DEPARTAMENTO DE QUMICA

Y CIENCIAS DE LOS MATERIALES

(rea de Qumica Analtica)

DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS

1.FUNDAMENTO
El procedimiento de anlisis que se describe es especfico para ortofosfatos.
Los ortofosfatos en disolucin cida y en presencia de molibdato amnico (exceso), forman un complejo de
fosfomolibdato (NH3)4(PMo12O40) que reducido por el cido ascrbico y en presencia de antimonio desarrolla
una coloracin azul (azul de molibdeno) susceptible de determinacin espectrofotomtrica (colorimetra). La
formacin de este complejo con Mo se realiza porque es ms estable el complejo que el in simple, dando un
compuesto de estado de oxidacin inferior [Mo(V) y de coloracin azul intenso. La sensibilidad del mtodo
puede aumentarse extrayendo el azul de molibdeno con un disolvente. Este mtodo es satisfactorio para
concentraciones de fosfato superiores a 1 mg por litro (1 ppm).
Espectrometra de absorcin UV-Visible
La espectrometra molecular est basada en la radiacin UV, Visible e IR. La que nos interesa en esta prctica
es es la UV-Visible y, probablemente, es la ms empleada en los laboratorios qumicos y clnicos de todo el
mundo.
Se basa en la absorcin de las molculas de la radiacin ultravioleta-visible (zona del espectro) en forma de
una o ms bandas de absorcin electrnica, cada una de las cuales consta de un n muy grande de rayas, muy
prximas unas de otras. Por ello, estos espectros suelen presentar mximos de absorcin muy anchos.
El instrumento utilizado para las medidas de la absorbancia es un espectrofotmetro. La fuente de radiacin
utilizada por el mismo es una lmpara de wolframio que proporciona una radiacin de intensidad constante. El
rango de que se puede medir est comprendido entre 200 nm > > 1000 nm.
2. OBJETIVO
Determinar la cantidad de fosfatos en la forma ortofosfato, la ms comn, en aguas de consumo humano
mediante un mtodo sencillo como es la colorimetra.
3. MATERIAL
Material por pareja
1 vaso de precipitado de 10 ml
pipetas aforadas de 2 y 5 ml
1 probeta de 100 ml
1 bureta de 10 ml
6 matraces de 50 ml
Esptulas

Instrumentacin
Balanza analtica (precisin 0,1 mg)
Granatario (precisin 0,1 g)
Colormetro UNICAM
4. REACTIVOS
Acido sulfrico concentrado
Molibdato amnico
Tartrato amnico de potasio
Acido ascrbico
Fosfato dihidrgeno de potasio

Material por mesa

1 matraz de 500 ml
2 matraces de 250 ml
1 matraz de 100 ml
1 vaso precipitado de 500 ml
2 vasos precipitado de 250 ml
1 vaso precipitado de 100 ml
6 Frascos cristal borosilicatado (1 topacio)
1 vaso precipitado 50 ml

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Preparacin de disoluciones
Acido sulfrico 5 N: Diluir 70 ml de de H2SO4 concentrado (98%) sobre agua
hasta un volumen final de 500 ml. Realizar la operacin en campana con cuidado y lentamente
para evitar proyecciones.
Molibdato amnico 4%: Disolver 10 g de molibdato amnico en agua;diluir a 250 ml.
Tartrato antimnico potsico: Disolver 0.2743 g de tartrato antimnico potsico en agua destilada hasta 100
ml.
Acido ascrbico 0.1 N: Disolver 1.32 g de cido ascrbico en 75 ml de agua.
Reactivo mixto: Mezclar 125 ml de sulfrico 5N con y 37.5 ml de disolucin de
molibdato amnico. Aadirle a continuacin 75 ml de cido ascrbico 0.1 N y 12.5
ml de disolucin de tartrato antimnico potsico. El reactivo mixto es estable
durante 24 h. Guardar en frasco de color topacio.
Disolucin madre patrn de fosfato de 1000 ppm: Disolver 0.7160 g de KH 2PO4 en agua destilada y enrasar
hasta 500 ml.
Disolucin patrn de fosfato de 50 ppm: Tomar 5 ml de la disolucin madre de 1000 ppm y diluir con agua
destilada hasta 100 ml
5. PROCEDIMIENTO
Obtencin de la recta de calibrado
En una serie de matraces de 50 ml introducir en el siguiente orden:
N de los matraces

Disolucin patrn de 50 ppm de PO43- (ml)

0.5

Agua destilada (ml)

35

35

35

35

35

Reactivo mixto (ml)

Esperar 10 minutos a que se desarrolle el color y enrasar con agua destilada. Efectuar las lecturas en el
espectrofotmetro frente al blanco a 882 nm. Representar o calcular la recta de calibrado, relacionando valores
de absorbancia frente a concentraciones de fosfato.
Determinacin de fosfatos en agua
En una serie de matraces de 50 ml introducir en el siguiente orden:
N de los matraces

Agua problema (ml)

Agua destilada (ml)

30

30

Reactivo mixto (ml)

Inicialmente no se sabe cul es el volumen de agua a utilizar. Probar tentativamente con 5 ml. Si los resultados
estuvieran fuera del rango de calibrado probar con menor a mayor volmenes. Dejar que se desarrolle el color
y llevar a un volumen final de 50 ml en un matraz aforado. Medir la absorbancia en el espectrofotmetro a 882
nm. Determinar la concentracin en el problema original a partir de la recta de calibrado. Realizar la
determinacin por duplicado. Expresar el resultado como la media desviacin estndar (g/ml).

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Determinacin de la concentracin de fosfatos por adicin estndar

Preparar las siguientes disoluciones a partir de la muestra problema y de la disolucin patrn de 50 ppm
de fosfatos.
M1

M2

M3

M4

Muestra (ml)

Patrn 50 ppm de fosfato (ml)

0.5

Agua destilada (ml)

25

25

25

25

Reactivo mixto (ml)

Dejar que se desarrolle el color y enrasar. Medir la absorbancia en el espectrofotmetro a 882 nm. Determinar
la concentracin en el problema original. Expresar el resultado como la media aritmtica (g/ml).

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6. CLCULOS Y RESULTADOS
A) Recta de calibrado
Concentracin (mg/l)

Absorbancia

Ecuacin de la recta:
Determinacin de fosfato en la muestra de agua
Muestra

Absorbancia

A
B

g/ml de PO43- .......................................

B) Adicin estndar
Concentracin (mg/l)

Absorbancia

Ecuacin de la recta:
g/ml de PO43- .......................................