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CADERNO DE
PRTICAS DE LABORATRIO
DE QUMICA GERAL
FOZ DO IGUAU
JUNHO - 2013
SUMRIO
1 Normas para apresentao de relatrio de prticas de laboratrio da disciplina de
Qumica Geral e critrios de avaliao ........................................................................ 1
2 Normas bsicas de segurana no laboratrio .......................................................... 4
Prtica 1 - Ligaes qumicas ..................................................................................... 6
Prtica 2 - Periodicidade das propriedades de xidos .............................................. 10
Prtica 3 - Transformaes qumicas ........................................................................ 14
Prtica 4 - Reaes qumicas.................................................................................... 16
Prtica 5 - Reaes qumicas: produo de acetileno .............................................. 21
Prtica 6 - Clulas galvnicas ou pilhas .................................................................... 22
Prtica 7 - Galvanoplastia (niquelao ou cobreao) .............................................. 26
Prtica 8 - Corroso de metais .................................................................................. 27
Prtica 9 - Calor de reao........................................................................................ 31
Prtica 10 - Eletrlise do iodeto de potssio em dissoluo aquosa ......................... 34
Prtica 11 - Potencial do eletrodo ............................................................................. 36
Prtica 12 - Pilhas eletrolticas .................................................................................. 38
Prtica 13 - Proteo catdica e andica .................................................................. 40
Prtica 14 - Leis de Faraday ..................................................................................... 42
Prtica 15 - Aplicao de cela de Hull ....................................................................... 44
Prtica 16 - Recolhimento de reagentes e materiais de pilhas comuns .................... 47
Prtica 17 - Oxidao do ferro, alumnio, cobre e prata ............................................ 48
Prtica 18 - Anodizao ............................................................................................ 51
Prtica 19 - Materiais vtreos ..................................................................................... 53
Prtica 20 - Destilao de combustveis lquidos derivados do petrleo ................... 54
Estrutura e formatao
Os relatrios das prticas de laboratrio da disciplina de Qumica Geral
devem apresentar a seguinte estrutura bsica:
Capa;
Sumrio;
Fundamentao terica;
Procedimento;
Resultados;
Discusso e concluso;
Referncias bibliogrficas.
A capa deve apresentar as informaes e formatao indicadas no Manual
para Elaborao de Trabalhos Cientficos1.
A fundamentao terica deve apresentar os conceitos tericos (definies,
equaes etc.) e hipteses necessrias para o desenvolvimento do experimento.
Tambm deve ser destacada a importncia do experimento na rea de
conhecimento de engenharia. Ao trmino da fundamentao terica deve ser
apresentado de forma sinttica o objetivo do experimento. importante fazer
referncia de qualquer suposio feita no desenvolvimento da teoria.
Na parte intitulada procedimento devem constar de todos os materiais
(reagentes, equipamentos, vidrarias, etc.) utilizados no experimento, a descrio
sequencial e detalhada do procedimento experimental e o esquema do aparato
utilizado.
Os resultados devem ser apresentados, sempre que possvel, nas formas de
tabelas e grficos. O procedimento utilizado para efetuar os clculos tambm deve
ser apresentado. Quando o esquema de clculos for repetitivo, deve ser ilustrado o
roteiro de clculos apenas para o primeiro dado apresentado na tabela. As unidades
dimensionais devem ser padronizadas utilizando o sistema SI. A investigao da
correlao entre variveis deve ser feita por meio da anlise estatstica e tambm
deve ser apresentada nos resultados. Geralmente os resultados obtidos devem
tentar convalidar as suposies expostas na fundamentao terica.
Na parte referente discusso e concluso deve-se discutir a qualidade dos
resultados obtidos, possveis fontes de erros e verificar se houve a validao das
hipteses. Observar se o objetivo do experimento foi alcanado. Tambm possvel
refletir sobre o aparato experimental e fazer sugestes para aprimorar o
experimento.
Nas referncias bibliogrficas deve-se incluir toda a relao de material
bibliogrfico utilizado na confeco do relatrio, ordenados em ordem alfabtica de
sobrenome. Os autores apresentados nas referncias bibliogrficas devem
obrigatoriamente ser citados no texto. As citaes devem ser apresentadas da
seguinte forma: sobrenome do autor em letras maisculas e o ano da publicao.
Exemplos:
Disponvel em http://www.foz.unioeste.br/~lamat/down.htm.
(6)
m
V
Objetivo
covalentes
mediante
as
Fundamentos tericos
Os compostos qumicos so combinaes de tomos unidos por ligaes
qumicas. Algumas propriedades fsicas tais como solubilidade e condutividade so
indicativas do tipo de ligao de um composto. Nesta experincia, voc realizar
testes que lhe permitiram identificar substncias inicas e covalentes.
Material e reagentes
microscpio
balana analtica
chapa aquecedora
condutivmetro
lminas de vidro para microscpio
bquers de 100 e 250 mL
proveta de 10 mL
conta-gotas
esptula
vidro de relgio
basto de vidro
termmetro
pisseta para lavagem
fita crepe
folhas de papel
cido brico (H3BO3) (1)
bicarbonato de sdio (NaHCO3) (2)
fosfato de potssio monobsico (KH2PO4) (3)
hidrxido de sdio (NaOH) (4)
iodeto de potssio (KI) (5)
nitrato de prata (AgNO3) (6)
permanganato de potssio (KMnO4) (7)
sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) (8)
sulfato de nquel (NiSO4.6H2O) (9)
lcool etlico (CH3CH2OH)
gua destilada
gua deionizada
gua pura
gua mineral (trazer: 1 garrafa 500 mL por turma)
solues prontas disponveis
Parte I
Procedimento experimental
a) Preparar 10 mL de soluo a 1% das substncias indicadas pelo
professor/monitor usando a gua destilada como solvente. Identificar os bquers
(fita crepe).
