifica y describe el funcionamiento de los equipos, sealamientos de
seguridad y botiqun de primeros auxilios con los que cuenta el laboratorio
de docencia utilizando la tabla 3. Registra tus observaciones.
Tabla 3. Registro del funcionamiento de los equipos, sealamientos de
seguridad y botiqun de primeros auxilios del laboratorio de docencia.
Funcionamiento

Observaciones

Equipo de seguridad

Sealamientos

Botiqun de primeros
auxilios

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2. Indica el procedimiento de primeros auxilios en diferentes situaciones,


llenando la tabla 4.
Tabla 4. Descripcin general de los primeros auxilios en el laboratorio.
Incidente

Descripcin

Quemaduras en
piel trmicas y por
cidos
Lesin en ojos por
sustancias
qumicas
Ingestin de
sustancias
qumicas
Inhalacin y asfixia
por vapores

Cortaduras

3. Describe el contenido del botiqun de primeros auxilios del laboratorio,


menciona su ubicacin y sugiere algn componente necesario.
4. Menciona los equipos de proteccin del usuario completando la tabla 5.

20

Tabla 5. Equipo de seguridad de los usuarios del laboratorio.


Proteccin

Proteccin

Proteccin

de ojos

de la piel

de los pies

Proteccin
de vas
respiratorias

Proteccin
acstica

5. Indica y describe los sealamientos de seguridad presentes en el


laboratorio.
6. Detalla en la tabla 6, los equipos de proteccin colectiva con los que se
estructura el laboratorio. Registra tus observaciones.
Tabla 6. Descripcin y observacin de los equipos de proteccin en los
laboratorios.
Equipo

Descripcin

Observaciones

7. Identifica y detalla el tipo y el uso del extinguidor del laboratorio.

21

Actividades finales
1. Realiza un dibujo o imagen que describa los equipos de proteccin
adecuados para trabajar en el laboratorio.
2. Investiga en la Norma Oficial Mexica (NOM-154-SCFI-2005 o vigente) las
familias, el tipo y caracterstica de los extinguidores. Indica el tipo y familia a
la cual pertenece el extinguidor del laboratorio.
3. Clasifica los incendios de acuerdo a la National Fire Protection Association
(NFPA).
4. Elabora un cuadro comparativo de tipo de incendio con su extinguidor
adecuado.
5. Describe en un dibujo las principales partes de un extinguidor y su
funcionamiento.
6. Dnde se deben colocar las mochilas, bolsas u otros accesorios escolares
para no obstruir el desempeo de los experimentos?
7. Cules son las reas restringidas del laboratorio y los riesgos de acceder
a ellas?
8. Cules son las secuelas de consumir alimentos y bebidas en los
laboratorios?
9. Cules son los riesgos y accidentes al desechar al drenaje los residuos de
un laboratorio?
Realiza las conclusiones de la prctica

22

Experiencia 4
Estrategias para Elaboracin de Bitcoras
Objetivo
Elaborar adecuadamente bitcoras de laboratorio que incluya observaciones,
ideas, datos, y acciones que se desempean en el desarrollo de un experimento,
siguiendo un orden lgico de acuerdo al experimento planteado.
Introduccin
En las bitcoras se pueden documentar, de forma precisa, los diferentes
experimentos que se realizan en el laboratorio. Sirven como herramienta de
comunicacin para expresar a la comunidad cientfica los detalles de un
procedimiento, para tener la evidencia si procede de acuerdo a lo planteado;
adems sirve como gua para futuros experimentos o modificaciones a que se
deseen realizar. Su estructura puede contener secciones de pendiendo de las
consideraciones ms relevantes del proceso desempeado. Una bitcora puede
reportar

uno

varios

experimentos,

incluso

hasta

una

investigacin

transcendental. En pocas palabras es un documento que resguarda los pasos


seguidos, observaciones, informacin previa, clculos, etc., en la realizacin de
un experimento.
Actividades previas
1. Investiga los procedimientos del mtodo cientfico
2. Busca las unidades fundamentales, derivadas y los prefijos empleados en
el Sistema internacional de unidades (SI).
3. Define los conceptos de precisin, exactitud, cifras significativas, error
experimental e incertidumbre en las mediciones.
4. Averigua y define la funcin del Chemical Abstract Service, Merck Index,
Science and Technology Information Network, SciFinder y EBSCOhost.

23

5. Consulta y lleva a la clase un reporte de una prctica realizada


anteriormente adems consigue un vale de prstamo de materiales que
proporciona el laboratorio.
Desarrollo experimental
La bitcora se compone de cuatro secciones:
Portada
1. Realiza la portada de la bitcora con el siguiente contenido:
Nombre de la Institucin, Nombre de la
estudiante,

Divisin Acadmica, Nombre del

Nombre de la asignatura o del proyecto, Responsable de la

Asignatura o del proyecto, Fecha de inicio, Datos personales como nmero


telefnico o correo electrnico para casos de extravo.
2. Coloca copia de la constancia de asistencia al curso-taller de los
lineamientos generales de los laboratorios de qumica de la DACB.
Contenido
3. Con la prctica previamente realizada y solicitada sigue el siguiente
procedimiento para el llenado de la bitcora:
4. En la esquina superior derecha indicar la fecha de realizacin del
experimento.
5. Coloca el ttulo de la prctica.
6. Anota el objetivo.
7. Incluye la realizacin de las actividades previas pertinentes.
8. Elabora una tabla con las caractersticas fisicoqumicas los reactivos
utilizados y los productos obtenidos. Como se muestra en la tabla 7.

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Tabla 7. Propiedades fisicoqumicas e informacin bsica de reactivos


empleados en una prctica
Reactivos
y
productos

Punto de

Peso

Fusin y

Molecular

Densidad

Reactividad

Ebullicin

Cuidados al

Primeros

manipularlo

auxilios

9. Describe el material utilizado y su cantidad.


10. Realiza clculos estequiomtricos, reacciones involucradas, etc.
Desarrollo experimental
11. Elabora en un diagrama de flujo, esquema, dibujo, etc y redacta en tercera
persona del singular en pasado los procedimientos experimentales
realizados en la prctica.
12. Agrega en cada procedimiento experimental un espacio destinado para
indicar observaciones, correcciones al proceso y manipulacin de
materiales, reactivos y equipos.
13. Integra evidencias en forma de imagen, dibujos y grficos del desarrollo
experimental.
Actividades finales
14. Incluye

los

cuestionarios,

investigaciones,

ejercicios,

clculos

de

rendimiento e informacin necesaria til para el resultado final del


experimento.
15. Presenta las conclusiones generales de la prctica.
16. Indica el procedimiento realizado para el tratamiento de los residuos
generados en la realizacin de la prctica.

25

Bibliografa
17. Coloca

las

referencias

bibliogrficas

utilizadas

al

desarrollar

el

experimento.
Actividades finales
1. Describe la importancia de conocer las propiedades fisicoqumicas, la
manipulacin y primeros auxilios de los reactivos que se utilizaran en un
experimento.
2. Describa en qu forma ayudar el uso de una bitcora de registro de sus
actividades experimentales.
Realiza las conclusiones de la prctica

26

Experiencia 5
Clasificacin, Uso y Limpieza del Material de Laboratorio
Objetivo
Adquirir habilidad y destreza para clasificar, usar y limpiar los materiales del
laboratorio de manera correcta, considerando errores y riesgos.
Introduccin
Los materiales del laboratorio son un conjunto de enseres o herramientas tiles de
diversas caractersticas que de acuerdo a su funcin se pueden clasificar como
instrumentos de contencin, de medicin, de sostn y aparatos con los cuales
podemos determinar medidas con alta precisin. Estos instrumentos tienen
diferentes aplicaciones, para definir sus usos es necesario que los usuarios del
laboratorio conozcan y se familiaricen de manera prctica con ellos. Estos
artefactos estn fabricados de vidrio, porcelana, plstico, metal y goma
principalmente, siendo los materiales de vidrio los ms abundantes, este material
ofrece muchas ventajas como su carcter inerte, transparencia, manejabilidad y la
facilidad de disear instrumentos a medidas especficas. Su nico inconveniente
es su fragilidad y la limpieza, por lo tanto es necesario manipularlos con mucho
cuidado y precaucin teniendo en cuenta los riesgos al utilizarlos. La limpieza de
los materiales en general, es una tarea que se debe realizar constantemente antes
y despus de que se utilizan, desafortunadamente esto requiere de mucho tiempo,
pero permiten garantizar resultados confiables en los experimentos. Debido a las
mltiples formas y carcter de ensuciar estos materiales, a la inexperiencia, a la
tensin y a la ansiedad por concluir un experimento muchas veces los usuarios
enfrentan la situacin de romper un material que puede ser costoso, para evitar
estas situaciones se ofrece al usuario las facilidades de conocer, clasificar y
limpiar los materiales del laboratorio.

27

Actividades previas
1. Investiga las formas ms comunes de clasificacin de los materiales del
laboratorio.
2. Identifica y conoce las aplicaciones de los materiales del laboratorio.
3. Describe los cuidados y precauciones al manipular los materiales del
laboratorio.
4. Investiga los tipos de residuos que afectan a los materiales del laboratorio.
5. Busca informacin acerca de las soluciones, sustancias o agentes de
limpieza para lavar materiales del laboratorio.
Materiales y reactivos
Matraz Volumtrico de

Cristalizador

Portaobjetos

50 mL

Pipeta Pasteur

Cubreobjetos

Matraz Erlenmeyer de

Embudo de seguridad

Pinza para crisol

25 mL

Refrigerante Recto

Pinza de tres dedos

Matraz baln de una

Refrigerante Rosario

Pinza para bureta

boca esmerilada

Refrigerante Serpentin

Manguera

Matraz baln de tres

Frasco gotero

Anillo de Hierro

bocas esmeriladas

Agitador de vidrio

Soporte universal

Matraz Kitazato

Tripie

Agitador magntico

Bureta de 25 mL

Pinza p/t de ensaye

Piceta

Probeta de 25 mL

Tubos de ensaye

Mechero Bunsen

Pipeta de 10 mL

Vidrio de reloj

Bao Mara

Pipeta vol. de 10 mL.

