Cpia no autorizada

20.010
MINERAL

CONTEND0

URANlO

- DETERMINACAO

DE URANlo

NBR 10714
Mbtodo

AGO/l

de ensaio

989

OBJETIVO

Esta

Norma prescreve

OS seyuintes

metodos

para

a determinacso

de ursnio

em

mine

rais:
a) m&todo

fluorimkrico;

b) mkodo

voltametrico;

c)

doism6todos

NORMA

espectrofotometricos.

COMPLEMENTAR

Na aplicacao

desta

Norma 6 necessario

CNEN - NE - 301,

Julho

consultar:

- Diretrizes

1988

Bkicas

CONDICOES

3.2

desta

OS produtos

1 ise

Norma devem ser observadas

utilizados

qurmicos

(reagentes

p.a.),

As diluicoes

sso

salvo

outra

indicaclas

por

as seguintes

devem ser

nimeros

separados

indica

o volume

dos reagentes

volume

Se nso houver

indicacao

de di!uicao,

3.3

reagentes

para

ana-

indicacao.

n&net-o

de sgua.

convencoes:

de qualidade

onde o primeiro

gente

pe

GERAIS

Na aplicacao

3.1

aprovada

CNEN no 12188

la Resolucao

de Radioprotecao,

por

dois

pontos

concentrados
fica

(l:l,

5:95),

e o Segundo,

subentendido

que o

o
rep2
-

6 concentrado.
As misturas

de solidos
indicando

(k3,

4:1:10),

tura,

obedecendo

Origem:

ABNT

sao

indicados

as proporcoes

a seqijencia

- 20: 05.OGI -002/88

por

nimeros

separados

por

dois

pontoc,

feagentes

envolvidos

na mis-

das massas dos

em que S%J mencionadas.

(MB-29491

C&20 - Comiti Brarileiro de Energia Nuclear

CE-20: 05.001 - Comirtio
de Estudo de Minera~o
e Bwwficiamento
aptor 3 Area Nuclear
NBR 10714 - Minerals - Determination
of uranium - Method of test

ABNT

slsfEMANAMWE
lumRoL.oGl4

P~amaschmm:
CDU: 621.039.543.4:

uhio.

(2

INOCLSTRIAL
NBR

mineral.
669.822.5:

Lcsclu~BRAslLEIRA

DE--

NORMALIZA~

E QlJAlJDAlX

543.426

TO&M OS diwttn

rwuvado8

3 NORMA

BRASILEIRA

REGISTRADA
14 *ginas

Cpia no autorizada
NBR 10714/1989

i
3.4

As execusoes

realiradas

dos

5 temperatura

3.5

A agua

Jada

ou desionizada.

3.6

OS pap&is

tro

&dio

3.7

Sempre

exatidao

3.8

at;

Devem

As

de

for

ser

As.extra$es

3.11

Aplicam-se

Norma

Bssica

indicado

~$0

descritas

nesta

COIIIO papel

Norma,

de filtro

analiticamente

OS ensaios,

ser

deve

ripido,

ser

papel

desti

de

fil

a massa

deve

ser

pesada

corn

emitidas

preparadas

corn &a,
sso

OS cases

menos

salvo

100 gramas

outra

realizadas
as

Radiologica

por

prescritoes

de amostras

corn

Basicas

indicaG;o.
agitaC:o

manual.

de radioprote$o

da Comissso

CNEN sobre

pela

pelo

mm).

1988, Diretrizes

outras

National

na

contidas

de Energia

de Radioprotetao,

Nuclear

bem coma

quaisquer

radioproteCio.

APARELHAGEM

A apare
usual

\ hagem
de

necesssr

EXECU@iO

soluGoes.

Para

~50

e a fusso.

prescr

so lubiZizacao

5.1.1

Reagentes
necessaries

Devem

daque!a

i tos

dos

ensaios

especificada

nesta

a solubiliza&o

5. I

5. I. 2

alGm

a execucao

descritos

para

cada

nesta

Norma

metodo.

DOS ENSAIOS

mkodos

kida

i a para

laboratorio,

OS quatro

Sio

para

em todos

Julho

pesar

corn solventes

CNEN-NE-3.01,

devem

de miligrama.

de ProteCso

normas

a temperatura,

lento,

100 mesh#(0,0256

soluGoes

3.10

as operat6es

fi 1 tro

Fornecidos,
de

mencionada

S~O indicados

decimos

granulometria

3.9

em todas

de filtro

que

nao for

ambiente.

empregada

ou papel

q uando

ensaios,

aplicam-se

Norma,

da amostra

recomendam-se

da amostra, por Zixivia&io

0s

seguintes

$ determinasao
dois

de urhio

mkodos:

em
1 ixivia

d&da

reagentes:

a), kido

nitrico,

HNO,,

densidade

b)

kido

fluoridrico,

HF,

c)

kido

perclorico,

HC10,

l&+0,

densidade

1:l;

1,13;
1 ,67.

