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OLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA III
PRCTICA 3
DETERMINACIN SIMULTANEA DE MEZCLAS BINARIAS.
Grupo: 6IM3
Seccin: B
Equipo: 2
Fecha de entrega: 22 de marzo del 2012
Objetivos:
* Comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de la absorbancia en un sistema de dos
componentes y su aplicacin para su anlisis cuantitativo en mezclas.
* Aplicar los conocimientos adquiridos en la teora para ser capaz de resolver sistemas de
Esto supone unproblema cuando los espectros de absorbancia de los diversos componentes estn
muy cercanos entre s, pues se produce el solapamiento entre ellos (interferencias espectrales), y
el resultado obtenido al realizar el espectro de absorbancia de la muestra es un solo espectro
como resultado de la suma de todos los espectros individuales. En este caso, no conocemos a
priori la aportacin de cada componente individual a la absorbancia total de la muestra (la que
medimos con el espectrofotmetro), y por tanto no es posible cuantificar la concentracin de cada
uno de ellos.
Por lo tanto, si las mediciones de una solucin problema se hacen a dos longitudes de onda en
donde las absortividades de ambos componentes son diferentes, es posible establecer dos
ecuaciones independientes y resolverlas simultneamente para obtener las dos concentraciones
desconocidas. Para ellos en primer ligar deben obtenerse los espectros de cada componente puro
y entonces elegir dos longitudes de onda para las cuales la diferencia en absortividades molares es
mxima. Despus se plantean dos ecuaciones simultneas:
A1=C1 b 11+C2 b 21
A2=C1 b 12+C2 b 22
Donde:
A1=lectura de absorvacias de mezclas a 1
A2=lectura de absorvacias de mezclas a 2
11=absortividad molar del componente 1 a 1
21=absortividad molar del componente 2 a 1
12=absortividad molar del componente 1 a 2
22=absortividad molar del componente 2 a 2
b=camino recorrido por el haz de luz.
C1 y C2 =incognitas.
Aplicaciones de espectrofotometra UV-Visible en mezclas
Laaplicacin de la espectrofotometra en medios qumicos, biolgicos y formas farmacuticas
diversas.
Es frecuente y casi habitual, que los frmacos coexistan en medios qumicos y biolgicos, por lo
tanto es incuestionable la utilidad de Espectrofotometra de derivada para la investigacin
farmacutica y toxicolgica en cualquiera de sus reas de aplicacin para contribuir al desarrollo
de mejores medicamentos, tratamientos ms eficaces de intoxicaciones y la prevencin de
reacciones indeseables, Esta tcnica es obtenida por diferenciacin de espectros ultravioleta y
visible permite una medicin muy exacta de la longitud de onda de mxima absorbancia y una
perfecta resolucin de los espectros, suministrando una informacin de la sustancia analizada
mucho ms completa que el espectro original, al tiempo que permite eliminar las interferencias en
las medidas, causadas por la presencia en el medio de la matriz biolgica, de excipientes,
disolventes.
Anlisis de protenas en alimentos.
4.1.2 Absorcin a 280 nm.
La mayora de las protenas muestran una absorcin a 280 nm., la cual se atribuye al grupo
fenlico de la tirosina y al grupo indlico del triptofano. La cuantificacin de protenas basada en la
absorcin en la regin de UV, tiene la ventaja de que no es necesario utilizar reactivos y la muestra
no se daa o destruye durante la determinacin.
Se toma en cuenta la absorcin del disolvente, ya que este puede absorber en la misma regin.
Este mtodo sufre interferencias de compuestos que contengan anillos de purina y pirimida. Se
realiza una comparacin conuna protena estndar, de la que se debe conocer su composicin.
Material y equipo.
* Matraz aforado de 500ml
* Matraces aforados de 100ml
* Matraces aforados de 10ml
* Pipetas graduadas de 1ml
* Balanza analtica
* Espectrofotmetro UV-Visible
* Celdas de cuarzo de 1cm
Reactivos:
* KMnO4 Q.P.
