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LAMINADAS A QUENTE
Drcio H.G.S. S1, Andrea M.G. Tavares1, Juan G. Blas2, Luiz C. Pereira2, Sandro Griza1
1
RESUMO. A combinao de boas propriedades mecnicas e de biocompatibilidade faz das ligas de titnio uma
classe de materiais desejveis para aplicaes ortopdicas. No entanto, o mdulo de elasticidade das ligas de
titnio atualmente em uso ainda no o ideal quando comparado com o do osso humano, o que pode levar a
uma falha prematura do implante. Desse modo, ligas que apresentem mdulo de elasticidade mais baixo so
almejadas, com o intuito de melhorar a distribuio de tenses entre o implante e o osso. Nesse cenrio, ligas
de Ti-Nb-Sn apresentam grande potencial para uso biomdico. O controle da composio qumica e de
tratamentos termo-mecnicos permitem controlar a microestrutura e otimizar a aplicao dessas ligas como
biomaterial ortopdico. No presente estudo, amostras de ligas de Ti-35Nb e Ti-35Nb-(2,5; 5,0; 7,5)Sn foram
obtidas por fuso a arco, tratadas termicamente e submetidas a laminao quente at uma reduo de
espessura de 22 e 40%. As microestruturas foram caracterizadas por microscopia ptica, difrao de raios-X e
ensaios de microdureza. Na condio homogeneizada e resfriada em forno, a microestrutura consistiu de gros
grosseiros de fase e finos precipitados de fase dispersos na matriz e nos contornos de gros. A
caracterizao microestrutural das amostras deformadas mostra algumas transformaes microestruturais e a
presena dos gros alongados na direo de laminao. Foi observado que dureza das ligas depende
diretamente das fases presentes, bem como da sua frao volumtrica e tratamento termo-mecnico ao qual
foram submetidas.
INTRODUO
qual, por sua vez, domina a fabricao de dispositivos para implantes ortopdicos no pas,
principalmente em razo de seu baixo custo. Porm, alguns estudos envolvendo estes
materiais apontam para problemas causados devido liberao de ons de metais txicos no
organismo e a grande diferena do mdulo de elasticidade entre o material do implante e o
osso humano que pode conduzir a reabsoro do osso natural e soltura do implante, sendo
essa, uma das principais causas das cirurgias de reviso (Zhou, 2005; Zhou, 2004).
Alm desses materiais, o titnio e suas ligas so amplamente empregados na confeco
de implantes. A combinao de suas propriedades faz das ligas de titnio uma classe desejvel
de materiais para implantes e aplicaes ortopdicas (Lee, 2002). A primeira gerao de ligas
de titnio utilizadas como material para implantes ortopdicos foi a Ti-6Al-4V (Eisenbarth,
2004). Porm, estudos recentes relatam sobre a toxicidade do alumnio e do vandio, os quais
se ligam ao corpo humano causando reaes adversas (Martins, 2009). Alm de apresentar
elementos txicos em sua composio, a liga Ti-6Al-4V tambm exibe mdulo de elasticidade
muito superior ao do osso humano, o que pode acarretar numa m distribuio de tenso entre
o implante e o osso (Li, 2004).
Como resultado, pesquisas recentes esto focadas no estudo de ligas de titnio contendo
elementos biocompatveis, e na reduo do mdulo de elasticidade dessas ligas, com o intuito
de minimizar a reabsoro ssea. Durante as ltimas dcadas, uma ateno especial foi
dirigida as ligas de titnio do tipo contendo elementos como Nb, Ta, Mo, Zr, Sn, pois
exibem melhor biocompatibilidade, menor mdulo de elasticidade, excelente resistncia
mecnica, boa resistncia corroso e razovel conformabilidade (Kim, 2006; Guo, 2010).
Nesse contexto, a adio de Nb e Sn em ligas de Ti apresentam grande potencial para uso
biomdico. Alguns relatos sugerem ainda que a adio de Sn em ligas Ti-Nb ajuda a
estabilizar a fase e suprimir a ocorrncia da fase , possibilitando assim, obter ligas com
valores mais baixos de mdulo de elasticidade (Hanada, 2005).