densidade

@ocedimento
ser
a)

executadas
pesar
quer

b)

seguintes

analiticamente
de teflon

adicionar
i

as

secura

operaCoes:
cerca

corn capacidade

15 mL de HNO,,
por

de

aquecimento

1 g de amostra

e transferir

para

urn

be

de 250 mL;

10 ml. de HClti,,
em chapa

el&trica

5 mL de HF e levar
ou banho

de areia

at&

quase

corn contra

Cpia no autorizada
NBR 10714/1989
c)

deixar

adicionar

esfriar,

5 mL de HF e aquecer

novamente

para

levar

qua

se 5 secura;
d)

repetir

a alkea

e)

adicionar

f)

deixar

esfrlar,

licao

e filtrar

c)

mais

uma vez;

10 mL de HNO,

e levar

retomar

corn

em papel

quase

5 secura;

10 mL de HNO,

de filtro

1 :l,

lento

aquecer

para

ate

urn balsa

quase

ebu-

volumetrico

de

100 mL;
g)

lavar

bem o bequer

e o filtro

corn agua

e completar

o volume

do

baldo

corn agua.
&ta;,Este

procedimento
te

quando

pode

6 v&do

o objetivo

ser

da analise

extraido

prescreve-se

para

urn grande

selhavel

fazer,

sar

o ursnio

tre

si,

dos

e avaliar

a quantidade

de uma jazida;

a solubilizacao

corn rigor

a maioria

no case
por

n;mero

adotar

duas

solucoes

a solubilizacso

mais

tipos

que

rigorosas,

e necessario

de urn mesmo

OS dois

principalmen
de ursnio

de anilises
quando

de amostras

paralelamente,
nas

f&o;

minerais,

analisar

mineral,

acon

de solubilizacao,

e,

se OS resul

por

lixiviacao

tados

anal

concordarem

acida

para

i
en-

as

demais

amostras.
5.2

SoZubiliza&o

5.2. I

da amostra

POP

,fi.d~

ApareZhagem

S&3 necesGrios

0s seguintes

a) cadinhos

materiais:

de platina

corn 3,5

cm a 4,O cm de profundidade

e 30 mL a 40

XL

de capacidade;
b) pinca

5.2.2

corn pontas

Reagentes

OS reagentes
a)

necess5rios

fundente:
nio,

Go

mistura

c)

acid0

d)

peroxide

0s seguintes:
de bifluoreto

de potksio,

KHF,,

e bifluoreto

de

am6
-

ad

1:3;

NH&F,

b) pi rossulfato

5.2.3

de platina.

de potassio,

njtrico,

NHO,,

K2S207;

densidade

de hidrogenio,

H,Oz,

1,40,

l:?

5:95;

120 volumes.

Procedimento

Executar,

sequencialmente,
a)

pesar

analiticamente

cionar

o cadinho

bulhamento

c)

iI,

operacoes:
de

amostra

em

urn

cadinho

de

platina

3 g de fundente;

b) aquecer

minar

as seguihtes

e,

em bico

em seguida,

de Bunsen corn fogo

aumerttar

brando

a chama pars

at6

fundir

terminar

bor-

a amostra

el -i

de

potiss

a silica;

retirar
e tornar

o cadinho
a fundir;

da chama,

adicionar

4 g de pirossulfato

io

Cpia no autorizada

NBR 10714/1989

d)

transferir

o cadinho

do nitric0

l:l,

elkrica
retirar

f)

manter

urn b&yet=

5 mL de perbxido

at6

e)

para

de 600

mL,

de hidrog&io

adicionar

125 mL de

e aquecer

numa

dci
chapa

(8599O)OC;

o cadinho,

lavar

o bequer

na chapa

esfriar,

retomar

corn agua

e recolheresta

iguano

aquecedora

e evaporar

a solutao

mesmo
ate

bequer;

quase

5 se

cura;
g)

deixar
trar

h)

em papel

lavar

o residue

de filtro

o bequer

lento

e o filtro

corn 50 mL de kido

para

urn barso

corn kido

nitric0

volumkrico

nitric0

$95

5:95

de

at;

e fil

100 mL;

completar

o volume

do balsa.

5,3

5.3.1

.%ztermina&.io do urcinio

Aparelhagein

0 equipamento

e OS materiais

a)

fluorimetro;

b)

forno

c)

capsulade

mufla

neces&ios

corn

d)

Ismpada

e)

cron&netro,

0,4

raios

0s

seguintes:

de temperatura;

corn as

de

Go

regulador

platina

profundidade

5.3.2

pelo metodo fZuorime%rico

cm;

seguintes

aba

dimens2ies:

0,4

dismetro

interno-3,l

cm;

de extraC:o

corn

cm;

infravermelhos;

Reagentes

S&3 necessk-ios

OS seguintes

a)

kido

b)

acetato
-

reagentes:

nitrico,

HNO,,

de etila
500

capacidade

para
o funil

- eliminar

1,40,

equilibradocom

transferir

- agitar

densidade

kido

mL de acetato
1000

nitric0

5:95:

para

urn fiasco

10 mL de kido

2 minutos

aquosa

5:95;

de etila

mL e adicionar

durante

a fase

I:),

e deixar

e transferir

nitric0

separar

a fase

as

orgsnica

5:95;

fases;
para

urn fiasco

es

cure;
c)

solu~~o

de nitrato

- dissolver
Sgua
-

Nota:

de aluminio,

500

g de nitrato

lentamente

OS reagentes
preparados

oct6xidode

e)

fluxo:
K,CO,,

(NO,),.

