Matrcula

Prctica No. #1 Anlisis gravimtricos

Christian Simental Estrello
Viernes, 29 de Agosto de 2014, Laboratorio de Combustin, Facultad de Ingeniera Mecnica y Elctrica, Universidad Autnoma de Nuevo Len

Abstract
Los anlisis gravimtricos son tcnicas cuantitativas basadas en la medicin de peso o cambio de peso de la muestra como seal analtica
para determinar la cantidad de analito presente en ella. Existen cuatro tipos de mtodos basados en como el analito es separado de la matriz o
muestra que lo contiene. Estos pueden ser mtodos de precipitacin, volatilizacin, electrogravimetra y por partcula. Son reconocidas como
una de las formas ms antiguas de anlisis qumico y aunque en la actualidad han sido cambiadas por mtodos automatizados, la precisin y
exactitud de estas tcnicas las hace invaluables.

I. INTRODUCCIN
Los anlisis gravimtricos son considerados como la forma ms
antiguas de anlisis qumico, debido a que son estimaciones
cuantitativas en base a simples mediciones de peso. Dentro del texto
Pirotechnia de Vannoccio Biringuccio en 1540, ya se hace
referencia a su aplicacin como la forma de analizar metales y
minerales [6]. A inicios del siglo XX, Theodore W. Richards y colegas
elaboraron procedimientos de laboratorio para perfeccionar la
precisin de estos mtodos. Lo que permiti determinar la peso
atmico exacto de compuestos como plata (Ag), cloro (Cl) y
nitrgeno (N), entre otros [1,16] y les hizo ganadores del Premio Nobel
de Qumica en 1914.[1]
El objetivo de esta prctica de laboratorio es el estudio de las
tcnicas de anlisis gravimtrico, la teora detrs de ellas as como
sus aplicaciones en la industria y estndares que las rigen. Esto con
el fin de
II. ANLISIS GRAVIMTRICOS
Estos mtodos son usados para determinar la cantidad de un
componente (elemento, compuesto o ion) especfico presente en
una muestra [16]. En trminos generales, se busca convertir el analito
(componente de inters) que se encuentra en estado slido, gas o
lquido, en un producto puro, de composicin conocida que puede
ser aislado y pesado [3,8]. Si el producto es un compuesto, haciendo
uso de su frmula y peso atmico de los constituyentes se puede
obtener el peso de un elemento especfico. [8]
La seal analtica que se mide en estas tcnicas es el peso o el
cambio en peso en la muestra, y debe ser correspondiente a la
cantidad de analito existente en la muestra. Es por esta razn que
estas tcnicas se basan en la ley de conservacin de masa. Por
ejemplo si buscamos determinar la cantidad de agua en la muestra
A, sabemos que la diferencia en peso que presentar la muestra al
inicio y al final de la tcnica, debe representar la cantidad de masa
de agua.[1] Este tipo de anlisis aunque son considerados altamente
precisos, reproducibles y simples, desde el punto terico, son
tediosos debido al trabajo meticuloso y la cantidad de tiempo que
requieren. [1,4]