Esptula

Aza de nquel

Caja de petr

Termmetro

Tapones

Columna Vigreux

Mortero con Mango

Escobilln

Embudo de separacin

Crisol

Conector en Y

Embudo de adicin

Capsula de porcelana

Tubo de vidrio

Embudo Buchner

Gradilla

Cortatubos

Embudo de filtracin

Tela de asbesto

rpida

Propipeta

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Desarrollo experimental
1. Realiza la tabla 8 con el material proporcionado incluyendo la informacin
que se requiere.
Tabla 8. Informacin bsica de material de laboratorio
Clasificacin

Nombre

uso adecuado

cuidados al

Imagen

manipularlo

2. Prepara las siguientes soluciones que se utilizaran como agentes de


limpieza.
Solucin detergente: Mezcla 10 g de detergente en polvo o 5 ml de
jabn lquido con 100 mL de agua de la llave.
Solucin Bsica: Prepara 50 mL de una solucin de NaOH al 15%.
Solucin cida: Prepara 50 mL de una solucin de HCl al 15%.
Solucin de HF: Prepara 50 ml de una solucin de HF al 1%.
Agua Regia: Mezcla 9 ml de HCl con 3 ml de HNO 3 en un recipiente
cerrado.
Potasa alcohlica: Disuelve 2.5 g de KOH en 50 ml de CH3CH2OH.
3. Solicita al tcnico un material de vidrio que contenga suciedad difcil de
remover.
4. Sigue el siguiente procedimiento en caso de no conocer la naturaleza de la
mancha:
Lava con agua caliente y luego con agua fra.
Lava con una mezcla de agua con detergente o jabn.
Lava con una solucin de Hidrxido de sodio al 15% en agua.
Lava con una solucin de cido clorhdrico al 15% en agua.
Lava con una solucin de cido flourhdrico al 1% en agua.

29

Lava con Agua regia.


Lava con potasa alcohlica.
Lava con mezcla crmica. ltimo recurso.
Actividades finales
1. Coloca la descripcin y los casos en los cuales se deben utilizar los agentes
de limpieza preparados en la prctica.
2. Seala los inconvenientes ambientales de utilizar la mezcla crmica como
agente de limpieza.
3. Describa el procedimiento que debe realizar para limpiar el material de
vidrio.
4. Menciona los aparatos y equipos que puede utilizar para la limpieza y
secado de materiales del laboratorio.
5. Investiga las ventajas e inconvenientes de utilizar como agente de limpieza
el H2O2 en pH cido como agente de limpieza.
Realiza las conclusiones de la prctica

30

Experiencia 6
Clasificacin, Almacenamiento y Manipulacin de Sustancias
Objetivo
Manejar de manera apropiada los protocolos de clasificacin y almacenamiento de
sustancias, as como adquirir habilidad y destreza en su manipulacin.
Introduccin
El riesgo originado por el almacenamiento de productos qumicos no depende
nicamente de la cantidad almacenada sino del riesgo o peligrosidad que esto
signifique, el no tener en cuenta su peligrosidad podra aumentar el exponencial
de riesgo. Es necesario aplicar el criterio de compatibilidad qumica si se quiere
almacenar juntos, no almacene por orden alfabtico esto puede llevar a almacenar
sustancias precisamente incompatibles; si el reactivo tiene ms de un riesgo
almacenarlo segn su caracterstica de riesgo ms alto, esta informacin la
encuentra en fuentes como hojas de datos de seguridad desustancias qumicas.
Es necesario verificar constantemente que los recipientes contenedores
desustancias qumicas no presenten seales de deterioro y que la etiquetase
conserve en buen estado.
No almacenar reactivos que se encuentren envasados en vidrio en el piso.
Los reactivos que requieran refrigeracin deben estar muy bien cerrados y
en refrigeradores seguros, no se debe almacenar alimentos en estas
neveras.
Lo mejor es que el almacenamiento de reactivos se encuentre a una altura
del nivel de los ojos esto evitara accidentes en caso de derrame, si se
encuentran a mayor altura utilizar siempre una escalera segura para
alcanzarlos esto con el fin de evitar que si el recipiente se quiebra no caiga
sobre la cara de quien este manipulando.
No almacenar cantidades excesivas de reactivos, el tener grandes
cantidades incrementa el riesgo de incendio y limita el espacio de trabajo.

31

En los laboratorios los gabinetes donde se encuentran almacenadas las


sustancias qumicas deben estar marcados para poder separar los
reactivos incompatibles y que estos se encuentren de manera segura, todos
los reactivos deben permanecer bien tapados y en gabinetes cerrados.
Es importante tener en cuenta que durante el desarrollo de la prctica:
No debe probarse ninguna sustancia y debe evitarse el contacto con la piel.
En caso que algn producto corrosivo caiga en la piel, se eliminar con
abundante agua fra.
Extremar los cuidados al trabajar con sustancias inflamables, txicas o
corrosivas.
Comunicar cualquier accidente, quemadura o corte, al profesor.
La manipulacin de productos slidos se har con ayuda de una esptula.
Para vaciar lquidos o pasar lquidos, emplear varilla de vidrio en los casos
que sean necesarios.
Nunca viertas el cido sulfrico concentrado al agua, sino el cido al agua
teniendo cuidado. (NUNCA LE DES DE BEBER AL CIDO).
Tener cuidado al manejar cidos y bases principalmente concentrados.
Para oler algn producto no debe acercarse la cara al recipiente, si no que
se arrastrar el vaso hacia la nariz pasando la mano por encima de l.
Con el fin de evitar contaminaciones, nunca se devolver al frasco los
restos de productos no utilizados.
Cualquier experimento en el que se desprenda gas txico o inflamables en
el que se utilicen reactivos nocivos o txicos, debern llevarse a cabo en las
campana de extraccin.
Los restos slidos no metlicos deben tirarse en cestos de basura, nunca
en los fregaderos.
Los residuos metlicos se almacenarn en un recipiente especial.
Los residuos acuosos se vertern en los fregaderos grandes, con
abundante agua antes, durante y despus del vertido.
Los lquidos y disolventes orgnicos, se echaran en un recipiente de
plstico, para su posterior eliminacin.

32

Almacenamiento de sustancias qumicas.


Siendo uno de los problemas ms frecuentes de los laboratorios, el
almacenamiento de reactivos suele ser muy complejo debido a la gran variedad de
productos qumicos utilizados.
Para lograr un almacenamiento exitoso, es necesario partir de un buen manejo de
inventarios, lo cual supone eliminar todo aquello que no sea til. Una vez se haya
separado lo que se eliminar de lo que se utilizar, se puede proceder a organizar
los reactivos de acuerdo con el sistema de identificacin y clasificacin elegido.
Aunque existen varios mtodos, se sugiere elegir el que se considere ms fcil y
que identifiquen todas las personas que laboran en el rea con el fin de evitar
confusiones.
Asignando una codificacin de seguridad se pueden identificar con claridad los
riesgos

reales

que

ofrecen

los

reactivos

para

tomar

las

decisiones

correspondientes. El primer paso a seguir, es identificar los riesgos de cada una


de las sustancias, para lo cual se sugiere seguir las directrices del sistema de
Naciones Unidas.
Almacenamiento de frascos de vidrio o mbar.
La observacin rutinaria del estado de los envases junto con sus etiquetas, ayuda
a prevenir accidentes. Los envases deben mantenerse en perfecto estado. Los
productos envasados en plstico deben trasvasarse al cabo de cinco aos, porque
el frasco puede presentar alteracin, aunque lo ms aconsejable es mantener un
buen control de inventarios con el fin de no guardar los productos qumicos por
mucho tiempo. Para transportar los frascos de un lugar a otro no se deben tomar
del cuello, sino que stos deben colocarse en una caja o recipiente de seguridad.
En general, el vidrio transparente o de color mbar, se prefiere por su alta
resistencia al ataque de la mayora de productos qumicos, pero su fragilidad
representa un riesgo.
Un aspecto importante a tener en cuenta es que los productos corrosivos (como
cidos, bases y otros) y en general las sustancias ms peligrosas deben
mantenerse almacenadas en las partes ms bajas de los estantes, especialmente

33

si aquellas son lquidas. Para una gran cantidad de sustancias, es muy apropiado
el almacenamiento en recipientes plsticos. Actualmente la mayora de los
fabricantes o distribuidores proporcionan sus productos en envases plsticos y
recomiendan mantenerlos en sus recipientes originales.
Si se desea sustituir el vidrio por su fragilidad, o si es imperioso trasvasar los
productos de su recipiente original, por ejemplo para darles una mayor proteccin
contra la luz o alta seguridad contra posibles golpes, movimiento, etc., existen
unos recipientes de seguridad en acero inoxidable o en polietileno resistente,
especiales para almacenar sustancias en laboratorios y en especial los desechos.
El material ms recomendado para las estanteras es el metal o el plstico,
dependiendo de la clase de productos a almacenar. Para almacenar sustancias
corrosivas se puede sobre plstico o sobre metal con recubrimiento plstico
especial como el tefln; el estante debe levantarse lo ms cerca posible del suelo,
pero nunca directamente sobre l. Actualmente se consiguen estanteras con
bandejas colectoras corredizas. El estante debe mantenerse asegurado a la pared
para evitar que se mueva y preferiblemente las bandejas deben ser contenedoras.
El estante debe llenarse de tal manera que los recipientes que contienen lquidos y
son de mayor capacidad vayan abajo, los frascos altos hacia atrs y los pequeos
adelante; los productos ms peligrosos abajo y los ms inofensivos arriba. El
producto almacenado debe ser nicamente el necesario, no se recomienda tener
grandes existencias de un producto. Se debe tener un sistema de aseguramiento,
bien sea mediante cadenas o barras metlicas que eviten el movimiento o
mediante enmallados como lo muestra la fotografa:
Etiquetas para frascos que contengan sustancias qumicas.
Indican con precisin el nombre del producto, su estado fsico y su concentracin.
Es importante que las etiquetas provean informacin sobre los peligros que ofrece
la sustancia, bien sean fsicos (como el de incendio y explosin) o peligros para la
salud de los trabajadores o usuarios, al igual que las medidas de primeros auxilios
para casos de emergencia (ver figura 1).

34

Figura 1. Etiqueta de reactivo e informacin que contiene.


Los peligros se informan al usuario de varias maneras:
Por medio de un corto texto en el cual se especifican los riesgos potenciales
inherentes al producto.

Por medio de frases codificadas por la CEE (Comunidad Econmica Europea)


que particularizan el riesgo de una determinada sustancia qumica (Frases R) y
sus medidas de prevencin y seguridad (Frases S).

Por medio de Pictogramas o smbolos de peligro que pueden ser los de OMI o
CEE y en algunos pocos casos, sobre todo en reactivos qumicos para laboratorio,
los diseados por los mismos fabricantes.
Clasificacin

de

materiales

peligrosos

etiquetas

sistema

NFPA

de identificacin de riesgos.
La National Fire Protection Association de los EEUU (NFPA) ha establecido unos
diagramas en forma de diamante para cada producto qumico (ver figura 2), a
travs de los cuales se puede obtener una informacin general y rpida sobre los
riesgos inherentes a una sustancia en particular y el nivel de severidad que
presenta bajo condiciones de emergencia, tales como escapes, derrames o
incendios.

35

Figura 2. Smbolo diamante de seguridad


Un diagrama NFPA identifica la sustancia qumica, usando una graduacin de 0 a
4, por sus efectos sobre la SALUD (en fondo azul), su grado de inflamabilidad (en
fondo

rojo)

su

potencial

de

reactividad

(en

fondo

amarillo).