9H,O,

de aluminio

e kido

tartsrico:

e 10 g de &ido

tart&ice

em

quente;

resfriar

d)

Al

a solu~S0

descri

tos

al ineas

0 volume
b

e c,

a 500

mL corn agua;

desta

se$o,

devem

semanalmente.
tri-ursnio,

mistura

nas

e levar

U,O,,

de carbonato

e fluoret,:,

de sgdio,

seco

e corn pureza

de sGdio,

Na,CO,,

NaF,

43:

4,5:1;

minima
carbonato

de 99,5%;
de

potksio,

ser

Cpia no autorizada
NBR 10714/1989

f)

solucso

padrso

- pesar

analiticamente

urn bequer
vidro

estoque

de ursnio,

2,s

mg U/mL:

738 mg de octoxido

de 250 mL, adicionar

de relogio

de tri-ur%o

10 mL de kido

transfer+

nitric0

l:l,

para

tampar

corn

e aquecer;

- se a dissolusao

nio

for

completa,

mo kido

ate

obter

uma solu~io

- evaporar

at6

quase

a secura,

adicionar

mais algumas

gotas

do mes

limpida;
deixar

esfriar

e diluir

corn icido

I:~

i
^-

co 5:95;
- transferir
pletar
9)

quantativamente
corn kido

solu~ao

padrao

- transferir
para

de ursnio,

adicionar

~iio

fj.2.3,

- pipetar

aquecer

3 g de fundente

at6

e executar

tlbO1 a lib,

10 mL dessa

100 mL e seguir

5.3.3

de 250 mL e

corn

ate

padrao

evaporaC;o

corn
completa

as operacoes

obter

2,5 mg U/d

o ursnio

do

1 Tqui

indicadas

na se

em 100 mL de

kido

5:95;,

nitric0

Nota:

200 PL da solu~~o

de platina,

al ineas

volum6trico

2 mg U/mL:

corn micropipeta

do,

urn bal$o

5:95;

nitric0

urn cadinho

g,

para

ate

Esta

solu~~o,

o procedimento

obter

a soluc~o

solu~ao

transfer

deve

ser

i r para

indicado

do urkio
preparada

urn f rasco

na seG:o

de extraczo

5.2.3,

alineas

em 25 mL de acetato
no dia

de
b

de etila.

da sua utilizaGao.

Bocedimento

Executar,

em seq&cia,
a)

as seguintes

transferir

uma aliquota

da na fuss0
b) completar

neizar

a solu~S0;

vigorosamente

recolher

aquosa

5 mL de acetato

separar

f)

60
g)

lavar

durante

fiasco

filtrar

a fase
volu6trico

h) transferir

obti -

nitric0

5:95;

tartkico

corn acid0

cronometrado,

adi -

e homogt

nitric0

5:95,

em

repouso

deixar

fiasco

equilibrado

de extracso
corn kido

de 100 mL, adicionar

nitric0

5:95

agi tar

um minuto;
descartar

a fase

aquosa

e recolher

a fase

orgsnica

no

de extra&o;
orgsnica

atraves

de algodc?o e recolher

o filtrado

em

ba

de 25 mL;

o fra3c.o

equilibrado

da solqao

de 100 mL;

corn &ido

equilibrada

urn minuto

em outro

de etila

as fases,

primeiro

de extraCao

de aluminio-kido

de etila

durante

20 mL)

as fases;
a fase

novamente

urn fiasco

de nitrato

15 mL de acetato

e separar

V (no miximo,

de 20 mL, se necess&-io,

10 mL da solutao

agitar

e)

para

cionar

c) adicionar

d)

corn volume

da amostra

o volume

operatoes:

de extracao,

o algodao

corn sci do nitric0

5:95;

1 mL da solu~k

orgsnica

e o funil
ate
para

completar

corn acetato
o volume

uma capsula

de

eti la

do balao;

de platina

do flu2

Cpia no autorizada

NBR 107'1411989

rimetro

i)

e evaporar

adicionar

2,s

forno
j)

muf la,

transferir
tos

1) fazer

numa
a cgpsula

reagentes

m) fazer

amostra

BeparacZo

tenham

c)

prossegui

r conforme

d)

fazer

a leitura

fazer

urn grifico,

massa

de urgnio;

calcutar

0 teor

de urhio

%u-

PL,

evaporado

as mesmas

quantidades

das duas

pastilhas,

do fluotktro
que

for

devem

ser

guard2

necess&io.

sequenciais:

750 PL e 1000 PL da solucao

de platlna

padrao

do fluorimetro,

de

u&i0

usando

micro

da

intensidade

infravermelhos,

em papel

ate

que

e jr

da seS;ao

5.3.3;

das 6 pastilhas

dedu

mi 1 imetrado,

da fluorescsncia

em funsso

da

da reta

ser

feito

obtida

corn OS 6 pontos.