III. DIFERENTES TIPOS DE TCNICAS

De manera general un anlisis gravimtrico sigue los siguientes
pasos: 1) se obtiene el peso o volumen de la muestra inicial; 2) se
separa fsicamente o se altera qumicamente el analito de la matriz
buscando obtener un producto puro de composicin y estequiometria
conocida; y 3) se obtiene el peso del analito que ha sido separado o
en su defecto, del derivado. [5,7]
El proceso de separar fsicamente un analito de la muestra en
ocasiones puede ser difcil si no es que imposible a travs de
mtodos fsicos. Por ejemplo, si slo se desea separar slidos
suspendidos en una solucin simplemente se filtra dicha solucin
con ayuda de un filtro pre-pesado y se continua con el siguiente
paso del proceso. Por el contrario, si se desea determinar la
cantidad de sulfato de sodio (Na2SO4) en una mezcla con cloruro de
sodio (NaCl), el proceso ya no sera tan simple. Es por esto que el
mtodo por medio del cual el analito es separado de la matriz, divide
estas tcnicas en cuatro grupos: por precipitacin, por volatilizacin,
electrogravmetra y de partculas. [5]
A. Gravimetra por precipitacin
En principio la gravimetra por precipitacin hace uso de
reacciones de precipitacin, en las que un elemento o compuesto es
precipitado de la matriz que lo contiene. Este tipo de anlisis se basa
en la idea de que el analito es insoluble, debido a su naturaleza
fsica o a su transformacin en un compuesto insoluble por la accin
de un agente precipitante en el sistema, y por tanto tiende a formar
un precipitado. Este slido es filtrado del sistema, secado o
calcinado, para obtener una muestra que puede ser finalmente
pesada con exactitud.[4,15]
Cuando la solucin del analito es preparada se busca que las
condiciones de pH y temperatura sean ptimas y el agente
precipitante sea selectivo, para que la reaccin y precipitacin se
lleve acabo, evitando la formacin de precipitados no deseados e
impurezas.[1,14] El proceso de filtracin puede llevarse acabo por la
tcnica de gravedad (haciendo uso de papel filtro de poro pequeo),
al vaco o por centrifugacin. Despus se entra a una etapa de
lavado, buscando eliminar la mayor cantidad de iones inertes en la
muestra. El precipitado es secado para eliminar residuos traza de la
solucin de lavado y cualquier impureza voltil antes de su pesaje.

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En este caso, el mtodo de secado depender del tipo de filtracin

ocupada y la forma qumica esperada del precipitado.[6,12,14]
Cuatro aspectos importantes del precipitado, que deben ser
recordados dentro de estos procedimientos son: 1) debe presentar
una solubilidad baja para evitar prdidas en la solucin inicial y en
los procesos de lavados; 2) debe exhibir un alto porcentaje de
pureza; 3) su composicin debe ser conocida si se espera usar su
peso para reflejar el peso del analito; y 4) el precipitado debe poder
separarse fcilmente de la mezcla de reaccin que lo produjo.[6,8]
1) Ventajas y desventajas
Una desventaja de la precipitacin gravimtrica es su limitante
en precisin y disponibilidad de muestras, por ejemplo, una precisin
de 0.1% con una sensibilidad de 0.1 mg se debe buscar aislar 100
mg de analito. De igual manera es comn encontrar prdidas debido
a problemas de solubilidad, impurezas y perdida de un porcentaje
del precipitado por error humano. Otra gran desventaja es la
necesidad de usar agentes precipitantes poco selectivos por lo que
se termina haciendo uso de un agente que puede reaccionar con
otros compuestos dentro de la solucin. Los anlisis gravimtricos
en general son tardados y consumen una gran cantidad de tiempo,
esto es an ms evidente para las tcnicas de precipitacin. Debido
a esto, estas tcnicas son poco recomendadas cuando se tiene un
gran nmero de muestras que analizar. Por el contrario, si son
pocas, es una alternativa practica dado que no se requiere la
supervisin inmediata y constante del investigador.[6,14]
B. Gravimetra por volatilizacin
Este tipo de mtodos descomponen la muestra que contiene el
analito, a travs de medios qumicos o trmicos. Usa como seal
analtica la diferencia de peso al final del proceso, despus de
volatilizar el analito, o el peso del producto voltil del proceso de
descomposicin.[6,7] La posibilidad de usar estos tipos de seales
analticas divide estas tcnicas en mtodos directos, aquellos en los
que se busca evaporar o volatilizar el compuesto de inters en forma
de gas para despus recolectarlo en un desecante, el aumento en
peso de este es traducido como el peso del compuesto. Los
mtodos indirectos por el contrario, determina el peso del compuesto
en base a la prdida de masa que sufre la muestra durante el
proceso de calentamiento, donde se evapora o volatiliza el
compuesto de inters.[7,14,15]
Cmo se puede ver, la liberacin de una especie voltil y el
conocimiento de los productos de la reaccin de descomposicin
son la base de estas tcnicas. Este ltimo punto no es un problema
cuando se trata de compuestos orgnicos, los cuales producen
gases simples como dixido de carbono (CO2), agua (H2O) y
nitrgeno (N2). En el caso de compuestos inorgnicos, el producto
de la reaccin depender de la temperatura que se use dentro de la
reaccin.[6] Este tipo de anlisis gravimtricos siguen siendo usados
como un mtodo estndar de anlisis qumico, a diferencia de los
mtodo de precipitacin. [4]
Dentro de estos mtodos, se puede encontrar la tcnica de
termogravimetra. Este tipo de anlisis es usado para determinar los
productos de producidos por la descomposicin de la muestra
debido variaciones de temperatura, en una atmsfera de nitrgeno,
helio, aire o vaco. A travs de termogramas, se puede registrar el

cambio en peso que sufre la muestra en funcin de la temperatura.