La calificacin de 4, indica un riesgo severo de muerte o lesin residual para las


personas, alta potencialidad de incendio bajo cualquier condicin y capacidad para
detonar o sufrir descomposicin explosiva por impactos o por mezcla con otra
sustancia.
La calificacin 0 (cero) est destinada a materiales que no ofrecen peligros
especiales para la salud, que no entran en ignicin y que son normalmente
estables aun expuestos al fuego y a la humedad.Las calificaciones de 3, 2 y 1
estn destinadas a la identificacin de sustancias que no son excesivamente
peligrosas pero que si presentan riesgos para la salud, adems de los riesgos de
incendio y de reactividad que ameritan sus respectivos controles de seguridad.
Actividades previas
1. Defina material peligroso.
2. De acuerdo a la Norma oficial,

investiga el cdigo de colores para la

clasificacin de reactivos, mencione tambin la combinacin que se hace


con cada tipo de reactivo.

36

Tipo de reactivos Color Smbolo


a) Inflamable
b) Oxidantes
c) Corrosivos
d) Txicos
e) Ningn dao a la salud
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Pipeta de 10 ml

cido clorhdrico

Vasos de precipitado 100 ml

cido sulfrico

Embudo talle corto

Hidrxido de sodio

Pro pipeta

Cloruro de bario

Matraz aforado de 250 ml

Sulfato de cadmio

Bureta

Acetona

Soporte Universal

Benceno

Pinzas de tres dedos

Nitrato de plata

Probeta

Cloruro frrico

Piseta

Cloruro de amonio
xido de Zinc
Etanol
Agua destilada

Desarrollo experimental
1. El profesor proporcionar a cada equipo diferentes reactivos slidos y
lquidos, para lo cual deber de elaborar la tabla 9.

37

Tabla 9. Informacin bsica para el manejo de reactivos qumicos


Nombre

Tipo de reactivo

Smbolo de

Frmula

Cuidados durante

de

(inflamable,

peligrosidad

y PM

su manipulacin

reactivo

oxidantes, corrosivos,
txicos)

Actividades finales
1. De la informacin que se le proporcion en el laboratorio elabore un listado
de lo que le parece a usted ms importante para trabajar en el laboratorio.
2. Analiza y menciona las condiciones en las que se encuentran almacenados
los reactivos en su laboratorio. Enuncie el sistema de control empleado en
su laboratorio para la clasificacin e identificacin de los reactivos.
3. Describe la importancia que tiene aforar correctamente un matraz aforado,
cuando se est preparando una solucin valorada.
4. Por qu los volmenes pequeos no deben medirse con recipientes
grandes?
5. Enuncia los elementos necesarios para un botiqun en el laboratorio.
6. Menciona los cuidados que debe de tener al mezclar un cido con agua.
Realiza las conclusiones de la prctica

38

Experiencia 7
Manejo de Residuos Qumicos y Biolgico Infecciosos
Objetivo
Emplear las normas oficiales para el manejo adecuado de residuos qumicobiolgico infecciosos.
Introduccin
La generacin de residuos o desechos, est determinada por la complejidad y la
frecuencia de las actividades que se realizan durante el desarrollo de las prcticas.
La evaluacin de la generacin de residuos en cada prctica, son el punto de
partida para conocer el manejo y el tratamiento que deben de recibir antes de su
desecho.
En la actualidad, el uso de sustancias qumicas se ha extendido a prcticamente
todas las ramas de actividad y esto ha acrecentado los riesgos de accidentes en
numerosos lugares de trabajo de todo el mundo. Las sustancias qumicas
utilizadas en grandes cantidades se cuentan por millares y cada ao se introducen
muchos nuevos productos en el mercado. Para un control efectivo de los riesgos
inherentes al uso de sustancias qumicas, se requiere contar con informacin sobre
su peligrosidad y conocer las medidas de seguridad que deben adoptar los
individuos que tienen cualquier tipo de contacto consustancias qumicas. La falta de
conocimiento y las prcticas tradicionales en el manejo de residuos en los centros
industriales y educativos sigue ocasionando graves daos ambientales, lo cual
pone en peligro los recursos naturales. A partir de la Ley Ambiental y de una serie
de disposiciones y normas que surgieron a raz de ella, se cre el marco legal para
crear programas de proteccin ambiental que exigen, entre otros aspectos,
implementar tecnologas compatibles con el medio ambiente que coadyuven en la
minimizacin de residuos peligrosos, un mejor manejo y tratamientos
especializados. Sin embargo, un gran nmero de centros de trabajo siguen
produciendo residuos peligrosos sin acatar la normatividad o sin tratamientos
ambientales ptimos.

39

Actividades previas
1. Define desecho biolgico y desecho qumico
2. Describe la clasificacin de los desechos en los laboratorios de prctica
3. Define residuo peligroso
4. Investiga la Norma Oficial Mexicana NOM-087-ECOL-1995, NOM-087ECOL-SSA1-2002 y la NOM-052-SEMARNAT-2005
Materiales y reactivos
Materiales
3 pliegos de Papel Bond

Reactivos
Residuos peligrosos generados en los
laboratorios de docencia de la D.A.C.B

Plumones y/o colores


Resistol
Tijeras
Computadora porttil
Can de proyeccin

Desarrollo experimental
1. El profesor mediante una presentacin empleando medios audiovisuales,
dar a conocer las: NOM-087-ECOL-1995, NOM-087-ECOL-SSA1-2002
sobre el manejo de RPBI y la NOM-052-SEMARNAT-2005, la cual
establece las caractersticas, tipos de residuos, el procedimiento de
identificacin, clasificacin y los listados de residuos peligrosos.
2. Cada equipo realizar un mapa conceptual y/o mental empleando papel
bond, colores y/o plumones, imgenes, sobre los principales puntos
rescatados en el anlisis de las normas NOM-087-ECOL-SSA1-2002,
NOM-087-ECOL-1995 y NOM-052-SEMARNAT-2005.

40

3. Realiza un mapa conceptual y/o mental empleando papel bond, colores y/o
plumones, imgenes, sobre el tratamiento que deben de tener los RPBI de
acuerdo al nivel I, II y III y los desechos qumicos
4. Cada equipo analizar un residuo generado en el laboratorio de docencia
de la DACB, ubicando el grado de peligrosidad de acuerdo al siguiente
listado:
Listado1: residuos peligrosos por fuente especfica.
Listado 2: residuos peligrosos por fuente no especfica.
Listado 3: residuos peligrosos resultado del desecho de productos qumicos
fuera de especificaciones o caducos (Txicos Agudos).
Listado 4: residuos peligrosos resultado del desecho de productos qumicos
fuera de especificaciones o caducos (Txicos Crnicos).
Listado 5: residuos, sujetos a Condiciones Particulares de Manejo.
Actividades finales
1. Explica la manipulacin que debe proporcionarse a los residuos peligrosos
generados en un laboratorio.
2. Analiza los resultados obtenidos en la prctica
Realiza las conclusiones de la prctica

41

Experiencia 8
Conocimiento y Manejo de la Balanza Analtica y Granataria
Objetivo
Conocer el funcionamiento y manejo de la balanza analtica y granataria.
Introduccin
La masa de un cuerpo se mide corrientemente comparando el peso del cuerpo
con el peso de cuerpos de masas conocidas, denominadas pesas. Dependiendo
del trabajo que se quiera realizar, se selecciona el tipo de balanza ms adecuada
en cuanto a sensibilidad y rapidez en la pesada. La sensibilidad de una balanza
depende de su capacidad: una balanza diseada para pesar kilogramos
difcilmente tendr la sensibilidad necesaria para tener reproducibilidad en
pesadas de miligramo. La tabla 10 muestra una clasificacin parcial de las
balanzas.
Tabla 10. Clasificacin de las balanzas
Clases de balanzas Capacidad Sensibilidad

Tipos

0.1 0.01 g triple brazo

Velocidad de
pesada

Granataria

2600 g

moderada

Analtica

200 g

0.1 mg

un platillo

alta

Semimicro

100

0.01 mg

un platillo

alta

Micro

30 g

un platillo

alta

La balanza granataria (ver figura 3) es uno de los instrumentos ms utilizados en


el laboratorio, cuya finalidad es determinar la masa de una sustancia o pesar una
cierta cantidad de la misma.

Figura 3. Balanza Granataria

42

Balanza analtica (ver figura 4) es el principal instrumento usado en el anlisis


cuantitativo; son capaces de pesar con una apreciacin 0,0001 mg. Normalmente
el primer paso en un anlisis es pesar una porcin de muestra. Tambin se pesan
precipitados o sustancias puras para preparar soluciones de concentracin
conocida.

Figura 4. Balanza Analtica


Actividades previas
1.- Define masa de un cuerpo, peso, magnitud, medicin, sensibilidad, exactitud,
lectura.
2.- Anota las diferencias en el empleo de una balanza analtica y una granataria.
3.- Explica Qu medicin resulta con mayor exactitud?
Materiales y reactivos
Materiales
Balanza analtica

Reactivos
Cloruro de sodio

Balanza granataria
Lpiz
arena
Frasco de vidrio
Azcar
Piedras de diferentes tamaos
Canicas (chica, mediana y grande)
Monedas de $1, $5, $10

43

Desarrollo experimental
A) Conocimiento y manejo de la balanza granataria
1. El profesor mediante una explicacin dar a conocer el manejo de la balanza
granataria.
Pesa los siguientes objetos y anotar los pesos obtenidos:
Muestra

Peso (g) o (kg)

Lpiz
Cuaderno
Frasco de vidrio
Bolsa de azcar
Bolsa de sal
Piedra chica
Canicas (chica, mediana y grande)
Monedas de $1, $5, $10
B) Conocimiento y manejo de la balanza analtica.
Pesa las siguientes muestras en la balanza analtica:
0.002 g de NaCl
0.1 g de arena
1.8 g de azcar
Lpiz
Canica (chica, mediana y grande)
Monedas de $1, $5, $10
Piedra chica
Antes de iniciar a pesar deber seguir los siguientes pasos:
1. Enciende la balanza.
2. Coloca el papel o vidrio de reloj vaco y seco
3. Cierra las ventanillas de la balanza.
4. Oprime el botn de tarar (on/off) para eliminar el peso de este.
5. Coloca la muestra a pesar hasta obtener el peso deseado.

44

6. Cierra las ventanillas para evitar la entrada de aire y as obtener una mayor
exactitud en la pesada.
7. Anota los pesos de las muestras problema.
Actividades finales
1. Anota y analiza tus resultados
2. Explica qu es y cules son los errores de medicin
3. Explica Qu son las cifras significativas? y da ejemplos
4. Explique cundo durante el proceso de medicin se deben rechazar
valores.
Realiza las conclusiones de la prctica

45

Experiencia 9
Medicin de Volumen y Determinacin de la Densidad
Objetivo
Operar de manera adecuada los materiales para medicin de volumen y
determinar la densidad de lquidos y slidos
Introduccin
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro
instrumentos para la medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y
Matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con
las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida.
Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen
lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o
pipeta, es necesario que los ojos del observador estn a la misma altura que el
menisco del lquido. En caso contrario la lectura ser incorrecta (ver figura 5).