diariamente,

usando

a pastilha

pg de ur%io.

na amostra

0 ,X

deve

ser

calculado

por

meio

da seguinte

equacso:

(L-b)
amV

Onde :
Lb

leitura

da

intensidade

da fluoresckcia

da amostra

leitura

da

intensidade

da fluorzs&ncia

da prova

a = coeficiente

angular

em funcao

da massa

m li: massa

da amostra,

V = volume

da aliquota

da reta

de calibracao

de ursnio,

em ug)

em branco

(intensidade

da

em g
retirada

as

em branco;

angular
deve

da fluoresc&cia

da prova

o coeficiente

de raios

completamente;

as al ineas

da calibracso

Resultado

usando

sempre

sob uma lsmpada

a fluoresc&cia

5.3J

usadas

6 cspsulas

as cgpsulas

0,l

15 minu

se formou;

da fluoresckcia

operac6es

500

para

soluc6es

cont6m

durante

esfriar

b) deixar

0 controle

que

a calibracao

serem

i r 50 PL,

pi petas

No&;

para

para

corn 2 pg U/mL

f)

deixar

em branco,

intensidade

as seguintes

transfer

e)

no

da curva de ca2$bra&io

Devem ser executadas

zir

cronometrados

sem a amos tra ;

preparadas

das em dessecador

a)

infravermelhos;

e branco.

As pastilhas

5.3.4

a past i lha

uma prova

da

6 minutos

urn dessecador,

da cipsula

a lei tura

durante

de raios

de (650-700)C;

para

, por6m

uma lampada

e fundir

temperatura

paralelamente

dos

Nota:

g de fluxo

e ret i rar

sob

o liquid0

da solutao

da amostra,

em mL

fluores&cia

que

Cpia no autorizada
NBR

r
,lotc:

0 metodo

se aplica

Por este

motivo,

pasti

5.4
594.1

para

DeterminacZo

a determinacao

o volume

nso caia

lha,

fora

de tcriinia

10714/1989

V deve
deste

de 0,l

ser

tal

ug a 2,0

:lg de U na pastilha.

que a massa final

de ura^nio,

na

intervalo.

pe Lo melodo tlol tamhico

Apare lh.agelrz

E necessario
a)

0 seguinte

e respective

acessorio:

polarografo;

b) eletrodo

S~O necessaries

de gota

pendente

OS seguintes

a) icido

n;trico,

b) oct6xido
c)

equipamento

de mercfirio.

reagentes:

HNO,,

densidade

de tri-urhio,

1,40,

U,O,,

l:l,

1:4;

seco e corn pureza

solu~ao

de nitrato

de alumkio,

- pesar

700 g do sal , dissolver

Al

(NO&yH

m;n i ma de 99,5Z:;

10:

em 800 mL de sgua quente

e deixar

es
-

friar;
d) acid0

sulfurico,

H,SO+,

e)

solucao

de cloridrato

f)

solu~ao

de carbonato

g)

solu~~o

do sal

0,25

1,84,

densidade

5:y5,

de hidroxilamina,
de sodio,

dissodico

NH2 OH. HCl,

Na,CO,,

do acido

19;
a 101;

a 0,5%;

etilenodiaminotetraacetico

Na 2

EDTA

M:

42 g do sal em agua e diluir

- dissolver
h) solu~~o

a 500 mL corn agua;

de lavagem:

- dissolver
de &ido

164 g de nitrato
nitric0

de sodio,

e completar

i)

solu~ao

de hidroxido

j)

fosfato

de tri-n-Dutila,

NaNO,,

o volume

de sodio,

em agua,

adicionar

25 niL

de 500 mL corn agua;

NaOH, a 1OZ;

TEiP (reagente

comerc ial),

d i 1u ;do corn

vat-sol

l:y;
/Iota:

0 TBP deve
- colocar

ser

purificado

as fases,

ias vezes

sentar
- descartar
i

fase

de extratao

corn capacidade

procedimento:

de hidroxido
para

de sodio

1000 mL e agitar

du

urn minuto;

- separar
vir

corn o seguinte

600 mL de TBP e 200 mL de soluc~o

10% num fiasco

rante

de acordo

descartar

corn agua,

reacao

usando

aquosa

e lavar

200 mL cada vez,

a fase

ate

0rgZnica

a agua nao apre-

alcalina;

as fases
organica,

a fase

aquosas,

agitar

adicionar

durante

200 mL de acid0

urn minuto

e descartar

nitric0

1:4

a fase

aquo

que

esta

sa ;
- repetir

as lavagens

nao apresente

sucessivas

reac;%o acida.