Como as propriedades das ligas de titnio so fortemente dependentes da composio
das ligas, distribuio das fases e tratamentos termo-mecnicos, torna-se relevante o estudo
das transformaes de fases e correlao entre a microestrutura e as propriedades no
desenvolvimento de novas ligas destinadas a aplicao em implantes ortopdicos. Diante do
que foi exposto, o objetivo deste trabalho foi investigar o efeito da adio Sn sobre a
microestrutura de ligas do sistema Ti-35Nb-xSn submetidas a tratamentos termo-mecnicos.
2.
MATERIAIS E MTODOS
Tratamentos Termo-mecnicos
tratamento, as ligas foram homogeneizadas a 1000C por 12h e resfriadas em forno. Antes da
realizao dos ensaios de laminao, as amostras foram aquecidas na temperatura de 800C
por 10min seguido de tmpera em gua.
Para verificar o efeito da deformao sobre a microestrutura final, as ligas foram
submetidas a ensaios de laminao simples. Estes ensaios foram realizados no laboratrio de
ensaios e metalurgia da COPPE / UFRJ. Para este fim foram utilizados lingotes de 50 gramas
das ligas, os quais foram torneados de maneira a fornecer cilindros com dimetros indicados
na Tabela 1 e com altura de 8,5mm. Foram preparados trs corpos de prova de laminao
compostos por chapas de ao 1020 com espessura de 8,5mm nos quais foram inseridos os
cilindros das ligas como mostrado na Fig.1a. Desta maneira, as amostras das quatro ligas so
processadas sob as mesmas condies.
Tabela 1 Condies de processamento das amostras.
Liga
Dimetro (mm)
Espessura
Inicial (mm)
Ti-35Nb
9,8
8,5
Ti-35Nb-2,5Sn
10,4
8,5
Ti-35Nb-5,0Sn
7,8
8,5
Ti-35Nb-7,5Sn
9,1
8,5
Espessura
Final (mm)
8,5
6,6
5,1
8,5
6,6
5,1
8,5
6,6
5,1
8,5
6,6
5,1
Deformao
(%)
0
22
40
0
22
40
0
22
40
0
22
40
Figura 1 - Corpo de prova de laminao das amostras das ligas antes (a) e aps reduo de
espessura de 22% (b).
Os ensaios foram realizados aps reaquecimento das amostras a 800C por 10 min. As
deformaes foram realizadas em um nico passe, imediatamente aps a sada do forno,
sendo as espessuras finais de 6,6 e 5,1mm. Aps o passe o material foi temperado em gua, de
modo a prevenir transformao difusional. O material para caracterizao microestrutural no
plano longitudinal foi extrado realizando o corte da chapa indicado na Fig.1b.
2.3
RESULTADOS E DISCUSSO
Esta seo trata da anlise do efeito da adio de Sn sobre a microestrutura das ligas de
titnio do sistema Ti-35Nb-xSn resfriadas em forno, em gua e submetidas a ensaios de
laminao a quente com reduo de espessura de 22 e 40%, na temperatura de 800C seguido
de tmpera em gua. Sabe-se que ligas de Ti-Nb apresentam microestrutura sensvel
quantidade de elementos de liga e taxa de resfriamento, e a depender desses fatores, podem
sofrer transformaes de fases que incluem, principalmente: , , ,
(Li, 2012). Quando altas taxas de resfriamento so impostas pode-se observar a formao de
estruturas metaestveis (fase , martensita , , ) (Cremasco, 2008).
A Figura 2 ilustra as micrografias pticas das ligas homogeneizadas e resfriadas
lentamente em forno. Observa-se que a microestrutura das ligas composta por uma matriz de
gros grosseiros da fase e finos precipitados de fase dispersos na matriz dos gros e nos
contornos de gros.
Os difratogramas de raios-X (Fig.3) obtidos para as respectivas amostras confirmam a
presena das fases e nas ligas contendo at 5,0% em peso de Sn. Picos caractersticos da
fase foram identificados apenas para as ligas Ti-35Nb e Ti-35Nb-2,5Sn. Para a liga
Ti-35Nb-7,5Sn apenas picos caractersticos da fase foram identificados, provavelmente
devido pequena frao volumtrica da fase localizada principalmente nos contornos de
gro. Estes resultados corroboram os dados da literatura, os quais afirmam que a adio de Sn
em ligas Ti-Nb ajuda a estabilizar a fase e suprimir a ocorrncia da fase (Hanada, 2005;
Zhang, 2012).