Figura 5. Enrases en la medicin de lquidos


La densidad se utiliza ampliamente para caracterizar las sustancias; se define
como la cantidad de masa en una unidad de volumen de la sustancia. La densidad
se expresa comnmente en unidades de gramos sobre centmetro cbico.

46

Actividades previas
1. Realice una tabla comparativa sobre el uso adecuado de la probeta, pipeta,
bureta y matraz aforado.
2. Investigue sobre el material empleado y clasificacin en base a la exactitud
de los materiales de medicin de volumen.
3. Elabore una tabla de unidades de densidad empleadas en el sistema
mtrico y el ingls.
4. Cmo afecta la temperatura a la densidad de los cuerpos?
Materiales y reactivos
Material

Reactivo

Vaso de precipitado de 100 mL

Glicerol

Balanza analtica

Gasolina

Pedazo de aluminio

Aceite para cocinar

Clavos de diferentes tamaos

Agua destilada

Trozo de cobre
Probetas graduada 25 y 100 mL
Piseta
Vaso de precipitados de 50 mL
Termmetro 0 -100 C
Pipeta graduada 10 mL
Pipeta volumtrica 10 mL

Desarrollo experimental
A) Medida de volumen con una probeta.
1. Mida la temperatura del agua destilada.
2. Pese un vaso de precipitados de 50 mL seco y apunte su masa.
3. Mide 10 mL de agua destilada utilizando una probeta de 25 mL y anota el
volumen medido con el nmero correcto de cifras significativas.

47

4. Vace el agua de la probeta en el vaso pre-pesado y se pesa de nuevo


anotando la masa. La medida se repite dos veces ms (vaciando y secando
el vaso y midiendo un nuevo volumen de agua con la probeta).
5. Utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo, se
puede calcular el volumen de agua transferido al vaso de precipitados en
cada una de las experiencias.
B) Medida de volumen con pipeta aforada y pipeta graduada.
1. Mida 10 mL de agua destilada utilizando la pipeta indicada por el profesor
(Se usaran ambas pipeta volumtrica y graduada).
2. Transfiera a un vaso de precipitados pre-pesado (es necesario anotar en la
bitcora el volumen medido con el nmero correcto de cifras significativas).
3. Pese el vaso con agua y apunte su masa. La medida debe repetirse dos
veces ms. Una vez determinada la masa de agua que contiene el vaso de
precipitados, se calcula su volumen utilizando el valor de la densidad del
agua a la temperatura de trabajo.
4. Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los
volmenes medidos, (ii) el rango de volmenes (diferencia entre el valor
ms grande y el valor ms pequeo) y (iii) el error absoluto (diferencia en
valor absoluto entre el volumen medio y el volumen terico). El anlisis de
los resultados obtenidos permitir comparar la precisin y exactitud de las
dos piezas de material volumtrico.
C) Determinacin de la densidad de lquidos
1. Pesa la probeta vaca y anota su masa, repite la medida 3 veces.
2. Coloca en la probeta 20 mL de agua y volver a pesar
3. Calcula la diferencia en peso para calcular la masa ocupada por el
volumen de agua medido.
4. Repite los pasos anteriores para los dems liquido (aceite, glicerol, y
gasolina) Nota: Tener precaucin con el uso de gasolina.
5. Calcula la densidad de cada uno de los lquidos.
D) Determinacin de la densidad de slidos
1. Pesa en la balanza el clavo de hierro.

48

2. Mide en la probeta 20 mL de agua


3. Introduce en la probeta el clavo de hierro.
4. Mide nuevamente el volumen.
5. Calcula la diferencia de volumen para calcular el volumen ocupado por
la masa del hierro.
6. Repite los pasos anteriores para los dems materiales (cobre y el
aluminio).
7. Calcula la densidad de cada uno de los slidos
Actividades finales
1. Elabora las tablas 11 y 12 que a continuacin se presentan con los datos de
tus experimentos.
Tabla 11. Medicin de volumen de un lquido con diferentes materiales
Medicin

Media de

Rango de

Error

Observaciones

volmenes

volmenes

absoluto

(precisin y
exactitud)

Probeta
Pipeta
graduada
Pipeta
volumtrica

Tabla 12. Determinacin de masa, volumen y densidad.


Material

Masa (g)

Volumen (mL)

Densidad

Hierro
Aluminio
Cobre
Agua
Aceite de cocina
Glicerol
Gasolina

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2. Defina que son las cifras significativas, error de paralelaje, precisin y


exactitud.
3. Cmo afecta la temperatura la medicin de los lquidos?
4. Menciona qu material tiene mayor densidad?
5. Cul material tiene menor densidad?
6. Explica Por qu un trozo de hierro se hunde en el agua ms rpidamente
que un trozo de aluminio?
7. Explica Porque un trozo de madera no se hunde en el agua como un trozo
de tamao similar de hierro?
Realiza las conclusiones de la prctica

50

Experiencia 10
Determinacin de Puntos de Fusin y de Ebullicin
Objetivo
Adquirir destrezas en manejo de equipos para la determinacin de puntos de
fusin y ebullicin de sustancias puras.
Introduccin
El fenmeno de fusin es el paso de una sustancia de estado slido a estado
lquido por la accin del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura
determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de
presin, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusin
sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto slido. El
punto de fusin de un compuesto slido es la temperatura a la cual se encuentran
en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el
intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita
de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por
ejemplo el punto de fusin del cido benzoico se informa como: pf=121 -122 oC.
La transformacin de un lquido o un slido hacia su vapor (estado gaseoso) es un
fenmeno que ocurre de manera natural o espontnea en muchas sustancias. La
presin que ejerce el gas en equilibrio con el lquido o slido a una temperatura
dada se denomina presin de vapor. La presin de vapor aumenta en forma no
lineal con el calentamiento. En un sistema abierto a la atmsfera, cuando la
presin de vapor de un lquido alcanza el valor de la presin atmosfrica se
forman grandes cantidades de vapor que ascienden rpidamente a la superficie,
fenmeno que conocemos como ebullicin. Si el calentamiento contina la presin
de vapor y la temperatura del lquido permanecern constantes hasta que la
sustancia se haya evaporado por completo, a esta temperatura se le conoce como
el punto de ebullicin y depende del valor de la presin atmosfrica a la que se
realice el experimento.

51

Actividades previas
1. Define los conceptos de punto de fusin y ebullicin.
2. Cmo se ven afectado los puntos de fusin de los compuestos en
presencia de impurezas?
3. Cmo afecta si se realiza la determinacin del punto de ebullicin en
lugares donde la presin atmosfrica es mayor?
4. Investigue los valores reportados de punto de fusin y ebullicin de las
sustancias que se emplearn en la prctica.
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Vaso de precipitado de 50 mL

cido benzoico

Soporte universal y aro metlico

cido saliclico

Pinzas de tres dedos

Alcohol Etlico.

Capilares

Alcohol n-butlico.

Mortero con pistilo de porcelana

Hexano

Tapones de plstico horadados

Urea

Termmetro

Aceite mineral

Parrilla de calentamiento
Perlas de ebullicin
Matraz baln de 250 mL
Agitador de vidrio
Ligas de hule (pequeas)
Mechero de bunsen.
Vidrio de reloj
Tela de asbesto
Tubo deThiele

52

Desarrollo experimental
A) Determinacin de puntos de fusin
1. Pulverice una pequea cantidad de muestra del reactivo en el mortero con
pistilo.
2. Cierre uno de los extremos de los capilares calentando en el mechero y
estirndolo cuando ablande, funda el extremo delgado para cerrarlo.
3. En un vidrio de reloj coloque una pequea cantidad del reactivo pulverizado
y llene el capilar hasta una altura de 5 mm, procure que el llenado quede
uniforme y compacto.
4. Una vez lleno el tubo capilar cierre el extremo abierto calentado con
cuidado en el mechero.
5. Una el capilar al termmetro usando una pequea liga o un alambre de
cobre. (ver figura 6)

Figura 6. Sujecin del capilar y tapn horadado para punto de fusin


6. Llene el tubo thiele con el aceite de mineral siguiendo las instrucciones del
profesor.
7. Introduzca el capilar unido al termmetro usando un tapn horadado
apropiadamente y colquelo dentro del tubo thiele como se muestra en la
figura 7.
8. Caliente el codo del tubo thiele empleando el mechero y procurando un
calentamiento uniforme.
9. Cuando el slido empiece a reblandecer tome la temperatura y luego
cuando se halla fundido completamente lea nuevamente la temperatura. El
punto de fusin est comprendido en el intervalo de temperaturas medidas.

53

Figura 7. Ensamblado correcto del tubo Thiele


B) Determinacin de puntos de ebullicin
1. Deposite 100 mL del reactivo lquido en el matraz baln de 250 mL.
2. Introduzca algunos ncleos de ebullicin para regular la misma y evitar
proyecciones bruscas de lquido.
3. Tape el baln con un tapn de plstico atravesado con un termmetro (no
presione el tapn, solo dejarlo descansar sobre la boca del baln).
4. Coloque el conjunto anterior sobre un aro o trpode y sujetar al soporte con
una llave o pinza (Ver figura 8).
5. Caliente suavemente a una temperatura moderada hasta conseguir que el
lquido entre en ebullicin, en este momento leer la temperatura en el
termmetro, este ser el punto de ebullicin del lquido.

Figura 8. Armado de equipo para punto de ebullicin

54

Actividades finales
1. Elabora una tabla con los puntos de fusin y ebullicin reportados en
bibliografa y los obtenidos en la prctica.
2. Compara los puntos de ebullicin tericos y experimentales, si hay
diferencias explicar los motivos que pueden haberla ocasionado.
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Colocar los residuos en los recipientes apropiados para sus desechos,
segn lo indicado por el personal del laboratorio.
Neutralizar los cidos antes de desecharlos, la urea en pequea cantidad
colocarla en el recipiente para desechos orgnicos.
En el caso del hexano puede reutilizarse guardndose en un frasco
apropiado o evaporarse en campana de extraccin si son volmenes
pequeos.
Los alcoholes pueden reusarse colocndose en frasco de reuso o
evaporarse en campana de extraccin.

55

Experiencia 11
Preparacin de Soluciones
Objetivo
Preparar soluciones de concentracin conocida, manejando los materiales
apropiados de laboratorio. Hacer diluciones a partir de soluciones de
concentracin conocida.
Introduccin
Las soluciones se definen como mezclas homogneas de dos o ms especies
moleculares o inicas. Las soluciones gaseosas son por lo general mezclas
moleculares. Sin embargo las soluciones en la fase liquida son indistintamente
mezclas moleculares o inicas.
Cuando una especie molecular o inica se dispersa hasta el grado de que, a una
temperatura dada, no se disuelva ms, se dice que la solucin est saturada. Los
componentes de una solucin son las sustancias puras que se han unido para
obtenerla y convencionalmente reciben los nombres de soluto y solvente. Este
ltimo es el componente que se halla presente en mayor cantidad.
Para expresar la concentracin de las soluciones se utilizan los trminos de diluida
y concentrada. Pero estos trminos son imprecisos, ya que no indican la cantidad
de soluto disuelto en una cantidad dada de solucin o de disolvente, es decir, la
concentracin exacta.
Las unidades fsicas de concentracin vienen dadas en masa o en volumen. La
primera es la comnmente usada. Por ejemplo, una solucin al 10% m/m contiene
10 gramos de soluto en 90 gramos de disolvente.
Se utilizan soluciones % m/m; % v/v, % m/v.
Las unidades qumicas en la que se expresan las concentraciones son los moles y
los equivalentes gramos. Se utilizan soluciones molares, normales y molales.
Molaridad: es un valor que representa el nmero de moles de soluto disueltos en
un litro de solucin (mol / L).