corn 200 mL de agua,

ate

Cpia no autorizada
NBR 10714/1989

\)

solu~ao

padrao

- pesar

1,179

estoque

g de oct6xido

250

mL,

dro

de relogio

adicionar

mo icido

at6

- adicionar

de

e aquecer

tri-urhio

nso for

obter

esfriar,

completa,

uma solu~~o

urn balao

l:l,

tampar

mais

urn bequer

o bequer

de
vi
-

con

algumas

gotas

do mes

limpida;
e evaporar

100 mL de kido

volumkrico

para

9O)C;

adicionar

sulf6rico

adicionar

transfer-h-

nhrico

(85

at6

2 mL de kido

- deixar

2 mg U/mL:

10 mL de &ido

- se a dissoluGao

para

de u&Go,

at6

quase a secura;

sulfhico

de 500 mL e completar

5:95,

transferir

o volume

corn o

mesmo

kido;
m) solu~ao

padrio

- pipetar

de ursnio,

10 mL da solu~ao

volumthrico
n)

soluC6es

corn kido

padrao

- pipetar
ferir

para

bal6es

nalmente

estoque

e diluir

a 100 mL em

corn 100 erg U/mL,

volumhricos

50 pg U/mL,
padrao

10 pg U/mL:

corn 200 r-19 U/mL,

de 50 mL, 100 mL e 250 mL e

sulf;rico

trans

completar

5:95;

corn 100 119 U/mL e 200 i-19 U/mL devem ser

e as solus6es

balao

5:95;

de 25 mL da soluc$o

corn acid0

As solu$es

padrao

sulfh-ice

de urkio

3 alrquotas

OS volumes

!/eta:

200 vg U/mL:

mais

dilurdas

devem ser

preparadas

preparadas

sema
-

diariamen -

te.
o) mercirio

destilado

p) nitrog&io

5.4.3

e seco para

gasoso

o polarografo;

puro.

tiocedimento

Executar

as operaC6es
a)

obedecendo

transferir
2,s

a seguinte

uma aliquota

pg de urhio)

seqlihcia:

corn volume

da solu~ao

V (2 mL a 10 mL, contend0

da amostra

para

urn fiasco

no

rti7n i nio

de extraG;o

de

60 mL;
b) adicionar

1 mL da soluc$o

ackico
c)

OJ5

M e 10 mL da solu$o

adicionar

10 mL de TBP-varsol

separacso

das

traC:o
d)

de sal

fases

diss6dico
de nitrato

kg,

e transferir

do kido

agitar
a fase

etilenodiaminotetra

de alumhio;
durante

orgsnica

urn minuto,
para

esperar

urn fiasco

de

a
ex

de 100 mL;

adicionar

10 mL de TBP-varsol

mais

vezes,

duas

tecol

hendo

1:g
a

$ fase

fase

orgsni

aquosa
ca

no

e repetir
mesmo

fiasco

a alinea
de

"~9'

extraCso

de 100 mL;
e)

fazer

3 lavagens

vagem,
fase

agitando

aquosa

apk

sucessivas
hrante

da fase

urn minlrto

cada operatao;

orghica

cada vez,

corn 10 mL da solu~~o
separando

e descartando

de laa

Cpia no autorizada
NBR 10714/1989

f)

adicionar

10 mL de solucao

agitar

ca,

durante

sa num bequer
g)

aquosa

h) adicionar

da al inea

no mesmo bequer

ao bequer

transferir

a solucao

para

uma al iquota

borbulhar

o tubo

a atmosfera

fazendo

em func,ao

o) medir

as alturas

obtido

na prova

borbul hador,

ate

tra,

diretamente

drso

de knio,

recolhendo

1:2,

0,s

a ebulicao

em branco

mL da solucao

e deixar

,Je

esfria,

,
o

a celula

voltametrica

a solucao

manter

em funcso

o procedimento

mantendo

daquele

a curva

obtido

V;
corn

da intensidade

para

todos

da

car

nas mesmas

mm) e deduzir

cond -i

valor

a amostra;

a onda voltamkrica,adicionar

nitrogenio

vol tagem

complete

o equipamento

urn volume

da

solu~ao

da

a mo-s

de 20 ~.llr a 100 PL da solucao

durante

3 minutos

e repetir

pa
as al; -

e 0 ;
da nova

da aliquota

base a altura

onda voltamkrica

e deduzir

na primeira

e o volume

o valor

tentativa,

adicionada

que deve
obtido

a escolha

na celula

nio

sejam

e repetir

de 10 mL da solucao

de urkio

(al kea

adequadapara

seobterasegunda

1,s a 2 vezes

a prova

da solucao

obtida

20 PL a 100 uL de solucao

ser

para

da onda voltametrica

adicionar

padrao

onda polarografica

desta

corn concentr
de 1,s

sem o padrao.

de urkio

0,5 a Y1
--..IV

na amostra

por

meio da seguinte

padrsode

equacao:

uranio

tomar

a determinacao
j

mai-

em branco.

corretos;