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 2 Microscopia ptica das ligas homogeneizadas e resfriadas em forno: (a) Ti-35Nb;
(b) Ti-35Nb-2,5Sn; (c) Ti-35Nb-5,0Sn e (d) Ti-35Nb-7,5Sn.
(b)
(d)
(c)
Figura 4 Microscopia ptica das ligas na condio inicial de laminao: (a) Ti-35Nb; (b)
Ti-35Nb-2,5Sn; (c) Ti-35Nb-5,0Sn e (d) Ti-35Nb-7,5Sn.
Ti-35Nb-2,5Sn (Temperada)
Intensidade (u.a.)
Intensidade (u.a.)
250
Ti-35Nb (Temperada)
1600
''
1200
800
400
''
200
150
100
50
0
30
40
50
60
70
80
30
90
40
50
2 (graus)
2500
Ti-35Nb-5,0Sn (Temperada)
''
150
100
250
200
60
70
80
90
2 (graus)
Ti-35Nb-7,5Sn (Temperada)
2000
1500
1000
500
50
0
30
40
50
60
2 (graus)
70
80
90
30
40
50
60
70
80
2 (graus)
90
possvel observar com maior clareza, nas micrografias ilustradas pela Fig.4, a
presena da fase martenstica apenas para a liga Ti-35Nb. No foi possvel identificar pelas
micrografias a presena da fase nas ligas contendo Sn. A presena desta fase foi
confirmada pela anlise dos difratogramas de raios-X apenas para as ligas contendo at 5,0%
em peso de Sn, conforme ilustrado na figura 5. Desse modo, pode-se afirmar que o Sn alm
de atuar como elemento estabilizador da fase em ligas de Ti-Nb tambm favorece a
diminuio da temperatura de transformao martenstica nas ligas estudadas (Hanada, 2005;
Hao, 2006).
Aps o tratamento trmico de solubilizao seguido de tmpera em gua, as amostras
foram laminadas quente, obtendo-se redues de espessura de 22 e 40%. Na condio
laminada partindo do campo , seguido de resfriamento rpido em gua, espera-se que ligas
de Ti-35Nb submetidas a essa condio apresente em sua microestrutura as fases , retido,
martensita . A fase martensita tambm pode ser induzida atravs da deformao plstica
(Grosdidier, 2000).
As Figuras 6 e 7 mostram os resultados de microscopia ptica e difrao de raios-X das
amostras deformadas por laminao a quente, seguido de tmpera com reduo de espessura
de 22%. Pode-se observar que os gros primrios se encontram alongados na direo da
laminao para todas as composies de ligas.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 6 Microscopia ptica das ligas laminadas a quente at 22% de reduo: (a) Ti-35Nb;
(b) Ti-35Nb-2,5Sn; (c) Ti-35Nb-5,0Sn e (d) Ti-35Nb-7,5Sn.
15000
''
2000
Intensidade (u.a.)
Intensidade (u.a.)
2500
1500
1000
500
12500
10000
7500
5000
2500
0
30
40
50
60
70
80
90
30
40
50
2 (graus)
1400
70
80
90
4000
Intensidade (u.a.)
1200
Intensidade (u.a.)
60
2 (graus)
1000
800
600
400
3000
2000
1000
200
0
30
40
50
60
2 (graus)
70
80
90
30
40
50
60
70
80
90
2 (graus)
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 8 Microscopia ptica das ligas laminadas a quente at 40% de reduo: (a) Ti-35Nb;
(b) Ti-35Nb-2,5Sn; (c) Ti-35Nb-5,0Sn e (d) Ti-35Nb-7,5Sn.
7000
3000
Intensidade (u.a.)
Intensidade (u.a.)
''
2500
2000
1500
1000
500
6000
5000
''
4000
3000
2000
1000
0
30
40
50
60
70
80
30
90
40
2 (graus)
60
70
80
90
2 (graus)
5000
700
''
600
Intensidade (u.a.)