56

Normalidad: un valor que representa el nmero de equivalentes gramos de


soluto contenidos en un litro de solucin (equiv.gr./ L).
Molalidad: es un valor que representa el nmero de moles de soluto disueltos en
un kilogramo de disolvente (mol / Kg.disolv.).
Para preparar soluciones se emplean matraces aforados con cuello largo y
estrecho que llevan grabado a su alrededor una raya transversal (lnea de aforo) y
que corresponde a la capacidad exacta a la temperatura de 20C.
Actividades previas
1. Disea un mapa conceptual de las distintas expresiones (frmulas) de
concentracin de soluciones.
2. Realiza los clculos para determinar la cantidad (masa volumen) para
preparar las soluciones en el experimento.
3. Elabora una tabla con las propiedades fsicas y qumicas de los reactivos a
emplear y anota recomendaciones para su empleo.
4. Investiga el concepto de dilucin, ecuacin y preparacin en el laboratorio.
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Matraz volumtrico de 250 mL

NaCl

Matraces volumtricos de 50 mL

NaHCO3

Vasos de precipitados de 50 mL

HNO3

Vasos de precipitados de 100 mL


Vidrio de reloj
Esptula
Agitador de vidrio
Pipetas graduadas de 10 mL
Pipetas graduadas de 5 mL
Pipetas graduadas de 2 mL
Pizeta con agua destilada

57

Desarrollo experimental
A) Preparacin de solucin porcentual m/v (solucin fisiolgica).
1. Calcula la cantidad de NaCl que se requiere para preparar 50 mL al 0.9%.
2. Pesa en un vidrio de reloj los gramos calculados del soluto.
3. En un vaso de precipitado de 50 mL que contiene una pequea cantidad de
agua destilada disuelve los gramos calculados empleando una varilla de
vidrio.
4. Trasvasa el contenido del vaso de precipitado a un matraz aforado de 50
mL y usando una pizeta completa con agua destilada hasta la lnea de
aforo.
5. Guarda la solucin en un frasco de vidrio previamente lavado y seco.
Coloca una etiqueta apropiada.
B) Preparacin de una solucin Molar.
1. Calcula los gramos necesarios para preparar 250 mL de una solucin de
NaHCO3 1.0 M.
2. Pesa la cantidad del soluto calculado en un vidrio de reloj.
3. Diluye la cantidad pesada en una pequea cantidad de agua contenida
previamente en un vaso de precipitado de 100 mL.
4. Trasvasa el soluto diluido al matraz aforado de 250 mL y agrega con ayuda
de una pizeta agua destilada hervida y fra hasta completar el aforo.
5. A partir de la solucin anterior, realiza los clculos necesarios saber el
volumen de alcuota necesaria para preparar 50 mL de disoluciones 0.5 M
y 0.1 M.
6. Toma el volumen de las alcuotas calculadas y en matraces aforados
prepara ahora las nuevas soluciones 0.5 y 0.1 M.
7. Etiqueta correctamente las disoluciones preparadas.
C) Preparacin de una solucin Normal.
1. Calcula el volumen necesario que se requiere para preparar 250 mL una
solucin de HNO3 0.1N. Es importante tomar en cuenta la densidad y la
pureza del reactivo para hacer los ajustes necesarios.

58

2. La preparacin de esta solucin deber hacerse en la campana de


extraccin.
3. En un vaso de precipitado coloca un volumen apropiado del reactivo a
utilizar y empleando una pipeta graduada mide la alcuota que se requiere.
4. En un vaso de precipitado que tiene previamente una pequea cantidad de
agua destilada, colocar con cuidado la alcuota del reactivo y mezclar (nota:
no poner primero el cido y despus el agua).
5. Trasvasa al matraz aforado la mezcla de agua y cido, con ayuda de una
pizeta agrega agua hasta el aforo, mezcla siempre que agregues agua.
6. A partir de la solucin anterior, realiza los clculos necesarios saber el
volumen de alcuota necesaria para preparar 50 mL de disoluciones 0.05 M
y 0.01 M.
7. Etiqueta correctamente las soluciones preparadas.
Actividades finales
1. Realiza una investigacin sobre la solucin fisiolgica.
2. Anota tus observaciones y clculos de las diluciones.
3. Investiga sobre los distintos grados de pureza con que se fabrican los
reactivos.
4. Realiza una investigacin sobre la solucin fisiolgica.
5. Qu habra que hacer para preparar 500 mL de H2SO4 0.2N a partir de
H2SO4 6M?
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
La solucin porcentual preparada se puede desechar dejando correr
previamente agua en el lavabo de materiales. Las soluciones molares y
normales preparadas pueden emplearse para experimentos posteriores o
neutralizarse entre ellas para su eliminacin.

59

Experiencia 12
Propiedades Peridicas y Estequiometria
Objetivo
Identificar las propiedades peridicas de algunos elementos de la tabla peridica.
Comprobar el grado de exactitud del clculo estequiomtrico y la eficiencia de una
reaccin qumica.
Introduccin
Cuando se examina la tabla peridica podemos ver ciertas tendencias en las
propiedades de los elementos que nos permiten identificar su comportamiento
qumico: por ejemplo, conforme nos desplazamos a la izquierda se va
incrementando el carcter metlico, si lo hacemos a la derecha llegamos a los no
metales.
Existen otras propiedades peridicas que estn relacionadas con la posicin de
los elementos en la tabla peridica tales como radio atmico, energa de
ionizacin, afinidad electrnica, electronegatividad, radio atmico, puntos de
fusin, puntos de ebullicin, entre otras,
La estequiometria es la aplicacin de la conservacin de la materia en las
reacciones qumicas mediante un balance apropiado de los materiales que nos
permiten calcular qu cantidad de reactivos se requieren para obtener una cierta
cantidad de productos bien cuanto producto se obtiene a partir de cantidades
conocidas de reactivos.

Para los clculos estequiomtricos hay que tener

presente:
a) Se hace siempre con respecto a la ecuacin balanceada y con los pesos
moleculares respectivos considerando los coeficientes de la reaccin.
b) Se parte del hecho de considerar que tanto los reactivos y productos tienes
un 100% pureza (Q.P.) y posteriormente hacer las correcciones para los
casos de contar con reactivos de menor pureza.

60

c) Cuando se calcula la cantidad de productos obtenidos a partir de


cantidades conocidas de reactivos, se deber considerar si hay algn
reactivo limitante.
Actividades previas
1. Realiza un cuadro sinptico sobre las propiedades peridicas ms
importantes.
2. Describe los tipos de enlaces ms importantes en qumica.
3. Escribe las reacciones efectuadas en los experimentos.
4. Elabora una tabla de propiedades fsicas y qumicas de los reactivos
empleados.
5. Define y describe la importancia de la estequiometria.
6. Define y clasifica los tipos de ecuaciones qumicas.
7. Qu se entiende por ley de conservacin de la materia?
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Tubos de ensaye 15X1.5 cm

Sodio

Gradillas

Solucin de fenolftalena

Pipetas de 2 mL

Magnesio tiras

Propipetas

Solucin de KI

Vasos de precipitados 250 mL

Agua de Br2

Vidrio de reloj mediano

CCl4

Esptula

Zinc en polvo

Probeta de 100 mL

Hierro en polvo

Pipetas de 10 mL

HCl

Agitador de vidrio

CuSO4*5H2O

Papel filtro
Pinza para tubos de ensaye

61

Desarrollo experimental
A) Propiedades peridicas
1. Coloca en un tubo de ensaye 3 mL de agua y agrega un trozo pequeo de
sodio. Tapa inmediatamente con el dedo pulgar el tubo y cuando sientas
que hay bastante presin enciende un cerillo y acrcalo a la boca del tubo.
2. Agrega una gota de fenolftalena a la solucin formada en el tubo y observa
cuidadosamente lo que sucede durante la experiencia, toca con cuidado las
paredes del tubo de reaccin, sobre todo en la zona donde se percibe el
cambio. Anota claramente todas tus observaciones.
3. Coloca en otro tubo una cinta de magnesio limpia y libre de xido y adiciona
2 mL de agua con 2 gotas de fenolftalena, espera unos minutos y trata de
identificar cambios.
4. Adiciona a un tubo de ensaye 3 mL. de solucin de yoduro de potasio (KI),
colcalo en la gradilla y con cuidado llvalo a la campana para adicionarle 2
mL de agua de bromo (Br2), posteriormente adiciona 1 mL de tetracloruro
de carbono para que realce la aparicin de yodo libre de color morado.
Agita vigorosamente.
5. Coloca en tres tubos de ensaye los siguientes metales: Hierro, Zinc y
Magnesio llvalos a la campana de extraccin y a cada uno aadir 1 mL de
cido clorhdrico concentrado.
B) Estequiometria
1. Pese con exactitud 2.0 g de CuSO4*5H2O y colquelos en un vaso de pp de
250 mL.
2. Agregue aproximadamente 100 mL de agua destilada y agite hasta
disolucin completa.
3. A la solucin anterior agregue 0.6 g de Zn en polvo, agite y deje que
reaccione.
4. Con el objeto de eliminar el exceso de Zn que no haya reaccionado,
adiciones 5 a 10 mL de HCl concentrado y agite constantemente. (Realizar
esta operacin en la campana de extraccin). Este cido disolver el
exceso de Zn pero no el Cu formado.

62

5. Cuando ya no haya efervescencia, filtre por gravedad (pese previamente el


papel filtro) y lave el cobre obtenido con acetona.
6. Saque el papel filtro y pngalo en un vidrio de reloj para secarlo en estufa a
45C.
7. Deje enfriar y pese el cobre obtenido estando ste en forma de xido de
cobre.
Actividades finales
1. De cada uno de los incisos de la seccin de propiedades peridicas, anota
tus observaciones, escribe las reacciones que se estn llevando a cabo, as
como la propiedad qumica que se estn evidenciando. Escribe una breve
explicacin de lo observado.
2. Porqu, siendo el bromo y el yodo de la misma familia puede haber una
reaccin entre los dos?
3. Efecte la reaccin estequiomtrica llevada a cabo en el experimento.
4. Reporte el % de cobre obtenido en la prctica y explique el rendimiento
alcanzado.
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Coloque los residuos de los disolventes y reactivos orgnicos en el
contenedor correspondiente.
Neutralice y deseche los residuos de cidos inorgnicos empleados.