b) Com um conta-gotas preparar todas as possveis combinaes de duas
solues indicadas pelo professor/monitor, em lminas de vidro. Pingar tambm,
em lminas separadas, uma gota das solues originais. Para a identificao
das lminas: planejar previamente todas as possveis combinaes e dispor
sobre folhas de papel as lminas a serem utilizadas, anotando no papel junto a
cada lmina as solues pingadas (pode-se usar a numerao de 1 a 14 dos
reagentes).
c) Anotar o tipo de reao observada, a solubilidade, se houve precipitao ou
mudana de cor para cada uma delas registrando todos os resultados em uma
tabela:
DADOS
combinao
tipo de
reao
reao
solubilidade
precipitado observaes
NaCl + KI
d) Deixar tudo em ordem (limpar bancadas dispondo a vidraria a ser lavada na pia
na rea vidraria contaminada, lavar vidraria e deix-la secando na pia na rea
vidraria lavada).
e) Fazer registro de imagens por microscopia tica (em dia posterior).
f) Ao final das observaes, proceder a lavagem das lminas de vidro.
Perguntas e exerccios
1) Separe as substncias em dois grupos segundo suas propriedades e indique
quais so inicas e quais so covalentes.
2) Pesquisando em livros, descreva as propriedades das substncias inicas e
covalentes.
3) Escreva todas as possveis equaes qumicas das reaes que possam ter
acontecido na experincia. Escreva os nomes de cada reagente e produto.
Parte II
Procedimento experimental
a) Colocar aproximadamente 60 mL das amostras indicadas pelo professor/monitor
em bquers de 100 mL identificando-as.
b) Medir a condutividade de amostras: gua potvel (torneira), gua mineral, gua
destilada, gua deionizada, gua pura, lcool etlico e das solues indicadas
c)
d)
e)
f)
g)
Perguntas e exerccios
1) Pesquise sobre a condutividade eltrica de slidos, lquidos e gases.
Parte III - Ligaes qumicas versus estrutura cristalina
O estado slido da matria quase sempre consiste de uma disposio regular
de tomos, molculas ou ons dependendo do tipo de ligao qumica que apresenta.
Nesta atividade, construiremos e estudaremos algumas das formas de
empacotamento cristalino de substncias inicas, covalentes e metlicas.
Procedimento experimental
a) Construir, utilizando bolinhas de isopor, palitos de dente e espetos de madeira
para churrasco, a estrutura de uma clula unitria de diamante, grafite, NaCl, Fe, ZnS (wurzita), Fe2O3, uma molcula de metano (CH4) e outras indicadas pelo
professor, comparando o tipo de ligao qumica que apresentam.
Perguntas e exerccios
1) Agrupe as substncias segundo suas semelhanas. Indique o tipo de ligao
qumica. Escreva as propriedades das mesmas.
2) Faa uma tabela comparativa das propriedades gerais das substncias inicas,
covalentes e metlicas. Cite exemplos em cada caso.
Curiosidades
Carboneto de silcio (SiC)
As cermicas avanadas de carboneto de silcio tm propriedades
importantes: dureza elevada, inrcia qumica, resistncia abraso e uma
espetacular resistncia oxidao a altas temperaturas. No entanto, o SiC
relativamente frgil devido baixa tenacidade fratura, sendo difcil obter peas
densas de SiC com gro fino.
10
Objetivos
Fundamentos tericos
Alguns xidos quando dissolvidos em gua produzem solues cidas. Esses
xidos so chamados de xidos cidos e so alguns dos responsveis pela chuva
cida. Outros xidos em gua produzem solues bsicas. Em geral xidos de
metais alcalinos quando dissolvidos em gua produzem solues bsicas e xidos
de no-metais produzem solues cidas. xidos que produzem solues cidas ou
bsicas so anfteros.
Nesta prtica, investigaremos as caractersticas cidas ou bsicas de alguns
xidos. De suas observaes e da posio que ocupam na tabela peridica voc
observar as tendncias quanto organizao em grupos ou perodos.
Material e reagentes
balana analtica
pHmetro/papel pH
vidro de relgio
basto de vidro
proveta graduada de 10 e 100 mL
bquers de 50 e 250 mL
3 tubos de ensaio mdios
3 rolhas para tubo de ensaio
suporte para tubos de ensaio
esptula de porcelana
frasco de vidro com colher dobrada
bico de bunsen
xido de magnsio (MgO)
xido de clcio (CaO)
hidrxido de sdio (NaOH)
enxofre
indicador fenolftalena
indicador metil orange
gua destilada
hibisco vermelho (trazer)
fita crepe e durex
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Parte I
Procedimento experimental
a) Em um bquer de 50 mL, preparar uma soluo de 10 mL de gua destilada e
0,1 g de MgO.
b) Em um bquer de 50 mL, preparar uma soluo de 10 mL de gua destilada e
0,1 g de CaO.
c) Em um bquer de 50 mL, dispor aproximadamente 20 ml de gua destilada.
d) Com o pHmetro, medir o pH das solues e da gua destilada.
e) Em um suporte para tubos de ensaio, dispor 3 tubos de ensaio e identific-los
numerando-os de 1 a 3.
f) No tubo de ensaio 1, colocar 10 mL de gua destilada.
g) Transferir para o tubo de ensaio 2 a soluo de MgO.
h) Transferir para o tubo de ensaio 3 a soluo de CaO.
i) Adicionar 2 gotas de indicador fenolftalena em cada um dos tubos de ensaio,
tampar, agitar e observar.
j) Registrar suas observaes na tabela abaixo:
xido usado
gua destilada
MgO
CaO
TABELA DE RESULTADOS
cor (indicador) pH natureza do xido (cido, bsico ou anftero)
Perguntas e exerccios
1) Escreva todas as equaes qumicas das reaes envolvidas.