Resu I tado

dY2-Yl

para

de 0,O V a - 0,50

e registrar

na celula,

que,

%u=

sempre

de 50 mL e completar

das duas ondas voltametricas(em

E possivel

que a obtida

sobre

da corrente

repetindo

da voltagem,

borbulhar

a altura

aliquota

para

de potential

em branco,

or do que a anterior

o teor

aquo-

organica;

volumetrico

deixando-o

da intensidade

de registrada

neas n

Calcular

a fase

3 minutos;

menos a amostra

rente

p) depois

5.4.4

a fase

sulfirico

urn balao

a varredura

uma prova

OS reagentes

nio

duas vezes,

aquecer

durante

a curva

X V),

n) fazer

ma p,

e recolher

organ -i

de nitrogenio;

m) registrar

tra

mais

de 10 mL, transferir

nitrogkio

1) suspender

Nota:

as fases

a 0,5% 2 fase

corn agua;

pi#petar

q) medir

10 mL de acido
lamina,

(i

separar

e descartar

de hidroxi

volume

de sodio

de 100 mL;

cloridrato
i)

j)

de carbonato

urn minuto,

repet i r a operacao
fase

corn0

corn

secao);

ou

na al -i
de

a 2 vezes

uG
maior

Cpia no autorizada
10

NBR

10.714/1989

Onde :
a

= massa de urkio

y,
m

= altura

5.5.1

= massa da amostra,

da aliquota

usada

de w&Co

obtida

para

obtida

depois

em pg

a amostra,

em mm

para

da adic<o

a extrasso

do padrao,

do ur%io,

em mm

em mL

peZo metodo espectrofotomebico

corn arsenazo-1

II

ApareZhagem
e materiais

neces&ios

a) espectrofotcmetro
las

para

de vidro

b) cadinhos

Go

adicionada,

em g

da onda voltametrica

Detetina&?o

0 equipamento

5.5.2

na al;quota

da onda voltametrica

% = altura
V = volume

5.5

contida

40

0s seguintes:

medidas

de absorcso

corn 1 cm de percurso

de platina

650 nm, provido

em

de

ce1u

otico;

corn 4,O cm de profundidade

e 30 mL de capacidade.

Reagentes
necesskios

OS seguintes

a) kido

nitrico,

b) solu~ao

reagentes:
densidade

HNO,,

do sal

dissodico

1,40,

do acid0

5:95,

1:40;

etilenodiaminotetraackico,Na,

EDTA,

o,25 M;
c)

solucao

de lavagem:

- dissolver

500 g de NHbN03 em 800 mLde

Rio da a 1 inea
d)

gotas

solu~ao

de nitrato

-.pesar

500 g de nitrato

acetico,

EDTA,

- adicionar

kido

urn 1 itro
e)

b,

fosfato

de NH03 at<

de alumrnio,

Al

adicionar

pH 1 e diluir

12 mL da

para

solu

1 L;

(N0,)3.gH,0:

de aluminio,

e dissolver

agua,

1 g de kido

etilenodiaminotetra

em 800 mL de igua;

nitric0

1:4

ati

obter

pH 1,0 e completar

comercial)

diluido

corn

da secao

5.4.2;

volume

de

corn agua;

de tri-n-butila,

TBP,

(reagente

varsol

1 ;g:
- purificar
f)

o TBP conforme

octoxido

de tri-urznio,

g) solucso

de acetato

- pesar
h) kido

6,8

g,

acetico,

kido
j)

de acetato

acetic0
tampao

- pesar

4 g de fluoreto

pS0 ;

acetic0

(alinea

i)

0,5

de 99,5%;

M:

a volume

glacial

de 100 mL;

para

o volume

corn agua;

de sodio-kido

acetico,

de acetato

M e homogeneitar

solucao

minima

M;

mL de solu~so

0,5

CH,C@ONa. 3H,O,

em agua e levar

e completar

17,86

na alinea

seco e corn pureza

28,s rnL de kido

tampso

- adicionar

de sodio,

dissolver

co de urn litro
solucso

U,C,,

CH,COOH, 0,5

- transferir

i)

indicado

corn fluoreto

de s6dio

urn balsa

volumetri

pH3:

de sodio

0,5

M a 982 mL

de

da solucao

tam

a solusao;
de s&o,

e dissolver

NaF:

em urn litro

Cpia no autorizada
11

.NBR .10714/1989

1) kido

cloribrico,

HCl,

m) solu~~o

de arsenazo-Ill,

n)

de arsenato-I

solu$~o
- transferir

solugso
sol ~$20

padrjo

- preparar
p)

soluc~o
- pipetar

- pipetar

nitric0

o volume

corn a

pH3;

5.4.2,

alinea

I;

200 pg U/mL:

5:95,

padrso

em balGo

de uranio,

urn balsa

a&tico,

solu

2 mg U/mL:

na seCiio

corn 2 mg U/mL

e levar

a 100 mL

corn

volum&rico;

10 pg U/mL:

10 mL da solu$o

para

54.3

de sGdio-kido

de urkio,

padrso

a 0,3% e 10 mL da

de 100 mL e completar

de ura^n io,

indicado

nitric0

solug~o

Nota:

urn balsa

10 mL da solucgo

kcido
q)

para

es toque

padrio

1:l;

de arsenazo-Ill

de acetato

coma

18,

I I a 0 ,OO6%:

tampGo

1,

a 0,3%;

2 mL da solu~~o

c50 da alinea

o)

densidade

padrso

volutitrico

de ursnio,

200 pg U/mL,

de 200 mL e completar

transferi

o volume

corn

kido

5:95.