63

Experiencia 13
Operaciones Analticas
Objetivo
Desarrollar las principales operaciones analticas que emplean en los laboratorios.
Introduccin
Cuando dos o ms sustancias no se encuentran combinadas qumicamente se
tiene una mezcla. Si alguna de ellas se encuentra en mayor proporcin que otras,
se dice que es una sustancia impura y a las restantes se les denomina impurezas.
Las mezclas tienen dos propiedades fundamentales:
1. Cada uno de los componentes de la mezcla conserva su identidad qumica.
2. Las mezclas se pueden separar en sus componentes por medios fsicos.
Los constituyentes de las mezclas son siempre sustancias o elementos puros y
cada uno de ellos posee un conjunto de propiedades fsicas que permiten, en un
momento dado, aplicar las tcnicas de separacin adecuadas. Para separar una
mezcla en sus componentes existen varios mtodos, tales como: filtracin,
decantacin, extraccin por solventes, sublimacin, centrifugacin y destilacin.
Actividades previas
1. Elabore un mapa mental de cada una de las siguientes operaciones
analticas.
a) Evaporacin
b) Filtracin
c) Decantacin
d) Centrifugacin
e) Extraccin por solventes
f)

Sublimacin

g) Destilacin simple.

64

Materiales y reactivos
Material

Reactivos

Vaso de precipitado de 100 mL

Cloruro de amonio

Matraz Erlenmeyer de 125 mL

Sulfato del calcio

Vidrio de reloj

Cloruro de sodio

Cpsula de porcelana.

Etanol

Embudo de filtracin
Matraz baln esmerilado de 250 mL
Esptula.
Varilla de vidrio.
Refrigerante recto esmerilado.
Pinzas de tres dedos con nueces.
Soporte Universal.
Lmina de asbesto
Mechero de bunsen
Mangueras
Bomba para recirculacin
Termmetro
Pozo esmerilado para termmetro
Papel filtro
Codos conectores esmerilados
Perlas de ebullicin

Desarrollo experimental
A) Evaporacin, sublimacin y centrifugacin
1. Pesa con 0.01 mg de exactitud 5 g de la mezcla de slidos en una cpsula
de porcelana previamente tarada.
2. Calienta con el mechero para eliminar el cloruro de amonio, (aprox. 15
minutos). Deber colocarse un vidrio de reloj sobre la cpsula para evitar
que el cloruro de amonio se disperse en el ambiente.

65

3. Suspende el calentamiento cuando ya no se desprenda humo blanco. Deja


enfriar la cpsula, pesarla nuevamente y por diferencia de masas,
determinar la cantidad de cloruro de amonio eliminado.
4. Agrega 10 mL de agua a la cpsula que contiene el resto de la mezcla, para
separar la materia soluble en agua.
5. Pesa el contenido de la cpsula a un tubo de ensayo previamente tarado y
someterlos a centrifugacin a fin de separar rpidamente el material
insoluble en agua.
6. Decanta la solucin en un vaso de pp de 100 mL previamente tarado.
Repite tres veces la operacin de centrifugacin, cada vez con 10 mL de
agua y decantando en el mismo vaso de pp.
7. Coloca el tubo de ensaye en la estufa durante media hora para evaporar el
agua que contiene el sulfato de calcio. Enfriar y pesar.
8. Calienta con el mechero en flama suave el vaso de pp que contiene el
cloruro de sodio en solucin. Coloca el vaso en la estufa durante 15
minutos aproximadamente para completar la operacin. Enfriar y pesa.
B) Destilacin simple
1. Monta el equipo como se muestra en la figura 9, teniendo cuidado de
ensamblar bien las conexiones para evitar las fugas.
2. Coloca en el matraz de destilacin la muestra lquida que contiene alcohol y
agua y hacer circular agua del refrigerante.
3. Calienta cuidadosamente con el mechero hasta que el producto de menor
ebullicin de la mezcla comience a destilar y anota la temperatura en ese
momento.
4. Suspende el calentamiento cuando ya no destile ms alcohol. Mide el
volumen total.

66

Figura 9. Equipo de destilacin simple

Actividades finales
1. Determina

para cada componente de la mezcla (slida y lquida) la

cantidad de producto separado, la cantidad real y el % de error.


2. Explique a qu se debe la diferencia de porcentajes entre el alcohol
destilado y el de la mezcla original.
3. Mencione que otras sustancias slidas podrn separarse de una mezcla
siguiendo ste procedimiento.
4. El cloruro de amonio tiene la propiedad de sublimarse, factor que contribuy
a efectuar su separacin fcilmente. Mencione que otros compuestos o
elementos que tengan la misma propiedad.
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Colocar los residuos en los bidones correspondientes,
El alcohol destilado etiquetarlo y guardarlo en un frasco de vidrio bien
cerrado.

67

Experiencia 14
Separacin Lquido-Lquido
Objetivos
Aplicar los principios de la separacin lquido-lquido.
Manejar correctamente materiales empleados en la separacin lquido-lquido.
Introduccin
Los compuestos qumicos no son inertes, tienden a descomponerse con el paso
del tiempo generndose mezclas, por ejemplo, los aldehdos generalmente se
oxidan y forman cidos. Cuando se lleva a cabo alguna reaccin qumica, muchas
veces esta no se completa o se forma ms de un producto, generndose tambin
mezclas. Un procedimiento inicial, rpido y sencillo de separacin de estas
mezclas, antes de aplicar cualquier tcnica de purificacin, es la separacin
lquido-liquido. Algunas veces, una simple separacin permite obtener compuestos
con una pureza adecuada para ser posteriormente utilizados. Los compuestos
orgnicos neutros generalmente son solubles en solventes orgnicos y poco
solubles en agua, los cidos y las bases orgnicas pueden ser solubles o
insolubles en agua, dependiendo del pH. La extraccin lquido-lquido hace uso de
estas propiedades de solubilidad, permite extraer compuestos orgnicos del agua,
separar mezclas orgnicas (dependiendo de la naturaleza de los compuestos) y
tambin permite hacer un lavado de las sales inorgnicas en una reaccin
orgnica. Todo esto en dos fases, la fase acuosa y la fase orgnica.
Debido a que los compuestos orgnicos no son totalmente insolubles en el agua,
siempre que se hace una extraccin tienden a distribuirse en las dos fases, una
parte se disuelve en el agua y otra en el disolvente orgnico; por lo cual, para
aumentar la eficiencia de la separacin, es mejor si se hacen tres extracciones con
poca cantidad de disolvente que una sola utilizando el volumen total de las tres
extracciones.
El disolvente orgnico con el que se ha de trabajar debe cumplir algunos criterios
como ser inmiscible con el agua, disolver la mezcla orgnica ms eficientemente

68

que el agua y no ser txico. Los disolventes orgnicos ms comnmente utilizados


son el acetato de etilo, el ter etlico y el diclorometano.
Actividades previas
1. Qu es el coeficiente de particin? Para qu sirve?
2. Es lo mismo soluble que miscible? En qu situacin se usa cada
trmino?
3. Qu es un agente desecante? Para qu sirve? Mencione al menos 3 de
ellos.
4. Investiga las propiedades de reactivos y disolventes.
5. Elabora una tabla con los disolventes ms comunes anotando su
miscibilidad, polaridad, constante dielctrica y estructura qumica.
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Embudo de separacin de 125 mL con cido benzoico


tapn
Vasos de precipitados de 50 mL

Anilina

Probetas de 50 mL

Nitrobenceno

Matraces Erlenmeyer de 125 mL

Acetato de etilo

Soporte universal

Agua destilada

Anillos de hierro

Solucin de sosa 1 M

Embudos de vidrio

Solucin de cido sulfrico 1 M

Frascos de vidrio de 50 mL, ustedes Sulfato de sodio anhidro


deben traerlos
Marcador permanente, ustedes deben Papel pH
traerlo
Agitador de vidrio

69

Desarrollo experimental
El profesor proporcionar al alumno dos muestras problema (0.5 g de cada una)
constituidas por:
Muestra a: 0.25 gramos de cido benzoico y 0.25 gramos de anilina.
Muestra b: 0.25 gramos de cido benzoico y 0.25 gramos de nitrobenceno.
A) Separacin muestra a
1. Pesa la muestra problema en un vaso de precipitados de 50 mL etiquetado
como muestra a.
2. Disuelve la muestra con acetato de etilo (10 mL).
3. Pasa la muestra disuelta al embudo de separacin, enjuaga el vaso de
precipitados con acetato de etilo (2 veces con 10 mL de acetato de etilo
cada vez) y pasa los enjuagues al embudo de adicin.
Precaucin. Antes de pasar la solucin sobre el embudo, es necesario
verificar que la llave se encuentre cerrada, y que este no tenga
derrames.
4. Adiciona solucin de sosa 1 M (30 mL) y tapa el embudo.
5. Asegura el tapn con una mano y agita brevemente pero con vigor. Colocar
el embudo con el tapn hacia abajo y abre la llave lentamente, procura que
la salida no se dirija hacia ninguna persona o a s mismo. Repite esta
operacin por una o dos veces ms.
6. Quita el tapn del embudo, colcalo sobre el anillo de hierro y espera a que
se separen las fases. Vaca la fase acuosa sobre un matraz Erlenmeyer de
125 mL rotulado como fase acuosa.
7. Mide el pH de la fase acuosa, si este no es mayor o igual a 9, haz otra
extraccin a la fase orgnica con solucin de sosa 1N (10 mL).
8. Vaca la fase orgnica sobre un matraz Erlenmeyer de 125 mL rotulado
como FO1 (fase orgnica 1).
9. Regresa la fase acuosa al embudo de separacin y adicionar lentamente
solucin de cido sulfrico 1 M (40 mL). Agita segn paso 4, mide el pH, si

70

este no est entre 2 o 3, adiciona ms solucin de cido (10 a 20 mL) y


agitar.
10. Adiciona acetato de etilo (15 mL) y agita segn paso 4. Vaca la fase
acuosa sobre el matraz de la fase acuosa y la fase orgnica sobre un
matraz Erlenmeyer de 125 mL rotulado como FO2 (fase orgnica 2).
Precaucin. FO1 y FO2 no se deben colocar en el mismo matraz.
11. Regresa la fase acuosa al embudo de separacin y agrega acetato de etilo
(15 mL). Agita segn paso 4.
12. Quita la tapa del embudo, colcalo sobre el anillo de hierro y espera a que
se separen las fases. Vaca las fases acuosa y orgnica sobre los matraces
correspondientes.
13. Adiciona una pequea cantidad de sulfato de sodio a los matraces con las
fases orgnicas FO1 y FO2, agita hasta que las soluciones luzcan
transparentes.
14. Filtra cada una de las fases mediante gravedad sobre embudos de vidrio,
en frascos de vidrio previamente rotulados. Enjuaga los matraces y
embudos de vidrio con acetato de etilo (10 mL).
15. Guardar los frascos con las soluciones orgnicas. No desechar.
B) Separacin de la muestra b
La metodologa es la misma que para la primera parte, las soluciones orgnicas
obtenidas se debern rotular como FO3 y FO4.
Actividades finales
1. Elaborar una tabla en la que se indiquen las fases orgnicas obtenidas en
cada caso y el compuesto que se piensa se extrajo en cada una de ellas,
cido benzoico, anilina o nitrobenceno (segn sus propiedades).
2. Segn la cromatografa en Capa Fina, qu compuesto se obtuvo en cada
fase? concuerda con sus predicciones?
3. Discuta porque es posible separar los compuestos de la prctica mediante una
simple separacin lquido-lquido.