2) Pesquise de que forma so produzidos os xidos bsicos e xidos cidos e de
exemplos.
3) Pesquise sobre as tcnicas utilizadas para classificar xidos (em cido ou bsico)
que no so solveis em gua, de exemplos.
4) Como poderia ser protegido um jardim numa regio industrial onde existe uma
elevada emisso de SO2? (sugesto: pesquise sobre reaes de neutralizao).
5) Como seriam classificados os xidos seguintes: Na2O2, SrO, P4O10, Al2O3, Bi2O3
e BaO.
6) De acordo com sua experincia aqui, qual a tendncia das propriedades de
xidos na tabela peridica, num grupo e num perodo? Responda ento, qual o
cido mais forte CO2 ou NO2? Qual a base mais forte PbO ou NO2?
7) Preencha a tabela peridica com a frmula dos xidos estudados na experincia
e aqueles indicados na questo 5.
Tabela peridica para xidos
12
13
14
Objetivo
Fundamentos tericos
As transformaes qumicas, tambm denominadas reaes qumicas, so
responsveis tanto pela vida animal como pela vida vegetal. Nas equaes qumicas
que representam as reaes, os reagentes so anotados do lado esquerdo e os
produtos do lado direito. Essas equaes apresentam as frmulas das substncias
participantes, suas propores estequiomtricas e seus estados fsicos. So
estudadas reaes de sntese ou adio, reaes de simples troca e reaes de
dupla troca.
Material e reagentes
balana analtica
vidro de relgio
basto de vidro
proveta de 50 mL
2 pipetas de 10 mL
pera de suco
bquers de 100 mL
esptula de porcelana
barras de zinco
cido clordrico (HCl)
hidrxido de amnio (NH4OH)
hidrxido de sdio (NaOH)
sulfato de cobre (CuSO4)
gua destilada
Procedimento experimental
Ateno: cuidado ao manusear produtos que produzem vapores. As misturas
devem ser feitas na capela de exausto de gases e/ou com o exaustor do laboratrio
ligado.
a) Em um bquer de 100 mL, preparar soluo aquosa de HCl, na proporo de 1:4
com gua destilada, ou seja, 10 mL de HCl misturado com 40 mL de gua.
Identificar o bquer.
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ou
A + XY AY + X
Procedimento experimental
a) Imergir uma barra de zinco em uma soluo aquosa de HCl (volume?
Concentrao?). Observar o fenmeno.
b) Imergir uma barra de zinco em uma soluo aquosa de CuSO4 (volume?
Concentrao?). Observar o fenmeno.
Procedimento experimental
a) Preparar 20 mL de solues aquosas a 10% de hidrxido de sdio e sulfato de
cobre.
b) Misturar uma com a outra e observar o que acontece.
Perguntas e exerccios
1) Escreva todas as equaes qumicas das reaes envolvidas nas partes I, II, e
III.
2) Pesquise e d o conceito de cada reao tipo de envolvida. (por exemplo:
reao de sntese ou adio: a reao que ocorre...)
3) Procure dar o nome de cada composto envolvido nas reaes.
4) Descreva todos os fenmenos observados.
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Objetivos
Fundamentos tericos
Uma equao qumica representa uma reao, sendo este um processo de
transformao de tomos ou molculas em outras substncias, em igual ou diferente
estado fsico. Um exemplo:
CH4(g) + 2O2(g) CO2(g) + 2H2O(g)
Nesta equao, os reagentes so as molculas de metano e oxignio,
posicionados esquerda da seta. Os produtos so os mesmos tomos, mas
rearranjados diferentemente na forma de dixido de carbono e gua, direita da
seta.
A composio estequiomtrica ou frmula estequiomtrica o estudo da
relao entre a frmula de um composto e a proporo de seus elementos
constituintes.
Qualitativamente, uma equao qumica mostra quais so os reagentes e
produtos envolvidos na reao. Como vimos, o estado fsico em que se
apresentaram as substncias envolvidas tambm pode ser indicada na equao.
Quantitativamente, uma equao balanceada especifica uma relao numrica das
quantidades (mols de tomos, molculas, frmulas unitrias etc.) de reagentes e de
produtos de uma reao.
Em trabalhos cientficos, a concentrao de uma soluo deve ser expressa
em unidades quantitativas. So usadas as chamadas unidades de concentrao que
so medidas quantitativas da quantidade de soluto que se dissolve.
O acetileno um conhecido hidrocarboneto insaturado muito usado em solda
e cortes de chapas de ao devido elevada temperatura atingida pela sua chama
durante a queima do mesmo.
Um dos processos de produo mais conhecidos a partir da reao entre
carbeto de clcio e gua. Nessa reao, o carbeto de clcio (CaC2) produzido
segundo a equao:
CaC2 + H2O CaO + C2H2
Nesta atividade, estaremos estudando reaes envolvendo a produo de um
gs e um sal de alumnio.
Material e reagentes
esptulas
bastes de vidro
vidros de relgio
frasco de vidro com tampa e mangueira
bquers de 50 mL
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Parte I
Procedimento experimental produo de acetileno
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1)
2)
3)
4)
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20
21
Objetivos
Material e reagentes
esptula
vidro de relgio
frasco de vidro com tampa e cancula metlica (verificar a necessidade de trazer)
fsforo
proveta
balana
bico de bunsen
carbeto de clcio (CaC2) (carbureto) (verificar a necessidade de trazer)
gua
martelo
Procedimento experimental
a) Fazer os clculos das massas de CaC2 e de gua necessrias para produzir 10
g de acetileno C2H2.
b) Pesar o CaC2 e medir o volume da gua.
c) Pesar o frasco a ser utilizado e registrar a sua massa.
d) No frasco de vidro com tampa e cancula metlica, colocar a gua e depositar o
CaC2.
e) Fechar rapidamente o frasco e com um fsforo, provocar a combusto do gs.
f) Determinar o tempo que leva para queimar o acetileno produzido.
g) Finalizada a combusto, retirar a tampa do frasco e deixar secando em bico de
bunsen.
h) Aps evaporara toda a gua, pesar a massa de resduo.