Esta

solutzo

dew

ser

preparada.

no dia

da calibracso.

Frocedimento

Devem ser
a)

executadas
pipetar

as seguintes
uma aliquota

de ur&io)
h

operacses
corn volume

da soluc~o

da seczo

sequenciais:

5.2.3)

V (no ndximo,

da amostra

(al inea

e transferi

r para

20 mL,

contendosa

da secso

urn fiasco

5.1.2

50 pg

ou

de extracgo

al inea
ou

de 60

100 mL;
b) adicionar

1 mL da solucao

traa&ico
c)

0,25

adicionar

extrasgo

das
de

d) adicionar

~30 de
e)

f)

g)

j)

1:l

a fase

i r a fase

org,snica

urn minuto,

para

esperar

urn fiasco

de

2 fase

aquosa

orgsnica

e repetir

no mesmo

a alinea

fiasco

de

c
extra

5 fase

a fase

cia

nm;

em 650

encher

outra

zo-Ill

0,006%

e descartar

e fazer

a fase
mais

2 minutos

aquosa

&lula

agitar

agitar

durante

urn

minuto,

para

de vidro,
a medida

a &lula

igual

durante

urn minuto,

dei

aquosa;

uma vez;

de aersenazo-Ill,

durante

transferir

de lavagem,

da al inea

10 mL da soluc$o
agitar

orgsnica,

aquosa;

bem as fases

i r a operacso

orgsnica,
i)

durante

a fase

10 mL da solug

separar

h) pipetar

agitar

1:g

recolhendo

10 mL de HCl
descartar

repet

de alumjnio;

100 mL;

adicionar
xar

e transfer

etilenodiaminote

100 mL;

vezes,

adicionar
deixar

fases

do kido

de nitrato

l:g,

10 mL de>TBP-varsol

duas

dis&dico

M e 10 mL da soluc&

10 mL de TBP-varsol

a separacso

mais

de *Sal

0,O06%,

e descartar
de vidro

a anterior,

de transmitkcia

adicionar

a fase
e medir

orgsnica;
a

corn soluc~o
em 650

fase

nm;

t ransmi

de

tan

arsenz

Cpia no autorizada

scantar
m)

cavern

ser

fazer

uma curva

s as

~x~~utad

,a)

seguintes

c;;iio padr&2

de ur%io,

0 volu

saguir

de

o prac

trat;ar

angular

para

de 0,s

obtida

o ~al~ulo

mL,

I,0

40 ~CJ UlmL,

10 mL,

dimento

em cada
indicado
das

mL,
para

fiasco,

2,O

resu~tad~.

k,O

mL e 5,0

corn kido

nftrico

5.4.3,

alkea

mL d
e

camp 1e

5:95;
b)

a i)

descon

obtidas:
ncia

da absorb
I milimetrada,
r obtida,

qu

mf,

de extra&k

tr~nsmit~n~ias

na
da reta

do

na al me

6 frascas

na se~;so

calibracso

a cur-v

ioperagXs:

em branco

de ur;iinis

na alinea

de calibrar,aa

aliquotas

r a prsva
c)

obtida

transfer-if

tar
b)

a Jeitura

em funC$o

da

e calcular

se

o pr~~edirn~~t~

foi

~~nc~ntra~~~
coeficient
corret

545*5 .?esuztad2
&3lcular

0 teor

stra

de ur

par

meio

da sequinte

equac

VKm
Onde :
m=

maSsa

da amostra,
usada

v = alicpot
a = lei tura

para

da absorb

K E: coeficiente

para

fcurso

sk%3s
&ido
hidr6xido
kido
solur;~o

0 ur2nio

a separal;ao
ncia

angular

tr'a
corn 1 cm de

em g

para

a amostra

da curva

rne~i~as

y em mL

de calibra$k

m 410

de absorb

nm,

provido

42 ice.

OS seguintes
nitr-ice,

reagentes:
WNO,,

densidade

de
acetico

NHJIH,

l,40,
densidade

5:95;
O,gCI,

1:l

e 5:9

glacial,

de djb~nz~i}~tan~,~l-~

difenii

l-3

pro~an~di~na},

1% em

acets

na;

onar
43,5
otur;;jo

17,5

mL da sotuc;iio

nzoi~metan~

a 809 mL de acetona

mL de piridina.
de piirpura

d
s;id io em 50 mL de

adicio

Cpia no autorizada
NBR 1071411989
nar

SO mg de pirpura

de m-cresol,

13

agitar

e levar

ao volumede

100

mL corn

agua ;
solucao

g)

de nitrato

- colocar

de aluminio,

700 g de nitrato

adicionar

sgua at6

- deixar

esfriar
de fluoreto

i)

de tri-n-butila,

(NO,),.gH,O,

de aluminio

completar

graduado

1000 mL e aquecer

o volume

de sodio,

saturada:

num bequer

quase

e completar

h) soluc~o
fosfato

Al

de urn litro

1500

de

at6

mL,

dissolver;

corn agua;