71

4. Influye el pH de la fase acuosa en la separacin?


5. Qu tipo de mezclas de compuestos no es posible separar mediante una
separacin lquido-lquido?
6. Qu compuesto contiene cada una de las soluciones orgnicas FO1, FO2,
FO3 y FO4?
Realiza las conclusiones de la prctica.
Esta prctica se complementar con la siguiente en la que se estudiar la
cromatografa en capa fina.
Tratamiento de residuos
Junta las fases acuosas de los 2 procedimientos de separacin y
neutralizarlas antes de desecharlas por la tarja pH (6 8).
Las fases orgnicas se utilizarn para la siguiente prctica, no se deben
desechar.

72

Experiencia 15
Cromatografa en Capa Fina
Objetivos
Aplicar los principios tericos de la cromatografa en capa fina.
Desarrollar los procedimientos generales para la cromatografa en capa fina.
Introduccin
La Cromatografa en Capa Fina (TLC, del ingls Thin Layer Chromatography) es
una tcnica analtica cualitativa, rpida y sencilla. Se utiliza de forma comn en un
laboratorio y sirve por ejemplo: para dar seguimiento a una reaccin e indicar
cuando esta ha terminado, as como para comparar diferentes compuestos, y/o
determinar su grado de pureza.
La cromatografa es una tcnica que permite la separacin de los componentes de
una mezcla (slida o lquida), debido a la influencia de dos efectos contrapuestos.
a) Retencin. Efecto producido sobre los componentes qumicos de la mezcla
por una fase estacionaria, que es un slido anclado a un soporte slido.
b) Desplazamiento o elucin. Efecto ejercido sobre los componentes qumicos
de la mezcla por una fase mvil.
La elucin es el desplazamiento de un compuesto qumico o de una mezcla de
compuestos a lo largo de la fase estacionaria, impulsados por la fase mvil. La
mezcla a separar se coloca sobre la fase estacionara (polar), mientras que la fase
mvil atraviesa el sistema desplazando los componentes de la mezcla a distintas
velocidades, dependiendo de sus interacciones con ambas fases. Las dos fases
se eligen de forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo
distinto entre la fase mvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son
fuertemente retenidos por la fase estacionaria (compuestos polares) se mueven
lentamente con el flujo de la fase mvil; por el contrario, los componentes que se
unen dbilmente a la fase estacionaria (compuestos poco polares), se mueven con
rapidez. Como consecuencia de su distinta movilidad, los componentes de la
muestra se separan ubicndose en distintas zonas de la fase estacionaria. La

73

mayora de los compuestos qumicos no son visibles a simple vista sobre una fase
estacionaria, para poder observarlos es necesario el uso de la luz ultravioleta, o de
algn agente revelador.
Actividades previas
1. A qu se refieren los trminos cualitativo y cuantitativo en qumica
analtica?
2. Qu compuestos se utilizan generalmente como fase estacionaria en la
TLC?
3. Hacer una lista de los disolventes ms comunes usados como fase mvil en
la TLC y ordenarlos en cuanto a su polaridad, de menor a mayor.
4. Qu es lo que hace polar o no polar a un compuesto orgnico?
5. Por qu los compuestos polares se retienen ms en la placa
cromatogrfica (fase slida)?
6. Porque algunos compuestos son visibles con la luz ultravioleta y otros no?
7. Qu es un agente revelador?
8. Qu es el Rf y para que nos sirve?
9. Investigar las propiedades fsicas y qumicas de los reactivos y disolventes
que se utilizarn.
Materiales y reactivos
Materiales
Tubos de ensaye

Reactivos
Fases orgnicas 1, 2, 3 y 4, obtenidas de
la prctica de separacin lquido-lquido.

Gradilla

cido benzoico

Vasos de precipitados de 50 mL

Nitrobenceno

Pipetas Pasteur

Anilina

Regla de 20 a 30 cm

Acetato de etilo

Capilares

Hexano

Cromatofolios de silica gel con cido actico


indicador de fluorescencia GF254.

74

Lmpara ultravioleta

Desarrollo experimental
A) Preparacin de las muestras estndar.
Prepara las muestras estndar de cido benzoico, nitrobenceno y anilina en
tubos de ensaye rotulados, de acuerdo a la Tabla 13.
Tabla 13. Preparacin de muestras estndar para TLC.
Rtulo

Reactivo

Cantidad (mg)

Acetato de etilo
(mL)

cido benzoico

Anilina

Nitrobenceno

B) Preparacin de la fase mvil.


Prepara diferentes mezclas eluyentes de acuerdo a la Tabla 14. Como cmara de
elucin se pueden usar vasos de precipitados de 50 mL o frascos pequeos, como
tapa se puede usar papel aluminio o un vidrio de reloj (ver figura 10).
Tabla 14. Diferentes fases mviles para TLC.
Mezcla

Acetato de etilo

Hexano

cido actico

0.0

5.0

4 gotas

0.5

4.5

4 gotas

1.0

4.0

4 gotas

2.0

3.0

4 gotas

5.0

0.0

4 gotas

C) Preparacin de la fase estacionaria.


Corta los cromatofolios de aluminio en piezas pequeas, de 2.5 cm x 5.0 cm,
obtener al menos 10 piezas (cromatoplacas). Con un lpiz marca suavemente (sin
atravesar la capa de slice) las cromatoplacas cortadas, con dos lneas

75

transversales, una en la parte superior y otra en la parte inferior. La lnea superior


debe quedar a 0.3 cm del borde, mientras que la lnea inferior a 0.7 cm, segn se
muestra en la Figura 10.

Figura 10. Forma correcta de preparar la fase estacionaria (cromatoplacas), y


la fase mvil (cmara de elucin).
Finalmente, sobre la lnea inferior marca los tres puntos de aplicacin de las
muestras de la Tabla 13, a distancias de 0.5, 1.25 y 4.5 cm (ver figura 10).
D) Aplicacin de las muestras estndar.
Con ayuda de un capilar de vidrio (previamente estirado) aplica las muestras
preparadas en el paso A sobre los puntos marcados en la fase estacionaria como
A, B y C. No se debe aplicar todo el contenido del capilar, con solo 2 o 3
punciones es suficiente. Prepara 4 cromatoplacas, una para cada sistema
eluyente, segn Tabla 14.
E) Elucin.
Introduce las placas de aluminio con la muestra dentro de las cmaras de elucin
preparadas en el paso B. Permite que el disolvente llegue hasta la lnea superior y
sacar las placas.

76

F) Muestras problemas.
Elige la mejor mezcla eluyente para hacer la elucin de las muestras problema.
Las muestras problema se obtuvieron de la prctica anterior, son las fases
orgnicas 1, 2, 3 y 4. Qu contiene cada fase? es lo que se va a comprobar.
Prepara 4 cromatoplacas con las muestras problema, segn la Figura 11.
Eluye las cromatoplacas, scalas y observarlas con la lmpara de luz Ultravioleta,
marca con un lpiz la ubicacin de los compuestos.

Figura 11. Forma de preparar las cromatoplacas para las muestras problema.

Actividades finales
1. Describe con que mezcla eluyente se obtuvo la mejor separacin de los
compuestos.
2. Haz un esquema de las cromatoplacas en la libreta.
3. Indica que compuesto se obtuvo en cada fase (cido benzoico,
nitrobenceno o anilina) y con estos datos realiza los anlisis y conclusiones
de la prctica de separacin lquido-lquido.
4. Qu compuesto contiene cada una de las fases?
5. Cul es el disolvente polar y cual el no polar?
6. De acuerdo a los resultados de la pregunta 5, se puede considerar que la
cromatografa sirve como una tcnica cualitativa de identificacin?
7. Cmo saber por cromatografa si una muestra esta pura?

77

8. De acuerdo a la pregunta 6 de las actividades previas y a la pregunta


anterior (7), se puede considerar a la TLC como criterio cualitativo de
pureza?
9. Se podra utilizar la TLC como tcnica de purificacin?
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de los residuos
Recupera las muestras de cido benzoico y nitrobenceno para la prctica
de cristalizacin.
Las muestras de anilina pueden ser recuperadas para ser usadas el
siguiente semestre o desecharse en el bidn de residuos orgnicos.
Deposita las cromatoplacas en el bote de basura de residuos slidos.
Recupera los capilares para su posterior uso.

78

Experiencia 16
Cristalizacin
Objetivos
Manejar las tcnicas bsicas de la cristalizacin.
Integrar la cristalizacin y la cromatografa en capa fina para determinar la pureza
de los compuestos.
Introduccin
La cristalizacin es una tcnica simple y efectiva para la purificacin de slidos y
se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos vara segn el
disolvente utilizado y la temperatura. Consiste bsicamente en la disolucin de un
slido impuro en la menor cantidad posible de un disolvente caliente, para obtener
una disolucin saturada que al enfriar se sobresaturar, separndose el slido en
forma de cristales. Es muy importante que la disolucin se enfre lentamente para
que las molculas puedan formar cristales y no un slido amorfo. El enfriamiento
lento tambin evita que queden impurezas atrapadas dentro de los cristales.
Cuando se cristalizan compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a
utilizar, en caso contrario, ste se selecciona haciendo ensayos con distintos
disolventes, basndose en la regla de "semejante disuelve a semejante". Si no hay
ningn disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en fro, se
utilizan mezclas. La cristalizacin tambin puede hacerse mediante la combinacin
de dos disolventes (par de disolventes), las condiciones son que el compuesto a
cristalizar sea muy soluble en uno de los dos disolventes, poco o insoluble en el
otro, y adems, que los disolventes a utilizar sean miscibles entre s.
Para que un disolvente pueda ser utilizado en una cristalizacin debe cumplir los
siguientes requisitos:
Que no reaccione con el soluto.
Que sea lo suficientemente voltil para que resulte fcil eliminarlo de los
cristales formados

79

Que las impurezas sean ms solubles en el disolvente, que el compuesto a


cristalizar.
No ser txico.
Actividades previas
1. Haga una tabla con la lista de los disolventes ms comunes utilizados en la
tcnica de cristalizacin.
2. Qu es una solucin saturada? Cmo se prepara?
3. Qu es una solucin sobresaturada? Cmo se prepara?
4. En un proceso de cristalizacin, a qu se le conoce como aguas madres?
5. Investiga las propiedades de los reactivos y disolventes.
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Vasos de precipitados de 50 mL