Perguntas e exerccios
1) Escreva todas as reaes envolvidas no item a ajustando as reaes.
2) Escreva todos os clculos para chegar massa de gua utilizada no item a.
3) Escreva a reao de combusto do acetileno. Escreva um pequeno resumo
sobre as propriedades, estrutura, processamento industrial para esse gs.
4) Como obtemos o C2H2? Quais os usos desse gs?
5) Descreva os clculos para determinar as massas e volumes utilizados no item
c.
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Objetivos
Fundamentos tericos
Clulas galvnicas ou pilhas
Tomemos como exemplo uma lmina de zinco imersa em uma soluo de
cido sulfrico (H2SO4). Imediatamente aps a imerso temos o ataque na superfcie
da lmina pelos ons H+ atravs da seguinte reao espontnea:
Zn(s) + H2SO4 ZnSO4 + H2
O ataque ocorre porque os ons H+ presentes na soluo tm mais afinidade
por eltrons que os tomos de Zn presentes na lmina. Desta maneira o H+ rouba os
eltrons do Zn. A reao apresentada acima pode ser escrita sob a forma de duas
semi-reaes, sendo uma a oxidao do Zn e a outra a produo do H2:
Zn(s) Zn2+(aq) + 2 e- | 2H+(aq) + 2e- H2(g)
Nos processos descritos pelas reaes acima ocorre liberao de energia.
Com ambas as reaes ocorrendo sobre a chapa de Zn, toda a energia qumica
liberada pela reao espontnea de dissoluo do Zn em soluo cida ser
transformada em energia trmica, ou seja, a energia ser liberada sob a forma de
calor, e estaremos desperdiando o potencial energtico do sistema. Isto ocorre
porque no temos onde colocar um dispositivo que possa gerar energia entre os
locais onde ocorrem a reao de oxidao do Zn e os locais onde ocorrem as
reaes de reduo dos ons H+, ou seja, estes dois locais esto curto-circuitados.
Se quisermos aproveitar a energia liberada pelas reaes eletroqumicas
espontneas sob a forma de energia eltrica, basta conectar com um fio o eletrodo
de Zn a um eletrodo de Pt (ou de um outro metal mais nobre que o Zn), e imergir os
dois eletrodos na soluo de H2SO4. Devido diferena de potencial entre os dois
eletrodos, o Zn obrigado a enviar eltrons para a Pt atravs do fio metlico, e o
H2, que anteriormente se formava sobre a superfcie do Zn, passar a se desprender
sobre o eletrodo de Pt, recebendo os eltrons a partir do circuito externo. Este fluxo
de eltrons poder ser utilizado para produzir trabalho, por exemplo, eletricidade, se
colocarmos uma lmpada no caminho dos eltrons. Ou seja, para aproveitarmos a
energia gerada temos que separar macroscopicamente os locais das reaes de
reduo (catdica) e de oxidao (andica).
Potencial, uma medida relativa
O potencial de um eletrodo (associao metal com uma soluo eletroltica)
uma grandeza relativa. Desta maneira, sua medio feita associando-se o eletrodo
do qual se deseja conhecer o potencial a um outro eletrodo que possua um potencial
estvel. Este ltimo tipo de eletrodo chamado de eletrodo de referncia. Existem
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diversos tipos de eletrodo que podem ser usados como referncia, entre os quais
podemos citar:
a) Eletrodo de prata/cloreto de prata (Ag/AgCl)
b) Eletrodo padro de hidrognio (EPH)
c) Eletrodo de calomelano saturado (ECS)
d) Eletrodo de cobre sulfato de cobre saturado (Cu/CuSO4)
Dos eletrodos listados acima, o EPH a referncia universal e ao mesmo foi
atribudo potencial zero. No processo de medio do potencial, o eletrodo do qual
desejamos conhecer o potencial conectado ao polo positivo de um voltmetro,
enquanto o eletrodo de referncia conectado ao polo negativo. Os eletrodos de
referncia so construdos de uma maneira tal que existe um contato inico entre a
soluo do eletrodo de referncia e a soluo na qual o eletrodo do qual desejamos
conhecer o potencial est imerso de maneira a fechar o circuito (se no houver este
contato inico o circuito fica aberto e no podemos efetuar a medida do potencial).
Como existem diversos sistemas de referncia, e, em princpio, qualquer um
deles pode ser utilizado para medir o potencial de um eletrodo, devemos sempre
informar em relao a qual sistema de referncia o potencial foi obtido. Esta ltima
providncia permite que possamos comparar os valores de potenciais medidos com
os diferentes sistemas de referncia. Para compararmos potenciais, eles devem
estar referenciados ao mesmo eletrodo de referncia. Assim, pode ser necessrio
fazer converses. No laboratrio, usualmente medimos potenciais com eletrodos de
referncia de Ag/AgCl. As tabelas de potenciais de equilbrio, por sua vez,
usualmente utilizam o eletrodo de hidrognio como referncia. A converso entre
estas duas escalas dada por:
Eescala H+/H2 = Eescala Ag/AgCl + 0,197 (V)
Em uma clula galvnica uma reao eletroqumica produz energia eltrica.
Voc vai construir uma pilha da sua escolha segundo a tabela de potenciais e os
reagentes disponveis no laboratrio destacando a colocao dos compartimentos
(as duas metades da clula), dos eletrodos (superfcies onde ocorrem as reaes),
da ponte salina e do circuito externo (circuito eltrico que conecta os eletrodos e
permite o escoamento de eltrons atravs do circuito externo).