Cada escaln que se presenta en un termograma, como se puede
ver en la Figura 1 del anexo, representa la prdida de un producto
voltil como materiales inorgnicos, metales, polmeros y plsticos,
cermicas, vidrios y materiales compuestos. Esta tcnica hace uso
de temperaturas que van desde los 25 hasta 1000C, siendo este el
mximo que es ocupado. Su uso es importante para el desarrollo de
procesos analticos, dado que presenta un forma de identificar el
efecto de temperatura sobre cierto compuesto y determinar sus
posibles productos de reaccin.[2,6]
1) Ventajas y desventajas
La simplicidad del equipo requerido para este tipo de procesos
va a depender del mtodo de anlisis que se requiera. En su forma
ms simple se requiere un crisol, un mechero u horno y una balanza
analtica, pero en el caso de buscar medir el producto de la
combustin por medio de trampas se requiere un equipo
especializado. Los anlisis directos tienden a presentar una alta
selectividad debido a que la trampa absorbente puede ser escogida
especficamente para el compuesto de inters. Por el contrario, los
anlisis indirectos son factibles cuando el cambio en peso es el
resultado de la prdida del producto voltil que contiene el analito
deseado.[6,14]
C. Electrogravimetra
En trminos generales esta tcnica es una electrolisis
prolongada del compuesto de inters. Dicha electrolisis es llevada a
cabo a lo largo de un periodo de tiempo, durante el cual el analito es
completamente reducido u oxidado, produciendo un compuesto
nico y de composicin conocida en el electrodo de trabajo. Una vez
que el producto forma un depsito en el electrodo, se hace uso de su
ganancia en peso como seal analtica directa. Esta tcnica esta
ntimamente relaciona con la culombimetra. Aunque ambas se
basan en una electrolisis exhaustiva buscando la reaccin completa
del analito, esta ltima tcnica mide la cantidad de electrones que
fueron requeridos para que dicha reaccin se llevar acabo.[6,15]
1) Ventajas y desventajas
La electrogravimetra es una tcnica sensible, rpida y altamente
exacta gracias al posible uso selectivo de la corriente para realizar la
separacin de un compuesto especfico en base a su potencial de
reduccin. Al igual que las otras tcnicas gravimtricas, no requiere
de un calibrado preliminar pero si de un conocimiento terico de la
reaccin de oxidacin o reduccin que tendr lugar en el sistema,
as como de los pesos atmicos de los compuestos en cuestin.[6,15]
D. Gravimetra de partcula
En situaciones en las que partculas del analito estn presentes
y facilitan la separacin de la matriz slida, lquida o gaseosa que lo
contiene, se puede obtener el peso del analito sin hacer uso de una
reaccin qumica como parte del proceso.[6] Los dos mtodos fsicos,
debido a que no interviene conversin qumica, que permiten
separar partculas slidas de su matriz son la filtracin y la
extraccin.
Normalmente, se hace uso de filtracin por gravedad o de
succin por bomba de vaco cuando se busca aislar partculas
slidas de una muestra lquida. En el caso de partculas slidas de

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aerosol, se busca usar filtros de una o varias etapas; mientras que

