HIDROQUINONA EN VAM

1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la hidroquinona en el
intervalo de 1 a 20 ppm en refinado, disponible comercialmente, acetato de
vinilo.
1.2 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
1.3 Para informacin y gua de peligros, ver Hoja de Seguridad del proveedor.
3. RESUMEN DEL MTODO
3.1 El acetato de vinilo se evapora a temperatura ambiente en una corriente de
gas inerte o aire limpio para minimizar la prdida de hidroquinona por
evaporacin. La hidroquinona se disuelve en agua y se titula con sulfato crico
cido diluido estandarizada utilizando difenilamina como indicador.
4. Significado y Uso
4.1 Este mtodo de ensayo proporciona una medicin del nivel de inhibidor en
acetato de vinilo. Los resultados de estas mediciones se pueden utilizar para la
especificacin de aceptacin.
5. Aparato
5.1 Buret, de 25 ml, graduada en 0,1 ml subdivisiones.
5.2 Vasos de vidrio, 50 y de capacidad de 600 ml.
5.3 Volumtrica Frasco, capacidad de 1000 ml.
5.4 Matraces Erlenmeyer, 100 y la capacidad de 250 ml.
5.5 Nitrgeno Cilindro, o fuente de aire limpio.
5.6 Pipetas, 10 y capacidad de 50 ml.
6. Los reactivos
6.1 Pureza de los productos qumicos reactivos-grado reactivo se utilizar en
todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos
los reactivos debern ajustarse a las especificaciones del Comit de Reactivos
Analticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones son
disponible.3 Otros grados pueden utilizarse siempre que primero se cercior de

que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin
disminuir la exactitud de la determinacin.

6.2 Pureza del Agua-A menos que se indique lo contrario, las referencias al
agua se entiende disconforme agua reactivo a Tipo IV de la Especificacin D
1193.
6.3 Ceric Acid sulfato, solucin patrn (0,002 N) - Disolver 1,096 g de nitrato de
amonio crico ((NH4) 2- Ce (NO3 6)) en 28,0 ml de cido sulfrico concentrado
(H2SO4, sp gr 1,84) contenido en un 50- vaso de precipitados mL. Verter
lentamente la solucin de cerio, mientras se agita, en 200 ml de agua
contenida en un vaso de precipitados de 600 mL. Cuando la solucin se haya
completado, transferir esta mezcla a un matraz aforado de 1000 ml y enrasar
con agua.
6.4 Difenilamina Indicador Solucin-Disolver 0,1 g de difenilamina en 100 ml de
H2SO4 (sp gr 1,84) y almacenar esta solucin en un frasco de vidrio marrn.
6.5 La hidroquinona Standard-Disolver 200,0 mg de hidroquinona, pesado con
precisin de 0,1 mg, en agua y diluir hasta 1000,0 ml en un matraz aforado.
Esta solucin es inestable y debe desecharse despus de 1 semana de uso
normal.
7. Normalizacin
7,1 porciones Pipetear 10 ml de la norma hidroquinona (ver 6.5) en cada uno
de dos matraces Erlenmeyer de 100 ml. Aadir 3 gotas de solucin indicadora
de difenilamina a cada matraz. Usando una bureta de 25 ml, se valora el
contenido de cada frasco con solucin de sulfato cido de cerio a un punto final
azul dbil que es permanente durante 15 s. Las valoraciones deben ser de
aproximadamente 20 ml y se deben acordar un plazo de 0,5 ml. La media de
los dos valores y utilizar en los clculos (Seccin 9).
8. Procedimiento
8.1 Pipetear 50 ml de la muestra de acetato de vinilo en cada uno de dos
matraces de 250 ml.
8.2 Evaporar las muestras a temperatura ambiente pasando una corriente de
gas nitrgeno cilindro o el aire limpio en los matraces.
Aire Bench lnea debe pasar a travs de un filtro de fibra de vidrio antes de
entrar en los frascos de muestras. Mantener el flujo de gas justo antes de un
nivel provocando salpicaduras de la muestra. Esa parte del tubo de suministro

en el matraz deber ser de metal, vidrio, o un plstico inerte, tal como

polietileno o politetrafluoroetileno (PTFE).

8.3 Despus de la evaporacin completa, lo que requiere 45 a 60 min, eliminar

la corriente de gas y disolver la hidroquinona en 25 ml de agua.

8.4 Aadir 3 gotas de solucin de indicador de difenilamina a cada matraz

utilizando el mismo gotero como en la normalizacin de reactivo. Valorar cada
solucin con el reactivo de sulfato cido de cerio a un punto final de color azul
claro que es permanente durante 15 s.

9. Clculo
9.1 Calcular las partes por milln de hidroquinona, H, en la muestra como
sigue:
H 5 @ ~ V 3 F! / S # 3 1000 (1)
donde:
V = mililitros de sulfato crico reactivo cido requerida para la titulacin de la
muestra, (vase 8.4),
F = factor de (Seccin 7) = miligramos de hidroquinona en 10 ml alcuota /
mililitros promedio de reactivo de sulfato cido de cerio, y
S = gramos de muestra utilizados = 50 3 gravedad especfica.
10. Informe
10.1 Informe de la concentracin de hidroquinona al ms cercano
0,1 ppm.
11. PRECISIN Y DESVIACIN
11.1 Los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la
aceptabilidad de los resultados a nivel de confianza del 95%:
11.1.1 Repetibilidad Dos resultados, la media de cada duplicado
determinaciones, obtenidos por el mismo analista debe ser
considerados sospechosos si difieren en ms de 0,3 ppm.

11.1.2 Reproducibilidad Dos resultados, la media de cada duplicado

determinaciones, obtenidos por analistas en diferentes laboratorios
debe considerarse sospechosos si difieren en ms
de 1,0 ppm.
NOTA declaraciones 1-La precisin anterior se basan en una interlaboratorios
estudio sobre dos muestras de acetato de vinilo que contienen 4,6 y 15,3
hidroquinona ppm. Cada muestra se analiz por duplicado en dos
diferentes das por un analista en cada uno de los cinco laboratorios diferentes.
11.2 SESGO Este sesgo de este mtodo de ensayo no ha sido
determinado porque no hay una norma apropiada disponible.