Material e reagentes
bquers de 250 mL
1 bquer de 600 mL
1 proveta de 100 mL
bales de 100 mL
bastes de vidro
vidros de relgio
esptulas
funil de vidro
tubo em U (pedao de mangueira para a ponte salina)
pinas
multmetro com cabos ponta jacar
algodo
bombril
papel toalha
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Parte I
Procedimento experimental
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
25
j)
Perguntas e exerccios
1) Descrever o que foi observado a partir da montagem das pilhas ao longo do
tempo de monitoramento e discutir o comportamento da tenso monitorada.
2) Informar sobre os valores do potencial de clula medido para todas as pilhas
incluindo aquelas que foram montadas por outros grupos.
3) Incluir os clculos da utilizao da equao de Nernst para diagnosticar o valor
do potencial obtido, comparar com o valor experimental e discutir a origem de
alguma discrepncia.
4) Escrever as semi-reaes e reao total das pilhas.
5) Pesquisar sobre a construo e caracterstica do eletrodo de referncia Ag/AgCl
e para a eletrodo padro de hidrognio.
Parte II (opcional)
a) Considerar uma das possveis pilhas indicadas no item a anterior da parte I,
conforme indicao do professor/monitor.
b) Preparar 100 mL das solues padro (1 M) da pilha selecionada.
c) Montar a pilha, seguindo o procedimento da parte I para a montagem das pilhas,
e verificar seu potencial.
d) Variar a concentrao de uma das solues (por diluio) para 0,5 M.
e) Utilizando 100 mL da soluo diluda e a outra soluo nas condies padro,
montar a pilha, mantendo sempre a espontaneidade das reaes, e verificar seu
potencial.
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Objetivo
Fundamentos tericos
A galvanizao o processo que ocorre naquilo que chamamos de pilhas
eletrolticas, que utilizam reaes de xido-reduo para produzir a interconverso
de energia eltrica em qumica. Uma utilidade est no fato de se obter uma camada
protetora de um metal em cima de outro. Neste caso, a camada protetora ser de
nquel (ou cobre) e o metal principal a ser protegido, o cobre (ou zinco).
Material e reagentes
pina
fonte de corrente
reservatrio para acondicionar a soluo de niquelao
palha de ao
1 pea de cobre
eletrodo de nquel (ou cobre)
soluo para niquelao ou cobreao (composio/concentrao?)
sulfato de nquel (NiSO4.6H2O) (se preparar soluo)
sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) (se preparar soluo)
cido ntrico concentrado para decapagem
Procedimento experimental
a) Preparar a superfcie da pea a ser niquelada atravs de lavagem com sabo e
gua corrente e polimento com palha de ao fina ou decapar com uma soluo
concentrada de cido ntrico (1:1).
b) Aps o polimento no tocar as superfcies da pea com as mos, devendo-se
utilizar pina.
c) Imergir a pea na soluo de niquelao (composio/concentrao?)
conectando no polo negativo da fonte.
d) Utilizar um eletrodo de nquel como polo positivo, imergindo-o na soluo.
e) Ligar a fonte de corrente e ajustar para aproximadamente 100 a 200 mA por
decmetro quadrado de superfcie a ser niquelada (mA/dm2).
f) Deixar por um tempo estimado de 10 a 15 minutos.
g) Desligar a fonte e retirar a pea niquelada, lavando-a em gua corrente.
27
Objetivos
Material e reagentes
Parte I - Corroso
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29
Parte II Oxidao
Os processos corrosivos de natureza qumica (ou corroso seca)
normalmente ocorrem em temperaturas elevadas, uma vez que nestas temperaturas
o sistema possui mais energia para reao. Oxidao a altas temperaturas o tipo
mais importante de corroso a altas temperaturas, que se caracteriza basicamente
pela ausncia da gua lquida. Este fenmeno deve ser considerado ao projetar
equipamentos que, por exemplo, iro operar em elevadas temperaturas,
principalmente no que se refere seleo dos materiais a utilizar. Por exemplo, com
os avanos na potncia dos motores, tem aumentado tambm a sua temperatura de
trabalho, exigindo assim materiais que suportem temperaturas mais elevadas. O
aumento da resistncia oxidao a altas temperaturas baseia-se em impedir ou
controlar a interao qumica entre o metal e o meio corrosivo. Com esse objetivo,
pode-se agir no metal de forma a se obter pelculas protetoras e aderentes ou utilizar
revestimento refratrios e isolantes.
Procedimento experimental
a) Expor por uma semana alguns metais e ligas selecionados a atmosferas secas
diferentes para verificar se as camadas de xido formadas so protetoras ou no
(dessecador, estufa e forno).
b) Colocar a extremidade de uma pea de ao carbono previamente limpa e seca
na chama oxidante do bico de bunsen deixando que a chama incida sempre no
mesmo lugar. Verificar a mudana de tonalidade em funo do aumento de
temperatura e tempo de exposio. Castanho-castanho alaranjado = 250 270
C. Azul e preta = 290 320 C.
c) A resistncia oxidao ser avaliada pela variao de massa. Para tanto, as
amostras sero pesadas antes e aps a exposio temperatura nos diferentes
intervalos de tempo. A fim de verificar a resistncia a oxidao a variao de
massa deve ser determinada de acordo com a equao:
m = mf mi
onde: m = variao de massa, mf = massa final (depois da exposio a alta
temperatura) e mi = massa inicial (antes da exposio a alta temperatura).
Perguntas e exerccios
1) Escreva as reaes de oxidao e reduo do ferro, cobre, zinco e alumnio
imersos nas solues preparadas, assumindo que existe suficiente oxignio
dissolvido.