un tamiz es empleado para separar partculas de una matriz slida.
Una variable importante en las tcnicas de filtracin es el tamao de
poro presente en el filtro o de la malla usada en el tamiz. En los tres
casos se busca hacer uso de tamaos dos veces ms pequeos que
las partculas a remover.[6,7]
Cuando se busca aislar analitos en fase gaseosa, solutos y
slidos en soluciones difcilmente filtrables, la opcin es extraerlos
de su matriz con la ayuda de un solvente. Una vez que la extraccin
se ha llevado acabo, el solvente puede ser evaporado para despus
obtener el peso del analito. O de manera indirecta, se puede pesar la
diferencia en peso de la matriz una vez que la extraccin haya
concluido.[6]
1) Ventajas y desventajas
La gravimetra de partculas no tiene requerimiento de
instrumentos especializados, excepto en los casos en que se
requiera el uso de una bomba de vaco o el uso de balanzas de alta
precisin. Estas tcnicas presentan los mismo niveles de precisin y
exactitud que los otros tres mtodos gravimtricos antes
mencionados. Algo que se debe recordar es el hecho de que la
selectividad del mtodo depender de la evaluacin del analito y la
correcta seleccin del tamao de poro del filtro, del tamiz o del
solvente a ocupar. [6,7]
IV. APLICACIN DENTRO DE LA INDUSTRIA
En la actualidad este tipo de mtodos no son populares pero
siguen siendo usados en una variedad de aplicaciones industriales,
ya que proveen una forma confiable de evaluar la precisin de
nuevos mtodos analticos.
Dentro de la industria alimentaria, las tcnicas de volatilizacin
son usadas para determinar las cantidad de humedad, y de
componentes como contenido de fibra, vitaminas, lpidos y total de
carbohidratos presentes en alimentos como pan, pastas, sopas
instantneas, entre otros. Tcnicas de precipitacin y
electrogravimetra pueden ser empleadas en el anlisis de minerales
presentes en el alimento (calcio, fsforo, sodio, potasio, zinc, hierro,
etc.), aunque normalmente se hace uso de procedimientos
colorimtricos y titrimtricos. De igual manera, son base para
examinar la presencia de agentes que causan reacciones adversas
como sulfitos, as como contaminantes o materia extraa. Para
determinacin de cantidad de grasas y fosfolpidos en la comida se
hace uso de tcnicas de volatilizacin as como de extraccin con
solvente la cual es considerada un mtodo de gravimetra de
partcula. [10,11]
Los anlisis de gravimetra por volatilizacin son frecuentemente
usados para la identificacin y caracterizacin de impurezas dentro
de las muestras, en la industria farmacutica.[13] En el rea de
tratamiento de aguas residuales las tcnicas de precipitacin son
comnmente usadas para determinar la concentracin de
contaminantes, los cuales pueden ser desde slidos, hasta la
presencia de bacterias y concentracin de residuos voltiles y novoltiles disueltos. Con la ayuda de la gravimetra se identifica su
presencia as como la concentracin de ellos en el efluente, para
determinar el grado de contaminacin y viabilidad. [6]

En la industria aeronutica las tcnicas de gravimetra son

aplicadas para determinar la existencia de partculas contaminantes
en combustibles de turbina, la presencia de contaminantes en el
combustible puede causar taponamiento de filtros entre otros
problemas operacionales. Dentro del anlisis de petrleo y
compuestos derivados de este, la tcnica de termogravimetra es
utilizada para vislumbrar la prdida de aceites lubricantes por
evaporacin. Tambin para determinar la presencia de fsforo en
gasolina, ya que puede daar el convertidor cataltico de un
automvil, as como la presencia de agua en productos y lubricantes
derivados del petrleo. [9]
Adems de las reas mencionadas, los anlisis gravimtricos
son usados en como seguridad industrial, as como para regular
procesos especficos que pueden ser bsicos en diferentes reas,
como el anlisis, uso y manufactura de mezclas de gases.
V. ESTNDARES
Como se puede ver en la seccin IV, los mtodos gravimtricos
son aplicados a travs de un gran espectro de industrias, con
diferentes fines. Si se habla del ramo alimentario, qumico y
farmacutico, se puede encontrar que la Asociacin de
Comunidades Analticas, (AOAC, siglas en ingls) y la Asociacin
Americana de Qumica Clnica (AACC, siglas en ingls), son
asociaciones centradas en estandarizar mtodos de anlisis
qumicos de manera internacional. De igual manera podemos
encontrar asociaciones con estndares para seguridad industrial,
uso de fertilizantes y combustibles que hagan uso de mtodos
gravimtricos como tcnica base o suplementaria.
En la industria aeronutica existen varias asociaciones que
tienen un impacto importante y establecen guas y estndares.
Algunos ejemplos de ellas as como de estndares que hacen uso
de anlisis gravimtricos en su metodologa son presentados a
continuacin.
La Sociedad Americana de Pruebas y Materiales (ASTM, siglas
en ingls) desarrolla y publica estndares tcnicos para una amplia
gama de materiales, productos, sistemas y servicios. [2] Algunos de
estos estndares son aplicables dentro de la industria de aviacin,
como:
ASTM D910-

Especificaciones estndar para gasolinas de aviacin

ASTM D1655

Especificaciones estndar para combustibles de turbinas

de aviacin.