* K2Cr2O7 Q.P.
* H2SO4 Q.P.
Desarrollo de la prctica.
-Lmpara UV-Vis
-Lmpara UV-Vis
Introducir las siguientes condiciones en el espectrofotmetro.
Introducir las siguientes condiciones en el espectrofotmetro.
Encender la lmpara UV-Visible.
Encender la lmpara UV-Visible.
Intervalo de de 600 a 300 nm.
Intervalo de de 600 a 300 nm.
-Modo ABS
-Modo ABS
Correr el espectro de una mezcla de permanganato de potasio y de dicromato de potasio de
concentracin desconocida y determinar el valor de la absorbancia a 525 y 350 nm.
Correr el espectro de una mezcla de permanganato de potasio y de dicromato de potasio de
concentracin desconocida y determinar el valor de la absorbancia a 525 y 350 nm.
AT=A1+A2
AMB350=xbxCKMnO4+xbxCK2Cr2O7
AMB525=xbxCKMnO4+xbxCK2Cr2O7
Sustituyendo valores
0.31647=659.94lcm mol1cmCKMnO4+2159.60lcm mol1cmCK2Cr2O7
0.086431=1372.0lcm mol1cmCKMnO4+12.7924lcm mol1cmCK2Cr2O7
Resolviendo el sistema de ecuaciones:
CKMnO4=0.000062moll=6.2x10-5 M
CK2Cr2O7=0.000128moll=1.28x10-4 M
Observaciones:
Se observo que el equipo ha adquirido experiencia en el anlisis por espectrofotometra ya que
semanejo de manera adecuada tanto el material como el espectrofotmetro. Al obtener los datos
de los picos observamos que hubo unos pequeos corrimientos (de decimas) del permanganato
de potasio y del dicromato de potasio hacia el rojo y un corrimiento hacia el azul de la muestra
problema pero en general la practica se llevo a cabo satisfactoriamente obteniendo la grafica
esperada.
Conclusiones:
* Por medio de esta prctica logramos determinar la concentracin de permanganato de potasio y
dicromato de potasio en una mezcla considerando las longitudes a las que absorben estos
componentes hicimos huso de las dos lmparas UV-visible.
* Al analizar la grafica y los clculos realizados nos dimos cuenta que las condiciones para analizar
una mezcla se cumplen ya que la absortividad de los componentes no se transponen y as poder
leer los valores de cada absorbancia con facilidad y mayor precisin.
* Se comprob experimentalmente la propiedad aditiva de la absorbancia en una mezcla binaria y
su aplicacin para su anlisis cuantitativo en mezclas de dos o ms componentes.
* Analizando los valores obtenidos de concentracin podemos decir que son unos valores lgicos
ya que la concentracin en la mezcla es menor a la concentracin de la solucin de los
componentes individuales.
Bibliografa:
* Anlisis qumico cuantitativo.
Daniel C. Harris.
3ra edicin.
* Manual de practicas de analtica qumica III
Abs= K2Cr2O7=1.6374
@ 525 nm
Abs mezcla=0.67039
Abs KMnO4=1.0647
Abs= K2Cr2O7=0.0105
Concentracin KMnO4=5x10-4M=500ppm
Concentracin K2Cr2O7=5x10-4M=500ppmCALCULOS:
Como se tienen dos componentes se establecen dos ecuaciones para cada longitud de onda
mxima.
, se calculan de la siguiente manera:
Resolver sistema de ecuaciones
Concentracin de cada componente en la mezcla:
OBSERVACIONES:
Se observo que deben de ser lo ms exactas las mediciones en cuanto al peso de los reactivos en
la balanza analtica. Los reactivos estuvieron cubiertos de papel aluminio, debido a que las
soluciones preparadas reaccionan fcilmente con la luz & se dejo reposar la mezcla durante 45
minutos para que se llegara al equilibrio.