2) Quais as caractersticas observadas na ponta, na cabea e no resto do prego?
Explique essas diferenas em relao ao processo de fabricao do prego.
3) Determinar se a camada de xido formada nas amostras so protetoras ou no
segundo a razo de PillingBedworth.
4) Calcule a espessura da pelcula formada nos xidos conforme o mtodo
gravimtrico citado por Gentil (livro Corroso, Cap. 15, pg. 125).
5) Escrever um resumo sobre mecanismo de oxidao (ou corroso) em altas
temperaturas.
Parte opcional
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Material e reagentes
Procedimento experimental
a) Adicione sua soluo uma ou duas gotas de ferricianeto de potssio 0,1 M
(K3Fe(CN)6) e observe os resultados.
b) Adicione uma gota de ferricianeto de potssio 0,1 M a aproximadamente 1 mL
de soluo FeSO4. Compare este resultado com aquele obtido quando o
ferricianeto de potssio foi adicionado soluo que contm o prego. Quais so
suas concluses em relao ao item b?
Substncias alternativas para outras prticas:
carbonato de sdio (Na2CO3)
dicromato de sdio (Na2Cr2O7)
nitrato de potssio (KNO3)
Na2C2O4
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Objetivo
Fundamentos tericos
Todos os processos qumicos e fsicos no envolvem somente
transformaes materiais (reaes qumicas) ou mudanas de estado fsico, mas
tambm so acompanhados por variaes energticas. Um dos objetivos da
calorimetria justamente medir as variaes energticas que acompanham os
processos qumicos e fsicos.
Um caso especial e muito importante o estudo das variaes energticas
que acompanham os processos que ocorrem presso constante, por exemplo, as
reaes qumicas que ocorrem em recipientes abertos.
A mudana da quantidade de calor presso constante, chama-se calor de
reao ou variao de entalpia. Ou seja, quando um sistema sofre uma variao
presso constante, o calor absorvido durante o processo igual variao de
entalpia H do sistema. Neste caso a equao para primeira lei da termodinmica
fica:
Qp = H, Qp = mCT
onde H pode ser avaliado atravs de experimentos calorimtricos.
Material e reagentes
balana analtica
vidro de relgio
esptula de porcelana
bquer de 250 mL
basto de vidro
balo volumtrico de 500 mL
pipeta graduada de 5 mL
bureta de 25 mL
proveta de 100 mL
termmetro
hidrxido de potssio (KOH) em lentilhas
iodeto de potssio (KI)
cido sulfrico (H2SO4)
gua desmineralizada
Procedimento experimental
Reao 1 (
H1)
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34
Objetivo
Fundamentos tericos
As reaes qumicas que ocorrem nos eletrodos durante a conduo
eletroltica constituem a eletrlise. Isto ocorre quando aplicamos uma tenso em
oposio tenso da clula o qual provoca uma reao no espontnea: Clula
eletroltica.
Nos aspectos quantitativos da eletrlise estudamos as Leis de Faraday para a
eletrlise:
1. A quantidade de substncia produzida pela eletrlise proporcional quantidade
de eletricidade utilizada.
Na+ +e- Na(l)
1 mol de e ser necessrio para produzir 1 tomo de Na.
1mol de e-1 Faraday (F); 1 F =96485C; 1A=1C/s
F = NA.eF = 6,023x10 23.1,6x10-19 C
2. Para uma dada quantidade de eletricidade a quantidade de substncia produzida
proporcional sua massa equivalente.
2Cl- Cl2(g) + 2eMaterial e reagentes
XXX
Procedimento experimental
a) Disponha-se um aparelho para a eletrolise como indicado pelo
professora/monitor na figura. O tubo em U deve ter 150mm de altura, os
eletrodos podero ser de carvo e a fonte deve ter uns 12V.
b) Prepare uma soluo de KI 0,5 molar e preencha o tubo em U ate uma altura
suficiente. Estabelea as conexes eltricas e espere 15min aproximadamente.
c) Identifique o nodo e o ctodo e anote todas as observaes sobre mudanas
de cor e formao de produtos.
d) Observe em que proporo a cor marrom se difunde do nodo ao ctodo.
e) Separasse cuidadosamente os eletrodos, verifique algum odor no eletrodo
identificado como o nodo.
f) Com um conta-gotas obtenha 2 mL da soluo do extremo onde estava o
ctodo. Adicione algumas gotas de indicador de fenolftaleina para comprovar a
concentrao de on hidrognio na soluo. Adicione alguns mL de soluo 0,1
M de cloreto de ferro II e observe o resultado.
g) Num tubo de ensaio adicione com um conta gotas 2 mL do liquido marrom do
extremo onde estava o nodo obtenha. Adicione 1 mL de CCl4 tampe-se e agite-
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se o tubo por alguns segundos. Deixar repousar a camada de CCl4 mais densa e
observe a colorao das duas camadas liquidas.
Perguntas e exerccios
Na medida que iodo se produz no nodo se forma o on complexo marrom I3-,
com o on iodeto da soluo do eletrlito. a) Escreva as equaes usando uma
reao reversvel para indicar o equilbrio. b) Que efeito produz a adio da CCl4
sobre o equilbrio? Pode utilizar as observaes sobre a cor das camadas para
explicar o efeito.
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Objetivos
Fundamentos tericos
A equao de Nernst :
RT
ln a
nf
onde E o potencial do eletrodo, E0 o potencial padro (constante), R a
constante dos gases idias, T a temperatura do eletrlito (K), n o nmero de
cargas envolvidas no processo, F a constante de Faraday e a a atividade da
espcie, dada por a = . [M2+].