Intensidade (u.a.)
50
500
400
300
200
''
4000
3000
2000
1000
100
0
0
30
40
50
60
2 (graus)
70
80
90
30
40
50
60
2 (graus)
70
80
90
Forno
307 6
324 5
214 5
205 8
gua
194 7
216 1
183 2
208 3
22% Reduo
205 6
229 2
196 4
215 4
40% Reduo
207 1
223 3
192 1
218 2
Pode-se observar que as amostras das ligas Ti-35Nb e Ti-35Nb-2,5Sn resfriadas foram
as que apresentaram valores de dureza mais elevados. Isso corrobora com os resultados de
difrao de raios-x que indicaram formao da fase nessas ligas, a qual apresenta dureza
elevada. Para as ligas Ti-35Nb-(5,0; 7,5)Sn resfriadas em forno, e as demais submetidas a
resfriamento rpido em gua, a diminuio da dureza est relacionado a estabilizao da fase
. A partir das medidas de microdureza das amostras na condio inicial (resfriamento em
gua), laminadas a 22 e 40%, foi possvel levantar curvas de encruamento das ligas conforme
ilustra a figura 10.
Ti-35Nb
Ti-35Nb-2,5Sn
Ti-35Nb-5,0Sn
Ti-35Nb-7,5Sn
230
Microdureza HV
220
210
200
190
180
0
10
20
30
40
% Reduo de espessura
endurecimento por soluo slida, j que as mesmas fases foram identificadas nas ligas
Ti-35Nb e Ti-35Nb-2,5Sn. Para concentrao de 5,0% em peso de Sn, a dureza da liga
diminui, provavelmente devido estabilizao da fase , sendo que para concentraes
maiores de Sn a dureza da liga aumenta novamente, possivelmente ao efeito de
endurecimento por soluo slida.
Analisando os dados obtidos possvel verificar, de modo geral, nas amostras aps a
deformao de 22%, que houve um ligeiro aumento da dureza em relao s amostras na
condio inicial. Isto provavelmente est relacionado ao aumento da densidade de
discordncias conforme o material deformado, como consequncia o material vai ficando
encruado, levando ao aumento da dureza. Porm, para deformao de 40%, este aumento
mais sutil, pois conforme o grau de deformao vai aumentando, novas discordncias vo
sendo criadas e ao mesmo tempo elas vo interagindo e sendo aniquiladas (Lopes, 2010).
4.
CONCLUSES
Eisenbarth, E. et al. (2004), Biocompatibility of -stabilizing elements of titanium alloys, Biomaterials v.25,
pp. 5705-5713.
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titanium alloy, Materials Science Engineering A v.291, pp. 218-223.
Guo, Q. et al. (2010), Aging response of the Ti-Nb system biomaterials with -stabilizing elements, Materials
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Ti-
Drcio H.G.S. S1, Andrea M.G. Tavares1, Juan G. Blas2, Luiz C. Pereira2, Sandro Griza1
1
ABSTRACT. The combination of good mechanical properties and biochemical compatibility makes titanium
alloys a desirable class of implant materials for orthopedic applications. However, the elastic modulus of
titanium alloys currently in use is still not ideal compared with that of human bone, which may lead to premature
failure of the implant. Therefore, alloys exhibiting lower elastic modulus are desirable in order to improve the
stress distribution in the adjacent bone tissue. Ti-Nb-Sn alloys have great potential for biomedical use. The
chemical composition control and thermo-mechanical treatments allow one to optimize microstructure for
application of these alloys as orthopedic biomaterial. In the present study, samples of Ti-35Nb and Ti-35Nb-(2,5;
5,0; 7,5)Sn alloys were obtained by arc melting, solution heat treated and hot rolled to 22 and 40% reduction.
The microstructures were characterized by optical microscopy, X-ray diffraction, and Vickers hardness tests. In
the solution condition, the microstructures were formed by coarse grains of phase precipitated into matrix.
Microstructural characterization of deformed samples shows some microstructural transformations. The
hardness directly depends on the phases present, as well as their volumetric fraction, and thermo-mechanical
treatment to which the alloy was submitted.