CONCLUSIONES:
En esta practica concluimos que es posible realizar un anlisis de una mezcla binaria debido a que
la absorbancia, es una propiedad aditiva y mediante un modelo matemtico se pueden determinar
los parmetros desconocidos, en este caso se determino la concentracin del Permanganato de
Potasio y el Dicromato de Potasio. Tambin se puede realizar este anlisis a un sistema de n
componentes debido a lo antes mencionado de las propiedades aditivas que presentan las
mezclas, en este tipo de anlisis.
VASQUEZ HIRUGAME ROBERTO
Con esta prctica se cumpli el objetivo de comprobar que la absorbancia es una propiedad
aditiva para un sistema de dos componentes en este caso. Conociendo las condiciones que tiene
que tener cada componente y la manera de operar el equipo, se pude conocer las caractersticas
de cada componente, para posteriormente conocerlas en la mezcla; ayudndonos de sistemas de
ecuaciones y la buena interpretacin de los datos.
Espectroscopa UV-Visible
Un diagrama de los componentes de un espectrmetro tpico se muestra en el
siguiente diagrama. El funcionamiento de este instrumento es relativamente
sencillo. Un haz de luz procedente de una fuente de luz visible y / o UV (de color rojo)
se separa en sus longitudes de onda componentes por un prisma o red de
difraccin. Cada (longitud de onda nica) haz monocromtico a su vez se divide en
dos haces de igual intensidad por medio de un dispositivo de espejo. Un haz, el haz
de muestra (color magenta), pasa a travs de un pequeo recipiente transparente
(cubeta) que contiene una solucin del compuesto que se est estudiando en un
disolvente transparente. El otro haz, la referencia (de color azul), pasa a travs de una
cubeta idntica que contiene slo el disolvente. Las intensidades de estos haces de
luz se miden a continuacin por los detectores electrnicos y comparados. La
intensidad del haz de referencia, que debera haber sufrido poca o ninguna absorcin
de luz, se define como I 0 . La intensidad del haz de muestra se define
como I . Durante un corto perodo de tiempo, el espectrmetro explora
automticamente todos los componentes en las longitudes de onda de la manera
descrita. La radiacin ultravioleta (UV) regin de escaneado es normalmente de 200 a
400 nm, y la porcin visible es 400 a 800 nm.
Molar
absorbencia,
= A / cl
(Donde A =
absorbancia, c =
concentracin de la
muestra en moles / litro
y l = longitud de la
trayectoria de la luz a
travs de la cubeta en cm.)
Sustituyente e Influencia
R- (grupo alquilo) .... 5 nm
RO- (grupo alcoxi) .. 6
X (Cl o Br) ......... 10
RCO 2 - (acilo) .... 0
RS- (sulfuro de Grupo) .. 30
R 2 N- (Amino Group) .. 60
Adems -Conjugation
C = C (doble enlace) ... 30
C 6 H 5 (Fenil Group) ... 60
(I) Cada doble enlace exocclico aade 5 nm . En el ejemplo de la derecha, hay dos
componentes de bonos-exo doble: uno para el anillo A y el otro para que suene B. (ii) los
efectos de solventes son menores. * Cuando un homoannular (mismo anillo) cromforo
ciclohexadieno est presente, una base valor de 260 nm debe ser elegido. Esto incluye los
sustituyentes del anillo. Anillos de otro tamao tienen una influencia menor.
__
- sustituyente
R- (grupo alquilo) 10 nm
Cl (Cloro Group) 15
Ciclopentenona 202 nm
(I) Cada doble enlace exocclico aade 5 nm . En el ejemplo de la derecha, hay dos
componentes de bonos-exo doble: uno para el anillo A y el otro para que suene
B. (ii)componente ciclohexadieno Homoannular aade 35 nm (tomos del anillo deben ser contados por
separado como sustituyentes) (iii) Correccin del disolvente: agua = -8 ; metanol / etanol = 0 ; ter
= 7 ; hexano / ciclohexano = 11