E = E0 +
Material e reagentes
balana analtica
eletrodo de calomelano saturado
multmetro
vidro de relgio
basto de vidro
proveta graduada
bquer
esptula de porcelana
barra de cobre
barra de zinco
barra de alumnio
barra de chumbo
barra de lato
barra de ao inox
barra de ao carbono
gua deionizada
sulfato de cobre (CuSO4)
sulfato de zinco (ZnSO4)
Parte I
Procedimento experimental
a) Lixar e lavar os eletrodos (metais) imediatamente antes da medida de potencial.
b) Preparar uma soluo de sulfato de cobre 0,01 M e de sulfato de zinco 0,01 M
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38
Objetivo
Material e reagentes
balana analtica
eletrodo de calomelano saturado
multmetro
vidro de relgio
basto de vidro
proveta graduada
bquer
esptula de porcelana
barra de cobre
barra de zinco
barra de ao carbono
gua deionizada
sulfato de cobre (CuSO4.5H2O)
sulfato de zinco (ZnSO4)
cloreto de sdio (NaCl)
lcool etlico (CH3CH2OH)
fenolftalena (C20H14O4)
ferricianeto de potssio (K3Fe(CN)6)
39
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Objetivo
Material e reagentes
balana analtica
eletrodo de Calomelano saturado
multmetro
vidro de relgio
basto de vidro
proveta graduada
bquer
esptula de porcelana
papel indicador de pH
barra de cobre
barra de zinco
barra de ao carbono
gua deionizada
cloreto de sdio (NaCl)
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Objetivo
Fundamentos tericos
Para que qualquer reao eletroqumica ocorra numa clula, os eltrons
devem passar atravs de um circuito conectado com os dois eletrodos. Por esta
razo, a corrente I se torna uma medida conveniente da taxa de reao na cela
enquanto a carga Q, que passa durante um perodo t, indica a quantidade total de
reao que ocorreu. Na verdade, a carga necessria para a converso de m moles
de um material em produto, em uma reao com n eltrons (onde e o nmero de
cargas envolvidas na reao) perfeitamente calculada usando-se a Lei de
Faraday:
Q = Idt = mnF
onde F = 96500C. O nmero de moles do material depositado obtido pela razo
entre o peso do material depositado, P, e seu peso atmico, A, ou seja:
P
m=
A
O Faraday , portanto, por definio, a carga necessria para se depositar um
equivalente eletroqumico de um material, ou seja, m/n.
Material e reagentes
balana analtica
fonte de corrente
vidro de relgio
basto de vidro
proveta graduada
bquer
esptula de porcelana
placa de lato
barra de cobre
hidrxido de sdio (NaOH)
carbonato de sdio (NaCO3)
fosfato trisdico (Na2PO4.12H2O)
cido clordrico (HCl)
sulfato de cobre (CuSO4)
cido sulfrico (H2SO4)
lauril sulfato de sdio
Procedimento experimental
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44
Objetivo
Material e reagentes
balana analtica
fonte de corrente
vidro de relgio
basto de vidro
proveta graduada
bquer
esptula de porcelana
placa de lato
hidrxido de sdio (NaOH)
carbonato de sdio (NaCO3)
fosfato trisdico (Na2PO4.12H2O)
cido clordrico (HCl)
sulfato de cobre (CuSO4)
sulfato de zinco (Zn SO4)
cido sulfrico (H2SO4)
tioureia
b)
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46
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Objetivo
Material e reagentes
bquer plstico
erlenmeyer
funil
basto de plstico
pisseta
alicate
azulejo
colher
pilhas comuns usadas
gua
Procedimento experimental
a) Com um alicate de ponta, retire a carcaa plstica que envolve a pilha comum
usada. Posicione-a sobre um azulejo.
b) Retire a carcaa metlica com o alicate, comeando por uma das extremidades
da pilha. Essa carcaa zinco metlico, um metal mole, fcil de ser removido.
c) Guarde essa folha de zinco em um frasco que posteriormente ser utilizada em
outras experincias. No deixe de colocar uma etiqueta para identifica-lo.
d) Retire o papelo com uma colher a pasta escura. Coloque-a no bquer.
e) Adicione aproximadamente 5 mL de gua e agite a mistura com um basto
plstico para que um dos componentes solveis (cloreto de amnio, NH4Cl) seja
dissolvido. Filtre a soluo
f) Retire o papel de filtro com o reagente retido e deixe-o secar. Armazene-o em
seguida em um frasco contendo uma etiqueta com o nome DIXIDO DE
MANGANS MnO2.
g) Armazene a soluo filtrada em outro recipiente com a etiqueta CLORETO DE
AMNIO - NH4Cl.
h) Limpe com cuidado o tubo central de grafite com o auxlio de um papel
absorvente e guarde-o. Este ser usado para reaes de eletrlise. Se possvel,
mantenha a estrutura onde o grafite est preso. Ela ser til na eletrlise.
i) Repita essa atividade para mais pilhas.
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Objetivos
Fundamentos tericos
Taxa de corroso a taxa de material removido como consequncia da ao
qumica. Pode ser expressa como a CPR (taxa de penetrao de corroso) ou a
perda de espessura de material por unidade de tempo:
kW
CPR =
At
onde W a perda de massa em mg, t o tempo de exposio em h, a densidade
da liga metlica em g/cm3, A a rea exposta da amostra em cm2 e k a constante
que depende do sistema de unidades. A CPR convenientemente expressa em
mm/yr (milmetros por ano) e neste caso, k = 87,6. Para a maioria das aplicaes,
CPR menor que 20 mpy (milipolegadas por ano).
A oxidao representa a reao eletroqumica direta do metal com o O2
atmosfrico ou outras atmosferas gasosas.
A relao de Pilling-Bedworth:
V
M
P-B = P B = O = O M
VM MMO
uma vez que
m
m
m
m
O = O , M = M , VO = O e VM = M
VO
VM
O
M
onde M0 e MM so massa molecular (de frmula) do xido e massa atmica do
metal, e M e 0 so as densidades do metal e xido, respectivamente.