Acido benzoico

Perlas de ebullicin

Nitrobenceno

Embudo de vidrio

Acetato de etilo

Soporte Universal

Hexano

Anillo de hierro
Parrilla de calentamiento
Cromatofolios de aluminio, de slica gel 60GF254
Agitador de vidrio
Esptula
Lmpara de luz ultravioleta (por grupo)
Pinzas de diseccin
Probeta de 10 mL
Piseta con agua destilada
2 Pipetas graduadas de 5 o 10 mL
Pesafiltros
4 tubos de ensayo

80

Capilares
Mechero de alcohol

Desarrollo experimental
El profesor proporcionar al alumno una muestra problema compuesta por cido
benzoico (900 mg) y nitrobenceno (100 mg).
A) Tcnica de cristalizacin
1. Pesa la muestra problema (1 g) en un vaso de precipitados de 50 mL.
2. Adiciona agua destilada (40 mL) y 2 o 3 perlas de ebullicin.
3. Coloca el vaso con la mezcla sobre una parrilla de calentamiento y calienta
hasta disolucin del slido (el agua debe hervir).
4. Si la solucin contiene partculas slidas como pelusas u otros slidos
insolubles, se deber filtrar en caliente (90 100 C) sobre un embudo de
vidrio hacia otro vaso de precipitados de 50 mL, el vaso y el embudo se
debern enjuagar con agua destilada a 80 100 C (2 veces con 5 mL de
agua cada vez). Si la mezcla no contiene partculas extraas, se deber
omitir el paso 4.
5. Evapora la disolucin hasta un volumen aproximado de 30 mL.
6. Retira el vaso de la parrilla y taparlo con un vidrio de reloj.
7. Permite que la solucin se cristalice lentamente hasta alcanzar la
temperatura ambiente.
8. Si se desea mejorar el rendimiento del proceso de cristalizacin se puede
colocar el vaso de precipitados con los cristales en un bao de hielo
durante 30 a 60 minutos. De no ser as, proceder directamente al paso 9.
9. Filtra los cristales obtenidos por gravedad sobre un embudo de vidrio.
10. Enjuaga los cristales con agua destilada (5 mL) previamente enfriada a 3
6 C.
11. Pasar los cristales a un pesafiltros previamente pesado.
B) Cromatografa en capa fina.
Para comprobar la eficiencia del proceso de cristalizacin (purificacin), se
utilizar la cromatografa en capa fina.

81

1. Pesa la muestra problema (5 mg) y colcala

en un tubo de ensayo,

disuelve con acetato de etilo (1 mL). Rotula el tubo de ensayo como A.


2. Pesa cido benzoico puro (5 mg) y colcalo en un tubo de ensayo, disuelve
con acetato de etilo (1 mL). Rotula el tubo de ensayo como B.
3. Pesa nitrobenceno (5 mg) y colcalo en un tubo de ensayo, disuelve con
acetato de etilo (1 mL). Rotula el tubo de ensayo como C.
4. Pesa una muestra de los cristales de cido benzoico obtenidos (5 mg),
colcalos en un tubo de ensayo, disulvelos con acetato de etilo (1 mL).
Rotula el tubo de ensayo como D.
5. Fase mvil. En un vaso de precipitados de 50 mL coloca hexano (3.5 mL),
acetato de etilo (1.5 mL) y cido actico (4 gotas). Tapa el vaso con papel
aluminio o un vidrio de reloj.
6. Prepara dos cromatoplacas (de 2.5 X 5.0 cm de acuerdo a prctica de
cromatografa en capa fina), aplica las muestras segn figura 12. Recuerda,
no aplicar todo el capilar con la muestra, hacer solo dos o tres aplicaciones.
7. Eluye las cromatoplacas preparadas hasta la lnea superior y sacarlas.
8. Observarlas bajo la luz de la lmpara ultravioleta y con un lpiz marca el
sitio donde se encuentran los compuestos sobre la placa.

Figura 12. Forma correcta de preparar la fase estacionaria.


Actividades finales
Nota: Esta prctica se complementar con la siguiente en la que se estudiar el
secado y la calcinacin.

82

1. Elabora una tabla en la que se registre el peso del pesafiltros vaco, el peso
inicial del pesafiltros con los cristales, el peso final del pesafiltros con los
cristales a peso constante y el peso de los cristales.
2. Calcula el rendimiento del proceso de cristalizacin mediante la siguiente
frmula:
Rendimiento = [pesafiltros con cristales (g) pesafiltros vaco (g)] x 100
3. Dibuja las placas cromatogrficas.
4. De acuerdo al rendimiento. Qu tan eficiente es el proceso? Podra
mejorarse?
5. En las cromatoplacas, se observa puro el cido benzoico cristalizado? (Se
debe observar una sola mancha, a diferencia de la muestra problema que
tiene dos).
6. Si el cido no se purific, qu factores pudieron haber afectado el
proceso? Hacer una propuesta para mejorar la cristalizacin.
7. Sirve la cromatografa en capa fina como un criterio de pureza?
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Desecha los disolventes orgnicos en el bidn de residuos orgnicos, que
se encuentra en el laboratorio.
Desecha las aguas madres sobre el bidn de residuos acuosos, que se
encuentra ubicado en el laboratorio.

83

Experiencia 17
Operaciones Analticas: Secado y Calcinacin
Objetivos
Aplicar los principios

bsicos de las operaciones de secado y calcinacin de

muestras qumicas y / o biolgicas.


Manejar adecuadamente los materiales y equipos apropiados para el secado y
calcinacin.
Introduccin
La estufa y la mufla son dos equipos de laboratorio que se usan para secar o
calcinar muestras qumicas o biolgicas. La estufa se utiliza para secar reactivos,
precipitados y material de vidrio, entre otras cosas. La temperatura de secado
oscila los 110 C, aunque la temperatura mxima que alcanza una estufa son los
150 C. Generalmente se usan vidrios de reloj o vasos de precipitados
previamente rotulados, para introducir las sustancias en la estufa. Las muflas se
utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados, sus temperaturas de
trabajo son mucho mayores que las de la estufa pues van desde los 200 C hasta
los 1500 C. Debido a las altas temperaturas que se alcanzan en la mufla, slo
pueden usarse materiales de laboratorio refractarios. Cuando se trabaja con estos
dos equipos es necesario tomar precauciones a la hora de introducir y sacar el
material, se deben utilizar guantes y pinzas para crisol en caso de ser necesario.
Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, estos se suelen
introducir en un desecador para evitar que absorban humedad de la atmsfera.
Despus de poner un objeto caliente en el desecador, se deja la tapa algo abierta
durante unos minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta
operacin evita que la tapa salte cuando el aire del interior del desecador se
calienta.
Actividades previas
1. Define lo que se entiende por anlisis de cenizas en alimentos.

84

2. Investiga los tres mtodos que se utilizan para la determinacin de cenizas.


3. Elabora un cuadro comparativo sobre secado y calcinacin: ventajas y
desventajas.
4. Qu es el material inorgnico en un alimento?
Materiales y reactivos
Materiales

Reactivos

Crisol de porcelana

Muestra biolgica (alimento).

Mechero de bunsen

cido benzoico obtenido de la prctica


de cristalizacin.

Pesafiltros
Esptula
Vidrio de reloj
Tela de asbesto
Desecador
Pinzas para crisol
Mufla
Estufa

Desarrollo experimental
A) Tcnica de secado de los cristales de cido benzoico. Peso constante.
1. Enciende la estufa y colocar la temperatura alrededor de los 100 110 C
2. Introduce el pesafiltros con los cristales de cido benzoico y seca por 60
minutos. No olvides quitar la tapa del pesafiltros.
3. Saca el pesafiltros, introducirlo en el desecador y espera a que se enfre
durante unos 30 minutos.
4. Pesa y registra el peso
5. Los pasos 2 a 4 debern repetirse 2 o 3 veces, hasta que el peso del pesafiltros
vare solamente en las diezmilsimas de gramo (Ejemplo 16.0001, 16.0006).

85

B) Tcnica de calcinado de la muestra biolgica.


Para saber la cantidad de cenizas que posee el alimento de su eleccin, el alumno
deber consultar previamente la direccin electrnica de la FAO (Oficina regional
de la FAO para Amrica Latina y el Caribe 2013) o la norma oficial mexicana
(NOM) correspondiente.
1. Marca el crisol con su nmero de equipo por la parte inferior externa, con lpiz,
antes de comenzar el experimento. El crisol no deber tomarse con las manos
una vez comenzado el experimento.
2. Seca el crisol con el mechero y posteriormente llevarlo a la mufla a 500 C por 30
minutos. Sacarlo, dejarlo enfriar en el desecador y pesarlo en la balanza
analtica. Este procedimiento se deber repetir dos o tres veces hasta que el
peso del crisol vare solamente en las diezmilsimas de gramo (Ejemplo 16.0001,
16.0006). Precaucin: recuerden que antes de cerrar el desecador se debe
permitir que el crisol se enfre un poco.
3. Pesa de 3 a 5 g de muestra en el crisol (la muestra no debe sobrepasar la mitad
del crisol) previamente pesado.
4. Calcina la muestra, primeramente con un mechero en la campana hasta que no
se desprendan humos y posteriormente meter a la mufla 2 hrs. cuidando que la
temperatura no pase de 550C.
5. Repite la operacin anterior si es necesario, hasta conseguir unas cenizas
blancas o ligeramente grises, homogneas.
6. Enfra en desecador y pesa.
Actividades finales
1. Elabora una tabla en donde se registren los diferentes pesos del crisol
desde su peso inicial hasta la obtencin del peso constante.
2. Elabora una tabla en la que se registre: el alimento de su eleccin, el peso
inicial del mismo, el peso de las cenizas obtenidas, el porciento de cenizas
obtenido experimentalmente y el reportado por la FAO o la NOM.
3. Efecta el clculo del porciento de cenizas obtenido segn la siguiente
frmula:

86

% Cenizas = [Peso de las cenizas (g) X 100] / peso del alimento (g)

4. Con los resultados de peso constante del pesafiltros elabora los resultados
y los anlisis de resultados de la prctica de cristalizacin.
5. Si el porcentaje de cenizas obtenido difiere respecto del reportado, qu
factores cree pudieron haber afectado su determinacin?
6. Qu consecuencias tendra en la salud si el porcentaje de cenizas del
alimento analizado no se encuentra dentro de los lmites correspondientes?
Realiza las conclusiones de la prctica
Tratamiento de residuos
Entrega el pesafiltros con los cristales de cido benzoico al profesor.
Coloca las cenizas en el bote de residuos slidos del laboratorio, o vaciarlos
sobre el csped de la escuela, para que sirvan como abono.

87

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los

requisitos para la separacin, envasado, almacenamiento, recoleccin,


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biolgico-infeccioso que se generan en establecimientos que prestan
atencin mdica (Diario oficial de la federacin de fecha 7 de noviembre de
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