NaF a 2,5%;

TBP (reagente

comercial)

diluydo

corn

varsol

5.3.2,

alinea

1:g;

- purificar
j)

o T6P seguindo

ocioxido

de tri-ursnio,

1) solucao

Nota:

Esta

de sulfito

solucao

deve

m) solucao
- preparar

padrso

(Na,SO,)

de urkio

descr i to

de ur$nio,

volum&rico

99,5%;

de

5%;

2,s

mg U/mL;

na secao

5.3.2,

al inea

If;

100 pg/mL:
estoque

de ursnio

e transferir

para

urn balao

500 mL;

de

- completar

mrnima

"j";

em geladeira.

20 mL da solugao

- pipetar

5.6.3

estoque

da secso

seco e corn pureza

conservada

conforme

n) soluc~o

instrucoes

U,O,,
de sodio

ser

padrao

as

o volume

do balio

corn icido

nitric0

5:95.

Procedimento

Executar

obedecendo

as operac6es,
a) pipetar

uma aliquota

e transferir

Iota:

A aliquota

b) pipetar
para
kido

Nota;

para

urn Segundo

Todas

5:95

de cada

da amostra

mg de urinio.
corn 100 ug U/mL,

transferir

60 mL e adicionar

de 50 mL -

da solu~ao

e a +rova

de sulfito
de m-cresol

de amonio
corn

se o ponto

devem ser executadas

do padrgo

neutralizacao

2 gotas

de sodio

da solucao

de 50 mL - 60 mL;

de u&i0

subsequentes

corn hidroxido

adicionar

de 5 mL)

a 0,50

de ex:racso

da solu~~~o de prjrpura

nitric0

f)

de 0,OZ

a solu~ao

3 gotas

terminar

V (maxim0

ce extracao

pad&o

fiasco

sequencia;

4 mL de

5:95;

d) neutralizar

e)

canter

as operaGoes

adicionar

urn fiasco

1 mL da solucao

nitric0

gota

de volume

deve

da amostra,
c)

a seguinte

hidr&xido

da viragem

de $cido

de

tiver

ac;tico

e 15 mL da solucso

e tornar
ate

de nitrato

de

agitar,

adicionar

uma

a agitar;

proximo
am&i0

sido

glacial,

so1ucao

em branco.

de sodio,

1:l

corn a

do ponto
5:95

ou

de viragem
acid0

corn

ultrapassado;
1 mL da solucao

aluminio,

de f luoreto

agitando

depoi s

ad&o;

adicionar
urn minuto,

,com pipeta
aguardar

./olum&trica
5 minutos

5 mL de TBP-varsol
para

a separasao

1:9;

das fases

agitar

durante

e descartar

Cpia no autorizada

fase aquosa ;
9)

transfer+

corn pipeta

volum6trico
h)

depoi

i)

fazer

volumGtrica

de 25 mL e comp~~tar
medir

s de uma hora,
paralelamente

deduzir

das

5.6.4

PreparaCao

Executar

as
a

medida

s,
para

racGes

pipetar

obtidas
a prova

Irquotas

seguir

c)

deduzir

de 200

DL,

U/mL,

t ransf

o procedimento

d)

tragar

a curva

bkcia

em fun(;so

das

?cjra; A cal ibrac$o

~inearidad~

das

e,
fli.6.S

usando

as

o teor

500

PL,

1 mL.

ri r para

o valor

i$(J=

nitric0

al h-teas

da prova

api icack

l 53,
nso

na amostra

mostra,

al iquota

AP

a registrada

a i;

absor

deve

do padrso

estar

pertencer

do m6todo,

por

meio

para

paralelamen
curve

processar

a ourva

urn now

de cal

ibrac;ao.

da seguinte

~~ua~~~~

mostr

em g
ret i rada

processado

de acordo

?I curva,
refazer

para

Qnde :

5~9

a mesma,

registrada

caloc

Aa

absorb%cia

sohg$iio

em br

m V An

Aa=

x t ragSo

de

1 milimetrads,

ncia

persistir

3 mL e 5 ml da

fiascos

&if3 5h.3,

obtido

2 mt,

e 5 ml. corn kido

medidas,

na se

de urkio

qu~ntid~d~s

o padrao,

~~~~~~a~~

Cakular

baGo

cotorim~trico;

mesmas

e para

a amostr

urn

em branco.

respost

se a r~sp~st~

nm;

para

indic

da massa

se Q ponto

brac;:o;

em 410

f7te

de urkio;

de calibrac;i

set-

te corn a amostfa,

o re

e sem o padr~o

o volum

~bs~rb~n~ias

deve

con

para

completar
bf

org~nica

de ca libra&io

da cuma

s~guintes

t;3m branco,

sem a amostra

absorb~nci

absorbzncia

o volume

a absorbkcia

uma prova

porem
j)

2 mL da fase

o da amostra,

m mL

da

cal
pad rao