A deteriorao causada pela interao fsico-qumica entre o material e o seu
meio operacional representa alteraes prejudiciais indesejveis, sofridas pelo
material, tais como desgaste, variaes qumicas ou modificaes estruturais.
Sendo a corroso, em geral, um processo espontneo, est constantemente
transformando os materiais metlicos de modo que a durabilidade e desempenho
dos mesmos deixam de satisfazer os fins a que se destinam.
Material e reagentes
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3 bquers
3 bales de 50 mL
3 bastes de vidro
3 vidros de relgio
3 esptulas
3 pipetas de 5 mL
papel toalha
pHmetro
balana
microscpio
micrmetro (solicitar ao Laboratrio de Metrologia)
cloreto de sdio (NaCl)
cloreto de potssio (KCl)
cido clordrico (HCl)
cido sulfrico (H2SO4)
cido actico (CH3COOH)
Procedimento experimental
a) Com base na pesquisa prvia feita pelo aluno, selecionar dentre os reagentes
listados aquele que represente o meio mais corrosivo para cada metal. Preparar
20 mL de solues 0,1 M dos reagentes slidos e 50 mL de solues 0,1 M dos
reagentes lquidos.
b) Com o pHmetro, determinar o pH de cada soluo.
c) Limpar e polir todas as peas com gua, sabo e bombril e secar com papel
toalha. Aps a limpeza, no tocar nas peas com as mos, devendo-se utilizar
pina.
d) Medir a espessura das amostras com o auxlio de um micrmetro.
e) Pesar as peas, fazer o correspondente registro das massas e fotografar em
microscpio tico.
f) Para cada metal, preparar um tubo de ensaio identificando-o com a soluo a
ser utilizada. Colocar a pea no tubo de ensaio e completar com a soluo,
cobrindo totalmente a pea.
g) Para o ensaio de oxidao, dispor de forma apropriada uma amostra na capela
de exausto e outra em ambiente externo (exposto ao tempo, mas protegido da
chuva).
h) Para as amostras imersas em meios aquosos, medir o pH dos meios aps 15
dias de imerso.
i) Aps um perodo de aproximadamente 30 dias, retirar as amostras dos tubos de
ensaio, limpar as superfcies, pesar e fotografar novamente. Proceder de igual
forma com as amostras que foram submetidas oxidao
j) Medir a espessura final das peas.
k) Observar e descrever as mudanas acontecidas. Faa uma tabela comparativa
com seus prprios resultados e os resultados dos seus colegas.
Perguntas e exerccios
1) Discutir sobre as evidncias de corroso observadas nas amostras, com base na
observao visual em microscpio (tipos de corroso).
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Prtica 18 - Anodizao
Objetivo
xxx
Fundamentos tericos
A maioria dos metais sofre corroso e se dissolve se for usado como anodo
de uma clula eletroltica. O alumnio, entretanto, segue um caminho diferente se o
eletrlito for uma soluo de cido sulfrico. O termo anodizao aqui se refere ao
processo de depositar sobre peas de alumnio uma fina camada de xido. O xido
de alumnio quimicamente igual safira e ao rubi, conferindo uma dureza
extraordinria superfcie. Tambm permite que a superfcie seja tingida, resultando
em uma colorao metlica, difcil de obter por outros meios (as tintas em geral
apresentam uma m aderncia ao alumnio).
Material e reagentes
XXX
Procedimento experimental
a) Preparo a superfcie: Limpe e lixe com lixa dgua 600. A pea destinada ao
acabamento fosco deve ser mergulhada em soluo de soda custica
(acabamento menos trabalhoso). A pea destinada ao acabamento brilhante
deve ser polida com estopa e massa de polir.
b) Preparo da soluo cida: Misture um volume de cido sulfrico concentrado
com 6 volumes de gua destilada. Adicione um pouco de cada vez e espere
esfriar antes de nova adio. O objetivo conseguir uma soluo de cido de
aproximadamente 15% em peso. O cido concentrado pesa cerca de 1,8 kg/L.
c) Montagem do conjunto. Neste trabalho foi usado um catodo de fio de cobre (foto
ao lado, no fundo do recipiente de cido) permanentemente mergulhado na
soluo e no houve problema algum, mesmo quando a tenso eltrica foi
desligada. Entretanto, o catodo mais usado para anodizao o chumbo. Uma
tira de chumbo imersa na soluo, com uma parte para fora que permita sua
ligao fonte de alimentao seria ideal; entretanto, o chumbo difcil de obter
e txico. Catodos de alumnio tambm so muito utilizados atualmente, sendo
recomendado montar com uma rea de 1,5 a 2 vezes o tamanho da pea.
d) Ligue a eletricidade. A fonte de alimentao deve ser capaz de fornecer entre 5
e 15 v, e ter capacidade de alguns Ampres. A fonte usada nesta foto foi uma
fonte chaveada de computador. Utilizamos a sada de 5 V e a corrente ficou
entre 0,4 e 1,2 A. A corrente deve ficar entre 0,3 e 3 amperes por decmetro
quadrado (uma rea de 10cm x 10cm). No momento que esta foto foi tirada, o
ampermetro marca 0,46A. A pea de alumnio (anodo) foi suspensa sobre o
catodo de cobre, presa por um arco de alumnio que tambm faz a ligao
eltrica. Somente alumnio pode ser utilizado como suporte e conexo eltrica
do anodo. Deixe a pea anodizando por cerca de 3 horas.
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Fonte: http://pt.wikihow.com/Fazer-Anodiza%C3%A7%C3%A3o-Caseira
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Perguntas e exerccios
1) Relatar os procedimentos adotados e suas observaes.
2) Descrever e explicar os fenmenos fsico-qumicos envolvidos.
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