ASTM D2276

Mtodo estndar de prueba para muestreo en lnea de

partculas contaminantes en combustible de aviacin

ASTM D7566

Especificacin estndar para combustibles de turbinas

de aviacin con contenido de hidrocarburos sintetizados

ASTM E1235

Mtodo de ensayo para la determinacin gravimtrica de

residuos no-voltiles en reas ambientalmente
controladas para aeronaves.
VI. CONCLUSIONES

Los mtodos de anlisis gravimtricos son tcnicas exactas,

precisas y tericamente sencillas, las cuales se basan en medir el

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peso o cambio de peso de una muestra como seal analtica. Debido

a su sencillez y precisin son aplicados como tcnicas base y
estandarizadas dentro de una gran variedad de industrias que van
desde alimentos hasta la aviacin. Aunque en la actualidad su uso
ya no es habitual, debido a que un gran nmero de anlisis pueden
realizarse de manera automatizada, las tcnicas de anlisis
gravimtrico siguen siendo una opcin tericamente sencilla y de
alta sensibilidad aunque tediosas.
REFERENCIAS
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Qumica 2. Qumica en accin. Buenos Aires: Ediciones Colihue S.R.L.,
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publications. Retrieved Septiembre 03, 2014, from American Society for
Testing
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Materials
International
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http://www.astm.org/Standard/standards-and-publications.html
[3] Anderson Material Evaluation, Inc;. Thermogravimetry (TG) or
thermogravimetric analysis (TGA) or thermal gravimetric analysis. Agosto 02,
2012. http://www.andersonmaterials.com/tga.html (Fecha de acceso:
Septiembre 03, 2014).
[4] Ebbing, Darrell D., and Steven D. Gammon. General chemistry,
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[5] Harris, Daniel C. Anlisis qumico cuantitativo. Translated by Vicente
Berenguer Navarro and ngel Berenguer Murcia. Revert, 2007.
[6] Harvey, David. Analytical chemistry 2.0: An electronic textbook for
introductory courses in analytical chemistry. [Version digital David Harvey]
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[9] Nadkarni, R. A. Kishore. Guide to ASTM test methods for analysis of
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[11] Nollet, Leo M. L. Handbook of food analysis: Physical characterization
and nutrient analysis. Marcel Dekker, 2004.
[12] Obando Chacn, Hernn Jorge. "Leccin 27- Anlisis gravimtrico."
Univerdad
Nacional
Abierta
y
a
Distancia.
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http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/contLinea/leccin_27__anlisis
_gravimtrico.html (Fecha de acceso: 09 01, 2014).
[13] Pilaniya, Kavita, Harish K. Chandrawanshi, Urmila Pilaniya, Pooja
Manchandani, Pratishtha Jain, and Nitin Singh. "Recent trends in the
impurity profile of pharmaceuticals." Journal of Advanced Pharmaceutical
Technology & Research 1, no. 3 (Jul-Sep 2010): 302-310.
[14] Riao Cabrera, Nstor. Fundamentos de qumica analtica basica.
Anlisis cuantitativo. Manizales: Universidad de Caldas, 2007.
[15] Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler, and Stanley R.
Crouch. Fundamentals of analytical chemistry. Belmont,, CA: Cengage
Learning, 2014
[16] . Wilches Ziga, M., Ruiz Monsalve, L. F., & Hernndez Valdivieso, M.
(2007). Bioingeniera VI: Fundamentos de instrumentacin para la qumica
clnica y las radiaciones ionizantes. Colombia: Universidad de Antioquia.

VII. ANEXO

Peso (mg)

CaC2O4

CaCO3

CaO

Temperatura (C)

Figura 1 Termograma para CaC2O4H2O por calentamiento de muestra de temperatura de cuarto a 1000C, razn de 20C/min. El peso inicial y final, despus
de cada prdida son mostrado en las lneas punteadas. En el margen derecho son mostrados los compuestos sugeridos debido al cambio en peso mostrado.
Adaptado de Harvey 2009 [6]

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Figura 1.